依诺沙星ENX含量测试盒说明书HPLC法50管48样

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依诺沙星检测标准

依诺沙星检测标准

依诺沙星检测标准
检测周期:7-15个工作日
检测费用:工程师根据客户检测需求以及实验复杂程度制定实验方案进行报价。

检测项目:红外检测,成分分析,含量检测,指标检测等。

依诺沙星检测标准(参考百检)
GB/T 21312-2007动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法
GB/T 39999-2021化妆品中恩诺沙星等15种禁用喹诺酮类抗生素的测定液相色谱-串联质谱法
农业部1025号公告-8-2008动物性食品中氟喳诺酮类药物残留检测酶联免疫吸附法
SN/T 2578-2010进出口蜂王浆中15种喹诺酮类药物残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法
SN/T 3649-2013饲料中氟喹诺酮类药物含量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法
SN/T 5122-2019进出口食用动物、饲料喹诺酮类筛选检测胶体金免疫层析法。

HPLC法测定依诺沙星及其制剂的有关物质的价值探析

HPLC法测定依诺沙星及其制剂的有关物质的价值探析

HPLC法测定依诺沙星及其制剂的有关物质的价值探析发表时间:2016-11-12T15:01:35.787Z 来源:《医药前沿》2016年11月第31期作者:刘永茂汪锦飘[导读] HPLC法测定依诺沙星及其制剂的有关物质,简便、灵敏。

(中山大学孙逸仙纪念医院广东广州 510120)【摘要】目的:探讨HPLC法对依诺沙星及其制剂有关物质的测定。

方法:选用Agilent HC C18色谱柱,磷酸溶液-甲醇-乙腈,梯度洗脱,检测波长为269nm。

结果:依诺沙星浓度在0.26~26.13μg/mL范围内,线性关系良好,最低检出浓度为3.78ng/mL,最小定量浓度为12.56ng/mL。

结论:HPLC法测定依诺沙星及其制剂的有关物质,简便、灵敏。

【关键词】 HPLC法;依诺沙星;制剂;有关物质【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2016)31-0349-02 依诺沙星的抗菌功效显著,根据《中国药典》显示[1],有关药物及其含量测定方法为非水滴定法,但此方法难以将全部中间体洗脱出来。

通过学者的研究与探索[2]。

提出了HPLC法,它提高了各类杂质检出的效率,保证了主峰和杂质峰二者的分离效果,进而为相关药物及其含量测量提供了科学的方法。

1.仪器、试药选用Agilent液相色谱仪,对照品为依诺沙星,色谱纯为甲醇-乙腈,分析纯为磷酸与三乙胺,蒸馏水。

2.方法2.1 色谱条件色谱柱为4.6mm×250mm,5μm,柱温30℃,流动相为磷酸溶液-甲醇-乙腈,分为两种流动相,其中磷酸溶液均为0.025mol/L,但乙腈存在差异,梯度洗脱,检测波长269nm,进样体积为20μL。

具体的梯度洗脱程序如表1所示。

2.2 测定方法精密称取依诺沙星原料、依诺沙星片细粉、依诺沙星胶囊内容物各25mg,放置在100mL容量瓶内,加入0.1mol/L盐酸溶液溶解20mL,利用第一种流动相稀释到刻度,分别摇匀,作为试验品溶液。

依诺沙星胶囊说明书及主治功能

依诺沙星胶囊说明书及主治功能

依诺沙星胶囊说明书及主治功能通用名:依诺沙星胶囊生产厂家: 上海迪冉郸城制药有限公司批准文号:国药准字H10983007药品规格:0.2g*10粒药品价格:¥25元【通用名称】依诺沙星胶囊【商品名称】依诺沙星胶囊诺必星【英文名称】EnoxacinumCapsuies【拼音全码】YiNuoShaXingJiaoNangNuoBiXing【主要成份】主要成分为依诺沙星。

