化工实验--热分析实验ma
热分析实验报告
热分析实验报告实验目的热分析实验是用于研究物质在升温或降温过程中的物理和化学性质变化的实验方法。
本实验的目的是通过热分析技术，研究样品在升温过程中的热行为，并分析其热性质。
实验原理热分析涉及到一系列技术方法，主要包括差热分析（Differential Thermal Analysis，DTA）、热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）和热差式量热计（Differential Scanning Calorimetry，DSC）。
在本实验中，我们将主要使用差热分析和热重分析来研究样品的热性质。
差热分析是利用样品与参比样品之间在温度升高或降低过程中吸放热量的差别，来研究样品的物理和化学性质变化。
当样品发生物理或化学变化时，其吸放热量的差别会引起差热曲线的偏移。
通过分析差热曲线的形态和峰的位置，我们可以了解样品的热反应性质。
热重分析则是通过记录样品在升温过程中质量的变化来研究样品的热分解和失水性质。
当样品发生热分解或失水时，其质量会发生变化。
通过分析热重曲线，我们可以确定样品的热分解温度和相应的质量损失。
实验步骤1.准备样品和参比样品。
样品应为已知组成和纯度的物质，参比样品应为不发生物理或化学变化的物质。
2.使用差热分析仪器，将样品和参比样品装入样品盒和参比盒中，并将其放置在差热分析仪中。
3.设置差热分析仪的升温程序和扫描速率。
升温程序应根据样品的性质来选择，扫描速率则应根据实验要求来确定。
4.开始差热分析实验，记录差热曲线。
实验过程中，温度将逐渐升高或降低，样品和参比样品的吸放热量差别将被记录下来。
5.使用热工分析仪器，将样品和参比样品装入热重分析仪器中，并将其放置在恒温器中。
6.设置热重分析仪器的升温程序和扫描速率。
升温程序应根据样品的性质来选择，扫描速率则应根据实验要求来确定。
7.开始热重分析实验，记录热重曲线。
实验过程中，样品和参比样品的质量变化将被记录下来。
实验结果与分析通过对差热曲线和热重曲线的分析，我们可以得到样品的热性质信息。
以热分析技术研究失控反应
以热分析技术研究失控反应摘要：在经济快速发展进程中，对化学品的生产及使用逐渐走向多样化、大量化、复杂化，化学品的性质也趋于复杂及高危害性。
失控反应最终可能导致火灾、爆炸等安全问题，造成巨大的生命财产损失，因此也日益受到关注。
国家十三五规划中也表明应提供安全生产的工作环境，有效推动灾害防范；充分知悉工作场所危害物质的特性及危害，并依各项安全规定工作，维持生产本质安全。
关键词：失控反应；安全生产一、失控反应与热危害简介不稳定的化学物质在制造、储存、使用或运输过程中，除了物质本身的自发性分解反应外，亦可能受外在因素导致偏离正常范围，进而引发失控反应（RunawayReaction）。
若反应过程释放出的热量使系统温度升高，又无法利用冷却系统移除或降低时，热蓄积促使反应速率急速增加，释出大量热能及伴随反应产生大量气体。
当达到临界条件时，会造成失控进而酿成火灾、爆炸等意外。
正常操作中，过程的安全设计为热移除速率大于热生成速率；而当发生偏离时，热生成速率大于热移除速率，会造成系统温度持续上升，最终可能导致失控反应。
因此失控反应的两个关键因素为：热生成速率及热移除速率。
在热蓄积的情况下，即使是缓慢的热释放速率亦会造成危险。
换言之，适当的热转换设计能使高放热反应得到较安全的控制。
图1显示系统在稳态时，整体升温速率为零，即热生成速率等于热移除速率（两线相交于A与B两点）。
其中A点为系统温度，是一个稳态点：当受干扰时，温度在A点附近波动，热传系统将使温度调整至A点，B点则为系统的次稳态点：当热移除速率大于热生成速率，系统内部的温度会减小到A点。
反之，若温度受干扰超过B点以上，则会形成热失控反应。
简言之，反应器失控发生关键主要在于过程的“热累积”（HeatAccumulation）。
至于热累积的形成则可归因于反应物本身的特性及系统冷却设计等问题。
二、热分析技术目前国际普遍使用的热危害分析技术与设备，主要可分为五种：热分析技术（DSC，DTA）、恒温量热技术（TAMIII）、绝热反应量热技术（VSP2，APTAC）、反应量热技术（RC1，C80，TAMIII）及紧急排放设计技术（VSP2，RSST）。
热分析实验报告(二)
热分析实验报告（二）引言概述:本文旨在对热分析实验进行详细的报告，旨在介绍实验的目的、方法、结果和讨论。
通过热分析实验，我们可以了解样品的热性能以及固态化学反应的热效应。
本次实验采用差示扫描量热法（DSC）和热重分析法（TGA）来分析样品的热性质和热分解行为。
正文:1. 实验目的1.1 熟悉差示扫描量热法和热重分析法的原理和操作方法1.2 分析样品的热性能，探究可能的相变和热效应1.3 研究样品的热分解行为，了解其稳定性和热稳定性2. 实验方法2.1 样品的制备和处理2.1.1 样品的选择和准备2.1.2 样品的称量和粉碎2.1.3 样品的处理和预处理2.2 差示扫描量热法(DSC)的操作步骤2.2.1 DSC仪器的准备和参数设置2.2.2 样品的装填和测量2.2.3 实验过程的记录和数据处理2.3 热重分析法(TGA)的操作步骤2.3.1 TGA仪器的准备和参数设置 2.3.2 样品的装填和测量2.3.3 实验过程的记录和数据处理3. 实验结果3.1 DSC曲线分析结果3.1.1 样品在升温过程中的热峰分析 3.1.2 样品在降温过程中的热峰分析 3.2 TGA曲线分析结果3.2.1 样品的失重过程分析3.2.2 样品的热分解过程分析3.3 结果的数值分析和对比4. 讨论4.1 样品的热性能分析4.1.1 样品的相变行为和热效应4.1.2 样品的热容量和热传导性能 4.2 样品的热分解行为分析4.2.1 样品的失重过程的解释和分析 4.2.2 样品的热分解动力学分析4.3 结果与理论的对比和讨论5. 结论5.1 通过DSC和TGA分析，我们获得了样品的热性能和热分解行为的有用信息5.2 样品的相变行为和热效应与其化学成分和结构密切相关5.3 样品的热分解行为显示了其热稳定性和可能的降解途径5.4 本实验为今后的相关研究和工业应用提供了有价值的参考依据总结:本文对热分析实验进行了详细的报告，介绍了实验的目的、方法、结果以及讨论。
热分析工作总结
热分析工作总结
热分析是一项重要的实验技术，广泛应用于化学、材料、生物等领域。
通过测量样品在不同温度下的热性质，可以得到有关材料结构、稳定性和反应动力学等重要信息。
