X射线单晶衍射仪使用管理办法
X射线衍射仪操作规程
X射线衍射仪操作规程一、开机1.依次打开循环水机、空气压缩机和仪器后方主机开关。
2．按下“Power on”按钮启动仪器（Power on灯亮,高压显示0KV、0mA,并等待仪器两臂摆动停止）。
3．顺时针向转动90º打开高压锁，这时高压显示15KV 5mA，稍后升到15KV 5mA。
4.启动计算机，双击桌面上“Data Collector” 图标，打开测试程序。
6。
联接仪器。
选菜单“Instrument”中的“Connect”，选择“flat sample stage” 测试平台,点“OK”，并对弹出的提示框点“OK”。
7。
光管老化.在“Instruments Settings”中，双击“X-ray”，点击“Breed”按钮.仪器关机时间在48-100h之间，进行快速老化“fast”,超过100h，进行常规老化“normal”.8。
设置电压和电流.在“Instruments Settings"选项卡中，双击“X-ray”，在弹出的对话框中,先升电压，后升电流，将电压电流升到40Kv，40mA（升幅每次不超过10）.二、样品测试（1）粉末物相测试1.放置被测样品。
放样时，将样品中心对准样品台中心线.2。
在菜单“Open Program”中选择General程序后点“OK”，根据测试要求设置对应的实验参数。
3.点击“Measure"菜单中“Program",选择设置好的程序后点“OK”。
在弹出的窗口中，建立或选择自己的目录，并设置文件名和样品名。
5。
点“OK”开始测试，显示相应的角度和强度，测试过程中如需中止，可以点工具栏的“STOP"按钮。
6.测试完成.测试完成后打开仪器门取出样品，将数据导出后拷贝带走。
（2）薄膜物相测试1. 由测样老师在测量前更换薄膜物相模块以及狭缝。
2。
其他同粉末物相测试步骤。
三、关机1.降低仪器的工作电流和电压。
在“Instruments Settings"选项卡中，双击“X-ray",先降电流，后降电压，将电流电压降到5mA ,15Kv（降幅每次不超过10).2.断开电脑与仪器的联接,关闭软件.3.将仪器面板上的高压锁开关按逆时针向转动90º，关闭仪器高压。
X射线衍射仪操作维护规程
X射线衍射仪操作维护规程X射线衍射仪操作规程1目的规范X’Pert Pro MPD X射线衍射仪的操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2适用范围适用于X’Pert Pro MPD X射线衍射仪的使用操作与日常维护。
3操作程序3.1安全操作注意事项和特别提示3.1.1该仪器必须由专人保管，专人使用，使用人员必须经过专门培训，并仔细阅读说明书，确保对仪器具有充分的认识。
3.1.2使用环境：电源电压：200～240V，单相，50或60Hz温度范围：15～25℃湿度范围：20%～80%仪器室须保持无尘，无腐蚀性气体，无强烈振动。
3.1.3严格遵守操作规程，如仪器出现故障，须立即退出检测状态，并向保管人或部门负责人报告，查明原因，及时处理，不得擅自“修理”，同时做好使用和故障情况登记及实验记录。
3.1.4日常保养：●定期更换循环水---每隔两到三个月。
温度设定25(防止水的冷凝）●定期更换滤芯---每一年更换一个。
3.1.5样品测定完毕，须保持仪器仓及样品台的清洁，并将样品移出仪器室，关好仪器、电脑及水、电、门窗等。
3.2开机前的准备3.2.1检查确认稳压电源上的电压是否在规定的范围内。
3.2.2环境湿度须小于70%。
3.3开机步骤3.3.1打开稳压电源后侧的开关，开启仪器电源；再依次打开循环冷却水系统侧面及正面电源开关，开启循环冷却水。
3.3.2按下仪器正面“POWER ON”按钮启动主机，将HT钥匙转动90度（水平位置），高压显示15KV 5mA。
大约过10秒钟高压自动升至30KV10 mA。
3.3.3开启电脑，运行刷卡软件，选择预约项目进入操作界面。
3.3.4开启X’Pert Data Collector，並以自己的User及Password登入→【OK】。
3.3.5点选【Instrument】→【Connect】进行电脑与仪器的连线，选择所需的配置，→【OK】；→（出现多个三角形內有！之窗口，不要理它）→【OK】。
低温X光单晶绕射仪使用管理办法
低溫X光單晶繞射儀使用管理辦法一、宗旨：本低溫X光單晶繞射儀（以下簡稱本儀器）管理辦法之訂定主要在使本儀器能發揮最大使用效益。
二、服務對象：1. 本儀器之服務對象以本校師生、或校外教學及研究單位之研究人員為主。
2. 本儀器之使用需先向負責管理單位提出申請，並填具低溫X光單晶繞射儀使用申請表。
三、儀器設備:1. 廠牌及型別：Oxford Diffraction Gemini S。
2. 主要附件：∙X光單晶繞射儀(Gemini S) 。
∙冷卻循環系統(KMW3000C) 。
∙液態氮低溫系統（Oxford Instruments ES-75）。
