岛津公司TOCVWP介绍资料
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❖ 2、NPOC法
❖TOC = POC + NPOC = NPOC（ POC 可忽略
） ❖高灵敏度催化剂，TOC＜500ppb，如纯水； ❖普通灵敏度催化剂，当 IC＞＞TOC，如自来水。
❖ 3、加和法
❖TOC=POC+NPOC
❖当样品中POC不可忽略。
药典有关TOC的规定
❖ 制药用水有效性
❖注射用水 （WFI，Water for Injection
） ❖纯化水 （PW，Purified Water）
药典有关 TOC 的规定
❖ 1.美国药典（USP23）
❖1996年，规定TOC 法用于注射用水（WFI）和纯化 水（PW）中可氧化物质的试验
❖ 2.欧洲药典（EP）
❖1998年，规定TOC 法为注射用水（WFI）和纯化水 （PW）中的可氧化物质试验的唯一有效的方法
结论：使用 TOC-V 分析仪可以方便地进行USP、 EP规定的制药用水TOC 检测。TOC-V 操作软件 上设计了对应USP、EP制药用水检测的相关选项 ，使操作非常简便。
源自文库
TOC仪器结构和流程
进样
样品前处理
主要包括加酸 吹扫，去除IC、 POC
有机碳氧化
燃烧法 或 湿化学氧化法
CO2处理装 置
检测 CO2
非红外色散法 电导法
实际 TOC 流程
❖IC反应室 ❖NDIR检测
❖TC燃烧炉
680℃燃烧氧化法（岛津专利）
❖ 熔解态的盐分与燃烧管和催化剂发生强烈反应 ——燃烧管和催化剂寿命缩短 ——产生含盐气体或尘雾，腐蚀测定室部件 ——产生异样测定峰或基线波动
美国药典系统适宜性试验
❖ 实验仪器：TOC-V CPH 催化剂：高灵敏度催化 剂
❖ 检测项目：NPOC（不可吹除有机碳） ❖ 加酸量：1.5 % 曝气时间：1.5 分钟 ❖ 实验药品：
蔗糖（Sucrose） 分析纯 对-苯醌（p-Benzoquinone）化学纯 ❖ 灭菌注射用水（Sterile Water for Injection） 10ml×5 支大同市惠达药业有限责任公司
岛津TOC市场占有率
❖ 国际市场占有率
❖欧美：60% ❖日本：90% ❖中国：40%
岛津TOC-V系列(共8个型号)
CSH/CSN/WS/Online CSH
E CPH/CPN/WP
制药行业中推荐配置
❖ 制药用水
CPH/CSH
WP/WS
适用范围
纯化水、注射用水 纯化水、注射用
原水、废水
水
试剂消耗 少量盐酸、磷酸 过硫酸钠、磷酸
美国药典系统适宜性试验
❖ 当回收率在85～115 %之间，则通过测 试
美国药典系统适宜性试验
0.5mg C/L蔗糖溶液
0.5mg C/L 对-苯醌溶液 试剂用水
美国药典系统适宜性试验：结论
❖ 在 TOC-V 操作软件中，选择〖 USP/EP 系统适宜性试验〗，以0.5mg C/L苯醌溶液作监控样品，进行USP 系 统适宜性试验。
岛津公司TOCVWP介绍资料
组合完美的光谱产品
❖ 分子光谱
紫外分光光度计（UV） 傅立叶变换红外光谱仪（FTIR） 荧光分光光度计（RF）
❖ 原子光谱
原子吸收分光光度计（AAS ） 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）
❖ 其他机种
总有机碳分析仪（TOC） 激光粒度仪（SALD） 热分析仪（TA）
应用案例：清洗有效性认证
