纳米材料的测试与表征精品PPT课件
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纳米材料测试分析技术 ppt课件
第四章：纳米材料测试分析技术
纳米材料测 试分析技术
尺寸评估 结构表征 性能测量
电子显微分析
扫描探针分析
X-射线衍射分析
光谱分析
能谱分析
粒 ppt课件 度 分 析
1
天津理工大学纳米材料与技术研究中心
微观世界的探索
社会发展、科技进步总伴随着工具的完善和革新。 以显微镜来说吧，发展至今可以说是有了三代显 微镜。这也使得人们对于微观世界的认识越来越 深入，从微米级，亚微米级发展到纳米级乃至原 子分辨率。
ppt课件
5
一、电 子 显 微 分 析
电子显 微分析
透射电子显微镜（TEM）
+ 扫描电子显微镜（SEM）
X-射线能谱 分析( EDX)
电子探针显微分析(EPMA)
材料的形貌观察、材料的 表面和内部微结构分析
ppt课件
材料的微区成 分分析(微米)
6
透射电子显微分析
透射电子显微镜（简称透射电镜） Transmission Electron Microscope（TEM）
ppt课件
2
天津理工大学纳米材料与技术研究中心
第一代为光学显微镜
1830年代后期为M.Schleide
和 T.Schmann 所 发 明 ； 它 使
人类“看”到了致病的细菌、
微生物和微米级的微小物体，
对社会的发展起了巨大的促
进作用，至今仍是主要的显
微工具 。
ppt课件
3
天津理工大学纳米材料与技术研究中心
ppt课件 microscope”
8
普通透射电子显微镜（TEM）
透通过两个中间镜
之间的相互配合，可在较大范
围内调整相机长度和放大倍数。
纳米材料测 试分析技术
尺寸评估 结构表征 性能测量
电子显微分析
扫描探针分析
X-射线衍射分析
光谱分析
能谱分析
粒 ppt课件 度 分 析
1
天津理工大学纳米材料与技术研究中心
微观世界的探索
社会发展、科技进步总伴随着工具的完善和革新。 以显微镜来说吧，发展至今可以说是有了三代显 微镜。这也使得人们对于微观世界的认识越来越 深入，从微米级，亚微米级发展到纳米级乃至原 子分辨率。
ppt课件
5
一、电 子 显 微 分 析
电子显 微分析
透射电子显微镜（TEM）
+ 扫描电子显微镜（SEM）
X-射线能谱 分析( EDX)
电子探针显微分析(EPMA)
材料的形貌观察、材料的 表面和内部微结构分析
ppt课件
材料的微区成 分分析(微米)
6
透射电子显微分析
透射电子显微镜（简称透射电镜） Transmission Electron Microscope（TEM）
ppt课件
2
天津理工大学纳米材料与技术研究中心
第一代为光学显微镜
1830年代后期为M.Schleide
和 T.Schmann 所 发 明 ； 它 使
人类“看”到了致病的细菌、
微生物和微米级的微小物体，
对社会的发展起了巨大的促
进作用，至今仍是主要的显
微工具 。
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3
天津理工大学纳米材料与技术研究中心
ppt课件 microscope”
8
普通透射电子显微镜（TEM）
透通过两个中间镜
之间的相互配合，可在较大范
围内调整相机长度和放大倍数。
纳米材料的测试与表征ppt课件
AFM的像
三、纳米资料的构造分析
• 不仅纳米资料的成份和形貌对其性能有重 要影响，纳米资料的物相构造和晶体构造 对资料的性能也有着重要的作用。
• 目前，常用的物相分析方法有X射线衍射分 析、激光拉曼分析以及微区电子衍射分析。
X射线衍射构造分析
• XRD 物相分析是基于多晶样品对X射线的衍射效应，对样 品中各组分的存在形状进展分析。测定结晶情况，晶相， 晶体构造及成键形状等等。 可以确定各种晶态组分的构 造和含量
纳米资料成份分析种类
光谱分析 主要包括火焰和电热原子吸收光谱AAS， 电感耦合等离 子体原子发射光谱ICP-OES， X-射线荧光光谱XFS 和X射线衍射光谱分析法XRD；
质谱分析 主要包括电感耦合等离子体质谱ICP-MS 和飞行时间二次 离子质谱法TOF-SIMS
能谱分析 主要包括X 射线光电子能谱XPS 和俄歇电子能谱法AES
光散射法粒度分析
• 丈量范围广,如今最先进的激光光散射粒度 测试仪可以丈量1nm～3000μｍ,根本满足 了超细粉体技术的要求
• 测定速度快,自动化程度高,操作简单，普通 只需1～1.5min
