食品中罗丹明B的测定解决方案-辣椒油
食品中罗丹明B的检测方法
3 高效液相色谱 - 质谱法
高效液相色谱 - 质谱法是在高效液相的基础上串 联质谱的一种检测分析方法,与高效液相相比,加强 了组分的鉴定能力。程慧等 [8] 用乙酸乙酯 - 环己烷 (1 ∶ 1,V/V)超声提取香肠中残留的罗丹明 B,经 过凝胶色谱净化系统净化并浓缩后,用高效液相色谱 - 质谱仪 作为子离子进行检测。胡侠等 [9] 针对辣椒粉及辣 椒油中的罗丹明染料创建了相应的高效液相色谱 - 串 联质谱测定方法。样品经过正己烷或甲醇水溶液提取
Kong Fandi, Pang Mingli, Shi Yiyang, Lu Siyao, Zhou Qianwen (Jiaxing Branch of Zhejiang Academy of Inspection and Quarantine, Jiaxing 314001, China)
摘 要:罗丹明 B 是一种人工合成碱性染料,对人体有一定的致癌作用,因此,国家将其列为禁用添加剂。 本文综述了食品中罗丹明 B 常用的检测方法,并对各检测方法的特点进行相应的分析与评价。
Key words:Rhodamine B; Detection; Food
中图分类号:TS201.6
随着经济的不断发展,人们的生活水平也在不断 的提高。“吃”作为最基本的生存需求,人们已经不 再仅仅满足于吃饱,还要吃好,所以食品添加剂应运 而生。食品添加剂是为改善食品色、香、味等品质及 为满足防腐、加工工艺的需要而加入食品中的人工合 成或者天然物质 [1]。目前我国食品添加剂有 23 个大类, 上千个品种,常见的添加剂有甜味剂、抗氧化剂、着 色剂、防腐剂及营养强化剂等。随着人们对“吃”的 要求越来越高,添加剂对身体所带来的健康隐患让人 越来越重视。
高效液相色谱-串联质谱法测定油辣椒中罗丹明B
罗 丹 明 B( 国 SG i c ne 、 酸 美 IMA Lf Si c ) 甲 e e
( R, G 德国默克化学试剂有限公 司) 甲醇( R 重庆 、 A , 茂业化学试剂有限公司 , R M r ) 实验用水为高 G ,e k 、 c 纯水。X 9 一 速混匀 器 ( K 6A快 姜堰市新康 医疗器 械
1 实验 部 分
1 1 试 剂和 仪器 .
离子源 : 电喷雾离子源 ( S); E I 扫描方式 : 正离 子模式 ; 检测方式 : 多反 应监测 ( R ; M M) 毛细管 电 压 4k 源温度 10 ; V; 5 ℃ 干燥气( 2 N )温度 30 脱 5 ℃; 溶 剂气 ( 氮气 ) 流量 60L h 0 / ;碰 撞 气 (氩 气 )流量
14 色谱 质谱 条件 .
1 41 色谱条 件 . .
行净化 , 操作复杂且 回收率低。本实验采用 乙腈作 为提取剂 , 液相色谱 串联质谱法 ( CM / S 检测 L — SM ) 油辣椒中罗丹 明 B的含量 , 出限量为 l g k , 检 / g线
性关系好 , 回收率高。
中图分类号 :6 7 6 0 5 .3 文献标识码 : A 文章编 号 :0 8 9 1 (0 1 0 0 3 0 10 — 4 1 2 1 )4— 00— 3
罗 丹 明 B( hdmieB , 称 花 粉 红 , 一 种 R oa n ) 俗 是 碱性荧光染料 , 作为荧光试剂 已被广泛用于医学 、 环
1 2 标准 溶液 的配置 .