在过去的一段时间里，我们进行了大量的热分析工作，取得了一些有意义的成果，现在我来总结一下这些工作。
首先，我们进行了一系列材料的热重分析。
通过热重分析，我们可以确定材料的热稳定性、吸湿性和热分解温度等重要参数。
在我们的工作中，我们发现了一些新型材料的热分解温度较低，这对于它们的应用带来了一定的挑战。
我们还发现了一些材料在高温下会发生不可逆的结构变化，这为我们深入研究材料的稳定性提供了重要线索。
其次，我们进行了差示扫描量热分析。
通过差示扫描量热分析，我们可以得到材料的热容、热导率和相变温度等信息。
在我们的工作中，我们发现了一些材料在相变过程中会发生放热或吸热现象，这为我们理解材料的相变机制提供了重要的参考。
我们还发现了一些材料的热导率随温度的变化规律，这对于材料的热传导性能有着重要的指导意义。
最后，我们进行了一些新型材料的热分析工作。
通过对这些材料的热性质进行研究，我们可以为它们的合成和应用提供重要的参考。
在我们的工作中，我们成功地研究了一些具有潜在应用前景的新型材料的热性质，这为它们的进一步开发和应用奠定了重要基础。
总的来说，我们的热分析工作取得了一些有意义的成果，为材料科学和化学工程领域的发展做出了一定的贡献。
我们将继续深入开展热分析工作，为更多新型材料的研究和应用提供重要支持。
热分析实验室技术手册说明书
Testing Laboratories for Thermal AnalysisAshland Inc.TW-1/L-1665200 Blazer ParkwayDublin, OH 43017Contact: Tom GrentzerPhone: 614/790-4665 Fax: 614/790-4294E-mail:*********************TA Techniques: DSC, MDSC , PDSC, TGA, TMA, DMASpecialties: thermoplastics, thermoset resins, composites, adhesivesAspen Research Co.1700 Buerkle Rd.White Bear Lake, MN 55110Contact: Cheryl HolmesPhone: 651/264-6264 Fax: 651/264-6270E-mail:*************************TA Techniques: DSC, TGA, TMA, DMASpecialties: general materials characterizationBall Aerospace SystemsP.O. Box 1062Boulder, CO 80306Contact: Roland ManningPhone: 303/939-4317 Fax: 303/939-4430TA Techniques: DSC, TGA, DMA, TMASpecialties: plastics, aerospace, resins, compositesBAS Analytics2701 Kent Ave.West Lafayette, IN 47906Contact: Robert GregoryPhone: 765/497-8345 Fax: 765/497-8393E-mail:**************************TA Techniques: TGA, SCTA, TGA, MTGA , TGA/IR, DSC, MDSC , TMA Specialties: GMP/GLP regulated samples, especially pharmaceuticals; method development John Brown Associates, Inc.329 Main Ave.Stirling, NJ 07980Contact: John BrownPhone: 908/647-6890 Fax: 908/647-4202TA Techniques: DSC, TGA, TMASpecialties: polymers, inorganics, pharmaceuticalsCanadian Explosives Research Laboratory555 Booth StreetOttawa, ON Canada, K1A 0G1Contact: Dr. D.E.G. JonesPhone: 613/995-2140 Fax: 613/995-1230E-mail:***************.caTA Techniques: DSC, TGA, Hi-Res TGA, ARC , C80, PDSC, FTIR/MSSpecialties: energetic and hazardous materials (ISO/IEC Guide 25 accredited)Celsis Laboratory Group-NJ Division165 Fieldcrest Ave.Edison, NJ 08837Contact: David ChesbroPhone: 732/346-5100 Fax: 732/346-5115E-mail:*******************TA Techniques: DSC, TGASpecialties: polymers, pharmaceuticalsCoorsTek600 Ninth St.Golden, CO 80401Contact: Dan SchmidtPhone: 303/277-9962 Fax: 303/277-4601TA Techniques: DSC, DTA, TGA, TMA, DMASpecialties: ceramics, automotive, aerospaceDallas Laboratories, Inc.P.O. Box 152837Dallas, TX 75315Contact: Kevan W. JonesPhone: 214/565-0593 Fax: 214/565-1094TA Techniques: DSC, TGASpecialties: sealants, polymers, coatings, resins, rubbersDayton, University ofCenter for Basic & Applied Polymers Research300 College