水中氚活度的液闪测量分析方法操作规程
液体闪烁计数仪技巧-Perkinelmer-天池凯源
液闪解决方案 来自珀金埃尔默的液体闪烁计数仪技巧
简介
随着核工业全方位的发展，它可能带来的环境污染日益成 为令人担忧的问题，这使人们越来越关注环境中放射性同 位素的定量分析。目前存在于环境中的放射性核素存在多 种来源，例如核武器试验留下的辐射尘，以及核工业和 非核工业排放的废料。除了核装置直接释放出的某些放射 性核素外，自然来源和核设施产生的辐射尘是陆地生态系 统中放射性物质的主要来源。20 世纪 50 年代末和 60 年 代初，在地面核武器试验最频繁的时期内以及紧跟该段时 期之后，科研人员进行了大量研究，以确定辐射尘放射性 核素在空气、降水、农作物、动物体内和土壤中的分布及 移动。就在这段时期前后，核能工业得到了发展，随之的 结果是，环境中放射性物质的多样性和含量也有所提高。 目前，来自核工业的绝大部分高浓度废料都被存放在被定 级为物理环境稳定的地点（例如，深地质层），留在以后 进行最终处理。但是，由于许多核设施位于沿海地区， 因此，会有大量低浓度的放射性废料被排放到海洋中。
1.0 ml
2.0 ml 8.0 ml 2.0 ml 8.0 ml 8.0 ml 10.0 ml
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8.0 ml 7.0 ml 3.5 ml 1.5 ml 1.5 ml 2.0 ml
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0.02M HNO3/0.02M HF 0.1M 草酸氢铵 水
解离量
15 ml 15-20 ml 15 ml 15 ml 20 ml 3+20 ml
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液闪法测定大体积样品水中氚
第40卷第2期 2020年3月核电子学与探测技术Nuclear Electronics Detection TechnologyVol. 40 No. 2Mar. 2020液闪法测定大体积样品水中氚李钢\庞新新\梁漫春2\曾正魁3,卞少伟4(1.中核高能（天津）装备有限公司，天津300399;2.清华大学工程物理系，北京100084;3.湖北科技学院，湖北咸宁437100;4•天津市环境监测技术中心，天津300191)摘要：介绍了液闪法测定水中氚过程，增加待测样品体积有效降低探测下限的方法。
通过比对实验确定了100 m L计数瓶测量方法的可行性，进一步对该方法的能量区间、样品与闪烁液配比、静置避光时间进行优化，对该方法的探测下限、准确度、精密度进行测试。
结果表明，该测量方法的探测下限可低于0.4B q/L,多组样品测试结果准确度范围为一6. 58%〜 5.01%,精密度范围为1.56%〜 3.94%。
该方法无需对水样做浓集前处理，即可实现对环境低水平氚的快速有效测量。
关键词：氚测量；大体积；探测下限中图分类号：T L84文献标志码： A 文章编号：0258 — 0934(2020)2 —0335 — 05液闪法测氚，技术成熟、使用率高，是目前 水中氚测量的主要方法™。
采用该方法进行氚 测量前，常需要对水样做浓集前处理，其目的是 为了使氚测量结果高于探测下限。
传统的碱式 电解浓集法，耗时需1周以上，且电解过程存在 氢氧爆炸的危险。
改进后的浓集方法，如SPE 膜电解浓集法[2’3]、质子交换膜电解浓集法W，虽解决了氢氧爆炸危险的问题，但电解过程的耗 时仍以天计，严重制约水中氚分析的工作效率。
但若不对水样做氣浓集处理，在现有的液闪谱仪 性能基础之上，探测下限一般在lBq/L左右，将难 以满足目前环境水样氚测量的需求。
为有效提升氚分析工作效率，本课题在不 对水样做浓集前处理情况下，采用增加被测样 *收稿日期：2019 —12—10作者简介：李钢（1987—），男，湖南邵东人，工程师，主 要从事辐射监测与防护技术研究。
GB 12375-90 水中氚的分析方法