化学名称:1-乙基-6-氟-1,4二氢-4-氧代-7-1-哌嗪基-1,8-萘啶-3-羟酸倍半水合物。

分子式:C15H17FN4O3分子量:347.35【性状】依诺沙星胶囊诺必星内容物为白色至微黄色粉末或颗粒。

【适应症/功能主治】适用于由敏感菌引起的:1.泌尿生殖系统感染。

2.呼吸道感染。

3.胃肠道感染。

4.伤寒。

5.骨和关节感染。

6.皮肤软组织感染。

7.败血症等全身感染。

【规格型号】0.2g*10s【用法用量】口服。

成人常用量:1.支气管感染:一次0.3~0.4g2粒,一日2次,疗程7~14日。

2.急性单纯性下尿路感染:一次0.2g1粒,一日2次,疗程5~7日;复杂性尿路感染:一次0.4g2粒,一日2次,疗程10~14日。

3.单纯性淋病奈瑟菌性尿道炎:一次0.4g2粒,单剂量。

4.肠道感染:一次0.2g1粒,一日2次,疗程5~7日。

5.伤寒:一次0.4g2粒,一日2次,疗程10~14日。

【不良反应】1.胃肠道反应较为常见,可表现为腹部不适或疼痛、腹泻、恶心或呕吐。

2.中枢神经依诺沙星胶囊系统反应可有头昏、头痛、嗜睡或失眠。

3.过敏反应:皮疹、皮肤瘙痒,偶可发生渗出性多形性红斑及血管神经性水肿。

少数患者有光敏反应。

4.偶可发生:1癫痫发作、精神异常、烦躁不安、意识混乱、幻觉、震颤。

2血尿、发热、皮疹等间质性肾炎表现。

3静脉炎。

4结晶尿,多见于高剂量应用时。

5关节疼痛。

5.少数患者可发生血清氨基转移酶升高、血尿素氮增高及周围血象白细胞降低,多属轻度,并呈一过性。

依诺沙星滴眼液中防腐剂含量的测定

依诺沙星滴眼液中防腐剂含量的测定
摘要 : 目的 建立依诺沙星滴 眼液中常用防腐剂 苯扎溴铵 、苯 扎氯铵和羟苯 乙酯 的H L 含 量测定方法 。方法 采 用C 。 PC 柱 ,苯扎溴铵和苯 扎氯铵 以O0 5 l . mo/ 0 L的醋酸铵溶液( 1 中含 三乙胺1 mL,用冰醋酸调节p 值 至5 ±05一 每 L 0 H . 0 .)乙腈(0: 0为流 4 6) 动相 ,检 测波长2 4 m,进样量 为5 g ;羟苯 乙酯 以00 5 l 1n 0L .0 mo/ L的醋 酸铵溶液( 1 每 L中含三 乙胺 1 mL,用冰醋 酸调节p 0 H值至 50 .)LN (0: 0 为流 动相 ,检测波长2 6 m,进样量2 g .±05. 5 5) 5n 0 L。结果 苯扎溴铵 、苯扎氯铵和 羟苯 乙酯在各 自线 性范围 内呈 良好 的线性关系 ,r 分别为09 9 、09 9 、09 9 ;平均 回收 率分 别为106 . 8 . 8 . 9 9 9 9 0 .%、1 00 0. %、1 02 9。结论 该方法简单 、准 0. %(= ) 确 ,适用于依诺沙星滴眼液中三种 常用 防腐剂苯扎溴铵 、苯扎氯铵和羟苯 乙酯的含量测定。 关键词 :苯扎溴铵;苯扎氯铵;羟苯乙酯 ;依诺沙星滴眼液 ;H L PC 中图分类号:R 7 . 921 文献标 识码 : A
氯铵 ( P 照 品) US 对 。依 诺沙 星 滴 眼液 ( 售不 同生产 市 单位 的产 品) 。 2 方 法 与结果
( D= .6 ;羟 苯 乙酯 : 1 02 RS 04 %) RS 0 1 %1 0 .%( D= .0 ,
21 溶液的制备 .
21 对 照 品溶液 .. 1 取 苯 扎 溴 铵 或 苯 扎 氯 铵 对 照 品 适 量 , 精 密 称
l er( 09 9 , .9 8 09 9 ) T ea ea erc v r s r O .%, .%, . i a , .9 8 09 9 , .9 9. h v rg o ei e 106 l 00 1 02 n = e e we 0 0 % = Co cu in T e 9. n ls h o

诺氟沙星检测卡说明书(完整版)

诺氟沙星检测卡说明书(完整版)

诺氟沙星快速检测卡使用说明书产品编号CFC0019CCC【产品简介】本产品为诺氟沙星药物胶体金快速检测卡,用于定性检测包括乳制品、鸡、猪等禽肉类以及鱼、虾、蟹等水产品中诺氟沙星药物残留。

整个检测过程只需要3-5分钟。

【测定原理】本试剂运用抗原抗体的特异性反应以及侧向层析和胶体金技术进行组织中诺氟沙星的快速定性检测。

用BSA偶联的诺氟沙星分子与胶体金颗粒结合后,包被在醋酸纤维素膜上;在硝酸纤维素膜上将诺氟沙星抗体和BSA抗体分别包被在检测区(T)和质控区(C)。

当组织样本加样后,样本中的诺氟沙星分子与诺氟沙星-BSA-胶体金偶联物一起层析泳动到检测区竞争与诺氟沙星抗体结合,剩余的诺氟沙星-BSA-胶体金继续泳动到质控区与抗体结合。

因此,当样本中的诺氟沙星浓度超过一定量后,胶体金偶联物就不能与诺氟沙星抗体结合,因此,当样本中的诺氟沙星浓度超过一定量后,胶体金偶联物就不能与诺氟沙星抗体结合,此时检测区不出现紫红色线条;当样本中诺氟沙星浓度低于一定值或样本中没有诺氟沙星时,胶体金偶联物就与诺氟沙星抗体结合,从而在检测区显示出一条紫红色线条;而无论样本中是否含有诺氟沙星分子,质控区都会出现紫红色线条,以示检测有效。

【样品检出限】诺氟沙星灵敏度15ppb【产品组成】诺氟沙星免疫胶体金快速检测卡(40份/盒)滴管(40支)干燥剂(40片)一次性手套(5只)【样品前处理步骤】组织样本(包括精肉、肝脏、肺脏和肾脏)立即检测或收集在塑料袋中送检。

若不能及时检测,样本在2-8℃冷藏可保存24小时,-20℃冷冻保存1周,冷冻时忌反复冻融。

将组织样本剪碎,称取0.5g 组织样本装入我公司提供的配套组织提取液中。

充分混匀,然后将离心管放入90℃以上沸水浴加热10min 便有液汁浸出,取出此离心管放至室温,(如条件具备,将离心管放入小离心机中,4000转离心5分钟后,取上清为待检液),如果没有离心机,需将离心管静置15分钟,此离心管中的样本渗出液为待检样品,检测时应尽量取上清液。

