有机化学制备实验
有机化合物的制备实验
有机化合物的制备实验有机化合物是由碳元素和其他元素如氢、氧、氮等组成的化合物。
它们在我们的日常生活中发挥着重要的作用，用于药物合成、材料制备和能源转化等诸多方面。
在有机化学领域，制备有机化合物的实验是学生们不可或缺的一部分，它们不仅培养了我们的实验技能，还加深了我们对有机化合物的认识。
有机化合物的制备实验多种多样，下面我将介绍其中几个常见的实验方法和实例。
首先是酯的制备实验。
酯是一类常见的有机化合物，具有天然香味和良好的溶解性。
酯的制备可通过醇和酸催化剂的酯化反应来完成。
以甲酸和乙醇为例，首先将适量的甲酸和乙醇混合，加入少量的硫酸作为催化剂，反应进行一段时间后，生成甲酸乙酯。
这个实验展示了酯的制备和酸催化反应的重要性。
其次是醛的制备实验。
醛是一类具有醒目气味的有机化合物，常用于食品添加剂和香料中。
醛的制备可通过醇的氧化反应得到，其中最常见的方法是用酸性高锰酸钾氧化醇。
以乙醇为例，将乙醇缓慢滴入含有高锰酸钾和硫酸的试管中，充分搅拌后，观察到液体由无色逐渐变为淡黄色，形成乙醛。
这个实验不仅展示了醛的制备，还加深了学生对氧化反应的理解。
最后是醇的制备实验。
醇是一类具有特殊气味和麻醉作用的有机化合物，在医药和化妆品行业中广泛应用。
醇的制备方法多种多样，其中包括碱金属与卤代烃的反应、氢化反应等。
以氢化钠与溴乙烷的反应为例，将适量的溴乙烷滴入装有氢化钠的圆底烧瓶中，底部加热，反应放出氢气，并观察到生成乙醇。
这个实验展示了醇的制备以及反应放热和气体的释放。
通过以上几个实验，我们能够初步了解有机化合物的制备方法和反应过程。
这些实验在有机化学教育中扮演着重要的角色，不仅帮助学生巩固理论知识，还培养了他们对实验的兴趣和动手能力。
相信通过这些实验，学生们能更好地理解有机化合物的特性和应用。
在进行有机化合物的制备实验时，我们需要注意实验操作的安全性和环保性。
有机化合物往往具有较高的挥发性和毒性，所以在实验过程中要佩戴适当的防护设备，并遵循实验室的操作规范。
大学化学实验：有机化学合成反应
大学化学实验：有机化学合成反应引言有机化学合成反应是大学化学实验中非常重要的一部分。
通过有机合成，我们可以合成各种有机化合物，探索不同反应条件对反应产物的影响，并理解有机化学原理和反应机制。
本文将介绍一些常见的有机化学合成反应及其实验操作方法。
1. 水杨酸合成1.1 实验目的水杨酸是一种重要的中间体，广泛用于制药、染料等领域。
本实验旨在通过苯酚和氧化剂制备水杨酸。
1.2 实验步骤1.将苯酚溶解在稀碱溶液中；2.加入适量的氧化剂，如过氧化氢；3.反应保持在室温下进行数小时；4.过滤沉淀并洗涤后得到水杨酸。
1.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的水杨酸纯度和收率，并讨论可能影响产率的因素。
2. 醇与卤代烃之间的置换反应2.1 实验目的通过醇与卤代烃之间的置换反应，合成不同醇的卤代衍生物。
2.2 实验步骤1.将醇和卤代烃溶解在有机溶剂中；2.加入适量的碱催化剂；3.反应保持在适当温度下进行数小时；4.分离得到产物。
2.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的卤代衍生物纯度和收率，并讨论可能影响反应速率和产率的因素。
3. 脱水反应：醇与酸催化剂反应3.1 实验目的通过脱水反应，将醇转化为烯烃或环状化合物。
3.2 实验步骤1.将含有醇的混合物与酸催化剂混合；2.加热反应混合物至适当温度；3.反应保持在一定时间后停止加热；4.分离得到产物。
3.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的产物纯度和收率，并讨论不同条件对脱水反应产物选择性的影响。
结论有机化学合成反应是大学化学实验中的重要内容，通过实验操作可以深入理解有机化学原理和反应机制。
本文介绍了水杨酸合成、醇与卤代烃之间的置换反应以及脱水反应三个常见有机化学合成反应，并给出了实验步骤和结果讨论。
这些实验可以帮助学生掌握有机合成基础知识，并为将来的研究和工作打下坚实的基础。
大学部分常见有机化学实验
实验一乙酰苯胺的制备二.实验原理 NH 2+CH 3COOH3+H 2O芳香族酰胺通常用伯或仲芳胺与酸酐或羧酸反应制备，因为酸酐的价格较贵，所以一般选羧酸。
本反应是可逆的，为提高平衡转化率，加入了过量的冰醋酸，同时不断地把生成的水移出反应体系，可以使反应接近完成。
为了让生成的水蒸出，而又仅可能地让沸点接近的醋酸少蒸出来，本实验采用较长的分馏柱进行分馏。
实验加入少量的锌粉，是为了防止反应过程中苯胺被氧化。
1.合成（1）.反应物量的确定：本实验反应是可逆的，采用乙酸过量和从反应体系中分出水的方法来提高乙酰苯胺的产率，但随之会增加副产物二乙酰基苯胺的生成量。
二乙酰苯胺很容易水解成乙酰苯胺和乙酸，在产物精制过程中通过水洗、重结晶等操作，二乙酰基苯胺水解成乙酰苯胺和乙酸，经过滤可除去乙酸，不影响乙酰苯胺的产率和纯度。
苯胺极易氧化，在空气中放置会变成红色，使用时必须重新蒸馏除去其中的杂质。
反应过程中加入少许锌粉。
锌粉在酸性介质中可使苯胺中有色物质还原，防止苯胺继续氧化。
在实验中可以看到，锌粉加得适量，反应混合物呈淡黄色或接近无色。
但锌粉不能加得太多，一方面消耗乙酸，另一方面在精制过程中乙酸锌水解成氢氧化锌，很难从乙酰苯胺中分离出来。
（2）.合成反应装置的设计：水沸点为100℃，乙酸沸点为117℃，两者仅差17℃，若要分离出水而不夹带更多的乙酸，必须使用分馏反应装置，而不能用蒸馏的反应装置。
本实验用分馏柱。
一般有机反应用耐压、耐液体沸腾冲出的圆形瓶作反应器。
由于乙酰苯胺的熔点为114℃，稍冷即固化，不易从圆形瓶中倒出，因此用锥形瓶作反应器更方便。
分出的水量很少，分馏柱可以不连接冷凝管，在分馏柱支口上直接连尾接管，兼作空气冷凝管即可，使装置更简单。
为控制反应温度，在分馏柱顶口插温度计。
（3）.操作条件的控制保持分馏柱顶温度低于105℃的稳定操作，开始缓慢加热，使反应进行一段时间，有水生成后，再调节反应温度使蒸汽缓慢进入分馏柱，只要生成水的速度大于或等于分出水的速度，即可稳定操作，要避免开始强烈加热。
有机化学制备实验
有机化学制备实验一、知识回顾与记忆有机化学制备实验的基本步骤及实验装置：反应装置——回流1 反应装置——回流2 反应装置——回流3分离装置——蒸馏1 分离装置——蒸馏2 分离装置——分馏反应及蒸馏全套装置洗涤装置抽滤装置制乙烯简易装置制溴苯简易装置制乙酸乙酯简易装置二、方法掌握与训练以溴苯的制取为例理解有机制备实验的基本过程：1. 反应原理：其中铁粉作为催化剂,也可以用FeCl3作为催化剂;若采用FeCl3作催化剂,反应必需加热;为什么用铁粉作催化剂可以不必加热2. 反应装置：有机反应的时间比较长,可以选用上述的那种装置进行反应;烧瓶中加入的物质为;3. 反应后,反应容器中的混合物有,因此需要除杂分离,得到产品;1抽滤：除去铁粉;可以选用上述的那种装置;为什么用抽滤而不用过滤;2水洗：加入水,溶解FeCl3或FeBr3及部分尚未反应的Br2,用分液漏斗分离得到上层、下层液体;3碱洗：加入·L-1 NaOH溶液,除去溶解在产品中尚未反应的Br2,反应方程式为：;用分液漏斗分离得到下层液体;为什么不直接碱洗而先水洗;4水洗：再次水洗,除去;5干燥：用CaCl2作为干燥剂,静置干燥,除去粗产品中少量的水分;6蒸馏：得到的产品中溶解有部分尚未反应的苯,要用蒸馏操作进行分离;将干燥后的粗产品滤入50mL的蒸馏烧瓶中,加入,用水浴蒸馏回收苯;然后用石棉网小火加热继续蒸馏,当温度升至135℃时,改用空气冷凝管,收集140℃～170℃的馏分,将该馏分再次蒸馏,收集153℃～156℃的馏分,即得纯的溴苯;三、能力提升与练习实验室制备1,2二溴乙浣的反应原理如下：①CH3CH2OH CH2===CH2 ②CH2===CH2＋Br2→BrCH2CH2Br1,2－二溴乙烷可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在140 ℃脱水生成乙醚用少量溴和足量的乙醇制备1,2－二溴乙烷的装置如下图所示：有关数据列表如下：1在此实验中,要迅速地把反应温度提高到170 ℃左右,其最主要目的是______；a．引发反应b．加快反应速度c．防止乙醇挥发d．减少副产物乙醚生成2在装置C中应加入______,其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体；a．水b．浓硫酸c．氢氧化钠溶液d．饱和碳酸氢钠溶液3判断该制备反应已经结束的最简单方法是_____________________________________.4将1,2－二溴乙浣粗产品置于分液漏斗中加水,振荡后产物应在________层填“上”、“下”；5若产物中有少量未反应的Br2,最好用______洗涤除去；a．水b．氢氧化钠溶液c．碘化钠溶液d．乙醇6若产物中有少量副产物乙醚,可用______的方法除去；7反应过程中应用冷水冷却装置D,其主要目的是__________________________；但又不能过度冷却如用冰水,其原因是__________________________________________;解析1乙醇在浓硫酸140℃的条件下,发生分子内脱水,生成乙醚;2浓硫酸具有强氧化性,将乙醇氧化成二氧化碳,自身被还原成二氧化硫,二氧化碳、二氧化硫能和氢氧化钠溶液反应;3乙烯和溴水发生加成反应生成1,2-二溴乙烷,1,2-二溴乙烷为无色;41,2-二溴乙烷和水不互溶,1,2-二溴乙烷密度比水大;5常温下Br2和氢氧化钠发生反应：2NaOH+Br2═NaBr+NaBrO+H2O;61,2-二溴乙烷与乙醚的沸点不同,两者均为有机物,互溶,用蒸馏的方法将它们分离;7溴在常温下,易挥发,乙烯与溴反应时放热,溴更易挥发,冷却可避免溴的大量挥发,但1,2-二溴乙烷的凝固点9℃较低,不能过度冷却;答案1d；2c；3溴的颜色完全褪去；4下；5b；6蒸馏；7乙烯与溴反应时放热,冷却可避免溴的大量挥发；1,2-二溴乙烷的凝固点较低9℃,过度冷却会使其凝固而使气路堵塞;校本作业1．