离子色谱柱的构造和原理
离子色谱柱
离子色谱柱离子色谱柱是色谱分析中的重要组成部分,其具有关键的作用。
离子色谱柱主要用于分离和检测溶液中的离子化合物,是离子色谱技术的核心。
本文将介绍离子色谱柱的原理、结构、分类以及在实际应用中的作用。
原理离子色谱是通过树脂填充的柱子来对样品中的离子进行分离和检测的技术。
离子在离子色谱柱中的分离是基于离子间的相互作用力,包括离子交换、静电吸引和空间排斥等机理。
离子色谱柱的填充物通常具有固定的离子交换基团,可以选择性地吸附或排斥特定离子,从而实现分离和检测。
结构离子色谱柱通常由骨架、填充物和保护层组成。
骨架是支撑离子色谱柱整体结构的部分,填充物是位于骨架中的离子交换树脂,具有很好的选择性和吸附性能,保护层则是为了保护填充物免受外界环境的干扰。
分类根据柱子的填充物不同,离子色谱柱可以分为阴离子交换柱和阳离子交换柱。
阴离子交换柱主要用于分离和检测阴离子离子化合物,如硝酸根离子、氯根离子等;阳离子交换柱则主要用于分离和检测阳离子离子化合物,如铵离子、钠离子等。
根据不同样品中所含离子种类的不同,可以选择不同类型的离子色谱柱进行分析。
应用离子色谱柱在环境监测、食品安全、药物研究等领域有着广泛的应用。
例如,在环境监测中,可以借助离子色谱柱对水样中的离子污染物进行检测和分析;在食品安全领域,可以使用离子色谱柱检测食品中的添加剂或污染物;在药物研究中,可以利用离子色谱柱对药物成分进行定量和质量分析。
综上所述,离子色谱柱作为离子色谱技术的核心部件,具有重要的意义和作用。
通过对离子交换柱的原理、结构、分类和应用进行深入了解,可以更好地理解离子色谱技术的工作原理和应用范围。
离子色谱柱塞泵工作原理
离子色谱柱塞泵工作原理
离子色谱柱塞泵是离子色谱仪中的关键部件之一,它主要负责提供流动相并将样品溶液推动通过离子色谱柱。
下面是离子色谱柱塞泵的工作原理的详细解释:
1. 压力生成,离子色谱柱塞泵通过一个柱塞机构产生高压,将流动相推动通过离子色谱柱。
柱塞通常由一个活塞和一个密封圈组成,当活塞向前运动时,流动相被压入柱塞泵的流体腔室中,从而产生高压。
2. 流动相供给,离子色谱柱塞泵通常使用溶剂系统来供给流动相。
溶剂系统由溶剂瓶、泵头、管道和阀门等组成。
溶剂从溶剂瓶中通过泵头被抽取,然后通过管道输送到柱塞泵的流体腔室中。
3. 流量调节,离子色谱柱塞泵可以通过调节活塞的运动速度来控制流动相的流速。
流速的调节可以通过改变柱塞的运动频率或改变柱塞的行程来实现。
通常,柱塞泵会配备一个流量调节器,可以根据需要进行精确的流量控制。
4. 压力稳定,离子色谱柱塞泵需要提供稳定的压力,以确保在
整个分析过程中流动相的流速和压力保持恒定。
为了实现压力的稳定,柱塞泵通常配备了一个压力传感器和一个反馈控制系统。
压力传感器监测实际的压力,并将信息反馈给控制系统,控制系统会相应地调整柱塞的运动速度来维持稳定的压力。
综上所述,离子色谱柱塞泵通过柱塞机构产生高压,通过溶剂系统供给流动相,并通过流量调节和压力稳定控制流速和压力,从而实现样品溶液在离子色谱柱中的顺利分离和分析。
离子交换柱色谱法原理
离子交换柱色谱法原理
离子交换柱色谱法是一种常见的高效液相色谱法,广泛用于离子化合物的分离和定量分析。
离子交换柱色谱法原理主要有以下几点:
1. 离子交换
样品溶液通过固定在柱子内部的离子交换树脂床层时,离子交换柱中的离子交换树脂会与样品中的离子发生相互作用,如Na+和Cl-。
这种离子交换的能力由树脂的化学性质决定,如树脂中存在的阳离子或阴离子。
2. 离子洗脱
交换树脂中的样品离子会一定程度上吸附在固定相上,洗脱液的选择和浓度可以影响离子的保留时间和分离度。
通常使用富含离子的缓冲溶液进行洗脱,以减缓离子与离子交换树脂之间的相互作用,使离子充分地与树脂分离开来。
3. 色谱分离
样品中的离子会按照它们在离子交换树脂上吸附的程度,以及使用的洗脱液类型和浓度的差异,而呈现出不同时间的洗脱峰。
每个洗脱峰表示一个具体的化学物质或离子,可以通过检测峰的高度或面积来确定含量或浓度。
离子交换柱色谱法的优点包括能够高效地分离亚稳态和同分异构体,操作方便,对溶剂要求低;而缺点是在样品中存在大量杂质时,需要
使用更高效的萃取、预处理或清洁方法。
总的来说,离子交换柱色谱法主要是通过固定相与移动相之间的离子交换的方式去分离化合物,从而达到测定的目的。
离子色谱仪工作原理
离子色谱仪工作原理
离子色谱仪是一种常用的分析仪器,用于分离和测定溶液中的离子物质。
它基于离子在带电柱上的吸附和洗脱过程实现分离。
离子色谱仪的工作原理涉及以下几个步骤:
1. 供液系统:样品通过注射器进入供液系统,与流动相混合。
流动相通常为离子交换剂,具有与待分离离子具有相反电荷的功能基团。
2. 色谱柱:色谱柱是离子色谱仪中的关键部件。
它通常由具有离子交换官能团的固体填料组成,例如阴离子交换柱和阳离子交换柱。
样品离子在色谱柱中与填料表面的离子交换基团发生吸附作用。
3. 洗脱剂:为了洗脱吸附在色谱柱上的样品离子,色谱仪使用洗脱剂。
洗脱剂一般是具有高离子强度的溶液,在洗脱过程中与样品离子竞争吸附位点。
洗脱剂的选择取决于待分离的目标离子。
4. 检测器:洗脱后的样品离子进入检测器。
