燃烧热的测定实验报告

合集下载

燃烧热的测定实验报告

燃烧热的测定实验报告

燃烧热的测定实验报告实验目的,通过实验测定燃烧热的大小,探究燃烧过程中的能量转化规律,加深对燃烧热概念的理解。

实验原理,燃烧热是指单位物质在标准状态下完全燃烧时放出的热量。

实验中我们采用量热器测定燃烧热,将待测物质放入量热器内燃烧,通过测定温度变化和质量变化,计算出燃烧热。

实验步骤:1. 将待测物质(如镁丝)放入量热器内,称取质量m1;2. 用精密天平称取一定质量的水m2,并记录水的初始温度;3. 用点火器点燃待测物质,待燃烧结束后,测量水的最终温度;4. 测量燃烧后的待测物质的质量m3。

实验数据记录与处理:1. 待测物质质量m1 = 0.05g;2. 水的质量m2 = 100g,初始温度t1 = 20℃,最终温度t2 = 45℃;3. 燃烧后待测物质质量m3 = 0.02g。

实验结果计算:1. 待测物质燃烧放出的热量Q = mcΔT,其中m为水的质量,c为水的比热容(4.18J/g℃),ΔT为温度变化;2. 待测物质燃烧放出的热量Q = 100g × 4.18J/g℃× (45℃ 20℃) = 6270J;3. 待测物质燃烧放出的热量Q = 6270J;4. 待测物质的质量变化Δm = m1 m3 = 0.05g 0.02g = 0.03g;5. 待测物质燃烧放出的热量Q' = Q/Δm = 6270J/0.03g = 209000J/g。

实验结论,根据实验数据计算得出,待测物质燃烧放出的热量为209000J/g。

通过本次实验,我们深刻理解了燃烧热的概念,并掌握了测定燃烧热的方法和步骤。

同时,实验结果也验证了燃烧过程中的能量转化规律,为我们进一步学习热化学提供了重要的实验基础。

总结,本次实验通过测定燃烧热,加深了我们对燃烧过程中能量转化规律的理解,为我们打下了坚实的实验基础。

在今后的学习中,我们将进一步探索热化学的奥秘,不断提高实验操作技能,培养科学精神,为将来的科学研究和工作打下坚实的基础。

燃烧热_实验报告

燃烧热_实验报告

一、实验目的1. 了解燃烧热的定义和意义;2. 掌握燃烧热的测定方法;3. 熟悉氧弹量热计的使用和操作;4. 分析实验误差,提高实验技能。

二、实验原理燃烧热是指1摩尔物质在恒定压力下完全燃烧时,生成稳定的氧化物所放出的热量。

在实验中,通过测定一定量的可燃物质在氧弹中完全燃烧时,氧弹及周围介质(水)的温度升高,从而计算出燃烧热。

实验原理如下:1. 燃烧热的计算公式:Q = m q,其中Q为燃烧热,m为可燃物质的质量,q为燃烧热的热值。

2. 热值q的测定:通过测量氧弹及周围介质(水)的温度升高,计算出热量Q,然后除以可燃物质的质量m,得到热值q。

3. 燃烧热的测定:根据热值q和可燃物质的摩尔质量,计算出燃烧热。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:氧弹量热计、数字式精密温度计、电子天平、秒表、量筒、烧杯、试管、滴管、点火器等。

2. 试剂:苯甲酸(标准物质)、萘(待测物质)、蒸馏水、点火丝等。

四、实验步骤1. 准备实验仪器,检查氧弹量热计是否正常工作。

2. 称取一定量的苯甲酸,放入氧弹中,密封。

3. 将氧弹放入量热计的水中,预热至室温。

4. 用点火器点燃点火丝,迅速将点火丝伸入氧弹中,点燃苯甲酸。

5. 记录燃烧过程中氧弹及周围介质(水)的温度变化,直至燃烧结束。

6. 计算燃烧热:Q = m q,其中m为苯甲酸的质量,q为燃烧热的热值。

7. 称取一定量的萘,重复上述实验步骤,测定萘的燃烧热。

五、实验数据与结果1. 苯甲酸的燃烧热:- 苯甲酸的质量:0.1000 g- 燃烧热的热值:26.460 kJ/g- 燃烧热:Q = 0.1000 g 26.460 kJ/g = 2.646 kJ2. 萘的燃烧热:- 萘的质量:0.1000 g- 燃烧热的热值:35.640 kJ/g- 燃烧热:Q = 0.1000 g 35.640 kJ/g = 3.564 kJ六、实验误差分析1. 实验误差来源:- 温度计读数误差;- 热值测定误差;- 可燃物质称量误差;- 氧弹密封性能;- 环境温度、湿度等外界因素。

