DF-101系列集热式恒温加热磁力搅拌器

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盐酸舍曲林的合成工艺改进

下合成路线：
中，搅拌溶解，冷却，通入甲胺气，并逐滴加入四成研究进展[J].化工时刊，2009,Vol.23,No.4 :58-
由 α-萘酚经过付克反应制得：4-(3,4-二氯氯化钛 82ml，反应剧烈，并拌有烟雾生成，搅拌 66.
苯基)-3,4-二氢-1(2H)-萘酮（2），再加入甲胺，经 17h。过滤，滤饼用少许四氢呋喃洗涤，滤液浓缩 [8]文熙,胡惟孝,杨忠愚.抑郁药盐酸舍曲林的合
2.2.3 Z- 4-(3,4-二氯苯基)-3,4-二氢-1(2H) - 萘胺盐酸盐（4）的制备
N-甲基-4-(3,4-二氯苯基)-1,2,3,4-四氢-1萘烯胺 114.3g （0.37mol），1400ml 四氢呋喃和 10%Pd-C 10g 加入氢化釜中，加压至 0.6Mpa，氢化反应 8h，停止反应，过滤，滤液浓缩至干，得油状物 114.2g。加入乙醇溶解油状物，滴加盐酸至 pH=1-2。冷却，过滤，滤饼用少许乙醇洗涤，烘干得类白色固体 115.6g，收率 91.3%。熔点 290-291℃。
制得盐酸舍曲林，总收率 25％，本工艺原料较难 417g，收率 82.6%，熔点 99-101℃。
[4]WO11689.
获得，反应难于控制，对设备的要求较高。
2.2.2 4-(3,4-二氯苯基)-3,4-二氢-1 (2H)- [5]WO9827050.
另外，文献[7,8]还对各种合成路线进行了比萘烯胺（3）的制备方法
DOI:10.13612/tp.2009.23.017
中国新技术新产品 2009 NO.23 China New Technologies and Products 盐酸舍曲林的合成工艺改进
高新技术
董道敏卢小逸（浙江启明药业有限公司，浙江上虞 312369）

包合物的制备与验证实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除包合物的制备与验证实验报告篇一：包合物实验报告姜黄素β—环糊精包合物的制备及质量检测摘要采用饱和水溶液法，以姜黄素、β-环糊精为主要原料，制备姜黄素β—环糊精包合物，得到颗粒状、铁锈红的包合物。

并利用紫外分光光度法对其进行质量评价。

关键词姜黄素β-环糊精包合物紫外分光光度法饱和水溶液法Abstractusingcurcumin,β-cyclodextrinsasthemainrawmaterialtomaketheInclusio ncompoundofcurcuminwithβ-cyclodextrinbythesaturatedsolutionmethod.wegetgran ularandrustyInclusioncompound.ThenuV-Visspectrophot ometerwasusedtodeterminethequalityofInclusioncompou nd.Keycurcuminβ-cyclodextrinsInclusioncompounduVspectrophotometrys aturatedsolutionmethod姜黄素为中药姜黄的主要成分。

现代药理研究表明姜黄素有抗炎、抗氧化、抗肿瘤、利胆、降血脂、抑菌等多种药理作用。

分子极性较小，分子量为368，能与b一环糊精形成包合物，可增加难溶性药物姜黄素的溶解度和生物利用度，可以增加药物的稳定性，掩盖药物的不良气味，降低药物的刺激性与毒副作用。

[1]1.材料与方法1.1仪器和药品DF-101s集热式恒温加热磁力搅拌器（巩义市予华仪器有限责任公司）循环水式多用真空泵（shb-Ⅲ，郑州长城科工贸有限公司）755b紫外可见分光光度仪（上海菁华科技仪器有限公司）电子天平（JA5003A，上海精天仪器有限公司）烧杯玻棒托盘天平布氏漏斗冰箱滴管无水乙醇（AR，重庆川东化工（集团）有限公司）姜黄素β-环糊精（bR，成都市科龙化工试剂厂）1.2方法1.2.1处方姜黄素0.2gβ-环糊精0.6g无水乙醇50ml水50ml1.2.2制备方法称取0.6gβ-环糊精，60℃下溶解于50ml 水中，再取姜黄素0．2g，完全溶解于50mL无水乙醇中，用滴管滴加到β-环糊精溶液中，恒温搅拌1h，停止加热，置于冰箱中静置冷却40min，抽滤，干燥沉淀，称其重量。

基于电化学对汽车用有机防腐蚀涂层的性能评价

范围为30~160弋。采用热重分析法对样品进行热重分析，测试条件：在氮气的氛围下，升温速率10 P/rniii,升温范围为30〜600弋。采用透反偏光显微镜对防腐蚀涂层的微晶结构进行分析。 1.3.2耐液体介质浸泡试验
将喷涂好的钢板置于腐蚀介质中，并观察有无起泡、脱落及生锈等情况。根据GB/T 9274"色漆和清漆耐液体介质的测定”，选用质量分数为10%的H2SO4和 10% NaOH溶液作为浸泡介质。 1.3.3 湿热试验
采用CHI660E电化学工作站测试极化曲线和交流阻抗谱,以3.5%NaCl溶液为电解质，甘汞电极为参比电极，钳电极为对电极，涂膜试片为工作电极。待开路电位稳定后进行测试，测试条件为:扫描速率10 mV/s, 扫描范围为 1.0x(10-2~105) Hzo
2结果与讨论
2.1高低温稳定性分析防腐蚀涂层在高温时容易被熔化,低温时容易产
Reddy等⑸以石蜡为原料，加入防流挂剂、增黏剂及防锈剂等助剂,制备出一种附着力强的防腐蚀涂层; 连玉双⑹以石蜡与合成蜡复配作为基础成膜物质，将改性剂、增黏剂、防锈剂添加到基础成膜物质中，制备
出汽车底盘防锈涂层。王晓蕾等⑺以氧化蜡为基础物质,选用复合乳化剂进行乳化，在85-90 °C乳化40 min 后得到性能稳定的乳化蜡乳液,可制备防锈效果良好的水性涂层;潘良等⑻以水性树脂和聚乙烯蜡为基础原料,添加消泡剂、流平剂、润湿剂和抗盐雾剂等助剂, 得到快干型的水性防护涂层;张本雷⑼以聚乙烯、石蜡和丙烯酸树脂为原料制备了黏性小、性能稳定的纳米颗粒水基涂料。
表2耐液体介质浸泡试验结果
10%H2S04 浸泡天数--------------------------
Vol.54 No.6 Jun. 2021