ParkDayton, OH 45469-0130Contact: Dr. Richard ChartoffPhone: 937/229-2517 Fax: 937/229-2530E-mail:*********************.eduTA Techniques: DSC, PDSC, TGA, TMA, DMA, DEA, µTASpecialties: rubbers, plastics, adhesives, composites, aerospace, automotive, and miscellaneous offerDetroit Testing Laboratory, Inc.7111 East 11 Mile Rd.Warren, MI 48092Contact: Tim GeigerPhone: 810/754-9000 Fax: 810/754-9045E-mail:*******************TA Techniques: DSC, TGA, TMASpecialties: plastics/composites, aerospace, automotiveDickten & Masch Mfg. Co.Watertown Plank Rd.Nashota, WI 53058Contact: Michael SepePhone: 262/369-5555 Fax: 262/367-2331E-mail:****************TA Techniques: DSC, PDSC, Hi-Res TGA, TMA, DMA, MDSCSpecialties: plastics, DSC/TGA kinetics, DMA superpositioning, oxidative stability, DMA/TMA stress Ghesquiere Plastics Testing Inc.20450 Harper Ave.Harper Woods, MI 48225Contact: Douglas LeggatPhone: 313/885-3535 Fax: 313/885-1771E-mail:**************TA Techniques: DSC, TGA, TMASpecialties: plastics, polymers, composites, automotiveHauser Laboratories4750 Nautilus Court SouthBoulder, CO 80301Contact: Julie Krause-SinghPhone: 303/581-0079 Fax: 303/581-0195E-mail:********************TA Techniques: DSC, TGA, TMASpecialties: general materials characterizationHawk Integrated Plastics322 Main St.Willimantic, CT 06226Contact: Brad GuilaniPhone: 860/450-1993 Fax: 860/450-1962E-mail:**********************TA Techniques: DSC, MDSC , TGA, Hi-Res TGA, DMASpecialties: plastics, thermosets, coatingsHazen Research, Inc.4601 Indiana St.Golden CO 80403Contacts: Harry Mudgelt/Rod HodgsonPhone: 303/279-4501 Fax: 303/278-1528TA Techniques: HTDTA, TGASpecialties: metallurgical/mineral, combustionICI PaintsStrongsville Research Center16651 Sprague Rd.Strongsville, OH 44136Contact: Mike NeagPhone: 440/826-5318 Fax: 440/826-5233E-mail:**********************TA Techniques: DSC, MDSC , TGA, TMA, DMA, DEASpecialties: polymers, coatings, general analytical services, rheologyImpact Analytical1910 W St Andrews Rd.Midland, MI 48640-2696Contact: Andrew WoodPhone: 989/832-5555 x563 Fax: 989/832-5560E-mail:*************************TA Techniques: DMA, DSC, TGA, TMA, rheometrySpecialties: polymersIntegrix Testing Systems2790 Columbus Road Rt. 16Granville, OH 43023-1200Contact: Dan HeislerPhone: 740/321-7598 Fax: 740/321-4756TA Techniques: DSC, TGASpecialties: polymers, glassesITI Anti-Corrosion, Inc.10175 Harwin, Suite 110Houston, TX 77036Contact: Andrew Sansum or Geoff ByrnesPhone: 713/771-0688 Fax: 713/776-9634E-mail:************************************TA Techniques: DSC, TGASpecialties: coatings, resins, polymers, sealantsLeach & Garner Company87 John L. Dietsch Square, P.O. Box 200North Attleboro, MA 02760Contact: Greg RaykhtsaumPhone: 508/695-7800 Fax: 508/643-1367E-mail:*****************TA