羟基异丙氧基二苯砜化合物的制造方法
4-羟基-4-异丙氧基二苯砜化合物的制造方法
4-羟基-4’-异丙氧基二苯砜化合物的制造方法摘要：本文介绍了以4,4' -二羟基二苯砜、异溴丙烷为原料，氯苯-水为反应体系，四丁基溴化铵为相转移催化剂,合成4-羟基-4’-异丙氧基二苯砜方法，并对其合成条件进行合成研究。
关键词：4,4' -二羟基二苯砜异溴丙烷研究4-Hydroxy-4'-isopropoxydiphenylsulfoneAbtract : The 4-Hydroxy-4'-isopropoxydiphenylsulfone was prepared by 4,4'-dihydroxy diphenylsulfone and Isopropyl bromide in thepresence of Tetrabutyl ammonium bromide. This paper studied on the process conditions for preparing 4-Hydroxy-4'-isopropoxydiphenylsulfoneKeywords: 4,4'-dihydroxy diphenylsulfone Isopropyl bromide Studied1.前言4,4' -二羟基二苯砜（双酚S）【1】及其衍生物是一类重要的有机化工原料，主要用作固色剂、镀银添加剂、皮革鞣剂、高温染色分散剂，可作为聚碳酸酯、环氧树脂、聚醚砜H1、聚芳酯、聚醚醚酮、苯并嗯嗪等高分子树脂合成及改性的单体；也广泛应用于生产彩色摄影材料、照相反差增强剂、热敏记录材料(显色剂)、日用表面活性剂和高效除臭剂等精细化工产品【2】。
4-羟基-4’异丙氧基二苯砜【3】是一种一端羟被醚化的双酚s的衍生物，是一种非常优良的热敏记录材料中的显色剂。
该衍生物作为热敏记录材料，在实际生活中具有广泛的用途，它是利用通常无色或浅色的隐色染料同酚或有机酸反应来记录颜色图像。
一种二苯砜的提纯方法
一种二苯砜的提纯方法二苯砜是有机合成中常用的一种化合物，因其在有机合成中的重要性，对其进行高纯度的提纯就显得尤为重要。
以下是一种常用的二苯砜的提纯方法：1. 初步提纯：将二苯砜和适量的正己烷混合，加热搅拌溶解。
待溶解完全后，将溶液过滤除去杂质物（如不溶于正己烷的杂质），得到初步提纯的二苯砜溶液。
2. 冷冻结晶：将初步提纯的二苯砜溶液放入冰浴中冷却，使其缓慢结晶。
结晶时，可以通过观察结晶过程中的晶体形态和颜色变化，判断结晶的纯度。
较纯的二苯砜晶体颜色通常为白色。
3. 过滤和洗涤：将冷冻结晶得到的二苯砜晶体用真空漏斗过滤出来，并用冷的结晶溶剂（如冷正己烷）洗涤晶体。
这样可以除去结晶过程中附着在晶体表面的杂质，提高二苯砜的纯度。
4. 再次结晶：将洗涤得到的二苯砜晶体转移到干净的结晶容器中，并加入适量的干燥的结晶溶剂（如苯）。
加热搅拌溶解，使晶体溶解。
然后，将溶液中的杂质物过滤除去。
溶液冷却时，较纯的二苯砜将重新结晶。
重复冷冻结晶和过滤的步骤可进一步提高二苯砜的纯度。
5. 干燥：将冷冻得到的较纯的二苯砜晶体用真空漏斗过滤出来，并用干燥的纸巾或空气干燥。
也可以用真空干燥器将其在低温下干燥一段时间，以去除结晶过程中吸附的结晶溶剂。
以上提到的是一种常用的二苯砜的提纯方法。
需要注意的是，二苯砜在空气中较为稳定，但会与氧气接触后逐渐氧化。
因此，在整个提纯过程中，应注意保持反应体系的惰性气氛，避免二苯砜被氧化。
此外，为了提高二苯砜的纯度，在实际操作的过程中还可以根据需要选择不同的提纯方法，如萃取、结晶和柱层析等，以达到更高的纯度要求。
一种高纯度二苯砜的生产方法与流程
一种高纯度二苯砜的生产方法与流程高纯度二苯砜是一种重要的有机化工中间体，广泛应用于医药、染料、农药等领域。