脱木质素和硅酸钠浸渍的协同处理对巴沙木木材阻燃性能的影响

第５１卷第１２期东㊀北㊀林㊀业㊀大㊀学㊀学㊀报Ｖｏｌ．５１Ｎｏ．１２２０２３年１２月ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＮＯＲＴＨＥＡＳＴＦＯＲＥＳＴＲＹＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹＤｅｃ．２０２３１）河南省高等学校重点科研计划项目（２１Ａ２２０００４），河南省高等学校大学生创新创业训练计划项目（２０２２１０４６６００６），河南农业大学博士科研启动项目（３０５００４９２）㊂第一作者简介：王飞，男，１９８９年８月生，河南农业大学林学院，讲师㊂Ｅ－ｍａｉｌ：ｗａｎｇｆｅｉｃａｆ＠１６３．ｃｏｍ㊂通信作者：李含音，河南农业大学林学院，副教授㊂Ｅ－ｍａｉｌ：ｌｉｈａ⁃ｎｙｉｎ＠ｈｅｎａｕ．ｅｄｕ．ｃｎ㊂收稿日期：２０２３年６月２４日㊂责任编辑：张㊀玉㊂脱木质素和硅酸钠浸渍的协同处理对巴沙木木材阻燃性能的影响１）王飞㊀吴晓梅㊀李含音（河南农业大学，郑州，４５００４６）㊀㊀摘㊀要㊀以巴沙木（Ｏｃｈｒｏｍａｐｙｒａｍｉｄａｌｅ）木材为研究对象，制备尺寸为（纵向ˑ径向ˑ弦向）１００ｍｍˑ１００ｍｍˑ２ｍｍ的试件（天然木材试件）；采用质量分数２％的亚氯酸钠溶液＋加冰醋酸，在８５ħ蒸煮３ｈ，脱除木材中大部分木质素，冲洗㊁蒸煮除去残留的化学物质，真空冷冻干燥后制备脱木质素木材试件；采用质量分数为３０％的硅酸钠溶液，浸渍天然木材试件㊁脱木质素木材试件，８５ħ水浴高温浸渍１．５ｈ，浸渍材气干７ｄ㊁５５ħ干燥１２ｈ后，制备阻燃木材试件㊁阻燃脱木质素木材试件；参照相关标准，测定试件的氧指数㊁点燃时间㊁热释放速率㊁总热释放量㊁总烟释放量㊁一氧化碳产量㊁二氧化碳产量㊁残余物质量㊁热稳定性；分析天然木材㊁脱木质素木材㊁阻燃木材㊁阻燃脱木质素木材的燃烧性能㊂结果表明：与天然木材相比，阻燃木材㊁阻燃脱木质素木材的氧指数显著提高㊂脱木质素处理和硅酸钠浸渍，对降低木材的热释放速率㊁总热释放量㊁总烟释放量㊁一氧化碳产量㊁二氧化碳产量均具有促进作用㊂热质量分析表明，脱木质素处理对木材残炭量影响较小，阻燃木材㊁阻燃脱木质素木材的热分解速率明显下降；脱木质素＋硅酸钠浸渍协同处理，有利于木材成炭，热稳定性提高㊂关键词㊀巴沙木；木材改性；木材阻燃性能；脱木质素；硅酸钠浸渍分类号㊀Ｓ７８１．７ＦｌａｍｅＲｅｔａｒｄａｎｔＰｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＳｏｄｉｕｍＳｉｌｉｃａｔｅＭｏｄｉｆｉｅｄＤｅｌｉｇｎｉｆｉｅｄＷｏｏｄｏｆＯｃｈｒｏｍａｐｙｒａｍｉｄａｌｅ／／ＷａｎｇＦｅｉ，ＷｕＸｉａｏｍｅｉ，ＬｉＨａｎｙｉｎ（ＨｅｎａｎＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ４５００４６，Ｐ．Ｒ．Ｃｈｉｎａ）／／ＪｏｕｒｎａｌｏｆＮｏｒｔｈｅａｓｔＦｏｒｅｓｔｒｙＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，２０２３，５１（１２）：１２０－１２４．ＵｓｉｎｇＯｃｈｒｏｍａｐｙｒａｍｉｄａｌｅｗｏｏｄａｓｔｈｅｒｅｓｅａｒｃｈｏｂｊｅｃｔ，ｓｐｅｃｉｍｅｎｓｗｉｔｈｄｉｍｅｎｓｉｏｎｓｏｆ（ｌｏｎｇｉｔｕｄｉｎａｌˑｒａｄｉａｌˑＴａｎｇｅｎ⁃ｔｉａｌ）１００ｍｍˑ１００ｍｍˑ２ｍｍｗｅｒｅｐｒｅｐａｒｅｄ（ｎａｔｕｒａｌｗｏｏｄｓｐｅｃｉｍｅｎ）．Ｔｈｅ２％ｓｏｄｉｕｍｃｈｌｏｒｉｔｅｓｏｌｕｔｉｏｎａｎｄｇｌａｃｉａｌａｃｅｔｉｃａｃｉｄｗａｓｕｓｅｄｆｏｒｃｏｏｋｉｎｇａｔ８５ħｆｏｒ３ｈｔｏｒｅｍｏｖｅｍｏｓｔｏｆｔｈｅｌｉｇｎｉｎｉｎｔｈｅｗｏｏｄ，ｔｈｅｒｅｓｉｄｕａｌｃｈｅｍｉｃａｌｓｕｂｓｔａｎｃｅｓｗｅｒｅｒｅｍｏｖｅｄｂｙｗａｓｈｉｎｇａｎｄｃｏｏｋｉｎｇ，ａｎｄｔｈｅｄｅｌｉｇｎｉｆｉｃａｔｉｏｎｗｏｏｄｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｐｒｅｐａｒｅｄａｆｔｅｒｖａｃｕｕｍｆｒｅｅｚｅｄｒｙｉｎｇ．Ｕｓｉｎｇ３０％ｓｏｄｉｕｍｓｉｌｉｃａｔｅｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｎａｔｕｒａｌｗｏｏｄｓａｍｐｌｅｓａｎｄｄｅｌｉｇｎｉｆｉｅｄｗｏｏｄｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｉｍｐｒｅｇｎａｔｅｄｗｉｔｈ８５ħｗａｔｅｒｂａｔｈａｔｈｉｇｈｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｆｏｒ１．５ｈ，ａｎｄｔｈｅｉｍｐｒｅｇｎａｔｅｄｗｏｏｄｗａｓａｉｒ⁃ｄｒｉｅｄｆｏｒ７ｄａｎｄｄｒｉｅｄａｔ５５ħｆｏｒ１２ｈｔｏｐｒｅｐａｒｅｆｌａｍｅｒｅｔａｒｄａｎｔｗｏｏｄｓａｍｐｌｅｓａｎｄｆｌａｍｅｒｅｔａｒｄａｎｔｄｅｌｉｇｎｉｆｉｃａｔｉｏｎｗｏｏｄｓａｍｐｌｅｓ．Ｔｈｅｏｘｙｇｅｎｉｎｄｅｘ，ｉｇｎｉｔｉｏｎｔｉｍｅ，ｈｅａｔｒｅｌｅａｓｅｒａｔｅ，ｔｏｔａｌｈｅａｔｒｅｌｅａｓｅ，ｔｏｔａｌｓｍｏｋｅｒｅｌｅａｓｅ，ｃａｒｂｏｎｍｏｎｏｘｉｄｅｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ，ｃａｒｂｏｎｄｉｏｘｉｄｅｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ，ｒｅｓｉｄｕａｌｍａｓｓａｎｄｔｈｅｒｍａｌｓｔａｂｉｌｉｔｙｏｆｔｈｅｓｐｅｃｉｍｅｎｗｅｒｅｍｅａｓｕｒｅｄａｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏｒｅｌｅｖａｎｔｓｔａｎｄａｒｄｓ．Ａｎｄｔｈｅｃｏｍｂｕｓｔｉｏｎｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｎａｔｕｒａｌｗｏｏｄ，ｄｅｌｉｇｎｉｆｉｃａｔｉｏｎｗｏｏｄ，ｆｌａｍｅｒｅｔａｒｄａｎｔｗｏｏｄａｎｄｆｌａｍｅｒｅｔａｒｄｅｄｄｅｌｉｇｎｉｆｉｃａｔｉｏｎｗｏｏｄｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｃｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈｎａｔｕｒａｌｗｏｏｄ，ｔｈｅｏｘｙｇｅｎｉｎｄｅｘｏｆｆｌａｍｅ⁃ｒｅｔａｒｄａｎｔｗｏｏｄａｎｄｆｌａｍｅ⁃ｒｅｔａｒｄａｎｔｄｅｌｉｇｎｉｆｉｅｄｗｏｏｄｗａｓｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙｉｎｃｒｅａｓｅｄ．Ｄｅｌｉｇｎｉｆｉｃａｔｉｏｎｔｒｅａｔｍｅｎｔａｎｄｓｏｄｉｕｍｓｉｌｉｃａｔｅｉｍｐｒｅｇｎａｔｉｏｎｈａｖｅａｐｒｏｍｏｔｉｎｇｅｆｆｅｃｔｏｎｒｅｄｕｃｉｎｇｔｈｅｈｅａｔｒｅｌｅａｓｅｒａｔｅ，ｔｏｔａｌｈｅａｔｒｅｌｅａｓｅ，ｔｏｔａｌｓｍｏｋｅｒｅｌｅａｓｅ，ｃａｒｂｏｎｍｏｎｏｘｉｄｅｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ，ａｎｄｃａｒｂｏｎｄｉｏｘｉｄｅｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｏｆｗｏｏｄ．Ｔｈｅｔｈｅｒｍａｌｍａｓｓａｎａｌｙｓｉｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｄｅｌｉｇｎｉｆｉｃａｔｉｏｎｔｒｅａｔｍｅｎｔｈａｄｌｉｔｔｌｅｅｆｆｅｃｔｏｎｔｈｅｃａｒｂｏｎｒｅｓｉｄｕｅｏｆｗｏｏｄ，ａｎｄｔｈｅｔｈｅｒｍａｌｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｒａｔｅｏｆｆｌａｍｅｒｅｔａｒｄａｎｔｗｏｏｄａｎｄｆｌａｍｅｒｅｔａｒｄａｎｔｄｅｌｉｇｎｉｆｉｅｄｗｏｏｄｄｅｃｒｅａｓｅｄｏｂｖｉｏｕｓｌｙ．