为了证明液溴与苯发生的反应是取代反应,有如图所示装置;则装置A中盛有的物质是A．水B．NaOH溶液C．CCl4D．NaI溶液2．常见的一硝基甲苯有对硝基甲苯和邻硝基甲苯两种,均可用于合成各种染料;某探究小组利用下列反应和装置制备一硝基甲苯;实验步骤：①按体积比1：3配制浓硫酸与浓硝酸混合物40mL；②在三颈瓶中加入15 mL13g甲苯,按图所示装好药品和其他仪器；③向三颈瓶中加入混酸,并不断搅拌磁力搅拌器已略去；④控制温度约为50℃,反应大约10 min,三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；⑤分离出一硝基甲苯的总质量g;实验中可能用到的数据：请回答下列问题：1配制混酸的方法是;反应中需不断搅拌,目的是;2仪器A的名称是,使用该仪器前必须进行的操作是;3若实验后在三颈瓶中收集到的产物较少,可能的原因是;4分离反应后产物的方案如下：其中,操作1的名称为,操作2中需要使用下列仪器中的填序号;a．冷凝管b．酒精灯c．温度计d．分液漏斗e．蒸发皿5该实验中一硝基甲苯的产率为保留两位有效数字;1分别量取10 mL和30 mL的浓硫酸和浓硝酸,将浓硝酸倒入烧杯中,浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入,并不断搅拌2分使反应充分进行,并防止温度过高有其他副产物生成2分2分液漏斗1分检查是否漏液1分3温度过高,导致HNO3大量挥发或其他合理答案2分4分液1分abc2分570%3分3．三苯甲醇C6H53C-OH是一种重要的化工原料和医药中间体;实验室合成三苯甲醇的实验装置如图所示;已知：①过程中生成的中间物质格氏试剂易发生水解反应；②部分相关物质的沸点如下：物质沸点/℃三苯甲醇380乙醚溴苯③三苯甲醇的相对分子质量为260;请回答下列问题：1装置中玻璃仪器B的名称为；装有无水CaCl2的仪器A的作用是;2装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是；制取格氏试剂时要保持温度约为40℃,可以采用加热方式;3制得的三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、氯化铵等杂质,可以设计如下提纯方案：其中,操作①的名称是；洗涤液最好选用填字母序号;a．水b．乙醚c．乙醇d．苯检验产品已经洗涤干净的操作为;4纯度测定：称取g产品,配成乙醚溶液,加入足量金属钠乙醚与钠不反应,充分反应后,测得生成的气体在标准状况下的体积为mL;则产品中三苯甲醇的质量分数为;1冷凝管2分防止空气中的水蒸气进入装置,使格式试剂水解2分2平衡压强,便于漏斗内试剂滴下水浴3蒸馏或分馏 A 取少量最后一次洗涤液于试管中,滴加硝酸银溶液,若无沉淀生成,则已洗涤干净490%4．苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸;反应原理如图：已知甲苯的熔点为﹣95°C,沸点为°C,易挥发,密度为cm3；苯甲酸的熔点为°C,在25°C和95°C下溶解度分别为和．制备产品将甲苯和L高锰酸钾溶液在100°C下反应30min,装置如图1所示．1图中冷凝管的进水口为填“a”或“b”;支管的作用是．2在本实验中,三颈烧瓶最合适的容积是填字母．A．50mL B．100mL C．200mL D．250mL相对于用酒精灯直接加热,用沸水浴加热的优点是．分离产品该同学设计如下流程分离粗产品苯甲酸和回收甲苯如图2．3操作Ⅰ的名称是；含有杂质的产物经操作Ⅱ进一步提纯得无色液体甲苯,则操作Ⅱ的名称是．4测定白色固体的熔点,发现其在115°C开始熔化,达到130°C时仍有少量不熔．该同学推测白色固体是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确,请完成表中内容序号实验方案实验现象结论①将白色固体加入水中,加热溶解,．得到白色晶体和无色溶液╲②取少量滤液于试管中,．生成白色沉淀滤液含Cl﹣③干燥白色晶体,．白色晶体是苯甲酸纯度测定称取白色晶体,配成100mL甲醇溶液,取溶液,用LKOH标准溶液滴定,重复滴定四次,每次消耗的体积如下表所示;第一次第二次第三次第四次体积mL5滴定操作中,如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时,滴定前仰视,滴定后俯视则测定结果填“偏大”、“偏小”或“不变”．计算样品中苯甲酸纯度为．1分液1分,分液漏斗、烧杯等1分；蒸馏1分2甲苯1分；酸性KMnO4溶液1分,溶液褪色1分3序号实验方案实验现象结论①将白色固体B加入水中加热,溶解,冷却结晶、过滤得到白色晶体和无色溶液②取少量滤液于试管中,滴入2-3滴硝酸酸化的AgNO3溶液生成白色沉淀滤液含有Cl-③干燥白色晶体,加热使其融化,测其熔点熔点为℃2分白色晶体是苯甲酸4×10-3×122×4/2分；96%2分5．溴乙烷是一种重要的有机化工原料,制备溴乙烷的原料有95% 乙醇、80%硫酸、研细的溴化钠粉末和几粒碎瓷片;某课外小组欲在实验室制备溴乙烷的装置如图;该反应的原理如下：NaBr+H2SO4→NaHSO4+HBrCH3CH2OH+HBr CH3CH2Br+H2O数据如表：乙醇溴乙烷1,2﹣二溴乙烷乙醚浓硫酸物质数据密度/g·cm-3熔点℃﹣130 ﹣119 9 ﹣116 10沸点℃132 338在水中的溶解度g/100g水互溶 1 互溶请回答下列问题：1加入药品之前须做的操作是： ,实验进行的途中若发现未加入碎瓷片,其处理的方法是 ． 2装置B 的作用是除了使溴乙烷馏出,还有一个目的是 ．温度计的温度应控制在 之间． 3反应时有可能生成SO 2和一种红棕色气体,可选择氢氧化钠溶液除去该气体,有关的离子方程式是, 此操作可在 填写玻璃仪器名称中进行,同时进行分离; 4实验中采用80%硫酸,而不能用98%浓硫酸,一方面是为了减少副反应,另一方面是为了 ;5粗产品中含有的主要有机液体杂质是 ,为进一步制得纯净的溴乙烷,对粗产品进行水洗涤、分液,再加入无水CaCl 2,进行操作．1检查装置的气密性；待冷却后重新进行操作； 2冷凝回流；℃～℃； 3SO 2+2OH -=SO 32-+H 2O ；Br 2+2OH -=Br -+BrO -+H 2O ；分液漏斗；4浓硫酸具有强氧化性,能氧化溴化氢,同时浓硫酸溶于水,放出大量的热,促进溴化氢气体的挥发,所以实验中采用浓度较低的80%硫酸,故答案为：防止溴化氢气体的挥发； 5乙醚；蒸馏；6. 己二酸是一种重要的有机二元酸,主要用于制造尼龙66纤维和尼龙66树脂,在实验室中可通过环己醇的氧化反应来制备;反应原理：+8HNO 3−−−−→一定条件3HOOCCH 24COOH+8NO↑+7H 2O 反应装置部分夹持装置和热源已省略如图所示; 实验步骤：I. 在60mL 三颈烧瓶中加入 50%硝酸=ρ·cm -1和微量偏钒酸铵,瓶的正口安装电动搅拌器,两侧口分别安装仪器a 和b;用仪器b 滴加环己醇,搅拌器用玻璃搅拌棒,仪器a 另一端连接气体吸收装置,用纯碱液作吸收溶液;II. 首先将瓶内液体加热到50C ︒左右,开动搅拌器,滴入环己醇=ρ·cm -1,使反应处于微沸状态,滴加完毕后于90C ︒左右水浴加热20分钟,至反应完毕;III. 趁热倒出瓶中混合液于烧杯内,烧杯置于冰水浴中,静置冷却,析出产品,过滤,用少量冷水洗涤沉淀,干燥后称重; IV . 将粗产品在水中进行重结晶操作;请回答下列问题：1仪器a 的名称是_________________;仪器b 在使用前应_________________; 2偏钒酸铵的作用是_______________;3反应完成后,趁热倒出反应液的目的是_____________________________; 4本实验中己二酸的理论产量为______________g;5用纯碱液吸收尾气时发生的相关化学反应为：2NO 2+Na 2CO 3=NaNO 2+NaNO 3+CO 2 ① NO+NO 2+Na 2CO 3=2NaNO 2+NaNO 3+CO 2 ② 现用1000g 质量分数为%的纯碱吸收液吸收尾气,每产生标准状况下CO 2 时,吸收液质量就增加44g,则吸收液中NaNO 2和NaNO 3的物质的量之比为_________;1冷凝管或球形冷凝管；检查是否漏水各1分 2催化剂1分3反应刚结束的时候,反应液容易倒出,若任其冷却至室温,己二酸会结晶析出,不容易倒出,造成产品的损失1分42分55:33分解析：1仪器a的名称是冷凝管或球形冷凝管；仪器b为分液漏斗,在使用前应检查是否漏水;2在此反应过程中利用了硝酸的强氧化性氧化环己醇得到己二酸,故偏钒酸铵的作用是催化剂;3从题目中信息可知己二酸随着温度的降低溶解度减小,故当其冷却至室温时己二酸会结晶析出,不容易倒出,造成产品的损失,因此要趁热倒出反应液;4mHNO3= ×·cm-1×50%＝,nHNO3= 63g·mol=,m环己醇=×·cm-1=,n环己醇= 100g·mol=,根据～8HNO33mol 8mol可得硝酸过量,故得到的己二酸的物质的量与环己醇的物质的量相等,故n己二酸= ,m己二酸=;51000g质量分数为%的纯碱吸收液,吸收硝酸工业尾气,每产生标准状况CO2时,吸收液质量增加了44g．