离子色谱期间核查作业指导书

离子色谱仪期间核查

PIC-10型离子色谱仪期间核查作业指导书1 目的本作业指导书规定了PIC-10型离子色谱仪的期间核查方法，使仪器设备期间核查能按规范的方法正确进行。

2 适用范围适用于本中心使用中的和修理后的PIC-10型离子色谱仪的期间核查。

3 职责3.1 操作人员应严格按照本期间核查方法，按期进行仪器的期间核查，并做好期间核查记录，出具期间核查结果。

3.2 复核人员复核期间核查结果。

3.3 技术质量负责人审核期间核查结果。

4 概述离子色谱仪以离子交换为主，以电导为主要检测器，主要检测F-、Cl-、NO3-、Br-、SO42-、ClO2-、ClO3-、NO2-、PO43-等阴离子，具有快速、方便，灵敏度高，选择性好等特点。

适用于水质检测等阴离子的分析，是一种应用面广的精密仪器。

5 期间核查技术要求5.1 仪器外观5.1.1 仪器应有下列标志：名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号或编号等，仪器各种功能按钮的标志应清晰。

5.1.2 仪器要成套完整。

5.1.3仪器各功能部件（量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等）均能正常工作，各紧固件应无松动。

5.1.4 电源线、信号电缆等插头插座应紧密配合。

6 期间核查条件6.1 仪器环境条件6.1.1 电源电压：220V±10V,频率50HZ±0.5HZ。

6.1.2 温度：10～30℃。

6.1.3 相对湿度：25～85%。

6.1.4 室内无强腐性气体，无强烈的机械振动和电磁干扰。

6.2 仪器安装要求6.2.1 仪器应平稳而牢固地安装在工作台上，无机械振动。

6.2.2 电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。

6.2.3 仪器必须安装地线。

6.3 检定设备容量瓶、移液管等。

7 期间核查项目和期间核查方法7.1 一般核查仪器外观及各按钮正常。

7.2 仪器性能核查7.2.1 仪器准备开机，首先打开计算机电源开关，进入Windows 操作环境。

开启离子色谱仪，通淋洗液稳定仪器，调好流速，使仪器达到平衡，并指示稳定的基线后开始上机检测。

离子色谱仪期间核查作业指导书

离子色谱仪期间核查作业指导书1 目的为了维持仪器设备工作状态的可信度，在仪器设备的检定校准期内对仪器设备的工作性能进行的检查，保证其技术指标符合检测工作要求。

2 适用范围适用于离子色谱仪期间核查。

3引用文件《JJG 823-2014 离子色谱仪检定规程》4 检定条件4.1环境条件仪器使用环境应清洁无尘，通风良好，温度保持在（15～30）℃，检定过程中室内温度变化不超过20℃，室内相对湿度应在5%～85%范围内。

检定仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械振动和电磁干扰。

4.2电源要求仪器供电电压为（220±22）V，频率为（50±0.5）HZ。

4.3检定设备移液管（A级）、容量瓶（A级）。

4.4有证标准物质表1 有证标准物质4.5其他要求检定用试剂：流动相所用试剂和纯水等。

5 核查指标5.1检测器表2 检测器主要性能指标5.2整机性能5.4.1定性重复性：不大于1.5%。

5.4.2定量重复性：不大于3%。

6检定步骤6.1基线噪声和基线漂移检定按说明书要求，针对不同检测器，连接好仪器，开机预热，待仪器稳定后记录30min基线。

基线噪声为30min基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值。

基线漂移用30min内基线偏离起始点最大信号值表示。

6.2电导检测器的检定6.2.1最小浓度检测选取Cl-（0.5μg/mL）进行测定，记录色谱图数据，由式（1）计算最小检测浓度。

C min = （2HN* c * V）/（25H）（1）式中：Cmin--最小检测浓度，μg/mL；HN--基线噪声峰峰值，μS；c--标准溶液浓度，μg/mL；H--标准溶液的色谱峰高，μS；V--进样体积，μL。

6.2.2仪器线性的检定选择在两个数量级范围内，均匀分布，用水稀释的5个浓度的Cl-系列标准溶液进行测量，每个浓度点重复测量三次取平均值，并与标准溶液的标准值做线性回归，按式（7）计算相关系数。

6.3整机性能定性、定量重复性检定按仪器说明书要求，打开仪器，待仪器稳定后，电导检测器选取Cl-（0.5μg/mL）进行测量，连续进样6次由色谱峰高和基线噪声，记录色谱峰的保留时间和峰面积，按式（8）计算相应标准偏差。

离子色谱(ICS-600)操作-作业指导书

上海检测技术有限公司离子色谱仪（ICS-600）操作作业指导书编号：CLT-ZD-YQ-020编制：审核：批准：生效：1. 编制目的规范ICS600型离子色谱仪开关机注意事项，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。

