纯化水检测试剂配制方
软化水检测试剂配配制
软化水检测试剂配制：1.甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L NaOH溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml。
变色范围：PH4.2—6.3（红—黄）2.溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L NaOH溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml。
变色范围：PH6.0—7.6（黄—蓝）3.硝酸（稀硝酸）：浓硝酸105ml，加水定容1000ml。
含硝酸9.5—10.5%。
4.硝酸银试液：硝酸银滴定液0.1mol/l 1.75gAgNO3溶于100ml水中，棕色瓶中贮存。
5.氯化钡试液：取氯化钡的细粉5g加水使溶解成100ml水中，即得。
6.草酸胺试液：草酸胺3.5g，加水溶解成100ml.7.10%KCL溶液：10gKCL溶于90ml水中。
8.0.1%二苯胺硫酸溶液：0.1%的浓硫酸溶液。
9.标准硝酸盐溶液：KNO30.163g→100ml（0.10g/100ml）10ml→100ml（1ug/ml）10.无硝酸盐的水（无亚硝酸盐的水无氨水）：取纯化水1000ml,加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml,蒸馏，即得。
11.对氨基苯磺酰胺（磺胺）的稀盐酸溶液：1%的稀盐酸溶液。
12.稀盐酸：取浓HCL234ml加水稀释至1000ml。
HCL：9.5%—10.5%。
13.盐酸萘乙二胺溶液：0.1%的水溶液。
14.标准亚硝酸盐溶液：亚硝酸钠0.750g（干燥后）→100ml（0.50g/100ml）1ml→100ml 1ml→50ml（1ug/ml）。
15.碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液（1g二氯化汞溶于13.5ml水中）1ml或1ml以上，并用适量水稀释成200ml，静置，使沉淀，即得，用时倾取上层的澄清液使用。
16.氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。
纯化水检验的试剂配置
纯化水试液配置方法饱和氯化钾溶液:取水100ml, 加约40g氯化钾至固体不在溶解即得.甲基红指示液：取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml溶解,再加水稀释至200ml即得.溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml即得. 稀硫酸：取稀硫酸57ml,加水稀释至1000ml,即得.高锰酸钾试液：可取用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)，取高锰酸钾3.2g,加水1000ml,煮沸15min密塞,静置2日以上,用玻璃砂芯漏斗过滤.标准铅溶液:称取硝酸铅0.160g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液.临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得.（同饮用水？）硫代乙酰胺试液：硫代乙酰胺Ⅰ液:取硫代乙酰胺4g,加水100ml使溶解,置冰箱中保存.硫代乙酰胺Ⅱ液:由1mol/L氢氧化钠溶液15ml,水5.0ml及甘油20ml混合而成.临用前取Ⅰ液1ml与Ⅱ液5ml混合,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用.醋酸盐缓冲液（pH3.5）:取醋酸铵25g,加水25mL溶解后,加7mol/L盐酸溶液38ml,用2mol/L盐酸溶液或5mol/L 氨溶液准确调节pH值至3.5(电位法指示),用水稀释至100ml,即得.碱性碘化汞钾试液:取碘化钾10g,加水10ml溶解后,缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液,随加随搅拌,至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化钾30g,溶解后,再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上,并用适量的水稀释使成200ml,静置,使沉淀,即得.用时倾取上层的澄明液应用.氯化铵溶液:取氯化铵31.5mg,加水使溶解成1000ml,即得.亚硝酸盐标准溶液:取亚硝酸钠干燥品0.750g,加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得.(每1ml相当于1μgNO2)1%对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液:取对氨基苯磺酰胺1g，加100ml稀盐酸溶解即得.0.1%盐酸奈乙二胺溶液: 取盐酸奈乙二胺溶液0.1g,加水100ml溶解即得.硝酸盐标准溶液:取硝酸钾0.163g,加水溶解稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得.(每1ml相当于1μgNO3)10%氯化钾试液:取氯化钾10g,加水100ml溶解即得.0.1%二苯胺硫酸溶液:取二苯胺0.1g,加硫酸100ml使溶解,即得.氢氧化钙试液:取氢氧化钙3g,置玻璃瓶内,加水1000ml,密塞,时时猛力振摇,放置1小时,即得.用时倾取上清液.硝酸银试液:可取用硝酸银滴定液(0.1mol/L),取硝酸银17.5g,加水适量使溶解1000ml,摇匀..氯化钡试液:取氯化钡的的细粉5g,加水使溶解成100ml即得.草酸铵试液:取草酸铵3.5g,加水使溶解成100ml,即得.。