四、服務項目：1. 晶體常數測定(Index) 。
2. 繞射數據收集(Data Collection) 。
3. 結構解析(Structure Solving) 。
五、使用預約：1. 實驗樣品可以郵寄方式或本人親自送達實驗室，並在之前先以電話告知。
2. 開放時間週一至週五：每日上午九時至十二時及下午二時至五時各二個時段。
六、儀器使用之規定:1.本儀器以處理一般晶體樣品為主，若晶體樣品具放射性或其他危險性，須先與儀器咨詢教授討論。
2.本儀器之操作使用，請依標準流程操作。
3.儀器發生異常時，請儘速告知本室技術人員，切勿自行拆裝儀器或修改參數，並請將儀器異常情形，詳細記錄於使用記錄簿。
4.儀器使用完後，請保持儀器之清潔和清理操作台面，並於記錄簿上記錄使用情形。
5.若純因個人因素所造成之儀器損壞，則須由個人負擔維修相關費用。
6.沒有參加訓練課程或本室技術人員認可者不得自行上機，須委由本室技術人員，或其他具操作資格者上機。
七、收費標準：為確保本儀器之正常運作，與提供使用者最佳服務品質，使用本儀器之個人或單位，均必須分擔本儀器所需之各項費用。
收費方式：使用者於使用儀器後，向管理員領取通知單，至本校出納組(十二號櫃檯)繳款，請使用者繳費後以繳費收據為憑領取數據等資料。
八、儀器室地點：化學系一樓106B室。
X射线设备使用和管理规定
X射线设备使用和管理规定一、使用规定：1.设备使用必须严格遵守相关安全操作规程，并由专业技术人员操作。
2.设备使用前必须进行安全检查，确保设备正常工作和安全运行。
3.在X射线设备的使用过程中，应提供必要的防护措施，包括穿戴防护服、使用防护屏等，以减少对操作人员的辐射暴露。
4.必须使用标准的探头、片剂等辐射探测器，测量辐射剂量，并定期检查校准。
5.使用过程中，必须遵守操作规程，控制辐射剂量和照射时间，以避免不必要的辐射伤害。
7.设备使用者必须定期接受相关培训并持有相应资格证书。
二、设备安全管理规定：1.设备必须符合国家和地方的相关标准要求，并定期进行安全检查和维护。
2.对设备进行维修和更换部件时，必须由专业维修人员进行，并记录维修过程和结果。
3.设备安全设施必须保持有效并进行定期检查。
4.设备的辐射剂量监测和记录必须定期进行，并保存记录以备查阅。
5.对设备进行年度评估，包括辐射安全性能、防护设备和操作规程的合规性等方面。
6.对设备进行定期的辐射防护性能测试，确保设备的辐射剂量符合国家标准。
7.对设备进行定期校正和质量控制，确保图像质量和诊断准确性。
三、设备使用信息管理规定：1.对设备的使用情况、维修记录和安全检查结果进行详细的信息管理，并进行备案存档。
2.设备使用者必须定期向上级部门报告设备使用情况，包括设备运行情况、辐射剂量监测结果等。
3.设备使用情况和辐射剂量等信息需要定期进行统计分析，评估设备的运行情况和安全性能。
4.设备使用信息必须进行保密，禁止未经授权的人员获取或使用相关信息。
四、紧急情况处理规定：1.在设备使用过程中，如发生设备故障、安全事故或其他紧急情况，必须立即采取应急措施，确保人员安全。
2.发生紧急情况后，必须及时报告上级部门，并按照应急预案进行处理。
3.针对设备故障和事故，必须进行事故调查和分析，查明原因，并采取措施避免类似事故再次发生。
以上是X射线设备使用和管理规定的一些基本内容。
X射线衍射仪操作指南说明书
X射线衍射仪操作指南说明书1.引言X射线衍射仪是一种常用的实验设备，用于研究物质的晶体结构和分析物质的组成。
本指南旨在提供详细的操作步骤和注意事项，确保用户正确、安全地操作X射线衍射仪。
2.设备介绍2.1 仪器组成X射线衍射仪主要包括X射线发生器、样品支架、X射线探测器和数据采集系统等组成部分。
在操作前，仔细检查仪器的各个部分是否完好无损。
2.2 安全注意事项- 在使用X射线衍射仪时，应戴上防护眼镜和手套，避免直接暴露于X射线辐射下。
- 在进行样品装载和校准时，务必将X射线发生器关闭，以避免意外辐射。
- 仪器应设置在通风良好的地方，避免有毒气体积聚。
3.操作步骤3.1 样品准备- 选择适当的样品，并确保其表面平整、无气泡和杂质。
- 样品可以是固体材料、粉末或薄膜等，根据实验需求选择不同的样品形式。
3.2 样品装载- 打开样品支架，并轻轻将样品放置在支架上。
- 确保样品与支架接触良好，避免产生移动或晃动。
3.3 开启仪器- 按照制造商提供的说明书，正确开启X射线发生器、探测器和数据采集系统。
- 等待仪器完成初始化，确保各个部分正常运行。
3.4 校准仪器- 使用标准样品进行校准，根据实验需求选择恰当的标准样品。
- 调整参数，使得标准样品的峰位和峰形达到最佳状态。
3.5 收集数据- 设置数据采集系统，选择合适的扫描范围和速度。
- 开始数据采集，保持实验环境稳定，避免外界因素对实验结果的影响。
3.6 数据分析- 使用适当的数据分析软件对采集到的数据进行处理和解析。
- 分析衍射峰的位置、强度和形状，推导出样品的晶体结构和组成。