水中氚的分析方法Analytical method of tritium in waterGB 12375—90 1 主题内容与适用范围本标准规定了分析水中氚的方法。
本标准适用于测量环境水(江、河、湖水和井水等)中的氚，本方法的探测下限为0.5Bq ／L。
2 方法提要向含氚水样中依次加高锰酸钾，进行常压蒸馏，碱式电解浓缩，二氧化碳中和，真空冷凝蒸馏。
然后将一定量的蒸馏液与一定量的闪烁液混合，用低本底液体闪烁谱仪测量样品的活性。
3 试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
3.1 高锰酸钾，KMnO4。
3.2 2,5-二苯基噁唑，OC(C6H5)＝NCH＝CC6H5，简称PPO，闪烁纯。
3.3 甲苯，C6H5CH3。
3.4 1,4-[双-(5-苯基噁唑-2)]苯，[OC(C6H5)＝CHN＝C]2C6H4，简称POPOP，闪烁纯。
3.5 氢氧化钠，NaOH。
3.6 TritonX-100(曲吹通X-100)，C8H17(C6H4)(OCH2CH2)10OH。
3.7 标准氚水，浓度和待测试样尽量相当，误差±3％。
3.8 无氚水，含氚浓度低于0.1Bq／L的水。
3.9 二氧化碳。
3.10 液氮。
4 仪器和设备4.1 低本底液体闪烁谱仪，计数效率大于15％本底小于2cpm。
4.2 分析天平，感量0.1mg，量程大于10g。
4.3 蒸馏瓶，500mL。
4.4 蛇形冷凝管，250cm。
4.5 磨口塞玻璃瓶，500mL。
4.6 容量瓶，1 000mL。
4.7 样品瓶，聚乙烯或聚四氟乙烯，或石英瓶，20mL。
4.8 电解槽，见附录B(参考件)。
4.9 真空冷凝蒸馏收集瓶，见附录B(参考件)。
4.10 井形电炉，见附录B(参考件)。
4.11 直流电源，电压范围0～90V，连续可调，电流0～60A。
4.12 真空泵，10L／min。
4.13 湿度控制器，可调范围0～100℃。
5 分析步骤5.1 蒸馏5.1.1 取300mL水样，放入蒸馏瓶(4.3)中，然后向蒸馏瓶中加入1g高锰酸钾(3.1)。
氚测量操作规程
氚测量操作规程
1. 用铅笔于聚乙烯瓶盖上标注号码；
2. 带手套用酒精擦拭聚乙烯瓶表面（瓶身、瓶盖）数次（轻擦瓶盖上的号码，减少铅笔中40K的影响）；
3. 将标好号的聚乙烯空瓶放入超低本底液闪计数器测量1080min；
4. 取少量水样润洗蒸馏瓶2次；
5. 将水样倒入蒸馏瓶中进行蒸馏；
6. 流出的蒸馏水润洗收集器皿及另一个蒸馏瓶（2次）；
7. 将蒸馏完的水样倒入下一个蒸馏瓶中继续蒸馏；
8. 流出的蒸馏水润洗收集器皿（烧杯等），收集蒸馏出的水样；
9. 取8mL蒸馏水，12mL闪烁液装入聚乙烯瓶中；
10.旋紧瓶盖，震荡聚乙烯瓶数次，放入超低本底液闪计数器中测量720min。
注1~6样聚乙烯瓶中装的都为水样，1~4为标准待测样，其中5、6瓶中为稀释过的标准氚水，用于刻度效率。
液闪总结
两种纯β放射性核素
பைடு நூலகம்3H-氢的放射性同位素
（1017～1018个氢原子：1个3H);
—天然放射性核素：高能宇宙射线（n和p）与大气中的氮和氧相互作用产生，其量甚微
—人工放射性核素：核爆炸实验和人工核裂变的释放（核电站与核燃料后处理厂等），是 环境中氚的主要来源，主要以氚化水（HTO)形式存在; — T =12.33a，Emax=18.6keV,平均能量5.7keV 1/2
活 度 浓 度 （ B q / L )
标 准 偏 差 （ 统 计 ）
D P M
探 测 下 限 （ B q / L )
0 . 3 5 1 4 1 - 0 . 2 5 3 9 8 6 . 9 7 2 9 1 5 . 7 6 7 3 6 4 9 . 9 9 6 0 2 5 4 . 5 5 7 5 1 8 . 7 2 2 1 1 9 . 4 0 4 5 2 0 . 5 2 0 0 1 - 1 . 2 0 2 9 7 0 . 6 8 1 4 9 1 . 0 4 1 5 8 2 . 8 9 5 2 8 5 . 1 0 6 7 7 7 . 7 3 9 3 2 4 . 0 6 5 9 5 4 . 8 5 0 3 6 . 7 9 6 2 2 . 1 8 9 7 7 - 0 . 1 6 3 5 6 3 . 1 1 4 8 6 1 . 7 1 2 4 8