纯化水检验
见上备注
取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟
粉红色不得完全消失
天平、分析天平、电炉、、称量瓶、量筒、棕色酸式滴定管、锥形瓶、移液管（10ml、0.1ml）
不挥发物
取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重
置不透明塑料瓶中密闭保存
二氧化碳
氢氧化钙试液（氢氧化钙、蒸馏水）
取氢氧化钙3g，置玻璃瓶中内，加水1000ml，密塞，时时猛力振摇，放置一小时，即得。用时倾取上清液
透明试剂瓶
取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置
1小时内不得发生浑浊
天平、量筒、50ml具塞量筒
易氧化物
天平、分析天平、称量瓶、量筒、烧杯、胖肚移液管（1ml）、容量瓶（100ml、50ml）
纳氏比色管、移液管（1ml、0.2 ml、10 ml）
稀盐酸溶液：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HCL应为9.5%~10.5%
无亚硝酸盐的水：取无氨水或去离子水，即得
盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）（萘乙二胺、稀盐酸溶液）
置棕色试剂瓶中保存
标准硝酸盐溶液（硝酸钾、蒸馏水）
取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成1000ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当1μgNO3）
置透明试剂瓶中保存
亚硝酸盐
对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）（对氨基苯磺酰胺、稀盐酸溶液）
遗留残渣不得过1mg
纯化水所需溶液配置方法
纯化水检测所需溶剂1.甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4mL使溶解，再加水稀释至200mL，既得。
2.溴麝香草酚蓝：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2mL使溶解，再加水稀释至200mL，既得。
3.10%氯化钾溶液：10g氯化钾溶解于90mL水中，既得。
4.0.1%二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g，加浓硫酸100mL溶解既得。
5.标准硝酸钾溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100mL，摇匀，再精密量取1mL，加水稀释成100mL，摇匀，既得。
6.稀盐酸溶液：取盐酸234mL，加水稀释至1000mL，既得。
（含HCl为9.5%~10.5%）7.氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液：取氨基苯磺酰胺1g，加入100mL稀盐酸溶液中，溶解，既得。
8.盐酸萘乙二胺溶液：取0.1g乙二胺，加入100mL稀盐酸溶液中，溶解，既得。
9.标准亚硝酸溶液：取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml,摇匀，精密量取1mL，加水稀释成50mL，摇匀，既得。
10.碱性碘化汞钾：取碘化钾10g，加水10mL溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后再加二氯化汞的饱和水溶液1mL或1mL以上，并用适量的水稀释使成200mL，静置，使沉淀，既得。
用时倾取上层的的澄明液应用。
11.氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000mL。
12.稀硫酸：取硫酸57mL，加水稀释至1000毫升，既得。
（含H2SO4应为9.5%~10.5%）。
软化水检测试剂配制
软化水检测试剂配制：1.甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L NaOH溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml。
变色范围：PH4.2—6.3（红—黄）2.溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L NaOH溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml。
变色范围：PH6.0—7.6（黄—蓝） 3.硝酸（稀硝酸）：浓硝酸105ml，加水定容1000ml。
含硝酸9.5—10.5%。
4.硝酸银试液：硝酸银滴定液0.1mol/l 1.75gAgNO3溶于100ml水中，棕色瓶中贮存。
5.氯化钡试液：取氯化钡的细粉5g加水使溶解成100ml水中，即得。
6.草酸胺试液：草酸胺3.5g，加水溶解成100ml.7.10%KCL溶液：10gKCL溶于90ml水中。
8.0.1%二苯胺硫酸溶液：0.1%的浓硫酸溶液。
9.标准硝酸盐溶液：KNO30.163g→100ml（0.10g/100ml）10ml→100ml（1ug/ml）10.无硝酸盐的水（无亚硝酸盐的水无氨水）：取纯化水1000ml,加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml,蒸馏，即得。
11.对氨基苯磺酰胺（磺胺）的稀盐酸溶液：1%的稀盐酸溶液。
12.稀盐酸：取浓HCL234ml加水稀释至1000ml。