离子色谱仪中常用的检测器包括电导检测器和光学检测器。
电导检测器测量通过检测器的电流变化来确定样品中的离子浓度。
光学检测器通过吸收或散射光来实现对样品中离子的定量测量。
离子色谱仪的工作原理可用于分析和测定水、食品、环境等多
种样品中的离子物质。
它具有操作简便、分离效果好、灵敏度高等优点,被广泛应用于科学研究和质量监控领域。
离子色谱柱的构造如何 色谱柱如何操作
离子色谱柱的构造如何色谱柱如何操作离子色谱柱是设计用于分析测定饮用水、地下水、废水和其他多种样品基质中的卤氧化物和常见的无机阴离子,包括氟化物,亚氯酸盐,溴酸盐,氯化物,亚硝酸盐,溴化离子色谱柱是设计用于分析测定饮用水、地下水、废水和其他多种样品基质中的卤氧化物和常见的无机阴离子,包括氟化物,亚氯酸盐,溴酸盐,氯化物,亚硝酸盐,溴化物,氯酸盐,硝酸盐,磷酸盐和硫酸盐等。
共享离子色谱柱的构造要求:目前,离子色谱柱紧要由确定内径的柱管加上不同类型的填料所构成,针对离子色谱流动相比较多的接受酸、碱、盐的特点;目前,多数离子色谱柱管材料由PEEK材料所构成,随着离子色谱对柱效要求的提高,离子色谱所用的填料颗粒也越来越小,同时也对柱管所能够承受的压力要求越来越高,新型的离子色谱柱要求能够承受40MPa的压力。
一般离子色谱柱内径约为4mm4.6mm,这样的色谱柱比较适合于常规1ml/mi流量的分析,针对特定的痕量分析和联用技术的需要,新型的离子色谱柱液接受微孔型离子色谱柱,微孔型离子色谱柱内径约为2mm,需要的流量只要常规离子色谱的1/4,但对于同样的进样量,检测信号可以提高倍,而所用流动相大大削减,是离子色谱今后一个进展方向。
此外,对特定的分别方式色谱柱,色谱柱内径可接受9mm规格,而对于一些用于半制备用途的离子色谱柱,也可接受大内经规格。
离子色谱柱用来分析多而杂样品大量的无机阴离子和有机酸阴离子,样品包括食品,饮料,发酵过程,化学添加剂,废水,海水和电厂用水。
这根高容量的AS11—HC可以进样更高浓度的样品而不会挂念进样量过载或色谱柱变宽。
离子色谱柱的保存色谱柱填充料的不同,其保存方法也各异。
一般而言,大多数阴离子分别柱在碱性条件下保存,阳离子分别柱在酸性条件下保存。
需长时间保存时(30天以上),先按要求向柱内泵入保存液,然后将柱子从仪器上取下,用无孔接头将柱子两端堵死后放在低温处保存。
短时间不用,每周应至少开机一次,让仪器运行1—2h。
阳离子色谱柱的进样系统介绍 色谱柱工作原理
阳离子色谱柱的进样系统介绍色谱柱工作原理阳离子色谱柱是液相色谱的一种,是分析阴阳离子的一种液相色谱方法,该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点,并且可以同时测定多种组分。
阳离子色谱柱的进样系统离子色谱的进样紧要分为3种类型:即气动、手动和自动进样方式。
一、手动进样阀手动进样接受六通阀,其工作原理与HPLC相同,但其进样量比HPLC要大,一般为50L。
样品首先以低压状态布满定量管,当阀沿顺时针方向旋至另一位置时,即将贮存于定量管中固定体积的样品送进分别系统。
二、气动进样阀气动阀接受确定氦气或氮气气压作动力,通过两路四通加载定量管后,进行取样和进样,它有效地削减了手动进样因动作不同所带来的误差。
三、自动进样自动进样器是在色谱工作站掌控下,自动进行取样、进样、清洗等一系列操纵,操纵者只须将样品按次序装进贮样机中。
圆盘式自动进样的工作步骤如下:(1)电机带动贮样盘旋转,待分析样品置于取样针正下方。
(2)电机正转,丝杆带动滑块向下移,把取样针插进样品塑料盖,滑块连续下移,将瓶盖推动瓶内,在瓶盖挤压下样品经管道流进进样阀定量管,完成取样动作。
(3)进样阀切换,完成进样。
(4)电机反转,丝杆带动滑块上移,取样针恢复原位。
自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。
关于液相色谱柱的选择液相色谱柱,是一种用于液体色谱分析仪器的部件。
那么我们该如何的去选择液相色谱柱呢?下面我们就一起来看看吧。
在选择色谱柱之前,先多了解本身的样品和杂质,他们的类型结构、极性、酸碱性、分子量大小等等,液相色谱柱决议最后分别效果,所以在选择色谱柱时候有必要考虑清楚本身的需求。
首先液相色谱柱目前来说分为正反相色谱柱,正相有SI等,反相有C18等。
正相紧要分别极性物质,反相紧要分别非极性物质,氨基柱等紧要分别二者之间的。
明确了色谱柱大约功能之后,确认下本身样品信息,基本就有点眉目了,方向对了,剩下的事情就是细节了如:键合相、粒径、孔径、碳载量等1.样品是极性的且弱酸性的;就可以选择C18在100%酸性水溶液条件下检测,即要选择承受100%纯水且对极性化合物保留很好的色谱柱2.假如样品极性太强,或酸性太强;可以选择CN,NH2,或硅胶柱,HILIC(亲水色谱),也有使用C18+强阴离子对试剂或强阴离子交换色谱柱(缺点是离子对试剂平衡时间长;对流动相pH要求比较精密,否则很难重复试验,另外离子对试剂很难洗下来,基本上用了离子对的色谱柱就不能再用于其它试验)3.若样品是碱性的;可选择高纯硅胶柱(高纯硅胶缺少金属杂质,且硅胶端基封尾)或一些经过修饰的C18柱(如极性嵌入技术或碱去活技术等);他们都会削减碱性化合物的拖尾,一般会选择中性或偏碱的条件下做,由于这样可加添碱性样品的保留4.假如碱性化合物的极性太强,或碱性太强;可以选择宽pH的C18色谱柱在高pH值检测(优点是方法开发简单;缺点是目前实现这一技术的色谱柱品牌比较少,价格也高)或者选用HILIC色谱柱(硅胶柱在反相条件下使用;这也是很经典的检测碱性样品的方法)选择强离子交换柱(缺点是不能用来分析其它样品,对流动相pH要求比较精密,否则很难重复试验)也有使用C18+强阴离子对试剂或强阴离子交换色谱柱。