应用案例：清洗有效性认证
清洗有效性认证：结论
❖ 使用 TOC-V 与固体样品燃烧装置SSM， 可以简单快捷地进行FDA 与GMP要求的 设备清洗有效性认证。每个样品的测定时 间约2－3 分钟，检测结果精度好，最低精 度为1μg C/擦拭。从测定结果，可以即时 准确地判断设备的清洗有效性
FDA、GMP—洁净生产环境
❖设备清洗有效性认证 ❖如何评价设备表面的洁净度？
❖采样方法 ❖分析方法
采样方法
❖（1）清洗液采样法
❖采集最终淋洗液的最后部分 ❖用于CIP有效性试验
❖CIP（Cleaning in Place），即不便拆卸设备
❖本法不能评价不溶的残渣
❖（2）擦拭采样法
❖可擦拭难溶性残留物 ❖可评价不溶的残渣 ❖是清洁度评价试验的最佳方法（FDA、日本卫生部
IC去除处理（NPOC前处理）
稀盐酸 样品入口 通气处理气
TOC-V CSH/CPH
❖ NPOC法：通过对样品进行 酸化、通气处理去除IC后， 再测试TOC
TC燃
烧部 ❖ 可测试河流，湖泊，海水及 自来水、纯净水等样品，使 用范围极宽
❖ 与本公司旧机型相比，测试 NPOC所用时间缩短到原来 的60%
维护
催化剂再生与更换 UV灯更换 燃烧管洗涤与更换
适用浓度范围 TOC>50ppb
TOC<50ppb
燃烧催化氧化法
适用范围
高灵敏度型 （TOC-V CSH/CPH
）
超纯水～污水
普通灵敏度型 （TOC-V CSN/CPN
）
地表水～污水
检测下限
4μg/L
50μg/L
湿化学氧化法
适用范围 检测下限
TOC-V WS/WP 超纯水 0.5μg/L
）
分析方法 1、传统擦拭采样方法
分析方法 2、擦拭/水提取/TOC测定
GMP推荐配置
❖ 清洗有效性的确认
❖TOC-V CPH/CSH ❖TOC-V WP/WS ❖擦拭/直接燃烧法需
SSM（固体样品燃烧装 置）
分析方法 3、擦拭/直接燃烧/TC测定
拭子：石英微纤维滤纸（45 mm直径 ）
事先用0.4ml纯水润湿
❖ 一般盐分熔点：氯化钠：801 ℃；氯化钾：
771 ℃；氯化钙：775 ℃；硫酸钠：884 ℃
❖对策：680 ℃燃烧！
湿化学氧化法
❖ 紫外氧化：185nm ❖ 过硫酸盐氧化：常需加热
岛津WS：紫外-加热-过硫酸盐法 ！
紫外-过硫酸盐-加热氧化
❖ 平均分析时间：
注：U：UV，紫外； H：Heating，加热； P： Persulfate，过硫酸盐。
❖样品中有机碳物种的总和，是有机物质的总量
❖ 无机碳（IC，Inorganic Carbon）
❖指样品中无机碳物种的总和，包括碳酸根、碳 酸氢根、碳酸和游离态的二氧化碳
相关概念
❖ TOC = POC + NPOC
❖ 可吹除有机碳 （Purgeable Organic
Carbon） ❖指样品在室温下酸化和气流吹扫去除IC的
时候，可以被除去的TOC部分
❖ 不可吹除有机碳 （Non-Purgeable
Organic Carbon） ❖指样品在室温下酸化和气流吹扫去除IC以
后，仍然留下的TOC部分
IC、NPOC与POC
吹扫气体 ＣＯ2
ＣＯ2
ＰＯＣ
可吹除有机碳
酸性样品
ＮＰＯＣ 不可吹除有机碳
TOC 的测定
❖ 1、差减法
❖TOC = TC – IC（当TOC远高于IC，如废水。）
内容概要
❖ 2010药典中制药用水总有机碳分析 ——岛津TOC-V
❖ ICP-OES进入药典附录
应对2010中国药典 ——总有机碳分析仪