HCL：9.5%—10.5%。
13.盐酸萘乙二胺溶液：0.1%的水溶液。
14.标准亚硝酸盐溶液：亚硝酸钠0.750g（干燥后）→100ml（0.50g/100ml） 1ml→100ml 1ml →50ml（1ug/ml）。
15.碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液（1g二氯化汞溶于13.5ml水中）1ml或1ml以上，并用适量水稀释成200ml，静置，使沉淀，即得，用时倾取上层的澄清液使用。
16.氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。
纯化水检测操作技巧(1)
纯化水检测相关内容讲述准备工作：1.提前一天发微生物限度室送风计划，首先填写送风计划表2.准备纯化水检测用品，其中包括0.9%生理盐水、镊子、滤杯、蒸发皿恒重。
0.9%生理盐水配制300ml，配制方法称取氯化钠2.7g，然后加水300ml制成，制成后放入1L烧杯中用锡箔纸密封，并把镊子用锡箔纸密封。
滤杯由滤杯和滤膜组成，使用前用纯化水清洗滤杯，并且用纯化水煮滤膜至沸腾2-3min，然后将滤膜放入滤杯中适当拧紧（不要太拧紧，防止滤膜破裂）。
周四早上首先打开电热恒温干燥箱，然后将蒸发皿放至干燥箱中（蒸发皿个数应比水点数多3-5个），干燥四小时冷却四十分钟称量，再干燥一小时冷却四十分钟称量。
3.周五早上先打开微生物限度室紫外照射30min（紫外灯电源开关在实验室三对面墙上），把纯化水检测用到的设备提前打开预热，并查看设备参数是否正确。
然后把灭菌的东西送到消毒中心进行灭菌，并填写预计使用时间。
取水部分：1.分别去洗刷间和消毒中心取纯化水取水瓶子和蓝盖瓶。
2.取水时先放水一分钟（冲去管道存水和管口细菌），然后先进行微限检测取水，不涮洗，取水时避免与管口接触，并且尽快接水和封盖。
再进行理化检测取水，取水前将瓶子涮洗三遍。
3.取水结束后先将微限检测用水放入微生物限度室传递窗，并打开灭菌和风淋。
然后关闭房间紫外灯，打开生物安全柜紫外灯。
纯化水检测理化部分：性状、酸碱度、硝酸盐、亚硝酸盐、氨、重金属、不挥发物、电导率、toc以上结束后，开始准备理化实验。
理化实验第一步做不挥发物，先将蒸发皿放置预热过的水浴锅上，然后将水样按顺序置于蒸发皿中，最后记录蒸发皿编号。
其次是TOC，因为空气对水样TOC和电导率检测影响很大，所以先进行TOC和电导率检测，TOC检测时先将水瓶冲洗3次，然后按顺序把各水点放到TOC自动取样装置上。
再进行纯化水电导率检测，电导率检测分两种方法：内插法和温补法。
然后准备重金属，首先取水样各100ml，然后加水19ml（加edi出水），然后进行加热浓缩，剩至20ml时停止加热，因为加热时间较长，所以要提前准备。
纯化水检验需要试剂配制
纯化水检验需要试剂1.甲基红指示液2.溴麝香草酚蓝3.10%氯化钾溶液4.0.1%二苯胺硫酸溶液5.标准硝酸盐溶液6.对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）7.盐酸萘乙二胺溶液（0. 1→100）8.标准亚硝酸盐溶液9.碱性碘化汞钾10.氯化铵溶液11.高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）12.铅溶液（10ug/g）13.醋酸盐缓冲液（ph3.5）14.硫代乙酰胺试液试液配制1.甲基红指示液：取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml,即得。
2.溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml 使溶解，再加水稀释至200ml,即得。
3.10%氯化钾溶液：取10氯化钠，加水90ml,溶解即得。
4.0.1%二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g，加硫酸100ml,使溶解即得。
5..标准硝酸盐溶液：标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100 ml，摇匀，即得(每1 ml相当于1μgNO3)6..对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）：1g磺胺用稀盐酸稀释到100ml7. 盐酸萘乙二胺溶液（0. 1→100）：盐酸萘乙二胺溶液：0.1g萘乙二胺盐酸盐用水稀释到100ml。
8. 标准亚硝酸盐溶液：标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1 ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO2)。
9. 碱性碘化汞钾：取碘化钾10g,加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g,溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml,静置，使沉淀，即得，用时倾取上层的澄明液应用。
纯化水质量标准及检验操作规程
及检验操作规程1.目的：建立纯化水质量标准及检验操作规程，规范检验操作。
2.范围：纯化水质量标准及检验操作3.责任：纯化水检验员4.质量标准及检验操作规程：本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。
5检验操作规程5.1 性状5.1.1.标准要求：无色的澄清液体；无臭，无味。
5.1.2.操作方法：目测观察。
5.1.3.原理\检验方法：目测观察与鼻子闻味。
5.2酸碱度5.2.1.标准要求：不得显红色、不得显蓝色5.2.2.操作方法：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