4.操作注意事项- 在整个操作过程中，要保持操作台面整洁干净，避免灰尘和杂质影响实验结果。
- 禁止在没有经过校准和许可的情况下调整仪器参数。
- 遵循仪器使用说明书，避免操作失误导致仪器损坏或人员受伤。
5.故障排除在遇到以下情况时，应立即停止使用仪器，并联系维修人员进行维修：- 仪器出现异常响声或烟雾等异常情况。
X射线单晶衍射仪操作规程及注意事项
X射线单晶衍射仪操作规程及注意事项一、准备与开机1、打开仪器的总电源开关，然后启动循环冷却水系统。
2、开启CCD冷却系统，等待温度稳定至-7℃。
3、开启仪器的开关（绿色按钮），仪器稳定后，开动X-RAY ON 开关，X-RAY指示灯亮，X-射线正常启动，面板READY和ON指示灯亮。
4、打开CCD电源开关。
5、挑选大小合适的晶体，粘在玻璃纤维顶端插在铜座上，固定于样品台上。
二、数据收集1、双击BIS程序，服务器开启。
2、双击APEX sever程序，点击Instrument＞Status，点Manual，通过控制面板上的A和B，调节单晶至中心位置。
3、双击APEX II程序，点击collect,升压至50kV，25mA。
4、点击Unit Cell，测试晶胞参数，设置数据收集策略。
5、Collect＞Append Strategy，点Execute，开始收集数据。
6、全部测试完成后，将电压、电流降至20kV，5mA。
三、数据处理1、在APEX II程序界面中点击Integrate，分辨率设为0.74Å，开始数据还原。
2、点击Scale，做吸收校正。
3、点击Xprep，确定空间群，产生.ins及.hkl文件。
4、点击Solve Structure，解析晶体结构。
四、关机（通常情况下不需要关机）1、按X-RAY OFF键，X-射线关闭，关闭仪器的电源开关和循环冷却水系统，最后关闭仪器的总电源开关，实验结束。
2、在记录本上记录使用情况。
五、注意事项1、室内温度应恒定在23度左右，保持室内恒湿。
2、不按open door键不可直接开样品腔门；X射线开启后，不得打开样品腔门。
X射线衍射仪操作流程
X射线衍射仪操作流程X射线衍射仪是用于研究晶体结构的重要工具。
通过衍射现象来确定晶体的原子结构和晶胞参数，进而揭示物质的性质和行为。
本文将介绍X射线衍射仪的基本操作流程，以帮助读者理解和掌握该仪器的使用方法。
一、前期准备在进行X射线衍射测试之前，首先需要进行一些前期准备工作。
具体包括：1. 检查仪器：确保X射线衍射仪的设备状态良好，各部件无损坏。
2. 准备样品：根据实验需求，选择适当的晶体样品，并进行必要的处理，如纯化、粉碎等。
3. 选取合适的X射线源：根据待测试的样品特性和要求，选择合适的X射线源，如铜靶、锌靶等。
二、仪器调试与校准在进行实际的X射线衍射测试之前，需要对仪器进行调试和校准。
具体步骤如下：1. 调节入射光束：通过调整衍射仪的入射光束，使其与样品表面垂直，并保证光束的稳定和均匀。
2. 校准仪器：使用参考样品进行校准，以确保X射线衍射仪的准确性和精度。
三、样品安置1. 确定样品类型：根据待测样品的特性，选择合适的位置和方式来安置样品，如块状样品放置在样品台上，粉末样品填充至样品杯中等。
2. 安置样品：将样品放置在相应位置，并确保其与取向标记对齐和固定稳定。
四、测量参数设置1. 选择合适的测量模式：根据研究的目的和样品的特性，选择适当的测量模式，如连续扫描模式或步进扫描模式。
2. 设置扫描范围和步长：根据需要，设置X射线衍射仪的扫描范围和步长，以确保获取全面而准确的衍射数据。
五、数据采集与分析1. 开始测量：启动X射线衍射仪，开始数据采集。
根据实验需要，记录和保存相关的测量数据。
2. 数据分析：利用专业的数据处理软件对测得的衍射数据进行分析，包括峰位分析、X射线衍射图谱绘制等。
六、结果解读与报告1. 结果解读：根据衍射数据的分析结果，解读样品的晶体结构和晶胞参数，并推断出相关的物质性质。
2. 报告撰写：根据实验目的和结果，撰写实验报告，详细介绍X射线衍射的操作流程、实验结果和结论。
以上即为X射线衍射仪的基本操作流程。
X射线衍射仪操作手册说明书
X射线衍射仪操作手册说明书一、简介X射线衍射仪是一种常用于材料分析、结晶学研究等领域的实验设备。
本操作手册将详细介绍X射线衍射仪的操作方法，以及使用该仪器进行实验时需要注意的事项。
二、设备准备1. 确保X射线衍射仪的电源已连接并正常工作。
2. 将待测样品放置在试样台上，确保其稳定性。
三、操作步骤1. 打开仪器电源，待仪器初始化完成后，进入操作界面。
2. 在操作界面上，选择相应的实验模式。
3. 调节衍射角度，使之达到所需测量范围。
4. 调节X射线管电流和电压，根据样品特性进行调整。
5. 点击“开始测量”按钮，仪器将开始进行衍射实验。
6. 实验完成后，保存并导出实验数据，同时关闭仪器电源。
四、实验注意事项1. 在操作X射线衍射仪时，必须佩戴防护眼镜，以避免X射线辐射对眼睛造成伤害。
