维生素E粉检测方法
维生素E(VE)生育酚检测
维生素E（VE）/生育酚检测
维生素E（Vitamin E, VE）是一种脂溶性维生素，是最主要的抗氧化剂之一，能保护人体内不饱和脂肪酸免受自由基的破坏。
维生素E包括生育酚和三烯生育酚两类共8种化合物，即α、β、γ、δ生育酚和α、β、γ、δ三烯生育酚，其中，α-生育酚是自然界中分布最广泛含量最丰富活性最高的维生素E形式。
迪信泰检测平台采用高效液相色谱(HPLC)、液质联用(LC-MS)、生化法，可高效、精准的检测维生素E的含量变化。
此外，我们还提供其他维生素检测服务以及维生素检测试剂盒产品，以满足您的不同需求。
样品制备
1）称取粉末样品20 mg；
2）加入10 mL盐酸溶液，震荡摇匀；
3）加入10 mL水，震荡摇匀；
4）将溶液定容到200 mL；
5）用0.45 μm的微孔滤膜过滤；
6）用HPLC检测。
HPLC和LC-MS测定维生素E样本要求：
1. 请确保样本量大于0.2g或者0.2mL。
周期：2~3周
项目结束后迪信泰检测平台将会提供详细中英文双语技术报告，报告包括：
1. 实验步骤（中英文）
2. 相关质谱参数（中英文）
3. 质谱图片
4. 原始数据
5. 维生素E含量信息。
对维生素E粉含量测定方法评价
中国饲料
*../ 年第 /. 期
对维生素 ! 粉含量测定方法评价
江苏尚湖集团畜牧研究所 目前市售维生素 ! 原料品种有含量 "# $ 、 "% $、 "& $ 医药级维生素 !。而含量较低的维生素 尚有未处理尽的硫酸、 ! 除有未反应完的原料外， 醋酐、 氯化锌等有毒物质残留。我国已制订饲料 添加剂维生素 ! 粉国家标准 （ ’()*"# + &)） 及饲 料添加剂维生素 ! 原料国家标准 （ ’(",-, + &&） ， 笔者发现市场上有许多含量 -. $ 的维生素 ! 粉 是用含量 "# $ 的维生素 ! 原料加入淀粉或二氧 化硅吸附剂制成的， 不符合 ’( ",-, + && 中维生 素 ! 原料含量 ! "% $ 的规定。按国标中的铈量 法测定维生素 ! 粉含量的方法， 无法测出维生素 还是用 "% $ 的原料 ! 原料究竟是用含量 "# $ ， 制备的。针对这一问题笔者提出下列措施弥补国 标中铈量法的不足。 / 铈量法的改进 林承仪 鉴别试验
于 5= - 维生素 ’ 原料制得的维生素 ’ 粉， 测得的 结果偏差较大， 特别是合成维生素 ’ 的原料三甲 基对苯二酚也消耗硫酸铈标准液， 带来测定误差， 所以笔者推荐用气相色谱法测定维生素 ’ 含量。 其 0$ - 维生素 ’ 粉含量测定如下： (%! 色谱条件与系统适用性试验 以硅酮 （ >? 为固定相， 涂布浓度为 ( - ， 柱温为 (=0 @ ， 6 !4） 理论板数按维生素 ’ 峰计算应不低于 0$$， 维生 素 ’ 峰与内标物质峰的分离度应大于 (。 加正乙 (%( 校正因子测定 取正三十二烷适量， 烷溶解并稀释成每 ! "# 中含 !%$ "& 的溶液， 摇 匀， 作为内标溶液， 另精确称取维生素 ’ 对照品 约 ($ "&， 置棕色具塞锥形瓶中， 精密加入内标溶 液 !$ "# 塞紧瓶口， 振摇使溶解， 取 ! / 1! # 注入 气相色谱仪， 计算校正因子。 CD 9 ED CF 9 EF 式中： CD 为内标物质的峰面积或峰高； CF 为 维生素 ’ 对照品的峰面积或峰高； ED 为加入内标 校正因子 （ A） B 物质的量； EF 为加入维生素 ’ 对照品的量。 置棕色 (%1 测定步骤 精确称取本品约 ($ "&， 具塞锥形瓶中， 精确加入内标溶液 !$ "# 塞紧瓶 口， 振摇使溶解， 取 ! / 1! # 注入气相色谱仪测 定， 计算含量。 CG CD 9 ED 式中： CG 为维生素 ’ 样品峰面积或峰高； EG 为维生素 ’ 样品的量； A 为校正因子； CD 为内标物 含量 （EG） BAH 质的峰面积或峰高； ED 为加入内标物的量。 ［通讯地址： 江苏省常熟市西门三条桥， 邮编： (!00$$］