利用液闪谱仪测量水中氚活度
— 1220 QUANTULUS
Ultra Low Level Liquid Scintillation Spectrometer
电离室：蒋婧 2009-01-15
主要内容：
一、谱仪测量原理及性能介绍 二、样品采集、制备与测量 三、数据分析 四、结论
氚化水放射性活度的绝对测量
氚化水放射性活度的绝对测量吴永乐;刘浩然;柳加成;梁珺成;杨元第;袁大庆【摘要】液体闪烁计数器具有无自吸收、制源简单、操作简便等特点,测量氚化水具有一定优势.利用液闪CIEMAT/NIST方法和三双符合比(TDCR)方法校准氚化水的比活度,旨在为氚化水标准物质的研制提供定值手段.以54 Mn 作为示踪核素应用 CIEMAT/NIST 方法标准化氚化水比活度,合成标准不确定度为0. 8 0%.液闪TDCR方法应用装配有3 个光电倍增管的计数器,根据测量的符合信息直接计算得到探测效率,绝对测量氚化水比活度,合成标准不确定度为 0. 66%.应用这两种方法测量了同一组氚化水淬灭系列源,测量结果En数检验满意.%Liquid scintillation (LS )counting has advantages in noself-absorption,simple sample preparation,and relatively easy application tomany radionuclides,especially f or 3 H which emits low energyβrays.The aim of this work is to calibrate the specific activity of the standard reference material of tritiated water to be developed,and the CIEMAT/NIST and TDCR methods were studied.The CIEMAT/NIST method with 54 Mn efficiency tracing was applied to standardize tritiated water on a Packard Tri-carb 3100TR spectrometer,and the combined standard uncertainty was 0. 80%.The triple to double coincidence ratio (TDCR) efficiency calculation method requires a special LS-counter equipped with 3 photomultiplier tubes (PMTs)in coincidence,and could determine the specific activity through the informa-tion of coincidence counts.The tritiated water was also absolutely measured by the TDCR method,and the combined standard uncertainty is0. 66%.The results determined by the two methods are consistent with each other within En criterion.