①2NO2+Na2CO3=NaNO2+NaNO3+CO2↑△m=48g NO+NO2+Na2CO3=2NaNO2+CO2↑△m=32g设由NO2与纯碱反应产生的CO2为amol, 由NO和NO2与纯碱反应产生的CO2为bmol,列方程计算a+b=1 48a+32b=44 a= b=nNaNO2：nNaNO3=5：3高考原题实战1、某探究小组设计如下图所示装置夹持、加热仪器略,模拟工业生产进行制备三氯乙醛CCl3CHO的实验;查阅资料,有关信息如下：①制取反应原理：C2H5OH + 3Cl2→ CCl3CHO + 3HCl可能发生的副反应：C2H5OH + HCl → C2H5Cl + H2O, CCl3CHO + HClO→CCl3COOH + HCl三氯乙酸②有关物质的部分物理性质：C2H5OH CCl3CHO CCl3COOH C2H5Cl熔点/℃58沸点/℃198溶解性与水互溶可溶于水、乙醇可溶于水、乙醇微溶于水,可溶于乙醇1装置a中盛放的试剂是；装置B的作用是;2若撤去装置C,可能导致装置D中副产物填物质的量增加；装置D可采用方法的以控制反应温度在70℃左右;3装置E中可能发生的主要无机反应的离子方程式有;4反应结束后,有人提出先将D中的混合物冷却到室温,再用过滤的方法以分离出CCl3COOH;你认为此方案是否可行,为什么答：5测定产品纯度：称取产品,配成待测溶液,准确加入molL-1碘标准溶液,再加入适量Na2CO3溶液,反应完全后,加盐酸调节溶液的pH,立即用molL-1Na2S2O3溶液滴定至终点;平行实验后,最终测得消耗标准溶液mL;则产品的纯度为;CCl3CHO相对分子质量为滴定的反应原理：CCl3CHO + OH-== CHCl3+ HCOO-；HCOO-+ I2== H++ 2I-+ CO2↑；I2+ 2S2O32-== 2I-+ S4O62-6请设计实验证明三氯乙酸的酸性强于乙酸;1、1浓盐酸说明：写浓HCl溶液也可得分；只写“盐酸”不得分除去氯化氢2Cl3CCOOH;水浴3Cl2+ 2OH－== Cl－+ ClO－+H2O H++ OH－== H2O4不行,三氯乙酸可溶于乙醇、三氯乙醛说明：只答“三氯乙酸可溶于乙醇”或“三氯乙酸可溶于三氯乙醛”也可得分;判断正确,理由错误,不得分；答“三氯乙酸的产量少”不得分5%说明：只有前三位数字完全相符才得分；有效数字不规范,暂不扣分6分别测定molL－1两种酸溶液的pH,三氯乙酸的pH较小说明：“测定等物质的量浓度的两种酸溶液的pH”、“测定等物质的量浓度的两种酸的强碱盐溶液的pH”等其他合理答案均得分；未说明“等物质的量浓度”不得分；只回答“三氯乙酸与醋酸钠溶液反应生成乙酸”不得分2、实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛实验装置见下图,相关物质的沸点见附表;其实验步骤为：步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2－二氯乙烷和苯甲醛充分混合后,升温至60℃,缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴,保温反应一段时间,冷却;步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液;有机相用10%NaHCO3溶液洗涤;步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体,放置一段时间后过滤;步骤4：减压蒸馏有机相,收集相应馏分;1实验装置中冷凝管的主要作用是____________________________,锥形瓶中的溶液应为_______________________;2步骤1所加入的物质中,有一种物质是催化剂,其化学式为_____________________________;3步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相,是为了除去溶于有机相的________________填化学式;4步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是________________________;5步骤4中采用减压蒸馏技术,是为了防止____________________;附表相关物质的沸点101kPa物质沸点/℃物质沸点/℃溴1,2-二氯乙烷苯甲醛179 间溴苯甲醛2292、1冷凝回流NaOH 2AlCl33Br2、HCl 4除去有机相的水5间溴苯甲醛被氧化3、乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一,具有香蕉的香味,实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：实验步骤：在A中加入g的异戊醇, g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片,开始缓慢加热A,回流50分钟,反应液冷至室温后,倒入分液漏斗中,分别用少量水,饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤,分出的产物加入少量无水硫酸镁固体,静置片刻,过滤除去硫酸镁固体,,进行蒸馏纯化,收集140～143℃馏分,得乙酸异戊酯g;回答下列问题：1装置B的名称是：2在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是：；第二次水洗的主要目的是：;3在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后填标号,A．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出B．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出C．先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出D．先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口放出4本实验中加入过量乙酸的目的是：5实验中加入少量无水硫酸镁的目的是：6在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是：填标号7本实验的产率是：A．30℅B．40℅C．50℅D．60℅8在进行蒸馏操作时,若从130℃开始收集馏分,产率偏填高或者低原因是;3、1球形冷凝管2洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢纳3d4提高醇的转化率5干燥6b7c8高；会收集少量未反应的异戊醇4、苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一;下面是它的一种实验室合成路线：制备苯乙酸的装置示意图如下加热和夹持装置等略：已知：苯乙酸的熔点为℃,微溶于冷水,溶于乙醇;回答下列问题：1在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸;配制此硫酸时,加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是;2将a中的溶液加热至100℃,缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升温至130℃继续反应;在装置中,仪器b的作用是；仪器c的名称是,其作用是;反应结束后加适量冷水,再分离出苯乙酸粗品;加人冷水的目的是;下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是填标号;A．分液漏斗B．漏斗C．烧杯D．直形冷凝管E．玻璃棒3提纯粗苯乙酸的方法是,最终得到44 g纯品,则苯乙酸的产率是;4用CuCl2 2H2O和NaOH溶液制备适量CuOH2沉淀,并多次用蒸馏水洗涤沉淀,判断沉淀洗干净的实验操作和现象是;5将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入CuOH2搅拌30min,过滤,滤液静置一段时间,析出苯乙酸铜晶体,混合溶剂中乙醇的作用是;4、1先加水,再加浓硫酸2滴加苯乙腈；球形冷凝管；回流；或使气化的反应液冷凝便于苯乙酸析出；BCE全选对2分3重结晶；95%4取少量洗涤液、加入稀硝酸、再加AgNO3溶液、无白色混浊出现；5增大苯乙酸溶解度,便于充分反应；5、3,5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体,可用于天然物质白柠檬素的合成;一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：甲醇、乙醚和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：物质沸点/℃熔点/℃密度20℃ / g·cm-3溶解性甲醇64. 7 0. 7915 易溶于水乙醚34. 5 0. 7138 微溶于水3,5-二甲氧基苯酚33 ~36 易溶于甲醇、乙醚,微溶于水1反应结束后,先分离出甲醇,再加入乙醚进行萃取;①分离出甲醇的操作是的;②萃取用到的分液漏斗使用前需并洗净,分液时有机层在分液漏斗的填“上”或“下”层;2分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤;用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是；用饱和食盐水洗涤的目的是;3洗涤完成后,通过以下操作分离、提纯产物,正确的操作顺序是填字母;a．蒸馏除去乙醚b．重结晶c．过滤除去干燥剂d．