2. 检测依据ICS-600使用说明书。

3. 适用范围适用于ICS600/型离子色谱仪(仪器配置:ICS60+国产抑制器电源+AS-DV自动进样器)的使用操作。

4. 人员职责4.1使用人员：按照本作业指导书，正确对仪器使用、维护，做使用登记。

4.2保管人员：负责对仪器进行定期维护、保养。

4.3设备管理员：负责仪器综合管理。

5. 工作内容5.1 淋洗液制作及使用5.1.1淋洗液制作根据色谱柱说明书或不同标准的要求制作淋洗液。

本指导书以色谱柱说明书为例：阴离子色谱柱为Dionex IonPac TM AS23，阴离子测定采用碳酸盐体系；阳离子色谱柱为Dionex IonPac TM，测定采用甲磺酸体系。

阴离子：取碳酸钠（GR或进口试剂）0.477g、碳酸氢钠（GR或进口试剂）0.067g溶解于1L水中。

实验用水电导率要求为18.2MΩ，建议使用超纯水机制作的纯水。

可根据实际需求等比缩放试剂量。

阳离子：取甲磺酸（GR或进口试剂）1.296mL，溶解于1L水中。

实验用水电导率要求为18.2MΩ，建议使用超纯水机制作的纯水。

可根据实际需求等比缩放试剂量。

5.1.2淋洗液使用将配制完毕的淋洗液放置于淋洗液瓶中，阴阳离子淋洗液瓶日常应区分使用，淋洗液管路滤头应保持清洁。

若短期非标准测试可直接进行后续开机操作，无需充氮气保护，瓶盖必须打开；若为标准测试，则需要盖紧瓶盖充氮气保护淋洗液，此时淋洗液可用三天，三天以上淋洗液根据实际情况进行处理：开机稳定后基线平稳即可。

淋洗液使用过程中勿摇动淋洗液瓶，否则基线会波动。

5.2开机操作程序5.2.1加氮气保护打开氮气总阀，将氮气减压阀门调节至最低，打开球阀开关，缓慢调节减压阀，注意观察，离子色谱仪上的减压表指针为5 psi左右；检查淋洗液瓶中的淋洗液是否足够，若体积小于200ml，淋洗液需重新配置。

离子色谱作业指导书

离子色谱作业指导书(依据标准: GB13580.5-92 )1．概述离子色谱法测定阴离子是利用离子交换原理进行分离，由抑制柱扣除淋洗液背景电导，然后利用电导检测器进行测定。

根据混合标准溶液中各阴离子出峰的保留时间以及峰高或峰面积可进行定性和定量测定各阴离子。

1.1适用范围本方法可用于大气降水中F- 、Cl- NO3-、SO42-和空气硫酸盐化速率的测定。

1．2方法依据如表1：1．3检出限如表2：1．4干扰及消除任何与待测阴离子保留时间相同的物质均干扰测定。

待测离子的浓度在同一数量级可以准确定量，淋洗位置相近的离子浓度相差太大，不能准确测定。

采用适当稀释或加入标准等方法可以达到定量的目的。

高浓度的有机酸对测定有干扰。

水能形成负峰或使峰高降低或倾斜，在F-前经常出现，采用淋洗液配制标准和稀释样品可以消除水负峰的干扰。

1．5仪器DX-80离子色谱仪2．样品的前处理废水进样需按要求经过前处理，降水可直接进样。

3．检测3．1仪器DX-80离子色谱仪（美国Dionex公司）配以IonPac AS14A(5ｕm)型色谱柱，色谱工作站，PIII电脑。

3．2试剂去离子水（二级）碳酸氢钠（AR级）无水碳酸钠（AR级）标准溶液如表3:淋洗液(8mmol/L碳酸钠1mmol/L碳酸氢钠)称取1.6980克无水碳酸钠(Na2CO3)和0.168克碳酸氢钠(NaHCO3) （均已在105℃烘干2小时，干燥器中放冷）溶于去离子水中，移入2L淋洗液罐。

再生液移取2.1ml浓H2SO4于2.1L去离子水中，移入再生液罐中。

3．3仪器的校准打开氮气钢瓶，令分压为0.2～0.3Mpa，启动DX-80主机电源，启动计算机，同主机建立通讯。

待电导值稳定在25μs左右时，可进行样品的测定。

3．4操作条件色谱柱：IonPac AS14AC(5μm)型检测器：电导检测器淋洗液：8mmol/L碳酸钠1mmol/L碳酸氢钠进样量；10μL3．5样品分析把配制好的标准样品按浓度由低至高，用1ml进样器进样3.6 DX-80操作规程（1）在Peaknet项中打开server monitor,点击stop quit；在chromeleon项中打开server monitor，点击start；打开chromeleon界面；回到server monitor，点击stop quit；打开Peaknet项中的server monitor,点击start；（2）在Pump栏点击on,待基线走稳。

离子计期间核查作业指导书

离子计期间核查作业指导书1.目的为保证离子计的正常运行，在两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验数据的有效性和准确性。