燃烧热的测定实验报告

燃烧热的测定实验报告

一、实验名称:燃烧热的测定二、实验目的1、明确燃烧焓的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。

2、通过测定萘的燃烧热,掌握有关热化学实验的一般知识和技术。

3、掌握氧弹量热计的原理、构造及使用方法。

4、了解、掌握高压钢瓶的有关知识并能正确使用。

5、学会雷诺图解法校正温度改变值。

三、实验原理在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热(Q v), 其值等于这个过程的内能变化(ΔU)Q v = – MC VΔT/m在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热(Q p),其值等于这个过程的热焓变化(ΔH)Q p= Q + ΔnRT在略去体系与环境的热交换的前提下,体系的热平衡关系为Q v = – M[(WC水+ C体系)ΔT – Q a L a– Q b L b]/m令 k = WC水+ C体系,则Q v = –M( kΔT – Q a L a– Q b L b)/M其中:M为燃烧物质的摩尔质量;m为燃烧物质的质量;Qv 为物质的定容燃烧热;ΔT为燃烧反应前后体系的真实差;W为水的质量;C为水的比热容;C体系为量热计的水氧弹,水桶,贝克曼温度计,搅拌器的热容;Q a、Q b分别为燃烧丝,棉线容;L a,L b分别为燃烧丝,棉线的长度。

在已知苯甲酸燃烧热值的情况下,我们通过实验可测出k的大小,用同样的方法我们就可以测出萘的燃烧热值Q v。

仪器热容的求法是用已知燃烧焓的物质(如本实验用苯甲酸),放在量热计中燃烧,测其始、末温度,经雷诺校正后,按上式即可求出C。

雷诺校正:消除体系与环境间存在热交换造成的对体系温度变化的影响。

方法:将燃烧前后历次观察的温度对时间作图,联成FHDG线如图4-1或者图4-2。

图中H相当于开始燃烧之点,D点为观察到最高温度读数点,将H所对应的温度T1,D所对应的温度T2,计算其平均温度,过T点作横坐标的平行线,交FHDG线于一点,过该点作横坐标的垂线a,然后将FH线和GD线外延交a线于A、C两点,A点与C点所表示的温度差即为欲求温度的升高∆T。

燃烧热的测定 实验报告

燃烧热的测定 实验报告

燃烧热的测定一、实验目的●使用氧弹式量热计测定固体有机物质(萘)的恒容燃烧热,并由此求算其摩尔燃烧热。

●了解氧弹式量热计的结构及各部分作用,掌握氧弹式量热计的使用方法,熟悉贝克曼温度计的调节和使用方法●掌握恒容燃烧热和恒压燃烧热的差异和相互换算二、实验原理摩尔燃烧焓∆c H m 恒容燃烧热Q V∆r H m = Q p ∆r U m = Q V对于单位燃烧反应,气相视为理想气体∆c H m = Q V +∑νB RT=Q V +△n(g)RT氧弹中放热(样品、点火丝)=吸热(水、氧弹、量热计、温度计)待测物质QV-摩尔恒容燃烧热Mx-摩尔质量ε-点火丝热值bx-所耗点火丝质量q-助燃棉线热值cx-所耗棉线质量K-氧弹量热计常数∆Tx-体系温度改变值三、仪器及设备标准物质:苯甲酸待测物质:萘氧弹式量热计1-恒热夹套2-氧弹3-量热容器4-绝热垫片5-隔热盖盖板6-马达7,10-搅拌器8-伯克曼温度计9-读数放大镜11-振动器12-温度计四、实验步骤1.量热计常数K的测定(1) 苯甲酸约1.0g,压片,中部系一已知质量棉线,称取洁净坩埚放置样片前后质量W1和W2(2)把盛有苯甲酸片的坩埚放于氧弹内的坩埚架上,连接好点火丝和助燃棉线(3) 盖好氧弹,与减压阀相连,充气到弹内压力为1.2MPa为止(4)把氧弹放入量热容器中,加入3000ml水(5) 调节贝克曼温度计,水银球应在氧弹高度约1/2处(6) 接好电路,计时开关指向“1分”,点火开关到向“振动”,开启电源。

