扫描隧道显微镜

实验八 扫描隧道显微镜贾埃弗(I.Gisever)于1961年首先发现了超导体中正常电子的隧道效应，继他之后，江崎玲于奈发现了半导体中的隧道效应以及约瑟夫森(B.Josephson)预言超导体隧道效应中的超流性质，因而他们三人同获1973年度诺贝尔物理学奖。

根据隧道效应对势垒高度和宽度变化十分敏感的特点，宾宁(G .Binning)和罗勒(H.Rohrer)于1982年研制成功了世界上第一台扫描隧道显微镜(Scanning Tunneling Microscope,缩写为STM)，为此他俩荣获1986年度诺贝尔物理学奖。

STM 的垂直分辨率和水平分辨率已分别达到0.01nm 和0.1nm ，利用STM 来研究固体表面的原子和电子结构已取得令人瞩目的成果。

由于STM 测试不会对样品表面造成损伤，因此被广泛用来测定材料的物理、化学和生物性质，成为发展纳米材料科学技术的有力工具。

实验目的1． 观测和验证量子力学的隧道效应；2． 学习和了解扫描显微镜的结构和原理；3． 学习扫描隧道显微镜的调试和操作方法，并用它来观察样品的表面形貌；4． 学习用计算机软件处理原始数据和图像。

实验原理1． 隧道效应对于经典物理来说，当一个粒子的动能E 低于前方势垒的高度0V 时，它不可能越过此势垒而被弹回，即透射系数为零。

然而，按照量子力学的计算，在一般情况下，通常其透射系数不等于零，也就是说，粒子可以穿越比它的能量高的势垒，这个现象称为隧道效应。

这是由于粒子的波动性引起的，只有在一定的条件下这种效应才会显著（见图1）。

经计算，透射系数02016()E V E T e V -= (1) 可见，透射系数T 与势垒宽度a 、能量差o V E -以及粒子质量m 有着十分敏感的关系。

随着a 的增加，T 将指数衰减，因此在宏观实验中，很难观察到粒子穿越势垒的现象。

2． 扫描隧道显微镜（STM ）的工作原理STM 的工作原理是基于量子力学的隧道效应。

它是将原子线度的探针与待测样品表面分别作为电极（样品应具有一定的导电性），这样探针/空气隙/样品表面就构成电子隧道体系。

当样品表面针尖的距离小于1nm 时，在外电场作用下，电子会穿越两个电极之间的势垒，产生隧道电流。

计算表明，隧道电流12exp()b I V A s φ∝-式中，b V 是加在针尖和样品之间的偏置电压。

φ为平均功函数，12()/2φφφ=+，1φ和2φ分别为针尖和样品的功函数。

A 为常数，在真空条件下约等于1。

s 为针尖与样品表面之间的距离。

由上式可知，隧图1 量子力学中的隧道效应道电流I与s之间有着指数的依赖关系。

当s减小0.1nm，I便增加一个数量级。

若将探针在X和Y方向上对样品表面进行扫描，根据隧道电流的变化，可以获得样品表面微小的高低起伏变化的信息，从而分辨出样品表面原子结构的细微特征。

STM控制装置简介最早的STM装置，它是基于隧道电流的原理来控制针尖与样品的间距。

通过控制针尖至样品或样品至针尖的电子的流量，通常从几个pA至几个nA的大小，即可精确地保持针尖至样品的间隔。

这种间隔典型地只有几个原子直径的大小，或者说大约1nm左右。

当针尖与样品的间距增大或减小时，相应地，隧道电流就会减小或增大，隧道电流与间距遵循指数关系。

图2描绘一种STM控制装置的原理，其中有一个很关键的部件是扫描器。

扫描器可以在XYZ三个方向上作纳米级的精密移动。

XY扫描电压发生器产生例如三角波的扫描波形，控制扫描器对样品进行逐行扫描。

针尖固定在扫描器上，随扫描器运动。

在针尖上施加一个电压，当针尖和样品足够接近时，会有隧道电流产生。

灵敏的电流放大器检出隧道电流，并把它转换为电压（如偏压能在正负两个方向上调节，还必须引入绝对值电路，更好的图2 STM控制装置原理做法还需加一级对数放大器，使非线性的针尖样品间距与隧道电流关系线性化），再与电流设置点作比较，比较的结果反映了针尖样品间距与设定值之间的偏差。