• 丈量准确,重现性好 • 可以获得粒度分布
激光相关光谱粒度分析法
• 经过光子相关光谱〔PCS〕法，可以丈量粒子的 迁移速率。而液体中的纳米颗粒以布朗运动为主， 其运动速度取决于粒径，温度和粘度等要素。在 恒定的温度和粘度条件下，经过光子相关光谱 〔PCS〕法测定颗粒的迁移速率就可以获得相应 的颗粒粒度分布
• 几个纳米到几十微米的薄膜厚度测定
外表与微区成份分析
• X射线光电子能谱 • 俄歇电子能谱 • 二次离子质谱 • 电子探针分析方法 • 电镜的能谱分析 • 电镜的电子能量损失谱分析
纳米材料的制备表征及其应用(课堂PPT)
二氧化钛纳米纤维的电子 显微镜照片
纳米纤维电镜照片
7
纳米膜分为颗粒膜与致密膜。颗粒膜是纳米颗粒 粘在一起，中间有极为细小的间隙的薄膜。致密
膜指膜层致密但晶粒尺寸为纳米级的薄膜。
8
纳米块： 是将纳米粉末高压成型或控制金属液体 结晶而得到的纳米晶粒材料。
9
纳米微粒的四大效应
（1）表面效应 （2）量子尺寸效应 （3）小尺寸效应 （4）宏观量子隧道效应
(Science----1 February 2002)
18
Nano rings
JACS 2005
19
Nano-flowers
中科院物理所先进材料与结构分析实验室李 超荣副研究员、张晓娜、表面物理国家重点 实验室曹则贤研究员通过应力自组装在无机 体系Ag/SiOx微米级的内核/壳层结构上成功 地获得了三角格子铺排和斐波纳契数花样。
Na2SiO3 • 水热结晶： Al(OH)3 → Al2O3.H2O
33
水热法合成Ag纳米粒子
5mL 0.02M AgNO3 和5mL 0.02M NaCl ，加入到30mL蒸馏水中，搅 拌生成AgCl胶体，然后0.04g,0.2mmol的葡萄糖溶在上述胶体溶液中， 移入内衬Teflon的50mL合成弹中，在加热炉中180°C下保持18小时， 空气中冷却至室温，蒸馏水和酒精冲洗银灰色沉淀，真空60 °C干燥2小 时。
人高
针头
红血球
分子及DNA
100万 纳米 1千 纳米
20亿 纳米
1 纳米
氢原子
0.1 纳米
2
原子 分子 原子团簇 纳米粒子 纳米材料 宏观 物体
微观
宏观
3
什么是纳米材料
– 纳米材料是指在三维空间中至少有一 维处于纳米尺度范围(1-100nm)或由 它们作为基本单元构成的材料，这大 约相当于10-100个原子紧密排列在一 起的尺度。
纳米材料的测试与表征课件(清华大学)教学教材
2020/8/4
清华大学化学系材料与表面实验室
15
电子探针分析方法
• 电子束与物质的相互作用也可以产生特征的X-射线根 据X-射线的波长和强度进行分析的方法称为电子探针 分析法；
• 微区分析能力，1微米量级
• 分析准确度高 ，优于2%
• 分析灵敏度高，达到10－15g ，100PPM－1%
• 样品的无损性 ；多元素同时检测性
2
纳米材料分析的特点
• 纳米材料具有许多优良的特性诸如高比表面、高 电导、高硬度、高磁化率等；
• 纳米科学和技术是在纳米尺度上(0.1nm～100nm 之间)研究物质（包括原子、分子）的特性和相互 作用，并且利用这些特性的多学科的高科技。
• 纳米科学大体包括纳米电子学、纳米机械学、纳 米材料学、纳米生物学、纳米光学、纳米化学等 领域。
2020/8/4
清华大学化学系材料与表面实验室
12
电感耦合等离子体质谱法
• ICP-MS 是利用电感耦合等离子体作为离子源的 一种元素质谱分析方法；该离子源产生的样品离 子经质谱的质量分析器和检测器后得到质谱；
• 检出限低（多数元素检出限为ppb-ppt级） • 线性范围宽（可达7个数量级） • 分析速度快（1分钟可获得70种元素的结果） • 谱图干扰少（原子量相差1可以分离），能进行
• ICP是利用电感耦合等离子体作为激发源，根据处于激 发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测 元素进行分析的方法；
• 可进行多元素同时分析，适合近70 种元素的分析； • 很低的检测限，一般可达到10－1～10－5μg/cm－3 • 稳定性很好，精密度很高 ，相对偏差在1%以内 ，定量
分析效果好；线性范围可达4～6个数量级 • 电子探针分析对轻元素很不利 ；
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• 因此确定纳米材料的元素组成测定纳米材料中杂质 的种类和浓度是纳米材料分析的重要内容之一。
