类气凝胶结构的碳_碳化硅制备研究

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碳掺杂二氧化硅气凝胶的制备与性能研究

碳掺杂二氧化硅气凝胶的制备与性能研究二氧化硅气凝胶是一种具有三维网络骨架结构的非晶固态材料,具有高比表面积、高孔隙率、低密度和低热导率等优异的特性。

这些独特的性质使其在航空航天领域、军事应用、石油化工行业、工业设备的保温等方面具有广泛的应用和发展潜力。

纯二氧化硅气凝胶在3-8μm波段对近红外辐射具有较强的透过性,使其遮挡红外辐射的能力变差,从而使气凝胶的热导率显著上升,限制了气凝胶在隔热领域的进一步应用。

目前常用的方法是引入遮光剂（Ti O2、炭黑、Si C、Fe3O4、B4C、Al2O3等）,它们的加入有效的提高了气凝胶遮挡红外辐射的能力,但是与此同时又引入了一些新的问题,例如,密度大,掺杂量高且热导率难以进一步降低。

因此,寻找一种合适的遮光剂成为一个迫切需要解决的问题。

本论文采用溶胶-凝胶法,以石墨、石墨烯为遮光剂制备碳掺杂二氧化硅气凝胶;利用热物性测试等手段探究了石墨、石墨烯的掺入对气凝胶形貌结构、比表面积以及隔热性能的影响;并对碳掺杂二氧化硅气凝胶隔热层的热阻进行了理论分析和计算。

研究内容主要包括以下几个方面:采用溶胶-凝胶法,以石墨为遮光剂制备了具有三维多孔网络结构的复合二氧化硅气凝胶。

研究表明,石墨的掺入使气凝胶的网络结构变的疏松,制备的复合气凝胶的比表面积高达1500 m2/g;采用脉冲法对复合二氧化硅气凝胶的热学性能进行了评定,研究表明当石墨的掺杂量为0.4 wt%时,复合气凝胶的热导率最低,为0.017 W/（m·K）,低于室温下纯二氧化硅气凝胶的热导率（0.02 W/（m·K））,从而有效提高了气凝胶的隔热性能。

碳气凝胶的制备及润湿性能研究

碳气凝胶的制备及润湿性能研究近年来，由于碳气凝胶(CQ)在各种应用领域的广泛使用，已成为一种很受欢迎的智能材料。

碳气凝胶具有良好的力学性能、润湿性能和耐腐蚀性能，从而受到大家的广泛关注。

碳气凝胶的制备及其润湿性能的研究对于提高碳气凝胶的性能和拓展其应用具有重要作用。

碳气凝胶是一种高分子空气凝胶，其成分主要包括有机聚合物、气泡模型剂、结构弹性体和充填料。

有机聚合物是碳气凝胶的主要组分，能够起到承载空气单元的作用。

气泡模型剂主要是用来通过多孔颗粒结构产生气泡，从而形成支撑碳气凝胶空气单元的空腔。

结构弹性体可以改善碳气凝胶的机械性能，而充填料可以改善碳气凝胶的润湿性能。

碳气凝胶的制备有自由热固合法、凝胶热固合法和彩点热固合法。

自由热固合法是将有机聚合物、气泡模型剂、结构弹性体和充填料混合搅拌，然后加热，使混合物凝固结合，形成碳气凝胶。

凝胶热固合法是将有机聚合物、气泡模型剂、结构弹性体和充填料混合搅拌，然后配制成浆料，再将浆料加热，使混合物凝固结合，形成碳气凝胶。

彩点热固合法是将有机聚合物、气泡模型剂、结构弹性体和充填料混合搅拌，然后均匀涂布在事先准备好的基板上，再将基板加热，使混合物凝固结合，形成碳气凝胶。

碳气凝胶具有较好的润湿性能，它可以将其表面润湿性质应用于摩擦力学领域，在许多润湿性质的应用中可以改善摩擦和磨损性能。

研究表明，有机聚合物的含量、充填料的种类和结构弹性体的含量对碳气凝胶的润湿性能有显著影响。

为了提高碳气凝胶的润湿性能，可以采用增加有机聚合物含量、改变充填料种类和加入结构弹性体等方法。

更加精确地调节碳气凝胶的制备工艺参数，如温度、压力等，可以进一步提高碳气凝胶的润湿性能。

因此，碳气凝胶的制备及其润湿性能的研究可以提高碳气凝胶的性能，从而实现拓展其应用。

综上所述，通过改变碳气凝胶的制备条件，研究不同的组分对碳气凝胶的润湿性能的影响，可以调节碳气凝胶的润湿性能。

未来，可以采用更多研究设计新型碳气凝胶材料，以满足更广泛的应用需求。

SiO2复合气凝胶的制备及其原位碳热生成碳化硅和氮化硅纳米线的研究的开题报告

RF/SiO2复合气凝胶的制备及其原位碳热生成碳化硅和氮化硅纳米线的研究的开题报告一、研究背景和意义纳米材料在能源、电子、生物、环境等领域具有广泛应用，其中气凝胶是一种高效率制备纳米材料的方法之一。