气相色谱法测定维生素E粉的含量
１ １ 仪 器 ．
生素 Ｅ含量偏低 。改用 经 水解 蛋 白酶 破坏 后 ， 提 再 取 维生素 Ｅ， ＳＢ刑一 ０毛细管 柱气 相 色谱 测定 ， 用 Ｐ ５ 能准确 检验 出维 生素 Ｅ的含 量 ， 并有 较好 的分 离 度
Ａ ｉ ｓ６ ９ Ｎ 气相色 谱仪 。 ｇ ｅｔ ８０ ｌ
气 相色谱 法 测定 维生 素 Ｅ粉 的含 量
黄艳 雯 ， 国颖 ， 李 莫子 琳 ， 陈伟 音 （ 广州星群（ 药业） 股份有限公司， 广州５０８ ） 广东 １２８
摘 要： 目的 建 立酶解法加毛细管柱气相 色谱 法测 定维生素 Ｅ粉 中维生素 Ｅ的含 量。方法 样品经 水解 蛋 白酶破 坏后 ， 采
用气 相 色谱 方法 测 定 ， 色谱 条 件 ：Ｐ Ｔ 一 ０毛 细 管 柱 ， 温 ：６ Ｃ，进 样 口 ： 流 ，０ Ｃ； 流 比 ：０ １ 检 测 器 温 度 均 为 ＳＢ Ｍ ５ 柱 ２０ ｏ ； 分 ３０ ｏ 分 １： ； ３０ｏ ２ Ｃ。结 果 线 性 范 围 １ ４ ｍ ／ ｌ加 样 回收 率 ９ ．６ ，Ｓ ＝０ ９ ％ （ ６ 。结 论 本 法， ９７ ％ Ｒ Ｄ ． １ ｎ＝ ） 快 结 可 作 为 测 定 维 生 素 Ｅ粉 中维 生 素 Ｅ含 量 的 方 法 。 关键词 ： 气相 色谱 法 ； 生素 Ｅ粉 ； 解 蛋 白酶 维 水
５ ３ 改变处 理样 品 的方 法 、 整 流 动相 极性 ， ． 调 推迟
［］ ３ 中央药事审议会 日本 药局方 部会．日本 药局 方 （ 十 四 第
改） 一部 ［ ］ 东京 ： Ｓ． 广川书店 ，０ １９ ０９ １ ２０ ．３ －３ ． （ 收稿 ： ０ ０ ２ ７— ３—１ ； ０ ３ 修回 ：０７—０ ０ ） ２０ ５— ８
维生素e的测定方法
维生素e的测定方法
维生素E是一种重要的脂溶性维生素，具有抗氧化、抗衰老等作用。
对于维生素E的测定，目前主要有以下方法：
1.高效液相色谱法：该方法通过色谱分离、检测维生素E的吸收峰来确定维生素E的含量。
该方法操作简便、准确度高、灵敏度较好，适用于各种样品的测定。
2.比色法：该方法将维生素E与少量2,2'-二联苯酚在酸性条件下反应，生成具有紫色的吸收峰，根据吸光度测定维生素E的含量。
该方法操作简单、易于推广，但是因为受到其他物质的干扰较大，准确度较低。
3.氧化法：该方法将样品与氧气或过氧化氢反应，将维生素E氧化为各自二烯酸，再通过比色法或荧光法测定各自二烯酸的含量来确定维生素E的含量。
该方法准确度高、灵敏度好，但是操作相对复杂，需要一定的实验技巧。
总之，不同的测定方法适用于不同的样品和实验要求，应根据具体情况选择合适的方法进行测定。
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维生素E测定方法
维生素E测定方法 Prepared on 22 November 2020MM_FS_CNG_0793饲料添加剂维生素E粉检验规程滴定法称量法MM_FS_CNG_0793饲料添加剂维生素E粉1.适用范围本方法适用于以维生素E为原料，加入适当的吸附剂制成的维生素E粉，在饲料工业中作为维生素类饲料添加剂。
2. 分子式、分子量分子式：C31H52O3分子量：(按1983年国际原子量)3.技术要求.外观和性状本品为类白色或淡黄色粉末，易吸潮。
.粒度本品90％通过三号筛。