【期刊名称】《核化学与放射化学》【年(卷),期】2016(038)001【总页数】6页(P32-37)【关键词】氚化水;液闪测量;TDCR方法;CIEMAT/NIST方法【作者】吴永乐;刘浩然;柳加成;梁珺成;杨元第;袁大庆【作者单位】环境保护部核与辐射安全中心,北京 100082;中国原子能科学研究院核物理研究所,北京 102413;中国原子能科学研究院核物理研究所,北京 102413;中国计量科学研究院,北京 100013;环境保护部核与辐射安全中心,北京 100082;中国计量科学研究院,北京 100013;中国计量科学研究院,北京 100013;中国计量科学研究院,北京 100013;中国原子能科学研究院核物理研究所,北京 102413【正文语种】中文【中图分类】TL81氚为低能纯β衰变核素，β粒子能量低(Emax=18.6 keV)，准确标定其活度是放射性计量领域公认的难题之一[1]。
液体闪烁测量技术
测量设备的灵敏度问题
测量设备的灵敏度决定了能够检测到的光子数量，进而影 响测量精度。由于各种原因，如设备老化、环境噪声等， 可能导致灵敏度下降。
解决方案：定期对测量设备进行校准和维护，确保其处于 最佳工作状态。同时，采用先进的信号处理技术和算法， 提高对光子信号的识别和提取能力。
测量过程中的误差控制
药物代谢研究
通过该技术可以研究药物在体内的代谢过程、药效及副作用等，有助于新药研发 和临床用药指导。
04 技术挑战与解决方案
闪烁液的稳定性问题
闪烁液的稳定性对测量结果的准确性至关重要，但实际操作 中往往存在不稳定的问题，如成分变化、沉淀和结晶等。
解决方案：采用高纯度、高质量的闪烁液，定期检查和更换 ，确保其性能稳定。同时，对闪烁液进行严格的质量控制， 包括成分分析、纯度测试和稳定性评估。
探索新型的闪烁液材料和配方，以提 高发光效率和稳定性，降低对环境的 污染和成本。
功能性闪烁液的研发
开发具有特殊功能的闪烁液，如可响 应特定化学或生物分子的闪烁液，用 于特定的检测和测量应用。
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感谢您的观看
光电倍增管具有高灵敏度、低噪声和快 速响应的特点，能够有效地检测到逃逸 出来的光子，并将其转化为电信号。
03 应用领域
核物理研究
核反应研究
通过液体闪烁测量技术，可以研 究核反应的速率、能量分布以及 反应产物等信息，有助于深入了 解核结构和性质。
放射性核素分析
该技术可用于分析放射性核素的 种类、浓度和半衰期等参数，为 核能、核医学和放射化学等领域 提供重要数据。
在液体闪烁测量过程中，误差来源多样，如设备误差、操作误差和环境因素等。 这些误差可能对测量结果产生重大影响。
实验室水中氚的分析开验计划
实验室水中氚的分析开验计划下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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液体闪烁计数法检测水中氚主要参数测试方法及其评价
液体闪烁计数法检测水中氚主要参数测试方法及其评价
张向阳;刘福亮;彭玉荣;郭华良;贾艳琨;张琳
【期刊名称】《核电子学与探测技术》
【年(卷),期】2021(41)4
【摘要】对不确定度、精度、检出限等概念在液体闪烁法测量水中氚的分析方法中的意义做了解释,并给出了计算公式。
改善液体闪烁计数器测量的品质因子(FOM),增加测量时间,提高电解浓缩倍数和回收率,是提高氚测量水平的主要途径。
通过对实验室典型测量条件进行优化.得出在样品测量时间为200~500min时,可获得0.6~1.0TU的最低检测限。
【总页数】5页(P677-681)
【关键词】氚;液体闪烁计数;不确定度;检出限
【作者】张向阳;刘福亮;彭玉荣;郭华良;贾艳琨;张琳
【作者单位】中国科学技术大学;中国地质科学院水文地质环境地质研究所;自然资源部地下水科学与工程重点实验室
【正文语种】中文
【中图分类】O657.4
【相关文献】
1.液体闪烁计数测氚的测量方法比较
2.液体闪烁计数测定海水中氚的条件优化研究
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5.参加全国液体闪烁计数器测量~3H、^(14)C活度及水中氚活度比对结果