HPLC法测定依诺沙星注射液含量

HPLC法测定依诺沙星注射液含量

中 图 分 类 号 : 9 7 2 文 献 标 识 码 : 文 章 编 号 :6 2 7 8 2 0 ) 4 2 0 2 R 2 A 1 7 —7 3 ( 0 8 O —0 8 —0

D tr n t no n x e net nb P C eemiai f o a i Ijci yH L o E n o
3 2回 收 率 试 验 精 密 加 入 上 述 双 氯 芬 酸 钠 对 照 品 贮 备 液 . 5 67 8 9 、 、、 、mL置 5 mL量 瓶 中 , 甲醇 至 刻 度 , 匀 。 定 药 0 加 摇 测 物含 量 , 算 回收 率 , 果 见 表 1 计 结 。
表 1 回 收率 试 验结 果 ( =5 )
1O ~ 2. mg・ 浓 度 范 围 内 回 归 方 程 为 A .4 0 8 I 2 O 3 1. 3C + 1 4 6 (r . 9 9, 一5 , 果 表 明 , 氯 芬 酸 钠 在 该 1. 3 =0 99 )结 双
面积计 算其 R D 为 04 。说 明该 法重 复性 良好 。 S .2
检 测 波 长 为 2 9 m。结 果 及 结 论 依诺 沙 星 在 0 3 0 ~0 6 1 rg・ 范 围 内峰 面 积 与 进 样 量 呈 良好 的 线 性 关 系,r 6n .59 .06 a mL =
0 9 9 , 方 法 准 确 率 高 , 密度 好 , .98该 精 专属 性 强 , 用 于 依 诺 沙 星 注射 液 的含 量 测 定 。 适 关键 词 : 诺 沙 星注 射 液 依 含 量 测 定 高 效 液 相 色谱 法
4 1检测 波 长 的选 择 双 氯 芬 酸 钠 在 紫 外 区 2 4 m 的波 长 . 8n 处 有 最 大 吸 收 , 择 该 波 长 检 测 , 双 氯 芬 酸 钠 峰 的 附 近 未 选 在

HPLC 法在诺氟沙星含量测定中的应用

HPLC 法在诺氟沙星含量测定中的应用

HPLC 法在诺氟沙星含量测定中的应用摘要:目的:建立HPLC(高效液相色谱)法诺氟沙星含量的测定方法。

方法:采用HPLC 法,Dionex 色谱柱C18 (5μ,250×4.6mm ),流动相为甲醇,流速为1.0ml? min-1,检测波长为285nm。

结果:诺氟沙星在 0.20053mg? mL~2.0053mg? mL 之间时出现良好的线性关系,r=0.9996 ;平均回收率达到99.85%,检测限达到0.005ng。

结论:HPLC 法操作简便、精准快速、重复性高,可以被用以有效控制诺氟沙星的质量。

关键词:诺氟沙星 HPLC(高效液相色谱)含量测定诺氟沙星(C16H18FN3O3)属于氟喹诺酮类抗菌药,具广谱抗菌药效,特别是对需氧革兰阴性杆菌具有非常高的抗菌活性。

诺氟沙星对体外多重耐药菌也具有非常好的抗菌活性。

由于其本身在临床上具有很好的应用价值,所以诺氟沙星含量的测定始终是医学界的一个关注点。

截至目前,对其含量的测量方法有很多种,但是这些方法存在明显的缺点。

本试验选用的是美国戴安(Dionex)C18 色谱柱,流动相选用的是甲醇(用盐酸进行酸化,使pH 为2.5),用紫外可见检测器,对诺氟沙星胶囊中的诺氟沙星含量进行了测定。

最后发现,此方法操作简便、精准快速、重复性高,可以被用以有效控制诺氟沙星的质量。

1 仪器与试药Dionex UltiMateTM 3000 型液相色谱仪,包括UltiMate? 3000 ×2 Dual(DGLC)WPS-3000TSL 自动进样器,TCC-3100 柱温箱, VWD-3400RS VWD紫外可见波长检测器等。

流动相:甲醇选用HPLC 级,并对其进行浓度为0.1 mol? L-1 的盐酸酸化,将pH 值调为2.5,过滤后待用。

诺氟沙星标准溶液:称取定量的诺氟沙星放于50ml 的容量瓶中,经调剂好的甲醇超声波震荡搅拌溶解,并待其至室温后,用酸化后的甲醇将其稀释至刻度,浓度为1.0 g? L-1。

关于高效液相色谱法对依诺沙星胶囊含量测定的分析

关于高效液相色谱法对依诺沙星胶囊含量测定的分析

关于高效液相色谱法对依诺沙星胶囊含量测定的分析作者:刘扬王秋霞李建珍来源:《科学与信息化》2019年第21期摘要目的:分析高效液相色谱法测定依诺沙星胶囊含量的应用操作。

方法:使用高效液相色谱法对依诺沙星胶囊含量进行测定,色谱柱:Novapak-C18(3.9×150mm),流动相:乙腈-0.05mol.L-1柠檬酸(20:80),检测波长:266nm。