Ｔｈｅｃｏｌｌａｂｏｒａｔｉｖｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｏｆｄｅｌｉｇｎｉｆｉｃａｔｉｏｎａｎｄｓｏｄｉｕｍｓｉｌｉｃａｔｅｉｍｐｒｅｇｎａｔｉｏｎｉｓｃｏｎｄｕｃｉｖｅｔｏｗｏｏｄｃｈａｒｆｏｒｍａｔｉｏｎａｎｄｔｈｅｒｍａｌｓｔａｂｉｌｉｔｙｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ㊀Ｏｃｈｒｏｍａｐｙｒａｍｉｄａｌｅ；Ｗｏｏｄｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ；Ｗｏｏｄｆｌａｍｅｒｅｔａｒｄａｎｔｐｒｏｐｅｒｔｙ；Ｄｅｌｉｇｎｉｆｉｃａｔｉｏｎ；Ｓｏｄｉｕｍｓｉｌｉ⁃ｃａｔｅｉｍｐｒｅｇｎａｔｉｏｎ㊀㊀根据应急管理部消防救援局公布最新统计数据显示［１］，仅２０２２年一季度全国发生了２１．９万起火灾，造成６２５人死亡㊂其中，居住场所火灾数占火灾总数的３８％，但死亡人数占总数的８０．５％㊂木材作为一种绿色可再生的生物质材料，因其独特的材料性能和优良的环境学特性，从古至今与人们的居住场所密不可分［２］㊂然而，木质材料非常易燃，尤其是使用时间越久越易燃烧，导致火灾甚至威胁到人们的生命财产安全，因此，对于木材阻燃性的研究具有迫切的现实意义㊂无机硅酸钠天然无毒，价格低廉，耐高温性优异，在木材增硬㊁阻燃改性方面一直发挥着重要作用［３］㊂硅酸钠改性木材的性能与处理工艺存在着密切联系，通过改良传统浸渍工艺，提高对硅酸钠的载药量，逐渐成为研究者们的关注重点㊂Ｚｈａｎｇｅｔａｌ．［４］通过碳酸氢钠的分解和膨胀作用，从内到外打开循环路径，提高了杨木的渗透性；再通过真空浸渍过程，获得高浓度的硅酸钠，制得改性杨木的质量增加率达到６５．２％㊂Ｌｉｅｔａｌ．［５］通过仿生呼吸法制得硅酸盐改性杉木，通过对木材进行负压处理，以达到压缩木材内部细胞腔以及孔隙的目的㊂当负压转化为正压时，细胞腔和孔隙完全打开，形成通道使得改性剂能顺利浸入，显著改善浸渍效果㊂本研究以巴沙木（Ｏｃｈｒｏｍａｐｙｒａｍｉｄａｌｅ）木材为研究对象，制备尺寸为（纵向ˑ径向ˑ弦向）１００ｍｍˑ１００ｍｍˑ２ｍｍ的试件（天然木材试件）；采用质量分数２％的亚氯酸钠溶液＋加冰醋酸，制备脱木质素木材试件；采用质量分数为３０％的硅酸钠溶液，浸渍天然木材试件㊁脱木质素木材试件，制备阻燃木材试件㊁阻燃脱木质素木材试件；参照相关标准，测定试件的氧指数㊁点燃时间㊁热释放速率㊁总热释放量㊁总烟释放量㊁一氧化碳产量㊁二氧化碳产量㊁残余物质量㊁热稳定性；分析天然木材㊁脱木质素木材㊁阻燃木材㊁阻燃脱木质素木材的燃烧性能，探索脱木质素＋硅酸钠浸渍协同处理对巴沙木木材阻燃性能的影响㊂旨在为木材阻燃改性提供参考㊂１㊀材料与方法巴沙木（Ｏｃｈｒｏｍａｐｙｒａｍｉｄａｌｅ）购自珠海德驰科技有限公司，试件尺寸为（纵向ˑ径向ˑ弦向）１００ｍｍˑ１００ｍｍˑ２ｍｍ，气干密度０．０９４ｇ㊃ｃｍ－３；主要试剂为九水合硅酸钠㊁亚氯酸钠㊁冰醋酸㊁无水乙醇，均为分析纯；主要仪器为ＤＦ－１０１Ｓ集热式恒温加热磁力搅拌器㊁ＦＤ－２Ａ真空冷冻干燥机㊁ＨＣ－２ＣＺ型氧指数测定仪㊁ＦＴＴ０００７型锥形量热仪㊁ＴＧ２０９Ｆ１Ｌｉｂｒａ热质量分析仪㊂脱木质素处理：首先用蒸馏水配置质量分数２％的亚氯酸钠溶液，加冰醋酸调节ｐＨ至４．６；将木材浸没到溶液中，升高温度至８５ħ，蒸煮３ｈ，保持液面始终高于木材样品，脱除木材中大部分木质素和半纤维素；然后用蒸馏水以及无水乙醇多次冲洗木材，再采用８５ħ蒸馏水溶液蒸煮木材０．５ｈ，换水重复３次，以除去残留的化学物质；最后在真空冷冻干燥机中先冷冻１２ｈ，然后真空干燥４８ｈ，制得脱木质素木材试件㊂浸渍处理：采用九水合硅酸钠配置质量分数为３０％的硅酸钠溶液，同时浸渍天然木材试件㊁脱木质素木材试件，８５ħ水浴高温浸渍处理１．５ｈ㊂将浸渍材取出后气干７ｄ，然后５５ħ干燥１２ｈ，制得阻燃木材试件㊁阻燃脱木质素木材试件，放入真空密封袋中备用㊂质量增加率＝［（ｍ１－ｍ０）／ｍ０］ˑ１００％；ｍ０为浸渍前木材绝干质量，ｍ１为浸渍后木材绝干质量㊂参照ＧＢ／Ｔ１９３３２００９‘木材密度测定方法“进行检测试件密度，每组均为１０个试件㊂根据ＧＢ／Ｔ２４０６．２２００９‘塑料用氧指数法测定燃烧行为“测试试件的氧指数，每组１５个试件㊂应用锥形量热仪，按照ＩＳＯ５６６０－１：２００２‘对火反应试验热释放㊁产烟量及质量损失速率第１部分：热释放速率（锥形量热仪法）“测试试件的点燃时间㊁热释放速率㊁总热释放量㊁总烟释放量㊁一氧化碳产量㊁二氧化碳产量㊁残余物质量，热辐射功率２５ｋＷ㊃ｍ－２，每组３个试件㊂采用粉碎机将试验样品粉碎，筛取４０６０目木粉置于热质量分析仪中，在空气气氛环境进行热稳定性测试，测试温度２５６００ħ㊁升温速率１０ħ㊃ｍｉｎ－１㊂２㊀结果与分析２．１㊀硅酸钠改性和脱木质素处理对改性材密度和氧指数的影响由表１可见：本研究试验所用天然巴沙木的密度为０．０９４ｇ㊃ｃｍ－３，而脱木质素处理引起的质量损失导致木材密度下降超过３０％㊂硅酸钠改性天然木材的密度增幅达１３２．９８％，尤其是脱木质素处理促使硅酸钠浸渍木材的质量增加率由１７２．１２％升高至５７２．２８％，密度提升１．５倍以上㊂氧指数是指木材在氧氮混合气流中维持有焰燃烧所需的最低氧比例㊂与天然木材相比，脱木质素木材的氧指数下降至２０％以下；而阻燃木材㊁阻燃脱木质素木材的氧指数，分别提高１．１７倍㊁１．５７倍以上，阻燃木材㊁阻燃脱木质素木材阻燃的原因，主要是硅酸钠在受热分解时失去结晶水并析出表面，产生的水蒸气带走大部分热量，并稀释可燃性气体，减少助燃，使木材达到阻燃的目的，并且脱木质素处理有利于阻燃剂在木材内部有效渗透，使得硅酸钠改性木材的阻燃作用进一步加强㊂表１㊀天然木材和改性材的气干密度和氧指数试件组别质量增加率／％气干密度／ｇ㊃ｃｍ－３氧指数／％天然木材－０．０９４ʃ０．００７２２．３脱木质素木材－３０．８５ʃ１．３７０．０６５ʃ０．００５１９．７阻燃木材１７２．１２ʃ１２．４５０．２１９ʃ０．０１８４８．４阻燃脱木质素木材５７２．２８ʃ１９．５３０．５５９ʃ０．０２３５７．０㊀㊀注：表中质量增加率㊁气干密度数据为平均值ʃ标准差㊂２．２㊀硅酸钠改性和脱木质素处理对改性材燃烧性能的影响天然木材与改性材的燃烧性能见表２㊂①硅酸钠改性和脱木质素处理，对改性材点燃时间的影响㊂点燃时间是指木材表面产生明火燃烧所需要的时间㊂时间越长，表明木材在试验条件下越不易被点燃，阻燃特性越好［６］㊂与天然木材相比，脱木质素木材点燃时间缩短７ｓ，说明经脱木质１２１第１２期㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀王飞，等：脱木质素和硅酸钠浸渍的协同处理对巴沙木木材阻燃性能的影响素处理的木材更易被点燃㊂而阻燃木材㊁阻燃脱木质素木材始终未见明火产生，表明硅酸钠改性木材具有显著的阻燃效果㊂表２㊀天然木材和改性材的燃烧性能指标试件组别点燃时间／ｓ热释放速率峰值／ｋＷ㊃ｍ－２达峰值时间／ｓ总热释放量／ＭＪ㊃ｍ－２总烟释放量／ｍ２天然木材１５１６８．９１２５３．８２０．３４脱木质素木材８９６．５６１５１．９４０．１１阻燃木材－１１．３７５００．９７０．１１阻燃脱木质素木材－６．０４４５０．６１０．１０㊀㊀②硅酸钠改性和脱木质素处理，对改性材热释放速率㊁总热释放量的影响㊂热释放速率表示单位时间内单位面积材料燃烧时释放热量的速率，热释放速率越大，材料发生火灾的危险性也越大［７］㊂由表２和图１可见，木材经脱木质素或硅酸钠处理后，热释放速率大幅度降低㊂与天然木材相比，脱木质素木材热释放速率峰值下降４３％，但放热峰出现时间提前；阻燃木材㊁阻燃脱木质素木材的热释放速率峰值，分别下降９３％㊁９６％，两者的热释放速率峰值出现时间比天然木材分别延迟２５㊁２０ｓ，这是因为燃烧过程中硅酸钠在木材表面形成无机硅渣的热屏障，从而阻隔部分热量的传递［８］㊂总热释放量表示单位面积的材料从点燃到火焰熄灭为止所释放热量的总和㊂总热释放量越小，材料所释放的热量也越少，材料的阻燃性能也越好［７］㊂改性材的总热释放量比天然木材明显降低，这与热释放速率曲线变化规律一致㊂与天然木材相比，硅酸钠阻燃木材的总热释放量下降７５％，这是因为硅酸钠水解能够形成多聚硅酸，生成的无机膜在木材表面形成隔层，可阻止木材受热分解出来的可燃性气体外逸和阻止大气中的氧气进入木材，具有良好的隔热作用［９］㊂通过依次对比天然木材和脱木质素木材㊁阻燃木材和阻燃脱木质素木材２组试验结果发现，脱木质素处理对降低木材的总热释放量具有非常显著的效果㊂采用脱木质素处理和硅酸钠浸渍两步处理后，试件的阻燃效果更好（降幅８４％以上），有效抑制了火焰蔓延㊂图１㊀天然木材和改性材的热释放速率和总热释放量㊀㊀③硅酸钠改性和脱木质素处理，对改性材总烟释放量的影响㊂总烟释放量表示单位面积材料在燃烧过程中释放烟量的总和［７］，数值越大，累计发烟量越多㊂由图２可见，天然木材在０５０ｓ时间段烟气释放量陡然上升，在一定程度上加重了火灾逃生风险㊂在整个燃烧过程中，经硅酸钠浸渍或脱木质素处理，试件的总烟释放量始终低于天然木材㊂并且由表２可见，与天然木材相比，阻燃木材和脱木质素木材的总烟释放量下降６８％，表明脱