通常在STM电子学里引入比例积分控制器（常称作反馈电路），以调整扫描器Z方向的运动来保持隧道电流恒定。

这也就是STM恒流模式的原理。

在恒流模式操作中，要使隧道电流较好地保持，需要调整比例增益和积分时间（其倒数关系也称为积分增益）。

这时比例积分控制器的输出，就反映了样品高度的起伏变化。

如果针尖样品间距足够接近，电流放大器已检出隧道电流，在这种情况下将比例积分控制器断开（或者高比例增益设为零，积分时间设为无限大），Z方向就会保持不动，隧道电流的变化也能反映针尖与样品间距的变化，这就是STM恒高模式的原理。

实验仪器AJ-Ⅰ扫描隧道显微镜Pt—Ir金属探针标准二维光栅样品高序石墨样品微机及专用软件等STM仪器的基本构成如图3所示。

一般地，可以分为三个部分。

一、头部系统（头部和基座）：它是STM仪器的工作执行部分，包括信号检测装置及处理电路、针尖、样品、扫描器、粗细调驱进的装置以及隔离震动的设备。

二、电子学系统（控制箱）：它是STM仪器的控制部分，主要实现扫描器的各种预设的功能以及维持扫描状态的反馈控制系统。

三、计算机系统（主机和显示器）：工作人员通过对计算机的人机交互软件的操作，指令电子学控制系统使头部实现其功能。

完成实时过程的处理、数据的获取、分析处理以及输出。

图3 AJ-1型STM的基本构成实验内容与步骤1.使用前先检查连线是否连接正确（机座与控制箱、电脑与控制箱、电源）。

2.先启动电脑，等电脑进入win—XP界面后在打开控制箱电源开关，然后打开桌面上AJ-Ⅰ扫描隧道显微镜的控制软件，软件打开后首先对显微镜进行校正（显微镜>校正>初始化），选定通道零，然后点击“应用”，最后确定。

3.打开如下图框：高度图象（H）、马达控制（A），再点击一次马达控制（A）的“单步进”。

4.剪针尖：首先将丙酮溶液对针、镊子和剪刀进行清洁，少等片刻让针、镊子和剪刀完全干燥。

下面开始剪针尖：将镊子夹紧针一端，另一端则为我们要剪的针尖，慢慢转动剪刀使剪刀和针成一定角度（30度-45度）快速剪下，同时拌有冲力（冲力方向与剪刀和针成的角度一致），然后以强光为背光对针尖进行肉眼观察（建议观察者视力较好），看是否有比较尖锐的针尖。

若无，请重复此项操作，若有操作继续。

5.安装针尖：小心的将针尖插入探头的针槽内（切勿插反），插入时保证针与针槽内壁有较强磨擦力，以确保针的稳固。

然后将样品平稳的放到扫描管的扫描平台上。

6.进针：机座上有三个高度调节旋钮，前置两个为手动调节旋钮，后一个为马达驱动控制旋钮，先手动调节前置旋钮，顺时针为进针，逆时针为退针，调节时先在石墨平面上找到镜像小红灯，同时调节视点在镜像小红灯平面上找到实际针尖的镜像针尖，调节实际针尖和镜像针尖的距离。

调节至实际针尖与镜像针尖的距离无法欲知再调节下去是否撞针时，采用自动进针。

（调节时若看到Z高度显示（T）中的红线是否有撞针现象，红线到达顶部即为撞针，一般情况下针尖报废，如针未报废，重复上两步操作）点击马达高级控制面板（A）中的“连续进”并密切注意观察进针情况，待“已进入隧道区马达停止连续进”的提示框出现后，在点击提示框的“确定”，然后进行单步进操作。