RF 凝胶是由R 基团（丙烯酸甲酯）和F 基团（氟化苯乙烯）组成的共聚物，有较高的亲水性和表面活性。

SiO2是一种广泛应用于各个领域的材料，可用于光学、电子、催化、生物等领域，其制备方法也多种多样。

将RF 基团与SiO2 材料复合制备气凝胶，可以得到具有优良性能的复合材料。

作为重要的非金属材料，碳化硅和氮化硅分别具有优异的高硬度、高热稳定性和光电性能，是制备新型纳米材料的理想选择。

同时，利用碳热生成法在RF/SiO2 复合气凝胶的高温还原条件下，可实现碳化硅和氮化硅纳米线的原位生长，使复合材料的性能得到了进一步提升。

二、研究内容和方法本研究主要分为两部分：1. RF/SiO2 复合气凝胶的制备通过水解缩合法合成SiO2 制备SiO2 凝胶，然后将RF 基团与SiO2 凝胶复合，在合适的条件下制备出RF/SiO2 复合气凝胶。

2. RF/SiO2 复合气凝胶中碳热生成碳化硅和氮化硅纳米线利用碳热生成法，将RF/SiO2 复合气凝胶在高温还原气氛下热处理，使其中的碳元素原位生长成碳化硅和氮化硅纳米线。

通过SEM、TEM、XRD、Raman 等手段对复合材料中碳化硅和氮化硅纳米线的形貌、结构和光学性能等方面进行表征分析。

三、预期研究成果和意义本研究旨在通过制备RF/SiO2 复合气凝胶并利用碳热生成法在复合材料中原位生长碳化硅和氮化硅纳米线，实现纳米材料的制备，并对纳米材料的性能进行研究和分析。

预期研究成果包括：制备出具有优良性能的RF/SiO2 复合气凝胶，以及原位生长的碳化硅和氮化硅纳米线；探究复合材料的形貌、结构和光学性能等方面特征，并对其应用前景进行初步探讨。

本研究对于拓展材料学领域中纳米材料制备和应用的研究具有重要的意义和推进作用。

碳化硅块状气凝胶的制备及应用

碳化硅块状气凝胶的制备及应用
1碳化硅块状气凝胶的材料及技术
碳化硅块状气凝胶是一种以碳化硅为原料制备的气凝胶材料。

它的主要原料是由水热法或共沉淀法制备的碳化硅粉体，主要材料包括水泥用外加剂聚硅氧烷、沸石、有机消泡剂和水泥用外加剂有机高分子等。

碳化硅块状气凝胶制备工艺中主要包括仪器设备、原料筛分、原料配置、混合机研磨、辊磨压滤、烘干、回转烧结、水冷研渣等步骤。

2特点
(1)碳化硅块状气凝胶具有良好的孔结构与较强的比表面，比表面介于350-600m2/g之间，可以显著提高孔网的分布性，增加孔的有效层次。

它还具有高的强度、热稳定性及耐酸碱性，可以防止水泥浆消泡、改善水敏度及强度等。

(2)碳化硅块状气凝胶的特征优势：它的多孔灵活粒子尺寸及表面结构，能够有效提高水泥浆的力学性能；其结构上有良好的比表面，孔分布性非常均匀，具有高抗开裂性；其强度和抗酸碱性都非常优异，可以降低水泥浆的水分；其耐腐蚀性能优秀，能防止水泥浆的腐蚀而变质。

3应用
碳化硅块状气凝胶由于具有优异的性能及省料环保的特性，可广泛应用在水泥行业、高分子合成工业、涂料行业、金属加工行业等多个领域中，尤其在水泥行业有极大的应用价值，可替代传统水泥调整剂或水泥添加剂，实现降低水泥浆水分，延长施工时间，提高水泥浆强度，耐久性及耐腐蚀性等目标。

4结论
碳化硅块状气凝胶具有出色的比表面、孔径分布、气体吸附能力等优异的表征性质，可广泛用于水泥及其它高分子材料的制备。

具有优异的机理和结构性能，可以有效改善水泥浆的性能及施工性能，从而大大降低水泥制造工艺消费能源、减少环境污染，为水泥及其它高分子材料的制备过程提供一种可持续利用的有效绿色技术。