木质素处理和硅酸钠浸渍２种方法均能有效抑制烟气的生成㊂硅酸钠改性脱木质素木材的总烟释放量曲线平缓，特别在燃烧前段（０１００ｓ）没有出现大量生烟迹象，为人员逃生留出宝贵时间，最终的烟气释放量达到４组试件的最低值㊂图２㊀天然木材和改性材的总烟释放量④硅酸钠改性和脱木质素处理，对改性材一氧２２１㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀东㊀北㊀林㊀业㊀大㊀学㊀学㊀报㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀第５１卷化碳产量㊁二氧化碳产量的影响㊂一氧化碳㊁二氧化碳产量，是指材料燃烧时在单位时间内产生一氧化碳㊁二氧化碳的质量［１０］㊂由图３可见，天然木材㊁脱木质素木材㊁阻燃木材在０１００ｓ时间段内生成大量一氧化碳，且气体产量峰值由大到小依次为天然木材㊁脱木质素木材㊁阻燃木材㊂随着时间的变化，阻燃脱木质素木材的一氧化碳产量曲线呈现小幅度波动的均匀分布，其一氧化碳产量低于其他３组，说明硅酸钠作为阻燃剂对一氧化碳的生成具有显著的抑制作用㊂天然木材和脱木质素木材的二氧化碳产量曲线，在０５０ｓ均呈现明显的峰值特征，说明试件在短时间内产生大量二氧化碳㊂与天然木材相比，阻燃木材和阻燃脱木质素木材的二氧化碳产量大幅下降，表明硅酸钠能够降低木材燃烧过程中二氧化碳的释放㊂图３㊀天然木材和改性材的一氧化碳和二氧化碳产量㊀㊀⑤硅酸钠改性和脱木质素处理，对改性材残余物质量的影响㊂残余物质量是表示材料在燃烧过程中某一时刻的残余质量㊂由图４可见，天然木材和脱木质素木材的残余物质量曲线变化大致相同，燃烧１２０ｓ之后残余物质量趋于恒定，质量降幅超过９０％㊂阻燃木材和阻燃脱木质素木材在燃烧５０ｓ后进入质量快速损失阶段，两者在３００ｓ燃烧结束后残余物质量明显高于天然木材和脱木质素木材，并且硅酸钠载药率越大，木材燃烧残余物质量越高㊂图４㊀天然木材和改性材的残余物质量⑥硅酸钠改性和脱木质素处理，对改性材残炭形貌的影响㊂图５为天然木材和改性材锥形量热试验燃烧剩余物数码照片，由图５可见：天然木材和脱木质素木材，在燃烧３００ｓ后只有少量剩余物（这与残余物质量结果保持一致）；阻燃木材燃烧后仍保存完整，有少量白色物质析出；而阻燃脱木质素木材燃烧后，结构表面出现大量白色物质覆盖，这是因为硅酸盐含有大量的硅羟基，在燃烧过程中，硅羟基之间发生脱水，水蒸气作为气源发生膨胀，形成无机二氧化硅层㊂２．３㊀硅酸钠改性和脱木质素处理对改性材热稳定性的影响天然木材和改性材的热分解过程分为３个阶段（见图６）：①第一阶段是干燥阶段㊂温度范围从２５１７５ħ，木材成分几乎没有变化，主要是木材吸收热量蒸发木材中的水分㊂阻燃木材和阻燃脱木质素木材的质量损失，明显快于天然木材和脱木质素木材，这是因为硅酸钠加热容易失去结晶水㊂②第二阶段是炭化阶段㊂温度范围从１７５３２５ħ，木材热分解反应明显，分解速率明显加快，大量分解产物产生，产生可然性气体㊂天然木材和脱木质素木材在这个阶段质量损失大幅增加，２者的质量损失峰值均超过１２％㊃ｍｉｎ－１，而阻燃木材和阻燃脱木质素木材的最大质量损失峰均提前并有效降低了峰值，说明硅酸钠能够促进木材在较低温度时提前分解炭化㊂③第三阶段是煅烧阶段㊂温度范围从３２５６００ħ，天然木材和脱木质素木材在这一阶段存在一个质量损失速率峰，主要是由于木质素的分解和残炭氧化反应的结果［１１］，而硅酸钠改性天然木材和硅酸钠改性脱木质素木材的热质量曲线和微商热质量曲线趋于平缓㊂当温度达到６００ħ时，天然木材和脱木质素木材残炭量仅为１％左右，阻燃木材㊁阻燃脱３２１第１２期㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀王飞，等：脱木质素和硅酸钠浸渍的协同处理对巴沙木木材阻燃性能的影响木质素木材的残炭量分别达到５３．０５％㊁６３．６５％，说明脱木质素处理对木材残炭量影响不明显，硅酸钠改性脱木质素木材能有效提高木材的残炭量㊂综合试验结果，阻燃脱木质素木材的质量损失速率，比天然木材㊁阻燃木材有明显降低，热稳定性提高㊂硅酸钠浸渍对木材热解具有促进成炭的作用，并促使木材提前分解，且残炭量也明显提升㊂图５㊀天然木材和改性材的燃烧残炭照片图６㊀天然木材和改性材的热质量分析曲线３　结论脱木质素处理有利于硅酸钠在木材内部有效渗透，使得硅酸钠改性木材的密度提升１．５倍以上，氧指数从４８．４％提高至５７．０％，阻燃作用进一步加强㊂硅酸钠浸渍＋脱木质素协同处理，能够有效提高木材的阻燃性能和抑烟性能，改性材的热释放速率峰值㊁总热释放量㊁总烟释放量，分别降低９６．４％㊁８４．０％㊁７０．６％，一氧化碳㊁二氧化碳产量大幅下降，燃烧剩余物质量增加且结构相对完整，对延缓火灾发生和人员疏散具有十分重要的作用㊂硅酸钠能够促进木材在较低温度时提前分解炭化，阻燃脱木质素木材的残炭量比天然木材增加６２％以上，热稳定性大幅提高㊂参㊀考㊀文㊀献［１］㊀肖方．全国一季度火灾２１．９万起死亡６２５人［Ｊ］．中国消防，２０２２（４）：２１．［２］㊀李萍．硅酸盐改性杉木机理及改性材在家具应用中的研究［Ｄ］．长沙：中南林业科技大学，２０２０．［３］㊀杜浩佳，吕文华，孔静，等．ＭＵＧ生物质树脂／硅酸钠木材改性剂的优化制备［Ｊ］．西北农林科技大学学报（自然科学版），２０２３，５１（１）：１０２－１０９．［４］㊀ＺＨＡＮＧＹ，ＧＵＡＮＰＦ，ＺＵＯＹＦ，ｅｔａｌ．Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｈｉｇｈｌｙ⁃ｄｅｎｓｉｆｉｅｄｍｏｄｉｆｉｅｄｐｏｐｌａｒｗｏｏｄｂｙｅｖａｃｕａｔｉｎｇｔｈｅｍｉｃｒｏ⁃ｐｏｒｅｓｏｆｗｏｏｄｔｈｒｏｕｇｈａｇａｓｅｘｐａｎｓｉｏｎｍｅｔｈｏｄ［Ｊ］．ＩｎｄｕｓｔｒｉａｌＣｒｏｐｓａｎｄＰｒｏｄｕｃｔｓ，２０２３，１９４．ｄｏｉ：１０．１０１６／ｊ．ｉｎｄｃｒｏｐ．２０２３．１１６３７４．［５］㊀ＬＩＰ，ＺＨＡＮＧＹ，ＺＵＯＹＦ，ｅｔａｌ．Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａ⁃ｔｉｏｎｏｆｓｏｄｉｕｍｓｉｌｉｃａｔｅｉｍｐｒｅｇｎａｔｅｄＣｈｉｎｅｓｅｆｉｒｗｏｏｄｗｉｔｈｈｉｇｈｓｔｒｅｎｇｔｈ，ｗａｔｅｒｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ，ｆｌａｍｅｒｅｔａｒｄａｎｔａｎｄｓｍｏｋｅｓｕｐｐｒｅｓｓｉｏｎ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＲｅｓｅａｒｃｈａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２０２０，９（１）：１０４３－１０５３．［６］㊀王飞，刘君良，吕文华．苯酚－三聚氰胺－尿素－甲醛树脂复配硼化物改性杉木的阻燃性能［Ｊ］．东北林业大学学报，２０１７，４５（１２）：５３－５６．［７］㊀肖泽芳，常野，程泽斌，等．硅酸钠／硼酸处理增强杨木和辐射松阻燃性能［Ｊ］．林业工程学报，２０２２，７（５）：３５－４３．［８］㊀ＧＡＲＳＫＡＩＴＥＥ，ＫＡＲＬＳＳＯＮＯ，ＳＴＡＮＫＥＶＩＣＩＵＴＥＺ，ｅｔａｌ．Ｓｕｒ⁃ｆａｃｅｈａｒｄｎｅｓｓａｎｄｆｌａｍｍａｂｉｌｉｔｙｏｆＮａ２ＳｉＯ３ａｎｄｎａｎｏ⁃ＴｉＯ２ｒｅｉｎ⁃ｆｏｒｃｅｄｗｏｏｄｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ［Ｊ］．ＲＳＣＡｄｖａｎｃｅｓ，２０１９，９（４８）：２７９７３－２７９８６．［９］㊀李萍，张源，左迎峰，等．硅酸盐仿生呼吸法改性杉木的工艺及性能［Ｊ］．林业工程学报，２０２０，５（６）：５７－６３．［１０］㊀吴宇晖，张少迪，任自忠，等．植酸－三聚氰胺处理木材阻燃性能研究［Ｊ］．北京林业大学学报，２０２０，４２（４）：１５５－１６１．［１１］㊀ＱＵＨＱ，ＷＵＷＨ，ＷＵＨＪ，ｅｔａｌ．Ｔｈｅｒｍａｌｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎａｎｄｆｉｒｅｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｏｆｗｏｏｄｔｒｅａｔｅｄｗｉｔｈｖａｒｉｏｕｓｉｎｏｒｇａｎｉｃｓａｌｔｓ［Ｊ］．ＦｉｒｅａｎｄＭａｔｅｒｉａｌｓ，２０１１，３５（８）：５６９－５７６．４２１㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀东㊀北㊀林㊀业㊀大㊀学㊀学㊀报㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀第５１卷。