保、 矿业和钢铁等领域 , 是荧光分析方法上的常用分 析 试剂 … 。有 动物 实 验 表 明 , 物 质 吸 入 时有 致 癌 该 作用 , 能 引 起 诱 变 或 致 畸l 。我 国 国 家 标 准 可 2 】 G 26 21 B 7 0— 0 1中 , 将 罗 丹 明 纳 入 食 品添 加 剂 范 未 围 。但是 , 】 由于其具有持久鲜艳的颜色特性 , 一些 不法商贩用罗丹明 B对辣椒和花椒等进行染色 , 以
高效液相色谱法测定调味油中罗丹明B
高效液相色谱法测定调味油中罗丹明B作者:王丽君朱书强周佳来源:《安徽农业科学》2019年第12期摘要 [目的]建立一种简单、快捷测定调味油中工业染料罗丹明B的方法。
[方法]样品经甲醇超声提取,高速离心,上清液经0.22 μm膜过滤后进高效液相色谱C18柱分离,荧光检测器检测。
[结果]罗丹明B在5~500 ng/mL范围内线性关系良好(相关系数R2为0.999 9),检出限为5 μg/kg,回收率为89.2%~93.5%,相对标准偏差为1.7%(n=6)。
[结论]该法操作简便、准确、重现性好,可用于调味油中非法添加物罗丹明B含量的测定。
关键词罗丹明B;调味油;高效液相色谱;C18柱;荧光检测中图分类号 TS 207.5 ;文献标识码 A文章编号 0517-6611(2019)12-0210-02doi:10.3969/j.issn.0517-6611.2019.12.058开放科学(资源服务)标识码(OSID):Abstract [Objective] The study established a simple and quick determination method of the industrial dye rhodamine B in flavoring oil. [Method] The sample was extracted with methanol ultrasonic and high speed centrifugation. The upper cleaning liquid was filtered by 0.22 μm membrane and then separated by high performance liquid chromatography C18 column, and the fluorescence detector was detected. [Result] The results showed that rhodamine B had good relationship between 5-500 ng/mL (correlation coefficient R2=0.999 9), and the detectio n limit was 5 μg/kg, and the recovery rate was 89.2%-93.5%. The relative standard deviation was 1.7%(n=6). [Conclusion] The method is simple, accurate and reproducible, and can be used for the determination of the content of illegally added rhodamine B in flavoring oil.Key words Rhodamine B;Seasoning oil;HPLC;C18 column;Fluorescence detection羅丹明B(Rhodamine B)又称玫瑰红B或碱性玫瑰精,俗称花粉红,是一种具有鲜桃红色的人工合成染料,易溶于水、乙醇[1]。
HPLC法测定辣椒制品中罗丹明B
HPLC法测定辣椒制品中罗丹明B作者:赵瑞来源:《食品安全导刊·下旬刊》2019年第02期摘要:颜色是人类判断食品好坏的一个重要指标,而罗丹明B化合物是一种鲜艳的荧光燃料常被用作食品染色剂。
罗丹明B的检测方面尚未有国家检测方法,本文以高效液相色谱-紫外二级阵列检测法为研究方法,以市场上的辣椒制品作为研究对象,进行罗丹明B检测的方法学研究。
关键词:罗丹明B;辣椒制品;回收率自古以来“食品安全重于泰山”,而罗丹明类化合物用于各类食品添加剂已有很长时间。
罗丹明B最早是用在萃取光度法中,使用过程中会接触毒性较大的有机试剂。
近几年间,人们还发现罗丹明B具有氧化还原特性、荧光特性以及较大的摩尔吸光系数。
目前,罗丹明B用作吸附质试剂、荧光指示剂、催化氧化还原指示剂染色剂等,已在荧光法、催化荧光法、伏安法、化学发光法、光度法、离子缔合食品染色等领域发挥重要作用[1]。
1 材料与方法1.1 材料、试剂与仪器本次试验所用样品:石磨辣椒粉、罗丹明B标准品Jkchemical(德国进口)、甲醇、乙酸乙酯、环己烷、丙酮、高效液相色谱仪、电子天平。
1.2 溶液的配制罗丹明B(标准系列工作溶液)的配制:分別精确吸取罗丹明B中间液0.1、0.2、0.5、1.0 mL于10 mL容量瓶中用甲醇溶液精确定容至刻度线配成10、20、50、100 ng/mL的标准系列工作溶液。
1.3 样品前处理方法准确称取试样辣椒粉1 g于50 mL具塞比色管中,加入25 mL乙酸乙酯-环己烷溶液溶解并定容至50 mL,于旋涡混匀器上混匀2 min。
进行超声15 min,放入离心机4 000 r/min离心5 min,进行固相萃取柱净化[2] 。
萃取:将待净化液加入柱中,再用0.2 mL提取液[乙酸乙酯/环己烷(1∶1)]淋洗样品管,一并加入SPE柱中,让其自然地流过萃取柱,流出液弃去。
清洗:待上样液完全流出后,用3 mL甲醇淋洗,淋洗液弃去。
罗丹明B的危害及其在食品中快速检测方法的建立
净化萃取柱。
其平均添加物质的回收率在 90.3% ~ 96.8%,相对标准偏差
2.3 标准曲线和检出限
(RSD)全部低于 5%。结果可以看出,此方法具备理想的准
罗 丹 明 B 其 浓 度 需 要 保 持 在 1.0 ~ 100.0 ng/mL 的 确性以及可靠性。
表 1 精密度和回收率
化合物 罗明丹 B
AB SCIEX QTRAP 4500 型 三 重 四 级 杆 串 联 质 谱 仪; Waters e2695 型高效液相色谱仪;AB204-S 型电子分析天平; H1850R 型台式高速离心机;Fotector Plus 型高通量全自动 固相萃取仪;AutoEVA-60 型全自动平行浓缩仪 [2]。
109-111.