.项目和指标4.过程简述.外观及粒度称取样品50g，用肉眼观察颜色，再用三号筛测定。
.鉴别主要试剂无水乙醇；硝酸。
鉴别方法称取样品约相当于维生素E15mg，加无水乙醇10ml溶解后，加硝酸2ml，摇匀，在75℃加热约15min，溶液显橙红色。
.维生素E含量测定主要试剂95％乙醇；无水乙醇；硫酸；二苯胺：1％(g/ml)硫酸溶液；硫酸铈；硫酸铈标准液：L。
按中国药典一九八五版二部附录134页制备和标定。
测定方法称取样品约相当于维生素E (准确至，置于100ml量瓶中，加无水乙醇至刻度。
振摇30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，准确吸取续滤液50ml，置于回流瓶中，再加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，准确吸取25ml，加乙醇20ml，水10ml，二苯胺硫酸溶液2滴，用L硫酸铈标准液滴定，滴定速度以每10s 25滴为宜，至溶液由亮黄色转变为灰紫色。
持续10s，即为终点，并将滴定结果用空白试验校正。
计算和结果的表示所含维生素E 相当于标示量的百分数X 1(％)按式(1)计算：)1(1008002364.0)((%)01 ⨯⨯⨯⨯⨯-=KG F V V X 式中：V ──样品溶液消耗硫酸铈标准液的体积，ml ；V 0──空白溶液消耗硫酸铈标准液的体积，ml ；F ──硫酸铈标准液浓度校正系数；──滴定度(每1ml L 硫酸铈标准液相当于的C 31H 52O 3)；8──样品稀释倍数；G ──样品重量，g ；K ──维生素E 的标示量(如5010033100251002010010100,,,,等)。
维生素E的含量检验方法
维生素E的含量检验方法一、目的：建立维生素E含量标准检验方法，保证分析结果的准确性。
二、依据：GB/T5009.82-2003三、范围：本规程适用于本公司维生素E含量检验操作四、职责：质量检验员对本标准的实施负责五、正文：1、试制和溶液1.1 无水乙醚：:不含有过氧化物。
1.1.1 过氧化物检查方法:用5 mL乙醚加1mL10%碘化钾溶液，振摇1 min，如有过氧化物则放出游离碘，水层呈黄色或加4滴0.5%淀粉溶液，水层呈蓝色。
该乙醚需处理后使用。
1.1.2 去除过氧化物的方法：重蒸乙醚时，瓶中放人纯铁丝或铁末少许。
弃去10%初馏液和10%残馏液。
1.2 无水乙醇：不得含有醛类物质1.2.1 检查方法：取2mL银氨溶液于试管中，加人少量乙醇，摇匀，再加人氢氧化钠溶液，加热，放置冷却后，若有银镜反应则表示乙醇中有醛。
1.2.2 脱醛方法：取2g硝酸银溶于少量水中。
取4g氢氧化钠溶于温乙醇中。
将两者倾人1L乙醇中，振摇后，放置暗处两天(不时摇动，促进反应)，经过滤，置蒸馏瓶中蒸馏，弃去初蒸出的50 mL。
当乙醇中含醛较多时，硝酸银用量适当增加。
1.3 无水硫酸钠。
1.4 甲醇：重蒸后使用。
1.5 重蒸水：水中加少量高锰酸钾，临用前蒸馏。
1.6 抗坏血酸溶液(100 g/L)：临用前配制。
1.7 氢氧化钾溶液(1+1),1.8 氢氧化钠溶液(100 g/1)。
1.9 硝酸银溶液((50 g/L)o1.10 银氨溶液：加氨水至硝酸银溶液(3. 9)中，直至生成的沉淀重新溶解为止，再加氢氧化钠溶液(3.8)数滴，如发生沉淀，再加氨水直至溶解。
1.11 维生素E标准液：a一生育酚(纯度95%)>Y一生育酚(950o),S一生育酚(纯度95%)。
用脱醛乙醇分别溶解以上三种维生素E标准品，使其浓度大约为1 mL 相当于1 mg。
临用前用紫外分光光度计分别标定此三种维生素E溶液的准确浓度。
1. 12 内标溶液：称取苯并「e」芘(纯度98%)，用脱醛乙醇配制成每1 mL相当10 ug苯并「e」芘的内标溶液。
