QG-JC-194.D0 鞋材中邻苯二甲酸盐的测定定检验方法细则
邻苯二甲酸酯测试标准
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邻苯二甲酸酯测试标准
邻苯二甲酸酯测试标准包括以下几种:
1.GB/T 21928-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。
2.GB/T 22048-2008《玩具及儿童用品聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯的测定》。
3.GB/T 24168-2009《纺织染整助剂产品中邻苯二甲酸酯的测定》。
4.GB/T 28599-2012《化妆品中邻苯二甲酸酯的测定》。
5.GB/T 29608-2013《橡胶制品邻苯二甲酸酯类的测定》。
6.GB/T 29786-2013《电子电气产品中邻苯二甲酸酯的测定》。
另外,还有GB 24613-2009《玩具用涂料中有害物质限量》等标准。
其中,GB/T 21928和GB/T 22048是邻苯二甲酸酯的测定标准,而GB/T 28599和GB/T 29608是邻苯二甲酸酯类的测定。
同时,不同材料和产品的测试方法也有所区别,包括索氏萃取、超声波萃取、微波萃取和气相色谱法等。
ROHS测试,REACH测试以及邻苯二甲酸盐的认证标准

ROHS测试标准RoHS是由欧盟立法制定的一项强制性标准,它的全称是《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。
该标准将于2006年7月1日开始正式实施,主要用于规范电子电气产品的材料及工艺标准,使之更加有利于人体健康及环境保护。
该标准的目的在于消除电机电子产品中的铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚共6项物质,并重点规定了铅的含量不能超过0.1%。
其中涉及到的铅主要出处有以下几类。
欧盟ROHS和WEEE指令的基本内容欧盟议会及欧盟委员会于2003年2月13日在其《官方公报》上发布了《废旧电子电气》设备指令(简称《WEEE指令》)和《电子电气功设备中限制使用某些有害物质指令》(简称《RoHS指令》)《RoHS指令》和《WEEE指令》规定纳入有害物质限制管理和报废回收管理的有十大类102种产品,前七类产品都是我国主要的出口电器产品。
包括大型家用电器、小型家用电器、信息和通讯设备、消费类产品、照明设备、电气电子工具、玩具、休闲和运动设备、医用设备(被植入或被感染的产品除外)、监测和控制仪器、自动售卖机。
RoHS指令限制使用以下六类有害物质1 水银(汞)使用该物质的例子:温控器、传感器、开关和继电器、灯泡2 铅使用该物质的例子:焊料、玻璃、PVC稳定剂3 镉使用该物质的例子:开关、弹簧、连接器、外壳和PCB、触头、电池4 铬(六价)使用该物质的例子:金属附腐蚀涂层5 多溴联苯(PBB)使用该物质的例子:阻燃剂,PCB、连接器、塑料外壳6 多溴二苯醚(PBDE)使用该物质的例子:阻燃剂,PCB、连接器、塑料外壳测试原则:根据欧盟WEEE&RoHS指令要求,AOV是将产品根据材质进行拆分,以不同的材质分别进行有害物质的检测。
一般来说:金属材质需测试四种有害金属元素如(Cd镉/Pb铅/Hg汞/Cr6+六价铬)塑胶材质除了检查这四种有害重金属元素外还需检测溴化阻燃剂(多溴联苯PBB/多溴联笨醚PBDE)同时对不同材质的包装材料也需要分别进行包装材料重金属的测试(94/62/EEC)以下是RoHS中对六种有害物规定的上限浓度:镉:小于100ppm铅:小于1000ppm钢合金中小于2500ppm铝合金中小于4000ppm铜合金中小于40000ppm汞:小于1000ppm六价铬:小于1000ppm1. 什么是RoHS?RoHS是《电气、电子设备中限制使用某些有害物质指令》(the Restriction of the use of certain hazardous substances in electrical and electronic equipment)的英文缩写。
论食品及包装材料中邻苯二甲酸酯的检测
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论食品及包装材料 中邻苯二 甲酸酯的检测
郭 奕城
( 广 东新宏 泽包装股 份有限公 司 。广东 潮州 5 2 1 0 中邻苯二 甲酸酯的测定采用 气相色谱 一质谱联用法 。下面对 气相色谱法和高效液相色谱法做具体介绍 。
一
