c土壤氮和硫的分析-精
土壤检测-成分分析
青岛东标能源检测中心土壤检测-成分分析⼟壤，是由⼀层层厚度各异的矿物质成分所组成⼤⾃然主体。
⼟壤和母质层的区别表现在于形态、物理特性、化学特性以及矿物学特性等⽅⾯。
由于地壳、⽔蒸⽓、⼤⽓和⽣物圈的相互作⽤，⼟层有别于母质层。
地球表层的岩⽯经过风化作⽤，逐渐破坏成疏松的、⼤⼩不等的矿物颗粒。
⽽⼟壤是在母质、⽓候、⽣物、地形、时间等多种成⼟因素综合作⽤下形成和演变⽽成的。
⼟壤组成很复杂，总体来说是由矿物质、动植物残体腐解产⽣的有机质、⽔分和空⽓等固、液、⽓三相组成的。
⼀、⼟壤检测：⼟壤矿质全量测定：即测定硅、铝、铁、锰、钛、磷、钾、钠、钙、镁的含量），⼟壤活性硅、铝、铁、锰含量测定，⼟壤全氮、全磷和全钾含量的测定⼟壤有效养分：有机质、铵态氮、硝态氮、有效磷和钾含量测定⼟壤微量元素含量和有效性微量元素（铁、硼、锰、铜、锌和钼）含量测定⼟壤有机质含量测定，以及⼟壤酸碱度、⼟壤阳离⼦交换量、⼟壤交换性盐基的组成的测定等。
其中⼟壤矿质全量、有机质含量、全氮量、有效养分含量、⼟壤酸碱度、⼟壤含⽔量、⼟⽔势、饱和和⾮饱和导⽔度、⽔分常数、⼟壤渗漏速度、⼟壤机械组成、⼟壤⽐重和⼟壤容重、⼟壤孔隙度、⼟壤结构和微团聚体、⼟壤结持度、⼟壤膨胀与收缩、⼟壤空⽓组成和呼吸强度、⼟壤温度和导热率、⼟壤机械强度、⼟壤承载量和应⼒分布以及⼟壤电磁性阳离⼦交换量和交换性盐基组成等是必须进⾏测定的项⽬。
⼆、⼟壤检测标准：DB23/T1198-2007⼟壤中咪草烟残留量的测定⾼效液相⾊谱法DB23/T1232-2008⼟壤中⼄草胺残留量的测定⾏DB23/T1257-2008城市绿地⼟壤养分测定技术规程GB11219.2-1989⼟壤中钚的测定离⼦交换法GB/T14550-2003⼟壤中六六六和滴滴涕测定⽓相⾊谱法GB/T14643.4-2009⼯业循环冷却⽔中菌藻的测定⽅法第4部分：⼟壤真菌的测定GB15618-1995⼟壤环境质量标准国家环境保护局GB/T17134-1997⼟壤质量总砷的测定⼆⼄基⼆硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T17135-1997⼟壤质量总砷的测定硼氢化钾-销酸银分光光度法GB/T17136-1997⼟壤质量总汞的测定冷原⼦吸收分光光度法GB11220.1-1989⼟壤中铀的测定CL-5209萃淋树脂分离2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-⼆⼄氨基苯酚分光光度法6.28。
土壤中氮含量的测定分析(精)
土壤中氮含量的测定分析核心提示：摘要：概述了土壤中氮元素的存在形式、土壤全氮、无机氮(包括铵态氮、硝态氮)水解氮、酰胺态氮的测定方法。
关键词：土壤；全氮；测定方法土壤是作物氮素营养的主要来源，土壤中的氮素包括无机态氮和有机态...摘要：概述了土壤中氮元素的存在形式、土壤全氮、无机氮(包括铵态氮、硝态氮)水解氮、酰胺态氮的测定方法。
关键词：土壤；全氮；测定方法土壤是作物氮素营养的主要来源，土壤中的氮素包括无机态氮和有机态氮两大类，其中95%以上为有机态氮，主要包括腐殖质、蛋白质、氨基酸等。
小分子的氨基酸可直接被植物吸收，有机态氮必须经过矿化作用转化为铵，才能被作物吸收，属于缓效氮。
土壤全氮中无机态氮含量不到 5%，主要是铵和硝酸盐，亚硝酸盐、氨、氮气和氮氧化物等很少。
大部分铵态氮和硝态氮容易被作物直接吸收利用，属于速效氮。
无机态氮包括存在于土壤溶液中的硝酸根和吸附在土壤颗粒上的铵离子，作物都能直接吸收。
土壤对硝酸根的吸附很弱，所以硝酸根非常容易随水流失。
在还原条件下，硝酸根在微生物的作用下可以还原为气态氮而逸出土壤，即反硝化脱氮。
部分铵离子可以被粘土矿物固定而难以被作物吸收，而在碱性土壤中非常容易以氨的形式挥发掉。
土壤腐殖质的合成过程中，也会利用大量无机氮素，由于腐殖质分解很慢，这些氮素的有效性很低。
土壤中的氮素主要来自施肥、生物固氮、雨水和灌溉水，后二者对土壤氮贡献很小，施肥是耕作土壤氮素的主要来源，而自然土壤的氮素主要来自生物固氮。
土壤含氮量受植被、温度、耕作、施肥等影响，一般耕地表层含氮量为0.05%～0.30%，少数肥沃的耕地、草原、林地的表层土壤含氮量在 0.50%～0.60%以上。
我国土壤的含氮量，从东向西、从北向南逐渐减少。
进入土壤中的各种形态的氮素，无论是化学肥料，还是有机肥料，都可以在物理、化学和生物因素的作用下进行相互转化。
1 土壤全氮的测定1.1 开氏法近百年来，许多科学工作者对全氮的测定方法不断改进，提出了许多新方法，主要有重铬酸钾-硫酸消化法、高氯酸-硫酸消化法、硒粉-硫酸铜-硫酸消化法。
土壤理化性质测定的方法