5.2.3.原理：甲基红指示液变色范围pH4.2～6.3（红→黄）溴麝香草酚蓝指示液变色范围pH6.0 ～7.6 （黄→蓝）所以pH检测值在 4.2 ～7.6为合格，超出此范围颜色(红\蓝)为不合格。
5.2.4.试剂配制：（1）溴麝香草酚蓝指示液—取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
（2）甲基红指示液—取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
（3）0.05mol/L氢氧化钠溶液—取氢氧化钠0.2g，加水使溶解成100ml，即得。
5.3硝酸盐5.3.1.标准要求：不得更深（0.000006%）5.3.2.操作方法:取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10％氯化钾溶液0.4ml与0.1％二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水 4. 7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。
5.3.3.原理：5.3.3.1 硝酸盐与二苯胺硫酸在酸性的条件下生成有色（蓝色）物质。
（硝烟反应：苯胺被氧化，得到的是一个醌式结构，醌式物质为蓝色）5.3.3.2 标准硝酸盐溶液（每 1 ml 相当于1μg 的NO3）0.3 ml ，无硝酸盐的水4.7ml 。
纯化水检测相关仪器与器具
25ml —— 直径12cm（250ML） 16*16CM 100ml/12*1 30CM 250ml, G4 孔径3-4um 250ml 25ml 50ml/12*1 200ml 8*150MM 500ml/24# 30CM 250ml 500ml 1000ml 2000ml 直径30cm 100ml 50ml 25ml Φ 15×100 中号 —— —— 500ml 90mm×15mm
需求数量
1 1 1
备注
试剂类清单 中有
五、仪器需求情况
单位
台 台 台 台 台 台
需求数量
1 1 1 1 1 1
台
1
六、过滤装置
商品名称 单位
个 个
需求数 量
6 1
有接收器的过滤器架,聚砜,上室250ml容量,接收器 250ml容量，
复式手动真空泵（带真空计），聚氯乙烯机身，36cc 冲程
净度检测（沉降菌和浮游菌） 品牌
套 套 个 个 个 个 个 个 个 个 个 个 个 个 个 个 个 个 个 个 个 个 支 个 个 套 个 箱
1 1 5 2 12 2 1 1 20 12 15 10 2 5 10 8 4 2 2 2 2 2 10 1 1 1 3 2
1箱100袋， 1袋10个
四、PH计标定
品牌
-----
单位
瓶 瓶 瓶 瓶
备注
一次配制 可配50平 皿
--
三、实验玻璃器皿类
品牌
北玻 天津
单位
套 个
需求数量 1 1
备注
25ML 天玻 天津（滴定台+滴定管夹） 唐山 天玻 长春 木漏斗架 4孔 江苏 天玻 北玻 8*150MM 江苏 500ML/24# 30CM 北玻 250ML 北玻 500ML 北玻 1000ML 北玻 2000ML 湖南 30CM 木制 12孔 木制 12孔 木制 12孔 天津 中号 天津 天津 天津不限 （2个*17个取水口+2空白对照）*50周
纯化水质量标准及检验操作规程
及检验操作规程1.目的：建立纯化水质量标准及检验操作规程，规范检验操作。
2.范围：纯化水质量标准及检验操作3.责任：纯化水检验员4.质量标准及检验操作规程：本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。
5检验操作规程5.1 性状5.1.1.标准要求：无色的澄清液体；无臭，无味。
5.1.2.操作方法：目测观察。
5.1.3.原理\检验方法：目测观察与鼻子闻味。
5.2酸碱度5.2.1.标准要求：不得显红色、不得显蓝色5.2.2.操作方法：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
5.2.3.原理：甲基红指示液变色范围pH4.2～6.3（红→黄）溴麝香草酚蓝指示液变色范围pH6.0 ～7.6 （黄→蓝）所以pH检测值在 4.2 ～7.6为合格，超出此范围颜色(红\蓝)为不合格。
5.2.4.试剂配制：（1）溴麝香草酚蓝指示液—取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
（2）甲基红指示液—取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
（3）0.05mol/L氢氧化钠溶液—取氢氧化钠0.2g，加水使溶解成100ml，即得。
5.3硝酸盐5.3.1.标准要求：不得更深（0.000006%）5.3.2.操作方法:取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10％氯化钾溶液0.4ml与0.1％二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水 4. 7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。
5.3.3.原理：5.3.3.1 硝酸盐与二苯胺硫酸在酸性的条件下生成有色（蓝色）物质。
（硝烟反应：苯胺被氧化，得到的是一个醌式结构，醌式物质为蓝色）5.3.3.2 标准硝酸盐溶液（每 1 ml 相当于1μg 的NO3）0.3 ml ，无硝酸盐的水4.7ml 。
纯化水检验操作规程
取本品100ml置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，在放在干燥器内冷却半小时称重。
d)结果判定
遗留残渣不得过1mg，即为合格。
1.1.重金属
a)仪器及用具