般采用气相色谱仪对食 品和一些包装材料进行 P A E s的检测, 具有灵敏度高的优 点,但 是气相 色谱仪容易受到污染 ,所 以对样品 的前处理 的质量要 求很 高。气 相色谱法 ( G a s C h r o m a t o g r a p h y , 简称 G C ) 结合一些检测器 的使用能够对大多数的 P A E s实现较好 的分离 。 但是这种方法对一些碳元 素的异构体 化合物 的分离效果较差 ,影响 实验结果的分析 。如采用 G C方法可 以实现地下水、环境中的 P A E s 的分析,取得了 良好的效果。 气相色谱一质谱法 ( G C — M S )由于可 以对 P A E s实现定量和定性 检测得到 了较为广泛 的应用 ,尤其是 G C - M S的离子方 法 ( S I M )对 P A E s的分析检测具有更高的灵敏度 。许多研宄人员采用 G C — M s法检 测分析包装材料中的 P A E s ,取得 了预期 的实验效果 。卢跃鹏建立用 G P C - G C - M S方法对塑料桶装食用油 中的 P A E s 含量 和 种类 进 行 分 析 检测,样 品经过稀释净化后,采用 G C — M S方法在离子模 式下进 行定 量检测 分析,四种增塑剂在 0 . 卜5 m g / L范围内线性关系 良好,检 出 限为 0 . 卜0 . 2 m g / k g 。
定 。本 文 主要 介 绍 邻 苯 二 甲酸 酯的 理 化 性 质 和 主 要 危 害 , 以及 邻 苯
邻苯二甲酸酯质量分数检测的不确定度评定
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在塑料中添加邻苯二 甲酸酯可增强塑料 的可 塑性 、 韧 性和 强度 , 所 以在 很多种 塑料包 装袋 中常 含有一定量 的邻苯二 甲酸酯。然而医学研究表 明, 过量 的邻苯 二 甲酸酯 对 哺 乳 动物 有 一 定 的毒 性, 对 肝脏 、 肾脏 及 生殖 系统 有 一定 的损 害作 用 ,
1 . 3 不 确定 度评定 的数 学模型 1 . 3 . 1 试样 溶液 的测试
个 试样 , 随机 抽取 8个试 样 。对 每个 试 样 分别 测
试出邻苯二甲酸酯化合物的质量分数 , 用这 8 个 值的平均值作为该批塑料袋 的邻苯二 甲酸酯的质 量分 数 。
1 . 2 对一 个试样 的测 试
在 回归直线 上读 出对 应 的质 量 浓度 C 。用此 测 量
中的邻苯二甲酸酯的质量分数作为必检项 目。准
确 的检测 是质量 管理 的基 础 , 为 了保 证 测量 的准
确性 , 不确 定评 定 是 评 价测 量 质 量 的手 段 。文 章
系统测 出 8 个试 样溶液 的质量浓度 值见表 1 。
炼油化工专业技 术培训 , 曾发表论文 多篇。
入2 0 m L正已烷液体溶解 , 超声提取 3 0 m i n , 用滤
第 2期 ( 2 0 1 4 )
王安华 . 邻 苯二 甲酸酯质量分数检测 的不确定度评定
浓度 , 然后测试空 白样溶液中邻 苯二 甲酸酯化合 物的质量浓度 、 试样溶液 中邻 苯二 甲酸酯化合物 的实际质量浓度。
1 . 2 . 2 试样 质 量分数 测试 结果 的计算
对使 用 G B / T 2 1 9 2 8— 2 0 0 8 ( ( 食 品塑料包 装 材料 中
邻苯二甲酸酯的测定》 规定 的检测方法得 到的检
邻苯二甲酸酯的测定
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邻苯二甲酸酯的测定
邻苯二甲酸酯是一种广泛用于塑料、涂料、胶水等工业产品中的化学物质。
然而,它也被认为是一种可能的人类致癌物质,因此对其测定十分重要。
目前,常用的邻苯二甲酸酯测定方法包括气相色谱法、高效液相色谱法等。
其中,气相色谱法具有操作简便、检测灵敏度高等优点,但需要专业的仪器和技术支持;高效液相色谱法则可以同时测定多种邻苯二甲酸酯,但需要较长的分析时间。
此外,近年来还出现了一些新型的邻苯二甲酸酯测定方法,如生物传感器法、纳米材料法等,这些方法具有灵敏度高、操作简单等优点,但仍需要进一步的研究和验证。
总之,邻苯二甲酸酯的测定对于保障人类健康和环境安全具有重要意义,需要不断开展相关研究工作,提高测定方法的准确性和可靠性。
- 1 -。
邻苯二甲酸盐测试标准
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邻苯二甲酸盐测试标准
邻苯二甲酸盐是一种广泛应用于塑料制造、建筑材料、鞋子、地毯、
电子电器等领域的化学物质。
虽然它在生产和使用过程中的前景看好,但高浓度的邻苯二甲酸盐毒性较大。
因此,为了保护环境和人类健康,邻苯二甲酸盐测试显得尤为必要。
以下是邻苯二甲酸盐测试标准:
1.测试标准的范围:
邻苯二甲酸盐测试标准的适用范围包括:塑料制品、建筑材料、纺织品、鞋子、地毯、胶水、电子电器等领域。
2.测试标准的目的:
邻苯二甲酸盐测试的主要目的是确定样品中的邻苯二甲酸盐含量是否
符合国家相关法律法规的规定,以及是否会对环境和人类健康造成潜