Techniques: DSC, HTDTASpecialties: materials sciences, metallurgy, precious metalsArthur D Little, Inc.15 Acorn ParkCambridge, MA 02140Contact: Madeline McComishPhone: 617/498-5131 Fax: 617/498-7056E-mail:***********************TA Techniques: DSC, TGA, TMASpecialties: Broad range of products: foods, plastics, electronics, compositesLockheed Martin Marietta5600 Sand Lake Rd.Orlando, FL 32819Contact: Dr. Linda Lauer/Charles GrameltPhone: 407/356-9236 and 407/356-2782 Fax: 407/356-6980E-mail:**********************TA Techniques: DSC, MDSC , Hi-Res TGA, TMA, DMASpecialties: adhesives, aerospace, ASTM, ceramics, composites, elastomers, material science, metallurgy,microelectronics, MIL-STD, polymers, thermoplastics, thermosetsLouisiana Productivity Center241 East Lewis St., P.O. Box 44172Lafayette, LA 70504-4172Contact: Kevin TaylorPhone: 337/482-5838 Fax: 337/262-5472E-mail:*********************TA Techniques: MDSCSpecialties: thermal conductivity for insulating materialsThe M&P Lab2210 Technology DriveSchenectady, NY 12301Contact: Jan PrincipePhone: 518/382-0082 Fax: 518/382-1182E-mail:**********************TA Techniques: DSC, HPTDTA, TGA, TMASpecialties: complete materials characterization, organic and inorganic chemicals, metallurgical, mechanical, and electrical testingMassachusetts Material Research241 W Boylston St.W Boylston, MA 01583Contact: Vern Coutu/Rachel GabrielPhone: 508/835-6262 Fax: 508/835-9025E-mail:*******************.comTA Techniques: DSC, TGASpecialties: materials characterization, polymers and inorganicsMichigan State UniversityComposite Materials & Structures Ctr2100 Engineering BuildingEast Lansing, MI 48824-1226Contact: Michael RichPhone: 517/353-4696 Fax: 517/432-1634E-mail:************.eduTA Techniques: DSC, TGA, MDSC , Hi-Res TGA, TMA, DMASpecialties: composites, polymersMicro-Scan Service Inc.737 St Davids Lane, P.O. Box 9167Schenectady, NY 12309Contact: Dr. Eileen CarnahanPhone: 518/374-6406 Fax: 518/374-1043E-mail:*****************.comTA Techniques: DSC, TGA, TGA-FTIRSpecialties: plasticsMicrotherm Technologies, Inc.P.O. Box 540007Waltham, MA 02454-0007Contact: Arthur CoatesPhone: 781/891-1113 Fax: 781/891-1113TA Techniques: TMA, DSC, TGA, HTDTASpecialties: general materials characterizationNorthrop Grumman GroupMaterials Evaluation Laboratory500 Hicks Rd.Rolling Meadows, IL 60008Contact: David FisherPhone: 847/259-9600 x5896 Fax: 847/590-3153E-mail:**********************.comhttp://www//esss/dsdlabTA Techniques: DSC, TGA, TMA, DMASpecialties: general materials characterization, commercial and militaryNSWC-Carderock Division9500 MacArthur Blvd.West Bethesda, MD 20817-5700Contact: Dr. Steven DallekPhone: 301/227-5998 Fax: 301/227-5480TA Techniques: DSC, MDSC , TGA, HTDTA, TGA/DTA, TGA/FTIRSpecialties: inorganics, battery electrode materials, nano-crystalline materials, polymers, ceramics, energetic materialsPittsburgh State University-Polymer Research Center1501 S Joplin, Shirk HallPittsburgh, KS 66762Contact: Zoran Petrovic, PhDPhone: 620/235-4928 Fax: 620/232-4919E-mail:**********************TA Techniques: DSC, MDSC , TGA, TMA, DEASpecialties: polymersPolymer Technologies Inc.A subsidiary of the University of Detroit16601 LivernoisDetroit, MI 48221Contact: Paul C. MengnjohPhone: 313/993-1270 Fax: 313/993-1409TA Techniques: DSC, TGA, TMA, DMASpecialties: plasticsPolymod Technologies4146 Engleton Dr.Fort Wayne, IN 46804Contact: Mark SeaburyPhone: 219/436-1322 Fax: 219/432-6051E-mail:**************TA Techniques: DSC, TGA, Hi-Res TGA, TMA, DMASpecialties: plastics, elastomersPowertech Laboratories Incorporated12388-88th Ave.Surrey, B.C. Canada, V3W 7R7Contact: Dennis CartlidgePhone: 604/590-7439 Fax: 604/590-7489E-mail:**********************************TA Techniques: DSC, PDSC, TGA, TMA, DMA, DEASpecialties: polymers, coatings, composites, electrical insulating materials, petroleum products, accelerated aging testsRessel Scientific Company117 Deer Path LaneWeston, MA 02193Contact: Dr. Robert SacherPhone: 781/893-8647 Fax: 781/893-8648TA Techniques: DSC, TGA, TMA, DTA, DMASpecialties: characterization of organic, inorganic, and polymeric materialsRicerca L.L.C.P.O. Box 100Painesville, OH 44077Contact: Gary SweetapplePhone: 440/357-3256 Fax: 440/354-6276E-mail:************************TA Techniques: DSC, TGASpecialties: plastics, organic purities, GLP/GMP testsScience Resources, Inc.2029 Washington Ave., Suite 201Evansville, IN 47714-2257Contact: Bob BehmePhone: 812/473-0125 Fax: 812/473-0126E-mail:********************TA Techniques: DSC, TGA, DMASpecialties: materials characterization, polymers, plastics, pharmaceuticalsSouthern Mississippi, University ofPolymers and High Performance MaterialsSouthern Station Box 10076Hattiesburg, MS 39406-0076Contact: Dr. Lon MathiasPhone: 601/266-4871 Fax: 601/266-5504E-mail:*******************TA Techniques: DSC, TGA, TGA-FTIR, DMASpecialties: polymersSouthwest Research Institute6220 Culebra Rd.San Antonio, TX 78284-5166Contact: Rose WardPhone: 210/522-2024 Fax: 210/522-3270TA Techniques: PDSC, TGASpecialties: petroleum productsSSCI, Inc.3065 Kent AvenueWest Lafayette, IN 47906Contact: Barbara StahlyPhone: 765/463-0112 Fax: 765/463-4722E-mail:********************TA Techniques: DSC, MDSC , TGA, TGA-IRSpecialties: pharmaceuticals, general materials characterizationStork Technimet2345 South 170th St.New Berlin, WI 53151Contact: Jeffrey JansenPhone: 262/782-6344 Fax: 262/782-3653E-mail:*********************.comTA Techniques: DSC, TGA, TGA-FTIR, TMASpecialties: plastics, elastomers, failure analysisTexas Research Institute Inc9063 Bee Caves Rd.Austin, TX 78733-6201Contact: Rock RushingPhone: 512/263-2101 Fax: 512/263-3530TA Techniques: DSC, TGA, TMA, DMASpecialties: material science, polymers, plastics, aerospace, electronicsTulane University605 Lindy Boggs Bldg.New Orleans, LA 70118-5698Contact: Deborah GrimmPhone: 504/865-5142 Fax: 504/865-6768E-mail:*****************TA Techniques: DSC, MDSC , HTDTA, TGA, Hi-Res TGA, Simultaneous TGA-DTA, TGA-MS, TMA, DEASpecialties: polymers, mineralsWashington UniversityChemical Engineering DepartmentOne Brookings Dr., Sever Hall Rm 10St. Louis, MO 63130-4899Contact: Clarence Wolf, PhDPhone: 314/935-6056 Fax: 314/935-7211TA Techniques: DSC, MDSC , TGA, Hi-Res TGASpecialties: polymeric materialsWestern Kentucky UniversityMaterials Characterization Center1 Big Red WayBowling Green, KY 42101Contact: Dr. Wei-Ping PanPhone: 270/780-2532 or Fax: 270/780-2569270/780-2581E-mail:********************TA Techniques: DSC, MDSC , PDSC, TGA, TMA, DMA, DEA, µTA , TGA/FTIR/MS, TGA-GC/MS, rheometrySpecialties: materials characterization, method development, QC service, product quality evaluationTA InstrumentsUnited States, 109 Lukens Drive , New Castle, DE 19720Phone: 1-302-427-4000 • Fax: 1-302-427-4001 • E-mail: i**************United Kingdom • Phone: 44-1-372-360363 • Fax: 44-1-372-360135 • E-mail: ************* Spain • Phone: 34-93-600-9300 • Fax: 34-93-325-9896 • E-mail: ****************Belgium/Luxembourg • Phone: 32-2-706-0080 • Fax: 32-2-706-0081 • E-mail: ****************** Netherlands • Phone: 31-76-508-7270 • Fax: 31-76-508-7280 • E-mail: ********************** Germany • Phone: 49-6023-9647-0 • Fax: 49-6023-96477-7 • E-mail: ****************** France •Phone: 33-1-304-89460 • Fax: 33-1-304-89451 • E-mail: *****************Italy •Phone: 39-02-27421-283 • Fax: 39-02-2501-827 • E-mail: i****************Sweden/Norway •Phone: 46-8-594-69-200 • Fax: 46-8-594-69-209 • E-mail: ***************** Japan • Phone: 813 5479 8418)• Fax: 813 5479 7488 • E-mail: *******************.com Australia •Phone: 613 9553 0813 • Fax: 61 3 9553 0813 • E-mail: ***********************To contact your local TA Instruments representative visit our website at 。
热分析实验报告
热分析实验报告一、实验目的1、理论上探讨物理变化或化学变化的机理2、在生产上提供反应器设计参数二、实验原理DSC 就是测量在程序控制温度下，输入到试样和参比物之间的功率差（dH/dt ）与温度(T)的关系的一种技术。
该热流差能反映样品随温度或时间变化所发生的焓变：样品吸收能量时，焓变为吸热；当样品释放能量时，焓变为放热。
DSC 测量样品吸热和放热与温度或时间的关系吸热 热流入样品，即样品吸收外界热量，为负值。
放热 热流出样品，即样品对外界放出热量，为正值DSC 的基本原理热流型在给予样品和参比品相同的功率下，测定样品和参比品两端的温差∆T ，然后根据热流方程，将∆T （温差）换算成∆Q （热量差）作为信号的输出。
功率补偿型在样品和参比品始终保持相同温度的条件下，测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差，并直接作为信号∆Q （热量差）输出。
调制热流型在传统热流型DSC 线性变温基础上，叠加一个正弦震荡温度程序，最后效果是可随热容变化同时测量热流量，利用傅立叶变换将热流量即时分解成热容成分动力学成分。