结果:本组研究显示,主峰面积与相应浓度在波长266nm,浓度为0.01μg—0.08μg范围内呈现良好的线性关系,测得平均回收率为100.6%,RSD=1.0%。

結论:高效液相色谱法测定依诺沙星胶囊含量的操作比较简便,重复性良好,检测结果比较准确,可以用作测定依诺沙星胶囊含量的有效方法。

关键词高效液相色谱法;依诺沙星胶囊;含量分析依诺沙星属于第三代氟喹诺酮类抗生素药物,具有广谱、强效杀菌功效,临床药用价值较高。

依诺沙星作为一种临床应用效果好,且应用范围较广的抗生素,分析其制剂中依诺沙星的含量对于评判药用价值,分析患者治疗效果以及治疗安全性等都具有十分重要的意义[1]。

高效液相色谱法是一种应用效果时间较长,且应用效果良好的测定依诺沙星含量的测定方式之一,能够通过高效液相色谱仪对依诺沙星胶囊的含量进行详细分析,得出相应的线性关系、精密度、回收率等情况[2]。

为了具体分析高效液相色谱法在测定依诺沙星胶囊含量中的作用,本文特对使用高效液相色谱法对依诺沙星胶囊含量进行测定进行研究,具体研究内容如下。

1 资料和方法1.1 一般资料使用高效液相色谱法对依诺沙星胶囊含量进行测定。

本次研究应用实验对象为依诺沙星胶囊样品以及依诺沙星对照品,研究所应用仪器为高效液相色谱仪、氢氧化钠、柠檬酸、乙腈等,研究应用色谱条件的色谱柱为Novapak-C18(3.9×150mm),流动相:乙腈–0.05mol.L-1柠檬酸(20:80),灵敏度为0.05AUFS,检测波长:266nm。

依诺沙星(ENX)检测

依诺沙星(ENX)检测

迪信泰检测平台
依诺沙星(ENX)检测
依诺沙星(Enoxacin, ENX)是第三代的氟喹诺酮类抗生素,具有广谱、强效杀菌
作用,与其他抗菌药物间并无明显交叉耐药,对多重耐药的肠杆菌科仍高度敏感。

临床主要用于对其敏感的革兰阴性菌和阳性菌引起的感染,如泌尿、肠道、呼吸道、外科、眼科、妇产科、皮肤科及五官科等感染性疾病。

迪信泰检测平台采用高效液相色谱(HPLC)和液相色谱-三重四极杆质谱(LC-MS/MS)法,可高效、精准的检测依诺沙星的含量变化。

此外,我们还提供其他抗生素检测服务,以满足您的不同需求。

HPLC和LC-MS测定依诺沙星样本要求:
1. 请确保样本量大于0.2g或者0.2mL。

周期:2~3周。

项目结束后迪信泰检测平台将会提供详细中英文双语技术报告,报告包括:
1. 实验步骤(中英文)。

2. 相关质谱参数(中英文)。

3. 质谱图片。

4. 原始数据。

5. 依诺沙星含量信息。

迪信泰检测平台可根据需求定制其他物质测定方案,具体可免费咨询技术支持。

最新依诺沙星片血药浓度的测定及在健康志愿者体内的药动学研究(精)汇编

最新依诺沙星片血药浓度的测定及在健康志愿者体内的药动学研究(精)汇编

【摘要】目的:建立人血浆中依诺沙星浓度的高效液相色谱(HPLC)方法,研究口服单剂量依诺沙星片后健康志愿者体内的药物代谢动力学过程。

方法:健康志愿者20名,单剂量口服依诺沙星片0.4 g,分别于服药后24 h内多点抽取静脉血。

以HPLC法测定血浆中依诺沙星的浓度。

以DAS药代动力学程序计算药动学参数,分析体内的药动学过程。

结果:依诺沙星片在(0.05~6.0)mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9999),相对回收率均在85%~115%范围内,绝对回收率大于75%;日内和日间变异均小于15%。

依诺沙星浓度主要药代动力学参数为:Tmax为(1.350±0.580) h;Cmax为(3.029±0.671) mg·L-1;T1/2为(5.835±0.908)h;AUC(0-24)、AUC(0-inf)分别为(17.678±2.899) mg·h·L-1和(18.685±3.172)mg·h·L-1。

结论:本方法灵敏度高,选择性好,重现性佳,可准确测定人血浆中依诺沙星的浓度,适合药动学研究,为临床用药提供指导依据。

【关键词】依诺沙星高效液相色谱法药代动力学依诺沙星(Enoxacin),化学名为1-乙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧代-7-(1-哌嗪基)-1,8-萘啶-3-羧酸倍半水合物,为三氟喹诺酮类抗菌药,能通过抑制细菌的DNA回旋酶、拓扑异构酶IV,抑制DNA的合成和复制而导致细菌死亡。

其具有广谱抗菌作用,对大多数革兰阳性菌和革兰阴性菌具有良好的抗菌活性,对沙眼衣原体、支原体、军团菌具良好的抗微生物作用,对结核杆菌和非典型分枝杆菌也有抗菌活性[1]。

本实验旨在建立简单快捷的检测方法,研究依诺沙星片在中国健康志愿者体内的药代动力学,为临床用药提供参考依据。

1 材料和方法1.1 药品、试剂和仪器依诺沙星片(规格:0.1 g/片)、氟罗沙星由湖北百科亨迪药业有限公司提供。

恩诺沙星说明书(简化版)