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水中铀的测量实施细则
水样中微量铀的测量实施细则1 适用范围本实验方法据环境保护部发布的《环境样品中微量铀的分析方法》(HJ 840-2017)制定，其适用于水样中微量铀的激光液体荧光测定，测量范围：2.0×10-8～2.0×10-5g/L。
2 原理向液态样品中加入的铀荧光增强剂与样品中的铀酰离子形成稳定的络合物，在紫外脉冲光源的照射下被激发产生荧光，并且铀含量在一定范围内时，荧光强度与铀含量成正比，通过测量荧光强度，计算获得铀含量。
3 仪器设备3.1 WJG-III微量铀分析仪。
性能参数：1）检出下限：≤0.02ng/mL (以三倍标准偏差定义)；2）量程：0~20ng/mL 对于更高浓度的样品需要适当的稀释；3）线性：标准曲线的线性相关系数：≥0.999；4）精密度：<5%；5）稳定性：预热1h后测量，每隔0.5h连续测量3个数取平均值，连续测4h，最大相对标准偏差≤±6%。
3.2 微量注射器：50μL、100μL。
3.3 移液器：5mL。
3.4 温湿度计。
4 试剂、消耗材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
酸化水均指pH2的硝酸酸化水。
（1）硝酸：密度为1.42g/mL。
（2）氨水。
（3）荧光增强剂：荧光增强倍数不小于100倍。
（4）铀标准溶液。
5 仪器校正方法取5.00mL蒸馏水（或去离子水）于石英比色皿中，放入样品盒中进行计数，取三次计数的平均值；再用微量注入器准确加入50μL的0.10μg/mL铀标准溶液，这时石英皿中铀浓度为1ng/mL，用玻璃搅拌棒搅匀后加入0.5mL荧光增强剂试剂，搅拌均匀后进行测量，检查荧光净读数是否处于200左右，若达不到则提高光电倍增管的负高压使净读数处于200~250之间。
6 分析步骤6.1 样品前处理将水样静置后取上清液为待测样品。
如水样有悬浮物，需用孔径0.45μm的过滤器过滤除去，以滤液为待测样品。
海洋环境中氚的测量及其应用
山 东 化 工 收稿日期：２０２０－０４－０１作者简介：廖 慧（１９７８—），女，河南人，硕士学历，研究方向：有机氚碳的测量和应用。
海洋环境中氚的测量及其应用廖 慧１，林 峰２（１．上海怡星机电设备有限公司，上海 ２００２３５；２．自然资源部第三海洋研究所，福建厦门 ３６１００５）摘要：随着沿海核电站陆续建成并投入运转，未来核电站向周围大气和海洋中排放的氚将逐年增加。
因此对海洋环境中氚的测量及其应用十分重要。
本文究选取了大亚湾海域，研究了海水和生物中的氚，海水中氚范围０．０８～０．８２Ｂｑ／Ｌ，平均值为（０．３５±０．１４）Ｂｑ／Ｌ；而海洋生物体中氚活度范围０．９２～７．５８Ｂｑ／Ｌ，因此生物体内对氚的富集因子为２．６６～２１．６３。
说明生物体对海洋环境中的氚具有较高的富集能力。
关键词：氚；海水；海洋生物；放射性剂量中图分类号：Ｘ８３５ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２０）１１－０２７４－０２ 近来研究发现，自然界中除了气体氚、氚水等，氚进入生物体后，可以形成自由水氚（ＴｉｓｓｕｅＦｒｅｅＷａｔｅｒＴｒｉｔｉｕｍ，ＴＦＷＴ）和有机氚（ＯｒｇａｎｉｃａｌｌｙＢｏｕｎｄＴｒｉｔｉｕｍ，ＯＢＴ），生物体能够非常快速的吸收氚水进入其组织自由水（周转时间从几分钟至几小时），并迅速达到周围环境中氚的浓度。
氚要结合进入细胞有机物质内（例如以有机结合氚形式）则比其进入自由水中的速度要慢很多，随着光合作用进入初级生产者体内与有机物结合，形成稳定的有机氚，能够在生物体内滞留较长时间并通过食物链进入更高营养级生物体内。
由于有机氚在生物体内的代谢速率低，并最终随着食物链营养急迁移而逐渐富集，对生物体产生持续的内照射危害［１－４］。
已经研究证明结合在分子上氚的放射性危害高于外部环境中存在的氚［４］。