2. 切勿触摸X射线管和探测器等关键部件，以免损坏仪器或导致安全事故。
3. 使用合适的样品支架或样品夹固定待测样品，确保其在实验过程中的稳定性。
4. 在实验过程中，应控制X射线管的电流和电压，避免超出仪器的额定范围。
5. 遵循操作手册中的指导，按照正确的步骤进行操作，以确保实验结果的准确性和可靠性。
五、故障排除1. 若仪器不能正常启动，请检查电源连接是否松动或供电是否正常。
2. 若实验数据异常，请检查样品的摆放是否正确，以及X射线管的参数设置是否适合样品特性。
3. 若发现异常噪音或仪器运行不稳定，请立即停止使用，并联系维修人员进行检修和维护。
六、安全注意事项1. X射线衍射仪属于辐射设备，请确保在使用时遵循相关的辐射防护规定。
2. 经过长时间使用后，X射线管会产生一定的热量，请避免长时间连续使用，以免对仪器造成损坏。
3. 仪器操作过程中，注意避免与其他实验设备或物品产生干扰，以免影响测量结果。
七、维护保养1. 定期对X射线衍射仪进行清洁，特别是X射线管和探测器等关键部件，以保持仪器的正常工作。
2. 注意定期校准和调节仪器，确保其精确度和测量准确性。
D8X射线衍射仪操作规范
D8X射线衍射仪操作规范1、设备工作环境要求温度:25℃、湿度:<70%，保持室内清洁.保持接地优良，接地电阻<2Ω。
2、操作规程开机:打开总电源→先开循环冷却水→再开主机电源(等待3—5分钟）→开高压。
主机状态检查：控制台电脑开机，点开D8Tools检查主机状态，全部合格（绿灯）才能进行测试。
样品安装：按主机侧面的绿色方形OPENDOOR按捺，将制备好的样品顶夹在样品台中心。
样品测试：在控制台电脑开机点Commander，按测试要求输入电流电压、角度范围、步宽及速度。
点Start开始测试.测试完成后，将测试结果存盘.测下一个样品时，先关（Close）主机射线窗口，再到主机那将新样品按样品安装步骤安装样品；以此循环。
主机复位:测试完成后，先将电压电流降到最低，再将θ/2θ复位到原始位置.关机：先关主机高压，待冷却循环水冷却X光管30分钟后，才能关主机电源。
之后关循环水电源，最后关总电源.3、注意事项雷雨天禁止开主机；功能介绍XRD即X-ray diffraction ,X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。
主要特点1、物相分析,采用EVA物相分析软件可分析无机、有机等11万种物相进行检索分析,物相的定性、半定量分析；2、物质结构分析：精确测定物质的晶体结构参数（a、b、c、α、β、γ）;3、峰形分析：半高宽测定、峰积分面积测定、畸形峰的分峰测定、结晶度分析；4、晶粒尺寸及微观应变分析；5、Rletveld分析。
D8X射线衍射仪D8ADVANCE（德国Bruker-axs公司）主要技术参数1、扫描模式：广角5°-160°，步进扫描；2、X光管：铜靶（陶瓷外壳）；3、工作电流电压：40KV、40mA；4、测角仪器精度:0.0001°;5、狭缝配置：梭拉狭缝2。
3°，发散狭缝，接收狭缝；6、滤波器：镍滤波器,石墨单色器；7、检测器：NaI晶体闪烁计数器;8、软件配置：EVA物相分析软件、TO PAS线形分析软件、Rietveld分析软件、晶粒分析软件CRYSIZE、指标化分析软件INDEX、PDF卡数据库等。
X射线衍射仪安全操作规程
X射线衍射仪安全操作规程为防止放射性污染，保护环境，保障人体健康，落实辐射工作安全责任，根据《中华人民共和国放射性污染防治法》有关规定和《放射性同位素与射线装置安全许可管理办法》第十六条，本实验室制定如下放射性 X 射线工作人员岗位职责。
1. 进行放射性工作的实验人员按照培训计划定期参加有关的法规教育和放射防护安全知识的培训，并组织考核。
2. 对直接从事 X 射线晶体衍射仪相关操作的工作人员进行安全和防护知识教育培训，并进行考核；考核不合格的，不得上岗。
工作人员佩戴个人剂量计，建立放射工作人员个人剂量档案。
3. 实验人员进入 X 射线衍射仪实验室时必须穿专用工作服、离开 X 射线衍射仪实验室时必须除去专用工作服。
不得在工作场所外着该实验服。
4. 必须在指定区域内进行实验，所有涉及的工作台、仪器必须用标签表明用于 X 射线衍射仪实验。
5. 在 X 射线衍射仪实验室操作时禁止进食、饮水、吸烟。
6. 实验人员操作 X 射线时要严格、专心、谨慎，实验前做好计划，实验后做好检测和记录，严防出错。
万一出现事故，必须按照应急方案进行处理。
7. 在 X 射线晶体衍射仪操作规程中明确辐射分区要求，正确设置电离辐射标志和电离辐射警告标志。
仅允许放射工作人员进入。
其他区域为非限制区，人员的活动不作限制。
8. 使用经过防护性能鉴定的 X 射线晶体衍射仪，建立射线装置台账及维修保养录。
9. 设置安全联锁装置，防止其他人员在 X 射线晶体衍射仪处于工作状态时误入该室。
10. 配备必需的防护用品和监测仪器，每二个月完成一次自行监测工作。
运行过程中定期委托有资质单位进行监测，频率为 1 年 1 次。