在风险。
3.测试标准的方法:
邻苯二甲酸盐测试标准的方法包括:气相色谱法、高效液相色谱法、
质谱法等多种方法,具体方法应根据产品类型和特性进行选择。
4.测试样品的准备:
测试样品的准备应根据测试方法的要求进行处理,如粉碎、溶解、萃取等操作,以获取符合测试要求的样品。
5.测试结果的处理和判定:
测试结果需要进行数据处理,并根据国家标准和相关法律法规进行判定。
如果样品中的邻苯二甲酸盐含量超过相应的法定限值,应根据相关规定采取相应的措施,保护环境和人类健康。
总之,邻苯二甲酸盐测试是非常重要的一项工作,只有严格遵守相关标准和规定,才能更好地保护环境和人类健康。
纺织及鞋类产品中邻苯二甲酸盐的法规要求
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纺织及鞋类产品中邻苯二甲酸盐的法规要求作者:成业菊来源:《中国纤检》2013年第24期邻苯二甲酸盐(phthalates)是指一系列具有特定化学结构的物质,主要作为增塑剂,添加到塑料中以增强弹性、透明度、耐用性和使用寿命,同时可作为乳化剂、稳定剂等使用。
因此,邻苯二甲酸盐在塑料制品、纺织产品、油漆油墨、化妆品中都有广泛应用。
但某些邻苯二甲酸盐被认为可致癌或导致内分泌失调,且对儿童的危害更大。
所以,大多数国家制定了法规来限制儿童玩具和儿童护理用品邻苯二甲酸盐的使用。
但也有很多国家的邻苯二甲酸盐限制法规专门针对或涉及纺织品和鞋类产品,所以,纺织品和鞋类的生产企业或贸易商同样需要关注产品中邻苯二甲酸盐的含量。
1 美国1.1 联邦法规CPSIA消费品安全改进法(CPSIA)的Sect. 108规定了儿童玩具和儿童护理用品中邻苯二甲酸盐的限制。
任何儿童玩具和儿童护理用品中,DEHP、DBP、BBP每种浓度不超过0.1%。
可放入口中的儿童玩具和儿童护理用品中,还需满足DINP、DIDP、DNOP每种浓度不超过0.1%。
限值只针对产品中的可接触部位。
定义:儿童玩具:为12岁以下儿童设计,供儿童玩耍时使用的消费品。
儿童护理用品:为3岁以下儿童设计,帮助孩子睡眠、进食、吮吸或出牙的消费品。
可放入口中:如果玩具或玩具的部件任一维尺寸小于5cm,视为可以放入口中。
根据定义,鞋、袜、普通服装不属于儿童玩具或护理用品。
用于3岁以下儿童的围嘴属于护理用品。
值得注意的是,根据CPSC发布的常见问题解答,睡衣也视为护理用品,3岁以下儿童的睡衣必须满足邻苯二甲酸盐禁令。
1.2 各州法规1.2.1 加利福尼亚(1) AB 1108。
AB 1108是加州对于儿童玩具和护理用品中邻苯二甲酸盐的限制法规,其限用物质和限值与CPSIA Sect.108是一致的,但针对的管控范围与CPSIA略有不同。
AB 1108规定,儿童玩具和儿童护理用品中的DEHP、DBP、BBP每种浓度不超过0.1%,但没有对玩具和护理用品的年龄限制。
邻苯二甲酸酯的测定(中国科学院广州化学研究所分析测试中心)
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邻苯二甲酸酯的测定中国科学院广州化学研究所分析测试中心事业部--高工--189-3394--6343近日,一则白酒中塑化剂严重超标高达260%的消息,引发各界关注。
同时,我国白酒产品塑化剂含量限定标准也亟待出台。
但是,我国及其他国家和地区对食品及玩具等产品中的塑化剂含量有着严格的限制。
管控法规☆GB9685-2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》2011年6月卫生部签发的551号文件《卫生部办公厅官员通报食品及食品添加剂中邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函》,规定食品容器、食品包装材料中使用的邻苯二甲酸脂类物质,应当严格执行《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》GB9685-2008(如下表所示)中规定的品种、范围、和特定迁移量或最大残留量,且不得接触油脂类食品和婴幼儿食品。
序号组分名称特定迁移量或最大残留量(mg/kg)1邻苯二甲酸二(α—乙基已脂)(DEHP))1.5mg/kg2邻苯二甲酸二甲酯(DMP)——3邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)——4邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)9.0mg/kg 5邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)——6邻苯二甲酸二丁酯(DBP)0.3mg/kg☆台湾管控法规2011年5月28日,台湾卫生署食品药物管理局发布署授食字第1001301729号公告,对食品中可能存在的塑化剂管控项目有六种。