2.适用范围适用于本本单位对离子计在两次检定/校准之间，仪器性能不稳定、漂移率大、经常移动以及出现重大修理后的期间核查的管理。

3.仪器正常工作条件环境温度：（10--30）℃相对湿度：30-80%周围无影响性能的振动存在。

周围空气中无腐蚀性的气体存在。

周围除地磁场外无其他影响的磁场及电场存在。

4.检查周期：核查频次：一般情况下，两次检定/校准之间核查一次。

5.核查内容：检查仪器的电源线、插头、插座是否老化，电源连接是否正常等。

检查仪器的准确度。

6.核查方法：6.1 外观检测6.1.1 仪器应具有铭牌，标明仪器的名称、型号、制造厂名、制造日期、出厂编号、电源的电压和频率。

6.1.2 仪器不应有影响工作的破损和缺陷。

6.1.3 电计各开关、调节器应能正常工作，各紧固件无松动。

6.1.4 离子计电极的插头插孔应清洁干燥无腐蚀，屏蔽线与插头接触良好。

6.2离子计核查：6.2.1 建立校准曲线：参考GB/T7484-1987。

6.2.2 准确度测定：选用F-有证标液进行重复测量三次，取平均值，结果在证书要求范围内。

6.2.3 重复性测定：选用F-有证标液重复测量六次，计算相对标准偏差（%），用相对标准偏差（RSD）表示仪器重复性。

要求RSD≤5%。

6.3 核查结果若核查结果符合要求，可以继续使用；若不符合要求，应查找原因，重新检定、维修或是停用等，经仪器检定或核查达到技术要求后方能使用。

离子色谱作业指导书

篇一：离子色谱仪作业指导书ics900 型离子色谱仪作业指导1. 目的规范 ics900 型离子色谱仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。

2.合用范围合用于 ics900(阳离子色谱柱:cs12a/cs12a、电解抑制器 csrs 300)型离子色谱仪的使用操作。

3.职责3.1 ics900 型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，并填好使用记录。

3.2 ics900 型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。

3.3 室主任负责仪器综合管理。

4．操作程序4.1 开机4.1.1 确认淋洗液储量是否满足需要,即测完样后剩余量≥200ml。

阳离子淋洗液浓度： 20mm msa(即精确称取 2.6ml 的甲基磺酸定容至 2l)。

淋洗液配好后用真空抽滤机过滤后控真空 2 分钟以上脱气。

4.1.2 若仪器有超过一周以上未用，拆下抑制器，并将抑制器上的四接口短接。

即将淋洗液入口(eluent in)与淋洗液出口(eluent out)用黑色直通接头短接、再生液入口(regen in)与再生液出口(regen out)用灰色直通接头短接。

4.1.3 活化抑制器。

即从抑制器的淋洗液出口(eluent out)和再生液入口(regen in)分别接上专用的活化接头，用注射器分别注入 5ml 以上的超纯水。

4.1.4 开启氮气瓶总开关，分压表调至 0.3mpa 摆布，淋洗液瓶上的压力表调至5~10psi 摆布。

4.1.5 打开稳压电源开关，待稳压电源稳定后，再打开 ics900 主机电源开关。

4.1.6 倒空废液桶中废液，防止其溢出。

4.1.7 启动电脑。

4.2 启动变色龙软件双击电脑桌面上“chromeleon”快捷键进入变色龙软件，则自动弹出控制面板。

若未自动弹出，则点击第二排工具栏中的即为控制仪器的界面。

“浏览器”图标，再点击根目录“xxx_local”,在右方框中有一个文件为“ics90_控制面板.pan”，双击打开， 4.3 运行前的准备工作4.3.1 确认室温是否在15~30℃之间，若不符，则需开空调，关好门窗，控制室温恒定。

离子色谱ICS作业指导书

离子色谱ICS-作业指导书————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期:ﻩ离子色谱作业指导书(戴安ICS-900)1工作原理离子色谱是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测分离离子的方法。

离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂，离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能游动的配位离子。

当样品进入离子交换色谱柱后，用适当的淋洗液洗脱,样品离子即与树脂上能游动的离子进行交换,并且连续进行可逆交换吸附和解吸，最后达到吸附平衡。

2仪器测试条件2．1仪器型号:DIONEX ICS－90０,带抑制器电源。

2.2配套设备：山力牌稳压电源2.3操作软件：Cｈroｍｅｌｅon７色谱工作站2．4使用气体:高纯氮气2.5使用试剂：优级纯试剂2．6使用环境:室温,仪器不能直对着空调,无腐蚀性气体。

３操作步骤3．１开机前确认3．1.1确认有足够的淋洗液用于连续工作,即测完样后剩余量≥100ｍl。

阳、阴离子淋洗液先配制成浓缩母液(可先配制浓缩100倍的母液)，然后用母液稀释,以减少误差。

阴离子淋洗液配好后,先摇匀，再真空抽滤后脱气2min以上;阳离子淋洗液先将水抽滤，脱气，再加入母液配制成一定浓度的淋洗液。

3.1.2 确认有足够的外加超纯水用于再生;3.1.3 确认有足够的氮气；３．１.４确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。

3.2开机3.2.１开启氮气瓶总开关，分压表调至0.3Ｍpa左右，淋洗液瓶上的压力表调至5~1０psi左右。

3.2.2 打开稳压电源开关,待稳压电源稳定后,再打开IＣS-900主机电源开关3.2.3 启动电脑。

3.3 启动变色龙软件3．３.1电脑稳定一分钟后,双击电脑桌面上快捷键3.3.2 进入变色龙软件后，点击左下方“仪器”，则右侧显示仪器控制的界面:“ＩCＳ900”项下显示主机的控制和工作状态；“审计”项下显示仪器的使用记录;“队列”项下显示队列或样品表信息。