约10min后,若温度变化均匀,开始读取温度。

读数前5s振动器自动振动,两次振动间隔1min,每次振动结束读数。

(7)在第10min读数后按下“点火”开关,同时将计时开关倒向“半分”,点火指示灯亮。

加大点火电流使点火指示灯熄灭,样品燃烧。

灯灭时读取温度。

(8)温度变化率降为0.05°C·min-1后,改为1min计时,在记录温度读数至少10min,关闭电源。

实验报告燃烧热的测定

实验报告燃烧热的测定

实验报告燃烧热的测定实验报告:燃烧热的测定一、实验目的本实验旨在通过测量物质在氧气中的燃烧热,深入理解热力学第一定律,掌握量热技术和相关仪器的使用方法,提高实验操作技能和数据处理能力。

二、实验原理燃烧热是指 1 摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。

在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热(Qv),在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热(Qp)。

对于一般的有机化合物,燃烧反应通常可以表示为:CxHyOz +(x +y/4 z/2)O2 → xCO2 +(y/2)H2O在本实验中,采用氧弹式量热计来测量燃烧热。

氧弹式量热计的基本原理是能量守恒定律,即样品燃烧所释放的能量等于量热计和周围介质所吸收的能量。

量热计与水组成的体系近似为绝热体系,通过测量燃烧前后体系温度的变化(ΔT),以及已知量热计的水当量(W),可以计算出样品的燃烧热。

恒容燃烧热的计算公式为:Qv =CΔT / m其中,C 为量热计和水的总热容量(J/℃),m 为样品的质量(g)。

恒压燃烧热与恒容燃烧热的关系为:Qp = Qv +ΔnRT其中,Δn 为反应前后气体物质的量的变化,R 为气体常数(8314 J/(mol·K)),T 为反应温度(K)。

三、实验仪器与试剂1、仪器氧弹式量热计贝克曼温度计压片机电子天平氧气钢瓶及减压阀2、试剂苯甲酸(标准物质,已知燃烧热)待测物质(如萘)四、实验步骤1、量热计的准备清洗氧弹,擦干并检查是否漏气。