1、土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。
测定土壤有机质含量的多少，在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。
因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。
测定原理在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K 2Cr 2O 7－H 2SO 4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr 2O -27等被还原成Cr +3，剩余的重铬酸钾(K 2Cr 2O 7)用硫酸亚铁(FeSO 4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。
其反应式为：重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用：2K 2Cr 2O 7+3C+8H 2SO 4=2K 2SO 4+2Cr 2(SO 4)3+3CO 2↑+8H 2O硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应：K 2Cr 2O 7+6FeSO 4＋7H 2SO 4=K 2SO 4＋Cr 2(SO 4)3+3Fe 2(SO 4)3+7H 2O测定步骤：1.在分析天平上准确称取通过60目筛子(＜0.25mm)的土壤样品0.1—0.5g(精确到0.0001g)(0.3000)，用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入0.136mol/L 重铬酸钾—硫酸(K 2Cr 2O 7-H 2SO 4)溶液10ml ，(在加入约3ml 时，摇动试管，以使土壤分散)，然后在试管口加一小漏斗。
2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃，将试管放入铁丝笼中，然后将铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在170—180℃，待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦净试管外部油液。
3.冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml 的三角瓶中，使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。
土壤测定理化性质方法
土壤农化分析常用指标测定方法土壤有机质测定一、原理170~180℃条件下，用一定浓度的K2Cr2O7-H2SO4溶液（过量）氧化土壤有机质，剩余的K2Cr2O7用FeSO4滴定，由消耗的K2Cr2O7量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质含量。
其反应式如下：K2Cr2O7与有机碳反应K2Cr2O7+8 H2SO4+3C→2Cr2（SO4）3+3CO2+8H2O过量的K2Cr2O7与FeSO4的滴定反应K2Cr2O7+4FeSO4+7 H2SO4→K2SO4+Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3+7H2O二、试剂1、0.4mol/L（61K2Cr2O7-浓H2SO4）标准溶液：称取经130℃烘干的K2Cr2O7（AR）39.2245g 溶于水中，加热溶解后加入1000mL浓H2SO4定容至2000mL。
2、0.2mol/L FeSO4溶液：称取FeSO4（AR）56g溶于水中，加浓硫酸5mL，稀释至1L。
3、石英砂：粉末状。
三、实验步骤称取<0.25mm风干土0.5×××~1.0×××g于干燥试管中。
加入少量水润湿样品，准确沿避缓慢加入10.0mL K2Cr2O7-H2SO4混合液，摇分散土样，加入小漏斗，放入铁丝笼中。
将铁丝笼放入已开启185~190℃油浴锅中（使温度在170~180℃）沸腾准确5分钟；取出稍冷，擦净试管外壁油污（同时做空白实验）；冷却后把溶液全部转移到200~250mL三角瓶中（最后体积控制在60~70mL），加入指示剂3滴，用已知浓度的FeSO4滴定。
四、结果计算有机质()100724.11.1100.3%30⨯⨯⨯⨯⨯⨯-=-WcVV式中：V0——滴定空白所用的FeSO4溶液的体积（mL）；V——滴定样品所用的FeSO4溶液的体积（mL）；c——0.2mol/L FeSO4溶液准确浓度；3.0——1/4碳原子的摩尔质量（g/mol）；10-3——将mL换算为L；1.1——氧化校正系数；1.724——土壤有机碳换算成土壤有机质的平均换算系数。