阴离子交换色谱柱原理
阴离子交换色谱柱原理
阴离子交换色谱柱是一种常用于分离和分析阴离子化合物的色谱柱。
其基本原理是利用柱内填充有带有阴离子交换功能的固定相,通过与待分离样品中的阴离子相互作用,实现不同阴离子之间的分离。
以下是阴离子交换色谱柱的基本原理:
1.固定相:
•阴离子交换色谱柱的固定相通常是一种含有阴离子交换官能团的树脂或凝胶。
这些官能团能够与待分离的阴离子发生静电
吸引作用。
2.吸附和解吸附:
•待分离样品中的阴离子在色谱柱的固定相表面被吸附。
随着流动相的流动,不同阴离子的吸附程度因其与固定相的相互作
用而有所不同。
随后,通过改变流动相条件,如提高盐浓度或调
整pH 值,实现阴离子的解吸附,从而完成分离。
3.排列次序:
•阴离子交换色谱柱会按照阴离子的亲和性进行排列,即对于相同流动相条件下,首先解吸附的是与固定相相互作用较弱的
阴离子,而与固定相相互作用较强的阴离子会在后面依次解吸
附。
4.选择性:
•色谱柱的选择性可以通过调整流动相的条件来改变。
增加盐浓度或调整pH 值等条件变化可以调节阴离子与固定相之间的
相互作用强度,从而实现对不同阴离子的选择性调控。
5.检测方法:
•阴离子交换色谱通常与不同的检测方法结合使用,如电导检测器、折射率检测器或UV-Visible 光谱检测器等,以便对分
离得到的阴离子进行检测和定量。
阴离子交换色谱柱在环境监测、生物化学、食品安全等领域得到广泛应用,能够有效地分离和分析不同阴离子化合物。
离子交换色谱柱的原理
离子交换色谱柱的原理
离子交换色谱柱是一种常用的分离技术,其原理是利用离子交换基团和样品中离子之间的作用力进行分离。
离子交换基团通常被固定在柱子内部的填充物上,例如聚合物或硅胶。
这些基团可以是强阴离子交换基团、强阳离子交换基团或弱离子交换基团。
离子交换色谱柱的分离原理是通过样品中离子与交换基团之间
的静电作用力进行分离。
当样品通过色谱柱时,交换基团会与样品中的离子相互吸引,将样品中的离子与交换基团之间的作用力抵消掉。
这样,离子就可以在色谱柱中被分离出来,从而实现精确的分离。
离子交换色谱柱的选择取决于分析样品中的离子种类和离子浓度。
对于高浓度离子样品,强离子交换柱通常是最好的选择。
而对于低浓度离子样品,弱离子交换柱则更为适合。
总之,离子交换色谱柱的原理是利用离子交换基团和样品中离子之间的作用力进行分离。
离子交换色谱柱具有分离效率高、分离准确、操作简单等优点,在生化、化学、环境等领域有广泛应用。
- 1 -。
简述离子色谱柱的分离原理
简述离子色谱柱的分离原理离子色谱柱是一种通常用于离子型化合物分离和分析的柱子,其分离原理主要基于离子交换作用和化合物在水溶液中与溶剂和离子交换树脂中的离子相互作用的原理。
本文将详细介绍离子色谱柱的分离原理,并且阐述离子色谱柱在实际应用中的一些注意事项和应用案例。
离子交换作用离子交换作用是指,由于化合物的带电特性,它们在极性溶剂中可以与具有相反电荷的其它离子发生作用。
以硫酸盐离子交换树脂为例,它的负电荷可以吸附带正电荷的阳离子分子,比如H+、Na+、K+等离子;而带负电荷的阴离子分子则不容易通过这种机制被捕获。
化合物在水溶液中与离子交换树脂中的离子相互作用化合物在水溶液中的溶解度往往比较高,即使对于不带电的小分子化合物,也会与水分子发生相互作用。
而对于极性化合物和离子性化合物,这些相互作用会更加明显。
在待测样品中,化合物可以与离子交换树脂中的离子产生相互作用,比如盐离子等。
当这些化合物进入离子交换柱中时,它们可以与离子交换树脂中的离子结合,并且被分离开来。
离子取代也是离子色谱柱的另一种分离机制。
这种分离机制主要涉及到对于离子交换树脂中的离子进行取代。
当样品中的成分进入离子色谱柱时,他们可以与离子交换树脂中的离子进行取代,从而实现分离。
不同的样品成分离子取代的程度不同,而这种离子取代作用与pH、离子强度和其他环境因素相关。
离子交换树脂的选择离子交换树脂是离子色谱柱中最重要的组成部分之一,它直接决定了柱子对待测样品的分离效果。
在选择适当的离子交换树脂时,需要考虑样品的化学性质,包括样品pH、离子强度和离子浓度等。
离子交换树脂的交换容量,耐腐蚀性,性能稳定性等因素也需要加以考虑。
离子色谱柱在样品分析中的应用离子色谱柱已广泛应用于环境、食品和生物医学等多领域中。
在环境监测方面,离子色谱柱主要用于分析水中的无机离子和有机酸。
在食品质量监测方面,离子色谱柱主要用于检测食品中的防腐剂和其他添加物。
在生物医学方面,离子色谱柱主要用于分析生物物质中的离子和有机酸。
离子色谱的色谱柱技术ppt课件
阳离子交换树脂 (接枝型)
COO- HPO3- COO- COO-
HPO3-
COO-
