有机化学制备实验

有机化学制备实验

一、知识回顾与记忆

有机化学制备实验的基本步骤及实验装置：

反应装置——回流（1）反应装置——回流（2）反应装置——回流（3）

分离装置——蒸馏（1）分离装置——蒸馏（2）分离装置——分馏

反应及蒸馏全套装置洗涤装置抽滤装置

制乙烯简易装置制溴苯简易装置制乙酸乙酯简易装置二、方法掌握与训练

以溴苯的制取为例理解有机制备实验的基本过程：

1. 反应原理：

其中铁粉作为催化剂，也可以用FeCl3作为催化剂。若采用FeCl3作催化剂，反应必需加热。

为什么用铁粉作催化剂可以不必加热？

2. 反应装置：有机反应的时间比较长，可以选用上述的那种装置进行反应？。

烧瓶中加入的物质为。

3. 反应后，反应容器中的混合物有，因此需要除杂分离，得到产品。

（1）抽滤：除去铁粉。可以选用上述的那种装置？。为什么用抽滤而不用过滤？。（2）水洗：加入水，溶解FeCl3（或FeBr3）及部分尚未反应的Br2，用分液漏斗分离得到（上层、下层）液体。（3）碱洗：加入2.5mol·L-1 NaOH溶液，除去溶解在产品中尚未反应的Br2，反应方程式为：。用分液漏斗分离得到下层液体。为什么不直接碱洗而先水洗？。

（4）水洗：再次水洗，除去。

（5）干燥：用CaCl2作为干燥剂，静置干燥，除去粗产品中少量的水分。

（6）蒸馏：得到的产品中溶解有部分尚未反应的苯，要用蒸馏操作进行分离。将干燥后的粗产品滤入50mL的蒸馏烧瓶中，加入，用水浴蒸馏回收苯。然后用石棉网小火加热继续蒸馏，当温度升至135℃时，改用空气冷凝管，收集140℃～170℃的馏分，将该馏分再次蒸馏，收集153℃～156℃的馏分，即得纯的溴苯。

三、能力提升与练习

实验室制备1,2二溴乙浣的反应原理如下：①CH3CH2OH CH2===CH2 ②CH2===CH2＋Br2→BrCH2CH2Br（1,2－二溴乙烷）

可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在140 ℃脱水生成乙醚

用少量溴和足量的乙醇制备1,2－二溴乙烷的装置如下图所示：有关数据列表如下：

（1）在此实验中，要迅速地把反应温度提高到170 ℃左右，其最主要目的是______；

a．引发反应b．加快反应速度c．防止乙醇挥发d．减少副产物乙醚生成

（2）在装置C中应加入______，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体；

a．水b．浓硫酸c．氢氧化钠溶液d．饱和碳酸氢钠溶液

（3）判断该制备反应已经结束的最简单方法是_____________________________________.

（4）将1,2－二溴乙浣粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后产物应在________层(填“上”、“下”)；

（5）若产物中有少量未反应的Br2，最好用______洗涤除去；

a．水b．氢氧化钠溶液c．碘化钠溶液d．乙醇

（6）若产物中有少量副产物乙醚，可用______的方法除去；

（7）反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是__________________________；

但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是__________________________________________。

【解析】（1）乙醇在浓硫酸140℃的条件下，发生分子内脱水，生成乙醚。

（2）浓硫酸具有强氧化性，将乙醇氧化成二氧化碳，自身被还原成二氧化硫，二氧化碳、二氧化硫能和氢氧化钠溶液反应。

（3）乙烯和溴水发生加成反应生成1，2-二溴乙烷，1，2-二溴乙烷为无色。

（4）1，2-二溴乙烷和水不互溶，1，2-二溴乙烷密度比水大。

（5）常温下Br2和氢氧化钠发生反应：2NaOH+Br2═NaBr+NaBrO+H2O。

（6）1，2-二溴乙烷与乙醚的沸点不同，两者均为有机物，互溶，用蒸馏的方法将它们分离。（7）溴在常温下，易挥发，乙烯与溴反应时放热，溴更易挥发，冷却可避免溴的大量挥发，但1，2-二溴乙烷的凝固点9℃较低，不能过度冷却。

【答案】（1）d；（2）c；（3）溴的颜色完全褪去；（4）下；（5）b；（6）蒸馏；

（7）乙烯与溴反应时放热，冷却可避免溴的大量挥发；1，2-二溴乙烷的凝固点较低（9℃），过度冷却会使其凝固而使气路堵塞。

校本作业

1．为了证明液溴与苯发生的反应是取代反应，有如图所示装置。则装置A中盛有的物质是

A．水B．NaOH溶液C．CCl4D．NaI溶液

2．常见的一硝基甲苯有对硝基甲苯和邻硝基甲苯两种，均可用于合成各种染料。某探究小组利用下列反应和装置制备一硝基甲苯。实验

步骤：

①按体积比1：3配制浓硫酸与浓硝酸混合物40mL；

②在三颈瓶中加入15 mL(13g)甲苯，按图所示装好药品和其他仪器；

③向三颈瓶中加入混酸，并不断搅拌（磁力搅拌器已略去）；

④控制温度约为50℃，反应大约10 min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；

⑤分离出一硝基甲苯的总质量13.60 g。

实验中可能用到的数据：

请回答下列问题：

（1）配制混酸的方法是。

反应中需不断搅拌，目的是。

（2）仪器A的名称是，使用该仪器前必须进行的操作是。

（3）若实验后在三颈瓶中收集到的产物较少，可能的原因是。

（4）分离反应后产物的方案如下：

其中，操作1的名称为，操作2中需要使用下列仪器中的（填序号）。

a．冷凝管b．酒精灯c．温度计d．分液漏斗e．蒸发皿

（5）该实验中一硝基甲苯的产率为（保留两位有效数字）。

（1）分别量取10 mL和30 mL的浓硫酸和浓硝酸，将浓硝酸倒入烧杯中，浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入，并不断搅拌（2分）使反应充分进行，并防止温度过高有其他副产物生成（2分）（2）分液漏斗（1分）检查是否漏液（1分）

（3）温度过高，导致HNO3大量挥发（或其他合理答案）（2分）（4）分液（1分）abc（2分）（5）70%（3分）

3．三苯甲醇(C6H5)3C-OH是一种重要的化工原料和医药中间体。实验室合成三苯甲醇的实验装置如图所示。

已知：

①过程中生成的中间物质格氏试剂易发生水解反应；

②部分相关物质的沸点如下：

物质沸点/℃

三苯甲醇380

乙醚34.6

溴苯156.2

③三苯甲醇的相对分子质量为260。

请回答下列问题：

（1）装置中玻璃仪器B的名称为；装有无水CaCl2的仪器A的作用是。

（2）装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是；

制取格氏试剂时要保持温度约为40℃，可以采用加热方式。

（3）制得的三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、氯化铵等杂质，可以设计如下提纯方案：

其中，操作①的名称是；洗涤液最好选用（填字母序号）。

a．水b．乙醚c．乙醇d．苯

检验产品已经洗涤干净的操作为。