Advaced Energy Material Lab
6
1核壳结构的CdTe-CdSe 量子点 2 核壳结构的CdSe-CdTe 量子点 3 均相结构的CdSe1-XTeX 量子点 4 梯度结构的CdSe1-XTeX 量子点 上述四种量子点的平均直径为5.9nm 组成为 CdSe0.6Te0.4
同位素分析；
Advaced Energy Material Lab
13
X-射线荧光光谱分析法
• 是一种非破坏性的分析方法，可对固体样品直接 测定。在纳米材料成分分析中具有较大的优点；
• X 射线荧光光谱仪有两种基本类型波长色散型和 能量色散型；
• 具有较好的定性分析能力，可以分析原子序数大 于3的所有元素。
Advaced Energy Material Lab
15
电子探针分析方法
Advaced Energy Material Lab
12
电感耦合等离子体质谱法
• ICP-MS 是利用电感耦合等离子体作为离子源的 一种元素质谱分析方法；该离子源产生的样品离 子经质谱的质量分析器和检测器后得到质谱；
• 检出限低（多数元素检出限为ppb-ppt级） • 线性范围宽（可达7个数量级） • 分析速度快（1分钟可获得70种元素的结果） • 谱图干扰少（原子量相差1可以分离），能进行
谱法TOF-SIMS
能谱分析 主要包括X 射线光电子能谱XPS 和俄歇电子能谱法AES
Advaced Energy Material Lab
9
体相成分分析方法
• 纳米材料的体相元素组成及其杂质成分的分析方 法包括原子吸收原子发射ICP， 质谱以及X 射线 荧光与衍射分析方法；
• 其中前三种分析方法需要对样品进行溶解后再进 行测定，因此属于破坏性样品分析方法。
• ICP是利用电感耦合等离子体作为激发源，根据处于激 发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测 元素进行分析的方法；
• 可进行多元素同时分析，适合近70 种元素的分析； • 很低的检测限，一般可达到10－1～10－5μg/cm－3 • 稳定性很好，精密度很高 ，相对偏差在1%以内 ，定量
分析效果好；线性范围可达4～6个数量级 • 对非金属元素的检测灵敏度低；
• 本低强度低，分析灵敏度高，其检测限达到10－5 ～10－9g/g（或g/cm3）
• 几个纳米到几十微米 的薄膜厚度测定；
Advaced Energy Material Lab
14
表面与微区成份分析
• X射线光电子能谱；（10微米，表面） • 俄歇电子能谱；（6nm，表面） • 二次离子质谱；（微米，表面） • 电子探针分析方法；（0.5微米，体相） • 电镜的能谱分析；（1微米，体相） • 电镜的电子能量损失谱分析；（0.5nm）
• 而X 射线荧光与衍射分析方法可以直接对固体样 品进行测定因此又称为非破坏性元素分析方法。
Advaced Energy Material Lab
10
原子吸收分ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ特点
• 根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射 • 的吸收强度来测定试样中被测元素的含量； • 适合对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测定，
• 纳米科学和技术是在纳米尺度上(0.1nm～100nm之间)研究物质（包 括原子、分子）的特性和相互作用，并且利用这些特性的多学科的高 科技。 纳米材料具有许多优良的特性诸如高比表面、高电导、高硬 度、高磁化率等；
• 纳米科学大体包括纳米电子学、纳米机械学、纳米材料学、纳米生物 学、纳米光学、纳米化学等领域。
不同结构的CdSe1-XTeX 量子点的结构和光谱性质示意图
Advaced Energy Material Lab
7
成分分析的种类
纳米材料成分分析按照分析对象和要求可以分为微量样 品分析和痕量成分分析两种类型；
纳米材料的成分分析方法按照分析的目的不同又分为体 相元素成分分析表面成分分析和微区成分分析等方法；
检测限低 ，ng/cm3，10－10－10－14g
• 测量准确度很高 ，1%（3-5%）
• 选择性好 ，不需要进行分离检测
• 分析元素范围广 ，70多种
• 难熔性元素，稀土元素和非金属元素 ， 不能同时进行 多元素分析；