COO- HPO3-
COO- HPO3-
COO- HPO3-
HPO3- COO- COO- HPO3-
分离阴离子
Column : IonPac AG12A / AS12A
Eluent : 2.7mM Na2CO3
2 4 6 8 10 12 14 Retention time (min)
离子排斥法分离机理
SO3- H+ SO3- H+
H2O H2O
COO- H+
固定相
SO3- H+
H2O H+ Cl-
流动相
2H+(COO-)2
COO- H+
H2O
(COOH)2
SO3- H2O SO3- H+ H2O
H+ CH3COO-
交换容量 (meq; 4 x 250色谱柱) 65 120 225
16072
各类阴离子柱固定相的性质
色谱柱
乳胶或 交换容量 接枝 (每4 mm色谱柱)
功能基
IonPac® AS4A-SC L 20 meq
季铵烷醇
IonPac AS9-SC L 30-35 meq
季铵烷
IonPac AS9-HC L 190 meq
5 µS
0 0
离子排斥法分离有机酸
3 2
4 1
Column : IonPac ICE AS1 Eluent : 0.4 mM Octonesulfonic acid Flow rate : 1.0 mL/min Suppressor : AMMS-ICEⅡ Regenerator liquid :
阴离子色谱柱分离原理
阴离子色谱柱分离原理
阴离子色谱柱是一种用于分离阴离子化合物的色谱柱。
其分离原理是基于样品中阴离子化合物与阴离子交换剂之间的离子交换作用。
在阴离子色谱柱中,色谱填料表面覆盖有带有固定正电荷的离子交换剂。
当样品溶液通过柱时,其中的阴离子化合物会与离子交换剂发生离子交换反应。
具有较强吸附能力的阴离子会更多地与离子交换剂结合,而较弱吸附能力的阴离子则会被较容易地洗脱出来。
为了实现有效的分离,可以通过调节两个参数来控制离子交换反应的程度。
首先是流动相的pH值。
较低的pH值使得离子交换剂带有更多的正电荷,从而增强吸附阴离子的能力。
其次是流动相中的离子强度,通常通过加入合适的盐来调节。
较高的离子强度会减弱离子交换剂与样品中阴离子的结合能力,从而促进洗脱。
需要注意的是,阴离子色谱柱只适用于分离阴离子化合物,对于阳离子化合物则无法有效分离。
另外,为了保护色谱柱,通常需要在样品进样之前使用预柱,以去除悬浮固体颗粒和有机物质。
综上所述,阴离子色谱柱利用离子交换原理,通过调节流动相的pH值和离子强度,实现对阴离子化合物的有效分离。
离子色谱法基本原理
离子色谱法基本原理
1.基本原理
离子色谱法,以离子交换树脂作为固定相填充于色谱分离柱中,以淋洗液作为流动相进行淋洗,当样品从柱的一端随淋洗液经过色谱分离柱时,因各待测组分与离子交换树脂的亲和力不同,在色谱柱上移动的速度快慢不一,并随淋洗液从柱的另一端依次流出,达到组分分离的目的。
具有分离柱和抑制柱的离子色谱法叫作双柱法,也叫化学抑制型离子色谱法。
没有抑制柱的称单柱法,也叫非抑制型离子色谱法。
化学抑制型离子色谱柱又分为高效离子色谱法(HPIC)、离子排斥色谱法(HPIEC)、流动相离子色谱法(MPIC)。
其中HPIC的分离机制主要是离子交换,用于氟离子、氯离子、碳酸根离子、硫酸根离子、钠离子、铵根离子、钾离子、镁离子、钙离子、铁离子、锌离子等无机阴阳离子的分离测定。
HPIEC是利用离子排斥原理,用于有机酸和氨基酸等的分离测定。
MPIC是利用吸附和离子对的形成,主要用于疏水性阴阳离子以及金属络合物的分离测定。
2.离子色谱法的优点
(1)操作简便、快速
(2)灵敏度高
离子色谱法的测定范围通常为1~100000ug/L。
电导检测器对常见阴离子的检出限是<10ug/L,灵敏度更高地可达pg/L级。
(3)选择性好
(4)可多组分测定
现在能测定的无机阴阳离子及有机化合物等物质有200多种,且可同时测定多种离子化合物。
离子交换色谱柱的原理和再生方法
离子交换色谱柱的原理和再生方法
离子交换色谱柱是指离子交换色谱中的固定相中的一些带电荷的基团,这些带电基团通过静电相互作用与带相反电荷的离子结合。
如果流动相中存在其他带相反电荷的离子,按照质量作用定律,这些离子将与结合在固定相上的反离子进行交换。
离子交换色谱柱基本原理:
离子交换色谱是蛋白纯化技术中常用的一种纯化方法,其原理是指被分离物质所带的电荷可与离子交换剂所带的相反电荷结合,这种带电分子与固定相之间的结合作用是可逆的,在改变pH或者用逐渐增加离子强度的缓冲液洗脱时,离子交换剂上结合的物质可与洗脱液中的离子发生交换而被洗脱到溶液中。
由于不同物质的电荷不同,其与离子交换剂的结合能力也不同,所以被洗脱到溶液中的顺序也不同,从而被分离出来。
离子交换色谱柱的再生方法有两种:
(1)先用25ml蒸馏水通过柱子以除去缓冲盐类,再用25ml甲醇冲洗,以除去由于分配效应而残存在骨架中的杂质,再用25ml蒸馏水除去不溶于甲醇的残存盐类,用缓冲液平衡。
(2)先用0.1mol/L的柠檬酸洗涤,然后用水洗涤(不要用碱性溶液,以防硅胶基质溶解),用缓冲液平衡。
1。
离子色谱仪(IC)的结构、原理及应用
中国 : GB 饮用天然矿泉水检测方法, ; 工业循环冷却水中阴、阳离子的测试方法 等。