恩诺沙星说明书(简化版)

恩诺沙星检测试剂盒说明书酶联免疫法定量检测恩诺沙星产品简介RIDASCREEN® Enrofloxacin/Quinolones(订货号:R3113R)恩诺沙星检测试剂盒,采用竞争性酶联免疫法定量测定尿液、血清种的恩诺沙星药物残留。

试剂盒中含有酶联免疫检测所需的所有试剂,包括标准品。

试剂盒足够进行96次检测(包括标准测定)。

定量分析需要使用微孔板酶标仪。

检测时间:样品制备(以10个样品为例).................大约30 分钟检测过程(孵育时间)....................大约1小时15分钟检测限:尿液、血清.................................................5ppb回收率:80 - 110 %(与标准品对应)特异性:RIDASCREEN® Enrofloxacin/Quinolones恩诺沙星检测试剂盒的特异性根据与相关物质的交叉反应确定。

恩诺沙星........................................................... 100 %诺氟沙星,麻保沙星,氧氟沙星...................... > 100 %达氟沙星............................................................... 67 %环丙沙星............................................................... 41 %沙氟沙星................................................................. 9 %1. 用途RIDASCREEN® Chinolone恩诺沙星检测试剂盒采用了竞争性酶联免疫法定量测定鸡蛋、牛肉、猪肉、羊肉、鸡肉、火鸡、鱼和虾中的恩诺沙星药物残留。

高效液相法分析诺氟沙星胶囊的溶出度

高效液相法分析诺氟沙星胶囊的溶出度

高效液相法分析诺氟沙星胶囊的溶出度摘要:采用HPLC法测定诺氟沙星胶囊溶出度.方法选择色谱柱为Agilent HC-C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为:磷酸-三乙胺缓冲液:水:乙腈(60:28:12),流速为1.0mL·min-1,检测波长为277nm,柱温25℃,按照药典中浆法测定诺氟沙星胶囊溶出度。

结果: HPLC法中诺氟沙星胶囊在2.03ug·mL-1 ~50.95ug·mL-1范围内线性关系良好.回归方程Y =634.4X-543.1,加样回收率平均值为100.23%,RSD 1.7%;诺氟沙星胶囊在醋酸缓冲液介质中溶出度均值为91.37%,符合药典标准。

结论:高效液相法测定诺氟沙星胶囊准确、可靠,可以作为溶出度检测的参考方法。

关键词:高效液相法;诺氟沙星胶囊;溶出度诺氟沙星属第三代喹诺酮类抗菌药,具有抗菌作用强、抗菌谱广、不良反应发生率低等特点,目前已有注射剂、滴眼剂、胶囊剂等多种剂型,且以胶囊剂较为多见[1]。

近年来溶出度试验已成为评价制剂质量及生产工艺的指标之一,也已列入药典考察指标中。

诺氟沙星含量测定方法目前有高效液相色谱法、紫外分光光度法等,2015版药典中对于诺氟沙星胶囊剂考察为紫外分光光度法[2],但有报道指出,诺氟沙星所用胶囊在对应波长下存在一定吸收[3],进而可能干扰检测结果,本文由此出发,考察高效液相法测定诺氟沙星的可行性。

1 材料1.1 仪器与试药岛津LC-2010CHT型高效液相色谱仪;瑞士梅特勒XS205DU型电子天平;乙腈、甲醇均由霍尼韦尔贸易(上海)有限公司提供,为色谱醇;冰醋酸、氢氧化钠、磷酸、三乙胺均为分析纯;诺氟沙星对照品(中国食品药品检定研究院,批号:130450-201206,含量:99.5%);诺氟沙星片(浙江万邦药业股份有限公司)。

2 方法2.1 高效液相法2.1.1 色谱条件色谱柱选择Agilent HC-C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:磷酸-三乙胺缓冲液(磷酸4mL与三乙胺7mL,加50%甲醇稀释至1000mL):水:乙腈(60:28:12),检测波长:277nm, 进样量10μl,流速1.0 mL/min,柱温为室温(25℃)。

水质 喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法DB50T 1366-2023

水质 喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法DB50T 1366-2023

水质喹诺酮类抗生素的测定液相色谱—串联质谱法1范围本文件规定了液相色谱-串联质谱对水中13种喹诺酮类抗生素进行测定的方法。

本文件适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中依诺沙星、麻保沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、氟罗沙星、丹诺沙星、洛美沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星、氟甲喹等13种喹诺酮类抗生素的测定。

若通过验证,本文件也可适用于其他喹诺酮类抗生素。

2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。

其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

HJ91.1污水监测技术规范HJ91.2地表水环境质量监测技术规范HJ164地下水环境监测技术规范3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理水中的喹诺酮类抗生素经固相萃取柱富集,用液相色谱-串联质谱分离检测。

根据保留时间和特征离子峰定性,内标法定量。

5干扰与消除金属离子与目标化合物能形成络合物,使固相萃取效率降低,可向水样中加入乙二胺四乙酸二钠抑制络合物的形成。

6试剂和材料警告:本方法所使用的有机溶剂对人体健康有害,试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行,操作时应按规定要求佩带防护器具,避免接触皮肤和衣服。