全国土壤污染状况调查分析测试方法技术规定5
5 土壤理化性质分析测试方法5-1土壤pH-电极法A主题内容与适用范围A-1本方法适用于一般土壤、沉积物样品pH值的测定。
A-2土壤样品宜过20目筛（1mm），因为土壤过细过粗对pH测定均有影响。
土样应贮在密闭玻璃瓶中，要防止空气中的氨，二氧化碳及酸碱性气体的影响。
B原理土壤试液或悬浊液的pH值用pH玻璃电极为指指示电极，以饱和甘汞电极为参比电极，组成测量电池，可测出试液的电动势，由此通过仪表可直接读取试液的pH值。
C试剂C-1 pH4.01标准缓冲溶液：称取经105℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾10.21 g，用蒸馏水溶解，稀释至1000 mL，在20℃时，其pH值为4.01。
C-2 pH6.87标准缓冲溶液：称取磷酸二氢钾3.39g和无水磷酸氢二钠3.53g溶于蒸馏水中，加水至1000ml，此溶液在25℃，pH值为6.87。
C-3 pH9.18标准缓冲溶液：称取四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）溶于蒸馏水中，加水至1000 ml。
此溶液在25℃的pH值为9.18。
C-4 无二氧化碳蒸馏水：将蒸馏水置烧杯中，加势煮沸数分钟，冷后放在磨口玻璃瓶中备用。
D仪器D-1 pH计：读数精度0.02pH，玻璃电极，饱和甘汞电极。
D-2磁力搅拌器。
E分析步骤E-1试液的制备称取过20目筛的土样10g，加无二氧化碳蒸馏水25ml，轻轻摇动，使水土充分混合均匀。
投入一枚磁搅拌子，放在磁力搅拌器上搅拌1分钟。
放置30分钟，待测。
E-2 pH计校标开机预热10分钟，将浸泡24h以上的玻璃电极浸入pH6.87标准缓冲溶液中，以甘汞电极为参比电极，将pH计定位在6.87处，反复几次至不变为止。
取出电极，用蒸馏水冲洗干净，用滤纸吸去水份，再插入pH4.01（或9.18）标准缓冲溶液中复核其pH值是否正确（误差在±0.2pH单位即可使用，否则要选择合适的玻璃电极）。
E-3测量用蒸馏水冲洗电极，并用滤纸吸去水分，将玻璃电极和甘汞电极插入土壤试液或悬浊液中，读取pH值，反复3次，用平均值作为测量结果。
-土壤中氮素的测定
• 氧化剂：HCIO4-H2SO4， H2O2-H2SO4 消煮样品，
可同时测定N、P、K等多种元素，倍受关注。 • H2SO4：具有较强的氧化力，其沸点338℃
此温度不能彻底分解有机质，所
以需要增温
关于开氏法
用硫酸消煮样品测定氮素含量的方法均叫开 氏法.
标准的开氏法 常量法: 称 1.0～10.0 g 土壤样品,加混合加速 剂 K2SO410g, CuSO4 1.0 g, Se 0.1 g 加浓硫酸 30 ml, 消煮 5 h 半微量法: 称 0.1～1.0 g 土壤样品
C=CB*VB/VH
保留四位小数
五、土壤碱解氮的测定
一、测定方法
土壤速效氮亦称土壤有效氮，指当季作 物能吸收利用的土壤氮素量。它包括土壤溶
液中的NO3-、NH4+、胶体上吸附的NH4+和易
为土壤微生物分解的有机氮。
土壤速效氮的测定方法可分为两大类：
生物方法和化学方法。生物测定法采用生
物培养的方法测定，手续繁琐，需要较长
2、测定步骤 ① 样品的消煮 ： 0.5000 g → 消化管 → 加 水湿润 → 加 5 ml 浓硫酸 → 加 2 g 催化剂 → 400 ℃消化炉上消化 → 颜色成灰白色到 淡蓝色 → 后煮 1 h → 取下冷却 → 无损转 移到 100 ml 容量瓶 → H2O 定容 → 摇匀 → 待测（N、P、K等）
4、结果计算及应用
碱解氮(mg/kg) = C×V×14×1000/m = 7000CV
C：标准H2SO4溶液浓度(mol/L)； V：H2SO4体积(ml)； 14：氮原子的摩尔质量； m：土壤风干重 1000：g换算为kg 土壤供氮量(kg/hm2) = 2.25×碱解氮含量 土壤供氮量(kg/667m2) = 0.15×碱解氮含量
土壤全氮有机碳的测定
土壤全氮的侧定-半微量开式法试剂（1）硫酸。
p =1.84g-mL-i,化学纯；（2）10moi-L-i NaOH溶液。
称取工业用固体NaOH420g,于硬质玻璃烧杯中，加蒸馏400mL溶解，不断搅拌，以防止烧杯底角固结，冷却后倒入塑料试剂瓶，加塞，防止吸收空气中的CO2,放置几天待Na2cO3沉降后，将清液虹吸入盛有约160mL无CO2的水中，并以去CO2的蒸馏水定容1L加盖橡皮塞。
（3）甲基红一澳甲酚绿混合指示剂。
0.5g澳甲酚绿和0.1g甲基红溶于100mL乙醇中。