美国: USEPA (US Env. Protect Agency美国环境保护署) ASTM (America Society for Testing and Materials,美国材料与试验协会) ISO (International Organization for Standardization)
色谱柱: IonPac AG12A / AS12A 淋洗液: 2.7mM Na2CO3
0.3mM NaHCO3 流速 : 1.2mL/min
18
分离阳离子
4 3 µS 2 1 0
0
K+ Na+ NH4+
Mg2+ Ca2+
色谱柱 : IonPac CS12A, CG12A 流动相 :20 mM 甲磺酸 流速 :1.0 mL/min
H+ CH3COO-
COO- H+
SO3- H+
CH3COOH
Donnan membrane
带有负电荷的Donnan膜允许未解离的化 合物通过,不允许完全解离的酸如盐酸通过, 因为氯离子带负电荷。 完全离解的强电解质:受排斥而不被固定 相保留,所以保留时间短 未离解的化合物:不受Donnan排斥,能进 入树脂的内微孔,吸附在固定相上,所以保 留时间较长。 一元羧酸的分离主要由发生在固定相表面 的Donnan排斥和吸附决定。对于二元、三元 羧酸的分离,空间排斥则起主要作用。在这 种情况下,保留主要取决于样品分子的大小。
CR-CTC ( Cation continuously regenerated trap column) 用于在线除去从EG出来的阳离子污染物。
离子色谱仪工作原理以及结构-科邦实验室
离子色谱仪工作原理以及结构Ⅰ.离子色谱仪简介离子色谱仪是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。
通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。
1)离子交换色谱:离子交换色谱以离子间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。
2)离子排斥色谱:离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。
它主要用于机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。
3)离子对色谱:离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。
该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。
Ⅱ.离子色谱仪组成离子色谱仪由淋洗液系统、色谱泵系统、进样系统、流路系统、分离系统、化学抑制系统、检测系统和数据处理系统等组成。
一、淋洗液系统:离子色谱仪常用的分析模式为离子交换电导检测模式,主要用于阴离子和阳离子的分析。
常用阴离子分析淋洗液有OH根体系和碳酸盐体系等,常用阳离子分析淋洗液有甲烷磺酸体系和草酸体系等。
淋洗液的一致性是保证分析重现性的基本条件。
为保证同一次分析过程中淋洗液的一致性,在淋洗液系统中加装淋洗液保护装置,可以将进入淋洗液瓶的空气中的有害部分吸附和过滤,如CO2和H2O等。
二、色谱泵系统:1、材质:离子色谱的淋洗液为酸、碱溶液,与金属接触会对其产生化学腐蚀。
如果选择不锈钢泵头,腐蚀会导致色谱泵漏液、流量稳定性差和色谱柱寿命缩短等。
离子色谱泵头应选择全PEEK材质(色谱柱正常使用压力一般小于20MPa)。
2、类型:(1)单柱塞泵。
(2)双柱塞泵:1)串联双柱塞泵。
2)并联双柱塞泵。
3、压力脉动消除方式:(1)电子脉动抑制。
(2)脉冲阻尼器。
离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱
一、概述离子液体柱是指以离子液体为固定相的柱子,用于气相色谱分析中。
气相色谱技术广泛应用于化学、生命科学等领域,而离子液体柱作为气相色谱柱的一种,具有独特的优势,在脂质组学中分离脂肪酸具有重要意义。
二、离子液体柱的基本原理1. 离子液体的特性离子液体是一种具有离子液晶性质的离子化合物,具有较宽的工作温度范围、较低的蒸气压、较高的热稳定性和化学稳定性等优点。
2. 离子液体柱的构造离子液体柱通常包括毛细管柱和填料柱两种形式。
毛细管柱由离子液体液膜覆盖在毛细管壁上构成,填料柱由毛细管填料担载离子液体构成。
3. 离子液体柱的工作原理离子液体柱的工作原理主要是利用离子液体的极性、亲疏水性等特性,通过静电交互作用和氢键作用,与脂肪酸等化合物发生相互作用,实现对化合物的分离。
三、离子液体柱在脂质组学中的应用1. 脂质组学的概念脂质组学是指利用分析方法对生物体内的脂质进行全面、系统、动态的研究。
脂质组学研究内容涵盖生物体内的脂质种类、含量、分布、代谢、功能等方面。
2. 离子液体柱在脂质组学中的优势相比传统气相色谱柱,离子液体柱在脂质组学中具有更高的分辨率、更广的适用范围、更好的稳定性和更灵敏的检测等优点。
3. 离子液体柱在脂肪酸分离中的应用脂肪酸是脂类的一种重要组分,其种类、含量和分布等信息对于了解生物体的健康状态具有重要意义。