本文将介绍一种高纯度二苯砜的生产方法与流程。
高纯度二苯砜的生产方法主要包括苯硫化、反应、分离纯化等步骤。
下面将详细介绍每个步骤的具体操作。
首先是苯硫化步骤。
将苯和硫粉按一定的比例加入反应釜中，加热至适当的温度，通入惰性气体，如氮气，进行反应。
该反应通常需要一定的反应时间和反应温度，以保证反应的完全进行。
在反应结束后，得到苯硫化产物。
接下来是反应步骤。
将苯硫化产物和反应剂按一定的摩尔比例加入反应釜中，进行反应。
反应剂可以是氢气、氧化剂等，具体根据反应的需要而定。
在反应过程中，需要控制反应温度和反应时间，以保证反应的高效进行。
反应结束后，得到含有二苯砜的反应物。
然后是分离纯化步骤。
将含有二苯砜的反应物进行分离和纯化。
通常采用的方法是蒸馏、结晶、萃取等。
首先，通过蒸馏将反应物中的杂质和溶剂分离出去，得到纯净的二苯砜。
然后，通过结晶或萃取等方法进一步提高二苯砜的纯度。
最终得到高纯度的二苯砜产物。
在整个生产过程中，需要注意以下几点。
首先，要严格控制反应的温度和时间，以保证反应的高效进行。
其次，要选择合适的反应剂和催化剂，以提高反应的选择性和产率。
此外，还需要注意生产设备的选择和维护，以确保反应的安全进行。
总结起来，高纯度二苯砜的生产方法与流程包括苯硫化、反应、分离纯化等步骤。
通过合理控制反应条件、选择适当的反应剂和催化剂，并采用适当的分离纯化方法，可以获得高纯度的二苯砜产物。
这种生产方法具有操作简单、产率高、产品质量好等优点，对于满足市场需求具有重要意义。
一种高纯度二苯砜的生产方法与流程
一种高纯度二苯砜的生产方法与流程高纯度二苯砜是一种有机化合物，广泛应用于橡胶工业、颜料工业、塑料工业等领域。
下面将介绍一种常见的高纯度二苯砜的生产方法和流程。
一种高纯度二苯砜的生产方法是通过二苯胺和硫的化学反应来制备。
以下是具体的生产流程：1. 原料准备：首先，需要准备二苯胺和硫这两种原料。
二苯胺是一种有机胺，可通过苯酚和苯的萃取物经氨甲酸铜催化反应得到。
硫是一种单质，可以从硫矿或水泥熟料中提取得到。
2. 反应槽准备：准备一个反应槽，将其清洗干净，并确保无任何杂质残留。
然后将反应槽通入惰性气体，如氮气，以确保反应过程中不会受到氧气的影响。
3. 加料和加热：首先，将二苯胺溶解于适量的惰性溶剂中，如苯或二甲苯。
然后逐渐将硫粉加入到反应槽中，同时通过搅拌使二苯胺和硫充分混合。
加热反应槽，并保持适当的温度，通常在200~250摄氏度之间。
4. 反应过程：在加热的条件下，观察到反应槽中的颜色由无色逐渐变为深黄色。
随着反应进行，温度和反应时间将成为控制反应过程的重要因素。
通常情况下，反应时间为4~6小时，当反应槽中出现连续的气泡时，表示反应已经基本结束。
5. 冷却和分离：待反应结束后，关闭加热源，停止搅拌，同时将反应槽冷却至室温。
此时，观察到生成的黄色溶液中会产生沉淀。
通过离心或过滤等方法，将沉淀物和黄色溶液分离，并收集沉淀。
6. 精制过程：所收集的沉淀物即为初步制得的高纯度二苯砜，但还需要进行精制去除杂质。
首先，将沉淀物溶解于适量的有机溶剂中，如二甲苯。
然后通过加热和搅拌等操作使溶液变得均匀。
接下来，将溶液经过冷却，并利用冷却结晶和过滤的方法，将杂质从溶液中分离出来。
最后，通过再次结晶或真空干燥等方法，得到高纯度二苯砜。
7. 产品收集和包装：最后，将得到的高纯度二苯砜收集，并进行包装。
通常，二苯砜产品以颗粒状或片状的形式存在，并根据需要将其分装或直接装入包装容器中。
总结：高纯度二苯砜是通过二苯胺和硫进行化学反应制备的。
二苯基砜结构式
二苯基砜结构式一、二苯基砜的概述二苯基砜（Diphenyl sulfoxide）是一种有机硫化合物，化学式为C12H10OS。