（4）20g.L-1 H2BO3一指示剂。
20g H2BO3（化学纯）溶于1L水中，每升H2BO3溶液中加入甲基红一澳甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微紫红色，此时该溶液的pH为4.8。
指示剂用前与硼酸混合，此试剂宜现配，不宜久放。
（5）混合加速剂。
K2sO4：CuSO4：Se=100:10:1 即100g K2sO4（化学纯）、10g CuSO4 -5H2O （化学纯）、和1g Se粉混合研磨，通过80 号筛充分混匀（注意戴口罩），贮于具塞瓶中。
消煮时每毫升H2sO4 加0.37g混合加速剂。
（6）0.02 mol-L-1（1/2 H2sO/ 标准溶液。
量取H2SO4 （化学纯、无氮、p =1.84g-mL-1）2.83mL，加水稀释至5000mL，然后用标准碱或硼砂标定之。
（7）0.01 mol-L-1（1/2 H2sO4）标准液。
将0.02 mol-L-1（1/2 H2SO4）标准溶液用水准确稀释一倍。
（8）高镒酸钾溶液。
25g高镒酸钾（分析纯）溶于500mL无离子水，贮于棕色瓶中。
（9）1:1硫酸（化学纯、无氮、p=1.84g-mL-i）。
硫酸与等体积水混合。
（10）还原铁粉。
磨细通过孔径0.15mm（100号）筛。
（11）辛醇。
测定步骤（1）称取风干垃圾（通过孔径0.149mm筛）1.0000g［含氮约1mg］，同时测定土样水分含量。
土壤全氮的测定
土壤全氮的测定全氮量是包括速效性氮和有机态氮的总量，是土壤肥力的主要因素之一。
掌握了土壤的全氮含量及C/N比例数值就可以结合自然环境条件来判断氮素肥力情况，为土壤施肥提供衣据。
一、测定方法全氮的测定，常用的有开氏法与扩散吸收法，开氏法中又因消化方法不同而有不同方法：现介绍其中常用的硒粉——硫酸钾——硫酸铜——浓硫酸消化法。
1、方法原理：土壤中的含氮有机化合物，用浓硫酸和少量混合催化剂在高温下分解，使其中所含的氮转化为氨，并与硫酸结合为硫酸铵，然后加浓碱，使氨蒸馏出来，吸收在硼酸溶液中，最后用甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用标准酸滴定被硼酸吸收的氨至粉红色为终点。
化学反应式如下：2K2Cr2O7+8H2SO4+3C————→2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O[NH2—CH2—COOH]+4H2SO4+K2Cr2O7→Cr2(SO4)3+2CO2+5H2O+NH3+2CO22NH3+H2SO4→(NH4)2SO4(NH4)2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O+2NH3↑H3BO3+3NH3→(NH3)3BO32(NH4)3BO3+3H2SO4→3(NH4)2SO4+2H2SO32、仪器及试剂：（1）仪器：开氏瓶、弯颈小漏斗、定氮蒸馏仪（如图）；移液管、滴定管；（2）试剂：①2%硼酸溶液：称取硼酸20g，溶解在1L蒸馏水中，并加入甲基红溴甲酚绿混合指标剂10mL，并用稀NaOH或稀HCl调节溶液至呈紫红色，此时溶液的pH应为4.5；②混合指示剂：称取溴甲酚绿0.5g和甲基红0.1g，溶于100mL95%乙醇中，和稀NaOH或稀HCl调节至淡紫红色，此时溶液pH应为4.5；③0.02mol·L-1H2SO4标准溶液：量取0.1mol·L-1H2SO4液200mL，用水稀释至1L，用基准物质Na2CO3标定；④混合催化剂；硫酸钾100g，硫酸铜10g及硒粉1g，分别研磨成粉，再混合均匀。
氮硫知识点总结
氮硫知识点总结一、氮的性质和应用1. 氮气是一种无色、无味、无味的气体，占据大气中的78%。
2. 氮气在工业中被用于制造氨、硝酸等化学品，还可以用作食品包装和防腐剂。
3. 氮气对人体有一定的毒性，长时间吸入会导致窒息。
因此在使用时要采取相应的安全措施。
4. 氮化合物在植物生长过程中起着重要的作用，可以作为植物的营养物质。
二、硫的性质和应用1. 硫是一种呈黄色的非金属元素，常见于火山喷发的烟雾和硫磺。
2. 硫可以与大多数金属和非金属形成化合物，如硫化物、硫酸盐等。
3. 在工业中，硫被广泛用于制造硫酸、硫磺、硫化物等化学品，同时也用作染料、杀虫剂的原料。
4. 硫酸是一种重要的化工品，广泛用于肥料、纺织、造纸、皮革、橡胶、化肥和石油加工等行业。
三、氮硫的环境影响1. 氮气和硫化物是大气中的两种重要污染物，对大气、水体和土壤环境产生了不良影响。
2. 大气中的氮氧化物和硫化物会与水汽结合形成酸雨，给环境造成一定程度的伤害。
3. 酸雨会腐蚀建筑材料、损害植物、淡水生物，对生态环境造成危害。