离子液体柱结合气相色谱技术,可以针对脂质组学中的脂肪酸进行高效、精确的分离和定量分析。
四、离子液体柱在脂质组学研究中的发展趋势1. 多元素离子液体柱的研发目前,越来越多的研究机构和企业致力于开发多元素离子液体柱,以期实现对多种脂质成分的高效分离和分析。
2. 高效液相色谱-气相色谱串联技术的应用将高效液相色谱和气相色谱相结合,可实现对复杂样品中脂质组学成分的更全面、更准确的分析,离子液体柱在此技术中发挥着重要作用。
3. 离子液体柱的性能优化在离子液体柱的制备和应用中,研究人员正致力于优化柱子的性能,提高其分离效率、灵敏度和稳定性,以满足脂质组学领域对精密分析的需求。
离子色谱仪原理
离子色谱仪原理
离子色谱仪是一种基于离子交换作用的分析仪器,通常用于分离和测定溶液中的离子。
其原理主要包括以下几个方面:
1. 离子交换柱:离子色谱仪中的核心部分是离子交换柱。
离子交换柱具有特定的离子交换基团,可以与待分析的溶液中的离子发生化学反应,吸附离子或将其释放出来。
2. 试样进样:待分析的溶液在进样器中被导入离子交换柱,与离子交换基团发生化学反应,吸附到离子交换柱上。
3. 洗脱剂:为了将被吸附的离子从离子交换柱上洗脱下来进行分离和测定,通常使用洗脱剂。
洗脱剂可以改变离子交换柱上的离子交换平衡,切断离子与离子交换基团之间的化学反应,使吸附在离子交换柱上的离子释放出来。
4. 检测器:离子色谱仪通常配备有多种检测器,例如电导检测器、电化学检测器、荧光检测器等。
这些检测器可以根据被检离子的性质和浓度进行选择,实时监测离子的浓度。
总的来说,离子色谱仪通过控制离子交换柱上离子交换与洗脱的过程,实现对溶液中离子的分离和测定。
离子色谱柱的构造和原理
离子色谱柱的构造和原理1.构造:(1)柱壁:离子色谱柱的柱壁通常由不锈钢或玻璃制成,并具有良好的耐压性能和耐化学品的特性。
(2)填料:填料是离子色谱柱中的重要组成部分,它决定了离子色谱柱的分离效果和分离能力。
填料通常由树脂或聚合物制成,其表面通常具有具有离子交换基团的功能团。
填料的类型和功能基团的选择会影响离子色谱柱的选择性和分离效果。
(3)保护层:离子色谱柱通常会在填料表面覆盖一层保护层,以保护填料的稳定性和延长离子色谱柱的使用寿命。
保护层可以是有机物或无机物的化合物,具有抗酸碱和高温的特性。
2.原理:(1)阴离子交换:当样品离子进入离子色谱柱时,阴离子交换柱填料上的功能基团会与样品中的阳离子发生化学吸附,从而使样品中的阳离子被捕获。
阴离子则会在溶液中自由流动。
通过改变溶液中的离子浓度和pH值,可以调节阴离子与填料功能基团之间的竞争反应,从而实现对阴离子的分离和测定。
(2)阳离子交换:当样品离子进入离子色谱柱时,阳离子交换柱填料上的功能基团会与样品中的阴离子发生化学吸附,从而使样品中的阴离子被捕获。
阳离子则会在溶液中自由流动。
通过改变溶液中的离子浓度和pH值,可以调节阳离子与填料功能基团之间的竞争反应,从而实现对阳离子的分离和测定。
(1)进样:样品通过自动进样装置进入柱子,通过流动相将样品带入柱壁填料。
(2)分离:样品中的离子与填料功能基团发生化学反应,发生吸附和解吸附,从而实现离子的分离。
分离程度取决于填料中功能基团的种类和柱子的操作条件。
(3)检测:分离后的离子通过检测器进行检测和测定。
常用的离子检测器包括电导检测器、光学检测器和电化学检测器等。
(4)结果分析:检测器输出的信号通过数据处理系统进行处理和分析,得出离子的浓度和含量。
总结:离子色谱柱是离子色谱技术中的重要组成部分,其构造和原理决定了离子色谱柱的分离效果和分离能力。
离子色谱柱的构造包括柱壁、填料和保护层,而其工作原理主要基于离子交换的概念。
离子色谱用H柱的原理和应用
离子色谱用H柱的原理和应用1. 离子色谱简介离子色谱(Ion Chromatography,IC)是一种专门用于分离和分析离子化合物的色谱技术。
它可以对水溶液中的离子进行高效分离,并通过检测器对各个离子进行定量分析。
IC技术在环境监测、水质分析、食品安全、药物分析等领域得到了广泛应用。
2. H柱的原理H柱是离子色谱仪中使用的一种离子色谱柱。
它是一种固定相柱,由一种特殊的离子交换水凝胶材料制成。
H柱可以通过选择性和亲水性吸附来分离和分析离子。
其分离原理是基于离子与固定相之间的化学交互作用。
3. H柱的类型H柱有多种类型可供选择,不同类型的H柱适用于不同的分析目标。
以下是几种常见的H柱类型:•强阴离子交换柱(Strong Anion Exchange,SAX):适用于阴离子的分离和分析。
•弱阴离子交换柱(Weak Anion Exchange,WAX):适用于弱酸性阴离子的分离和分析。
•强阳离子交换柱(Strong Cation Exchange,SCX):适用于阳离子的分离和分析。
•弱阳离子交换柱(Weak Cation Exchange,WCX):适用于弱碱性阳离子的分离和分析。
4. H柱的应用H柱在离子色谱中具有广泛的应用,以下是几个典型的应用案例:4.1 水质分析H柱可以用于水质分析中离子的分离和测定。
例如,可以使用强阴离子交换柱来分离和分析水中的硝酸盐、氯离子、磷酸盐等离子。
