分析化学第五版思考题及答案.docx

第二章思考题

1为了探讨某江河地段底泥中T业污染的聚集情况，某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样，混匀后，取部分试样送交分析部门。分析人员称取一定量试样，经处理后，用不同方法测定其屮有害化学成分的含量。试问这样做对不对？为什么？

答：不对。按该法测出的结果是報个河道有害化学成分的含量，不能反映污染物聚集情况，即分布情况，应将试样分河段进行分析。

2分解无机试样和有机试样的主要区别在哪些？

答：分解无机试样通常采川溶解法和熔融法，将试样的组分溶解到溶剂屮。对于冇机试样来说，通常采用干式灰化法或湿式消化法。前者是将试样置于马弗炉屮加高温分解，有机物燃烧汗留下的机残渣以酸提取后制备成分析试液。湿式消化法使用硝酸和硫酸混合物作为溶剂与试样一同加热煮解，对于含有易形成挥发性化合物（如氮、碑、汞等）的试样，一般采用蒸馆法分解。

3欲测定锌合金+ Fe, Ni, Mg的含量，应采用什么溶剂溶解试样？

答：用HC1或NaOH溶解。示者可将Fe,Ni,Mg形成氢氧化物沉淀，可与锌基体分离, 但溶解速度较慢。

4欲测定硅酸盐中SO的含量;硅酸盐中Fe, Al, Ca, Mg, Ti的含量。应分别选用什么方法分解试样？

答：测定硅酸盐屮SiO?的含量，川KOH熔融分解试样；测定硅酸盐屮Fe,Al,Ca, Mg, Ti 的含量，用HF・HC1O4・H2SO2混酸作溶剂分解试样。

5钦币屮含有少量铜、银。欲测定其屮铜、银的含量，有人将鎳币的表层擦洁后，削妾用稀HNCh溶解部分繚帀制备试液。根据称量繚帀在溶解前麻的质量之羌，确定试样的质量。然后用不同的方法测定试液屮铜、银的含量。试问这样做对不对？为什么？

答：不对。因为磔币表层和内层的铜和银含量不同。只溶解表层部分磔币制备试液，测其含量，所得结果不能代表整个钦币屮的铜和银含量。

6微波辅助消化法占那些优点？

第三章

1.准确度和精确度有何区别和联系

2.1-12下列情况备引起什么误差？如果是系统谋差，应如何消除？

a.祛码腐蚀

b.称量时，试样吸收了空气屮的水分

c.夭平零点稍有变动

d.读取滴定管读数时，最后一位

数字估测不准

c.以含量为98%的金属锌作为基准物质标定EDTA溶液的浓度

f.试剂中含有微量待测组分

g.重量法测定Si02时，

试液小硅酸沉淀不完全

h.天平两臂不等长

答：

a.会引起仪器误差，是系统误差，应校正法码。

b.会引起操作误差，应重新测定，注意防1上试样吸湿。

c.可引起偶然谋弟，适当增加测定次数以减小误羌。

d.可引起偶然误并，适当增加测定次数以减小谋并。

C.会引起试剂误差，是系统误差，应做对照实验。

f.会引起试剂谋旁，是系统误羌，

应做空白实验。 g. 会引起方法误差，是系统谋羌, h. 会引起仪器误芳，是系统误并,

3. 下列数值备有几位有效数字？

0.72, 36.080,4.4X10'3, 6.023x1023, 100, 998, 1000.00, l.OxlO 3, pH=5.2 时的［H"］o 答：

有效数字的位数分别是：0.072——2位；36.080——5位；6.023xlO 23—— 位;

100——有效数字位数不确定；998——3位:1000.00——6位；1小心——2位；pH=5.2

时的［Hj ——1位。

4. 某人以示分光光度法测定某药物屮主要成分含星时，秤取试样0.0600g,相对误差多

少？如果称样为l.OOOOg,相对误差又是多少？这些结果说明什么问题？

5. 某人用茅示光度分析法分析药物含量，称取此药物试样0.0520g,最后计算此药物质

量分数为96.24%。问该结果是否合理？为什么？

答：该结果不合理。因为试样质量只有3位有效数字，而结果却报出4位有效数字, 结果的第3位数字已是可疑数字。最后计算此药物的质量分数应改为96.2%o

6. u 分布|11|线和t 分布|11|线有何不同？

7. 说明双侧检验和单侧检验的区别，什么情况用前者或者后者？

&用加热法驱除水分以测定CaSO 4l/2H 2O 中结晶水的含量。称取试样0.2000g,己知天 平

称量误差为±0.1mgo 试问分析结果应以几位有效数字报岀？

答：通过计算可知，0.2000g 试样屮含水0.0124g,只能取3位有效数字，故结果应以3

位有效数字报出。

1. 什么叫做不确定度，典型的不确定度源包括哪些方面？谋差和不确定度有什么关系？怎

样提高分析测试的准确度，减少不确定度？

2. 实验室内质量控制技术包括哪些方面的内容？

3. 怎样来进行实验室外部质量测定？

4. 质量控制图分为哪几类？怎样来绘制质量控制图？

5. 实验室认可有哪些作用，其程序是什么？计量认证的忖的是什么？

6. 什么是qa 和qc?

7. 再现行和重复性的差别是什么？

&耐变性和耐久性的定义和重要性是什么？

9. 什么是标准物质？标准物质的特点，性质和主要应用是什么？

10. 如何检验标准物质的均匀性和稳定性？

11. 有证标准物质的作用和定意是什么？

12. 分析结果的渊源性是什么？

13. 如何达到溯源性和溯源是什么？如何保证分析结果的准确度？如何保证分析方法的可

靠度？

14. 什么是实验室认可，计算认证和审查认可？三者的异同点如何？

第五章思考题

1. 在硫酸溶液中，离子活度系数的大小次序为：YH +>YHSO4'>YSO42^试加以说明。 答：用其它方法做对照实

验。 应校正天平。