它是一个无色的液体，在有机合成和医药领域有广泛的应用。
本文将介绍二苯基砜的结构式、性质、合成方法以及应用领域等内容。
二、二苯基砜的结构式二苯基砜的结构式如下所示：O║Ph─S─Ph其中，Ph代表苯基。
三、二苯基砜的性质二苯基砜是一种无色液体，具有特殊的气味。
它可溶于大部分有机溶剂，如乙醚、甲醇、氯仿等，但几乎不溶于水。
二苯基砜的熔点为27-28°C，沸点为305°C。
四、二苯基砜的合成方法二苯基砜可以通过苯硫酚与过氧化氢反应得到。
合成反应的步骤如下： 1. 将苯硫酚溶解在二氯甲烷中，并加入碳酸钠。
2. 慢慢加入过氧化氢溶液，反应温度保持在0°C以下。
3. 反应结束后，将有机相分离，并用水洗涤。
4. 将有机相经过蒸馏提纯得到二苯基砜。
五、二苯基砜的应用领域5.1 有机合成领域二苯基砜在有机合成中被广泛应用。
它可以作为溶剂、脱水剂、氧化剂和还原剂等。
由于二苯基砜具有良好的溶解性和稳定性，可以用于催化剂的制备、不对称合成和缩合反应等。
5.2 医药领域由于二苯基砜具有较强的溶解性和渗透性，它在医药领域中有一定的应用。
二苯基砜可以用作药物的溶剂和促进剂，帮助药物更好地被吸收。
5.3 电子材料领域二苯基砜还可以作为有机材料的原料，用于制备光电材料、液晶材料和荧光材料等。
它具有优异的光学性能和热学性能，可以提高电子器件的性能和稳定性。
六、二苯基砜的安全注意事项使用二苯基砜时应注意以下事项： 1. 二苯基砜属于有机硫化合物，具有一定的毒性和刺激性，使用时需注意安全。
2. 长时间接触二苯基砜可能引起皮肤过敏反应，使用时应戴好防护手套和眼镜。
3. 避免二苯基砜接触火源，以防引起火灾或爆炸。
4. 当二苯基砜发生泄漏时，应及时清理，并采取适当的废弃处理方法。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
羟基异丙氧基二苯砜化合物的制造方法文档编制序号：[KK8UY-LL9IO69-TTO6M3-MTOL89-FTT688]4-羟基-4’-异丙氧基二苯砜化合物的制造方法摘要：本文介绍了以4,4'-二羟基二苯砜、异溴丙烷为原料，氯苯-水为反应体系，四丁基溴化铵为相转移催化剂,合成4-羟基-4’-异丙氧基二苯砜方法，并对其合成条件进行合成研究。
关键词：4,4'-二羟基二苯砜异溴丙烷研究4-Hydroxy-4'-isopropoxydiphenylsulfone Abtract:The4-Hydroxy-4'-isopropoxydiphenylsulfonewaspreparedby4,4'-dihydroxydiphenylsulfoneandIsopropylbromideinthepresenceofTetra butylammoniumbromide.Thispaperstudiedontheprocessconditionsforp reparing4-Hydroxy-4'-isopropoxydiphenylsulfoneKeywords:4,4'-dihydroxydiphenylsulfoneIsopropylbromideStudied 1.前言4,4'-二羟基二苯砜（双酚S）【1】及其衍生物是一类重要的有机化工原料，主要用作固色剂、镀银添加剂、皮革鞣剂、高温染色分散剂，可作为聚碳酸酯、环氧树脂、聚醚砜H1、聚芳酯、聚醚醚酮、苯并嗯嗪等高分子树脂合成及改性的单体；也广泛应用于生产彩色摄影材料、照相反差增强剂、热敏记录材料(显色剂)、日用表面活性剂和高效除臭剂等精细化工产品【2】。
4-羟基-4’异丙氧基二苯砜【3】是一种一端羟被醚化的双酚s的衍生物，是一种非常优良的热敏记录材料中的显色剂。