电子天平、分析天平、电热恒温水浴锅、电炉、25ml纳氏比色管、50ml烧杯、100ml烧杯、20ml量筒、50ml量筒、100ml量筒、胶头滴管、1ml移液管、2ml移液管、5ml移液管、10ml移液管、100ml容量瓶、1000ml容量瓶、100ml试剂瓶、1000ml试剂瓶
10%氯化钾溶液：用分析天平精密称取10.0g氯化钾于烧杯中，再转移至100ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，置于100ml试剂瓶中保存。
0.1%二苯胺硫酸溶液：用分析天平称取二苯胺0.10g置100ml烧杯中，再用100ml量筒量取硫酸至100ml，混合均匀。置于100ml棕色试剂瓶中保存。
c)测定步骤：
铅标准贮备液：用分析天平称取硝酸铅0.160g，于烧杯中，加水溶解，转移至1000ml容量瓶中，用5ml移液管量取硝酸5ml至容量瓶中，用50ml量筒量取水50ml至容量瓶，摇匀溶解，用水稀释至刻度，作为铅标准贮备液（0.1mg/L）。置于1000ml试剂瓶中保存。临用前用10ml大肚移液管精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得铅标准使用液（10ug/ml）。
b)试剂：
标准亚硝酸盐溶液：用分析天平称取亚硝酸钠0.750g（干燥品）于50ml烧杯中，加无亚硝酸盐的水溶解，再转移至100ml容量瓶中定容，摇匀；用1ml移液管精密量取1ml于另一100ml容量瓶中加水稀释并定容，摇匀；在精密量取1ml于50ml容量瓶中，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO2）。置50ml棕色试剂瓶中于冰箱中保存。
纯化水检测相关仪器与器具
商品名称
美国Nalgene，带有接收器的过滤器架,聚砜,上室250ml容量,接收器 250ml容量，
美国Nalgene可修复式手动真空泵（带真空计），聚氯乙烯机身，36 冲程
附：
名称
市售 大豆酪蛋白琼脂培养基粉 纯化水 培养基
洁净度检测（沉降菌和浮游菌） 规格
配方量40g 配方量1000ml 90mm×15mm
备注： 1、以上培养基为一次性使用的培养基，也可购买可重复使用的（玻璃材质）培养基，但，前提是需要 2、上述品牌仅供参考。
检水用货物清单：
一、试剂类
品牌
AR500G 海珠 AR100G 阿拉丁 AR500ML 东红 AR500G 台山 AR100G 国药 AR500ML 东红 AR10G 国药 AR500G 台山 AR500G 国药 AR250G 江苏 AR500G 台山 AR500G 天津 AR500G 海珠 AR500G天津 AR25G 阿拉丁 AR500ML 天津 AR500G 天津 AR500ML 东红 AR500G 台山 ----
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单位
瓶 -箱
数量
1 -1
备注
一次配制 可配50平 皿
1箱100袋， 1袋10个
复使用的（玻璃材质）培养基，但，前提是需要配备灭菌用铝筒；
备注
一次配制 可配50平 皿
--
三、实验玻璃器皿类
品牌
北玻 天津
单位
套 个
需求数量 1 1
备注
25ML 天玻 天津（滴定台+滴定管夹） 唐山 天玻 长春 木漏斗架 4孔 江苏 天玻 北玻 8*150MM 江苏 500ML/24# 30CM 北玻 250ML 北玻 500ML 北玻 1000ML 北玻 2000ML 湖南 30CM 木制 12孔 木制 12孔 木制 12孔 天津 中号 天津 天津 天津不限 （2个*17个取水口+2空白对照）*50周
试液配制标准操作规程
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试液配制标准操作规程
1.目的：
制订试液配制操作规程，规化配制操作，保证检验结果的准确性。
2.范围：
适用本企业药品检验涉用的所有试液。
3.责任：
质监部、检验室负责人、检验员
4.内容：
4．1概述
4．1．1试液为药品检验过程中涉用到的溶液、试液、指示液（剂）试纸、缓冲液等。
4．1．2技术依据：参照中国药典附录项下
4．2配制程序
4．2．1溶液类
4．2．1．1稀硫酸（酸化反应液）
试剂：浓硫酸、纯化水
配制步骤：量取纯化水约800ml于烧杯中在搅拌充分下，缓缓加入浓硫酸57ml，再加水至1000ml，摇匀。
附注：含硫酸（H2SO4）应为：1.84×57/1000=9.5%-10.5%
配制过程释放出大量的热量，所以要注意不能放在塑料盒中冷却，以防熔出穿更多免费资料下载请进：好好学习社区。
体外诊断试剂纯化水检验规程
1目的控制本公司工艺用水的质量，包装纯化水检测程序的规范化、标准化。
2 范围本标准适用于本公司的工艺用水检测方法。
3 职责法规质量部负责工艺用水水质检验。
4 要求及检验方法4.1 性状：性状为澄清、无色的液体。
4.2电导率：4.2.1 要求25℃时电导率，应不大于0.1μS/m。
4.2.2仪器和试剂1)电导率仪；2)玻璃烧杯（150ml）。
4.2.3 检验方法取100ml纯化水，使用带温度补偿功能的电导率仪测试按《电导率仪使用、维护和保养规程》中规定的检测方法进行检测，电导率应0.1μS/m（25℃时）。
4.3 微生物限度：4.3.1 要求微生物总数不大于50 CFU/ml。
4.3.2 仪器和试剂1)微生物限度仪；2)生化培养箱；3)R2A琼脂培养基。
4.3.3取本品不少于lml，按照微生物限度检查法中的薄膜过滤法处理，采用R2A琼脂培养基，30～35℃培养不少于5天，依法检查（通则1105），lml供试品中需氧菌总数不得过50 CFU。
R 2 A琼脂培养基处方及制备酵母浸出粉o. 5g蛋白胨0. 5g酪蛋白水解物0.5g葡萄糖0. 5g可溶性淀粉0. 5g磷酸氢二钾0_3g无水硫酸镁0. 024g丙酮酸钠0.3g琼脂15g纯化水1000ml除葡萄糖、琼脂外，取上述成分,混合,微温溶解，调节pH值使加热后在25℃的pH 值为7.2± 0.2，加入琼脂，加热溶化后，再加人葡萄糖，摇匀，分装，灭菌。