离子色谱仪期间核查作业指导书

离子色谱仪期间核査作业指导书1.期间核查的目的：为了检查离子色谱仪的流量设定值误差与流量稳定性误差、基线噪声和基线漂移、保留时间和定量重复性误差以及分离能力与洗脱时间，确认仪器的可靠性，使其保持良好的运行状态，从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。

2.期间核查的条件：2.1环境条件：温度5~30°C,相对湿度25%-85%,工作电源：220±10v, 50Hz ±0.5Hzo2.2恒温控制器：5-30°C,控温精度:±0. 05°Co3.期间核查的频率：仪器两次检定期之间，核查一次。

4.核查项目和核查方法：4.1外观核查：外观完好；仪器的各功能部件（量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等）均能正常工作，各紧固件应无松动。

电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。

4.2流量设定值误差5和流量稳定性误差S R在检查已确定无泄漏的条件下，分别设定流量和收集排出液时间。

使泵运转5 min后，在流动相泵的排出口用已称量过的容量瓶收集洗脱液，用时用秒表计时，分别称重。

每种流量重复测定3次，算平均值作为流量测定值，计算流量测定值，计算流量设定误差S,和流量稳定性误差3。

式中：F m—流量实测值，mL/min；w2—容量瓶+流动相的质量，g;VVj—容量瓶的质量，g:0-实验温度下流动相的密度，g/cm3；收集流动相的时间，min；行一同一组流量测量的算术平均值，mL/min；F$—流量设定值，mL/min；Fmax—同—组流量测量中的最大值，mL/min；凡in—同一组流量测量中的最小值，mL/mino4.3基线噪声和基线漂移（电导检测器）调节仪器和记录仪灵敏度，使浓度为0. 5 mg/L的C1校准液峰高达满刻度时, 以洗脱液为流动相，流速取1.2 ml/min,线速取10 mm/min,待基线稳定后，记录不少于30 min的基线。

不少于30 min的基线波动最大幅度为基线噪声。

电感耦合等离子质谱联用仪期间核查作业指导书

电感耦合等离子质谱联用仪期间核查作业指导书1 目的为使仪器设备在两次校准的有效期内，关键仪器的关键量值维持良好的置信度，特制定本程序。

2 范围本程序适用于对化学分析室××-MS的期间核查3 职责3.1分析工作人员须按照指导书进行作业，分析室技术负责人有监管职责。

3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。

4 核查依据JJF 1159-2006《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》5 核查方法5.1按仪器设备操作规程对设备通“电”运行。

5.2检查气路：检查气路系统是否可靠密封、不泄露、报警器能否正常工作。

5.3检查计算机或带微机仪器功能键：当键盘输入指令时，各相应功能键是否正常工作；检查仪器加热系统是否有残留物。

5.4质量轴调谐：按仪器操作规程进行质量轴的调谐，参数应符合要求。

5.5检查稳定性：在30min 内静态基线最大零漂移应± 0.006 。

5.6检查回收率： In\Bi 表元素6 期间核查结果处理评定依据：以上方法作为评定仪器性能的依据是： JJF 1159-2006 技术规定，即要求：（1）氧化物离子产率≤ 3.0%；（2）双电荷离子产率≤ 0.006 ；（3）短期稳定性≤ 3.0%。

（4）长期稳定性≤ 5.0%对以上检查结果，应填写《仪器设备期间核查记录表》，完成后统一归档。

在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员检修，检修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。

9 核查周期在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。

10 相关记录《仪器设备期间核查记录表》编制人：审核人：批准人：。

离子色谱仪期间核查作业指导书

离子色谱仪期间核查作业指导书离子色谱仪期间核查实验方法A. 基线稳定性调节仪器和记录仪灵敏度，待基线稳定后，记录不少于30 min 的基线。

基线噪声：不少于30min 的基线波动最大幅度为基线噪声。

基线漂移: 基线起始点引出的水平线与基线的最高点(或最低点)的垂直距离为基线漂移。

B ．最小检测浓度的测定提高记录仪灵敏度到有明显的噪声，选取合适的检测离子浓度(NO 3— ug/mL)进样测定其峰高，则待测离子的最小检出浓度按下式计算：C min= Cs ( 2H N / H )式中:C min —最小检出浓度，ug/mL;Cs —检测离子浓度，ug/mL;H —检测离子峰高，mm;H N —基线噪声，mmC ．定性（定量）重复性的测定选用AS19色谱柱，20mmol/L 的KOH 为流动相，流量为1.0mL/min ，选用合适的灵敏度。

开机预热稳定后满量程进样100uL 0.100ug/mL 的NO 3—标准溶液，连续测量6次，得到清晰可分辨的色谱图，记录色谱峰的保留时间和峰面积，按下式计算。

％）（）（＝＝定性（定量）100X 116/X X RSD 61i 2i 6??--∑式中：RSD 6定性（定量）——定性（定量）测量重复性相对标准偏差；X i ——第I 次测得的保留时间或峰面积；X ——6次测量结果的算术平均值；i ——测量序号。