生活在核电站附近居民食用这些生物获取营养的同时，可能会受到氚污染食品的潜在内照射危害。
从生物学上说，氚内照射可能导致遗传变异、致癌效应等。
水中氚的测定
水中氚的测定一、主要试剂和仪器1、3H液体源；2、液体闪烁计数器；3、通风橱；4、微量移液器；5、容量瓶；6、闪烁液(溶剂为甲苯，第一溶质为PPO：5g/L，第二溶质为POPOP：0.15g/L)二、实验步骤1、阅读放射性核素产品说明书(本实验无说明书,实验前应查相关的资料,以了解3H的一些性质)，了解产品中放射性核素的核性质(辐射类型、能量、半衰期等)及一般化学性质，决定操作方法和相距0.5m处的防护措施；2、拟订分装程序，准备好全部仪器、试剂、防护器材，必要时应先做空白试验，操作至熟练为止；3、开启和分装源。
分装应在通风橱或密闭手套箱内进行。
放有瓷盘、吸水纸等。
实验前测量实验场地的剂量率和表面污染情况，并做好记录。
在通风橱中将装3H源的瓶及容量瓶放入瓷盘中，开启3H源瓶，微量移液器从中移取适量的3H溶液(0.2~0.5mL)注入容量瓶中，盖上3H源瓶。
往10mL容量瓶中加蒸馏水至刻度线，盖上瓶盖，摇均，备用。
4、取两个计数瓶编上相应的编号，分别加入5mL闪烁液，将两计数瓶放入通风橱中的瓷盘中。
分别从3H源瓶中和10mL容量瓶中各取0.5mL试样加入到相应的计数瓶中，摇均，然后将其放入液体闪烁计数器中。
再一次测量实验场地的剂量率，做好记录，比较前后两次的测量结果是否一致。
5、dpm测量FJ-2107P液体闪烁计数器的测量方式有：基本计数测量（cpm值）、绝对测量(dpm值)、放免测量(ria值)，在此仅介绍dpm测量。
1)人机对话编程：根据测量需要，进行人机对话编程。
LSC Enter dpm Enter程序名：，编程者Enter测量定性选择（定时，定数、定误差）Enter测量符合选择（符合、不符合）Enter样品标记选择（单标记、双标记）Enter核素名称：，通道号：Enter 测量数据参数（平行，低值，定时，重复）Enter输入本底值Enter标准管点数（1-9）Enter标准管dpm值：标定日期Y/M/D：Enter选择x座标（对数、线性）Enter选择曲线拟合方式（3/2次方程、直线方程、样条函数、平滑样条）Enter程序编完并存盘。
第四节液体闪烁测量技术演示文稿
PM管
PM管
符合电路
脉冲分析器 定标器
放大器 符合门
脉冲分析器 定标器
脉冲分析器 定标器
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第二节 闪 烁 液
闪烁液组成：溶剂（99%）和闪烁剂（1%）
部分添加剂
一. 溶剂
要求: 把激发能传递给闪烁剂的能量转换效率要高。
对闪烁剂和其他成分的溶解度要高
蒸气压低（或沸点高）
发生在产生光子之前
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2、自吸收：又称相淬灭, 发生在非均相测量中.
样品本身被如乳状液的微小水珠, 样品所依附的支 持 物(滤纸,微孔滤膜)所吸收
发生在射线把能量传递给闪烁液之前
3、颜色淬灭: hν＋A
A*
Q( 热能)
A: 闪烁液中颜色物质 (红和黄色) 闪烁杯壁,空气等
发生在产生光子之后
减弱化学发光的方法：
1）加入还原剂或1％抗坏血 酸 2）把pH调到小于或等于7 3) 加温加速化学反应 或放置样品以衰减化学发 光
4)使用能抑制化学发光的闪烁液,如Dimulume 磷光 闪烁液受到光照后产生的发光现象
:
消除化学发光和磷光最有效的手段是采用符合电路， 因化学发光，磷光是单光子现象，可通过仪器的符合 电路消除。
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第三节 样 品 制 备 液闪测量可分为：均相测量和非均相测量
一.均相测量: 即以真溶液的形式进行测量。
1.直接溶解 2.采用増溶(Solubilization) 技术