碳化硅纳米线;气凝胶

碳化硅纳米线;气凝胶
碳化硅纳米线和气凝胶是两种在材料科学领域中具有重要应用潜力的材料。

1.碳化硅纳米线：
•化学组成：主要由碳和硅元素组成。

•结构特点：碳化硅纳米线是纳米级别的材料，具有细长的形状。

它们通常具有优异的热导性、电导性和机械性能。

•应用领域：碳化硅纳米线在电子学、传感器、催化剂和纳米材料增强等领域具有潜在应用。

由于其独特的性质，
它们被研究用于制备高性能材料和器件。

2.气凝胶：
•化学组成：气凝胶通常是一种高度孔隙结构的材料，可以由多种材料制备，包括二氧化硅、氧化铝等。

•结构特点：气凝胶的结构具有高度开放的孔隙网络，表面积巨大，形成了凝胶状的结构，通常是轻、多孔、绝缘
的。

•应用领域：气凝胶在隔热、吸声、储能、传感等方面具有广泛的应用。

它们常被用作高效绝缘材料，也可以用于
制备轻型材料和具有特殊性质的复合材料。

这两种材料都在不同领域展现出了广泛的应用潜力，吸引了许多科研工作者的关注。

研究和开发这些材料有助于改进现有技术和开发新型材料应用。

常压干燥制备碳气凝胶及其结构与性能研究(精)

常压干燥制备碳气凝胶及其结构与性能研究刘栋*马红彦沈思婷徐云龙李会平（华东理工大学材料科学与工程学院超细材料制备与应用教育部重点实验室上海 200237）摘要：常压干燥相比超临界干燥制备碳气凝胶具有操作简便、成本低廉的优势。

本文用常压干燥成功制备出碳气凝胶并用XRD、TEM、BET及四探针电阻率仪对其进行了表征。

制备的碳气凝胶具有典型的三维纳米网络结构，粒子均匀且融合连通。

孔径小、分布窄，平均孔径22.49nm。

电导率随R/C增大而减小，其值接近超临界干燥制备的碳气凝胶。

关键词：碳气凝胶常压干燥溶胶－凝胶法1、引言碳气凝胶（CRF）自R W Pekala[1]首次以sol-gel法得到以来，其独特的声、光、电、热性质受到全世界研究者的强烈关注。

CRF制备的反应原理是间苯二酚和甲醛在碱催化剂作用下发生加成反应，形成单/多元羟甲基间苯二酚中间体。

其后中间体的羟甲基(-CH2OH)和苯环上未被取代的位置之间以及两个羟甲基之间再发生缩聚反应，分别形成以亚甲基键(－CH2)和亚甲基醚键(-CH2OCH2－)连接的基元胶体颗粒。

在这些基元胶体颗粒中，小颗粒易于溶解而大颗粒则继续生长成团簇，团簇进一步缩聚最终形成网络状体型聚合物，即RF有机凝胶。

RF有机凝胶经溶剂替换、超临界干燥、炭化后便得到具有三维纳米网络结构的碳气凝胶。

然而，碳气凝胶的制备因为要用到超临界流体干燥装置而使其成本居高不下,并且制备工艺也较复杂。

V.BOCK[2]等利用常压干燥成功制备出CRF薄膜，为碳气凝胶的制备提供了一条新的思路。

本文利用sol-gel法，以间苯二酚、甲醛为原料，Na2CO3为催化剂，经陈化、溶剂替换、常压干燥、炭化，最终制得块状碳气凝胶，并用XRD、TEM、BET、四探针电阻率仪对其进行了结构及性能表征。

2、实验部分2.1碳气凝胶的制备间苯二酚（R）和甲醛（F）以摩尔比1:2混合均匀后加入Na2CO3（C）溶液作为催化剂，反应中氩气保护。

碳化硅气凝胶;吸波;碳

碳化硅气凝胶;吸波;碳
摘要：
一、碳化硅气凝胶简介
二、碳化硅气凝胶的吸波性能
三、碳化硅气凝胶在军事领域的应用
四、碳化硅气凝胶在其他领域的应用
五、我国碳化硅气凝胶研究现状及展望
正文：
碳化硅气凝胶（SiC aerogels）是一种具有高比表面积、低密度和优异力学性能的纳米材料。

近年来，随着材料科学的研究深入，碳化硅气凝胶因其独特的性能在多个领域受到广泛关注。

碳化硅气凝胶的吸波性能主要源于其纳米级的孔隙结构。

这些孔隙能够有效地反射、散射和吸收电磁波，从而降低电磁波的传播速度。

这使得碳化硅气凝胶成为制备吸波材料的理想选择。

在军事领域，碳化硅气凝胶制成的吸波材料可以应用于隐形战舰、飞行器等，降低雷达探测概率，提高战场生存能力。

除了军事领域，碳化硅气凝胶在其他领域也具有广泛的应用前景。

例如，在航空航天领域，碳化硅气凝胶可作为保温材料，降低热量损失；在电子器件领域，其高导热性能使其成为优良的热管理材料；在能源领域，碳化硅气凝胶可作为催化剂载体，提高催化效率。