准确称取一定量的引火丝,记录其质量。

2、样品的准备用电子天平准确称取苯甲酸和待测物质,分别压片。

再次准确称取引火丝的质量,并将其缠绕在样品片上。

3、装样将样品片和引火丝放入氧弹的坩埚中,拧紧氧弹盖。

4、充氧缓慢向氧弹中充入氧气,压力达到 15 20 MPa。

5、测量初始温度将氧弹放入量热计内桶中,插入贝克曼温度计,搅拌均匀,测量体系的初始温度。

6、点火燃烧接通电源,点火,记录温度随时间的变化,直至温度不再升高,记录最高温度。

燃烧热的测定 实验报告

燃烧热的测定 实验报告

燃烧热的测定实验报告燃烧热的测定实验报告引言:燃烧热是指物质在常压下燃烧1摩尔所释放的能量,是研究化学反应热力学性质的重要指标之一。

本实验旨在通过测定某种物质的燃烧热,探究其燃烧特性以及能量转化过程。

实验材料和仪器:1. 实验物质:甲醇2. 仪器:燃烧热测定装置、电子天平、温度计、计时器实验步骤:1. 准备工作:将燃烧热测定装置清洗干净,确保无杂质残留。

2. 称量物质:使用电子天平精确称量一定质量的甲醇,记录质量值。

3. 装置准备:将称量好的甲醇放入燃烧热测定装置中,调整装置,确保甲醇完全燃烧。

4. 温度测定:在燃烧热测定装置的适当位置插入温度计,记录初始温度。

5. 点火燃烧:用火柴点燃甲醇,观察燃烧过程并计时。

6. 温度测定:在燃烧过程中,定时记录温度的变化。

7. 燃烧结束:当甲醇完全燃烧结束后,停止计时,并记录最终温度。

实验数据处理:1. 计算质量:根据电子天平的测量结果得到甲醇的质量。

2. 计算温度差:根据初始温度和最终温度的差值,得到温度变化。

3. 计算燃烧热:根据燃烧热的定义,燃烧热=质量*温度差。

实验结果与讨论:通过实验,我们得到了甲醇的燃烧热。

根据实验数据,我们计算出了甲醇的燃烧热为XXX J/mol。

这个结果与理论值相比较接近,说明实验操作准确无误。

甲醇是一种常见的有机物质,其燃烧热的测定对于了解有机物质的燃烧特性具有重要意义。

甲醇的燃烧热是负值,说明甲醇的燃烧过程是放热的。

这是因为在燃烧过程中,甲醇与氧气发生反应,产生二氧化碳和水,释放出大量的能量。

燃烧热的测定不仅可以用于有机物质,还可以用于无机物质的研究。

通过测定不同物质的燃烧热,可以比较它们的燃烧能力和能量释放程度。

这对于研究化学反应的热力学性质、能量转化过程以及能源利用具有重要意义。

此外,燃烧热的测定还可以应用于实际生活中。

例如,在燃料的选择和利用中,了解不同燃料的燃烧热可以帮助我们选择更高效、更环保的能源。

同时,燃烧热的测定也可以用于燃料的质量检测和能源计量。

燃烧热测定实验报告

燃烧热测定实验报告

燃烧热测定实验报告
实验目的:测定燃烧热的实验方法是通过燃烧反应放出的热量来测定物质的燃烧热,其目的是通过实验数据计算出物质的燃烧热。

实验原理:燃烧热是指单位质量物质完全燃烧时释放出的热量。

利用爆燃法测定反应热时,炉眼中的物质完全燃烧时所放出的热量与物质的质量成正比,与物质的化学性质无关。

实验步骤:
1. 将实验室环境温度调节到恒定值,并记录下来。

2. 在实验室专用量热容器中加入一定质量的待测物质。

3. 使用点火器点燃待测物质,在物质完全燃烧后,记录下炉眼中的物质的质量变化。

4. 使用温度计记录燃烧过程中热容器内的温度变化。

5. 根据已知的物质燃烧热计算出待测物质的燃烧热。

实验数据:
环境温度:25°C
待测物质质量:10g
炉眼中物质质量变化:-4g
燃烧过程中热容器内温度变化: 10°C
实验结果:
待测物质的质量变化为-4g,说明物质在燃烧过程中减少了4g。

燃烧过程中热容器内的温度变化为10°C。

据已知,燃烧热与物质质量变化成正比,因此可得待测物质的
燃烧热为Q = m × ΔT = 4g × 10°C = 40J/g。

实验结论:
根据实验结果计算得到待测物质的燃烧热为40J/g。

根据燃烧热的定义,待测物质在完全燃烧时,每克物质释放出40焦耳的热量。

燃烧热的测定实验报告

燃烧热的测定实验报告

燃烧热的测定实验报告本文将介绍一种测量物质燃烧热的实验方法,即燃烧热的测定实验,这是化学实验中常用的一种。

燃烧热是指物质在完全燃烧时释放的热量,是一种热力学量,能够反映物质的化学活性。

燃烧热的测定实验是在常温下开展的,旨在检验化学反应是否释放热量或吸收热量。

实验步骤:1.测量物质质量:首先要准确地测量物质的质量,使用天平进行称量。

可选用两种物质,如氯化铵和硫酸钠。

2.搭建实验装置:在实验室的通风橱内搭建装置,将加热器、称量装置、燃烧炉等放置在一个四方形木板上,并用夹子固定。

3.准备燃烧热计:将燃烧热计安装在装置上,通过其红外传感器测量反应热量。

4.确定燃烧反应物:将测量的物质放入燃烧炉中,使用点火器点燃反应物。

在氯化铵和硫酸钠分别的实验中,氯化铵来自铵和氯离子的化合物,硫酸钠则是由硫酸和钠离子组成的物质。

5.测定燃烧热:在燃烧过程中,可以通过测量燃烧炉中的能量损失,计算出反应的燃烧热值。

燃烧热计可以直接测量得到这个数值。

实验结果:对于氯化铵,多次实验表明其燃烧热为-1393.6千焦耳/摩尔。

对于硫酸钠,其燃烧热为-1385.4千焦耳/摩尔。

这两个值非常接近,说明实验结果是可靠的。

实验原理和应用:燃烧热的测定实验可以检验化学反应是否具有放热或吸热性质,是热力学研究中不可或缺的实验之一。

实验原理基于反应热的概念,即定义在常量温度下,当化学反应发生时,吸收或释放的热量与这个反应有关系,称为反应热。

燃烧热是一种特殊的反应热,它涉及的化学反应是完全燃烧反应。

该实验的应用领域非常广泛,如在化学反应中测量反应热,评价燃料的能量效率等方面均有应用。

结论:通过燃烧热的测定实验,我们可以得到物质的燃烧热值,并了解到燃烧热的意义和应用。

燃烧热对于化学反应研究有着重要意义,同时也在燃料评价、环境保护等众多领域有着广泛应用。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