维生素药物分析 维生素E的含量测定
维生素E的含量测定
校正因子的计算
校正因子 f AS / mS AR / mR
式中，AS：为内标物的峰面积 AR：为对照品的峰面积
mS：为加入内标物的质量 mR：为加入对照品的质量
维生素E的含量测定
含量的计算
含量
mi
f
Ai AS / mS
式中，Ai：为供试品峰面积 mi：为供试品的含量
维生素E的含量测定
标示量的计算
标示量%
（mi
/Vi）1000 10 1/1000 取样量 标示量
平均片量
100
%
式中，平均片量、标示量均以mg为单位 mi/Vi：为1μL供试品溶液中所含维生素E的质量，μg
10：为供试品溶液的总体积，mL 1/1000：为将μg换算成mg
1000：为将1μL中的质量换算为1mL中的质量，μg
维生素E的含量测定——内标法
维生素E的含量测定
维生素E
维生素E是有8种形式的脂溶性维生素，为一重要的抗氧化剂。维生素E包括生育酚 和三烯生育酚两类共8种化合物，即α、β、γ、δ生育酚和α、β、γ、δ三烯生育酚，α-生 育酚是自然界中分布最广泛含量最丰富活性最高的维生素E形式。
维生素E的含量测定
测定原理
03
样品的测定
测定方法
取本品20粒精密称定，清出内容物混合均匀。囊壳以乙醚清洗干净，置通 风处使溶剂自然挥尽，再精密称定囊壳质量，求得平均每粒质量，精密称取内 容物适量（约相当于维生素E 20mg），置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标 溶液10mL，密塞，振摇使溶解，取取1῀3μL注入气相色谱仪，计算含量。
供试品和内标均制成甲醇溶液，进入气相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸 收检测器于波长254nm处检测维生素E（C31H52O3）和内标正三十二烷的吸收 值，计算出其含量。
维生素E的含量测定(GC)
维生素E的含量测定（GC）一、目的要求1、掌握GC内标法测定药物含量的方法和计算。
2、熟悉气相色谱仪的工作原理和操作方法。
二、主要仪器与药品岛津GC－14B气相色谱仪，DB-5毛细管柱；维生素E对照品、维生素E样品、正三十二烷、正己烷。
三、实验方法色谱条件与系统适应性实验：柱温为295℃，进样室温度300℃，检测器温度310℃；理论板数按维生素E峰计算应不低于5000，维生素E峰与内标物质峰的分离度应大于2，拖尾因子0.95～1.05。
校正因子测定：取三十二烷0.0025g，加正己烷溶解并稀释成每1ml中含1.0mg的溶液，摇匀，作为内标溶液。
另取维生素E对照品0.0253g，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解（维生素E对照品溶液浓度2.53mg/ml），取1µL注入气相色谱仪，记录色谱图及各参数，重复进样3次，计算校正因子。
样品测定：取维生素E0.0236g，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解（维生素E样品溶液浓度2.36mg/ml），取1µL注入气相色谱仪，记录色谱图及各参数，重复进样3次，计算含量。
计算方法：校正因子（f）=(A内标×C对照) /(A对照×C内标)C样品＝f×C内标×A样品/ A内标Ve含量＝C样品/C样品配制浓度×100％RSD=SD/平均值A—峰面积，C—浓度四、实验结果与讨论溶剂定位：t＝1.745min；内标定位：9.420min；维生素E定位：t＝9.765min。