相关概念
❖ 总碳（TC，Total Carbon）
❖指样品中可能存在的所有的碳。不论形式，所 有的有机碳和无机碳物种的总和
❖ 总有机碳（TOC，Total Organic Carbon ）
鼓泡气体
TOC-VCSH/CPH
自动稀释（2-50倍）
稀释水 样品入口
TOC-V CSH/CPH
❖ 适用范围：4μg/L～ 25,000mg/L
❖ 从超纯水到严重污染水
❖ 降低样品盐、酸、碱浓度，延 长催化剂、燃烧管的寿命
❖ 注射器计量，稀释精度高
❖ 在屏幕上简单设定稀释倍数
❖ 可根据测试浓度，自动更改稀 释倍率并重新进行测试
❖ 3.日本药典（JP）
❖1991年，规定利用超滤方法生产的注射用水必须测定 TOC
❖ 4.中国药典（CP）
❖2005年：增加了TOC检测项目（试行）
❖2010年：对即时生产用纯化水、注射用水增列TOC检 查
药典对制药用水的规定
❖ 仪器能检测50ppbTOC ❖ 注射用水、纯化水TOC小于0.5ppm
峰1–紫外-加热-过硫酸盐氧化（UHP）= 2.84 min
峰2–紫外-过硫酸盐（UP）= 4.45 min
峰3–加热-过硫酸盐（HP）= 5.48 min
八通阀进样器（岛津专利）
稀释水 （4） 酸（3）
自动进样器样品入口（2） 样品入口 （1）
IC 反应器 （IC）（5）
废液 （6）
TC 燃烧炉（7） 空白检查的超纯水阱（8）
岛津独特的空白检测功能
❖当做超纯水（TOC＜100ppb）检测 时，仪器空白将需要确认
燃烧炉 ❖实际上TOC为零的水不存在，可以
超纯水 在线得到的TOC最低的水应该在2－
肼
4ppb
❖岛津依托八通阀进样部件的灵活性 ，可自身通过多次循环蒸馏-冷凝 方式制造超纯水，理论上无限接近 TOC的绝对零水，则可以得到仪器 空白值。
❖TOC = POC + NPOC = NPOC（ POC 可忽略
） ❖高灵敏度催化剂，TOC＜500ppb，如纯水； ❖普通灵敏度催化剂，当 IC＞＞TOC，如自来水。
❖ 3、加和法
❖TOC=POC+NPOC
❖当样品中POC不可忽略。
药典有关TOC的规定
❖ 制药用水有效性
❖注射用水 （WFI，Water for Injection
） ❖纯化水 （PW，Purified Water）
药典有关 TOC 的规定
❖ 1.美国药典（USP23）
❖1996年，规定TOC 法用于注射用水（WFI）和纯化 水（PW）中可氧化物质的试验
❖ 2.欧洲药典（EP）
❖1998年，规定TOC 法为注射用水（WFI）和纯化水 （PW）中的可氧化物质试验的唯一有效的方法
结论：使用 TOC-V 分析仪可以方便地进行USP、 EP规定的制药用水TOC 检测。TOC-V 操作软件 上设计了对应USP、EP制药用水检测的相关选项 ，使操作非常简便。
源自文库
TOC仪器结构和流程
进样
样品前处理
主要包括加酸 吹扫，去除IC、 POC
有机碳氧化
燃烧法 或 湿化学氧化法
CO2处理装 置
检测 CO2
非红外色散法 电导法
实际 TOC 流程
❖IC反应室 ❖NDIR检测
❖TC燃烧炉
680℃燃烧氧化法（岛津专利）
❖ 熔解态的盐分与燃烧管和催化剂发生强烈反应 ——燃烧管和催化剂寿命缩短 ——产生含盐气体或尘雾，腐蚀测定室部件 ——产生异样测定峰或基线波动
美国药典系统适宜性试验
❖ 实验仪器：TOC-V CPH 催化剂：高灵敏度催化 剂