4. 氮气和硫化物是温室气体，能够对地球的气候变化产生影响，加剧全球暖化的趋势。
5. 在环境保护方面，需要采取相应的措施，减少氮氧化物和硫化物的排放，保护环境的可持续发展。
四、氮循环和硫循环1. 氮元素在自然界中以气体的形式存在于大气中，但大部分生物它们不能使用自由态氮。
2. 直接能被生物体利用的是氨、硝酸、氨基酸、蛋白质等形式的有机氮。
3. 通过硝化作用，可以将氨氮氧化为硝酸盐，被植物吸收利用。
4. 通过固氮作用，大气中的氮转化为氮化合物，在大气、土壤、水体中进行循环。
5. 硫与氮一样，是生物体内重要的元素，而且硫在固氮作用中或其他过程参与与硫-氮转换过程。
6. 生态系统中的铵盐、硝酸盐、硫化氢、二氧化硫等化合物在有机氮、硫的代谢中循环，氮、硫的主要媒介是细菌。
五、氮硫的农业应用1. 氮是植物生长必需的元素之一，农作物缺氮会导致生长不良、叶片发黄等现象。
土壤全氮测定方法
土壤全氮测定方法1.湿氧化法：湿氧化法是最常用的土壤全氮测定方法之一、这种方法将土壤样品与浓硫酸混合，在高温下进行氧化反应，将有机氮转化为硝酸盐。
然后，用碱溶液中和反应液中的硫酸，生成氨气，再用酸中和氨气。
最后，用酚-次氯酸试剂标定，测定氨气量。
这种方法操作简单、准确度高，但需要使用有毒的试剂和有严格的操作要求。
2.干燥燃烧法：干燥燃烧法是一种快速、准确测定土壤全氮的方法。
该方法将土壤样品置于优质石墨舟中，经过高温燃烧，将有机物转化为水和气体。
然后，将产生的气体通入气态色谱仪或固态同位素谱仪中进行分析。
这种方法操作简便、测定速度快，但需要昂贵的仪器设备和特殊的样品制备。
3.光谱法：近年来，光谱法作为一种快速、非破坏性的土壤全氮测定方法得到了广泛应用。
该方法通过测量土壤样品在特定波长范围内的光谱反射率来确定土壤中的全氮含量。
由于土壤中全氮含量与其反射光谱之间存在一定的关系，因此可以通过建立光谱模型来预测土壤全氮含量。
光谱法操作简单、测量速度快，但需要使用专业的光谱仪器和建立准确的光谱模型。
4.电化学分析法：电化学分析法是一种在土壤中测定全氮含量的新兴方法。
该方法使用电化学阻抗谱仪测量土壤样品中电解质的阻抗谱，通过阻抗谱中特定频率的特征参数与土壤全氮含量之间的关系，来预测土壤中的全氮含量。
该方法具有快速、灵敏、不破坏样品等优点，但需要专业的仪器设备和建立准确的预测模型。
综上所述，土壤全氮测定方法的选择应根据实际需求和条件来确定。
经典的湿氧化法和干燥燃烧法在准确度和可靠性方面较高，但操作复杂，并且需要昂贵的仪器设备。
而光谱法和电化学分析法则具有快速、非破坏性的特点，但需要建立准确的预测模型和使用专业的仪器设备。
根据实际情况选择适合的方法，可以提高土壤全氮测定的准确性和效率，为土壤肥力评估和植物营养管理提供科学依据。
实验室手册-有效硫(土壤)-分光光度
实验室手册-有效硫(土壤)-分光光度1. 概述本实验室手册提供了有效硫（土壤）分光光度法的详细实验步骤、操作规程及数据处理方法。
通过遵循本手册，实验人员可以准确、高效地测定土壤样品中的有效硫含量，为土壤肥力评价、农业科学研究和环境保护等领域提供可靠的数据支持。
2. 实验原理分光光度法是一种基于物质对光的选择性吸收原理的分析方法。
有效硫（土壤）分光光度法是通过将土壤样品经过消解处理后，使其中的硫元素转化为可溶性硫酸根。
在特定波长下，硫酸根对光的吸收程度与样品中的硫含量成正比。
通过测定吸光度，可以计算出土壤样品中的有效硫含量。
3. 实验仪器与试剂3.1 实验仪器1. 紫外-可见分光光度计2. 移液器3. 容量瓶（不同规格）4. 比色皿5. 研钵6. 马弗炉7. 干燥器8. 电子天平3.2 实验试剂1. 硫酸（分析纯）2. 氯化钡溶液（分析纯）3. 碘溶液（分析纯）4. 淀粉溶液（指示剂）5. 去离子水4. 实验步骤4.1 样品处理1. 称取0.1g土壤样品，放入研钵中。
2. 向研钵中加入少量硫酸，研磨均匀。
3. 将研磨后的样品放入马弗炉中，加热至500℃烘烤2小时。
4. 取出烘烤后的样品，放入干燥器中冷却至室温。
4.2 消解1. 准确移取10mL烘烤后的土壤样品溶液，加入10mL氯化钡溶液，搅拌均匀。
2. 静置片刻，待沉淀完全后，取上清液进行下一步实验。
4.3 测定1. 分别准确移取0、1、2、3、4、5mL碘溶液，加入适量去离子水稀释至10mL。
2. 向每个容量瓶中加入1mL淀粉溶液，搅拌均匀。
3. 用移液器准确移取上述溶液至比色皿中，并在紫外-可见分光光度计上测定吸光度。
4. 绘制吸光度-浓度标准曲线。
4.4 计算1. 根据标准曲线，计算出土壤样品中的有效硫含量。
2. 计算公式：有效硫（mg/kg）=（C × V × M）/ W其中，C为标准曲线中硫的浓度（mg/L），V为样品溶液体积（mL），M为稀释倍数，W为土壤样品重量（g）。