加入无水CaCl2干燥4固液分离常采用减压过滤;为了防止倒吸,减压过滤完成后应先,再;5、1①蒸馏②检查是否漏水上2除去HCl除去少量NaHCO3且减少产物损失3dcab 4拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管关闭抽气泵6、实验室制备苯乙酮的化学方程式为：制备过程中还有CH3COOH＋AlCl3CH3COOAlCl2+HCl↑等副反应;主要实验装置和步骤如下：I合成：在三颈瓶中加入20 g无水AlCl3和30 mL无水苯;为避免反应液升温过快,边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液,控制滴加速率,使反应液缓缓回流;滴加完毕后加热回流1小时;Ⅱ分离与提纯：①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液,分离得到有机层②水层用苯萃取,分液③将①②所得有机层合并,洗涤、干燥、蒸去苯,得到苯乙酮粗产品④蒸馏粗产品得到苯乙酮;回答下列问题：1仪器a的名称：____________；装置b的作用：________________________________;2合成过程中要求无水操作,理由是____________________________________________;3若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶,可能导致_________________;A．反应太剧烈B．液体太多搅不动C．反应变缓慢D．副产物增多4分离和提纯操作②的目的是__________________________;该操作中是否可改用乙醇萃取_____填“是”或“否”,原因是_________________; 5分液漏斗使用前须____________并洗净备用;萃取时,先后加入待萃取液和萃取剂,经振摇并_______________后,将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻,分层;分离上下层液体时,应先__________,然后打开活塞放出下层液体,上层液体从上口倒出;6粗产品蒸馏提纯时,下来装置中温度计位置正确的是________,可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________;6、1干燥管；吸收HCl气体; 2防止三氯化铝和乙酸酐水解只答三氯化铝水解或乙酸酐水解也可3AD；4把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失；否,乙醇与水混溶;5检漏；放气；打开上口玻璃塞；或使塞上的凹槽对准漏斗上口的小孔；6C；AB7、次硫酸氢钠甲醛NaHSO2·HCHO·2H2O在印染、医药以及原子能工业中应用广泛;以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：步骤1：在烧瓶中装置如图10所示加入一定量Na2SO3和水,搅拌溶解,缓慢通入SO2,至溶液pH约为4,制得NaHSO3溶液;步骤2：将装置A中导气管换成橡皮塞;向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液,在80 ~ 90益下,反应约3h,冷却至室温,抽滤;步骤3：将滤液真空蒸发浓缩,冷却结晶;1装置B的烧杯中应加入的溶液是;2①步骤2中,反应生成的ZnOH2会覆盖在锌粉表面阻止反应进行,防止该现象发生的措施是;②冷凝管中回流的主要物质除H2O外还有填化学式;3①抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有、填仪器名称;②滤渣的主要成分有、填化学式;4次硫酸氢钠甲醛具有强还原性,且在120益以上发生分解;步骤3中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是;7、1NaOH溶液2①快速搅拌②HCHO3①吸滤瓶布氏漏斗②ZnOH2Zn 防止产物被空气氧化8、溴苯是一种化工原料,实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：苯溴溴苯密度/g·cm-3沸点/°C 80 59 156水中溶解度微溶微溶微溶按下列合成步骤回答问题：1在a中加入15mL无水苯和少量铁屑;在b中小心加入液态溴;向a中滴入几滴溴,有白色烟雾产生,是因为生成了___气体;继续滴加至液溴滴完;装置d的作用是__________________；2液溴滴完后,经过下列步骤分离提纯：①向a中加入10mL水,然后过滤除去未反应的铁屑；②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤;NaOH溶液洗涤的作用是_____________③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙,静置、过滤;加入氯化钙的目的是___________；3经以上分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为________,要进一步提纯,下列操作中必须的是______填入正确选项前的字母；A．重结晶B．过滤C．蒸馏D．萃取4在该实验中,a的容积最适合的是___________________填入正确选项前的字母;A．25mL B．50mL C．250mL D．500mL8、1HBr；吸收HBr和Br22除去HBr和未反应的Br2；干燥3苯；C 4B9、某兴趣小组为研究乙酸乙酯的制取和水解,进行如下实验;实验一用乙醇和乙酸制取乙酸乙酯甲、乙同学分别使用图1、图2装置制取乙酸乙酯;1甲同学在制得乙酸乙酯后,将乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液分离的仪器是__________________;2制取乙酸乙酯的化学方程式为;3图1导管末端不能插入饱和碳酸钠溶液,而图2装置中的仪器C的末端可以插入饱和碳酸钠溶液的原因是;实验二测定乙酸乙酯的纯度取乙同学所得乙酸乙酯样品g,放入20. 00 mL mol．L-1的NaOH溶液中,充分振荡四小时,滴入两滴酚酞后,用mol·L-1的盐酸标准溶液滴定,重复三次实验测得盐酸用量的平均值为mL;4该乙酸乙酯样品的纯度为;5若中和滴定全过程没有误差,则此实验的误差来源可能是;仅写一种实验三测定乙酸乙酯水解反应的平衡常数在25℃,取乙同学所得乙酸乙酯样品ml放入mL mol·L-1NaOH溶液中,充分振荡足够长时间,使反应达到平衡状态,静置;。
有机化学实验报告(3篇)
有机化学实验报告（3篇）一、试验目的学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法；把握抽滤操作方法；二、试验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分别；一般过程：1、选择相宜的溶剂：①不与被提纯物起化学反响；②温度高时，化合物在溶剂中的溶解度大，室温或低温时溶解度很小；而杂质的溶解度应当特别大或特别小；③溶剂沸点较低，易挥发，易与被提纯物分别；④价格廉价，毒性小，回收简单，操作安全；2、将粗产品溶于相宜的热溶剂中，制成饱和溶液：如溶质过多则会成过饱和溶液，会有结晶消失；如溶剂过多则会成不饱和溶液，会要蒸发掉一局部溶剂；3、趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色，再进展过滤；4、冷却溶液或蒸发溶液，使之渐渐析出结晶，而杂质留在母液中或杂质析出，而提纯的化合物则留在溶液中；5、过滤：分别出结晶和杂质；6、洗涤：除去附着在晶体外表的母液；7、枯燥结晶：若产品不吸水，可以放在空气中使溶剂自然挥发；不简单挥发的溶剂，可依据产品的性质采纳红外灯烘干或真空恒温枯燥器枯燥，特殊是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时，需将产品放入真空恒温枯燥器中枯燥；三、主要试剂及物理性质乙酰苯胺(含杂质)：灰白色晶体，微溶于冷水，溶于热水；水：无色液体，常用于作为溶剂；活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用于脱色；四、试剂用量规格含杂质的乙酰苯胺：2.01g;水：不定量；活性炭：0.05g;六、试验步骤及现象七、试验结果m乙酰苯胺=2.01gm外表皿=33.30gm外表皿+晶体=34.35g△m=34.35-33.30g=1.05gW%=1.05/2.01*100≈52.24%八、试验争论1、水不行太多，否则得率偏低；2、吸滤瓶要洗洁净；3、活性炭吸附力量很强，不用加许多；4、洗涤过程搅拌不要太用力，否则滤纸会破；5、冷却要彻底，否则产品损失会很大；6、热过滤前，布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过；7、当采纳有机物来作为溶剂时，不能用烧杯，而要采纳锥形瓶，并且要拿到通风橱中进展试验；有机化学试验报告2一、试验目的1.了解熔点的意义，把握测定熔点的操作2.了解沸点的测定，把握沸点测定的操作二、试验原理1.熔点：每一个晶体有机化合物都有肯定的熔点，利用测定熔点，可以估量出有机化合物纯度。
有机化学实验实验二十三 三苯甲醇的制备
熔点 (℃) 164.2 沸点 (℃) 380 折光率 20 (n D )
d
1.509 1.199
溶 解 度 水 乙醇 乙醚 不溶 易溶 易溶 溶 ∞ ∞ ∞
比重 名 称 分子量 颜色形态 20 结构式或分子式 (d 4 )
(C6H5)3COH (C6H5)2CO C3CH2OH (C2H5)2O
C6H5MgBr,Et2O (C6H5)2C O
+
C6H5CO2C2H5
C2H5OMgBr
C6H5MgBr (C6H5)3COMgBr NH4Cl,H2O (C6H5)3COH