❖ 检测项目：NPOC（不可吹除有机碳） ❖ 加酸量：1.5 % 曝气时间：1.5 分钟 ❖ 实验药品：
蔗糖（Sucrose） 分析纯 对-苯醌（p-Benzoquinone）化学纯 ❖ 灭菌注射用水（Sterile Water for Injection） 10ml×5 支大同市惠达药业有限责任公司
岛津TOC市场占有率
❖ 国际市场占有率
❖欧美：60% ❖日本：90% ❖中国：40%
岛津TOC-V系列(共8个型号)
CSH/CSN/WS/Online CSH
E CPH/CPN/WP
制药行业中推荐配置
❖ 制药用水
CPH/CSH
WP/WS
适用范围
纯化水、注射用水 纯化水、注射用
原水、废水
水
试剂消耗 少量盐酸、磷酸 过硫酸钠、磷酸
美国药典系统适宜性试验
❖ 当回收率在85～115 %之间，则通过测 试
美国药典系统适宜性试验
0.5mg C/L蔗糖溶液
0.5mg C/L 对-苯醌溶液 试剂用水
美国药典系统适宜性试验：结论
❖ 在 TOC-V 操作软件中，选择〖 USP/EP 系统适宜性试验〗，以0.5mg C/L苯醌溶液作监控样品，进行USP 系 统适宜性试验。
岛津公司TOCVWP介绍资料
组合完美的光谱产品
❖ 分子光谱
紫外分光光度计（UV） 傅立叶变换红外光谱仪（FTIR） 荧光分光光度计（RF）
❖ 原子光谱
原子吸收分光光度计（AAS ） 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）
❖ 其他机种
总有机碳分析仪（TOC） 激光粒度仪（SALD） 热分析仪（TA）
应用案例：清洗有效性认证
应用案例：清洗有效性认证
清洗有效性认证：结论
❖ 使用 TOC-V 与固体样品燃烧装置SSM， 可以简单快捷地进行FDA 与GMP要求的 设备清洗有效性认证。每个样品的测定时 间约2－3 分钟，检测结果精度好，最低精 度为1μg C/擦拭。从测定结果，可以即时 准确地判断设备的清洗有效性
FDA、GMP—洁净生产环境
❖设备清洗有效性认证 ❖如何评价设备表面的洁净度？
❖采样方法 ❖分析方法
采样方法
❖（1）清洗液采样法
❖采集最终淋洗液的最后部分 ❖用于CIP有效性试验
❖CIP（Cleaning in Place），即不便拆卸设备
❖本法不能评价不溶的残渣
❖（2）擦拭采样法
❖可擦拭难溶性残留物 ❖可评价不溶的残渣 ❖是清洁度评价试验的最佳方法（FDA、日本卫生部
IC去除处理（NPOC前处理）
稀盐酸 样品入口 通气处理气
TOC-V CSH/CPH
❖ NPOC法：通过对样品进行 酸化、通气处理去除IC后， 再测试TOC
TC燃
烧部 ❖ 可测试河流，湖泊，海水及 自来水、纯净水等样品，使 用范围极宽
❖ 与本公司旧机型相比，测试 NPOC所用时间缩短到原来 的60%
维护
催化剂再生与更换 UV灯更换 燃烧管洗涤与更换
适用浓度范围 TOC>50ppb
TOC<50ppb
燃烧催化氧化法
适用范围
高灵敏度型 （TOC-V CSH/CPH
）
超纯水～污水
普通灵敏度型 （TOC-V CSN/CPN
）
地表水～污水
检测下限
4μg/L
50μg/L
湿化学氧化法
适用范围 检测下限
TOC-V WS/WP 超纯水 0.5μg/L
）
分析方法 1、传统擦拭采样方法
分析方法 2、擦拭/水提取/TOC测定
GMP推荐配置
❖ 清洗有效性的确认
❖TOC-V CPH/CSH ❖TOC-V WP/WS ❖擦拭/直接燃烧法需