D．线性范围和相关系数检定根据线性范围内所得的NO3—的浓度与相应值，绘制标准曲线后求出相关系数r测定以上数据参数后，与检定证书结果和《离子色谱仪检定规程》做比较，检测结果应符合JJG 823-1993《离子色谱仪检定规程》中规定的内容（最小检测浓度：≤0.05 mg/L ；保留时间重复性误差：≤1.5%；定量重复性误差：≤5.0%；线性相关系数：≥0.995）。

注：以上内容参照JJG 823-1993《离子色谱仪检定规程》编制。

编制：批准：有限公司。

离子色谱仪作业指导书

离子色谱仪CIC-100一、打开稳压器电源开关，打开仪器主机、电脑、显示器，主机预热10min。

打开色谱工作站，设置好“工作目录”。

二、用真空脱气泵将去离子水脱气(如果配有在线脱气装置，则此步不用操作)。

三、设置好参数——阴柱：量程档、流量ml/min。

阳柱：量程档、流量ml/min。

将滤头置于去离子水(脱气)瓶中，启动泵，通去离子水10min，用于清洗流路(注意：此时均未接色谱柱)。

四、配淋洗液阴离子淋洗液:量ml碳酸钠储备液﹝0.24M﹞ml碳酸氢钠储备液﹝0.30M﹞用去离子水(脱气)定容成ml。

阳离子淋洗液：量10ml0.15M甲烷磺酸用去离子水(脱气)定容成500ml。

五、通淋洗液：将泵关闭后将滤头置于淋洗液瓶中，启动泵后进行如下操作：连通阴离子色谱柱：用pH试纸测试柱前端接头出液呈碱性时，接头在阴柱前端抵上5s后将柱接上,连通抑制器，接上电导池，将整个流路连通；同时将电流旋钮打开，调至70-90mA，一般调节至80mA左右。

连通阳离子色谱柱：用pH试纸测试柱前端接头出液呈酸性时，接上阳离子色谱柱,再直接与电导池连通后，将整个流路接通。

按下工作站中“谱图采集”按钮(即工作站中绿色键)或F9，等待基线走稳(基线噪声一般要求≤80?V或越小越好)。

六、通淋洗液稳定后，调节仪器面板上“基线”旋钮使触摸屏上“输出”为-000mv，按下“手动停止”按钮或F10，谱图无须保存。

七、进样分析，方法如下：1、用去离子水将注射器、针头清洗干净。

(注意：进样及清洗过程中手不要触及针头及注射器内壁,以防止引入污染)2、用盛去离子水的洗瓶将进样口清洗2-3次。

3、将阀打到“进样”位置,用注射器各吸取1-2ml去离子水、样品依次注入将定量环清洗3次(注意：注射器中不能有气泡)。

再吸取1-2ml(一般取1.0ml)样品注入，迅速将阀打至“分析”位置(注意动作要快，在1s内完成)，同时按动“启动”按钮采集信号或仪器开始自动采集信号，并分析样品。

作业指导书 icp期间核查

作业指导书标题：电感耦合等离子体发射光谱仪期间核查发布日期：实施日期：版本号码：受控状态：分发号：持有人：编制人：审核人：批准人：。

2欢迎下载修改记录第2页共3页1、范围为使本院的电感耦合等离子体发射光谱仪正常运行，在两次检定/校准之间，进行期间核查，验证其是否保持检定/校准时的状态，确保其运行的准确性和有效性。

本方法适用于本院使用中和修理后的电感耦合等离子体发射光谱仪。

2、职责由检测中心负责对期间核查实施监督管理。

3、核查方法3.1核查方式：标准物核查 3.2核查环境3.2.1仪器供电电压为（220±22）V ，频率为（50±1）Hz 。

3.2.2室内温度15~30℃；室温应达到稳定状态，相对湿度不大于75%.3.2.3仪器周围应无强交流电干扰、无强气流及腐蚀性酸、碱等气体。

3.3.4等离子体光源上方应有排气装置，足以将废气排出室外，但不能影响炬焰的稳定性。

3.3 操作步骤3.3.1波长示值误差和重复性仪器开机进行基线扫描后，吸喷混合标准溶液，以Se 、Zn 、Mn 、Cu 、Ba 、Na 、Li 、K 峰值位置的波长示值为测量值，从短波到长波依次重复测量3次。

其测量平均值与波长标准值之差为示值误差，3次测量值的极差为重复性。

波长示值误差：Δλ=31)(1rni iλλ-∑=式中：λi ----------波长示值； λr ----------波长标准值； n-----------测量次数。

波长重复性：。

4欢迎下载δλ=λmax -λmin式中：λmax -------某谱线3次波长示值中的最大值； λmin------------某谱线3次波长示值中的最小值。

3.3.2检出限在仪器处于最佳工作状态下，吸喷系列标准溶液，制作工作曲线，连续10次测量空白溶液，以10次空白值3倍标准偏差对应的浓度为检出限，计算公式如下：S=1)(12--∑=n C Cni iDL=kS （k=3）式中：C i ----------测量值； C ----------测量平均值； n -----------测量次数； S -----------标准偏差； DL ---------元素检出限。