生态系统中碳、氮、硫物质循环导析
生态系统中碳、氮、硫物质循环导析谭家学（湖北省郧县第二中学442500）生态系统的物质循环是指组成生态体的C、H、O、N、P、S等化学元素，不断进行着从无机环境到生物群落，又从生物群落到无机环境的循环过程，这一过程带有全球性，所以又叫生物地球化学循环。
在高中生物教材中，生态系统的物质循环主要包括碳循环、氮循环和硫循环，这一部分包含生态学、元素化合物、新陈代谢等相关知识，在近几年的高考命题中往往以综合题的形式出现，分值很大，所以在高考复习时要给以足够重视。
下面对碳、氮、硫三种元素的物质循环的图解加以归纳比较，使之关系清晰明了，再通过例题分析和实战训练，可以更深刻地认识三种循环之间的共同之处和差别所在，起到牢固掌握之目的。
一. 碳、氮、硫物质循环过程1、碳循环碳循环是指绿色植物通过光合作用，把大气中的二氧化碳和水合成为糖类等有机物，生产者合成的含碳有机物被各级消费者所利用，生产者和消费者在生命活动过程中，通过呼吸作用，又把二氧化碳释放到大气中；生产者和消费者的遗体被分解者所利用，分解后产生的二氧化碳也返回到大气中。
在正常情况下，碳的循环是平衡的，但由于现代工业的迅速发展，人类大量燃烧煤、石油和天然气等化石燃料，使地层中经过千百万年积存的已经脱离碳循环的碳元素，在很短的时间释放出来，就打破了生物圈中碳循环的平衡，使大气中的CO2含量迅速增加，进而导致气温上升，形成“温室效应”。
温室效应会导致地球气温逐渐上升，引起未来的全球性气候改变，促使南北极冰雪融化，使海平面上升，将会淹没许多沿海城市和广大陆地。
2、氮循环氮循环就是指氮气、无机氮化合物、有机氮化合物在自然界中相互转化过程的总称，包括氮化作用、硝化作用、反硝化作用、固氮作用以及有机氮化合物的合成等。
氮是形成蛋白质、氨基酸和核酸的主要成分，是生命的基本元素。
大气中含量丰富的氮绝大部分不能被生物直接利用，大气氮进入生物有机体的主要途径有四：①生物固氮（豆科植物、细菌、藻类等）；②工业固氮（合成氨）；③岩浆固氮（火山活动）；④大气固氮（闪电、宇宙线作用）。
土壤全氮的测定-重铬酸钾硫酸法
重铬酸钾-硫酸消解法测土壤总氮一、目的意义氮素是植物最重要的营养元素之一。
土壤中的氮素多以有机态存在于土壤腐殖质中，只有少量的无机态氮肥，以硝酸根、亚硝酸根和氨根离子的形式存在于土壤溶液中，或被土壤胶体吸附。
土壤全氮包括了有机和无机态氮的总含量。
测定土壤全氮含量不但可以作为施肥的参考，而且可以判断土壤肥力，据此拟定施肥措施。
二、方法原理土壤中含氮有机化合物在催化剂的参与下，与浓H2SO4共煮消化分解，使其所含的氮转化为氨，并与硫酸结合成硫酸铵，再以蒸馏、扩散或比色等方法测定氮量。
本实验采用重铬酸钾—硫酸消化、蒸馏测氮，主要反应式如下：NH2·CH2CONH-CH2COOH4+H2SO4→2NH2-CH2CONH+SO2+(O)NH2-CH2CONH+3H2SO4→NH3+2C02↑+3SO2+ 4H2O2NH2-CH2CONH+2K2Cr2O7+9H2SO4→(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2+10HO2(NH4)2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O+2NH3↑NH3+H3BO3→H3BO3·NH3H3BO3·NH3+HCL→H3BO3+NH4CL三、测定步骤准确称取通过0.25mm孔筛的土样0.1～0.5g放入消化管中，有机质含量大于5%时应加1～2g焦硫酸钾，以提高硫酸的氧化能力。
加浓H2SO45ml，摇匀，使样品充分湿润。
在消化管口加一小漏斗。
于消化炉上高温消煮15分钟左右（当大量冒白烟，摇动时瓶壁无黑色碳粒粘附即可）。
冷却后，用移液管加入5ml饱和重铬酸钾溶液，在消化炉上低温微沸5分钟（此时不能使硫酸发烟），加入重铬酸钾后，如瓶内液体呈绿色或消毒1～2分钟后变成绿色，应补加1g重铬酸钾继续消煮，若消煮5分钟以上才变绿色，又无发烟现象，则对结果无大影响。
否则应弃去重做。
冷却后，把消化管理内容物洗入蒸馏室中，从加碱杯加入25ml 40% NaOH，通过蒸气，将盛有25ml 2%硼酸和1滴定氮混合指示剂的三角瓶承接于冷凝管下端（管口浸在三角瓶中的液面下，以免吸收不完全）。
土壤全氮分析中存在的问题及对策
土壤全氮分析中存在的问题及对策作者：郭小芬谭爱平刘建明来源：《知识窗·教师版》2010年第05期摘要:对土壤污染状况调查样品的分析测试,是环保工作的重要内容。
本文详细分析了土壤全氮分析测试过程中存在的问题,并针对其中的一些具体问题提出了相应的对策。