6.1除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的超纯水。

6.2氢氧化钠(NaOH):分析纯。

6.3盐酸(HCl):1mol/L,分析纯。

16.4甲醇(CH3OH):农残级或等同规格。

6.5甲酸(HCOOH):色谱纯。

6.6乙腈(CH3CN):农残级或等同规格。

6.7甲酸溶液(0.05%):取50μl甲酸(6.5)溶于100ml实验用水中。

6.8甲酸/乙腈溶液:取90ml甲酸溶液(6.7)和10ml乙腈(6.6)混合,摇匀。

6.9乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA):分析纯。

6.10标准贮备液:ρ=1.00g/L可直接购买有证标准溶液,也可用标准物质配制,标准物质纯度大于99.0%。

高效液相色谱法测定血清中依诺沙星浓度

高效液相色谱法测定血清中依诺沙星浓度

高效液相色谱法测定血清中依诺沙星浓度
李彬;王海意
【期刊名称】《天津医科大学学报》
【年(卷),期】1995(001)001
【摘要】本文报告利用RP-HPLC与紫外检测器,以吡哌酸(PPA)为内标,快速测定人血清中依诺沙星(Enoxacin,ENX)浓度的方法。

作者采用Ultyasphere-ODS分析柱,以0.1mol/L柠檬酸溶液(pH=2.5)-甲醇-乙腈(7:2:1)为流动相,波长选择265nm,以内标法定量。

实践表明本方法具有灵敏、快速、准确等特点,适用于依诺沙星血药浓度的监测及临床药理学研究。

【总页数】3页(P30-32)
【作者】李彬;王海意
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R978.19
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高效液相色谱法测定依诺沙星胶囊的含量

高效液相色谱法测定依诺沙星胶囊的含量

图1 HPLC色谱图
A 依诺沙星对照品 B 样品HPLC色谱图
3.2 精密度试验
取线性关系考察项下对照品溶液,重复进样5次,进样量10 μl。RSD=0.5%,精密度良好。
3.3 回收率试验
对照品贮备液:精密称取依诺沙星对照品25.13 mg,置50 ml量瓶,以0.1 mol*L-1NaOH溶解并稀释至刻度,摇匀,精密吸取5.0 ml至25 ml容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。
1 仪器与试剂
1.1 仪器 高效液相色谱仪Waters系列。
1.2 试剂 样品和对照品均由福建东南制药厂提供,氢氧化钠、柠檬酸均为分析纯,乙腈为色谱纯,超纯水。
2 色谱条件
色谱柱:Novapak-C18(3.9×150 mm),流动相:乙腈-0.05 mol*L-1柠檬酸(20:80),灵敏度:0.05AUFS,检测波长:266 nm,进样量:10 μl,流速:1.0ml*min
高效液相色谱法测定依诺沙星胶囊的含量
更新日期:2011-08-14 黄榕珍 修虹 陈水专
摘要:本文采用高效液相色谱法测定依诺沙星胶囊的含量。流动相:乙腈-0.05 mol*L-1柠檬酸(20∶80),检测波长:266 nm,测得平均回收率为100.6%(n=9),RSD=1.0%。
KEY WORDS:HPLC;Enoxacin
依诺沙星为氟喹诺酮类抗生素,于1986年首次在日本上市。我国于1989年研制成功并投入生产。依诺沙星(ENX)抗菌谱广,血中和组织内浓度高,代谢稳定,体内抗菌活性为诺氟沙星的2~9倍,所以在世界范围内得到推广和使用。我国2000年版药典已收录,其含量分析方法为吸收系数法。本文采用HPLC法测定依诺沙星胶的含量,结果准确,操作简便。

恩诺沙星残留检测方法标准(试行)牛可食性组织中恩诺沙星残留量检测液相色谱-串联质谱法(试行)2020版

恩诺沙星残留检测方法标准(试行)牛可食性组织中恩诺沙星残留量检测液相色谱-串联质谱法(试行)2020版

恩诺沙星残留检测方法标准(试行)牛可食性组织中恩诺沙星残留量检测液相色谱-串联质谱法(试行)1范围本标准规定了牛可食性组织中恩诺沙星和环丙沙星残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于牛的肌肉、肝脏、肾脏、脂肪中恩诺沙星和环丙沙星残留量的检测。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3原理试料中残留的恩诺沙星、环丙沙星经提取液提取,离心后取上清液,以正己烷净化,弃正己烷层,下层溶液氮气流吹干后复溶,离心,上清液以液相色谱-串联质谱仪测定恩诺沙星、环丙沙星残留量,内标法定量。