SSM（固体样品燃烧装 置）
分析方法 3、擦拭/直接燃烧/TC测定
拭子：石英微纤维滤纸（45 mm直径 ）
事先用0.4ml纯水润湿
❖ 一般盐分熔点：氯化钠：801 ℃；氯化钾：
771 ℃；氯化钙：775 ℃；硫酸钠：884 ℃
❖对策：680 ℃燃烧！
湿化学氧化法
❖ 紫外氧化：185nm ❖ 过硫酸盐氧化：常需加热
岛津WS：紫外-加热-过硫酸盐法 ！
紫外-过硫酸盐-加热氧化
❖ 平均分析时间：
注：U：UV，紫外； H：Heating，加热； P： Persulfate，过硫酸盐。
❖样品中有机碳物种的总和，是有机物质的总量
❖ 无机碳（IC，Inorganic Carbon）
❖指样品中无机碳物种的总和，包括碳酸根、碳 酸氢根、碳酸和游离态的二氧化碳
相关概念
❖ TOC = POC + NPOC
❖ 可吹除有机碳 （Purgeable Organic
Carbon） ❖指样品在室温下酸化和气流吹扫去除IC的
时候，可以被除去的TOC部分
❖ 不可吹除有机碳 （Non-Purgeable
Organic Carbon） ❖指样品在室温下酸化和气流吹扫去除IC以
后，仍然留下的TOC部分
IC、NPOC与POC
吹扫气体 ＣＯ2
ＣＯ2
ＰＯＣ
可吹除有机碳
酸性样品
ＮＰＯＣ 不可吹除有机碳
TOC 的测定
❖ 1、差减法
❖TOC = TC – IC（当TOC远高于IC，如废水。）
内容概要
❖ 2010药典中制药用水总有机碳分析 ——岛津TOC-V
❖ ICP-OES进入药典附录
应对2010中国药典 ——总有机碳分析仪
相关概念
❖ 总碳（TC，Total Carbon）
❖指样品中可能存在的所有的碳。不论形式，所 有的有机碳和无机碳物种的总和
❖ 总有机碳（TOC，Total Organic Carbon ）
鼓泡气体
TOC-VCSH/CPH
自动稀释（2-50倍）
稀释水 样品入口
TOC-V CSH/CPH
❖ 适用范围：4μg/L～ 25,000mg/L
❖ 从超纯水到严重污染水
❖ 降低样品盐、酸、碱浓度，延 长催化剂、燃烧管的寿命
❖ 注射器计量，稀释精度高
❖ 在屏幕上简单设定稀释倍数
❖ 可根据测试浓度，自动更改稀 释倍率并重新进行测试
❖ 3.日本药典（JP）
❖1991年，规定利用超滤方法生产的注射用水必须测定 TOC
❖ 4.中国药典（CP）
❖2005年：增加了TOC检测项目（试行）
❖2010年：对即时生产用纯化水、注射用水增列TOC检 查
药典对制药用水的规定
❖ 仪器能检测50ppbTOC ❖ 注射用水、纯化水TOC小于0.5ppm
峰1–紫外-加热-过硫酸盐氧化（UHP）= 2.84 min
峰2–紫外-过硫酸盐（UP）= 4.45 min
峰3–加热-过硫酸盐（HP）= 5.48 min
八通阀进样器（岛津专利）
稀释水 （4） 酸（3）
自动进样器样品入口（2） 样品入口 （1）
IC 反应器 （IC）（5）
废液 （6）
TC 燃烧炉（7） 空白检查的超纯水阱（8）
岛津独特的空白检测功能
❖当做超纯水（TOC＜100ppb）检测 时，仪器空白将需要确认
燃烧炉 ❖实际上TOC为零的水不存在，可以
超纯水 在线得到的TOC最低的水应该在2－
肼
4ppb
❖岛津依托八通阀进样部件的灵活性 ，可自身通过多次循环蒸馏-冷凝 方式制造超纯水，理论上无限接近 TOC的绝对零水，则可以得到仪器 空白值。