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消化法: 借助酸碱试剂使难溶的生物组织或排泄物等及许多生物 大分子化合物经过某些化学变化，成为溶于闪烁液的分子进行 测量
E1
海水中氚的测定
海水中氚的测定
海水中氚的测定可以使用低本底液体闪烁能谱法或液相闪烁计数器等仪器进行测量。
具体步骤如下：
1. 取样：取海水样品，并根据需要进行前处理。
2. 加标记记剂：向样品中加入适量的标记记剂，并进行混合。
3. 闪烁计数：将样品放入闪烁计数器中进行计数，记录闪烁计数数据。
4. 比对分析：根据样品的闪烁计数数据，结合比对分析方法进行最终结果的计算和确定。
另外，在测量过程中，需要引入一个标准品，以校准仪器并计算氚元素的浓度。
最后，将样品的活度与标准品的活度进行比较，并结合样品的体积和浓缩倍数，计算出海水中氚元素的浓度。
低本底液体闪烁能谱法是一种高效、快速、灵敏且准确的海水中氚测定方法，该方法已经被GB/T35570-2017标准采纳，可以广泛应用于海洋环境监测、评估和管理等领域。
氚化水放射性活度的绝对测量
氚化水放射性活度的绝对测量吴永乐;刘浩然;柳加成;梁珺成;杨元第;袁大庆【期刊名称】《核化学与放射化学》【年(卷),期】2016(038)001【摘要】液体闪烁计数器具有无自吸收、制源简单、操作简便等特点,测量氚化水具有一定优势.利用液闪CIEMAT/NIST方法和三双符合比(TDCR)方法校准氚化水的比活度,旨在为氚化水标准物质的研制提供定值手段.以54 Mn 作为示踪核素应用 CIEMAT/NIST 方法标准化氚化水比活度,合成标准不确定度为0. 8 0%.液闪TDCR方法应用装配有3 个光电倍增管的计数器,根据测量的符合信息直接计算得到探测效率,绝对测量氚化水比活度,合成标准不确定度为 0. 66%.应用这两种方法测量了同一组氚化水淬灭系列源,测量结果En数检验满意.【总页数】6页(P32-37)【作者】吴永乐;刘浩然;柳加成;梁珺成;杨元第;袁大庆【作者单位】环境保护部核与辐射安全中心,北京 100082;中国原子能科学研究院核物理研究所,北京 102413;中国原子能科学研究院核物理研究所,北京 102413;中国计量科学研究院,北京 100013;环境保护部核与辐射安全中心,北京 100082;中国计量科学研究院,北京 100013;中国计量科学研究院,北京 100013;中国计量科学研究院,北京 100013;中国原子能科学研究院核物理研究所,北京 102413【正文语种】中文【中图分类】TL81【相关文献】1.139Ce放射性活度的绝对测量 [J], 陈靖;梁成;杨元第2.内充气正比计数器氚的绝对测量 [J], 龙河清3.液闪法测量水中氚放射性活度的淬灭效应 [J], 张向阳;刘福亮;张琳;郭华良4.内充气正比计数管系统绝对测量87Kr放射性活度浓度 [J], 李奇;常永福;解峰;王世联;李琦;师全林;张子斌;李雪松5.测量β放射性活度的TDCR效率计算技术绝对测量方法 [J], 宋黎;李芬因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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水中氚活度的液闪测量分析方法操作规程
1 实验原理
将含氚水样中常压蒸馏，收集蒸馏液的中间部分，然后将一定量的蒸馏液与一定量的闪烁液混合，暗适应后用低本底液体闪烁谱仪测量样品的活性。
猝灭校正采用内标准源法，扣除本底，标准样品与本底样品另行配备以作效率刻度。
2 试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
2.1 高锰酸钾，KMnO4。
2.2 氢氧化钠，NaOH。
2.3 闪烁液。
2.4 标准氚水，浓度和标准待测试样尽量相当，不准确度≤±3%。
2.5 无氚水，含氚浓度低于0.1Bq/L的深层地下水。
2.6 蒸馏水。
3 仪器和设备
3.1 低本底液体闪烁谱仪，计数效率大于15%，本底小于2 计数/min。
3.2 分析天平，感量0.1mg，量程大于10g。