我国在碳化硅气凝胶研究方面取得了显著成果。

科研人员已成功制备出具有国际先进水平的碳化硅气凝胶材料，并在多个领域实现了应用。

然而，与国
外先进水平相比，我国在碳化硅气凝胶研究方面仍有一定差距，特别是在材料制备工艺和应用开发方面。

因此，加大研发力度，提高碳化硅气凝胶制备技术水平，拓展其在各领域的应用，是我国材料科学研究的重要任务。

总之，碳化硅气凝胶作为一种高性能纳米材料，具有广泛的应用前景。

碳气凝胶的制备

碳气凝胶的制备
碳气凝胶是一种轻质、多孔且具有优异吸附性能的新型材料，广泛应用于能源存储、环境净化、催化剂载体等领域。

其制备方法主要包括溶胶-凝胶法、超临界干燥法和胶凝体系转化法等。

本文将重点介绍碳气凝胶的制备方法及其在各个领域中的应用。

溶胶-凝胶法是目前制备碳气凝胶的常用方法之一。

该方法首先通过将含有碳前体的溶液凝胶化形成凝胶，然后经过干燥和热解等处理，最终得到碳气凝胶材料。

溶胶-凝胶法制备的碳气凝胶具有孔隙结构规整、比表面积大等优点，因此在气体吸附、催化剂载体等方面具有广泛的应用前景。

超临界干燥法是一种通过将溶胶在超临界条件下干燥得到碳气凝胶的制备方法。

超临界干燥法可以有效避免溶胶凝胶化过程中产生的晶体结构，从而得到具有较高孔隙度和比表面积的碳气凝胶材料。

这种制备方法在催化剂、传感器等领域有着重要的应用价值。

胶凝体系转化法是一种通过将含有碳前体的胶体颗粒在适当条件下转化得到碳气凝胶的方法。

胶凝体系转化法制备的碳气凝胶具有孔隙结构可控、形貌多样等特点，适用于各种形状和尺寸要求的碳气凝胶制备。

这种方法在电化学电容器、环境净化等领域具有广泛的应用前景。

碳气凝胶的制备方法多样，可以根据不同的应用需求选择合适的制
备方法。

碳气凝胶作为一种具有广泛应用前景的新型材料，将在能源存储、环境净化、催化剂载体等领域发挥重要作用，为解决能源和环境问题提供新的解决方案。

希望未来能够进一步深入研究碳气凝胶的制备方法和应用，推动其在更多领域的应用和发展。

碳基气凝胶制备方法

碳基气凝胶制备方法碳基气凝胶是一种具有高比表面积、低密度和优异催化性能的新材料，因其良好的应用前景备受研究者的关注。

本文将介绍碳基气凝胶的制备方法，并探讨其应用领域。

碳基气凝胶的制备方法主要有两种：基于模板法和无模板法。

基于模板法是在有机或无机模板的帮助下制备气凝胶，然后通过高温炭化去除模板物质，得到碳基气凝胶。

无模板法是在无模板条件下，通过溶胶凝胶法和超临界干燥法制备气凝胶，然后通过高温炭化得到碳基气凝胶。

对于基于模板法，常用的模板有硅胶、聚苯乙烯、介孔二氧化硅等。

以硅胶为例，制备碳基气凝胶的方法如下：首先，将硅胶放入氯化钠溶液中，使其膨胀。

然后，将硅胶放入含有乙酰丙酮和异丙醇的溶液中，使其浸泡。

接着，将硅胶放入硝酸铜溶液中进行浸泡，再用乙醇洗涤硅胶。

最后，将硅胶进行热解，去除模板，得到碳基气凝胶。

对于无模板法，常用的方法有溶胶凝胶法和超临界干燥法。

以溶胶凝胶法为例，制备碳基气凝胶的方法如下：首先，将硅烷和正丙醇混合后加入稀盐酸中，得到硅烷胶体。

然后，加入异丙醇和水后进行搅拌，得到溶胶。

接着，将溶胶加入模具中，进行凝胶。

最后，将凝胶进行热解，得到碳基气凝胶。

碳基气凝胶具有广泛的应用前景。

由于其高比表面积和低密度，可以应用于电化学储能、吸附分离、催化剂载体等领域。

在电化学储能领域中，碳基气凝胶可以作为超级电容器和锂离子电池的电极材料。

在吸附分离领域中，碳基气凝胶可以作为气体吸附剂、水处理剂等。

在催化剂载体领域中，碳基气凝胶可以作为负载催化剂的载体。

碳基气凝胶是一种具有广泛应用前景的新材料。

其制备方法主要有基于模板法和无模板法。

基于模板法是在有机或无机模板的帮助下制备气凝胶，然后通过高温炭化去除模板物质，得到碳基气凝胶。

无模板法是在无模板条件下，通过溶胶凝胶法和超临界干燥法制备气凝胶，然后通过高温炭化得到碳基气凝胶。

碳基气凝胶具有广泛的应用领域，包括电化学储能、吸附分离、催化剂载体等。

碳化硅气凝胶;吸波;碳

碳化硅气凝胶;吸波;碳
（实用版）
目录
1.碳化硅气凝胶的概述
2.碳化硅气凝胶的吸波性能
3.碳化硅气凝胶的应用领域
4.我国在碳化硅气凝胶研究方面的进展
正文
碳化硅气凝胶是一种高性能的纳米材料，它具有低密度、高孔隙率和高表面积等特点，因此被广泛应用于吸波材料、催化剂、传感器等领域。