脱胶对蚕丝纤维及再生蚕丝蛋白材料性能的影响

脱胶对蚕丝纤维及再生蚕丝蛋白材料性能的影响作者：夏震然李万鑫卢神州瞿静来源：《丝绸》2022年第11期摘要：脫胶对蚕丝蛋白结构和性能的影响直接关系到再生蚕丝蛋白材料的细胞相容性。

本文分别采用碳酸钠、苹果酸及木瓜蛋白酶对家蚕生丝脱胶，分析脱胶程度及脱胶工艺对蚕丝蛋白结构和性能的影响规律，探索不同脱胶工艺获得的再生丝素膜的细胞相容性。

结果表明：木瓜蛋白酶对生丝的脱胶率明显高于碳酸钠和苹果酸，脱胶后的蚕丝蛋白结构更加规整，结晶度和热稳定性提高;并且，经木瓜蛋白酶脱胶后制备的再生丝素膜能支持L929细胞的黏附和增殖，细胞存活率显著高于经碳酸钠和苹果酸脱胶后的再生丝素膜，细胞相容性更好。

关键词：蚕丝;脱胶;结晶度;热稳定性;再生蚕丝蛋白材料;细胞相容性中图分类号： TS143.32文献标志码： A文章编号： 1001-7003（2022）11-0047-07引用页码： 111107DOI： 10.3969/j.issn.1001-7003.2022.11.007（篇序）蚕丝蛋白具有良好的生物相容性和生物降解性，且易于功能化改性。

由蚕丝蛋白制备的各类材料，包括水凝胶、多孔支架、纳米纤维、纳微米球、气凝胶等，已广泛应用于生物医药、柔性装置和传感器等领域［1-3］。

蚕丝蛋白是家蚕分泌的一种天然高分子纤维蛋白，主要由丝素蛋白和丝胶蛋白组成。

丝素蛋白是疏水性纤维蛋白，具有半晶体结构，提供生丝的硬度和强度。

丝胶蛋白是无定形蛋白，它可作为黏结剂来维持纤维和蚕茧的结构完整性［4］。

然而，丝胶蛋白的生物相容性研究目前仍存在争议。

前期研究表明，含有丝胶蛋白的蚕丝作为手术缝合线会引起炎症反应［5］;也有研究表明，丝胶蛋白的炎症反应是由于丝胶与丝素共存引起的［6］;近期有研究表明，通过CD4+T细胞的激活、脾细胞的凋亡和抗原特异性抗体的分泌可证明丝胶能够诱导轻度免疫应答，相比之下丝素蛋白具有低免疫原性和抗炎特性［7］。