4试剂和材料以下所用的试剂,除特别注明者外均为分析纯试剂;水为符合GB/T 6682规定的一级水。

4.1 对照品:恩诺沙星,含量≥95%;盐酸环丙沙星,含量≥95%;盐酸恩诺沙星-d5,含量均≥95%;盐酸环丙沙星-d8,含量≥90%。

4.2 乙腈:分析纯。

4.3 乙腈:色谱纯。

4.4 甲醇:分析纯。

4.5 甲醇:色谱纯。

4.6 甲酸:分析纯。

4.7 甲酸:色谱纯。

4.8 正己烷。

4.9 1%甲酸乙腈溶液:准确量取甲酸1mL,置100mL 容量瓶中,用乙腈稀释至刻度,充分混匀。

4.10 1%甲酸乙腈溶液-甲醇(95:5, V/V)溶液:准确量取甲醇5mL,置100mL容量瓶中,用1%甲酸乙腈溶液稀释至刻度,混匀。

4.11 0.1%甲酸溶液:准确量取甲酸(色谱纯)1.00mL,置1L容量瓶中,用超纯水稀释至刻度,混匀。

4.12 0.1%甲酸溶液-乙腈(95:5, V/V):准确量取乙腈(色谱纯)5mL,置100mL 容量瓶中,加入0.1%甲酸溶液稀释至刻度,混匀。

4.13 乙腈饱和的正己烷:取一定量的正己烷加入适量乙腈,直至充分混匀静置后有分层为止。

HPLC法测定依诺沙星注射液含量

HPLC法测定依诺沙星注射液含量

HPLC法测定依诺沙星注射液含量
冯光玲;冀东;王迎春
【期刊名称】《药学研究》
【年(卷),期】2008(027)005
【摘要】目的应用高效液相色谱仪法测定依诺沙星注射液含量.方法本品采用Phenomenex C18 (250mm×4.6mm, 5μm), 0.025mol·L-1磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0)-甲醇-乙腈(80:10:10)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为269nm.结果及结论依诺沙星在0.3509~0.6016mg·mL-1范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,r=0.9998,该方法准确率高,精密度好,专属性强,适用于依诺沙星注射液的含量测定.
【总页数】2页(P280-281)
【作者】冯光玲;冀东;王迎春
【作者单位】山东省医药工业研究所,山东济南250100;山东省千佛山医院,山东济南250014;山东省医药工业研究所,山东济南250100
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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依诺沙星药代动力学和体外抗菌活性研究

依诺沙星药代动力学和体外抗菌活性研究

依诺沙星药代动力学和体外抗菌活性研究钱元恕;王其南【期刊名称】《中国抗生素杂志》【年(卷),期】1992(17)3【摘要】健康志愿者6人口服依诺沙星(ENX)400mg,用反相高效液相法测定给药后12小时内血药浓度以研究其药动学特征,同时测定ENX对797株临床分离致病菌的体外抗菌活性。

色谱条件,流动相为甲醇:0.008mol/L磷酸缓冲液:0.5mol/L 四丁基溴化铵(25:75:4,V:V:V,pH2.85)。

紫外检测波长275nm,0.04AUFS,流速为0.8ml/min,反应STD。

本方法线性范围为0.0625~4μg/ml,r=0.9977。

ENX对所试革兰氏阳性和革兰氏阴性细菌均有良好抗菌活性,抑菌率均>65%。

口服ENX400mg后,药物在体内的转运过程符合一级动力学一室开放模型。

Tmax,Cmax分别为2.12h和2.47μg/ml,T 1/2Ka、T 1/2Ke分别为1.22和2.35h,Vd为3.07L/Kg,CL为0.86L/h.kg,说明口服后药物吸收迅速,可达较高浓度,且广泛分布于全身多数组织和体液中。

【总页数】4页(P215-218)【作者】钱元恕;王其南【作者单位】不详;不详【正文语种】中文【中图分类】R978【相关文献】1.环丙沙星药代动力学和体外抗菌活性研究 [J], 肖永红;王其南2.培氟沙星药代动力学和体外抗菌活性研究 [J], 肖永红;王其南3.国产依诺沙星的体外抗菌活性研究 [J], 陈拯;张慧琳4.国产依诺沙星的体外抗菌活性研究 [J], 陈拯;魏淑君;胥劲;谭冰;陈慧莉;杨庭富;张慧琳;卢毅5.国产甲氟哌酸药代动力学和体外抗菌生活性研究 [J], 肖永红;王其南;钱元恕因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

诺氟沙星检验操作规程

诺氟沙星检验操作规程

目的:为检验诺氟沙星规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据。

范围:适用于诺氟沙星的检验。

职责:检验室主任、检验员。

规程:1.性状:本品为类白色至淡黄色结晶性粉末;无臭,味微苦;在空气中能吸收水分,遇光色渐变深。

1.1熔点:本品的熔点按(SOP-QC-307-00)检测,在218-224℃范围内为符合规定。

2. 鉴别2.1试剂与仪器2.1.1 氯仿-甲醇(1:1) 2.1.2 氯仿-甲醇-浓氨溶液(15:10:3)2.1.3 硅胶H薄层板 2.1.4 浓氨溶液、诺氟沙星对照品2.1.5 紫外光灯 2.1.6 微量注射器2.1.7 电子天平(万分之一克) 2.1.8 容量瓶(10ml)2.2 项目与步骤2.2.1 薄层色谱鉴别:精密称取本品与诺氟沙星对照品各25mg,置10ml容量瓶中,加氯仿-甲醇(1:1)振摇溶解并稀释至刻度,摇匀,按薄层色谱法(SOP-QC-304-00)检验,分别吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以氯仿-甲醇-浓氨溶液(15:10:3)为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,样品所显主斑点的荧光和位置应与对照品的主斑点相同为符合规定。