11. 每年至少一次对安全和防护状况进行年度评估。
发现安全隐患的，应当立即行整改。
1。
X射线衍射仪使用管理制度
X射线衍射仪使用管理制度
一、X射线衍射仪是一种精密的测量仪器，为确保X射线衍射仪正常使用，使之更好地为教学和科研服务，特制定本制度。
二、X射线衍射仪管理操作人员必须熟悉X射线衍射仪的结构和性能，掌握X射线衍射仪的安装、调整、使用和维护方法。
三、X射线衍射仪管理人员必须定期对X射线衍射仪进行维护，对X射线衍射仪的保管做到防尘、防潮、防热、防震和防腐蚀。
保持X射线衍射仪及房间的清洁；X射线衍射仪发生故障时应立即停止使用，并向实验室主任报告，待检查修复后再用。
四、每次使用前，都应提前检查设备的完好程度，确认完好后才允许使用，使用结束后，使用人员须经保管人员检查完好并当面填写使用记录后才可离去。
五、每学期结束，X射线衍射仪管理人员必须向实验室主任书面汇报X射线衍射仪的完好情况、存在的问题，以便在假期安排解决。
(完整word版)X射线设备使用和管理规定
X射线设备使用和管理规定一目的加强对x射线装置的使用管理防止人员和设备的意外伤害二范围适用于本企业所使用的x射线装置三定义在实验室使用X射线装置对物体内部缺陷进行X射线透照检查的工作过程。
四人员要求1.1从事X射线操作的人员应年满18周岁，经健康检查，符合放射工作职业的要求。
了解设备结构及原理，掌握机械、电气及计算机相关基础知识，能熟练操作计算机。
1.2 X射线工作人员上岗前应进行培训、培训内容包括放射性法律、法规和放射防护基本知识。
1.3 X射线工作人员应具备一定的职业道德，遵守国家有关法律、法规和企业的有关制度。
五.设备要求2.1操作人员应保证设备处于完好状态，不得将带病设备用于现场检测。
2.2设备使用前应经过检定或校准，确定设备各项参数处于要求状态下方可投入使用。
2.3操作人员应熟悉设备各项性能，能够熟练操作设备。
2.4 X射线探伤机应编制设备操作规程，操作人员要按设备操作规程进行操作。
2.5现场操作应保证环境条件符合设备要求，当现场潮湿、及雨雪天气时，应采取措施，保证设备能在安全条件下工作。
严禁在不符合要求的环境中开机工作，以免发生危险。
2.6 设备使用完毕应及时切断电源，将各个开关归于零位。
六操作步骤3.1 射线机在搬动时必须小心轻放不得受剧烈震动否则将会导致射线管高压变压器的故障3.2 放置X射线机时应选择稳定的位置将操作面板朝上,且周围不要放置有碍散热的物品,控制器附近如有墙壁,应距离10cm以上放置3.3 检查电缆是否接触良好电缆插座是否清洁否则应及时清除异物以防仪器短路3.5 确认电压的许可范围在接通电源之前首先确认电源电压所使用的电源应为单相交流电且电压变化范围在190-240V之间3.6 开启电源开关后先让射线机预热二分钟确认发生器控制器的冷却风扇已在运转才能开启高压开关3.7 射线机工作时射线发生器的窗口不得直射操作台及有人工作的地方操作人员应在射线发生器的背面工作3.8 在使用后不要立即切断电源让冷却风扇继续运转5分钟左右直至完全冷却3.10 射线机在第一次试用或放置较长时间后使用时必须进行训机后方可使用3.12 夏季避免射线机在阳光下使用否则应尽可能延长探伤机的休息时间冬天工作时接通电源后至少暖机5分钟3.13 为防止触电禁止湿手操作及在有水的场所使用射线机七.放射防护管理要求7.1加强个体防护和对放射源的屏蔽措施，个体防护用品应采购国家定点的专业厂家生产的合格产品。
X射线衍射仪操作规程
X射线衍射仪操作规程
实验室工作人员必须熟练掌握仪器的使用方法，以确保人身安全和仪器的正常运转，并维护和保养实验设备。
（一）开机
（1）合上墙壁控制柜总电源开关；
（2）开启水冷系统，冷水机需预热30min，水温≤20℃；
（3）将X射线主机后面的电源开关转至“on”位置，之后开启主机前面的电源开关；
（4）开启真空系统；
（二）使用
（1）要观察工作环境的温度和湿度的变化，使之在工作范围内；（2）用各种附件时要掌握各种附件的原理和使用方法，正确使用以保证设备和附件的正常运行；
（3）在调试仪器时，防止X射线直射人体。
（三）关机
（1）在电脑XG operation操作面板上，点“Min. value”，将电压，电流分别降低到20KV和10mA，之后关闭X射线；
（2）10min后关闭真空；
（3）30min后关闭衍射仪电源，关闭水冷系统；
（4）关闭墙壁控制柜电源。
射线衍射仪法安全操作及保养规程
射线衍射仪法安全操作及保养规程射线衍射仪法是一种常用的测试材料晶体结构的方法。
它利用入射的高能X射线在晶体内的原子间和晶面上的电子产生相干的衍射，从而确认材料的晶体结构。
射线衍射仪法的操作需要特别注意安全问题。
本文将介绍射线衍射仪法的安全操作规程和保养规程。
一、安全操作规程1.射线衍射仪法操作前，必须进行严格的安全培训。
培训内容包括仪器原理、操作流程、安全注意事项等，通过考试合格后方可进行操作。
2.操作人员必须佩戴防护服、手套、护目镜等防辐射防护装备，并必须遵守操作规程。