具有低免疫原性和高生物相容性的材料是临床应用的良好候选材料。

DCC DMAP催化制备乙酰阿魏酸苯丙醇酯

DCC DMAP催化制备乙酰阿魏酸苯丙醇酯【摘要】目的改进乙酰阿魏酸苯丙醇酯的合成工艺。

方法以N,N-二环己基碳二亚胺(DCC)和4-二甲胺基吡啶(DMAP)为催化剂,以乙酰阿魏酸和1-苯丙醇(又名利胆醇)在室温下制备乙酰阿魏酸苯丙醇酯。

结果该方法反应条件比较温和,均可合成乙酰阿魏酸苯丙醇酯,DCC/DMAP法反应3 h,产率73.4%。

结论以DCC/DMAP法合成乙酰阿魏酸苯丙醇酯,反应时间更短、收率更高。

【Abstract】Objective To improve synthetic technics of Phenylpropanol ester of acetyl ferulic acid. Methods Using dicyclohexyl carbodiimide (DCC)and 4-dime- thylamino pyridine (DMAP) as catalyzer, acetyl ferulic acid and 1-Phenylpropanol (also known as cholagogic alcohol) as raw materials, at room temperature to synthesize Phenylpropanol ester of acetyl ferulic acid.Results This synthetic technics are relatively mild, Phenylpropanol ester of acetyl ferulic acid can be synthesized, DCC/DMAP method react 3 h, the yield is 73.4%.Conclusion Using DCC/DMAP method to synthesize Phenylpropanol ester of acetyl ferulic acid, the reactive time is shoter and the yield is higher.【Key words】Phenylpropanol ester of acetyl ferulic acid ; DCC/DMAP method ; catalyse乙酰阿魏酸,化学名为3-甲氧基-4-乙酰氧基苯丙烯酸,是阿魏酸4位酚羟基乙酰化产物,阿魏酸具有抗血小板凝集和血栓;清除亚硝酸盐、氧自由基、过氧化亚硝基;抗菌消炎;抗肿瘤;抗突变;增加免疫功能;增强人体精子活力和运动性等药理作用[1,2]。

2%阿维菌素·氨基寡糖素胶囊悬浮剂的制备及药效研究

2020年第23期广东化工第47卷总第433期 · 37 ·2 %阿维菌素·氨基寡糖素胶囊悬浮剂的制备及药效研究李健明，何觉勤，许丽娟，梁明龙(江门市植保有限公司，广东江门529000)[摘要]以天然高分子海藻酸钠与壳聚糖为囊材，用高速乳化的方式通过复凝聚法制备2 %阿维菌素·氨基寡糖素胶囊悬浮剂。

该胶囊平均粒径为3.788 μm，近似光滑圆球，包封率为88 %，悬浮率为96.5 %，田间试验结果表明，该胶囊悬浮剂对黄瓜根结线虫具有良好的防效，持效期长，用量1500 g/亩时，药后60天，防效在78 %以上，并且黄瓜根系发达，瓜重增加。

[关键词]阿维菌素；氨基寡糖素；胶囊悬浮剂；天然高分子；根结线虫[中图分类号]TQ [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2020)23-0037-02Study on the Preparation and Application of Avermectin+Oligosaccharins 2 %CapsulesuspensionsLi Jianming, He Jueqin, Xu lijuan, Liang Minglong(Jianmen Plant Protection Co., Ltd., Jianmen 529000, China)Abstract: Using natural polymer sodium alginate and chitosan as capsule materials, 2 % avermectin and oligosaccharins capsule suspension concentrate was prepared by complex coacervation method with high speed emulsification. The average diameter of the capsule was 3.788 μm, the microcapsule was approximately smooth sphere, the encapsulation efficiency of avermectin was 88 %, The suspensibility of avermectin was 96.5 %. The results of field efficacy trials showed the capsulesuspensions had good and long control effect on cucumber Meloidogyne. The control rate reached more than 78 % for 60 days after application with 1500 g/a. and The root system of cucumber was developed and the single weight of it was increased.Keywords: Avermectin；oligosaccharins; capsulesuspensions；naturalpolymers；Meloidogyne根结线虫病的发生已成为影响蔬菜品质和产量的主要病害[1]。

中性蛋白复合酶法提取大枣多糖的研究

中性蛋白复合酶法提取大枣多糖的研究（作者:___________单位: ___________邮编: ___________）【摘要】目的考察中性蛋白复合酶法提取大枣多糖的工艺，并验证大枣多糖的部分药理作用。

方法对不同提取方法作对比；以多糖的得率和纯度为指标，对效果较佳的中性蛋白复合酶提法安排正交实验，筛选提取工艺；最后进行动物实验。

结果确定中性蛋白复合酶法提取的最佳工艺为：酶液浓度0.15%，pH 7.5，提取温度37℃；大枣多糖的药理实验表明大枣多糖属无毒级，大枣多糖大、中、小剂量对S180小鼠巨噬细胞吞噬率均有不同程度的提高作用。

结论中性蛋白复合酶法提取大枣多糖工艺有效可行。

【关键词】大枣多糖；中性蛋白复合酶；提取；药理实验Abstract：ObjectiveTo study the extraction technology for polysaccharide by compound neutral protease from Ziziphus jujuba, and to test the pharmacological function of the polysaccharide .MethodsDifferent methods of polysaccharide extraction were compared .As for the best method ,the compound neutral protease extraction , the orthogonal experiments wereestablished to hunt its technology. Finally, the pharmacological experiments were carried out. ResultsThe optimum conditions were to add 0.15% neutral protease on the pH of 7.5 with 37℃. The ultimate pharmacologic experiments about Zizyphus jujuba polysaccharide showed that it had no toxicity and it could elevate the macrophage phagocytosis of S180 tumor mice.ConclusionThe way of the compound neutral protease extraction is effective and reasonable .Key words：Jujuba polysaccharide; Compound neutral protease ; Extraction; Pharmacology experiment大枣为鼠李科植物枣Zizyphus jujuba Mill 的成熟果实［1］，营养丰富，是传统的中药，其主要成分有多糖，蛋白质，氨基酸，维生素，生物碱，皂苷及矿物质等［2］。

鸟粪石沉淀法处理抗生素发酵后阶段高氨氮废水

鸟粪石沉淀法处理抗生素发酵后阶段高氨氮废水作者：王红锁张夏平郝红红王斌华舒孟英来源：《中国化工贸易·上旬刊》2020年第01期摘要：采用鸟粪石沉淀法预处理抗生素发酵后阶段高浓度氨氮废水，考察了pH值、Mg2+与Na2HPO4投加量、时间、温度对氨氮去除率的影响。

在制药企业废水处理中，以废治废，化害为利，变废为宝，加强三废资源化。

关键词：鸟粪石沉淀法;高氨氮废水;预处理制药企业在抗生素发酵处理后阶段，高浓度氨氮废水多，氨氮含量超10000，排放量大。

氨氮浓度过高对后续生物处理极为不利，水处理后排放容易超标。

在生物处理前适当降低NH3-N浓度，可为后续生物处理创造良好条件，达到排放标准。

目前，常用的废水氨氮去除技术有下几种：废水处理中的鸟粪石沉淀（MAP）法就是将Mg2+加入到含有磷酸盐和氨氮的污水中，在碱性条件下反应，反应生成难溶的鸟粪石沉淀，以实现废水中脱氮的方法。

对实现氨氮资源回收具有重大意义。

本公司生产工艺车间有大量含Mg2+的废水，可以作为镁源，资源厂有焦磷酸钠可以作为磷源，焦磷酸钠可以水解为磷酸氢二钠。

化害为利，变废为宝，加强三废资源化，实施零排放。

1 实验部分1.1 试验仪器试验主要仪器：DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器、PHS-3C精密pH计、YP3001N电子天平、UN-1800紫外可见分光光度计。