保留时间（min）峰面积R 理论板数拖尾因子① 9.432 22618.1 7.273 58649 0.9759.823 58987.2 2.391 51721 0.774对照品 ② 9.415 4683.5 2.339 62936 1.0459.782 11103.1 2.339 56726 0.962③ 9.415 2947.4 83.508 60627 1.1279.790 6712.6 2.309 51371 0.941① 9.432 5146.5 2.306 65612 1.0099.790 11280.4 2.306 56823 1.033样品 ② 9.423 1773.6 83.598 63048 1.0279.782 3951.1 2.328 60850 1.032③ 9.446 9574.9 2.225 60949 0.9839.760 21759.5 2.225 53188 1.006计算结果：对照品①f＝0.970②f=1.067③f=1.111平均f＝1.049，RSD=6.88％样品①Ve含量＝97.4％②Ve含量＝99.0％③Ve含量＝101.0％Ve平均含量＝99.1％，RSD=1.82％Ve含量符合规定（90.0％～110.0％）。
维生素E
[3]
维生素E(5张)
富含维生素E的食物有：果蔬、坚果、瘦肉、乳类、蛋类、压榨植物油等。果蔬包括猕猴桃、菠菜、卷心菜、菜塞花、羽衣甘蓝、莴苣、甘薯、山药。坚果包括杏仁、榛子和胡桃。
压榨植物油包括向日葵籽、芝麻、玉米、橄榄、花生、山茶等。此外，红花、大豆、棉籽、小麦胚芽、鱼肝油都有一定含量的维生素E，含量最为丰富的是小麦胚芽，最初多数自然维生素E从麦芽油提取，通常从菜油、大豆油中获得。
在1936年分离出结晶体
1938年被瑞士化学家人工合成。
80年代，医学专家们发现，人类如果缺乏了维生素E则会引发遗传性疾病和代谢性疾病。随着研究的深入，医学专家又认识到维生素E在防治心脑血管疾病、肿瘤、糖尿病及其他并发症、中枢神经系统疾病、运动系统疾病、皮肤疾病等方面具有广泛的作用。
4成份
结构
维生素E是一种有8种形式的脂溶性维生素，为一重要的抗氧化剂。维生素E包括生育酚和三烯生育酚两类共8种化合物，即α、β、γ、δ生育酚和α、β、γ、δ三烯生育酚，α-生育酚是自然界中分布最广泛含量最丰富活性最高的维生素E形式。
3发现史
维生素E早在20世纪20年代就被人们发现，Evans和他的同事在研究生殖过程中发现，酸败的猪油可以引起大鼠的不孕症。
1922年国外专家发现一种脂溶性膳食因子对大白鼠的正常繁育必不可少。
1924年这种因子便被命名为维生素E。在之后的动物实验中，科学家们发现，小白鼠如果缺乏维生素E则会出现心、肝和肌肉退化以及不生育；大白鼠如果缺乏维生素E则雄性永久不生育，雌性不能怀足月胎仔，同时还有肝退化、心肌异常等症状；猴子缺乏维生素E就会出现贫血、不生育、心肌异常。
⒊内标溶液的制备
⒋供试品溶液的制备
上述供试品精密加内标溶液10mL，密塞，振摇使溶解，即得供试品溶液。
添加剂预混合饲料维生素E粉的检验操作规程
添加剂预混合饲料维生素E粉的检验操作规程Vitamin E powder［质量标准依据］GB/T7293-2006化学名：DL- a生育酚醋酸酯分子量：472.75 （按1999年国际相对原子质量表）1性状本品为类白色或淡黄色粉末或颗粒状粉末，易吸潮。
3干燥失重3.1测定步骤取维生素E粉约1g〜2g（精确至0.0002g）,置于已在105C 烘箱中干燥至恒量的称瓶中，打开称量瓶盖，于105 C干燥至恒量。
3.2计算和结果的表示干燥失重X1以质量分数％表示，计算：g - m2为=1 2100m式中：X1――试样的干燥失重（%）m1 干燥前的试样加称量瓶质量，单位为克（g）m2――干燥后的试样加称量瓶质量，单位为克（g）m试样质量，单位为克（g）4粒度4.1测定步骤称取维生素E粉适量，倾入分析筛中（孔径为0.84mm）中，振摇数分钟，取筛下物称量。