3.3 蒸馏装置，包括蒸馏瓶，500mL；蛇形冷凝管，250mL；电热炉；冷却水循环器。
3.4 容量瓶，50mL ，500mL ，1000mL。
3.5 样品瓶，低钾玻璃瓶、聚乙烯、聚四氟乙烯或石英瓶，20mL。
3.6 移液管，10mL；移液枪，1mL。
3.7 电导率仪。
3.8 磨口塞玻璃瓶或塑料瓶，250mL。
4 样品前处理
4.1 标准样品配备
4.1.1 取氚标准源溶液小瓶，稀释溶解于500mL容量瓶中贮存备用。
4.1.2 根据测量需要，取xmL备用标准液，稀释至8mL加入至20mL样品计数瓶中，再加
入12mL闪烁液，旋紧瓶盖，振荡混合均匀后保存备用。
根据标准源现有活度A o可得此标准样品活度为D=xA o/500，衰变/min。
4.2 待测样品制备
4.2.1 取300mL 水样，放入蒸馏瓶中，然后向蒸馏瓶中加入0.3g 高锰酸钾和1.5g氢氧化
钠。
盖好磨口玻璃塞子，并装好蛇形冷凝管，加热蒸馏，将开始蒸出的50‐100mL 蒸馏液弃去，然后收集中间的约100mL 蒸馏液收集于磨口塞玻璃瓶或塑料瓶中准备用于样品测量，其余舍弃。
4.2.2 用电导率仪测定蒸馏液的电导率≤5μS·cm-1。
如果电导率≥5μS·cm-1，水样应重
新蒸馏。
4.2.3 取8.00mL 蒸馏液（4.2.1）和12.00mL 闪烁液，放入20mL 样品计数瓶中，旋紧瓶
盖，振荡混合均匀后保存备用。
4.3 本底样品制备
将无氚水按4.2.1 步骤进行蒸馏，取其蒸馏液8.00mL 放入20mL 样品计数瓶中，再加入12.00mL 闪烁液，旋紧瓶盖，振荡混合均匀后保存备用。
现暂时使用超纯蒸馏水代替无氚水制备本底样品。
5 样品测量与分析
5.1 把制备好的试样，包括本底试样，待测试样和标准试样，同时放入低本底液体闪烁谱
仪的样品室中，避光12 小时以上。
5.2 调试仪器使之达到正常工作状态。
打开WinQ软件，仔细选择并确定氚测量的各项参
数，使仪器的测量道对所测样品的灵敏度优值达到最大。
5.3 在选定氚测量道内，对制备的本底试样以确定的计数时间间隔进行计数。
对于环境低
水平样品测量，本底试样的计数时间至少应大于1000min。
5.4 选用确定计数时间间隔，在氚测量道，对标准试样进行计数，求出标准试样的计数率，
然后用下式计算仪器的计数效率：
式中：E——仪器的计数效率，（计数/min）/（衰变/min）；
N d——标准试样计数率，计数/min；
N b——本底试样计数率，计数/min；
D——加入到标准试样中氚的衰变数，衰变/min。
上述分析过程可通过设备自带Easy View软件操作控制自动获得。
5.5 选用一确定的计数时间间隔，对待测样品进行计数或若干次的循环计数。
计数时间应
足够长以保证样品计数的统计涨落能满足测量要求。
然后用下式计算样品的活度浓度：
式中：A：水中氚的活度浓度，Bq/L；
N g：待测试样的总计数率，计数/分；
N b：本底试样的计数率，计数/分;
V m：测量时所用水样的体积，mL；
E：仪器对氚的计数效率（计数/分/（衰变/分），%；
K：单位换算系数，6.00×10-2（1 衰变/分）/（Bq/l）。
5.6分析结果的相对标准误差由下式确定：
式中：σm：分析结果的相对标准偏差，%；
N s：待测试样的净计数率，计数/min；
N b：本底试样的计数率，计数/min；
t s：待测试样的计数时间，min；
t b：本底试样的计数时间，min；
σe：仪器对氚的计数效率的标准偏差。
6 注意事项
6.1配备好的标准源备用溶液应妥善保存，取用过程中应尽可能避免沾污，稀释后废液倒
入废液桶中待处置。
6.2闪烁液应常温下避光保存，使用时在分装橱中避光操作，避免沾染到皮肤、衣物。
废
液倒入废液桶中待处置。
6.3超低本底液体闪烁能谱仪运行时应避免阳光和室内照明灯光直射主机, 同时拉上窗
帘。
为保证仪器稳定运行，应尽量在开机预热1-2天后再进行样品测量。
6.4测量结束后，先关闭WinQ程序，再关闭主机电源和冷却器电源（只在长时间不用的
情况下）。