1.2 试验方法取公司园区高氨氮废水100mL，按照一定的反应摩尔比依次加入Na2HPO4，取于公司园区含Mg2+的废水（或固体镁盐），用30%的液碱调节pH值，搅拌20min后静置30min，取上清液测定氨氮浓度。

1.3 分析方法氨氮的测定采用纳氏试剂比色法，磷酸盐的测定采用钼酸铵分光光度法，镁的测定采用铜试剂分离EDTA络合滴定法，COD的测定采用重铬酸钾法。

2.结果与讨论2.1 pH值对氨氮去除率的影响氨氮浓度8184mg/L，温度为常温，取反应物摩尔比n（Mg2+）：n（NH4+）：n（PO43-）=1：1：1，调整原水pH值，搅拌反应20min，静置30min，测定上清液氨氮浓度。

DF-101S型集热式磁力搅拌器

DF-101S型集热式磁力搅拌器一．简介：DF-101S型集热式磁力搅拌器是各大中专院校、环保、科研、卫生、防疫、石油、冶金、化工、医疗等单位的化验室、实验室必备的理想的工具，大大提高了实验人员的工作效率。

二．特点：DF-101S型集热式磁力搅拌器采用集热式加热法，加热速度快，溶液温度均匀、稳定、大大提高了搅拌效率；本机可以用水浴或油浴加热，也可干烧；本机采用永磁直流电机，空载可连续运转1万小时以上，噪音小，转速平稳，连续工作能力强，耐高温；强磁力的优质磁钢，保证了足够的搅拌力矩，加热温度达300度时，磁钢不会有失磁现象。

DF-101S型集热式磁力搅拌器采用冷轧板碰焊成型，外表面经高温喷塑增强了防腐性能，本仪器性能好，无噪声、无振动、搅拌效果显著。

三．性能：1．使用电源：220V50HZ2．电机转速：起动-2600转/分（无级可调）3．电机功率：40W4．加热功率：600W5．加热：数显控温室温~300℃。

四．使用方法：DF-101S型集热式磁力搅拌器在使用本仪器前，首先请检查随机配件是否齐全，把所需搅拌的烧杯放在集热锅内，把搅拌子和不锈钢温度探棒放在烧杯中，然后插上仪器的电源插头;接通电源打开电源开关，指示灯亮即开始工作。

DF-101S型集热式磁力搅拌器需作加热（恒温）搅拌时，只要按温控仪使用说明操作，选择所需的温度即可，调速有慢到快（不允许快档起动，以免搅拌子跳动）,不工作时应切断电源。

为确保安全，使用时请接上地线，仪器应保持清洁干燥，严禁溶液进入机内，以免损坏机件。

五．注意事项：1．搅拌时发现搅拌子跳动或不搅拌时，请切断电源检查一下烧杯是否平，位置是否正，同时请测一下，现用的电压是否在220V±10V之间，否则将会出现以上情况。

2．加热时间一般不宜过长，间歇使用延长使用寿命。

3．中速运转可连续工作8小时，高速运转可连续工作4小时。

4．随整机配有夹具支柱一套，四氟搅拌子一只，电源线一根（插头）。

正交试验优化溶胶凝胶法制备纳米氧化锌

纳米材料一直是材料科学的研究热点，国外对纳米氧化锌制备研究和应用起步于二十世纪50年代[2]，二十一世纪初，中国的纳米科技已展现出勃勃生机[3]。

我国对纳米材料的制备及应用方面的研究逐步深入，可采用气相、固相和液相三种方法进行制备[4]。

纳米ZnO 作为一种宽禁频射带的新型半导体光催化剂，由于其热稳定性和半导体光电化学性能较为优异，且不会产生毒害，成为最具有发展前景的绿色环保型半导体光催化剂之一[5]。

研究发现，粒径较小的ZnO 光催化性能更好，因此为了得到粒径小、性能好的ZnO 粉体，研究人员正在积极研究和开发纳米ZnO 生产的各种技术和方法，如物理法和化学法。

本文采用溶胶凝胶法制备纳米氧化锌颗粒。

1实验部分1.1仪器和试剂FA2204B 电子天平，上海越平科学仪器有限公司；DF-101S 集热式恒温加热磁力搅拌器，巩义市予华仪器有限责任公司；SHZ-D （Ⅲ）循环水式多用真空泵，上海秋佐科学仪器有限公司；DH 系列恒温干燥箱，合肥右科仪器设备有限公司；SX-2.5-10箱式电阻炉控制箱，天津市泰斯特仪器有限公司；UV1801紫外-可见分光光度计，北京瑞丽分析仪器公司；JK-50B 超声波清洗仪，合肥金尼克机械制造有限公司；TG15-SW 台式离心机，CENCE 湘仪。

二水合醋酸锌、草酸、柠檬酸三铵，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；无水乙醇，分析纯，上海振企化学试剂有限公司。

1.2纳米氧化锌制备工艺（1）称取计量的草酸，溶于计量的无水乙醇中配成无水乙醇溶液。

（2）称取计量的醋酸锌，溶于计量的蒸馏水中配成醋酸锌水溶液，并加入计量的柠檬酸三铵表面改性剂。

（3）将上述溶液置于恒温水浴中，剧烈搅拌使溶液充分溶解。

（4）将上述配好的醋酸锌溶液加入到草酸无水乙醇溶液中，将其置于恒温水浴中进行反应，经过滤可得白色凝胶。

（5）将白色凝胶用蒸馏水和无水乙醇洗涤2次，再将其置于真空干燥箱中。

（6）将经过上述步骤生成的干燥凝胶放入马弗炉中煅烧。

DF-101S集热式磁力搅拌器

DF-101S集热式磁力搅拌器一、简介DF-101S型集热式磁力加热搅拌器，广泛用各大中院校、环保、卫生、防疫、石油、化工、医疗等单位。

本仪器性能好，无噪音、无振动、升温快，是实验人员理想必备的工具。

二、性能1、电源：220V+10V 50HZ2、转速：0-2500转/分（无级调速）3、搅拌功率：40W4、加热功率：≤800W5、控温范围：RT-299℃6、数显控温; 7.可水浴.油浴,干烧;三、使用方法1、接通电源，盛杯准备就绪，打开不锈钢容器盖，将盛杯放置不锈钢容器中间，往不锈钢容器中加入导热油或硅油至恰当高度，将搅拌子放入盛杯溶液中。

开启电源开关，指示灯亮，将调速电位器按顺时针方向旋转，搅拌转速由慢到快。

调节到要求转速为止。

2、要加热时，连接温度传感器探头，将探头夹在支架上，移动支架使温度传感器探头插入溶液中不少于5厘米，但不能影响搅拌。

开启控温开关，设定所需温度，按控温仪上+、-设置需恒温温度，表头数字显示数值为盛杯中实际温度，加热停止，自动恒温，该仪器可长时间连续加热恒温。

3、如工作中搅拌子出现跳子现象，请关闭电源后重新开启，速度由慢到快，调节便可恢复正常工作。

四、注意事项1、为确保您的人身安全，请使用三相安全插座，使用时必须妥善接地。

2、仪器使用应保持整洁，长期不用应切断电源，关闭开关以免发生意外。

3、不锈钢容器没有加入导热油时以及没有连接温度传感器请千万不要开启控温开关，以免电热管及恒温表损坏。

4、用本仪器前请仔细阅读说明书，以免造成不必要的麻烦。

5、本公司产品三包一年，终身维护。

（使用不当或人为损坏酌收工本费）请放心使用。

(完整版)DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器标准操作规程

设备管理文件1.目的：建立一个DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器标准操作程序。

.2.范围：DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器使用岗位。

3.职责：化验室人员负责本规程的执行。

4.内容：4.1.性能指标：输入电压：220V 50HZ输入功率：800W搅拌速度：1250转/分搅拌容量：250-2000毫升设定温度：0-399℃4.2.使用方法：4.2.1.先拿开集热罩，清理锅内杂物。

安装好立杆、将所有夹具固定在立杆上，然后将电源线插头、传感器插头、插好后，再将盛有搅拌溶器的溶器放入锅内中心位置，盖好集热罩固定好溶器，最后把温度传感器探棒或“节点温度计”用万用夹固定后，调整上下位置，插入搅拌溶液中，然后放入适当的搅拌子即可。

如果使用水浴或油浴搅拌时，应根据容器的大小、高低、加入适量的水或油，盖上集热罩，再将探棒或节点温度计，放在水或油中即可（注意：水或油不能加得过满，防止溢出，损坏机器和发生危险）。