本文简述了罗丹明 B 的毒性,并且使用高效液相串联
[2] 王传现 , 韩丽 , 方晓明 , 等 . 食品中罗丹明 B 的高效液
质谱的检测方式,对比多种溶剂在提取获得的效果,并且使 相色谱荧光检测 [J]. 分析仪器 ,2008(1):27-30.
用 MCX 固相萃取柱对其进行净化后,减少了样品产生的基
速、精准及灵敏度高的优势,因此适合针对食品中的罗丹明 检测豆制品中 4 种红黄色系工业染料 [J]. 食品安全质量检测学
B 进行定性及定量的分析,也能够为其他相似工业染料提供 报 ,2012,3(3):190-194.
一种比较理想的检测方式。
[5] 薛昆鹏 , 金小青 , 余冲 , 等 . 固相萃取 - 高效液相色谱 -
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甲醇和乙腈,丙酮和正己烷,色谱级;罗丹明 B 标准品, 纯度 95%;Oasis MCX 固相萃取柱和 Oasis HLB 固相萃取 柱都需要控制在 60 mg/3 mL,3 μm。 1.2 实验方法 1.2.1 提取
低共熔溶剂萃取荧光法快速检测辣椒油中的罗丹明B
科技与创新┃Science and Technology&Innovation·32·2017年第21期文章编号:2095-6835(2017)21-0032-02低共熔溶剂萃取荧光法快速检测辣椒油中的罗丹明B林纯忠1,王韦达2,陈美婷2,刘慧强2,张清1,杜业刚2(1.深圳市龙华区动植物检验检测中心,广东深圳518131;2.深圳市计量质量检测研究院,广东深圳518100)摘要:罗丹明B是一种碱性工业染料,由于它对人体具有潜在的致癌毒性而被禁止添加在食品中。
然而,一些不法商贩用罗丹明B作为食品着色剂掺杂在辣椒油中。
利用由氯化胆碱和乙二醇(摩尔比为1∶3)合成的低共熔溶剂作为提取介质,酶标仪作为荧光信号检测器实现了辣椒油中罗丹明B的快速定性检测。
关键词:罗丹明B;低共熔溶剂;酶标仪;氧杂蒽染料中图分类号:R187文献标识码:A DOI:10.15913/ki.kjycx.2017.21.032罗丹明B又称碱性玫瑰精(分子结构如图1所示,pKa= 3.7),是一种人工合成的氧杂蒽染料,作为荧光试剂被广泛应用在金属离子识别,蛋白标记等领域,但由于它对人体存在潜在的致癌、致畸性,被欧洲食品安全局禁止应用于食品中。
然而,一些不法商家在利益的诱惑下将罗丹明B用作着色剂对辣椒油进行染色,以增加产品的色泽。
尽管食品中罗丹明B的检测方法已有众多的报道,例如高效液相色谱法、液相色谱串联质谱法、酶联免疫分析法等,但这些方法检测周期长,不适用于对大批量的辣椒油进行快速筛查。
因此,有必要建立一种可以对罗丹明B进行快速定性的检测方法。
近年来,低共熔溶剂作为一类新型绿色环保溶剂在分离技术领域引起了广泛的关注。
杨国武等人发现,由氯化胆碱和乙二醇按照摩尔比1∶3组成的低共熔溶剂(DES-1)可以从辣椒油中选择性萃取罗丹明B。
考虑到罗丹明B的荧光特性,我们产生了通过直接读取提取液荧光信号对罗丹明B进行定性检测的想法。
高效液相色谱法测定调味油中罗丹明B
高效液相色谱法测定调味油中罗丹明B王丽君;朱书强;周佳【摘要】[目的]建立一种简单、快捷测定调味油中工业染料罗丹明B的方法.[方法]样品经甲醇超声提取,高速离心,上清液经0.22μm膜过滤后进高效液相色谱C18柱分离,荧光检测器检测.[结果]罗丹明B在5~500 ng/mL范围内线性关系良好(相关系数R2为0.9999),检出限为5μg/kg,回收率为89.2%~93.5%,相对标准偏差为1.7%(n=6).[结论]该法操作简便、准确、重现性好,可用于调味油中非法添加物罗丹明B含量的测定.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2019(047)012【总页数】3页(P210-211,230)【关键词】罗丹明B;调味油;高效液相色谱;C18柱;荧光检测【作者】王丽君;朱书强;周佳【作者单位】甘肃省食品检验研究院,甘肃兰州730000;甘肃省食品检验研究院,甘肃兰州730000;甘肃省食品检验研究院,甘肃兰州730000【正文语种】中文【中图分类】TS207.5罗丹明B(Rhodamine B)又称玫瑰红B或碱性玫瑰精,俗称花粉红,是一种具有鲜桃红色的人工合成染料,易溶于水、乙醇[1]。