浙江万里学院生物与环境学院化学工程实验技术实验报告实验名称:燃烧热的测定一、 实验预习(30分)1. 实验装置预习(10分)_____年____月____日 指导教师______(签字)成绩2. 实验仿真预习(10分)_____年____月____日 指导教师______(签字)成绩 3. 预习报告(10分)指导教师______(签字)成绩(1) 实验目的1.用氧弹量热计测定蔗糖的燃烧热。

2.掌握恒压燃烧热与恒容燃烧热的概念及两者关系。

3.了解氧弹量热计的主要结构功能与作用;掌握氧弹量热计的实验操作技术。

4.学会用雷诺图解法校正温度变化。

(2) 实验原理标准燃烧热的定义是:在温度T 、参加反应各物质均处标准态下,一摩尔β相的物质B 在纯氧中完全燃烧时所放出的热量。

所谓完全燃烧,即组成反应物的各元素,在经过燃烧反应后,必须呈显本元素的最高化合价。

如C 经燃烧反应后,变成CO 不能认为是完全燃烧。

只有在变成CO 2时,方可认为是完全燃烧。

同时还必须指出,反应物和生成物在指定的温度下都属于标准态。

如苯甲酸在298.15K 时的燃烧反应过程为:(液)(气)(气)(固)O H CO O COOH H C 2225637215+⇒+由热力学第一定律,恒容过程的热效应Q v ,即ΔU 。

恒压过程的热效应Q p ,即ΔH 。

它们之间的相互关系如下:nRT Q Q V P ∆+= (1)或nRT U H ∆+∆=∆ (2)其中Δn 为反前后气态物质的物质的量之差。

R 为气体常数。

T 为反应的绝对温度。

本实验通过测定蔗糖完全燃烧时的恒容燃烧热,然后再计算出蔗糖的恒压燃烧ΔH 。

在计算蔗糖的恒压燃烧热时,应注意其数值的大小与实验的温度有关,其关系式为:P r P C TH∆=∂∆∂)((3) 式中的P r C ∆是反应前后的恒压热容之差,它是温度的函数。

一般说来,反应的热效应随温度的变化不是很大,在较小的温度范围内,我们可以认为它是一常数。

热量是一个很难测定的物理量,热量的传递往往表现为温度的改变。

而温度却很容易测量。

如果有一种仪器,已知它每升高一度所需的热量,那么,我们就可在这种仪器中进行燃烧反应,只要观察到所升高的温度就可知燃烧放出的热量。

根据这一热量我们便可求出物质的燃烧热。

在实验中我们所用的恒温氧弹量热计就是这样一种仪器。

为了测得恒容燃烧热,我们将反应置于一个恒容的氧弹中,为了燃烧完全,在氧弹内充入2MPa 左右大气压的纯氧。

这一装置的构造将在下面做详细介绍。

为了确定氧弹量热计每升高一度所需要的热量,也就是量热计的热容,可用通电加热法或标准物质法标定。

本实验用标准物质法来测量氧弹量热计的热容即确定仪器的水当量。

这里所说的标准物质为苯甲酸,其恒容燃烧时所放出的热量为26460 J·g -1。

实验中将苯甲酸压片后准确称量与该数值的乘积即为所用苯甲酸完全燃烧放出的热量;点火用的Cu-Ni 合金丝燃烧时放出的热量;实验所用O 2气中带有的N 2气燃烧生成氮氧化物溶于水所放出的热量,其总和一并传给氧弹量热计使其温度升高。

根据能量守恒原理,物质燃烧放出的热量全部被氧弹及周围的介质(本实验为2000毫升水)等所吸收,得到温度的变化为ΔT ,所以氧弹量热计的热容为:TV l mQ T QC V ∆++=∆=98.59.2卡 (4) 式中:m 为苯甲酸的质量(准确到1×10-5克)l 为燃烧掉的铁丝的长度(cm )2.9为每厘米铁丝燃烧放出的热量单位(J·cm -1)V 为滴定燃烧后氧弹内的洗涤液所用的0.1mol·L -3的NaOH 溶液的体积 5.98为消耗1mL 0.1mol·L -3的NaOH 所相当的热量(单位为J )。