4..2计算和结果表示粒度以筛下物X2的质量分数（％）表示，计算:X2=匹100m2式中：X2 ------------- 粒度%m i --------- 筛下物质量，单位为克（g）m2——试样质量，单位为克（g）5维生素E含量测定高效液相色谱法5.1标准溶液制备取维生素E标准品约0.1g,精确至0.0002g,置250ml棕色量瓶中，加色谱甲醇适量溶解，用色谱甲醇稀释至刻度，摇匀5.2试样溶液制备取维生素E 粉约0.2g （约相当于维生素 E 粉0.1g ，精确至 0.0002g ）,置250ml 棕色量瓶中，加色谱甲醇适量，置超声波水 浴助溶30min,冷却至室温，用色谱甲醇稀释至刻度，充分摇匀； 经0.45 ^m 滤膜滤过，滤液作为试样溶液。
5.3色谱条件与系统适应性试验5.3.1色谱条件色谱柱：C18（长：150mm ,内径：4.5mm ，粒度：〜5 ^m ） 流动相：甲醇+水=98+2流速：1.2ml/min柱温：25 C +2 °C检测波长：285nm进样量：20 ^15.3.2测定步骤取标准溶液及试样溶液分别注入液相色谱仪， 得到色谱峰面 积（Au , A1）,用外标法计算。
维生素e的含量测定方法 -回复
维生素e的含量测定方法-回复维生素E（Vitamin E）是一种重要的脂溶性维生素，对人体健康有许多益处。
它具有较强的抗氧化性能，能够保护细胞免受自由基的损害，从而减缓衰老的过程，维护血管、肌肤以及眼睛的健康。
要正确测定维生素E的含量，有许多可行的方法。
在此，我们将介绍一种常用的方法高效液相色谱法（HPLC），以及步骤和要点。
步骤一: 样品准备首先，我们需要准备样品。
这可以是食物中提取的维生素E，或者是维生素E补充剂。
将样品粉碎，以获得更好的分散性。
根据样品资料，选择合适的样品量，常规情况下为0.2~0.5克。
然后，将样品置于适当的容器中，并密封以防止维生素E的挥发或氧化。
步骤二: 提取过程接下来，我们需要进行维生素E的提取。
这是一种溶剂萃取的方法。
加入适量的萃取溶剂，常见的有乙醇、醚类、氯仿等。
注意，选择合适的萃取溶剂不仅要考虑溶解度，还要考虑其在分析过程中对仪器设备的影响。
样品和溶剂的比例一般为1:10。
然后，利用涡旋振荡器或超声波清洗机将样品与溶剂充分混合，进行提取过程。
提取时间一般为15~30分钟，提取温度可以控制在10~30摄氏度之间。
步骤三: 净化过程提取得到的提取液中可能还包含一些杂质，需要进行净化处理。
通常，我们会利用固相萃取柱（SPE）来进行净化。
选择合适的SPE柱根据维生素E的物理性质和样品特点。
将样品溶液转移至SPE柱中，注意控制流速以保证良好的净化效果。
一般来说，首先使用无极性固相材料进行预洗，然后再使用高极性固相材料进行后处理。
此过程可有效去除大部分杂质。
步骤四: 色谱分析在样品处理完成后，我们就可以进行色谱分析了。
将经过净化的样品溶液注入色谱柱中。
常见的色谱柱是正相色谱柱，填充物可以是矽胶或其他材料。
在色谱分析中，通常会选择适当的流动相，如正己烷/乙酸乙酯/异丙醇。
根据维生素E的特征峰，设置合适的检测波长，通常为280纳米。
然后，利用高效液相色谱仪（HPLC）进行分离和定性分析。
维生素E验收标准及检验方法规程
将样品倒入白瓷盘内，在明亮的自然光处观察.2．含量2.1试剂1)四氢呋喃-丙酮溶液：四氢呋喃:丙酮溶液=1:12)α－生育酚醋酸酯标准品3）无水乙醇：不得含有醛类物质3.1）检查方法：取2ml银氨溶液于试管中，加入用量乙醇，摇匀，再加入10%氢氧化钠溶液，加热，放置冷却后，若有银镜反应则表示乙醇中有醛。