该衍生物作为热敏记录材料，在实际生活中具有广泛的用途，它是利用通常无色或浅色的隐色染料同酚或有机酸反应来记录颜色图像。
该衍生物克服了2，2-双(4-羟苯基)丙烷(双酚A)、对-羟苄基苯甲酸酯等作为显色剂制备的热敏记录材料，当暴露于高温和/或高湿度的情况下，图像密度低下，接触增塑剂、油等后，图像经常会褪色以至于看不清楚的缺点，以次衍生物制得的热敏记录层具有高白度和高灵敏度，及所记录的图像的保存性能极佳的优点【4】。
本文以4,4'-二羟基二苯砜和异溴丙烷为原料，两相体系中以相转移催化剂为条件制的最终产品4-羟基-4’异丙氧基二苯砜。
合成路线如下：通过实验因素和方法相结合，研究4,4'-二羟基二苯砜与异溴丙烷等物质的量比、反应温度和反应时间等主要因素对产品收率的影响规律，确定最优合成条件实验部分：1.实验部分1.1仪器和药品560型红外光谱仪(KBr压片，Nicolet公司)；400MHz高分辨率超作溶剂，布鲁克公司)；DSC导核磁共振仪(TMS为内标，DMSO-d64,4'-二羟基二苯砜(双酚S)、氢氧化钾、碳酸钾、异溴丙烷、氯苯均为国产化学试剂1.2实验过程500ml三口烧瓶中加入水67.3克，氯苯107.3克，氢氧化钾12.36克，碳酸钾16.6克，四丁基溴化铵1.2克，4,4'-二羟基二苯砜40克，搅拌溶解，升温至90℃慢慢滴加异溴丙烷34.43克，滴加完毕90℃反应15小时，降至室温，加入9%氢氧化钾水溶液100ml搅拌，静置分层。
后处理：分出下层有机溶剂层，水层中加入氢氧化钾13克，搅拌，逐渐析出4-羟基-4’-异丙氧基二苯砜钾盐，过滤清洗4-羟基-4’-异丙氧基二苯砜钾盐。
随后，把钾盐溶解在800ml水中，滴加硫酸调PH值至6-7，静置析出产品，过滤，干燥。
2.结果讨论2.1催化剂的选择【5】本反应为两相非均相反应，油相为异溴丙烷，可在氯苯中溶解，水相为4,4'-二羟基二苯砜的碱水溶液。
为使反应效果好，需要两相充分接触，即异溴丙烷分子与4,4'-二羟基二苯砜良好接触。
通过相转移催化过程，可使上述反应过程易于进行。
根据反应原理和成本等因素的考虑，选择季铵盐型相转移催化剂。
本实验选择了四丁基溴化铵、苄基三叔丁基溴化铵、十六烷基三丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化鏻、苄基三丁基氯化铵五种季铵盐进行实验，条件为n(三氯氧磷)：n(双酚S)：n(钾)=1.75:1:1.3，反应温度为90℃，时间为15h，相转移催化剂用量为双酚s质量的3%。
实验结果见表1表1相转移催化剂与收率关系结果表明，四丁基溴化铵催化效果最好。
2.2反应条件2．2．1物料配比的选择1.异溴丙烷与双酚S量比的选择在本反应中卤化烃羟基化合物选择异溴丙烷，双酚S与异溴丙烷的摩尔比为1：0.8-3.0范围内。
当使用量的异溴丙烷与双酚S摩尔比值超过3，反应出现较多的副产品，当小于0.8摩尔，产品的收率会大幅下降。
表．１异溴丙烷与双酚S的摩尔比及收率通过上表1可知，4,4'-二羟基二苯砜与异溴丙烷摩尔比为1：1.75时收率最高。
当异溴丙烷与4,4'-二羟基二苯砜摩尔比值≤1.75时，随着异溴丙烷用量的增大，产率随之增高，原因是随着异溴丙烷用量的增大，4,4'-二羟基二苯砜的转化率也随之增大；但当异溴丙烷与4,4'-二羟基二苯砜摩尔比值＞1.75后，随着异溴丙烷用量的增大，产率反而逐渐降低，原因是：异溴丙烷过量太多，也会加快副反应的速率，同时，还会因为产品因副产物太多难以除尽，后处理困难而影响产品质量，最终确定最佳摩尔比值1.75。