由于此项结果对Q V 的影响甚微,所以常省去不做。

确定了仪器(含2000mL 水)热容,我们便可根据公式(4)求出欲测物质的恒容燃烧热Q V ,即:待测物质的摩尔质量待测物质的质量卡待测物M m Vl T C Q V ⨯--∆=98.59.2)( (5)然后根据公式(1)求得该物质的恒压燃烧热Q P ,即ΔH 。

四、用雷诺作图法校正ΔT尽管在仪器上进行了各种改进,但在实验过程中仍不可避免环境与体系间的热量传递。

这种传递使得我们不能准确地由温差测定仪上读出由于燃烧反应所引起的温升ΔT 。

而用雷诺作图法进行温度校正,能较好地解决这一问题。

将燃烧前后所观察到的水温对时间作图,可联成FHIDG折线。

图1中H相当于开始燃烧之点。

D为观察到的最高温度。

在温度为室温处作平行于时间轴的JI线。

它交折线FHIDG于I点。

过I点作垂直于时间轴的ab线。

然后将FH线外延交ab线于A点。

将GD线外延,交ab线于C点。

则AC两点间的距离即为ΔT。

图中AA′为开始燃烧到温度升至室温这一段时间Δt1内,由环境辐射进来以及搅拌所引进的能量而造成量热计的温度升高。

它应予以扣除之。

CC′为温度由室温升高到最高点D这一段时间Δt2内,量热计向环境辐射而造成本身温度的降低。

它应予以补偿之。

因此AC可较客观的反应出由于燃烧反应所引起量热计的温升。

在某些情况下,量热计的绝热性能良好,热漏很小,而搅拌器的功率较大,不断引进能量使得曲线不出现极高温度点,如图2,校正方法相似。

必须注意,应用这种作图法进行校正时,氧弹量热计的温度与外界环境的温度不宜相差太大(最好不超过2-3℃),否则会引入大的误差。

(3)实验装置与流程:将燃烧热实验的主要设备、仪器和仪表等按编号顺序添入图下面相应位置:1.氧弹2.测温探头3.内筒4.内筒底座5.外筒6.搅拌装置1.氧弹体2.氧弹盖3.螺帽4.进气孔5.排气孔6.氧弹头7.燃烧杯8.电极9.遮板10.卡套(4)简述实验所需测定参数及其测定方法:1.量热计水当量的测定(求C卡)(1) 样品压片:压片前先检查压片机钢模是否干净,否则应用酒精棉球进行清洗,并使其干燥。

用台秤称0.8-1.0g苯甲酸,倒入压片机内,用压片机螺杆徐徐旋紧,用力使样品压牢,抽去模底的托板后,继续向下压,用干净滤纸接住样品,弹去周围的粉末,将样品置于称量瓶中,在电子天平上用减量法准确称量后供燃烧使用。

(2)装置氧弹:拧开氧弹盖,将氧弹内壁擦干净,特别是电极下端的不锈钢接线柱更应擦干净。

在氧弹中加10毫升蒸馏水。

把盛有苯甲酸的坩埚放在坩埚架上,将已准确称量好的15cm 长镍丝中段弯成螺旋状,两端小心地绑牢于氧弹中两根电极3(见图4氧弹剖面图),中段和苯甲酸片接触(镍丝勿接触坩埚),旋紧氧弹盖;用万用电表检查两电极是否通路。

若通路,即可充氧气。

连接氧气钢瓶和氧气表,并将氧气表头的导管与氧弹的进气管接通,此时减压阀门2应逆时针旋松(即关紧),打开氧气钢瓶上端氧气出口阀门1(总阀)观察表一的指示是否符合要求(至少在4MPa),然后缓缓旋紧减压阀门2(即渐渐打开),使表2指针指在表压2MPa,氧气充入氧弹中。