DSC 与DTA 测定原理的不同DSC 是在控制温度变化情况下，以温度（或时间）为横坐标，以样品与参比物间温差为零所需供给的热量为纵坐标所得的扫描曲线。
DTA 是测量∆T-T 的关系，而DSC 是保持∆T = 0，测定∆H-T 的关系。
两者最大的差别是DTA 只能定性或半定量，而DSC 的结果可用于定量分析。
热流式 DSC —工作原理假设:：1, 传感器绝对对称，Tfs = Tfr ， Rs = Rr = R2, 样品和参比端的热容相等Cpr-Cps3, 样品和参比的加热速率永远相同4, 样品盘及参比盘的质量（热容）相等5, 样品盘、参比盘与传感器之间没有热阻或热阻相等三、DSC 测试过程中的影响因素1、扫描速度的影响灵敏度随扫描速度提高而增加，分辨率随扫描速度提高而降低技巧：增加样品量得到所要求的灵敏度低扫描速度得到所要求的分辨率2、样品尺寸R T R T T R T T T T Rr T T R T T Q Q Q r s fr r fs s fr r s fs s r s ∆-=-=+--=---=-=∆大适用于测试低程度的转变、非均匀试样峰宽、温度准确度、分辨率低。
基于热分析实验的多种生物质燃烧特性
收 稿 日期 ：２ １ —０ —１ ０１ ９ ５
作 者 简 介 ：刘 伟 军 （ ９ ３ ， ， 授 ， 士 ， 究 方 向 为 清 洁 能源 与 污染 控 制 ． — ｉ １ 一 １ ９ ｙ ｈ ｏ ｅｍ．ｎ １ ６ 一） 男 教 博 研 Ｅ ｍａｌ ｗｊ１ １＠ ａ ｏ ．ｏ ｃ ：
上 海 工 程 技 术 大 学 学 报
ｐ ｅ ｃ ｉ ｉ ｅ ｃ ｄｉｉ ｓ，ｇ ｔｏｎ ａ ｄ ｂｕｒ ｉ — ｕｔｔ ｍ ｐ ｒ ｔ ｒ ｆｓ ｘ ｋｉ ｓ ｏ ｏ ｓ ｏ ｒ ｓ ｒｐｔｖ ｏｎ ｔｏｎ ｉ ｎｉｉ ｎ ｎ ｎｇ ｏ ｅ ｅ ａ ｕ ｅ ｏ ｉ ｎｄ ｆｂｉ ｍａ ｓ ｐ ｗｄｅ ｒ ｒ ｓ ｒ ｗｅ ｅ ｐ ｅ —
摘 要 ： 用热 重一 热 （ 采 差 ＴＧ— ＴＡ） Ｄ 热分析 技 术 ， 别 对稻 壳、 分 甘蔗 渣 、 桃 壳 、 生 壳 、 秆和树 枝 核 花 秸 等 ６种 生 物质粉 末 的燃 烧特 性进 行 了实验研 究 ， 点研 究其 着 火特 性 、 烧 特性 、 尽 特 性及 综 重 燃 燃
２ ２ 燃烧 特 性 ．
表 ２描述 了 ６种生 物 质粉末 的燃 烧特 性参 数 ．
其中， ． 叫 ～７ 分 别 为 燃 料 的 预 热 干 燥 、 发 分 析 Ｕ 挥
２ 实验 结果 与讨 论 赫榭 ， ｆ 自 一 一
生物 质废 弃 物 要作 为燃 料 利 用 ， 解 其 着 火 、 了
第 ２ ５卷 第 ４期
２１ ０ １年 １ ２月
上
大
学
学
报
Ｖｏ ｜ ５ Ｎｏ ４ ｌ２ ．
Ｄｅ． ２ １ ｅ ０ １
Ｊ ＵＲ Ｏ ＮＡＬ ＯＦ Ｓ ＨＡＮＧＨＡＩ ＵＮＩ ＲＳ ＴＹ ＯＦ ＥＮ ＮＥ ＲＩ Ｇ Ｃ Ｅ Ｅ ＶＥ Ｉ ＧＩ Ｅ Ｎ Ｓ Ｉ ＮＣ
物理化学热力学与热化学反应的实验测定
物理化学热力学与热化学反应的实验测定实验测定物理化学热力学与热化学反应引言热力学与热化学反应是物理化学的重要分支，通过实验测定这些反应的热力学参数，可以揭示反应的性质和机理，为相关领域的应用研究提供基础。
本实验旨在探究热力学与热化学反应的实验测定方法，并通过实验测定，获得相关参数。
实验一：燃烧热的测定实验原理燃烧热是指化学物质在燃烧过程中释放的热量。
实验中可通过测量燃烧物质前后水的温度变化来计算燃烧热。
实验步骤1. 准备工作：将水加热至初始温度，并称量待燃烧物质的质量。
2. 准备实验装置：将待燃烧物质置于密闭容器中，在容器内设置水的容器，并记录下水的初始温度。
3. 进行燃烧：点燃待燃烧物质，并迅速将密闭容器与水的容器接触，使燃烧释放的热量转移到水中。
4. 记录数据：记录下水的最终温度变化，并计算燃烧热量。
实验结果经过实验测定，得到待燃烧物质的质量为m，初始温度为T1，最终温度为T2。
根据热量守恒定律和水的比热容，可以计算得到燃烧热量Q：Q = m × c × (T2 - T1)实验二：化学反应焓变的测定实验原理化学反应焓变是指化学反应中吸热或放热的过程。
实验中可通过测量反应物质溶液的温度变化来计算反应焓变。
实验步骤1. 准备工作：准备好反应物质的溶液，并称量其质量。
2. 准备实验装置：将两种反应溶液分别置于两个容器中，在实验室温度下，将两个容器倾斜，使溶液不混合。
3. 开始反应：将两个容器倾斜，让两种溶液混合，观察反应溶液温度的变化。
4. 记录数据：记录下混合溶液的初始温度和最终稳定温度，并计算反应焓变。
实验结果经过实验测定，得到反应溶液的质量为m，初始温度为T1，最终稳定温度为T2。
根据热量守恒定律和溶液的比热容，可以计算得到反应焓变ΔH：ΔH = m × c × (T2 - T1)小结通过实验测定燃烧热和反应焓变，可以获得物理化学反应的热力学参数。
燃烧热的测定需要注意营造密闭环境，准确记录水的温度变化，以获得准确的燃烧热量。
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micro furnace sample
sample carrier TG cell
气体出口
炉体 样品坩埚 样品热电偶 控制热电偶 辐射屏蔽 真空 样品气氛 (1, 2)
恒温水浴 样品支架升降 真空密封外壳
微量天平系统
保护气氛
TG – 应用范围
TG 方法常用于测定：
• 质量变化 • 热稳定性 • 分解温度 • 组份分析 • 脱水、脱氢 • 腐蚀 / 氧化 • 还原反应 • 反应动力学
– DSC差示扫描量热法。在程序控制温度下，测量 输入到物质和参比物的功率差与温度的关系的一 种技术（即DSC）。由于DSC直接测量的是热量， 所以是一种量热法。“差示”是指除用试样外， 还要用参比物。扫描是指温度扫描。即温度从低 到高或从高到低的动态扫描。
热重分析法（TG） ：基本概念
热重分析法记录的是在程序温度(升/降/恒温)下样品的 质量/质量变化随温度/时间的函数关系
T = TS - TR
re ferenc e signal
TM
sa mple sig nal
TM meltin g temperatur e
t1
t2
time [s ]
peak area A ~ heat of melting [mW/mg]
0
t
t
time [s]
1
2
DSC 曲线示例
根据 DIN 定义的吸热与放热峰
差示扫描量热仪（DSC）原理图
Furnace
Sam ple
.
Q PR
Ref er.