离子色谱仪期间核查作业指导书

离子色谱仪期间核查作业指导书Prepared on 22 November 2020离子色谱仪期间核查作业指导书1. 期间核查的目的：为了检查离子色谱仪的流量设定值误差与流量稳定性误差、基线噪声和基线漂移、保留时间和定量重复性误差以及分离能力与洗脱时间，确认仪器的可靠性，使其保持良好的运行状态，从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。

2. 期间核查的条件：环境条件：温度5~30℃，相对湿度25%-85%，工作电源：220±10v，50Hz±。

恒温控制器：5-30℃，控温精度：±℃。

3.期间核查的频率：仪器两次检定期之间，核查一次。

4. 核查项目和核查方法：外观核查：外观完好；仪器的各功能部件 (量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等)均能正常工作，各紧固件应无松动。

电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。

流量设定值误差S s和流量稳定性误差S R在检查已确定无泄漏的条件下，分别设定流量和收集排出液时间。

使泵运转5 min后，在流动相泵的排出口用已称量过的容量瓶收集洗脱液，用时用秒表计时，分别称重。

每种流量重复测定3次，算平均值作为流量测定值，计算流量测定值，计算流量设定误差S s和流量稳定性误差S R。

式中：F—流量实测值，mL/min；mW—容量瓶+流动相的质量，g；2W—容量瓶的质量，g；1—实验温度下流动相的密度，g/cm3；tt—收集流动相的时间，min；—F—同一组流量测量的算术平均值，mL/min；mF—流量设定值，mL/min；SF—同一组流量测量中的最大值，mL/min；m axF—同一组流量测量中的最小值，mL/min。

min基线噪声和基线漂移（电导检测器）调节仪器和记录仪灵敏度，使浓度为 mg/L的Cl校准液峰高达满刻度时，以洗脱液为流动相，流速取 ml/min，线速取 10 mm/min，待基线稳定后，记录不少于30 min 的基线。

不少于30 min的基线波动最大幅度为基线噪声。

离子色谱(ICS-600)操作-作业指导书

检测技术离子色谱仪（ICS-600）操作作业指导书编号：CLT-ZD-YQ-020编制：审核：批准：生效：1. 编制目的规ICS600型离子色谱仪开关机注意事项，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。

2. 检测依据ICS-600使用说明书。

3. 适用围适用于ICS600/型离子色谱仪(仪器配置:ICS60+国产抑制器电源+AS-DV自动进样器)的使用操作。

4. 人员职责4.1使用人员：按照本作业指导书，正确对仪器使用、维护，做使用登记。

4.2保管人员：负责对仪器进行定期维护、保养。

4.3设备管理员：负责仪器综合管理。

5. 工作容5.1 淋洗液制作及使用5.1.1淋洗液制作根据色谱柱说明书或不同标准的要求制作淋洗液。

本指导书以色谱柱说明书为例：阴离子色谱柱为Dionex IonPac TM AS23，阴离子测定采用碳酸盐体系；阳离子色谱柱为Dionex IonPac TM，测定采用甲磺酸体系。

阴离子：取碳酸钠（GR或进口试剂）0.477g、碳酸氢钠（GR或进口试剂）0.067g溶解于1L水中。

实验用水电导率要求为18.2MΩ，建议使用超纯水机制作的纯水。

可根据实际需求等比缩放试剂量。

阳离子：取甲磺酸（GR或进口试剂）1.296mL，溶解于1L水中。

实验用水电导率要求为18.2MΩ，建议使用超纯水机制作的纯水。

可根据实际需求等比缩放试剂量。

5.1.2淋洗液使用将配制完毕的淋洗液放置于淋洗液瓶中，阴阳离子淋洗液瓶日常应区分使用，淋洗液管路滤头应保持清洁。

若短期非标准测试可直接进行后续开机操作，无需充氮气保护，瓶盖必须打开；若为标准测试，则需要盖紧瓶盖充氮气保护淋洗液，此时淋洗液可用三天，三天以上淋洗液根据实际情况进行处理：开机稳定后基线平稳即可。

淋洗液使用过程中勿摇动淋洗液瓶，否则基线会波动。

5.2开机操作程序5.2.1加氮气保护打开氮气总阀，将氮气减压阀门调节至最低，打开球阀开关，缓慢调节减压阀，注意观察，离子色谱仪上的减压表指针为5 psi左右；检查淋洗液瓶中的淋洗液是否足够，若体积小于200ml，淋洗液需重新配置。