Advaced Energy Material Lab
11
电感耦合等离子体发射光谱法ICP
为达此目的纳米材料成分分析按照分析手段不同又分为 光谱分析质谱分析和能谱分析；
Advaced Energy Material Lab
8
光谱分析 主要包括火焰和电热原子吸收光谱AAS， 电感耦合等离子体原
子发射光谱ICP-OES， X-射线荧光光谱XFS 和X-射线衍射光谱分 析法XRD；
质谱分析 主要包括电感耦合等离子体质谱ICP-MS 和飞行时间二次离子质
Advaced Energy Material Lab
4
纳米材料的成份分析
Advaced Energy Material Lab
第二部分
5
成分分析的重要性
• 纳米材料的光电声热磁等物理性能与组成纳米材料 的化学成分和结构具有密切关系； 1. TiO2纳米光催化剂掺杂C,N例子说明 2. 纳米发光材料中的杂质种类和浓度还可能对发光 器件的性能产生影响；如通过在ZnS 中掺杂不同 的离子可调节在可见区域的各种颜色
纳米材料的测试与表征
1
• 纳米材料分析的特点 • 纳米材料的成份分析 • 纳米材料的结构分析 • 纳米材料的粒度分析 • 纳米材料的形貌分析
Advaced Energy Material Lab
2
第一部分
纳米材料分析的特点
Advaced Energy Material Lab
3
纳米材料分析的特点
• 纳米技术与纳米材料属于高技术领域，许多研究人员及相关人员对 纳米材料还不是很熟悉，尤其是对如何分析和表征纳米材料，获得纳 米材料的一些特征信息。
• 主要从纳米材料的成份分析，形貌分析，粒度分析，结构分析以及表 面界面分析等几个方面进行了简单的介绍。
• 力图通过纳米材料的研究案例来说明这些现代技术和分析方法在纳米 材料表征上的具体应用。
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6
1核壳结构的CdTe-CdSe 量子点 2 核壳结构的CdSe-CdTe 量子点 3 均相结构的CdSe1-XTeX 量子点 4 梯度结构的CdSe1-XTeX 量子点 上述四种量子点的平均直径为5.9nm 组成为 CdSe0.6Te0.4
同位素分析；
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13
X-射线荧光光谱分析法
• 是一种非破坏性的分析方法，可对固体样品直接 测定。在纳米材料成分分析中具有较大的优点；
• X 射线荧光光谱仪有两种基本类型波长色散型和 能量色散型；
• 具有较好的定性分析能力，可以分析原子序数大 于3的所有元素。
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15
电子探针分析方法
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12
电感耦合等离子体质谱法
• ICP-MS 是利用电感耦合等离子体作为离子源的 一种元素质谱分析方法；该离子源产生的样品离 子经质谱的质量分析器和检测器后得到质谱；
• 检出限低（多数元素检出限为ppb-ppt级） • 线性范围宽（可达7个数量级） • 分析速度快（1分钟可获得70种元素的结果） • 谱图干扰少（原子量相差1可以分离），能进行
谱法TOF-SIMS
能谱分析 主要包括X 射线光电子能谱XPS 和俄歇电子能谱法AES
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9
体相成分分析方法
• 纳米材料的体相元素组成及其杂质成分的分析方 法包括原子吸收原子发射ICP， 质谱以及X 射线 荧光与衍射分析方法；
• 其中前三种分析方法需要对样品进行溶解后再进 行测定，因此属于破坏性样品分析方法。
• ICP是利用电感耦合等离子体作为激发源，根据处于激 发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测 元素进行分析的方法；
• 可进行多元素同时分析，适合近70 种元素的分析； • 很低的检测限，一般可达到10－1～10－5μg/cm－3 • 稳定性很好，精密度很高 ，相对偏差在1%以内 ，定量
分析效果好；线性范围可达4～6个数量级 • 对非金属元素的检测灵敏度低；
• 本低强度低，分析灵敏度高，其检测限达到10－5 ～10－9g/g（或g/cm3）