碳化硅气凝胶的吸波性能主要源于其特殊的纳米结构。

碳化硅气凝胶是由碳化硅纳米颗粒和空气中的气体分子组成的，其结构类似于海绵，具有良好的吸附性能。

当电磁波照射到碳化硅气凝胶表面时，碳化硅纳米颗粒会吸收电磁波能量，并将其转化为热能，从而实现吸波效果。

碳化硅气凝胶在多个领域都有广泛的应用。

在通信领域，碳化硅气凝胶可以作为吸波材料，用于减少电磁波的干扰，提高通信质量。

在军事领域，碳化硅气凝胶可以用于制造隐身材料，降低雷达探测到的信号强度，实现隐身效果。

此外，碳化硅气凝胶还可以用于催化剂、传感器等领域。

我国在碳化硅气凝胶研究方面取得了显著的进展。

近年来，我国科研人员在碳化硅气凝胶的制备、性能研究和应用领域进行了深入研究，并取得了一系列重要成果。

例如，我国科研人员已经成功研制出高性能的碳化硅气凝胶吸波材料，其性能指标达到了国际先进水平。

综上所述，碳化硅气凝胶是一种具有广阔应用前景的纳米材料。

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低碳制备sic气凝胶及纳米粉新技术的应用基础研究

低碳制备SiC气凝胶及纳米粉新技术的应用基础研究一、概述1. 硅碳化物（SiC）是一种优秀的功能材料，具有高熔点、高硬度、高导热性和化学惰性等优异性能，因而在诸多领域有着广泛的应用前景。

2. SiC材料的制备方式多种多样，但传统方法往往伴随着高能耗、高污染等问题，制约了其大规模应用。

3. 近年来，低碳制备SiC气凝胶及纳米粉技术成为了研究的热点，其具有制备工艺简单、原料资源广泛、制备成本低廉等优势，受到了学术界和工业界的广泛关注。

二、低碳制备SiC气凝胶的关键技术研究1. SiC气凝胶是一种轻质多孔的材料，具有优秀的绝热、吸波等性能，并且在催化剂载体、气凝胶陶瓷基体等方面有着广泛的应用。

2. 低碳制备SiC气凝胶的关键技术主要包括前驱体合成、凝胶成型和烧结等环节。

3. 对于前驱体的合成，研究人员通过溶胶-凝胶方法、聚合物分解方法等途径，成功合成出了具有一定孔隙结构和化学成分合理的SiC前驱体。

4. 凝胶成型是SiC气凝胶制备过程中的关键一步，通过控制凝胶的形貌、尺寸等参数，可以制备出具有不同性能的SiC气凝胶产品。

5. 烧结是SiC气凝胶成品最后的工艺步骤，研究人员通过调控烧结温度、时间等条件，获得了高密度、低密度等不同性能的SiC气凝胶产品。

三、低碳制备SiC纳米粉的关键技术研究1. SiC纳米粉是SiC材料的重要形态之一，具有粒径小、比表面积大、晶形完整等特点，因而在纳米复合材料、高性能陶瓷等领域有着广泛的应用前景。

2. 低碳制备SiC纳米粉的关键技术主要包括原料选择、制备工艺和表征分析等方面。

3. 研究人员通过选择合适的硅源和碳源，采用溶胶-凝胶法、高温煅烧法等工艺途径，成功制备出了具有纳米级粒径和单晶结构的SiC纳米粉。

4. 利用透射电子显微镜、X射线衍射、比表面积测试等表征手段，研究人员对SiC纳米粉的形貌、结构等进行了深入研究和分析，为其在材料应用中的性能优化提供了重要依据。

四、低碳制备SiC气凝胶及纳米粉新技术的应用展望1. 低碳制备SiC气凝胶及纳米粉技术具有成本低、资源丰富、工艺简单等优势，对于SiC材料的应用拓展和推动具有积极意义。

一种碳化硅纤维气凝胶及其制备方法[发明专利]

专利名称：一种碳化硅纤维气凝胶及其制备方法
专利类型：发明专利
发明人：范冰冰,宋礼猛,张锐,卢红霞,陈勇强,刘永良,刘奇,潘亚蕊,张东阳
申请号：CN202111342210.5
申请日：20211112
公开号：CN113968582A
公开日：
20220125
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明属于碳化硅材料技术领域，公开了一种碳化硅纤维气凝胶及其制备方法。

本发明将碳源和硅源置于坩埚内，在惰性气氛下进行化学气相沉积，收集坩埚盖表面的产物，得到碳化硅纤维气凝胶；其中，碳源为碳酸钙和活性碳的混合，硅源为二氧化硅和硅粉的混合。