罗丹明B具有价格低廉、色泽红艳、稳定性强等特点,常用作增加颜色的食品添加剂,但后来试验证明罗丹明B会致癌,已被禁止用作食品染色[2-5]。
经市场走访调查,一些商贩为了节约成本,低价收购一些劣质的辣椒、花椒、芥末等原料加工成花椒油、辣椒油、芥末油,为了改变产品的卖相,往往添加罗丹明B来提高其红艳度,以次充好欺骗消费者。
罗丹明B的检测常用中性氧化铝固相萃取小柱进行前处理净化,但要控制中性氧化铝小柱的活性,操作步骤比较繁琐,回收率也无法保证。
当前检测食品中罗丹明B的方法只有SN2430—2010,该方法需要过凝胶固相色谱,前处理消耗有机溶剂量比较大,分析时间长,试验成本高,不能被广泛应用。
笔者对调味油中的罗丹明B采用纯甲醇提取,高效液相色谱分离,荧光检测器检测,方法简便,特异性和回收率高,适合调味油的定量分析[6-12]。
高效液相串联质谱法检测辣椒油中的罗丹明B
THEORY 丨理i£fiH荇高效液相串联质谱法检测辣椒油中的罗丹明B罗丹明B是一种被怀疑致癌物质,又称玫瑰红B,或碱性玫瑰精,俗称花粉红,是一种具有鲜桃红色的人工合成的染料。
辣椒油中罗丹明B的检测是日常检测项目,一般采用液相串联质谱法进行检测。
本文优化了已有方法,简洁方便地检测辣椒油中的罗丹明B。
实验部分仪器、试剂与材料ACQUITY UPLC卜Class超高效液相色谱仪、XevoTQ-S m icro电喷雾串联四级杆质谱仪;PCX柱子;乙腈,色谱纯;正己院,色谱纯;实验用水为milli-Q高纯水;罗丹明B标准溶液。
实验条件液相色谱条件:Waters ACQUITY U PLC BEH C18柱(50mmx2.1mm,1.7|im)色谱柱;柱温40°C;进样量1HL;流速为0.3mL/min;流动相A为0.1%甲酸水溶液,B为乙腈。
梯度洗脱程序为:0.00~1.00min,85%~85%A;1.00~2.00m in,85%~15%A;2.00~3.00m in,15°/o~15%A;3.00~4.00min,15%~85%A;4.00~5.00min,85%~85%A〇质谱条件:电喷雾离子源;正离子扫描;毛细管电压0.5kV;离子源温度150°C;去溶剂气500°C;去溶剂气流量(氮气)800L/h;气帘气流量50L/h;多反应监测(MRM)模式检测;罗丹明B的离子监测条件为下表所示。
物质监测离子(m/z)Conev〇lt3g6(\/)Collision energy(V)罗丹明B443.3/399.23015443.3/355.23017样品处理:取l.Og辣椒油,加入10m l含2%三氯乙酸的正己院溶液,超声萃取5min。
依次用5m l甲醇,5m丨水,5ml 甲醇活化PCX柱子。
10m丨上述正己烷提取液直接上样净化,弃去滤液。
5m l氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液。
食品中罗丹明B的现场快速检测及实验室方法1
食品中罗丹明B(玫瑰红)的现场快速检测及实验室检测方法1 实验材料1.1 固相萃取柱:Cleanert AL-N,500mg/6ml1.2 色谱柱:Venusil MP C18,4.6mm X 150mm(5μm)2 现场快速检测2.1 辣椒粉取辣椒粉一小勺(约5g)放入小烧杯中,加入约40ml含20%丙酮的正己烷,摇动或搅拌2分钟,静置,待样品杯上方澄清后,慢慢倒入小柱中,下端接一废液杯,视颜色深浅倒入2-5ml,注意不要倒入太多,保证小柱的中下部仍为白色,此时,含罗丹明B的样品在柱上部会出现鲜亮的粉红色的荧光条带,条带边缘清晰,粉红色随含量的增加而加深和加宽,不含罗丹明B的样品提取液不会出现粉红色条带,只会出现黄红色的界面不清晰的宽带,然后用含20%丙酮的正己烷20ml慢慢倒入小柱,粉红色的条带不下移,但更清晰,其余的黄红色带下移,可大部分被洗脱出,即可判断为含罗丹明B的可疑样品。
2.2 辣椒油取辣椒油一小勺(约2g)放入小烧杯中,加入约10ml正己烷,混匀。
按2.1项操作。
2.3 判定初步判断为含罗丹明B的可疑样品需送实验室中进行液相色谱确证检验。