• 几个纳米到几十微米 的薄膜厚度测定；
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表面与微区成份分析
• X射线光电子能谱；（10微米，表面） • 俄歇电子能谱；（6nm，表面） • 二次离子质谱；（微米，表面） • 电子探针分析方法；（0.5微米，体相） • 电镜的能谱分析；（1微米，体相） • 电镜的电子能量损失谱分析；（0.5nm）
• 而X 射线荧光与衍射分析方法可以直接对固体样 品进行测定因此又称为非破坏性元素分析方法。
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10
原子吸收分ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ特点
• 根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射 • 的吸收强度来测定试样中被测元素的含量； • 适合对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测定，
• 纳米科学和技术是在纳米尺度上(0.1nm～100nm之间)研究物质（包 括原子、分子）的特性和相互作用，并且利用这些特性的多学科的高 科技。 纳米材料具有许多优良的特性诸如高比表面、高电导、高硬 度、高磁化率等；
• 纳米科学大体包括纳米电子学、纳米机械学、纳米材料学、纳米生物 学、纳米光学、纳米化学等领域。
不同结构的CdSe1-XTeX 量子点的结构和光谱性质示意图
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7
成分分析的种类
纳米材料成分分析按照分析对象和要求可以分为微量样 品分析和痕量成分分析两种类型；
纳米材料的成分分析方法按照分析的目的不同又分为体 相元素成分分析表面成分分析和微区成分分析等方法；
检测限低 ，ng/cm3，10－10－10－14g
• 测量准确度很高 ，1%（3-5%）
• 选择性好 ，不需要进行分离检测
• 分析元素范围广 ，70多种
• 难熔性元素，稀土元素和非金属元素 ， 不能同时进行 多元素分析；
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11
电感耦合等离子体发射光谱法ICP
为达此目的纳米材料成分分析按照分析手段不同又分为 光谱分析质谱分析和能谱分析；
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8
光谱分析 主要包括火焰和电热原子吸收光谱AAS， 电感耦合等离子体原
子发射光谱ICP-OES， X-射线荧光光谱XFS 和X-射线衍射光谱分 析法XRD；
质谱分析 主要包括电感耦合等离子体质谱ICP-MS 和飞行时间二次离子质
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4
纳米材料的成份分析
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第二部分
5
成分分析的重要性
• 纳米材料的光电声热磁等物理性能与组成纳米材料 的化学成分和结构具有密切关系； 1. TiO2纳米光催化剂掺杂C,N例子说明 2. 纳米发光材料中的杂质种类和浓度还可能对发光 器件的性能产生影响；如通过在ZnS 中掺杂不同 的离子可调节在可见区域的各种颜色
纳米材料的测试与表征
1
• 纳米材料分析的特点 • 纳米材料的成份分析 • 纳米材料的结构分析 • 纳米材料的粒度分析 • 纳米材料的形貌分析
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2
第一部分
纳米材料分析的特点
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3
纳米材料分析的特点
• 纳米技术与纳米材料属于高技术领域，许多研究人员及相关人员对 纳米材料还不是很熟悉，尤其是对如何分析和表征纳米材料，获得纳 米材料的一些特征信息。
• 主要从纳米材料的成份分析，形貌分析，粒度分析，结构分析以及表 面界面分析等几个方面进行了简单的介绍。
• 力图通过纳米材料的研究案例来说明这些现代技术和分析方法在纳米 材料表征上的具体应用。