本发明通过将提供一氧化碳气体的碳源与提供一氧化硅气体的硅源在惰性气氛下进行化学气相沉积反应制备碳化硅纤维气凝胶，气化后的一氧化碳与一氧化硅在石墨坩埚盖表面形核生成碳化硅纤维，进而交织成三维碳化硅纤维气凝胶。

本发明的制备工艺简单，安全，高效，制备的三维碳化硅纤维气凝胶材料具有高孔隙率、大比表面积、高热稳定性的优点，可以作为优异的隔热材料和耐火材料。

申请人：郑州大学,瓷金科技(河南)有限公司
地址：450001 河南省郑州市高新技术开发区科学大道100号
国籍：CN
代理机构：北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙)
代理人：周新楣
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一种碳化硅纳米纤维气凝胶的制备方法[发明专利]

专利名称：一种碳化硅纳米纤维气凝胶的制备方法专利类型：发明专利
发明人：陈建军,施嘉辉,侯红臣,郑旭鹏,罗小雨
申请号：CN202011612437.2
申请日：20201230
公开号：CN112607740A
公开日：
20210406
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种碳化硅纳米纤维气凝胶的制备方法。

包括以下步骤：1)通过溶胶凝胶法在碳纤维表面包覆SiO凝胶；2)将表面包覆SiO凝胶的碳纤维聚集体进行分散，得到蓬松的碳纤维毡；
3)通过溶胶凝胶法制备SiO/C凝胶粉；4)将SiO/C凝胶粉铺设在坩埚底部，将步骤2)制备的蓬松碳纤维毡放至SiO/C凝胶粉上方，盖上坩埚盖；5)将步骤4)的坩埚置于高温气氛炉内，在高温条件下，制备得到碳化硅纳米纤维气凝胶。

本发明制备的气凝胶由碳化硅纳米纤维三维空间交织构筑而成，孔隙结构可控，制备工艺简单，反应充分无需后续煅烧处理，产物宏观形貌可控，容易实现气凝胶大尺寸及规模化生产制备。

申请人：浙江理工大学
地址：310018 浙江省杭州市江干经济开发区2号大街928号
国籍：CN
代理机构：杭州求是专利事务所有限公司
代理人：林超
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类气凝胶结构的碳-碳化硅制备研究

类气凝胶结构的碳-碳化硅制备研究
徐子颉;汪飞;路珊;吕泽霖;甘礼华;郝志显;陈龙武
【期刊名称】《人工晶体学报》
【年(卷),期】2008(37)3
【摘要】以酚醛树脂和正硅酸乙酯为先驱物,甲酰胺为助溶剂,硫酸为催化剂,经过溶胶-凝胶过程和碳热还原过程,在常压条件下,得到碳-碳化硅(C-SiC)类气凝胶。

对样品进行透射电镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱分析(FTIR)、X射线粉末衍射法(XRD)、热重分析(TG)以及N2吸附-脱附(BET法)等表征。

结果表明,在氩气保护并经1800℃热处理,所得样品具有类似气凝胶的骨架结构,由粒径均小于50nm的C-SiC颗粒连接构成,平均孔径尺寸约为100nm,对N2的吸附、脱附呈现Ⅱ型孔结构特征。

【总页数】4页(P730-733)
【关键词】碳-碳化硅;类气凝胶结构;溶胶-凝胶过程;碳热还原
【作者】徐子颉;汪飞;路珊;吕泽霖;甘礼华;郝志显;陈龙武
【作者单位】同济大学化学系
【正文语种】中文
【中图分类】O78
【相关文献】
1.溶胶-凝胶碳热还原法制备碳化硅超细粉末的研究 [J], 万隆;刘元锋;卢志安;陈玉娟
2.纳米纤维素基多层级孔道结构碳气凝胶的制备及在锂电池中的应用 [J], 孔雪琳;卢芸;叶贵超;李道浩;孙瑾;杨东江;殷亚方
3.碳气凝胶及活化碳气凝胶电极材料制备与性能 [J], 袁磊;袁秋月;王朝阳;付志兵;张厚琼;唐永建
4.间苯三酚-甲醛气凝胶及其碳气凝胶的制备与表征 [J], 黄常刚;唐永建;王朝阳;闫红梅
5.MnCo2O4中空纳米球结构碳气凝胶的快速制备及其储能性能 [J], 铁宁;戴亚堂;王伟;鲁静华;蒲琳钰;张欢
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第37卷第3期人　工　晶　体　学　报 Vol .37　No .3　2008年6月 JOURNAL OF SY NTHETI C CRYST ALS June,2008　类气凝胶结构的碳2碳化硅制备研究徐子颉,汪　飞,路　珊,吕泽霖,甘礼华,郝志显,陈龙武(同济大学化学系,上海200092)摘要:以酚醛树脂和正硅酸乙酯为先驱物,甲酰胺为助溶剂,硫酸为催化剂,经过溶胶2凝胶过程和碳热还原过程,在常压条件下,得到碳2碳化硅(C 2Si C )类气凝胶。