R2A琼脂培养基适用性检查试验照非无菌产品微生物限度检査:微生物计数法（通则1105)中“计数培养基适用性检查”的胰酪大豆胨琼脂培养基的适用性检査方法进行，试验菌株为铜绿假单胞菌和枯草芽孢杆菌。
应符合规定。
4.3.3 检验方法4.4易氧化物：4.4.1 仪器和试剂1)玻璃烧杯（150ml）；2)高锰酸钾滴定液（0. 02mol/L）：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀〔标定：取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml（边加边振摇，以避免产生沉淀），待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒不褪；当滴定终了时，溶液温度不应低于55℃，每1ml高锰酸钾滴定液（0. 02mol/L）相当于6.70mg 的草酸钠。
纯化水检验试剂配置方法
纯化水检验试剂配置方法（2010药典版）甲基红：甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠7.4ml溶解，用水稀释到200ml。
pH4.2~6.3（红-黄）。
溴麝香草酚蓝：溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠3.2ml溶解，用水稀释到200ml。
pH6.0~7.6（黄-蓝）。
高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）：高锰酸钾 3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。
标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100 ml，摇匀，即得(每1 ml相当于1μgNO3)。
10%氯化钾溶液：10g氯化钾加90ml水。
0.1%二苯胺硫酸溶液：0.1g二苯胺加浓硫酸100g（100/1.84=54.3ml）。
标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1 ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO2)。
对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液：1g磺胺用稀盐酸稀释到100ml。
盐酸萘乙二胺溶液：0.1g萘乙二胺盐酸盐用水稀释到100ml。
稀盐酸：23.4ml浓盐酸用水稀释到1000ml。
氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。
碱性碘化汞钾试液：碘化钾10g，加水10ml溶解，缓缓加饱和二氯化汞水溶液，至红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后加饱和二氯化汞水溶液1ml或1ml以上，用水稀释到200ml。
静置沉淀，用时取上层清液。
稀硫酸：57ml浓硫酸用水稀释到1000ml。
标准铅溶液的贮备液：取硝酸铅0.1599g，置1000ml容量瓶，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀。
标准铅溶液（非储备液）：精密取铅溶液贮备液10ml，置100ml容量瓶，用水稀释摇匀，即得（1ml相当于10ug的Pb）。
纯化水检验记录
检验项目及方法：1．性状1．1．操作：取供试品 ml于小烧杯中观察其颜色并嗅其味。
1．2．判定标准：无色、无臭、无味、澄明液体，判为符合规定，反之判为不符合规定。
1．3．检测结果：检测人：日期：年月日复核人：日期：年月日2．酸碱度2．1．试剂：——甲基红指示液批号：——溴麝香草酚蓝指示液批号：2．2．操作：用量筒分别取供试品 ml分别置于两个比色皿中，一个里面加甲基红指示液滴，另一个加溴麝香草酚蓝指示液滴，分别振摇均匀。
2．3．判定标准：加甲基红指示液的烧杯当中，不得显红色。
加溴麝香草酚蓝指示液的烧杯当中，不得显蓝色。
2．4．检测结果：检定人：日期：年月日复核人：日期：年月日3．氨3．1．试剂：——碱性碘化汞钾试液批号：——氯化铵溶液批号：3．2．操作：取供试品 ml于比色管中，加碱性碘化汞钾试液 ml，放置15分钟。
取氯化铵溶液 ml于比色管中，加无氨水 ml，加碱性碘化汞钾试液 ml，制成对照管，放置15分钟。
以上两管应同时操作，到时间以后，将两管同置白色背景自上向下观察。
3．3．判定标准：供试品液管颜色不得深于对照液管（氨的含量不超过0.00003%）判为符合规定，反之，判为不符合规定。
3．4．检测结果：检定人：日期：年月日复核人：日期：年月日4．硝酸盐4．1．仪器：——恒温水浴锅型号：设备编号：4．2．试剂：——标准硝酸盐溶液批号：——10%氯化钾溶液批号：——0.1%二苯胺硫酸溶液批号：——硫酸批号：4．3．操作：取供试品 ml于比色管中。
取标准硝酸盐溶液 ml，加无硝酸盐的水 ml于比色管中。
将以上两管，同置于冰浴中，均加10%氯化钾溶液 ml与0.1%二苯胺硫酸溶液 ml摇匀，缓缓滴加硫酸 ml，摇匀，将两管放于℃水浴中放置15分钟。
4．4．判定标准：供试品液管产生的颜色不得深于标准液管者判为符合规定（0.000006%），反之，判为不符合规定。
4．5．检测结果：检定人：日期：年月日复核人：日期：年月日5．亚硝酸盐5．1．试剂：——标准亚硝酸盐溶液批号：——对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液批号：——盐酸萘乙二胺溶液批号：5．2．操作：取供试品 ml于比色管中。