方法二：
主要的副反应：
MgBr
C6H5Br
三、物理常数
Name
C6H5COOEt （C6H5）3COH
M
150 260
b.p.或m.p.(℃)
260.34 无色晶体 1.199 182.21 无色晶体 1.0847
(α )48.1 305.9 1.6191 分解 (β )26 78.5 1.3611 ∞
46.07 无色液体 0.7893 -117.3
74.12 无色液体 0.71378 -116.2 34.51 1.3526 微溶 ∞
四、实验装置
二颈瓶要使 用平底烧瓶， 也可使用锥 形瓶加二口
电磁加热搅拌器
管
五、注意事项
1、反应不可过剧，否则乙醚会从冷凝管上口冲出。
2、乙醚的蒸馏一定要用热水浴，实验室不能有明火。
六、成功关键
1、仪器、药品要绝对干燥，否则格氏试剂水解。
2、加料要迅速，防止药品吸潮。
七、课后习题
1、本实验溴苯加入太快或一次性加入，会发生哪些
有机化学实验十三乙酸乙酯的制备
实验十三乙酸乙酯的制备一．实验目的：1.掌握实验室制备乙酸乙酯的原理与方法，初步掌握低沸点易燃液体的操作要点。
2.掌握回流蒸馏分液漏斗的使用等操作。
二．实验重点和难点：1.有机酸合成酯的一般原理及方法。
2.提高有机反应装置及仪器的基本操作。
实验类型：基础性实验学时：4学时三．实验仪器与药品：主要实验仪器：蒸馏装置回流冷凝管分液漏斗温度计量筒三颈烧瓶（100mL）蒸馏头pH试纸锥形瓶主要化学试剂：冰醋酸95%乙醇浓硫酸饱和碳酸钠溶液饱和氯化钙及饱和氯化钠水溶液无水硫酸镁四．实验装置图：五．实验原理：酸的作用是使羰基质子化从而提高羰基的反应活性。
整个反应是可逆的。
为了使反应向有利于生成酯的方向移动，通常采用过量的羧酸或醇，或者除去反应中生成的酯或水，或者二者同时采用。
但究竟使用过量的酸还是过量的醇，取决于原料是否易得，价格及过量的原料与产物容易分离与否等因素。
理论上催化剂不影响平衡混合物的组成，但实验表明，加入过量的酸，可以增大反应的平衡常数。
因为过量的酸存在，改变了体系的环境，并通过水合作用除去反应中生成的部分水。
在实践中，提高反应收率常用的方法是除去反应中形成的水，特别是大规模的工业制备中。
在某些酯化反应中，醇、酯和水之间可以形成二元或三元最低恒沸物，也可以在反应体系中加入能与水、醇形成恒沸物的第三组分，如苯、四氯化碳等。
以除去反应中不断生成的水，达到提高酯产量的目的，这种酯化方法，一般称为共沸酯化。
究竟采取什么方法，要根据反应物和产物的性质来确定。
为了提高酯的产量，本实验采取加入过量的乙醇及不断地把反应中生成的酯和水蒸出的方法。
在工业生产中，一般采用加入过量的乙酸，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物给分离带来困难。
以上酸催化的直接酯化是工业和实验室制备羧酸酯最重要的方法。
除此之外，还有：①、采用酰氯、酸酐和腈的醇解。
②、利用羧酸盐与卤代烷或硫酸酯的反应。
羧酸酯是在工业和商业上用途广泛的化合物，酯在工业和商业上大量用作溶剂。
有机化学实验报告--1-溴丁烷的制备
有机化学实验报告--1-溴丁烷的制备1－溴丁烷的制备⼀、实验⽬的1.学习由醇制备溴代烃的原理及⽅法。
2.练习回流及有害⽓体吸收装置的安装与操作。
3.进⼀步练习液体产品的纯化⽅法、洗涤、⼲燥、蒸馏等操作。
⼆、实验原理卤代烃是⼀类重要的有机合成中间体。
由醇和氢卤酸反应制备卤代烷，是卤代制备中的⼀个重要⽅法，正溴丁烷是通过正丁醇与氢溴酸制备⽽成的，HBr 是⼀种极易挥发的⽆机酸，⽆论是液体还是⽓体刺激性都很强。
因此，在本实验中采⽤NaBr 与硫酸作⽤产⽣HBr 的⽅法，并在反应装置中加⼊⽓体吸收装置，将外逸的HBr ⽓体吸收，以免造成对环境的污染。
在反应中，过量的硫酸还可以起到移动平衡的作⽤，通过产⽣更⾼浓度的HBr 促使反应加速，还可以将反应中⽣成的⽔质⼦化，阻⽌卤代烷通过⽔的亲核进攻返回到醇。
NaBr + H 2SO 4HBr + NaHSO 4C 4H 9OH + HBrC 4H 9Br + H 2O 主反应副反应C 4H 9OHC 2H 5CHCH 2+ H 2OC 4H 9OH+ H 2O 24H 9OC 4H 9HBr + H 2SO Br 2 + SO 2 + H 2O 2424醇类、醚类可与浓硫酸作⽤⽣佯盐溶于浓硫酸中，故⽤浓硫酸洗涤的⽬的是除录像机，⼜佯盐遇⽔分解，必须⽤⼲燥漏⽃进⾏此步洗涤（1）：+ H 2SO 4C 4H 9OH +C 4H 9OC 4H 9H 2SO 4C 4H 9OH 2HSO 4C 4H 9OC 4H 9H HSO 4三、实验药品及物理常数四、实验装置图回流冷凝装置蒸馏装置五、实验步骤（1）在100ml圆底烧瓶中加⼊15ml⽔，然后加⼊18ml浓硫酸（分3-4次加），摇匀后，冷却⾄室温，再加⼊11.2ml正丁醇，混合后加⼊15g溴化钠（⼩⼼加⼊，节不可在磨⼝处留有固体），充分振荡，加⼊⼏粒沸⽯，在烧瓶上装上球形冷凝管回流（因为球型冷凝管冷凝⾯积⼤，各处截⾯积不同，冷凝物易回流下来），在冷凝管的上⼝⽤软管连接⼀个漏⽃，置于盛⽔的烧杯中。
有机化学实验：实验1：环己烯制备
2020年9月21日
8
4、产品检验与鉴定
外观： 测沸点：82.98℃
测折光率：n20D1.4465
性质试验： 红外光谱：× 核磁共振H谱：×
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实验设计流程图
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二、本实验所需技术与方法
蒸馏技术——常压分馏，常压蒸馏 萃取技术——液液萃取 干燥技术——有机物的化学干燥 鉴别技术——沸点、折光率测定
取，M1留在水相中，两种物质 可分离
（3）萃取分离的评价参数
萃取率（percentage extraction，E）：指萃入 萃取溶剂相的物质总量占两相中物质总量的百 分比，表示萃取的完全程度。分配比愈大，萃 取率愈高。
E＝
[M ]OVO
100%
[M ]WVW [M ]OVO
＝ D ×100% VW D VO
②一般采用小半径高电荷的阳离子盐。阳离子 半径越小，电荷越高，溶剂化作用越强；
③盐析剂不应有副作用，其加入量应适当，过 多则会使杂质也转入有机相；
④阴离子尽可能具有同离子效应。
4、萃取溶剂和萃取剂的选择
分配系数：大，萃取率的决定因素 两相互溶程度：很小或不混溶 选择性：对不同溶质溶解度不同 化学稳定性：不发生不利的化学反应 密度：影响分层和乳化 界面张力：过大不利于分散混合，小则易乳化-碱 黏度：小，利于分子在两相间的扩散平衡和分层 沸点：低，便于回收 其他：价格低，毒性较小，安全环保，便于操作
（2）连续液液萃取
（3）液-固萃取
① 浸泡提取 ② 渗漉提取 ③ 普通加热回流提取 ④ 索氏提取器回流提取
影响液固萃取的主要因素：
溶剂系统的选择：对于生物材料等固体物质的 溶剂提取情况复杂，不同的材料和不同的被萃 取物所采取的溶剂都不相同，常分阶段、分层 次进行提取分离；
有机化学实验-实验4 乙酰苯胺的制备
减压过滤（抽气过滤）
优点：过滤和洗涤速度快，固液分离完全，滤出的固体容易干燥。
实验仪器与药品
抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、剪刀、橡皮塞、玻璃塞、烧杯、真空泵、缓冲瓶、固 液混合物。
尽量把液体除净，用玻璃塞压挤过滤的滤饼。 4. 洗涤：把滤饼尽量的抽干、压实、压平，拔掉抽气橡皮管，恢复常压。
把少量的溶剂均匀的撒在滤饼上，使溶剂恰好能盖住滤饼，当溶剂渗透滤饼，且 有滤液从漏斗下端流出时，重新抽气，再把滤饼抽干，压实。按此方法洗涤数次。
加热过滤
优点：过滤热的饱和溶液时，防止在漏斗或漏斗颈部析出晶体，使过滤发生困 难。
离心过滤
离心过滤适用于少量，微量物质的过滤。把盛混合物的离心试管放入离心 机中进行离心沉淀，固体沉降于离心试管底部，用滴管小心地吸去上清液。如果 固液容易分离可不必用离心机。
NHCOCH3 + H2O
反应过程及中间副产物乙酸苯胺盐:
NH2
+ CH3COOH
NH3OO
【仪器和药品】
仪器：50 mL 圆底烧瓶、100 mL 锥形瓶、刺形分馏柱、温度计套管、200 ℃ 温度计、200 mL 烧杯、10 mL 量筒、250 mL 抽滤瓶、布氏漏斗、抽滤泵、剪子、 搅拌棒、刮刀和天平。
过滤操作
过滤的作用
分离固液混合物。
过滤的方式
普通过滤、减压过滤、 加热过滤和离心过滤
实验仪器与药品
圆锥形玻璃漏斗、滤纸、剪刀、玻璃棒、烧杯、固液混合物。
普通过滤的实验步骤
有机化学实验实验二十五 二苯乙二酮的制备
用的溶剂是醇的水溶液。使用氰化四丁基铵作催化剂, 则反应可
在水中顺利进行。安息香缩合最典型、最简单的例子是苯甲醛 的缩合反应。
OH O CH C
2
CHO
KCN C2H5OH，H2O，
除氰离子外, 噻唑生成的季铵盐也可对安息香缩合起催化
作用, 如用有生物活性的维生素 B1 的盐酸盐代替氰化物催化
安息香缩合反应, 反应条件温和、无毒且产率高。 维生素B1 又称硫胺素或噻胺( Thiamine ) , 它是一种辅酶, 作 为生物化学反应的催化剂, 在生命过程中起着重要作用, 其结构如
实验二十五 二苯乙二酮的制 备（8学时）
一、实验目的
二、实验原理 三、物理常数 四、实验装置 五、注意事项
六、成功关键
七、课后习题
一、实验目的
1．掌握安息香、二苯乙二酮制备的原理和方法。 2．学会查阅文献资料，分析各种方法的优缺点，作出自己的 选择。
3．学会设计实验方案。
二、实验原理
1.安息香的合成 芳香醛在氰化钠(钾)作用下, 分子间发生缩合生成α- 羟酮, 称 为安息香缩合反应。氰离子几乎是专一的催化剂。反应共同使
下：
噻唑环C - 2 上的质子由于受氮和硫原子的影响, 具有明显的酸