2.氢氧化钾、碳酸钾两种复合碱对反应的影响为了去除反应产生的卤化氢气体，需要用碱中和，通常使用碱为氢氧化钠、氢氧化钾，使用单一碱收率偏低，后处理麻烦，改用氢氧化钾和碳酸钾复合碱后反应速度加快，同时收率更高，副反应少，产品纯度高。
在这里，复合碱不仅起到缚酸剂的作用，同时他还可以是4,4'-二羟基二苯砜转化为相应金属盐溶解在体系中，使亲核取代反应更易进行。
该反应中碳酸钾作为pH值的缓冲剂与氢氧化钾一起使用。
表．２4,4'-二羟基二苯砜与钾的总量的摩尔比与收率关系通过上表可知4,4'-二羟基二苯砜与复合碱的总量摩尔比为1：1.3时效果最好表．３氢氧化钾与碳酸钾摩尔比与收率关系通过上表可知氢氧化钾与碳酸钾摩尔比为1：0.8时反应效果最好。
3.溶剂体系的选择本实验是两相非均相反应，寻找合适的溶剂体系非常关键。
使用合适的溶剂体系，不仅可以得到高收率、高纯度产品，而且还能有效降低生产成本。
根据实验需求分别选取氯苯-水、邻二氯苯-水、甲苯-水、二甲苯-水四个不同的反应体系做了研究。
经过反复实验，在其他反应物配料比不变的情况下，仅改变溶剂的种类，通过检验测定以上4中反应体系得到的产品结果如下表．４所示：表．４溶剂体系与收率的关系通过上表4可知，用甲苯、二甲苯作溶剂生产的产品收率低，质量也不是很好，而且开始时4,4'-二羟基二苯砜碱溶时间比较长，所以否定了这两种溶剂方案。
邻二氯苯作溶剂生产出的产品，收率较好但临二氯苯价格高于氯苯，基于生产成本考虑氯苯更适合。
氯苯作溶剂生产出的产品，收率最高，外观也最好，最后综合考虑，选用氯苯作溶剂。
2．2．2反应温度的选择本实验的反应温度可以任意选择，从室温到水或有机溶剂回流的温度，温度太低，反应进行得很慢且不充分，会降低产品收率和纯度。
反应温度过高，虽可以减少反应时间，但副反应会增加产品收率降低。
所以在不同温度下进行了系列实验见图．１，结果表明，反应温度在90℃产品收率较好，所以选取反应温度为90℃．图．１反应收率与温度的关系2．2．3反应时间的选择固定双酚s与异溴丙烷摩尔比为l：1.75，氢氧化钾作为缚酸剂反应温度为90℃。
改变反应时间，实验结果见图．２图．２反应收率和时间关系实验结果表明，反应时间为15h，产品收率较高反应时间为15-20小时，产品收率变化不大，为降低能耗，选择反应时间为15小时。
2．2．4催化剂用量的选择催化剂用量多了会使产品颜色加深，增加后处理难度。
以四丁基溴化铵为催化剂，对比了催化剂用量为1.0％、2.0％、3.0％4.0%(催化剂用量为相对于4,4'-二羟基二苯砜的质量分数)对反应收率的影响。
实验结果见表5表5催化剂用量对收率影响当四丁基溴化铵用量为4%时产品颜色略带黄色。
据表2可知，催化剂用量从1%至3%收率呈上升趋势，产品颜色好，达到4%后收率稍下降，且最终产品略带黄色，最终选择催化剂用量为双酚S质量的3.0％。
3.结论在四丁基溴化铵催化下，用异溴丙烷与4,4'-二羟基二苯砜反应，制得了化合物4-羟基-4'-异丙氧基二苯砜。
通过实验因素和方法的比较，确定了4-羟基-4’异丙氧基二苯砜合成的最佳反应条件：四丁基溴化铵用量为双酚s质量的3．0％，氯苯-水为两相反应体系，n(异溴丙烷)：n(双酚s)：n(钾)=1.75:1:1.3，反应温度为90℃，反应时间15h，产率最高达80%，产品纯度高、原料利用充分、合成及后处理工艺简单、流程短，具有很好的工业化前景。
参考文献：[1]姜兴盛,张军营,栾天罡;[J];精细石油化工;1994.05[2]马海洪,张绍军,石建明;[J];化工进展;2001.8:22-26[3];用于彩色显影的含有4-羟基-4-异丙氧基二苯砜的组合物[p];CN1118586;1994-12-26[4]邱明艳;[D];天津大学;2005年[5]由兰英;阻燃剂双(4-烯丙氧基-3,5-二甲基)砜的合成研究[D];天津大学;2006年。