用鼠标点击马达高级控制面板（A）中的“单步进”，调节红线于中间位置时停止，进针结束，并关闭“马达高级控制面板（A）”图框。

7.针尖检验：打开“Iz曲线Z”图，观察图象中的电流衰减情况，图象中曲线越陡峭说明针尖越好；反之，针尖不好！8.扫描：●首先对高序石墨进行“阶梯扫描”。

将扫描控制面板中的“扫描范围”参数设置为最大，在将“显示范围”参数设置为10nm（一般5-20nm），其它参数无须设定保持默认值，然后进行阶梯扫描。

若得到较好的石墨阶梯（只需完整一幅），阶梯扫描结束。

●悬挂防震。

扫描出质量较好的阶梯后，用鼠标点击高级马达控制面板中的“连续退”，退到500步左右停止（主要是保护针尖，在悬挂的过程中防止针尖和样品的接触，对针尖和样品都是一种保护）。

先将探头防尖盖与机座耦合连接起来（轻、慢），再将弹簧悬挂环和探头防尖盖的扣环连接，连接后不要马上松手，平稳托住机座底部手慢慢离开机座，再将防尖箱封闭。

悬挂防震操作结束。

●扫描区域的选择.在阶梯扫描中注意高度曲线和高度图象的变化，在高度图象中颜色的深浅变化代表样品表面凹凸变化(颜色越亮样品表面就越突出,颜色越浅表面就越下凹)。

高度曲线的变化已经很直观的反映样品的平整度状况，再结合高度曲线和高度图象进行操作，选定一片较为平整的区域为扫描区域!（最好选择靠近中间的区域）●高序石墨的“原子扫描”扫描区域选定后,进行参数调节(若针尖和噪声环境教好，参数的调节则显得尤为重要)，先将扫描范围设置为10个nm，再将显示范围设置为0.5nm，扫描速率设置为5Hz，比例增益和积分增益设置分别设置为6和10（一般在10左右），设置点设置为1nA（最大不要超过10nA，最小不要小于0.05 nA）观察时候有较为细密的原子形貌图出现（一般在针尖状态和噪声环境较好的情况下都会看到），看到细密的原子形貌图后将显示范围设置为0.25nm（在0.3 nm—0.05 nm之间均能见到原子，具体由扫描管的最大范围而定，正比于扫描管的最大扫描范围），再将扫描范围设置为5nm左右,观察是否有较为清晰的原子形貌图出现。

若有，调节比例增益、积分增益和设置点的参数，或许有更为清晰的原子形貌图出现。

若无较为清晰的原子形貌图出现，调节扫描速率和旋转角度(一般此时调节扫描速率和旋转角度都可以出现较为清晰的原子形貌图)，旋转角度调节时先以15度一个阶梯进行角度旋转的粗调，然后在进行1度一个阶梯的微调，注意图象的变化。

并注意扫描范围的变化，一般在改变旋转角度变化时显示范围会相应变化（此时调节扫描范围，保持扫描范围的恒定）。

调节扫描速率（一般在4—21Hz 内变化）的变化。

往返上述操作一定能得到清晰的原子形貌图。

（注：在改变扫描范围、显示范围、设置点、比例增益、积分增益和扫描速率时，一般是逐一改变并结合图象的变化，再来改变相关参数；显示中心和偏压不做调节；X偏移和Y偏移由扫描区域选择时确定）9．实验结束：先用鼠标点击高级马达控制面板中的“连续退”，退到1000步左右停止。

将扫描控制软件关闭，关掉控制箱电源！（注：此操作说明主要针对高序石墨扫描，而光栅扫描操作相对简单，这里不做详尽的阐述，光栅扫描只需改变如下参数：显示范围设定为200纳米（一般30——300nm），扫描范围设定为最大扫描范围）10．用图像处理软件进行数据处理。