3。
2)取2g硝酸银溶于水中。
取4g氢氧化钠溶于温乙醇中。
将两者倾入1L乙醇中，振摇后,放置暗入两天（不时摇动，促进反应），经过滤，置蒸馏瓶中蒸馏，弃去初蒸出的50ml。
当乙醇中含醛较多时，硝酸银用量适当增加。
2.2仪器1）超声波振荡器；2）高效液相色谱仪带紫外检测器;3）紫外分光光度计；4)100ml容量瓶；5）高速离心机；2.3测定步骤1）标准溶液的配制：一100ml溶量瓶中，并定容.将最终稀释液用作标准溶液.1。
2）标准溶液的标定：于紫外分光光度计中按下面条件测定标准溶液的吸光度:维生素E标准溶液测定条件：波长：285nm且E错误!=442。
4样品的处理:1）准确称取20.0mg维生素E样品于一100ml容量瓶中，加水约10ml，于65℃超声水浴10min，冷却至室温。
2）加四氢呋喃：丙酮溶液约75ml，常温下超声水浴20min，冷却后，用四氢呋喃：丙酮溶液定容至刻度，离心后取上清液于液相色谱中测定。
2.5高效液相色谱分析2.5.1色谱条件1）分析柱：ultrasphere ODS 5μm，4。
6mm×25cm；2）甲醇:色谱纯；3）紫外检测器波长:285nm；4）进样量:20μL；5）流速：1.5ml/min；6)灵敏度:0。
5。
2。
5。
2样品分析1）把前标准溶液按上述色谱条件进样3～4次，根据色谱图,计算标准溶液的平均峰面积。
2）将样品溶液按上述色谱条件进样，根据色谱图，计算样品溶液的峰面积. 3)计算A样某种维生素含量（mg/g）= ————-—×C×100÷1000A标×W样式中:A样—-样品溶液的峰面积；A标——标准溶液的峰面积；W样——样品的质量,g;C——标准溶液的浓度，ug/100g。
国标-食品中维生素A、D、E的测定
App ID: FLM-A170010食品中维生素Ａ、Ｄ、Ｅ的测定方法：GB 5009.82-2016 相似方法第一法：食品中维生素 A 和维生素 E 的测定 反相高效液相色谱法色谱柱：ACE Excel C18-PFP 3μm 150×4.6mm （货号：EXL-1110-1546U ） 流动相：A ：0.1%磷酸溶液-乙腈（1：3）B ：乙腈流速：1.2ml/min 进样体积：10μL 检测波长：285nm 柱温：40℃时间(min) 流动相A （%） 流动相 B （%）0.00 100 0 0.10 100 0 0.11 20 80 8.00 20 80 8.01 0 100 12.00 0 100 12.01 100 0 14.00100第二法：食品中维生素 E 的测定正相高效液相色谱法色谱柱：ACE Excel SIL 5μm 250×4.6mm（货号：EXL-127-2546U）流动相：正己烷-异丙醇（98：2）流速：1.0ml/min进样体积：1μL检测波长：450nm柱温：室温第三法：食品中维生素 D 的测定液相色谱-串联质谱法固相萃取柱（硅胶）：Su perClean S ilica 500mg/6mL（货号：9B-T005-06500）色谱柱：ACE Excel C18 1.7μm 100×2.1mm（货号：EXL-171-1002U）第三法：食品中维生素 D 的测定高效液相色谱法半制备色谱柱：ACE Excel SIL 5μm 250×4.6mm（货号：EXL-127-2546U）分析色谱柱：ACE Excel C18 5μm 250×4.6mm（货号：EXL-121-2546U）流动相：甲醇流速：1.5ml/min检测波长：280nm柱温：30℃。
实验六 维生素E的含量测定-液相色谱
实验六高效液相色谱法分离和测定α-ＶE一、实验目的1. 了解高效液相色谱仪的基本结构，掌握液相色谱仪的基本操作方法。
2. 掌握液相色谱分析的定性及外标定量方法。