3实验室验证方法3.1.仪器3.2.提取和纯化3.2.1 辣椒粉:取辣椒粉1g,加入20ml含20%丙酮的正己烷,震摇10分钟,静置或过滤使分离出上层清液,残渣加入10ml含20%丙酮的正己烷重复提取一次,合并2次提取液,混匀,用滴管将上清液加入氧化铝小柱(1.1)中,视颜色深浅决定上柱量,保证上完样的小柱中下部仍为白色,含罗丹明B的样品提取液在柱上部会出现鲜亮的粉红色的荧光条带,且粉红条带随含量的增加而加深和加宽,不含罗丹明B 的样品提取液不会出现粉红色条带,只会出现黄红色的不清晰的宽带,用含20%丙酮的正己烷洗小柱,粉红色的条带不下移,但更清晰,其余的黄红色带下移可大部分被洗脱出,可判断为含罗丹明B的可疑样品,待洗柱的流出液无色时,滴入5-10ml甲醇,将罗丹明B色带洗下并收集,用甲醇定容后,注入高效液相色谱仪进行确认。
辣椒及其制品中罗丹明B的超高效液相色谱荧光检测
a ayБайду номын сангаасi a d q a t a i y e t r a s n a d meh d h e e o e t o h we o d l e r y o e ewi er n eo  ̄ 5 0 n l ss n u n i t , t onb xe n l t d r t o T ed v lp d me h d s o d ag o i a i v rt d a g f5 a n t h 0
UPLC— FLD t r i to fRho m i Re i ue i psc De e m na i n o da neB s d n Ca i um nd a
Pr duc s o t
Li n Cha h n ng o g,Hu S yU hu ,Hu n k i W u Je i g u a a g Da a , i tn ,S n D n
【 要】 泣用超高 效液 相色 谱荧 光检测 器测 定辣 椒及 其 制品 中罗丹 明 B残 留量 的方法 。样 品中残 留 的罗丹 明 B 用 甲酵/ 溶液 提取 ,高速 摘 建 水 离 心后 ,用超高 效液 相色 谱荧 光检 测器测 定 ,外标 峰面 积法 定量 。罗丹 明 B 在 5 5 0 gL 范 围 内呈 良好的线 性 关系 , 个 水平(.、 00 00 0 t p 3 5 2 .、6. 0
g /g 添加 罗丹 明 B 的 回收率为 8 gk ) O0%~1 98 1 . %,相对 标准偏 差 ( S ) 1 8 R D 为 . %~26 0 . 4%,检 出限为 5 ̄ /g gk 。此 方法具 有 简单、 快速 、准确 等 优点 ,适 用于 辣椒及 其 制 品中残 留罗丹 明 B的检 测 。 【 词】 椒及 其制 品 ;罗丹 明 B;超 高效 液相 色谱 ;荧 光检 测器 关键 辣 【 中图分 类号] 6 05 f 献标识 码] 文 A f 文章 编号 】0 7 1 6 ( 0 1 40 4 .2 10 —8 52 1) . 100 0
高效液相色谱荧光法测定辣椒酱中的罗丹明B
高效液相色谱荧光法测定辣椒酱中的罗丹明B刘谦;白帆;刘丽丽【摘要】[目的]建立辣椒酱中罗丹明B的高效液相色谱荧光检测法.[方法]将样品中的罗丹明B用一定比例的丙酮和正己烷提取,经过氧化铝固相萃取柱净化浓缩后,用液相色谱荧光检测器检测其含量.[结果]试验得出,罗丹明B在0.005~0.050 mg/kg浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.999;方法的定量检测限为0.005 mg/kg,平均回收率高.[结论]该试验建立的方法快速、准确、灵敏度高,适用于辣椒酱中罗丹明B的测定.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2014(000)001【总页数】2页(P248-249)【关键词】液相色谱;荧光检测法;罗丹明B【作者】刘谦;白帆;刘丽丽【作者单位】保定出入境检验检疫局,河北保定071051;保定出入境检验检疫局,河北保定071051;保定出入境检验检疫局,河北保定071051【正文语种】中文【中图分类】O657.7+2罗丹明B,俗称“花粉红”,又称玫瑰红B或碱性玫瑰精,是一种人工合成的具有鲜桃红色的染料,分子式为C28H31ClN2O3,分子量为479.017 5,化学结构式如图1所示。
罗丹明B常温下为绿色结晶或红紫色粉末,易溶于水、甲醇及乙醇,微溶于丙酮、氯仿、盐酸和氢氧化钠溶液。
由于罗丹明B在溶液中荧光现象比较强烈,在实验室中细胞荧光染色剂、有机玻璃和特色烟花爆竹、环境保护、钢铁生产、矿石生产等行业中得到了比较广泛的应用[1-4]。