纯化水检验标准操作规程
1. 目的规范体外诊断试剂用纯化水理化检验与微生物限度检验操作。
2. 范围适用于体外诊断试剂用纯化水理化与微生物限度检验。
3. 职责3.1专职检验员负责本规程实施及出具检验报告。
3.2 质量监督员负责监督本规程的执行。
4.内容4.1 理化检验4.1.1性状采用感官评判，目测鼻闻，该物品应为无色的澄清液体；无臭，无味。
4.1.2酸碱度取待检纯化水10mL，加甲基红指示液2滴，目测不得显红色；另取10mL待检纯化水，加溴麝香草酚蓝（溴百里酚蓝）指示液5滴，目测不得显蓝色。
4.1.3易氧化物取待检纯化水100mL，加10%稀硫酸10mL，煮沸后，加（0.02moL/L）高锰酸钾滴定液0.10mL，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。
4.1.4电导率选择电导精度达0.1μS/cm的仪器，在25℃下检测，电导率不超过0.1mS/m。
可以选用适当的保温装置，控制水温在25℃检测，也可以选择用有温度补偿功能的电导率仪，进行检测。
4.1.5试液的配制4.1.5.1甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L NaOH溶液7.4mL使溶解，再加水稀释至200mL。
变色范围：PH4.2~6.3（红→黄）。
4.1.5.2溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g加入0.05mol/L NaOH溶液3.2mL溶解，再加水稀释至200mL。
变色范围：PH6.0~7.6（黄→ 蓝）4.1.5.3稀硫酸：10%硫酸，700mL水中缓慢加入55.46mL98%浓硫酸，并不断地搅拌，最后用水定容至1000mL。
4.2微生物限度检验4.2.1打开微生物限度室洁净空调系统通风20-30min。
4.2.2将待检纯化水水及检验要用相关器具包括培养基、无菌滤器，无菌培养皿等，准备好后经培养室传递窗传入微生物限度室，传递窗传物品前后各照15min紫外。
4.2.3 专职检验员进入微生物限度室换鞋进行换鞋脱实验服，进入一更进行手清洗，进入二更带上口罩、头套穿万级洁净工作服、工作鞋，手消毒后带无菌手套。
医疗器械生产用纯化水的检测指标与测定方法
医疗器械生产用纯化水的检测指标与测定方法1、电导率电导率表示纯化水的导电性能，水的纯度越高，电导率越小。
电导率的大小与水中气体、杂质离子含量、PH值有关，也跟温度高低有关，随温度的升高而增大。
测定方法：用电导率仪测定，且电导率仪需具有温度自动补偿功能，若不具温度补偿功能，可装热交换器，使测量时温度控制在24〜26℃之间或记录水温度，进行换算。
测量结果应符合电导率WO.IMs/m。
2、总有机碳(TOC)总有机碳(TOe)是指水体中溶解性和悬浮性有机物含碳的总量。
水中有机物的种类很多，目前还不能全部进行分离鉴定，常以“T0C”表示。
TOC 是一个快速检定的综合指标，它以碳的数量表示水中含有机物的总量。
测定方法：纯化水样品通过总有机碳分析仪的蠕动泵输送至反应室，反应室由两根紫外灯管和一根石英螺旋管组成，紫外灯发出光线使水产生光分解，将有机化合物氧化成二氧化碳。
仪器自动检测、分析、得出结果。
测定结果应符合总有机碳W0.5mg∕1.°3、易氧化物测定方法：取纯化水样品100rnl,加稀硫酸(10%)10ml,煮沸后，加高镒酸钾滴定液(0.02mol/1.)0.1Om1.再煮沸Iomin,粉红色不得完全消失。
4、微生物限度微生物总数应是细菌，霉菌和酵母菌的总数，总数WlooCfU/ml。
测定方法：使用少量PH7.0氯化钠蛋白陈缓冲液冲洗滤膜，取规定数量的样品纯化水通过滤膜过滤，取出滤膜接种面朝上接种于R2A培养基平板上，取pH7.0氯化钠蛋白陈缓冲液100ml注入滤器，过滤，取出滤膜接种面朝上接种于R2A培养基平板上作为阴性对照。
将平皿倒置于30~35°C 培养箱中5天，计数。
5、酸碱度测定方法：取纯化水样品10ml,加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取纯化水IOml,加漠麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
6、氨测定方法：取纯化水样品50ml,加纳氏试剂2ml,放置15分钟；如显色，与氯化钱溶液1.5ml,加无氨水48ml与纳氏试剂2ml制成的对照液比较，不得更深。
纯化水质量标准及检验操作规程
及检验操作规程1.目的：建立纯化水质量标准及检验操作规程，规范检验操作。
2.范围：纯化水质量标准及检验操作3.责任:纯化水检验员4.质量标准及检验操作规程：本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水,不含任何添加剂。
5检验操作规程5。
1 性状5。
1。
1.标准要求:无色的澄清液体;无臭，无味。
5。
1.2。
操作方法:目测观察。
5.1。
3。
原理\检验方法：目测观察与鼻子闻味。
5.2酸碱度5.2.1。
标准要求:不得显红色、不得显蓝色5。
2。
2.操作方法：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
5。
2。
3。
原理：甲基红指示液变色范围pH4.2～6。
3（红→黄)溴麝香草酚蓝指示液变色范围pH6。
0 ~7。
6 （黄→蓝)所以pH检测值在4。
2 ～7。
6为合格，超出此范围颜色（红\蓝)为不合格。
5.2。
4.试剂配制:（1)溴麝香草酚蓝指示液—取溴麝香草酚蓝0。
1g,加0。
05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得.（2)甲基红指示液—取甲基红0.1g，加0。
05mol/L氢氧化钠溶液7。
4ml使溶解，再加水稀释至200ml,即得。