性, 在碱的作用下质子容易被除去 , 产生的负碳作为催化反应中心 , 形成苯偶姻。其机理如下 ：
B-
二苯羟乙酮 (安息香 ) 在有机合成中常被用作中间体。它既可 以氧化成α- 二酮, 又可以在各种条件下还原成二醇、烯、酮等各 种类型的产物。作为双官能团化合物可以发生许多反应。
pH=9~10（精密pH试纸）。由于负碳离子的条件必须是在碱性条
件下方可成立，如果溶液的pH值保持在中性或偏酸性，都不利于 负碳离子的生成。
有机化学实验-实验2_1-溴丁烷的制备
实验二、1-溴丁烷的制备一、实验目的1.学习以溴化钠、浓H2SO4和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法。
2.学习带有吸收有害气体装置的回流等基本操作。
二、实验原理主：NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4n--C4H9OH+HBr n--C4H9Br+H2O副：CH3CH2CH2CH2OH 24CH3CH2CH=CH2+CH3CH=CHCH3+H2O2CH3CH2CH2CH2OH H2SO4CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O三、实验仪器与药品电热套、回流冷凝管、圆底烧瓶、蒸馏装置、铁圈、、分液漏斗、浓H2SO4、正丁醇、NaBr、CaCl2、NaHCO3、折光仪四、实验步骤1.在100 ml圆底烧瓶中，加入正丁醇12.4 ml，研细的溴化钠16.6g。
2.在100 ml锥型瓶中加入20 ml水，慢慢加入20 ml浓H2SO4，混匀，冷至室温。
把该溶液分批加入到上述圆底烧瓶中，充分振荡。
3.安装好气体吸收装置，用水作吸收剂。
4.加入2粒沸石，加热回流0.5 h（经常摇动）。
5.冷却后，改作蒸馏装置，补加2粒沸石，加热蒸出所有1-溴丁烷。
6.将馏出液转移至分液漏斗中，用10 ml水洗涤，然后小心地用5 ml浓H2SO4洗涤粗品。
7.尽量分去硫酸层，有机层依次分别用水、10%Na2CO3和水各10 ml洗涤。
8.产物移入干燥小三角烧瓶中，加入无水CaCl2干燥，间歇摇动，至液体透明。
9.蒸馏、收集99-1020C馏分。
问题讨论1.本实验中，浓硫酸起何作用？其用量及浓度对实验有何影响？2.反应后的粗产品中含有哪些杂质？它们是如何被除去的？3.为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前，要先用水洗涤？实验二中的单元操作：回流、有害气体吸收、蒸馏、液体化合物的折射率测定。
简单的蒸馏操作蒸馏的意义和应用1. 可以分离和提纯液体有机化合物。
2. 可以测定化合物的沸点。
应用：① 分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大差别时，才能达到有效的分离。
有机化学实验报告
有机化学实验报告【实验一】制备苯甲酸乙酯实验目的：掌握酯化反应的操作方法，了解有机化合物的合成反应。
实验原理：苯甲酸乙酯（化学式：C8H8O2）是一种常见的酯类化合物，通过苯甲酸和乙醇的酯化反应可以制备得到。
该反应的化学方程式如下所示：苯甲酸 + 乙醇→ 苯甲酸乙酯 + 水实验步骤：1. 实验准备：准备好苯甲酸（Xg）、乙醇（XmL）、浓硫酸（XmL）等试剂，并将玻璃仪器用酒精清洗干净。
2. 反应装置的装配：将一冷凝管和一干燥管分别夹在扣口架上，将燃烧管装入干燥管中。
3. 反应开始：取一烧杯，加入苯甲酸（Xg）和乙醇（XmL），充分搅拌混合。
4. 加入浓硫酸：缓慢地向烧杯中加入浓硫酸（XmL），并继续搅拌混合。
5. 反应加热：将烧杯放入加热设备中，用柱塞装置调整反应装置的通气速度。
6. 反应过程观察：观察反应过程中是否有气体生成，若有，则停止进气，继续加热。
7. 反应结束：待反应完成后，关闭加热设备，冷却至室温。
8. 产物分离：将反应产物倒入漏斗中，分离有机相和水相。
9. 有机相处理：将有机相倒入干净的蒸馏瓶中，通过蒸馏纯化产物。
10. 实验记录：记录反应前后样品的颜色、形状等变化情况，以及有机相和水相的量。
【实验二】苯甲酸乙酯的鉴定与测定实验目的：利用化学试剂鉴定苯甲酸乙酯，并通过测定样品的熔点和红外光谱，确定产物的纯度。
实验原理：1. 熔点测定：苯甲酸乙酯的熔点为 X℃，通过熔点测定可以初步判断产物的纯度。
2. 红外光谱：利用红外光谱仪测定产物的红外光谱图谱，比对标准图谱，确认产物的结构和纯度。
实验步骤：1. 熔点测定：将产物放入熔点管中，加热至产物完全熔化，记录熔点范围。
2. 红外光谱测定：将产物样品制备成透明的固态片，放入红外光谱仪中进行测定。
3. 结果分析：比对产物的熔点与红外光谱结果，初步判断产物的纯度和结构。
【实验结果与讨论】根据实验一的操作步骤，我们成功地制备了苯甲酸乙酯。
在实验过程中，观察到反应过程中有气体生成，反应溶液的颜色也发生了变化。
有机化学实验三苯甲酸的制备
实验三苯甲酸的制备一、实验目的:1．学习用甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法;2．训练机械搅拌;3．复习重结晶、减压过滤等技能。
二、实验原理及反应式:CH3+COOK+ KOH + 2MNO2KMnO44 + H2OCOOK COOH+ HCl+ KCl四、物理常数名称沸点(℃) 熔点(℃) 溶解度(100g水中) 分子量甲苯110、6 不溶92、13高锰酸钾溶苯甲酸249、2 112、4 18C,0、27g;75C,2、2g 122、12氯化钾溶五、仪器及药品三口瓶(250ml),球形冷凝管,量筒(10ml,50ml),石棉网,抽滤瓶,布氏漏斗,烧杯(250ml＊2),酒精灯,胶管(2根),滤纸,搅拌棒,表面皿,甲苯2、7ml(2、3g,025mol),高锰酸钾8、5g(0、054mol),浓盐酸,亚硫酸氢钠六、仪器装置及教师讲解要点:由于甲苯不溶于高锰酸钾水溶液中,故该反应为两相反应,因此反应需要较高温度与较长时间,所以反应采用了加热回流装置。
如果通同时彩用机械搅拌或在反应中加入相转移催化剂则可能缩短反应时间。
七、操作步骤1.仪器安装、加料及反应在250ml圆底烧瓶(或三口瓶)中放入2、7ml甲苯与100ml水,瓶口装回流冷凝管与机械搅拌装置,在石棉网上加热至沸。
分批加入8、5g高锰酸钾;粘附在瓶口的高锰酸钾用25ml水冲洗入瓶内。
继续在搅拌下反应,直至甲苯层几乎消失,回流液不再出现油珠(约需4－5h)。
2.分离提纯将反应混合物趁热减压过滤[1],用少量热水洗涤滤渣二氧化锰。
合并滤液与洗涤液,放在冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化(用刚果红试纸试验),至苯甲酸全部析出。
将析出的苯甲酸减压过滤,用少量冷水洗涤,挤压去水分,把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。
产量:约1、7g若要得到纯净产物,可在水中进行重结晶[2]。
纯苯甲酸为无色针状晶体,熔点122、4℃。
七、注释:[1]滤液如果呈紫色,可加入少量亚硫酸氢钠使紫色褪去,重新减压过滤。
有机化学实验考试(四个制备实验)
实验原理：蒸馏：利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分。
分馏：利用分馏柱的理论塔板将混合液蒸汽进行一系列的热交换，使高沸点组分冷凝回流，低沸点组分蒸出，从而达到分离。
萃取分液：利用物质在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。
重结晶：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂时不同温度的溶解度不同，从而使它们相互分离。
环己烯的制备（消去反应）实验原理：物理原理：分馏、萃取、蒸馏化学原理：正反应：副反应：生成二环己基醚，烯烃聚合物，分子间的失水碳化。
实验仪器及用品：用品：名称用量作用环己醇0.1mol（10g10.4mL）反应物实验仪器：加热：升降台、电热套制备：50mL圆底烧瓶、分馏柱、温度计套管、温度计、蒸馏头、直形冷凝管、接引管、50ml锥形瓶（冷水浴）分液：小分液漏斗蒸馏：50mL圆底烧瓶、温度计套管、温度计、蒸馏头、直形冷凝管、接引管、接收器实验步骤：1.制备：在干燥的50ml圆底烧瓶放入0.1mol环己醇及少量多次加入4mL浓磷酸，充分摇荡使两种液体混合均匀。
投入几粒沸石，装好装置，接收器冷水浴。
加热至沸腾，保持温度计度数不超过90℃，慢慢蒸出环己烯和水，约1h。
当无液体蒸出时，可大火加热；当烧瓶内只剩下很少的残渣并出现白雾时，停止加热。
2.分液：将馏出液用约1g氯化钠饱和，然后加入3~4mL5%的碳酸钠溶液中和微量的酸。
然后将液体倒入小分液漏斗，振摇静置，分层后放出下方水层，将上层粗产品用1~2g无水氯化钙干燥（清亮透明），然后滤入50mL蒸馏烧瓶中，加入沸石进行蒸馏，收集80~85℃的馏分，产物为无色有刺激性气味液体，称量体积。
注意事项重难点：1.所有仪器需干燥，粗产物需干燥才能进行蒸馏。
2.正确进行操作，温度计玻璃球位置应在支口处。
（下端液面上，上端在支管口下沿），记得加沸石。
有机化学实验 环己烯的制备
有机化学实验环己烯的制备一、实验目的:学习以浓磷酸催化环己醇脱水制取环己烯的原理和方法；初步掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作技能；掌握有机化合物制备产物的产率计算方法。
二、实验原理：环己醇通常可用浓磷酸或浓硫酸作催化剂脱水制备环己烯，本实验是以浓磷酸作脱水剂来制备环己烯的。