DT
在程序温度过程中，当样品发生热效应时，在样品端与参 比端之间产生了温度差（热流差），通过热电偶对这一温 度差（热流差）进行测定。
DSC 基本原理
在程序温度（升／降／恒温及其组合）过程中，测量样品与参考物 之间的热流差，以表征所有与热效应有关的物理变化和化学变化。
DSC 204 炉腔俯视
DSC 附件
为了适应千变万化的各种样品，避 免样品与坩埚材料之间的不相兼容 ，配备了多种不同材质不同特点的 坩埚。
其中的几种坩埚图示如下：
DSC – 应用范围
DSC 方法常用于测定： • 熔融温度与熔融热 • 相转变温度与转变热 • 相图 • 结晶温度 • 结晶度 • 玻璃化转变温度 • 比热 • 反应动力学 • 纯度
Q
A
△T △X
t
DH K DTdt
0
SDTA（C-DTA） 计算得到△T信号
差热曲线中的吸 / 放热峰是如何形成的?
electric potential [mV] (~tem perature)
在样品的熔 融过程时， 样品端的温 度保持恒定 ，而此时参 比端的温度 仍在升高。 以参比与样 品的温度差 对时间作图 ，就得到了 差热曲线。
热分析 (TA)
差热分析与差示扫 描量热法
(DTA, DSC) DSC204F1 Phoenix
DSC200PC Phox DSC204 HP
DSC404C Pegasus DTA404 PC Eos
热重分析法
(TGA) TG209C Iris
热机械分析法 (TMA)
TMA202、TMA402 热膨胀法 (DIL)
变化
ห้องสมุดไป่ตู้
测量样品的维度变 化、形变、粘弹性 、相转变、密度等
测量介电常数、 损耗因子、导电 性能、电阻率（ 离子粘度）、固 化指数（交联程
度）等
逸出气分析
(EGA – MS, FTIR)
– TG热重法。在程序控制温度下，测量物质的质量 与温度关系的一种技术（即TG）。
– DTA差热分析法。在程序控制温度下，建立被测 量物质和参比物的温度差与温度关系的一种技术 （即DTA）。
• △m 质量变化 • dm/dt 质量变化/分解的速率 • DTG TG曲线对时间坐标作一次
微分计算得到的微分曲线 • DTG 峰 质量变化速率最大点，
作为质量变化/分解过程的特征温 度 • Tonset TG台阶的起始点，对分 解过程可作为热稳定性的表征
Setaram---TG/DSC/DTA
PE----TG/DTA
STA 449C– 同步测试TG/DSC或 TG/DTA
TG 曲线
图中所示的反应单从 TG 曲线上看，有点像一个单一步骤的过程
DTG
DTG 曲线
但从微分（DTG）曲线则明显区分出分解分为两个相邻的阶段
Sample
热重分析仪（TG）原理图
Furnace
Ba la nc e
典型应用：
玻璃化转变 熔融、结晶 熔融热、结晶热 共熔温度、纯度 物质鉴别 多晶型
相容性 热稳定性、氧化稳定性 反应动力学 热力学函数 液相、固相比例 比热
DSC vs DTA
• 工作原理差别
DTA 只能测试△T信号，无法建立△H与△T之间的联系
DSC
测试△T信号，并建立△H与△T之间的联系
NETZSCH 热重分析仪：
TG 209 C Iris®
FT(IR23g0a癈s )cell
tra(n2s3f0e癈r li)ne thercmoonctrooul ple
(a2d3a0p癈ter) thercmoonctrooul ple
thercmoonctrooul ple gas outlet
DIL402C/DIL402PC 动态热机械分析法
(DMA242)
介电分析法
(DEA) DEA230 DEA231
导热系数仪 热流法：
HFM436系列
激光闪射法:
LFA427 LFA447 LFA457
测量物理与化学过 程（相转变，化学 反应等）产生的热
效应; 比热测量
测量由分解 、挥发、气 固反应等过 程造成的样 品质量随温 度／时间的
ma
武汉大学化学与分子科学学院 2010，3，31
一、实验目的
• 熟悉热重和差式扫描量热法的基本原理； • 掌握热重-差式扫描量热法联用的实验方
法和数据处理方法； • 了解CuSO4.5H2O 的脱水机理。
二、方法原理
• 热分析是一种非常重要的分析方法。它 是在程序控制温度下，测量物质的物理 性质与温度关系的一种技术。
DSC 信号
NETZSCH 差示扫描量热仪
DSC 204 Phoenix
气体出口
空气冷却
保护气氛 参比 样品 热流传感器 炉腔 (镀金) 加热元件 吹扫气氛 液氮 / 气氮冷却 循环冷却
隔热部分
DSC 204 – 炉体特点
DSC 204 C 的炉腔为镀 金设计，耐腐蚀性强，寿 命长（特别适用于 O.I.T. 测试）