对样品进行透射电镜(TE M )、傅里叶变换红外光谱分析(FTI R )、X 射线粉末衍射法(XRD )、热重分析(TG )以及N 2吸附2脱附(BET 法)等表征。

结果表明,在氩气保护并经1800℃热处理,所得样品具有类似气凝胶的骨架结构,由粒径均小于50n m 的C 2Si C 颗粒连接构成,平均孔径尺寸约为100n m,对N 2的吸附、脱附呈现Ⅱ型孔结构特征。

关键词:碳2碳化硅;类气凝胶结构;溶胶2凝胶过程;碳热还原中图分类号:O78 文献标识码:A 文章编号:10002985X (2008)0320730204Study of the Prepara ti on of C 2S i C w ith Aerogel 2li ke StructureXU Z i 2jie,WAN G Fei,LU S han,LU Ze 2lin,GAN L i 2hua,HAO Zh i 2xian,CHEN L ong 2w u(Chem istry Depar ment of Tongji University,Shanghai 200092,China )(Received 25N ove m ber 2007)Abstract:Aer ogel 2like C 2Si C was synthesized by Sol 2gel and carbother mal p r ogress at nor mal 2p ressure,using phenolic resin and tetraethyl silicane (TEOS )as p recurs ors .For ma m ide and sul phuric acid s oluti on were used as dis persi on agent and catalyst res pectively,in order t o make TEOS dis perse unif or m ity in phenolic resin and react efficiently .The aer ogel 2like C 2Si C sa mp le was obtained after being sintered at 1800℃in argon .TE M ,I R,XRD,TG and BET were used t o investigate the structure of aer ogel 2like C 2Si C .Sa mp le’s skelet on of net w ork structure was f ound t o be composed of C 2Si C particles with less than 50nm in dia meter and the average pore size with about 100nm in dia meter;The N 2ads or p ti on and des or p ti on curve was attributed t o type Ⅱ.Key words:C 2Si C;aer ogel 2like structure;s ol 2gel p r ocess;carbother mal method 收稿日期:2007211225 基金项目:同济大学理科基金项目(No .1380219062) 作者简介:徐子颉(19652),男,江西省人,副教授,理学博士,硕士生导师。

E 2mail:xuzijie 2tj@1　引言C 2Si C 复合材料具有低密度、高强度、耐高温、抗烧蚀和抗冲刷等一系列优异性能,同时具有比C 2C 复合材料更好的抗氧化性,可以满足1650℃以下长寿命,2000℃以下有限寿命,2800℃以下瞬时寿命的使用要求,在高推重比航空发动机,超高声速冲压发动机,航空航天往返防热系统,液体发动机和固体火箭发动机等武器装备领域具有广阔的推广应用前景[1,2]。

目前,有关C 2Si C 复合材料的制备研究主要集中在C 2Si C 粉体的制备以及相关陶瓷的制备研究等方面,　第3期徐子颉等:类气凝胶结构的碳2碳化硅制备研究731　主要有热压2烧结法(HPS ),化学气象渗透(CV I )法,聚碳硅烷转化法(P I P )和熔硅渗透(MSI )法等[3]。

但是,与C 2Si C 陶瓷相比,C 2Si C 气凝胶具有表观密度小、孔隙率高、比表面积大等优良特性,该类材料的结构特征是具有纳米尺度的粒子相互连接构成空间网络结构。

因此,将气凝胶结构的优良特性与C 2Si C 物质特性相结合,可有望研究开发轻质、隔热、耐烧蚀等功能材料。

目前,大多数气凝胶材料的制备采用超临界流体干燥技术,以减少材料在干燥过程中因毛细管力导致的气凝胶结构坍塌,如X .K .L i 等[4]采用硅源溶胶和碳源溶胶混合,经超临界流体干燥技术和碳热还原法制备出具有气凝胶结构的碳2碳化硅,但是,该方法使用超临界流体干燥技术,导致生产成本大幅度提高,严重阻碍材料的大规模生产。

本文采用碳链较短,水解速度小的硅酸乙酯为硅源,酚醛树脂为碳源,乙醇作为溶剂,甲酰胺作为助溶剂,使用溶胶2凝胶技术和碳热还原法相结合,首先在常压条件制备出了具有类似气凝胶结构的C 2Si C 固体样品,并解决了正硅酸乙酯和酚醛树脂的相分离问题,使二者混合程度达到近似分子水平,提高了硅源和碳源接触程度,从而降低了碳热还原过程的温度,同时,通过溶胶2凝胶过程的条件控制,提高了凝胶的结构强度,从而避免了干燥过程中气凝胶骨架结构的坍塌,实现了C 2Si C 类气凝胶材料在常压条件下的制备,为进一步拓展C 2Si C 材料的应用范围奠定基础。