通过离子色谱分析,可以快速准确地测定水质中各种离子的含量,实现水质监测和评估。
4.2 环境监测H柱在环境监测领域也得到了广泛应用。
例如,可以使用强阳离子交换柱来分离和测定大气颗粒物中的钠离子、铵离子、钾离子等。
这对于研究大气颗粒物的来源和分布具有重要意义,有助于环境保护和污染源控制。
4.3 食品安全离子色谱技术在食品安全领域也具有重要应用。
H柱可以用于分离和测定食品中的重金属离子、亚硝酸盐等有害物质。
通过离子色谱分析,可以对食品样品中的离子进行准确的定量分析,从而保证食品的安全性。
离子交换色谱柱的原理
离子交换色谱柱的原理
离子交换色谱柱是一种用于分离分析带电离子的色谱柱。
其原理基于离子交换作用,即在具有固定带电离子的树脂上,通过与溶液中带相反电荷的离子进行竞争吸附,以此实现对带电离子的分离。
离子交换色谱柱通常由两部分组成:树脂和基质。
树脂是具有固定带电离子的材料,一般为高分子树脂,如聚苯乙烯、聚酸酯等。
树脂的带电离子种类和数量可以根据分离需要进行选择和调节。
基质则是色谱柱中的填充物,用于将树脂填充在柱内,通常为硅胶或交联的聚合物。
当样品通过离子交换色谱柱时,样品中的带电离子会与树脂中的离子进行竞争吸附。
吸附程度取决于离子交换树脂和样品中带电离子的种类和数量、样品中其他离子的浓度、pH值等因素。
为了实现分离,可以通过改变pH值、离子浓度和洗脱条件等方式来控制吸附和洗脱过程。
离子交换色谱柱广泛应用于生化、医药、环境、食品等领域的分析和研究中。
例如,在药物研发和质量控制中,离子交换色谱柱可以用于分离和鉴定药物中的离子化合物;在环境检测中,可以用于分离和测定水中的离子污染物;在食品行业中,可以用于检测食品中的离子添加剂和污染物。
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多层涂覆的高效阴离子色谱柱
考虑到色谱柱涂层的可能情况,我们采用了双层 涂覆的方式,即先涂非离子表面活性剂,然后再 涂阳离子表面活性剂。或者次序相反。 通过双层涂覆,我们可以得到非常高效的阴离子 色谱柱,其理论塔板数达到约80000/M,考虑到离 子色谱柱抑制器扩散,其柱效与HPLC柱基本一致。 这种方式涂覆,不同的非离子表面活性剂均有效, 但所试的表面活性剂中曲拉通X-100最有为效。 下面是几种柱涂覆后的色谱分离图。
单纯涂阳离子表面活性剂的色谱柱
Conditions: column: Lcolumn ODS coated with 5 mM DD; eluent: 5 mM NaClO4 ; flow rate, 2.0 ml/ min; detection, UV at 200 nm; sample: 100L Peaks: 1. 30 g/ml 醋酸, 2. 2 g/ml 亚硝酸, 3. 2 g/ml 溴, 4. 2 g/ml 硝酸 5. 2 g/ml 4-羟基苯甲酸, 6. 30 g/ml 草酸, 7. 30 g/ml 钼酸根, 8. 10 g/ml 苯甲酸, 9. 10 g/ml 邻苯二甲酸, 10. 30 g/ml 硫氰根
被测离子
0 1.92 2.62 3.35 3.71 4.57 12.0 13.3 13.2 13.8 15.6 16.4 23.2 32.2
1。0 1.18 1.74 2.15 2.36 4.34 7.00 3.22 5.13 5.97 7.49 14.3 16.6 23.7
2。0 1.26 1.63 2.19 2.45 3.44 3.05 3.25 4.50 3.58 7.07 7.80 7.26 21.4
16 14 12 10
3
conductivity (uS)
8 6 4 2 0 -2 -4 0 20 40 60 80 1 2 4 6 5 9 10 7 8
time (min)
乙酸及氟代乙酸的分离
Conditions: column: Dionex Acclaim 120 C18 5 m 120 Å (4.6 x 100 mm, ID coated first with 5 mM Triton X-100 and then 5 mM CPC; eluent: 10 mM Na2CO3; flow rate, 1.0 ml/min; detection by suppressed conductivity with suppressor operated at 50 mA in the recycle mode; sample: 50 µL Peak: 1. 10 µg/ml 乙酸, 2. 10 µg/ml一氯乙酸 3. 10 µg/ml二氯乙酸 4. 50 µg/ml三氯乙酸
L-column ODS
醋酸根 亚硝酸根 溴 硝酸根 4-羟基苯甲酸 草酸 钨酸 铬酸 钼酸 碘 苯甲酸 邻苯二甲酸 硫氰酸
Dionex NS1 5μm
混合表面活性剂涂覆灭存在的问题
混合表面活性剂涂覆柱还存在如下问题: 1. 非离子表面活性剂量在适度,否则会出现 色谱柱疏水性过强,对强疏水性离子(如 苯甲酸类),超过一定量的非离子表面活 性剂再增加非离子表面活性剂,反而会增 加保留时间。 2. 虽然,加入了非离子表面降低了色谱柱交 换容量,但色谱柱效并没有改变。 3. 柱压会随着涂覆而大大增加。
1.