图1 罗丹明B化学结构式罗丹明B曾经被用做食品添加剂,但也有研究结果表明[5-6],罗丹明B有致癌性,同时其可能造成人皮肤及内脏红染、心肌纤维断裂、横纹模糊和肺水肿等,该物质的摄取、吸入及皮肤接触均会造成急性和慢性中毒伤害。
但罗丹明B具有价格低廉的特点,脂溶性良好,比其他水溶性染料如诱惑红、赤鲜红和柠檬黄等更易于在辣椒及制品上染色且不易褪色,一些不法企业及商贩用罗丹明B作为食用色素对辣椒及其制品进行染色,以次充好。
辣椒油中罗丹明B的测定能力验证
Ma n a g e m e n t C o mm i t t e e ( C N C A) o r g a n i z e d p r o i f c i e n c y t e s t ( P T ) o f d e t e c t i o n o f R h o d a m i n e B i n C h i l i o i l . C h o n g q i n g E n t r y - E x i t I n s p e c t i o n& Q u a r a n t i n e B u r e a u T e c h n o l o g y C e n t e r i s r e s p o n s i b l e o f r s p e c i i f c c o o r d i n a t i o n a n d i m p l e me n t a t i o n . T h i s a s s e s s me n t w a s p e r f o me r d a c c o r d i n g t o G B / T 2 7 0 4 3 - 2 0 1 2 ( e q u i v a l e n t t o I S O / I E C g u i d e l i n e 1 7 0 4 3 : 2 0 1 0 ) , G B / T 2 8 43 0 - 2 0 1 1 , C N A S —
2. Cho n g q i n g Mu ni c i pa l& En v i r o nme n t a l Sa ni t a t i on Mo n i t o r i ng De pa r t me n t , Ch o ng q i ng 401 1 21, Ch i n a;
3 . S i c h u a n I n s t i t u t e f o r F o o d a n d D r u g C o n t r o l , C h e n g d u 6 1 1 7 3 1 , C h i n a )
GPC-HPLC-MS法检测辣椒油中罗丹明B
GPC-HPLC-MS法检测辣椒油中罗丹明B李蓉娟;刘栋;李芳;李雪梅;王颖【摘要】建立了全在线凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱-串联质谱分析辣椒油中罗丹明B的方法.样品用溶剂溶解,直接上全在线凝胶净化/定量浓缩联机系统净化后,联机高效液相色谱-串联质谱进样.罗丹明B标准溶液在1.0~50.0 ng/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数(R2)为0.9998.在添加量为1.0~10.0 μg/kg时,平均回收率为85.75%~90.93%,精密度0.89%~2.33%.方法检出限1 μg/kg,该方法灵敏度高、重复性好,净化时间短,显著地提高了工作效率,溶剂用量显著减少,降低了对环境的污染.%A method to determine rhodamine B in chill oil with all-online gel purifiant concentration(GPC), high performance liquid chromatography(HPLC)and mass spectrometry(MS)was built.Firstly,the sample was solved with solvent and then purified in the all-online gel purifiant and quantitative concentration system. Secondly,the