(3）0。
05mol/L氢氧化钠溶液—取氢氧化钠0.2g,加水使溶解成100ml，即得。
5.3硝酸盐5.3.1。
标准要求：不得更深（0.000006％）5.3。
2。
操作方法：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0。
4ml与0。
1％二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水 4. 7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。
5。
3.3.原理：5.3.3。
1 硝酸盐与二苯胺硫酸在酸性的条件下生成有色（蓝色）物质。
（硝烟反应：苯胺被氧化，得到的是一个醌式结构,醌式物质为蓝色）5。
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纯化水检测试剂配制方
4.3酸碱度：
4.3.1试液：
4.3.1.1甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
变色范围：pH4.2～6.3（红→黄）。
4.3.1.2溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
变色范围：pH6.0～7.6（黄→蓝）。
4.3.2步骤：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
4.4氯化物、硫酸盐与钙盐：
4.4.1试液：
4.4.1.1硝酸银试液：可取用硝酸银滴定液（0.1mol/L）。
4.4.1.2氯化钡试液：取氯化钡的细粉5g，加水使溶解成100ml，即得。
4.4.1.3草酸铵试液：取草酸铵3.5g，加水使溶解成100ml，即得。
4.4.2步骤：取本品，分置三支试管中，每管各50ml。
第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，第二管中加氯化钡
试液2ml，第三管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。
4.5硝酸盐：
4.5.1试液：标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）。
4.5.2步骤：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸
盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。
亚硝酸盐：4.6．
4.6.1试液：标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取
1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO2）。
4.6.2步骤：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。
4.7氨：
4.7.1试液：
4.7.1.1碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。
用时倾取上层的澄明液应用。
[检查]取本液2ml，加入含氨0.05mg的水50ml 中，应即时显黄棕色。
4.7.1.2氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。
4.7.1.3无氨水：取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏，即得。
[检查]取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液1ml，不得显色。
4.7.2步骤：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深。
4.8二氧化碳：
4.8.1试液：氢氧化钙试液：取氢氧化钙3g，置玻璃瓶内，加水1000ml，密塞，时时猛力振摇，放置1小时，即得。
用时倾取上层的清液。
4.8.2步骤：取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置，1小时内不得发生浑浊。
4.9易氧化物：
4.9.1试液：稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。
4.9.2步骤：取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再分钟，粉红色不得完全消失。
10煮沸．
4.10不挥发物：取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣称重。
不得过1mg。
4.11重金属：
4.11.1试液：
4.11.1.1醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸
溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。
4.11.1.2硫代乙酰胺试液：
（1）取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。
（2）由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成。
临用前取（2）液5.0ml，加（1）液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。
4.11.2步骤：取本品40ml，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深。