离子色谱仪期间核查作业指导书

离子色谱仪期间核查实验方法A. 基线稳定性调节仪器和记录仪灵敏度，待基线稳定后，记录不少于30 min 的基线。

基线噪声：不少于30min 的基线波动最大幅度为基线噪声。

基线漂移: 基线起始点引出的水平线与基线的最高点(或最低点)的垂直距离为基线漂移。

B ．最小检测浓度的测定提高记录仪灵敏度到有明显的噪声，选取合适的检测离子浓度(NO 3— ug/mL)进样测定其峰高，则待测离子的最小检出浓度按下式计算：C min= Cs ( 2H N / H )式中:C min — 最小检出浓度，ug/mL;Cs — 检测离子浓度，ug/mL;H — 检测离子峰高，mm;H N — 基线噪声，mmC ．定性（定量）重复性的测定选用AS19色谱柱，20mmol/L 的KOH 为流动相，流量为1.0mL/min ，选用合适的灵敏度。

开机预热稳定后满量程进样100uL 0.100ug/mL 的NO 3—标准溶液，连续测量6次，得到清晰可分辨的色谱图，记录色谱峰的保留时间和峰面积，按下式计算。

％）（）（＝＝定性（定量）100X 116/X X RSD 61i 2i6⨯⨯--∑式中：RSD 6定性（定量）——定性（定量）测量重复性相对标准偏差；X i ——第I 次测得的保留时间或峰面积；X ——6次测量结果的算术平均值；i ——测量序号。

D．线性范围和相关系数检定根据线性范围内所得的NO3—的浓度与相应值，绘制标准曲线后求出相关系数r测定以上数据参数后，与检定证书结果和《离子色谱仪检定规程》做比较，检测结果应符合JJG 823-1993《离子色谱仪检定规程》中规定的内容（最小检测浓度：≤0.05 mg/L ；保留时间重复性误差：≤1.5%；定量重复性误差：≤5.0%；线性相关系数：≥0.995）。

注：以上内容参照JJG 823-1993《离子色谱仪检定规程》编制。

编制：批准：有限公司。

离子色谱仪期间核查规程

离子色谱仪仪期间核查规程1 目的为使离子色谱仪检测功能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。

在仪器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态。

2 范围适用于本中心各型号离子色谱仪的期间核查。

3 核查项目3.1 核查项目：a.标准曲线相关系数；b.定量重复性；c.检出限（DL）；d.采用有证的标准物质（已知浓度u并给出不确定度Ur的任何一种单标准物质）进行检测结果的评定。

3.2 期间核查时可用上述核查方法中的一种或多种4 核查依据各型号离子色谱仪的使用说明书。

5 核查方法5.1外观5.1.1 仪器应有下列标志：名称、型号、制造厂名、出厂日期、出厂编号等。

5.1.2 仪器属全电脑控制的自动分析仪器，各连接管路无液漏现象，液泵运行有均匀性，洗涤泵吸气正常，试剂流动控制压力显示平稳，仪器自身控制系统能稳定工作。

5.2技术指标5.2.1 电源：220-240VA，50Hz主机运转性能：打开开关，在启动Suppressor系统，运行：2mmol/L NaHCO3 / 1.3mmol/L Na2CO3流动相流量 0.8ml/min，洗涤转换1小时，电导检测应达到14μs/cm基线噪声：不大于1.5%FS, 基线漂移：不超过±3.0%FS 最小检出浓度：不大于CL≤0.005 , NO3-≤0.05线性范围：SO42-不小于102 相关系数不小于0.995测量误差：用0.5mg/L F-5mg/L Cl-10mg/L NO3-10mg/L SO42-连续进样三次：保留时间重复性误差≤1.5%定量重复性误差≤5.0% 环境温度：+5～45℃湿度20～80%单峰宽：259mm 峰高最高：446mm净重：13.5Kg5.3校验条件5.3.1 环境条件温度：+5～+45℃，湿度20～80%。

5.3.2 电源要求：220～240VA 50Hz5.3.3 配制：2mmol/L NaHCO 3 / 1.3mmol/L Na 2CO 3溶液2mol/L H 2SO 4，1us/cm 蒸馏水开机流行1小时，仪器以自动运行20分钟Suppressor 洗涤一次，进行稳定性没定，保持电导没定值衡定在14us/cm 范围。

ECO-IC离子色谱仪期间核查方案

ECO-IC离子色谱仪期间核查方案（试行）ECO-IC离子色谱仪期间核查1.目的对ECO-IC离子色谱仪运行情况进行检查，以保证本公司仪器设备始终保持处于校准状态，使检验检测数据、结果的准确、可靠。

2.范围适用于本实验室原子荧光光度计在两次检定/校准周期之间的期间核查。

3.依据3.1 ECO-IC离子色谱仪说明书3.2 《离子色谱仪》检定规程（JJG823-2014）4.条件4.1 环境条件4.1.1 温度：25℃±3℃。

4.1.2 湿度：≤60%4.1.3 设备应放在利于操作、无震动的试验地点，尽可能的做好防腐蚀性气体及防化学品污染保护。

4.2 电源要求4.2.1 电源电压：220±22V4.2.2 电源频率：50±1 Hz4.3 仪器与试剂4.3.1 碳酸钠（优级纯）4.3.2 碳酸氢钠（优级纯）4.3.3 浓硫酸（优级纯）4.3.4 氟离子标准液5.核查项目5.1 检测限：≤0.05mg/L5.2 定量重复性：RSD应≤5.0%6. 核查步骤6.1 最小检出浓度将仪器各参数调至最佳状态，待基线稳定后，按离子色谱仪作业指导书操作，分别以3.0mg/LF —为标准溶液进样，连续测定五次，取平均值。