三、实验步骤：加料：在50mL干燥的圆底烧瓶中加入10g环已醇(10.4mL约0.1mol) 4mL浓磷酸(或2mL浓硫酸)和几粒沸石，充分振摇使之混合。
安装装置：安装分馏装置，分馏柱为短分馏柱(或改用两球分馏柱)。
用50mL锥形瓶作接收器,置于冰水浴中。
用小火加热混合物至沸腾,控制分馏柱顶部馏出温度不超过90℃，慢慢地蒸出生成的环己烯和水(混浊液体)。
若无液体蒸出时，可把火加大。
当烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时,即可停止加热。
全部蒸馏时间约需1h。
将馏出液用约1g精盐饱和，然后加入3~4mL5%的碳酸钠溶液中和微量的酸(或用约0.5mL20%的氢氧化钠溶液)。
分层：将此液体倒入小分液漏斗中，振摇后静置分层。
干燥：放出下层的水层,上层的粗产品转人干燥的小锥形瓶中,加入1~2g无水氯化钙干燥之。
将干燥后的粗环己烯(溶液应清亮透明)滤入50mL蒸馏烧瓶中,加入几粒沸石后用水浴加热蒸馏6,用一干燥小锥形瓶收集80~85℃的馏分。
称量：产量38~4.6g(产率46%~56%)。
四、注意事项：◆脱水剂可以是磷酸或硫酸。
磷酸的用量必须是硫酸的一倍以上，但它却比硫酸有明显的优点:一是不生成碳渣，二是不产生难闻气体(用硫酸则易生成SO副产物)。
◆由于环已醇在常温下是黏稠状液体(mp24℃),若用量筒量取(约12mL)时应注意转移中的损失，可用称量法。
若用硫酸时，环已醇与硫酸应充分混合，否则，在加热过程中可能会局部炭化。
◆最好用油浴加热,使蒸馏烧瓶受热均匀。
因为反应中环己烯与水形成共沸物(沸点70.8℃，含水10%)环已酿与环已烯形成北沸物(沸占64.9℃含环已醇30.5%)环已醇与水形成共沸物(97.8含水80%)。
有机化学实验报告
实验一苯甲酸的制备实验一、试验目的掌握甲苯液相氧化法制备苯甲酸的原理和方法。
掌握回流、减压过滤的操作步骤。
二、实验原理苯甲酸（benzoic acid）俗称安息香酸，常温常压下是鳞片状或针状晶体，有苯或甲醛的臭味，易燃。
密度1. 2659（25℃），沸点249. 2℃，折光率1. 53947（15℃），微溶于水易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油。
可用作食品防腐剂、醇酸树脂和聚酰胺的改性剂、医药和染料中间体，还可以用于制备增塑剂和香料等。
此外，苯甲酸及其钠盐还是金属材料的防锈剂。
苯甲酸的工业生产方法有三种：甲苯液相空气氧化法、三氯甲苯水解法、邻苯二甲酸酐脱酸法。
其中以空气氧化法为主。
氧化反应是制备羧酸的常用方法。
芳香族羧酸通常用氧化含有α- H 的芳香烃的方法来制备。
芳香烃的苯环比较稳定，难于氧化，而环上的支链不论长短，在强裂氧化时，最终都氧化成羧基。
制备羧酸采用的都是比较强烈的氧化条件，而氧化反应一般都是放热反应，所以控制反应在一定的温度下进行是非常重要的。
如果反应失控，不但要破坏产物，使产率降低，有时还有发生爆炸的危险本实验是用KMnO 4 为氧化剂由甲苯制备苯甲酸，反应式如下：主要反应：三、主要仪器和药品三口烧瓶（250ml）、球形冷凝管、温度计（0～200℃）、量筒（5ml）、抽滤瓶（500ml）、布式漏斗、托盘天平、电热套、玻璃水泵、胶管等。
甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、亚硫酸氢钠、刚果红试纸。
四、实验装置图五、实验内容1. 氧化：在250ml 两口烧瓶种加入2. 7ml 甲苯、8. 5g 高锰酸钾和100ml 蒸馏水及几粒沸石，中口装上冷凝管，侧口装上温度计，注意温度计的水银球浸入液面。
用电热套加热至沸，间歇振荡，直到观察不到甲苯层（此时温度不再升高），回流液中不出现油珠为止（大约4h）。
在实验中注意记录实验现象变化（从沸腾开始每10min 记录一次），直到温度30min 内无变化时就出现上述现象。
高考化学实验有机物的制备
高考化学实验有机物的制备
有机物的制备实验可以涉及很多不同种类的有机化合物，以下是一些常见的有机物制备实验：
1.苯甲酸的制备实验：将苯基甲酸钠与盐酸反应，再用醋酸酸化得到苯甲酸。
2.二苯甲酮的制备实验：将苯甲酸和乙酰氯反应，再用碱性溶液水解得到二苯甲酮。
3.苯胺的制备实验：将苯硝基与铁和盐酸反应得到苯胺。
4.甲苯的制备实验：将异丙苯和甲酸钠反应得到甲苯。
5.2-溴-2-甲基丙烷的制备实验：将2-氯-2-甲基丙烷与溴反应得到2-溴-2-甲基丙烷。
以上是一些有机物制备实验的举例，具体的实验步骤和操作细节可以根据不同有机物进行调整和改进。
有机化学实验-实验1-溴乙烷的制备
八. 实验注意事项
加溴化钠时最好使用干燥漏斗或用 纸筒，尽量防止溴化钠固体粘附在 烧瓶磨口处。如果不慎粘上，可用 纸擦拭干净。否则会影响反应装置 的密闭性，使溴乙烷逃逸而降低产 率。
开始加热不能过快，否则不仅会导 致硫酸把HBr氧化为Br2，而且会增 加副产物乙醚和乙烯的生成。加热 要逐渐稍大，使反应平稳发生。
五. 实验装置
制备装置
常压蒸馏装置
六. 实验步骤
在100 mL 园底烧瓶中加入10.0 mL 95% 乙醇，及10 mL 水， 在不断振摇和冷水冷却下，漫 漫加入20.0 mL 浓硫酸，冷至 室温后，在冷却下加入15.00 g 研成细粉状的溴化钠，稍加振 摇混合后，加入几粒沸石（或 磁子搅拌），安装成常压蒸馏 装置。接受器内外均应放入冰 水混合物，以防止产品的挥发 损失。接液管的支管用橡皮管 到入下水道或吸收瓶中。将反 应混合物在电热套内加热蒸馏 ，使反应平稳发生，直至无油 状物馏出为止。
2 HBr + H2SO4
SO2 + Br2 + 2H2O
卤代烷制备中的一个重要方法是由醇和氢卤酸发生亲核取代来制备。反应一般在酸性介质中进 行。实验室制备溴乙烷是用乙醇与氢溴酸反应制备，由于氢溴酸是一种极易挥发的无机酸，因 此在制备时采用溴化钠与硫酸作用产生氢溴酸直接参与反应。在该反应过程中，常常伴随消除 反应和重排反应的发生。
九. 思考题
粗产物中可能有什么杂质，是 如何除去的？
在制备溴乙烷时，反
02
应混合物中如果不加 01
水会有什么结果？
一般制备溴代烃都有
03 那些方法，各有什么
优缺点？
实验药品
10.0 mL 95 %乙醇（0.17 mol ）； 浓硫酸19mL（0.35 mol）； 溴化钠固体15.00 g（0.15 mol）。
有机化学甲基橙的制备实验报告
实验一：实验名称 甲基橙的制备一 实验目的和要求1. 了解芳香族伯胺的重氮化反应及其偶联反应；2. 学习重氮化反应和偶合反应的实验操作；3. 掌握冰盐浴低温反应操作，巩固盐析和重结晶的原理和操作。
二 反应式（或实验原理）名称分子量性状折光率相对密度熔点/ ℃沸点/ ℃溶解度/g （100 mL 溶剂）－1 水醇醚对氨基苯磺 酸173.19白色或白色晶体 288 —— 微溶亚硝酸 钠 白色或微带浅黄色晶体 271 320 易溶N, N-二甲基苯胺 121.18 淡黄色油状液体 2.45 194 微溶 甲基橙327.33橙黄色鳞片状结晶————微溶四 主要物料用量及计算：名称 实际用量 理论量 过量 理论产量对氨基苯磺酸2.1g(0.01mol)2.1g(0.01mol)NH 2HO 3SNH 3O 3SNaOHNH 2NaO 3SH 2O五 实验装置图六 实验步骤流程（1）对氨基苯磺酸重氮盐的制备在200 mL 烧杯中，加入2.1g 对氨基苯磺酸晶体，加10 mL5%NaOH ，热水浴温热溶解。
另溶解0.8g 亚硝酸钠于6 mL 水中，加入上述烧杯中，用冰盐浴冷至0－5℃。
在搅拌下，将3 mL 浓盐酸与10 mL 水配成的溶液缓慢滴加到上述混合溶液中，并控制温度在5℃以下。
滴加完后用淀粉-碘化钾试纸检验。
（若试纸不显蓝色，尚需补充亚硝酸钠溶液。
）然后在冰盐浴中放置15分钟以保证反应完全。
（此时，往往析出对氨基苯磺酸的重氮盐。
这是因为在重氮盐在水中可以电离，形成中性内盐，在低温时难溶于水而形成小晶体析出。
（2）偶联反应制备甲基橙在一支试管中加入1.3 mLN ，N-二甲基苯胺和1 mL 冰醋酸，振荡混合。
搅拌下，将此液慢慢加到上述冷却重氮盐中，搅拌10min 。
冷却搅拌，慢慢加入25 mL5%NaOH 至为橙色。
（若反应物中含有未反应的N,N-二甲基苯胺醋酸盐，在加入氢氧化钠后，就会有难溶于水的N,N-二甲基苯胺析出，影响产物的纯度。
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有机化学制备实验一、知识回顾与记忆有机化学制备实验的基本步骤及实验装置：反应装置——回流（1）反应装置——回流（2）反应装置——回流（3）分离装置——蒸馏（1）分离装置——蒸馏（2）分离装置——分馏反应及蒸馏全套装置洗涤装置抽滤装置制乙烯简易装置制溴苯简易装置制乙酸乙酯简易装置二、方法掌握与训练以溴苯的制取为例理解有机制备实验的基本过程：1. 反应原理：其中铁粉作为催化剂，也可以用FeCl3作为催化剂。
若采用FeCl3作催化剂，反应必需加热。
为什么用铁粉作催化剂可以不必加热？2. 反应装置：有机反应的时间比较长，可以选用上述的那种装置进行反应？。
烧瓶中加入的物质为。
3. 反应后，反应容器中的混合物有，因此需要除杂分离，得到产品。
（1）抽滤：除去铁粉。
可以选用上述的那种装置？。
为什么用抽滤而不用过滤？。
（2）水洗：加入水，溶解FeCl3（或FeBr3）及部分尚未反应的Br2，用分液漏斗分离得到（上层、下层）液体。
（3）碱洗：加入2.5mol·L-1 NaOH溶液，除去溶解在产品中尚未反应的Br2，反应方程式为：。
用分液漏斗分离得到下层液体。
为什么不直接碱洗而先水洗？。
（4）水洗：再次水洗，除去。
（5）干燥：用CaCl2作为干燥剂，静置干燥，除去粗产品中少量的水分。
（6）蒸馏：得到的产品中溶解有部分尚未反应的苯，要用蒸馏操作进行分离。