涂覆和分析过程
动态涂覆商品化反相柱采用,5mM 双十二烷基双甲基溴化(DD), 5 mM 十六烷基吡啶(CPC), 或5 mM 非离子表面活性剂(曲拉通 X100, 吐温 20或Brij 35)以1 ml/min涂覆灭色谱柱1—2小时.也可能混合非离子 和阳离子表面活性剂进行涂覆,如果有要求,可以串接紫外检测器在 200nm下检测。 静态涂覆采用5μm的Dionex大孔聚合物填料,加入20mM DD和一定浓 度非离子表面活性剂,超声后,用均浆法装柱。 DD涂覆柱采用5.0 mM 高氯酸钠以2.0 ml/min淋洗UV 200nm下检测, 其它涂覆柱采用1 ml/min流速用 10 mM碳酸钠或2 mM高氯酸钠淋洗, 抑制电导或紫外检测。 涂覆柱用淋洗液冲洗,平衡后进样分析测试。抑制采用循环方式,抑 制电流为 50 mA 。 保留因子, k’,计算如下: k’=(tr-t0)/t0。这里t0, 是系统死时间,tr 是被测物的保留时间。峰的不对称性(A)的计算如下 =(RW5%+LW5%)/(2xLW5%), 这里RW5% and LW5% 分别是5%峰高时左边 和右边的峰宽。理论塔板数用半峰宽方法计算。
3。0 1.37 1.95 2.48 2.95 3.98 5.67 6.28 7.08 6.41 11.9 9.86 12.2 38.1
5。0 0.97 1.39 1.78 2.12 3.24 2.29 2.61 6.80 2.39 9.06 6.71 5.15 33.4
10。0 1.06 0.95 0.95 1.05 3.28 3.97 3.89 3.88 1.50 2.72 6.59 3.93 8.90
Dionex Acclaim 120 C18 5 m 120 Å (4.6 x 100 mm, ID) 涂 覆柱的常规阴离子分离
Conditions: column: Dionex Acclaim 120 C18 5 m 120 Å (4.6 x 100 mm, ID) coated first with 5 mM Triton X-100 and then 5 mM CPC; eluent: 10 mM Na2CO3; flow rate, 1.0 ml/min; detection, suppressed conductivity with suppressor operated at 50 mA in the recycle mode; sample: 50 µL Peak: 1. 2 µg/ml 氟, 2. 10 µg/ml 甲酸, 3. 5µg 氯, 4. 5 µg/ml 亚硝酸, 5. 10 µg/ml 磷酸, 6. 5 µg/ml 溴, 7. 10 µg/ml 硫酸, 8. 20 µg/ml 草酸. 9. 5 µg/ml 硝酸, 10. 20 µg/ml 4-羟基苯甲酸
3。0 1.03 1.82 2.03 2.19 3.60 2.45 3.5 5.17 4.32 6.17 7.90 8.69 18.5
5。0 1.08 1.45 1.68 1.88 3.96 2.54 5.52 3.64 3.20 4.58 9.98 9.76 13.8
0 2.72 3.84 4.87 5.60 7.15 38.7 32.0 17.0 47.3 19.9 22.3 48.9 58.5
高效离子色谱柱研究
朱 岩, P.R.Haddad, J.S.Fritz
背景和介绍
离子色谱(IC)发展已经有四分一个世纪,作为 一种独立的色谱分枝,并在许多领域得到广泛应 用。 但离子色谱(IC)与其相似的色谱高效液相色谱 (HPLC)相比,柱效要低很多(约为HPLC的 1/3),而价格则要高很多(约HPLC的3到5倍)。 提高离子色谱的柱效,是离子色谱研究急需解决 的问题,也将是推动离子色谱发展和应用的决定 因素之一。
结果与讨论
所用非离子和阳离子表面活性剂
缩写或俗名 曲拉通 X100
CH3 CH3(CH3)10CH2 N
+
化学名 polyoxyethylene (10) isooctylphenyl ether Polyoxyethylene (20) sorbitan monolaurate polyoxyethylene (23) lauryl ether cetylpyridinium chloride Didodecyldimethyla m-monium bromide
结构
平均分子量 625
吐温 20 CH
CH2(CH2)10CH3 Br
1228
3
Brij 35 CPC
1198 340
DD
463
混合阳离子和非离子表面活性剂涂 覆反相柱
与常规的涂覆方法不同,采用非离子表面 活性剂与阳离子表面活性剂,可以有效控 制阴离子色谱柱的交换容量。 动态涂覆商品化反相柱(包括聚合物和硅 胶柱)和静态涂覆填料,得到结果是相似 的。 下图单纯涂阳离子表面活性剂与混合非离 子表面活性剂涂覆的比较。
25
200 7 180 160 140 120 8
UV (mAU)
10 5 2 4 6 9 11
100 80 60 40 20 0 -20 0 1
3
5
10
15
20
time (min)
不同比较的非离子和阳离子表面活性剂涂覆 柱测定离子保留时间比较
[Tween 20]/mM (这里[Trition]=5mM)
我们的工作
采用动态和静态涂覆阳离子(季胺盐类)表面活 性剂等方式,对反相色谱柱和填料进行涂覆,制 备阴离子色谱柱。 在涂覆过程中,添加非离子表面活性剂,从而控 制阴离子色谱柱的柱交换容量,缩短被测物的保 留时间。 控制涂覆过程,提高阴离子色谱柱的柱效。 对有关的机理进行研究,为一下研制高效离子色 谱柱打下基础。
60 2
4
7
10
50
5 40 3
9
UV (mAU)
30
6 1
8
10 20 30
time (min)
混合涂非离子和阳离子表面活性剂的色谱柱
Same conditions as last Fig except the column was coated with a mixture of 5 mM DD and 2 mM Tween 20. Peak: 1. 醋酸, 2. 亚硝酸, 3. 溴, 4. 硝酸, 5. 草酸, 6. 4-羟基苯甲酸, 7. 钼酸, 8. 碘, 9. 邻苯二甲酸, 10. 苯甲酸 11. 硫氰酸根.