操作人员必须具备较高的操作素质和安全意识，在操作过程中要保持清醒的头脑，严格避免因疏忽大意或操作不当造成伤害事故的发生。
3.射线衍射仪法操作时，要按照说明书和操作流程书上的顺序进行实验。
在进行实验操作前，应检查实验装置和仪器是否达到操作要求，电源和防护装备是否安装齐全，必要时要进行维护保养。
4.操作时要保持仪器和实验场地的干净，避免发生污染。
实验后，要彻底清理实验设备，避免放置有污染的物品，杜绝放射源碎裂污染。
5.实验室必须建立严格的辐射防护工作制度，对操作人员和周围人员进行辐射防护。
进行射线衍射实验前，应先进行辐射环境检测，确认环境安全才可进行实验。
6.在进行试验操作前和试验结束后，要检查放射源是否完好，避免放射源的损坏和泄漏。
二、保养规程1.平时必须进行日常保养，包括清洁操作台面、仪器表面，定期检查软件、硬件设备的运行状况，及时维护仪器。
2.长时间不用的仪器要进行定期检查，并对其进行保养，以确保仪器的正常使用。
3.仪器使用时，不要过度使用，遵守仪器使用说明书的要求。
避免放射源长时间暴露在空气中。
4.维护仪器外观。
避免倾斜、碰撞等操作，仪器处于安装平稳、不受震动的状态。
外壳和接线端子等均应连续可靠，不得松动。
5.定期检查放射源管坯表面是否有损伤或腐蚀，严禁进行人工研磨、抛光及避光处理。
6.定期检查所有机械接头是否紧固、是否有缺陷或积累物。
X射线衍射仪安全操作及养护规程
X射线衍射仪操作规程及安全注意事项一、目的X射线衍射仪为大型精密仪器，为确保该仪器的检测准确性和使用寿命，保证检测工作的顺利开展，特制订本规程。
二、操作规程1、仪器的开机1.1、开机前检查仪器电源及环境条件是否符合要求，环境整洁干净不嘈杂，温度23±2℃，湿度≤70％。
1.2、首先打开总电源，再按正确顺序依次开启稳压电源——循环冷却水——电脑。
1.3、待稳压电源稳定后，按下衍射仪绿色按钮，开启仪器，待四个灯亮变成两个灯亮后，再开启高压，顺时针转动高压启动钥匙，待ready灯由闪亮变为常量后松开钥匙，此时衍射仪顶部的两个大灯亮起，仪器开启成功。
2、仪器的关机2.1、首先确认衍射仪处于待机状态，电压电流分别为20kv/5mA，关闭退出测量程序。
2.2、逆时针旋转高压启动钥匙，衍射仪顶部的两个大灯和ready灯熄灭，再按衍射仪红色按钮关闭仪器，待仪器关闭15分钟后关闭循环冷却水，电脑及打印机，稳压电源，最后关闭总电源。
2.3、操作完成后，搞好仪器和环境卫生，检查水电气，关好门窗。
3、D4-tools程序3.1、仪器正常开启后，打开D4-tools程序,点击Online Status,然后再点击Online Refresh On/Off(界面左上角的新建按钮下方的拟似电脑标识的图标按钮),将仪器当前状态与电脑连接.3.2、仪器与电脑连接后，查看仪器是否处于正常的待机状态（所有项目前的小方块均显示为绿色），各轴承的角度是否正确。
正常待机状态下的电压/流一般为10kv/5mA或20kv/5mA。
4、光管老化：4.1、仪器若停机3天以上或经过重大检修后，检测前需进行光管老化。
4.2、打开D4-tools程序后点击X-Ray——点击菜单栏上的Utilities选项——选择X-Ray Utilities....——再点击tube conditioning On/Off打开光管老化命令，光管老化时间一般为45--60分钟，其间电压以5为单位逐步上升直至50kv，每上升一步均保持一段时间后再继续上升，升至50kv后保持一段时间后慢慢下降至20kv/5mA，期间电流保持不变，至此光管老化完成.4.3、再次点击tube conditioning On/Off关闭光管老化命令，光管老化结束。
单晶X射线衍射仪（RAPIDIP）操作规程
单晶X射线衍射仪（RAPID IP）操作规程1．打开水箱电源2．打开衍射仪控制面板开关（POWER ON）3．打开X射线开关（X-RAY ON）4．先把电压调到40kV，再把电流调到100-200mA5．按DOOR按钮，等待听到“嘀嘀”的提示音后，打开衍射仪的防护门，取出侧角头6．到显微镜下挑选单晶样品，并将其粘在侧角头的尖端7．将粘有晶体的侧角头放到侧角头的基座上，旋紧螺丝8．到仪器控制电脑前，打开控制软件，把晶体的中心调整到与摄像头的十字叉丝中心重合，关闭衍射仪的防护门9．进入控制软件，先做指标化（INDEX），选中合理的晶胞参数10．根据LAUE群，设定合理的数据收集策略，保证完全度（completeness）在98%以上，冗余度（redundancy）在2-3之间，开始收集数据11．结束后，对数据作积分，吸收校正和还原，最后得到hkl文件12．全部测试完成后，先关闭控制软件，再关闭仪器13．关闭仪器的顺序是，先把电流降到最小值，然后把电压降到最小值，然后关闭X射线（X-RAY OFF）14．关闭衍射仪控制面板开关（POWER OFF）15．等待至少30分钟，关闭水箱电源16．