3. 检查:3.1 试剂与仪器3.1.1 氢氧化钠试液 3.1.2 2号浊度标准液3.1.3 (0.025mol/l)磷酸溶液-乙腈(87:13) 3.1.4 盐酸(0.1 mol/l)3.1.5 扁形称量瓶 3.1.6 C18硅胶色谱柱3.1.7 诺氟沙星对照品 3.1.8 注射器(10ml)、过滤器、滤膜3.1.9 高效液相色谱仪 3.1.10 容量瓶(200ml、100ml、50ml)3.1.11 单标移液管(5ml) 3.1.12 铂坩埚3.1.13 直热式电热恒温干燥箱 3.1.14 茂福式电阻炉3.2 项目与步骤3.2.1 溶液的澄清度:称取本品0.5g,加氢氧化钠试液10ml溶解后,溶液应为澄清,如显浑浊,与2号浊度标准液,按澄清度检查法(SOP-QC-329-00)检查,不得更浓为符合规定。

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依诺沙星(ENX)含量测试盒说明书
HPLC法50管/48样请客户正式实验前做预实验确定样本稀释倍数!注意事项必读!
测定意义:
依诺沙星(Enoxacia,ENX)是第三代的氟喹诺酮类抗生素,具有广谱、强效杀菌作用,广泛应用于养殖、临床等各个领域。

ENX作为人畜公用药,药物残留危害极大。

测定原理:
依诺沙星在特定波长下可受激发而发射荧光,可以利用高效液相色谱法测定其含量。

需自备的实验用品:
高效液相色谱仪(荧光检测器)、低速离心机、氮吹仪、涡旋震荡器、溶剂抽滤装置、针头式过滤器(有机系,50个,0.22μm)、滤膜(水系和有机系各1个,0.45μm)、C18柱(4.6 ×250 mm)、可调式移液器、样品瓶(50个,2mL)、内衬管(50个,放置在样品瓶内用于微量样品进样)、乙腈(色谱级,200 mL)和超纯水。

试剂的组成和配制:
试剂一:液体一支,4 ℃保存;
试剂二:液体一支,4 ℃保存;
试剂三:依诺沙星标准品0.5 mg×1支,-20℃保存。

实验前的准备工作:
1、将超纯水900 mL和乙腈200 mL用0.45 μm的滤膜抽滤,以除去溶剂中的杂质,防止堵塞色谱柱。

(注:蒸馏水用水系滤膜抽滤,甲醇用有机系滤膜抽滤)。

2、流动相的配制:量取870 mL过滤后的超纯水,加入444 uL试剂一,混匀,再加入130 mL 过滤后的乙腈。

3、将配好的流动相超声30分钟,以脱去溶剂中的气泡,防止堵塞色谱柱。

依诺沙星的提取:
1.组织样品(鸡肉,鱼肉,虾肉,猪肉):称取组织1g(鱼虾去皮取肉),加入1 mL 水,
冰浴匀浆。

8000 g/min,4℃离心10分钟,收集上清,待测。

2.水质样品:8000 g/min,4℃离心10分钟,收集上清,直接检测。

3.血清:血液室温自然凝固90分钟,4℃离心10分钟(8000 g/min),收集上清,保存过
程中如出现沉淀,应再次离心。

每次实验前,样品使用10倍体积的甲醇沉淀蛋白,8000 g/min,4℃离心10分钟,取上清,氮气吹干。

加入200 μL 试剂二,涡旋震荡溶解,用针头式过滤器过滤后待测。

4.血浆:应根据标本的要求选择EDTA、柠檬酸钠或肝素作为抗凝剂,混合10-20分钟后,
4℃离心10分钟(8000 g/min)。

仔细收集上清,保存过程中如有沉淀形成,应该再次离心。

每次实验前,样品使用10倍体积的甲醇沉淀蛋白,8000 g/min,4℃离心10分钟,取上清,氮气吹干。

加入200 μL 试剂二,涡旋震荡溶解,用针头式过滤器过滤后待测。

标准品的配制:
在试剂三中加入1mL试剂二,配成500μg /mL 母液,将母液用试剂二分别稀释成45 ng /mL、35 ng /mL、25 ng /mL 、15 ng /mL和5 ng /mL的依诺沙星标准品溶液。

针头式过滤器过滤后待测。

依诺沙星含量测定操作步骤:
1. 开启电脑、检测器和泵,安装上色谱柱,打开软件,在方法组中设置进样量10 μL,流速1.0 mL/min,柱温30℃,保留时间20 min,设置荧光检测器激发波长280 nm,发射波长450 nm,设置完毕保存方法组。

2. 用流动相过柱子,待基线稳定后开始加样。

3. 加入标准品10 μL,在20 min内可分离依诺沙星,依诺沙星的保留时间在15 min左右,(柱子不同,保留时间有差异),计算不同浓度的依诺沙星标准品的峰面积。

4. 加入样品10 μL,在相应保留时间处检测依诺沙星的峰面积。

依诺沙星含量的计算:
以标准品浓度(ug/mL)为横坐标,峰面积为纵坐标计算依诺沙星标准曲线。

将样品峰面积代入标准曲线,计算样品依诺沙星含量。

注意事项:
1、本试剂盒检测限为1 ug/mL,若ENX含量低于该浓度需要对样品浓缩。

2、为了避免使用过程中柱压过大,流速由小到大调节。

3、使用完毕时,用100%的甲醇冲洗色谱柱30min。

4、标准品的稀释倍数要根据样品中依诺沙星浓度确定,样品中依诺沙星的峰面积必须落在不同浓度的依诺沙星标准品的峰面积之内,该标准品稀释倍数只是一个参考。

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