关键词:土壤分析全氮问题对策在《全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定》中,推荐了样品全氮含量分析测试方法(以下简称推荐方法),而在实际分析测试过程中,由于受到多个因素的影响,难以保证测试结果的准确度和精确度。
笔者就实际操作过程中遇到的问题谈谈自己的看法和改进措施,供大家参考。
一、推荐的土壤全氮含量测试方法1.方法测试原理样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机化合物经过复杂的高温分解反应,转化为氨态氮。
碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收,以酸标准溶液滴定,求出土壤全氮的含量(不包括全部硝态氮)。
包括硝态氮和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化为氨态氮。
2.土壤样品的消煮(包括硝态氮和亚硝态氮)称取1克已经制备好的土样(过0.25mm筛),送入干燥的开氏瓶底部,加入1ml5%的高锰酸钾溶液,摇动开氏瓶,缓缓加入2ml1:1的硫酸,不断转动开氏瓶,然后放置5分钟,再加入1滴辛醇。
通过长颈漏斗将0.5g(±0.01g)还原铁粉(过0.15mm筛)送入开氏瓶底部,盖上小漏斗,转动开氏瓶,使铁粉与酸接触。
待反应剧烈停止时(约5分钟),将开氏瓶倾斜置于电炉上缓缓加热45分钟,瓶内土液应保持微沸,以不引起大量水分丢失为宜。
停火,待开氏瓶冷却后,通过长颈漏斗加2g加速剂和5ml浓硫酸,摇匀,将开氏瓶倾斜置于300W变温电炉上,用小火加热,待瓶内反应缓和时(约10～15分钟),加强火力使消煮的土液保持微沸,加热的部位不超过瓶中的液面,以防瓶壁温度过高而使氨盐受热分解,导致氮素损失。
土壤全氮的测定—凯氏定氮法
土壤学实验讲义（修订版）吴彩霞王静李旭东兰州大学草地农业科技学院2012 年 10 月目录实验一、土壤分析样品采集与制备实验二、土壤全氮的测定—凯氏定氮法实验三、土壤速效钾的测定实验四、土壤有效磷的测定实验五、土壤有机质的测定实验六、土壤酸度的测定实验一土壤分析样品采集与制备一、实验目的和说明为开展土壤科学实验，合理用土和改土，除了野外调查和鉴定土壤基础性状外，还须进行必要的室内常规分析测定。
而要获得可靠的科学分析数据，必须从正确地进行土壤样品( 简称土样) 的采集和制备做起。
一般土样分析误差来自采样、分样和分析三个方面，而采样误差往往大于分析误差，如果采样缺乏代表性即使室内分析人员的测定技术如何熟练和任何高度精密的分析仪器，测定数据相当准确，也难于如实反映客观实际情况。
故土样采集和制备是一项十分细致而重要的工作。
二、实验方法步骤( 一 ) 土样采集分析某一土壤或土层，只能抽取其中有代表性的少部份土壤，这就是土样。
采样的基本要求是使土样具有代表性，即能代表所研究的土壤总体。
根据不同的研究目的，可有不同的采样方法。
1. 土壤剖面样品土壤剖面样品是为研究土壤的基本理化性质和发生分类。
应按土壤类型，选择有代表性的地点挖掘剖面，根据土壤发生层次由下而上的采集土样，一般在各层的典型部位采集厚约l0厘米的土壤，但耕作层必须要全层柱状连续采样，每层采一公斤；放入干净的布袋或塑料袋内，袋内外均应附有标签，标签上注明采样地点、剖面号码、土层和深度。
图 1土壤剖面坑示意图2.土壤混合样品混合土样多用于耕层土壤的化学分析，一般根据不同的土壤类型和土壤肥力状况，按地块分别采集混合土样。
一般要求是：(1)采样点应避免田边、路旁、沟侧、粪底盘以及一些特殊的地形部位。
(2)采样面积一般在 20—50 亩的地块采集一个混合样可根据实际情况酌情增加样品数。
(3)采样深度依不同分析要求而定，一般土壤表层取0-10cm，取样点不少于 5 点。
碳氢氮硫元素分析仪使用方法说明书
碳氢氮硫元素分析仪使用方法说明书一、概述碳氢氮硫元素分析仪是一种重要的化学分析仪器，用于测量样品中的碳、氢、氮和硫元素含量。
本说明书将详细介绍使用该仪器的方法，以确保准确可靠的分析结果。
二、设备准备使用碳氢氮硫元素分析仪之前，请先进行以下准备工作：1. 确保仪器处于平稳的工作台上，并连接好电源。
2. 检查仪器的各部件是否完好无损，如有损坏请勿使用，并及时联系维修人员。
3. 确保仪器的供气系统正常，如需空气供应，请连接好气源。
4. 确保仪器的废气排放系统畅通。
三、样品准备在进行分析之前，需要准备好待测样品。
以下是样品准备的一般步骤：1. 将待测样品粉碎并研磨，以确保样品的均匀性和可溶性。
2. 需要注意样品的数量要足够多，以确保分析的准确性。
一般来说，样品的质量应当在1克以上。
3. 样品的存放应当避免阳光直射和潮湿环境，以免影响结果。