仪器校准使用标准物cytidine，测试结果应达到如下指标：Table 1. Crystal data and structure refinement for cytidine. Identification code cytidineEmpirical formula C9 H13 N3 O5Formula weight 243.22Temperature 296(2) KWavelength 0.71073 ACrystal system, space group Orthorhombic, P2(1)2(1)2(1)Unit cell dimensions a = 5.1158(7) A alpha = 90 deg.b = 13.987(2) A beta = 90 deg.c = 14.784(2) A gamma = 90 deg. V olume 1057.9(3) A^3Z, Calculated density 4, 1.527 Mg/m^3Absorption coefficient 0.126 mm^-1F(000) 512Theta range for data collection 2.76 to 26.50 deg.Limiting indices -6<=h<=6, -17<=k<=17, -17<=l<=18 Reflections collected / unique 6830 / 1300 [R(int) = 0.0354] Completeness to theta = 26.50 99.0 %Refinement method Full-matrix least-squares on F^2 Data / restraints / parameters 1300 / 0 / 154Goodness-of-fit on F^2 1.108Final R indices [I>2sigma(I)] R1 = 0.0300, wR2 = 0.0825R indices (all data) R1 = 0.0305, wR2 = 0.0829Figure 1. Crystal structure of cytidine (50% thermal ellipsoid plot) .。
X射线衍射仪使用方法及注意事项
x射线衍射仪使用方法及注意事项一、开机1.接上100~240VAC的电源，按下机器背后右下角)黑色电源钮至“1”;然后按“Enter”2.直到出现windows登陆画面，输入密码“password“”输入password 直接按“OK ;3.启动桌面DIFFRAC.Measurement出现login视窗后，不用输入password 直接按“OK；电脑密码424424（可以忽略）4. 轻拉黑色把手至仪器门打开，置入样品，下推仪器门并听到上锁声音，检查所有参数正常；即可测量，测量结果保存为“.raw” V3格式，尽量使用1、2、3等命名。
二、全岩石分析1.将新鲜原样粉碎至300目，或者置于玛瑙研体中研磨至无明显颗粒感(每次研磨要清理研钵和小勺):2.把研磨后的粉末置于样品板上，用玻璃片将样品粉末在样品板凹槽中压实，至样品表面光有，并与样品板一致呈同一水平面，即制成全岩片;3.将全岩片置于 D2 Phaser行射仪中，入射狭缝采用0.6mm.探测器使用8mm狭缝，并在样品上方放置低角度附件(铁片1mm朝下):设置扫描角度2Thea=4.5~50度，步长0.02度，每步时间0.5秒，进行测量并保存实验结果，在打开机器门换样品之前请确认X-ray是关闭，即每测完一个样品，先点击X-ray的“off” 按钮，再去换样品。
三、粘土矿物XRD分析1.将新鲜原样粉碎至200目，或置于玛瑙研钵中研磨至无明显颗粒感;2.取约3g 样品粉末置于100ml烧杯中，加入适量(约100mL不要太满，影响后面加试剂)蒸馏水并搅拌溶解;3.用超声破碎仪处理岩石溶液(一定要把探头浸在溶液中再开始超声，每超声完一个样品需要用蒸馏水超声清洗探头)，使粘土颗粒充分分散后将溶液静置4小时，（甲）若溶液悬浮，用注射器抽取上方粘土溶液约5cm (50ml左右)置于离心管，以3000转/min速度离心30分钟;4.（乙）若不悬浮，根据全岩分析结果，加入适量EDTA、双氧水并水浴加热去除其中的碳酸盐和少量有机质(需要水浴加热并不断搅拌，若有机质太多，建议先抽提)，直至溶液不再冒气泡且不见油花，反复洗涤，直至悬浮，重复步骤3;5.用吸管将离心后所得的粘土颗粒涂抹于的玻璃片上，待其自然晾干后制成均匀、光滑的粘土自然定向片，入射狭缝采用0.2mm探测器使用3mm狭缝，并在样品上方放置低角度附件:设置扫描角度2Theta=3.5°~15°，步长0.02°，每步时间0.4或0.5秒，进行测量并保存实验结果“样品名nraw";6. 将粘土定向片置于饱和乙二醇的干燥器中，用烘箱将干燥器加热50℃，持续7-9小时【取8小时】，然后将粘土定向片置于衔射仪中进行测量(扫描角度2Theta=3.5°~ 30°)并保存实验结果“样品名e.raw";7.将步骤6所得的粘士定向片在马弗炉中450-500"C加热2.5小时后，再次置于衍射仪中进行测量(扫描角度2heta3.5°~ 15°)并保存实验结果“样品名t.raw”三次结果都放在一一个文件夹中。