sample was detected with HPLC and MS.The concentration of standard solution of rhodamine B was from 1.0 to 50.0 ng/mL. The peak area and concentration demonstrate a good linear relationship,the correlation coefficient was 0.999 8. When the dosage was from 1.0 to 10.0 μg/kg,the average recovery rate ranged from 85.75% to 90.93%,and the precision degree was from 0.89% to 2.33%.With the dete ction limit of 1 μg/kg,this method has high sensitivity,good repeatability and less purification time.The solvent consumption was also greatly reduced.【期刊名称】《辽东学院学报(自然科学版)》【年(卷),期】2018(025)002【总页数】5页(P77-81)【关键词】全在线凝胶净化;定量浓缩;罗丹明B;串联质谱【作者】李蓉娟;刘栋;李芳;李雪梅;王颖【作者单位】东港出入境检验检疫局,辽宁东港118300;国家农兽药残留及海洋生物毒素检测重点实验室,辽宁东港118300;东港出入境检验检疫局,辽宁东港118300;国家农兽药残留及海洋生物毒素检测重点实验室,辽宁东港118300;东港出入境检验检疫局,辽宁东港118300;国家农兽药残留及海洋生物毒素检测重点实验室,辽宁东港118300;东港出入境检验检疫局,辽宁东港118300;国家农兽药残留及海洋生物毒素检测重点实验室,辽宁东港118300;东港出入境检验检疫局,辽宁东港118300;国家农兽药残留及海洋生物毒素检测重点实验室,辽宁东港118300【正文语种】中文【中图分类】O657.63罗丹明B,也称玫瑰红B,是由邻苯二甲酐和间羟基二乙基苯胺缩合而成的三苯甲烷类染料,易溶于水和乙醇等,具有红艳的色泽和稳定性强等特点,主要应用于皮革、造纸、织物、瓷器等染色[1]。
食品中罗丹明B的高效液相色谱荧光检测
食品中罗丹明B的高效液相色谱荧光检测王传现;韩丽;方晓明;李波;王敏;倪昕路【摘要】目的:建立用固相萃取富集净化、高效液相色谱荧光检测器测定食品中禁用色素罗丹明B的方法.方法:样品中的罗丹明B用磷酸水/乙腈溶液提取,经C18固相萃取浓缩净化,用高效液相色谱荧光检测器进行测定.结果:罗丹明B在0.5~100 ng/mL浓度范围内线性相关系数为0.9999(p<0.01),在1、2、5ng/g添加水平时的回收率为52.6%~82.5%,相对标准偏差为3.7%~12.1%(n=6),定量检出限为1.0 ng/g.结论:此法适用于食品中罗丹明B的测定,并具有快速、准确、灵敏等优点.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2008(000)001【总页数】4页(P27-30)【关键词】食品;罗丹明B;固相萃取;高效液相色谱;荧光检测【作者】王传现;韩丽;方晓明;李波;王敏;倪昕路【作者单位】上海出人境检验检疫局,上海,200335;上海出人境检验检疫局,上海,200335;上海出人境检验检疫局,上海,200335;上海出人境检验检疫局,上海,200335;上海出人境检验检疫局,上海,200335;上海出人境检验检疫局,上海,200335【正文语种】中文【中图分类】TS21 前言食用色素作为食品添加剂主要用于全面改善食品外观和食品质量。
目前我国国家标准GB2760《食品添加剂使用卫生标准》中规定允许使用的合成食用着色剂有:柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、亮蓝、赤藓红、诱惑红等[1]。
近年来苏丹红、孔雀石绿事件给我国食品出口贸易带来很大问题,造成我方的很大被动,所以食品中违禁色素一直是食品安全检测的重点。