二、原理1. 高效液相色谱的特点高压泵输送流动相，梯度洗脱，可在柱后直接检测流出液成分，通过改变溶剂极性或强度进而改变色谱柱效能，分离选择性和组分的容量因子，实现改善色谱系统分离度的目的。
2. 高效液相色谱仪(1) 高压输液系统，是提供足够恒定的高压，使流动相以稳定的流量快速渗透通过固定相。
(2) 进样系统，一般采用旋转式六通阀在高压下进样。
(3) 分离系统，在液相色谱柱中完成。
(4) 检测系统，液相色谱常见检测器有：紫外光度检测器，示差折光检测器、荧光检测器电化学检测器。
3. 高效液相色谱的类型根据固定相和分离机理的不同，高效液相色谱如下几种类型(1) 液—固吸附色谱：基于各组分在固体吸附剂表面上具有不同吸附能力而进行分离。
(2) 液—液分配色谱：组分在两相间经过反复多次分配各组分间产生差速迁移，从而实现分离。
(3) 化学键合相色谱：通过共价键将有机固定液结合到硅胶载体表面得到各种性能的固定相。
(4) 离子交换色谱：离子交换树脂上可电离的离子与流动相中带相同电荷的组分离子进行可逆交换，由于亲和力的不同彼此分离。
(5) 离子色谱：用离交换树酯作为固定相，电解质溶液为流动相，用电导检测器检测。
(6) 凝胶色谱：基于试样中各组分分子的大小和形状不同来实现分离。
4. 实验原理反向色谱与正相色谱组成相反，是以非极性或弱极性的固定液制成的固定相，以极性或相对强的极性溶剂作为流动相组成的液—液分配色谱。
但目前多是采用化学反应的方法将非极性或弱极性的有机物分子键合到载体表面，制成键合相的固定相，所以也称键合相色谱。
这种色谱的分离机理比较复杂，一般认为是液—固吸附和液—液分配并存。
在反向HPLC中常用的键合相有十八烷基硅烷(Ｃ18）、辛基硅烷(Ｃ8)氰基硅烷、氨基硅烷等。
维生素e的检测方法
题目：维生素e的检测方法学院：食品与生物工程学院专业：应用化学班级：化学1401学号：1410070118学生姓名：闫文卉指导教师：张祥二○一六年十一月维生素e的检测方法摘要：维生素e亦称维他命e，是一种脂溶性维生素。
其水解产物为生育酚，是最主要的抗氧化剂之一，在食油、水果、蔬菜及粮食中均存在。
它溶于脂肪和乙醇等有机溶剂中，不溶于水，对热、酸稳定，对碱不稳定，对氧敏感。
维生素e对人体的益处十分大。
由于其是脂溶性物质，不溶于水相，因此在检测过程中提取困难，在测定操作上有一定的难度。
现存的测定方法之间存在一定的差异，本文采用了气相色谱法和双波长紫外分光光度法具体检测维生素e的含量，并分析其优点与不足。
关键词：维生素e 国标法紫外分光光度法检测1、引言维生素E（Vitamin E）是一种脂溶性维生素，其水解产物为生育酚，是最主要的抗氧化剂之一。
易溶于脂肪和乙醇等有机溶剂中，不溶于水，对热、酸稳定，对碱不稳定，对氧敏感，对热不敏感，但油炸时维生素E活性明显降低。
它能延缓衰老，有效减少皱纹的产生；减少细胞耗氧量，使人更有耐久力，有助减轻腿抽筋和手足僵硬的状况；抗氧化保护机体细胞免受自由基的毒害；改善脂质代谢，预防冠心病、动脉硬化；预防癌症、预防多处慢性疾病；预防炎症性皮肤病、脱发症；预防溶血性贫血、保护红血球使之不容易破裂；预防治疗甲状腺疾病，改善血液循环、保护组织、降低胆固醇、预防高血压；维生素E是一种很重要的血管扩张剂和抗凝血剂可预防与治疗静脉曲张；可防止血液的凝固，减少斑纹组织的产生；强化肝细胞膜、保护肺泡细胞，降低肺部及呼吸系统遭受感染的几率；保护皮肤免受紫外线和污染的伤害，减少疤痕与色素的沉积;加速伤口的愈合；促进性激素分泌，使男子精子活力和数量增加，使女子雌性激素浓度增高，提高生育能力，预防流产。
近来还发现维生素E可抑制眼睛晶状体内的过氧化脂反应，使末稍血管扩张，改善血液循环，预防近视发生和发展。