X射线设备使用和管理规定
X射线设备使用和管理规定一、设备使用规定1.设备操作人员必须具备相关专业知识和技术能力，并经过专门培训，并获得相应的合格证书。
2.使用设备前，必须对设备进行检查，确保设备完好并且符合相关安全标准。
3.设备的操作必须严格按照操作手册和相应的操作流程进行，遵循相关的安全操作规程。
4.设备操作人员在操作设备时必须佩戴防护装备，如铅衣、防护眼镜等，以避免放射线对人体的伤害。
5.操作过程中严禁出现违反安全规程的行为，如瞒报辐射事故、违规使用设备等。
二、设备安全管理规定1.设备必须定期进行维护和检修，确保设备的正常运行和安全性。
2.对设备进行定期的安全质量检查，并保留相应的检查记录。
3.管理设备的放射源必须具备相应的证书和资质，并遵循相关的放射源管理规定。
4.设备操作人员必须定期参加相关培训，提高自身的安全意识和操作技能。
5.在设备周围设置明显的警示标志，用以提醒人员注意辐射安全。
三、应急管理规定1.设备管理单位必须制定相应的应急预案，明确各类应急事件的处理流程和责任人。
2.建立健全的事故报告和处理机制，对发生的辐射事故必须及时向相关部门报告，并采取紧急措施进行处理。
3.定期组织演练，提高紧急情况下的处理能力和应变能力。
4.对设备的辐射防护和安全措施进行定期维修与检查，确保设备的安全性能符合相关标准要求。
四、相关方的权益保护1.设备使用单位和乘员必须保障相关方的合法权益，包括提供必要的防护措施，避免放射线对人体的伤害。
2.对于设备操作不当导致的伤害或损害，设备管理单位必须承担相应的责任，并依法向相关方进行赔偿。
3.相关方有权对设备进行监督和检查，确保设备的安全和合法使用。
综上所述，对X射线设备的使用和管理制定规定是非常必要的，这不仅可以保障设备的安全可靠运行，还可以最大限度地减少对人体和环境的伤害。
设备操作人员和管理单位必须严格遵守相关规定，并不断完善设备的使用和管理措施，以确保设备的安全性和有效性。
X射线衍射仪安全操作保养规定
X射线衍射仪安全操作保养规定前言X射线衍射仪是一种常用的物质表征手段，但同时也存在着一定的安全风险。
为了保证实验人员的安全，延长装置的使用寿命，加强管理，本文介绍X射线衍射仪的安全操作保养规定。
安全操作规定1. 仪器操作人员须符合以下条件•具有物理化学相关专业知识，了解X射线衍射仪的原理、构造和使用规程。
•通过安全生产教育培训，掌握X射线辐射健康危害、防护措施、工艺操作、废料处理等方面的知识。
•遵守安全操作规定，各自负有相关安全责任，做到“谁操作、谁负责”。
2. 仪器操作前的准备工作•检查仪器外观是否完好，仪器内突出部分是否平稳，防护装置是否齐全无遮挡，废料处理处是否通畅、有牌标示。
•确认防护室门全部关闭，仪器开关处于关闭状态。
•确认雷管等易燃易爆物料离X射线安全区域五米以上。
3. 仪器使用中的操作规范•进行X射线衍射仪试验操作时，如需进入仪器内，应关闭所有电源后，再进行加样、运转修正、维修常规操作等。
•操作时应注意顺序和规程，按操作手册进行操作，不得随意改变任何操作参数。
•在使用时，应保证样品与X射线平面垂直，避免影响试验结果。
•在实验室内应穿戴安全防护用品：防辐射手套、防辐射衣、防辐射眼镜等。
•各种可能引起危险的情况（如电源电压过高、电源电流异常、致命故障、数据异常等）出现时，应立即中止试验操作。
必要时，应机动使用紧急停止装置。
4. 仪器使用后的事项•试验操作完成后，应开启防护仪器，走出辐射安全区域后才可停机。
•科学、安全、合理的处理废料和有毒有害物质，不能倾泻在地上或其他不规范场所。
•对仪器进行日常保养和保养计划的落实，定期检查，保修维护，确保仪器的稳定性和长寿命问题。
安全预防措施1. X射线衍射仪安全分类•X射线衍射仪分为两类：一类为铅壳机柜的先进X射线衍射仪，另一类是无铅保护的X射线衍射仪。
•一类是以铅壳为主要保护，从根本上屏蔽了所有X射线。
另一类是以高能X射线和射线产生器与样品相互作用所产生的待测信号为主。
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X射线单晶衍射仪使用管理办法
1.X射线单晶衍射仪采取专人负责、实验人员轮班负责的办法。
2.实验人员必须认真，操作仪器必须严格按照操作规程，不允许非
当班人员操作仪器。
3.若仪器出现异常，必须及时向仪器负责人报告。
4.与仪器操作无关的人员未经许可不得进入仪器室（316室）。
5.严禁向控制仪器的计算机安装其他软件、拷入文件。
严禁使用外
来的存储盘拷出数据。
6.严禁私自将仪器室的仪器附属品（备配件、使用说明书等）带出
仪器室（316室）。
7.实验人员应做好实验记录、仪器使用情况登记。
8.任何人不得私自配备实验室钥匙。
2012年5月23日。