罗丹明B(Rhodamine B)是一种具有鲜桃红色的人工合成染料,属于咕吨系列的衍生物[2,3],染料索引编号CI 45170,CAS号81-88-9。
罗丹明B是三苯甲烷类碱性染料,结构与孔雀石绿相似,其分子结构见图1,二者的主要不同是孔雀石绿缺乏中心氧,两个苯环不是通过一个闭环连结,而是通过一个开的碳桥相连[4]。
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北京:400-608-7719
上海:021-6126 3966 广州:020-8559 3520 食品中罗丹明B 的测定解决方案
罗丹明B 又称玫瑰红B ,或碱性玫瑰精,是一种人工合成碱性荧光染料。
由于罗丹明B 具有价格低廉、色泽红艳、稳定性强等特点,部分不良商贩将其作为苏丹红替代品为花椒、辣椒等食品染色,取得好的卖相,以求以次充好,售高价。
有研究显示,罗丹明B 会直接危害到人体的身体健康,具有潜在的致癌、致突变性和心脏毒性。
2008年,我国将其列入第一批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》中,明确规定不允许用作食品添加剂及食品染色。
目前,罗丹明B 的检测常用中性氧化铝固相萃取柱进行前处理净化,但要控制氧化铝的活性,且操作步骤繁琐,回收率结果无法保证;也有行业标准《SN/T 2430-2010进出口食品中罗丹明B 的检测方法》以乙酸乙酯/环己烷提取罗丹明B ,凝胶渗透色谱系统净化后,液相色谱荧光检测器或液相色谱 质谱/质谱仪测定,但该方法需购置凝胶渗透色谱仪,且前处理有机溶剂消耗量大,耗时长,不能被广泛使用。
迪马科技在克服上述两种方法缺陷基础上开发出ProElut PXC 固相萃取柱净化,液相色谱荧光检测器测定方法,对多种食品基质中罗丹明B 进行测定。
该方法无需使用大型设备凝胶渗透色谱仪,具有简便,快速,溶剂消耗少,回收率结果稳定,易于广泛使用等优势。
以下为详细解决方案,供您参考!
辣椒油中罗丹明B 的测定
1 适用范围
适用于辣椒油中罗丹明B 的检测。
2 样品准备
(1) 取1 g 样品 与10 mL 提取液*、2 mL 正己烷混合,涡旋2 min ,超声提取5 min ,6000 rpm 下离心3 min ,取出下层清液;
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(3) 在40 ℃下用减压蒸馏将提取液蒸干,然后用6 mL 1%磷酸水溶液超声溶解,待净化。
*提取液:三氟乙酸/乙腈=2/98
3 SPE 柱净化——ProElut PXC 200 mg/6 mL (Cat.#:68212) (1)活 化: 5 mL 甲醇,5 mL 水活化; (2)上 样: 加入待净化液,弃去流出液;
(3)淋 洗: 依次加入3 mL 水、3 mL 甲醇,弃去流出液; (4)洗 脱: 加入8 mL 5 %氨水甲醇溶液,收集流出液;
(5)重新溶解:
将洗脱液在45 ℃减压蒸馏下蒸干,再用50%甲醇水定容至1 mL ,微孔滤膜过滤后供HPLC 分析。
4 分析条件 色谱柱: Diamonsil C18(2),250 mm × 4.6 mm ,
5 μm (Cat#:99603) 流 速: 1.0 mL/min
检测器:* 激发波长:550 nm 发射波长:580 nm 柱 温: 35 ℃ 进样量: 10 μL
流动相: 甲醇:水 = 75:25
5添加回收结果
辣椒油中罗丹明B (添加水平为10 μg / kg )的回收率为97.78% 罗丹明B 10 ng/mL 的标准液相色谱图
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北京:400-608-7719 上海:021-6126 3966 广州:020-8559 3520 辣椒油中罗丹明B (添加水平10 μg / kg )的液相色谱图
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辣椒油中罗丹明B (空白)的液相色谱图
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辣椒粉中罗丹明B 的测定相关产品信息
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