四、仪器操作步骤以下是使用碳氢氮硫元素分析仪的一般操作步骤：1. 打开仪器的电源开关，并等待仪器预热一段时间，直到仪器显示屏正常显示。
2. 将待测样品精确称重，并将其放入样品采样室。
注意不要超过仪器的最大载样量。
3. 启动仪器的分析程序，并根据仪器的提示进行操作。
通常需要设置样品进样量、分析时间等参数。
4. 等待分析程序运行完成，仪器会自动进行样品的燃烧和元素含量的测量。
5. 分析完成后，仪器会显示结果，包括样品中碳、氢、氮和硫元素的含量。
记录结果并妥善保存。
五、使用注意事项为了保证分析结果的准确性和仪器的正常运行，需要注意以下事项：1. 在操作过程中，应当严格遵守仪器的安全操作规程，避免发生事故。
2. 在操作时，应当保持仪器的清洁，并注意防止样品交叉污染。
3. 如果仪器出现故障或异常，应立即停止使用，并及时联系维修人员。
4. 每次使用后，应当对仪器进行及时的清洁和维护，以延长仪器的使用寿命。
六、安全注意事项1. 使用碳氢氮硫元素分析仪时，请避免接触仪器的高温部件，以免烫伤。
土壤中氮含量测定(精)
土壤中氮含量测定论文关键词：土壤；全氮；测定方法论文摘要：概述了土壤中氮元素的存在形式、土壤全氮、无机氮(包括铵态氮、硝态氮)水解氮、酰胺态氮的测定方法。
土壤是作物氮素营养的主要来源，土壤中的氮素包括无机态氮和有机态氮两大类，其中95%以上为有机态氮，主要包括腐殖质、蛋白质、氨基酸等。
小分子的氨基酸可直接被植物吸收，有机态氮必须经过矿化作用转化为铵，才能被作物吸收，属于缓效氮。
土壤全氮中无机态氮含量不到 5%，主要是铵和硝酸盐，亚硝酸盐、氨、氮气和氮氧化物等很少。
大部分铵态氮和硝态氮容易被作物直接吸收利用，属于速效氮。
无机态氮包括存在于土壤溶液中的硝酸根和吸附在土壤颗粒上的铵离子，作物都能直接吸收。
土壤对硝酸根的吸附很弱，所以硝酸根非常容易随水流失。
在还原条件下，硝酸根在微生物的作用下可以还原为气态氮而逸出土壤，即反硝化脱氮。
部分铵离子可以被粘土矿物固定而难以被作物吸收，而在碱性土壤中非常容易以氨的形式挥发掉。
土壤腐殖质的合成过程中，也会利用大量无机氮素，由于腐殖质分解很慢，这些氮素的有效性很低。
土壤中的氮素主要来自施肥、生物固氮、雨水和灌溉水，后二者对土壤氮贡献很小，施肥是耕作土壤氮素的主要来源，而自然土壤的氮素主要来自生物固氮。
土壤含氮量受植被、温度、耕作、施肥等影响，一般耕地表层含氮量为 0.05%～0.30%，少数肥沃的耕地、草原、林地的表层土壤含氮量在 0.50%～0.60%以上。
我国土壤的含氮量，从东向西、从北向南逐渐减少。
进入土壤中的各种形态的氮素，无论是化学肥料，还是有机肥料，都可以在物理、化学和生物因素的作用下进行相互转化。
1土壤全氮的测定 1.1开氏法近百年来，许多科学工作者对全氮的测定方法不断改进，提出了许多新方法，主要有重铬酸钾-硫酸消化法、高氯酸-硫酸消化法、硒粉-硫酸铜-硫酸消化法。
但开氏法目前仍作为一个统一的标准方法，此法容易掌握，测定结果稳定，准确率较高。
开氏法测氮的原理为：在盐类和催化剂的参与下，用浓硫酸消煮，使有机氮分解为铵态氮。
土壤农化分析
《土壤农化分析》是2000年1月中国农业出版社出版的图书，作者是鲍士旦。
该书适用于资源与环境学院有关土壤、农业化学、植物营养等专业本科生和研究生。
目录第一章土壤农化分析的基本知识第二章土壤样品的采集与制备第三章土壤有机质的测定第四章土壤氮和硫的分析第五章土壤中礏的测定第六章土壤中钾的测定第七章土壤中微量元素的测定第八章土壤阳离子交换隆能的分析第九章土壤水溶性盐的分析第十章土壤中碳酸钙的测定第十一章土壤中硅、铁、铝等元素的分析第十二章植物样品的采集、制备与水分测定第十三章植物灰分和各种营养元素的测定第十四章农产品中蛋白质和氮基酸的分析第十五章农产品中碳水化合物的分析第十六章籽粒中油脂肪酸的测定第十七章有机酸和维生素的分析第十八章无机污染（有害）物质的分析第十九章无机肥料分析第二十章有机肥料的分析第二十一章分析质量的控制和数据处理附表前言为了适应教学、科研和生产的需要，我们编写了这本包括土壤、肥料、植物及农产品分析的《土壤农化分析实验》，作为广大农业科技工作者和高等院校、中等专业学校有关专业师生的实验教材或工具书。
考虑到分析条件等原因，书中有时在同一分析项目中并了几个方法，可根据分析项目和要求等选择应用。
本书包括四方面的内容。
土壤分析主要为土壤水分、土壤物理性质、土壤化学性质及土壤酸碱度的分析。
肥料分析主要为有机肥料、单质化学肥料及复合肥有效成分的分析。
植物分析主要为植物营养诊断、植物体常量元素及微量元素分析。
农产品分析主要为农产品中碳水化合物、糖分、淀粉、粗纤维、粗脂肪、Vc及氨基酸等的分析。
由于编者水平所限，书中疏漏，错误之处在所难免，敬请提出宝贵意见，以便进一-步修改。