4.2.2.接通电源，把定时器旋钮旋到“ON”处，打开电源开关，指示灯亮，调整转速设定温度后，机器便进入正常工作状态。

温度设定方法：打开温控仪防尘盖，按动数字键，设定到您所需温度上，红灯亮时加热开始，温度上升到设定值时，红灯自动熄灭，停止加热，这时红灯将断续闪动，表示恒温开始。

由于初始加热时，存在热惯性，最好把设定值设定在所需温度80%处，待温度后再把设定值设定在所需温度上，以免开始时升温过冲现象（在使用干烧时应特别注意）。

转速调节：调节“速度旋钮”，从低速逐渐调整到您所需的速度上，否则，因静态阻力和离心力的作用，搅拌子不能和电机同步，因此将上下跳动。

CL-200型平板式磁力加热搅拌器（功能与调压控温型相同）注意事项：关机前应先将电压表调到“OV”，再将搅拌旋钮调到最大，待加热盘冷却后，再将电源关闭。

在做实验中，工作人员不可离开本机。

DF-101系列集热式恒温加热磁力搅拌器

郑州园田仪器设备有限公司 DF-101系列集热式恒温加热磁力搅拌器
①DF-101B(调压控温)
主要特点:一、采用集热式加热法 ,被加热容器完全处于强烈的热辐射之中,加热速度是其它平面加热磁力搅拌器的三倍。温度均匀、效率高,更适应球型烧瓶进行加热反应。二、本机主要部件选材优良,电机选用直流大功率电机,搅拌力矩大、噪音小。特制不锈钢加热管在8000C 高温中老化24小时。绝缘电阻>1000MΩ, 干烧时安全可靠。磁钢选用目前磁力最强的 “钕铁硼”永磁做转子，确保足够的吸力和扭矩。三、结构合理，集热锅用优质不锈钢冲压而成，与特制加热管和耐高温密封组合，可加水（水浴）、加油（油浴），以及干烧，也是本机主要优点所在，加热部分与电气箱之间采用散热板隔离，在高温加热搅拌下，不影响整机电气性能。可根据用户的要求，定做大、小容量的集热式搅拌器。
DF-101C(小型集热式)为小型集热式搅拌器，功能和（ 101B、 101S）一样，有调压控温型和数显自动恒温型两种，占用工作空间小，适用于500ml 以下搅拌用。可根据用户要求定做60-100mm 深浅锅。
DF-101C(small heat collection type)is a small heat collection mixer, which has the same function as （101B、101S）,it has two models, one is voltage-adjustable temperature control type and the other is figure automatic constant temperature type, occupying little working space, suitable for mixing of less than 500ml.

响应面法优化氟硅酸铵制备白炭黑和氟化铵

and silica is a mesoporous material with specific surface area of 316. 83 m2 / g. The mass fraction of SiO2 is as high as
97. 77% , and the appearance, heating loss, ignition loss, pH value, heavy metal content, and oil absorption value all
single factors ( liquid-solid ratio, ingredient ratio, reaction temperature and reaction time) on silica yield and NH4 F
concentration were investigated. By the response surface analysis, the better process conditions are as follows: liquid-solid
the product silica were carried out. The concentration of the product NH4 F was measured by the fluoride ion selective
electrode method, and its performance was tested. It is confirmed that the particle size of silica product is micron-sized,
期结果可为电子废弃物( NH4 ) 2 SiF6 资源化利用提供理论依据和数据支撑。

栓剂的制备实验报告

栓剂的制备实验报告篇一：栓剂的制备实验报告栓剂的制备一、实验目的要求1、学习栓剂的制备方法。

2、了解阿司匹林栓起作用的原理。

二、实验仪器与设备1、仪器：电子称、蒸发皿、水浴锅、玻璃棒2、设备：冰箱、栓模三、实验原理1、概念：饮片提取物或饮片细粉与适宜基质制成供腔道给药的固体制剂。

栓剂在常温下为固体，塞入人体腔道后，在体温下能融化、软化或溶化于分泌液，逐渐释放药物而产生局部或全身作用。

2、栓剂的基质：主要分为油脂性基质和水溶性基质。

A、天然油脂：a、可可豆脂：常温下为黄白色固体，可塑性好，无刺激性，能与多种药物配伍使用，熔点为：31～34℃，遇体温即能融化；b、香果脂；c、乌桕脂（1）油脂性基质、半合成和全合成脂肪酸甘油酯：本次实验用合成脂肪酸甘油酯C、氢化植物油甘油明胶：实验室一般不用。

（2）水溶性基质聚乙二醇类泊洛沙姆（3）乳剂型基质：硬脂酸钠3、制法：栓剂的制备有三种方法：搓捏法、冷压法及热熔法。

目前栓剂的制备主要以热熔法为主工艺流程为：熔融基质→加入药物（混匀）→注模→冷却→刮削→脱模→除润滑剂→质量检查→成品栓剂→包装附：润滑剂的选择：对于油脂性基质的栓剂，用亲水性润滑剂，如硬脂酸钾；对于水溶性或亲水性基质的栓剂，则用油类润滑剂，如液状石蜡或植物油。

四、实验内容1、处方分析（1）处方：混合脂肪酸甘油酯10g乙酰水杨酸3g制成肛门栓5枚(2)性状：本品为无色或几乎无色透明或几乎半透明栓(3)主治：适用于各种便秘，尤其适用于小儿及年老体弱者(4)用法用量：每次肛门内塞一支，保留半小时后上厕所，效果较好2、制法：（1）将乙酰水杨酸粉末研细（2）80℃水溶使其基质熔融，依次加入药粉，混匀，放凉至稍粘稠，注入栓模，放置凝固后置于冰箱冷藏20min，取出刮削，脱模，既得（3）称重五、实验结果1、得到六枚栓剂六、实验讨论1、药物称量准确2、把握好水浴锅的温度3、灌栓模应一次性灌满，稍溢出模口为度4、注入栓模后要放置凝固后方可移动七、思考题1、在制备脂肪基质时，置换价的计算有何意义？置换价指药物的重量与同体积基质的重量之比，用同一模型所制得的栓剂容积是相同的，但其质量则随基质与药物密度的不同而有差别，根据置换价可以对药物置换基质的重量进行计算，为了保证投料的准确性，保证栓剂中药物含量的准确，在使用不同基质时，由于基质的密度不同，都需要进行置换价的测定，对于主药含量较大的栓剂，尤具实际意义。

琥珀酸美托洛尔的合成分析

琥珀酸美托洛尔的合成分析目的：对琥珀酸美托洛尔进行合成，并对合成方法进行分析。

方法：本文以对甲氧基乙基苯酚为起始物料，与环氧氯丙烷进行酚醚化反应得到3-[4-（2-甲氧基乙基苯氧基）]-1，2-环氧丙烷，与异丙胺进行氨化反应得到美托洛尔，再与琥珀酸在有机溶剂中成盐即可制得琥珀酸美托洛尔。

结果：所得琥珀酸美托洛尔纯度在99%以上，总收率约55%。

结论：本方法操作简便，条件温和，环保高效，所得产品纯度高、收率高，适合工业化绿色生产。

标签：琥珀酸美托洛尔；β1受体阻断剂；合成【Abstract】Objective：To synthesize metoprolol succinate，and analyze the synthesize method.Method：Metoprolol succinate was synthesized from the 4-（2-methoxyethyl）phenol，etherification reaction of phenol with epichlorohydrin to 3-[4-（2-methoxy ethyl phenoxy）]-1，2-propylene oxide，ammonification reaction with isopropyl amine to metoprolol，and then reaction with succinic acid salt could be obtained by organic solvent.Result：The obtained Metoprolol succinate purity was over 99%，total yield was about 55%.Conclusion：This method is simple operation，mild conditions，environmental protection and efficient，the product of high purity，high yield，suitable for industrialization of green production.【Key words】Metoprolol succinate；β1 receptor blockers；Synthesis琥珀酸美托洛尔（Metoprolol Succinate，1），化学名为（±）-1-异丙氨基-3-[4-（2-甲氧乙基）苯氧基]-2-丙醇琥珀酸盐，是英国阿斯利康公司研制的β1受体阻滞剂，新型琥珀酸美托洛尔缓释片于1986年在欧美上市，商品名为倍他乐克。