2　实验选用正硅酸乙酯(TE OS,分析纯,上海化学试剂公司)作为硅源,酚醛树脂(2130工业级,上海祁南胶粘材料厂)作为碳源,无水乙醇(分析纯,上海振兴化工一厂)作为溶剂,甲酰胺作为助溶剂以及硫酸水溶液作为凝胶催化剂。

将正硅酸乙酯、酚醛树脂、甲胺酸和硫酸按一定比例混合,充分搅拌2h,然后在室温下静置24h,得到透明凝胶;所得凝胶首先在室温条件下陈化一周,然后在70℃干燥24h,最后在氩气气氛保护下,分别在马弗炉和真空电阻炉进行烧结,得到C 2Si C 类气凝胶样品。

使用热分析仪(DT A ,ST A 409NETZSCH )对凝胶和类气凝胶样品进行热重分析,以确立最佳热处理温度;使用傅立叶变换红外光谱仪(FTI R,NEXUS,Ther mo N icolet )对在不同温度条件下进行热处理的样品进行红外光谱表征,分析材料制备过程中原料组成的变化;使用透射电镜(TE M ,JEOL 21230)和比表面分析仪(BET 法,T R I ST AR 3000)观察类气凝胶结构形貌和孔结构特征;使用粉末X 射线衍射仪(D8F OCUS,BRUKER )对所得类气凝胶样品的相组成进行表征。

3　结果与讨论图1是C 2Si C 类气凝胶样品的透射电镜照片,从图中可见类似气凝胶的立体网络骨架结构,网络骨架由颗粒尺度均小于50n m 的粒子相互连接构成,形成的网络孔径尺寸约为100n m 。

图1　类C 2Si C 气凝胶透射电镜照片Fig .1　TE M m icr ograph of aer ogel 2like C 2Si C 图2　类C 2Si C 气凝胶的吸附2脱附曲线Fig .2　BET curve of aer ogel 2like C 2Si C732　人工晶体学报第37卷图2是C 2Si C 类气凝胶样品的吸附2脱附曲线,符合Ⅱ型孔结构特征,说明该样品具有气凝胶结构。

图3是样品的XRD 谱图,衍射角2θ=34.1°,35.65°,41.5°,60.0°的几个峰分别与6H 2Si C,3C 2Si C,3C 2Si C 和3C 2Si C 衍射晶面相对应[5]。

X 射线粉末衍射图谱表明,在上述制备条件下,得到的样品组分为C 2Si C 。

图3　类C 2Si C 类气凝胶XRD 谱图Fig .3　XRD pattern of aer ogel 2like C 2Si C C 2Si C 类气凝胶的制备主要包括酚醛树脂和正硅酸乙酯的溶胶2凝胶过程以及碳热还原过程。

在溶胶2凝胶过程中,溶胶2凝胶条件控制以及硅源和碳源含量的比例对所得样品的结构产生重大影响。

酚醛树脂在硫酸溶液作为催化剂的条件下发生聚合,同时正硅酸乙酯发生水解,形成Si O 2凝胶,发生的主要反应如下:Si (OC 2H 5)4+4H 2O →Si (OH )4+4C 2H 5OH (1)Si (OH )4→Si O 2+2H 2O(2) 在上述溶胶2凝胶过程中,甲酰胺起到助溶剂的作用,有利于正硅酸乙酯在酚醛树脂中的均匀分散,对气凝胶结构的形成具有重要影响。

如果硅源不能在碳源中均匀分散,经过碳热还原过程后,只能得到Si C 颗粒的团聚体,而不会呈现空间网络状分布。

本文研究表明,甲酰胺作为助溶剂,能够提高正硅酸乙酯在酚醛树脂中的均匀分散程度,消除分层现象的出现,但是,其作用机理目前并不十分清楚。

另外,硫酸水溶液的浓度和用量直接影响酚醛树脂的聚合速率,从而对正硅酸乙酯在其中的分布状态产生影响。

实验发现,如果酚醛树脂缩聚速率过快,正硅酸乙酯已被排挤出酚醛树脂;如果正硅酸乙酯水解速率过快,水解产物Si O 2会形成沉淀。

因此,能否得到正硅酸乙酯和酚醛树脂形成的混合凝胶是类气凝胶结构控制的关键之一。

实验结果表明,按照酚醛树脂:正硅酸乙酯:甲酰胺:硫酸=4:1:0.25:0.03(摩尔比)进行实验时,效果最佳。

在碳热还原阶段,由硅源水解产生的Si O 2与酚醛树脂热解产生的碳源发生如下碳热还原反应:Si O 2+3C →Si C +2CO (3)而反应(3)包括以下几个单步反应:Si O 2+C →Si O +CO(4)Si O 2+CO →Si O +CO 2(5)CO 2+C →2CO(6)Si O +3CO →Si C +CO 2(7)Si O +2C →Si C +CO(8) 从上述反应式可知,正硅酸乙酯用量,可以控制单质C 以及CO 的含量,从而影响Si C 的形成[6]。