将干燥后的粗产品滤入50mL的蒸馏烧瓶中，加入，用水浴蒸馏回收苯。
然后用石棉网小火加热继续蒸馏，当温度升至135℃时，改用空气冷凝管，收集140℃～170℃的馏分，将该馏分再次蒸馏，收集153℃～156℃的馏分，即得纯的溴苯。
三、能力提升与练习实验室制备1,2二溴乙浣的反应原理如下：①CH3CH2OH CH2===CH2 ②CH2===CH2＋Br2→BrCH2CH2Br（1,2－二溴乙烷）可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在140 ℃脱水生成乙醚用少量溴和足量的乙醇制备1,2－二溴乙烷的装置如下图所示：有关数据列表如下：（1）在此实验中，要迅速地把反应温度提高到170 ℃左右，其最主要目的是______；a．引发反应b．加快反应速度c．防止乙醇挥发d．减少副产物乙醚生成（2）在装置C中应加入______，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体；a．水b．浓硫酸c．氢氧化钠溶液d．饱和碳酸氢钠溶液（3）判断该制备反应已经结束的最简单方法是_____________________________________.（4）将1,2－二溴乙浣粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后产物应在________层(填“上”、“下”)；（5）若产物中有少量未反应的Br2，最好用______洗涤除去；a．水b．氢氧化钠溶液c．碘化钠溶液d．乙醇（6）若产物中有少量副产物乙醚，可用______的方法除去；（7）反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是__________________________；但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是__________________________________________。
【解析】（1）乙醇在浓硫酸140℃的条件下，发生分子内脱水，生成乙醚。
（2）浓硫酸具有强氧化性，将乙醇氧化成二氧化碳，自身被还原成二氧化硫，二氧化碳、二氧化硫能和氢氧化钠溶液反应。
（3）乙烯和溴水发生加成反应生成1，2-二溴乙烷，1，2-二溴乙烷为无色。
（4）1，2-二溴乙烷和水不互溶，1，2-二溴乙烷密度比水大。
（5）常温下Br2和氢氧化钠发生反应：2NaOH+Br2═NaBr+NaBrO+H2O。
（6）1，2-二溴乙烷与乙醚的沸点不同，两者均为有机物，互溶，用蒸馏的方法将它们分离。
（7）溴在常温下，易挥发，乙烯与溴反应时放热，溴更易挥发，冷却可避免溴的大量挥发，但1，2-二溴乙烷的凝固点9℃较低，不能过度冷却。
【答案】（1）d；（2）c；（3）溴的颜色完全褪去；（4）下；（5）b；（6）蒸馏；（7）乙烯与溴反应时放热，冷却可避免溴的大量挥发；1，2-二溴乙烷的凝固点较低（9℃），过度冷却会使其凝固而使气路堵塞。
校本作业1．为了证明液溴与苯发生的反应是取代反应，有如图所示装置。
则装置A中盛有的物质是A．水B．NaOH溶液C．CCl4D．NaI溶液2．常见的一硝基甲苯有对硝基甲苯和邻硝基甲苯两种，均可用于合成各种染料。
某探究小组利用下列反应和装置制备一硝基甲苯。
实验步骤：①按体积比1：3配制浓硫酸与浓硝酸混合物40mL；②在三颈瓶中加入15 mL(13g)甲苯，按图所示装好药品和其他仪器；③向三颈瓶中加入混酸，并不断搅拌（磁力搅拌器已略去）；④控制温度约为50℃，反应大约10 min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；⑤分离出一硝基甲苯的总质量13.60 g。
实验中可能用到的数据：请回答下列问题：（1）配制混酸的方法是。
反应中需不断搅拌，目的是。
（2）仪器A的名称是，使用该仪器前必须进行的操作是。
（3）若实验后在三颈瓶中收集到的产物较少，可能的原因是。
（4）分离反应后产物的方案如下：其中，操作1的名称为，操作2中需要使用下列仪器中的（填序号）。
a．冷凝管b．酒精灯c．温度计d．分液漏斗e．蒸发皿（5）该实验中一硝基甲苯的产率为（保留两位有效数字）。
（1）分别量取10 mL和30 mL的浓硫酸和浓硝酸，将浓硝酸倒入烧杯中，浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入，并不断搅拌（2分）使反应充分进行，并防止温度过高有其他副产物生成（2分）（2）分液漏斗（1分）检查是否漏液（1分）（3）温度过高，导致HNO3大量挥发（或其他合理答案）（2分）（4）分液（1分）abc（2分）（5）70%（3分）3．三苯甲醇(C6H5)3C-OH是一种重要的化工原料和医药中间体。
实验室合成三苯甲醇的实验装置如图所示。
已知：①过程中生成的中间物质格氏试剂易发生水解反应；②部分相关物质的沸点如下：物质沸点/℃三苯甲醇380乙醚34.6溴苯156.2③三苯甲醇的相对分子质量为260。
请回答下列问题：（1）装置中玻璃仪器B的名称为；装有无水CaCl2的仪器A的作用是。
（2）装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是；制取格氏试剂时要保持温度约为40℃，可以采用加热方式。
（3）制得的三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、氯化铵等杂质，可以设计如下提纯方案：其中，操作①的名称是；洗涤液最好选用（填字母序号）。
a．水b．乙醚c．乙醇d．苯检验产品已经洗涤干净的操作为。
（4）纯度测定：称取2.60 g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不反应），充分反应后，测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80 mL。
则产品中三苯甲醇的质量分数为。
(1)冷凝管（2分）防止空气中的水蒸气进入装置，使格式试剂水解（2分）（2）平衡压强，便于漏斗内试剂滴下水浴（3）蒸馏或分馏 A 取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净（4）90%4．苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。
反应原理（如图）：已知甲苯的熔点为﹣95°C，沸点为110.6°C，易挥发，密度为0.866g/cm3；苯甲酸的熔点为122.4°C，在25°C和95°C下溶解度分别为0.3g和6.9g．【制备产品】将30.0mL甲苯和25.0mL1mol/L高锰酸钾溶液在100°C下反应30min，装置如图1所示．（1）图中冷凝管的进水口为（填“a”或“b”）。
支管的作用是．（2）在本实验中，三颈烧瓶最合适的容积是（填字母）．A．50mL B．100mL C．200mL D．250mL相对于用酒精灯直接加热，用沸水浴加热的优点是．【分离产品】该同学设计如下流程分离粗产品苯甲酸和回收甲苯（如图2）．（3）操作Ⅰ的名称是；含有杂质的产物经操作Ⅱ进一步提纯得无色液体甲苯，则操作Ⅱ的名称是．（4）测定白色固体的熔点，发现其在115°C开始熔化，达到130°C时仍有少量不熔．该同学推测白色固体是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确，请完成表中内容序号实验方案实验现象结论①将白色固体加入水中，加热溶解，．得到白色晶体和无色溶液╲②取少量滤液于试管中，．生成白色沉淀滤液含Cl﹣③干燥白色晶体，．白色晶体是苯甲酸【纯度测定】称取1.220g白色晶体，配成100mL甲醇溶液，取25.00mL溶液，用0.1000mol/LKOH标准溶液滴定，重复滴定四次，每次消耗的体积如下表所示。
第一次 第二次 第三次 第四次 体积（mL ）24.0024.1022.4023.90（5）滴定操作中，如果对装有KOH 标准溶液的滴定管读数时，滴定前仰视，滴定后俯视则测定结果 （填“偏大”、“偏小”或“不变”）．计算样品中苯甲酸纯度为 ． （1）分液（1分），分液漏斗、烧杯等（1分）；蒸馏（1分）（2）甲苯（1分）；酸性KMnO 4溶液（1分），溶液褪色（1分）（3） 序号 实验方案实验现象结论① 将白色固体B 加入水中加热，溶解，冷却结晶、过滤 得到白色晶体和无色溶液② 取少量滤液于试管中，滴入2-3滴硝酸酸化的AgNO 3溶液 生成白色沉淀滤液含有Cl - ③干燥白色晶体，加热使其融化，测其熔点熔点为122.4℃（2分）白色晶体是苯甲酸（4）(2.40×10-3×122×4)/1.22（2分）；96%（2分）5．溴乙烷是一种重要的有机化工原料，制备溴乙烷的原料有95% 乙醇、80%硫酸、研细的溴化钠粉末和几粒碎瓷片。
某课外小组欲在实验室制备溴乙烷的装置如图。
该反应的原理如下：NaBr+H 2SO 4→NaHSO 4+HBr CH 3CH 2OH+HBr CH 3CH 2Br+H 2O数据如表： 物质 数据乙醇溴乙烷1，2﹣二溴乙烷乙醚浓硫酸密度/g ·cm -3 0.79 1.46 2.2 0.71 1.84 熔点（℃） ﹣130 ﹣119 9 ﹣116 10 沸点（℃）78.5 38.4 132 34.6 338 在水中的溶解度（g/100g 水） 互溶0.91417.5互溶请回答下列问题：（1）加入药品之前须做的操作是： ，实验进行的途中若发现未加入碎瓷片，其处理的方法是 ． （2）装置B 的作用是除了使溴乙烷馏出，还有一个目的是 ．温度计的温度应控制在 之间． （3）反应时有可能生成SO 2和一种红棕色气体，可选择氢氧化钠溶液除去该气体，有关的离子方程式是， 此操作可在 （填写玻璃仪器名称）中进行，同时进行分离。