1-2min后旋松(即关闭)减压阀门2,关闭阀门1,再松开导气管,氧弹已充入约2MPa的氧气,可供燃烧之用。

但是阀门2至阀门1之间尚有余气,因此要旋紧减压阀门2以放掉余气,再旋松阀门2,使钢瓶和氧气表头复原。

(氧气减压器的使用见附录,必须认真学习)。

充完气后,再用万用表检查两个电极是否相通。

2.燃烧和测量温差:(1)打开测热控制器与计算机。

(2)用1/10的水银温度计准确测量量热计恒温水外套7的实际温度。

(3)在水盆中放入自来水(约4000mL),用1/10的水银温度计测量水盆里的自来水温度,用加冰或加热水的方法调节水温低于外套温度1.5~2.0℃。

(4)按图将内筒放在外筒隔热支架上,然后将氧弹座套在已经装好试样、充好氧气的氧弹上,用专用提手将氧弹平稳放入内筒8装中。

用容量瓶准确量取2000ml已调好温度的水,置于内筒8中,并检查氧弹的气密性。

如有气泡出现,表明氧弹漏气,应找出原因,加以纠正,重新装样充氧。

注意箱体盖上的两个长短电极,要求与氧弹可靠接触。

最后盖上箱盖。

将温度传感器探头插入内筒水中,测温探头和搅拌叶不得接触弹筒和内筒壁。

(5)打开量热应用软件,进入程序操作阶段。

系统默认“进行热量测试”,按“开始”后,操作鼠标单击进入“系统设置”菜单,进行配置参数的设定。

参数设定完毕,按下“1#开始测试”或“2#开始测试”(一般1台计算机只控制一台热量计,所以通常操作“1#开始测试”)。

检查是否将测温探头是否已经放入内筒是,若是,则按下“启动”,此时内筒中的搅拌器开始运转,自动搅拌。

5分钟使内筒中的水温均匀后,热量计开始自动进入初期温度测定;初期温度测定完之后,计算机提示将测温探头移入筒,处筒温度测定好之后,计算机又提示将测温探头移入内筒,热量计开始自动点火,并进行主期与末期的温度测定,显示出实验结果,标志着实验结束。

(6)测试完毕,取出氧弹,打开放气阀,排出废气,旋开氧弹盖,观察燃烧是否完全,如有黑色残渣,则证明燃烧不完全,实验需重新进行。

如燃烧完全,量取剩余的铁丝长度,根据公式4计算C卡的值。

如需精确测量,还需在装置氧弹时加1mL蒸馏水于氧弹内,燃烧后将弹体用蒸馏水清洗,用0.1 mol·L-3NaOH滴定之。

最后用蒸馏水仔细洗涤弹头、电极、坩埚架、弹筒内壁和坩埚。

3.蔗糖恒容燃烧热的测定:称取0.6克的蔗糖,按上述操作步骤与计算机软件提示,进行压片、称重、燃烧等实验操作重复一次。

测量蔗糖的恒容燃烧热Q V,并根据公式(1)计算Q P,即为△H,并与手册作比较,计算实验的相对误差。

(5)实验操作要点:1.压片时应将Cu-Ni合金丝压入片内。

2.氧弹充完氧后一定要检查确信其不漏气,并用万用表检查两极间是否通路。

3.氧弹充氧的操作过程中,人应站在侧面,以免意外情况下弹盖或阀门向上冲出,发生危险。

4.试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理,潮湿样品不易燃烧且有误差。

压片紧实度:一般硬到表面有较细密的光洁度,棱角无粗粒,使能燃烧又不至于引起爆炸性燃烧残剩黑糊等状。

5.氧弹内预滴几滴水,使氧弹为水汽饱和,燃烧后气态水易凝结为液态水。

6.仪器应置放在不受阳光直射的单独一间试验室内进行工作。

室内温度和湿度应尽可能变化小。

最适宜的温度是20±5℃。

每次测定时室温变化不得大于1℃。

因此。

室内禁止使用各种热源,如电炉、火炉、暖气等。

7.试样在氧弹中燃烧产生的压力可达14MPa ,长期使用,可能引起弹壁的腐蚀,减少其强度。

故氧弹应定期进行20MPa 水压检查,每年一次。

氧弹、量热容器、搅拌器等,在使用完毕后,应用干布擦去水迹,保持表面清洁干燥。

恒温外套(即外筒)内的水,应采用软水。

长期不使用时应将水倒掉。

氧弹以及氧气通过的各个部件,各联接部分不允许有油污,更不允许使用润滑油,在必须润滑时,可用少量的甘油。

相关文档
最新文档