检测限按下式计算。

C min =C s (2H N /H)式中：C min –最小检出浓度，mg/L ；H N --基线噪声，mm;C s --标准物质的浓度， mg/L ；H--标准物质的峰高，mm 。

检测限应≤0.006mg/L(F —)。

6.2 定量重复性的检定将仪器各参数调至最佳状态，待基线稳定后，按离子色谱仪作业指导书操作，分别以3.0mg/LF —为标准溶液进样，连续测定五次，按按下式计算各系统的定量重复性，即定量的相对标准偏差。

式中：x i --第i 次测定的峰高或峰面积，-X --峰高或峰面积的平均值，n --测定次数，i --测定序号，i=1,2,3,…,n 。

离子色谱仪期间核查操作规程

离子色谱仪期间核查操作规程离子色谱仪期间核查操作规程1 目的为了确保离子色谱仪在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。

2 范围适用于离子色谱仪的期间核查。

3 核查项目最小检出浓度、相关系数、保留时间重复性和定量重复性。

4 核查依据JJG 823-1993离子色谱仪检定规程5 核查方法5.1 测定环境环境温度：10℃～30℃；环境相对湿度：20%～85%。

6 期间核查项目6.1 最小检出浓度测定选取Cl -离子浓度为0.05ug/g ，进样后测定其峰高，则待测离子的最小检出浓度可按式（1）计算。

C min =Cs （2H N /H ）（1）式中：Cmin ——最小检出浓度，ug/g ；Cs ——检测离子浓度，ug/g ；H ——检测离子峰高，mm ；H N ——基线噪声，mm 。

6.2相关系数测定待基线稳定后，以最小检出浓度5倍作为起始浓度，按2~4倍一次递增进样浓度测定响应电导率，绘制响应值-浓度曲线，计算出相关系数。

6.3 保留时间重复性测定任选一种检测离子，连续进样测定保留时间5次，按式（2）计算相对标准偏差作为保留时间的重复性误差。

RSD=1001)1/()(12??--∑=Tn T T n i i % （2） T i ——某离子第i 次测量的保留时间，min ；T ——某离子保留时间算术平均值，min ；n ——保留时间重复测量次数；i ——测量序号。

6.4 定量重复性测定测定离子Cl-，连续进样测定6次，按式（3）计算相对标准偏差作为定量重复性误差 RSD=1001)1/()(12??--∑=Hn H H n i i % （3） Hi ——某离子第i 次测量的峰高（峰面积）；H ——某离子测量结果的算术平均值；n ——某离子重复测量次数；i ——测量序号。

7. 性能评定标准7.1 最小检出浓度（Cl -）≤0.005ug/g ；7.2 线性相关系数≥0.995；7.3保留时间重复性误差：≤1.5%；7.3定量重复性误差：≤5.0%。

离子色谱仪期间核查作业指导书

离子色谱仪期间核查作业指导书离子色谱仪期间核查作业指导书1 目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。

2 核查项目仪器线性、定量重复性、最小检测浓度、基线噪声和基线漂移。

3使用的标准物质（核查标准）氯（有证标准物质）4 核查依据；4.1 离子色谱仪使用说明书。

4.2 JJG 823-20XX《离子色谱仪检定规程》 5 核查方法5.1 环境条 5.1.1 安装仪器的房间应清洁无尘，通风良好，温度保持在15-30℃，室内相对湿度应在5%-85%范围内。

5.1.2 仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干扰。

5.2 电源要求 5.2.1 电源电压：220±22V 5.2.2 电源频率：50±0.5Hz 5.3 仪器与试剂 5.3.1 秒表，分度值小于0.1s 5.3.2 电子天平，最大称重不小于100g，分辨力不大于1mg5.3.3 移液管：A级 5.3.4 容量瓶：A级 5.4 核查方法 5.4.1 电导检测器基线漂移和基线噪声检查调节仪器和记录仪灵敏度，使浓度为0.5mg/L的校准液峰高达到满刻度时，以洗脱液为流动相，流速取1.2ml/min，待基线稳定后，记录不少于30min的基线。

不少于30min的基线波动最大幅度为基线噪声，基线起始点引出的水平线与基线的最高点或最低点的垂直距离为基线飘移。

5.4.2 最小检测浓度将仪器各参数调至最佳状态，待基线稳定后，选取相应的检测离子浓度（氯离子0.5ug/mL）进行测定，记录色谱图，由色谱图峰高和基线噪声，按式（1）进行最小浓度Cmin（按25uL进样量计算）。

…………….(1) 式中：----最小检测浓度，ug/mL；HN----基线噪声峰值，uS；c----标准溶液浓度，ug/mL；H----标准溶液的色谱峰高，uS；V----进样体积，uL。

5.4.3 仪器线性选择在两个数量级范围内，均匀分布的用水稀释的5个浓度的氯离子系列标准溶液进行测量，每个浓度点重复三次取平均值，并与标准溶液的标准值做线性回归，按式（2）计算其相关系数（γ）。