☆GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》对食品中邻苯二甲酸酯的管控有16种。
☆卫生部第六批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》2011年6月1日,卫生部公布了第六批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》,17种邻苯二甲酸酯类物质列入其中。
与GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》相比,多了邻苯二甲酸二异壬酯DINP。
各类法规对邻苯类物质管控列表序号中文名称英文缩写GB/T 21911-2008(食品)和GB/T21928-2008(食品接触材料)卫生部第六批非食用物质名单台湾卫生署欧盟玩具指令2005/84/EC 和美国CPSIA 要求欧盟食品接触材料标准2007/19/EC与(EU)No 10/2011规定1邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP√√√√√2邻苯二甲酸二苯酯DPHP√√3邻苯二甲酸二甲酯DMP√√4邻苯二甲酸二乙酯DEP√√5邻苯二甲酸二丁酯DBP√√√√√6邻苯二甲酸二戊酯DPP√√7邻苯二甲酸二己酯DHXP√√8邻苯二甲酸二壬酯DNP√√9邻苯二甲酸二丁酯DIBP√√1 0邻苯二甲酸二环己酯DCHP√√1邻苯二甲酸二正D√√√√√1辛酯NOP1 2邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP√√√√√1 3邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP√√1 4邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP√√1 5邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP√√1 6邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP√√1 7邻苯二甲酸二异壬酯DINP√√√√1 8邻苯二甲酸二异癸酯DIDP√√√1 9邻苯二甲酸二烯丙酯DAP√2 0邻苯二甲酸二庚酯DHP部分台湾客户要求检测范围☆白酒等酒类及其包装材料☆饮料、果汁☆果酱、果浆、果冻☆保健食品☆方便面和方便米粉☆面点食品☆食品接触材料/食品包装材料。
环境样品中邻苯二甲酸酯类物质的测定与分析
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环境样品中邻苯二甲酸酯类物质的测定与分析环境样品中邻苯二甲酸酯类物质的测定与分析环境样品中邻苯二甲酸酯类物质的测定与分析一、概述环境样品检验包括放射性和非放射性元素的分析,主要涉及到放射性核素和非放射性元素。
其中的重金属元素包含很多种如铅、汞等重金属元素以及砷、锑、铋、镉、铬、钴、镍、铜、铁、锰、钒等微量重金属元素。
邻苯二甲酸酯类物质对人体有较大危害,会干扰内分泌系统,对动物具有致癌性,对人类健康产生严重影响。
由于工业发展带来了全球性的水污染问题,导致河流湖泊中重金属元素增加,同时废旧电池泄漏、空气粉尘颗粒等也使得人们吸入或呼出的粉尘颗粒数量增加,不可避免地会引起人体各器官的慢性病变和组织病理改变,从而诱发癌症。
这些因素均促进了对各种环境监测指标的需求,以确保工业化生产排放物达到国家排放标准并控制其进一步向周围环境扩散,防止对自然环境造成严重破坏。
近十几年来,世界各国都把测定环境样品中的邻苯二甲酸酯类物质列为研究项目之一,且研究工作日趋活跃,测定技术取得突破性进展。
例如,已能对邻苯二甲酸酯类物质开展体外和体内相关分析方法学研究,并获得部分结果;另一方面,采用低浓度多指标联合筛选的分离富集新技术,已能够满足研究者对低浓度污染物高灵敏度、快速和准确测定的迫切需求。
因此,有必要针对我国特点和情况开展邻苯二甲酸酯类物质的测定研究。
当前,我国环境管理工作的重心正逐渐转移至预防阶段,即强调治标更应治本。
然而传统的环境标准是将整个区域内所有污染源的排放量汇总后按照相关规定的标准计算最终得出区域环境容量,再依据最小干预量原则将超标污染物排放到环境中去,这种做法虽能减少单位 GDP 的排放量,但却忽视了大范围、长时间下的真实情况,不利于实现对环境的有效保护,未能解决人民群众的根本需求。
基于此,《环境标准分类管理名录》提出将“预防”作为标准修订的第一原则,即应根据评价目的和需求、资料收集条件和能力,参考国际标准化组织 ISO 等标准化组织相关领域的规定,尽量降低国家、行业标准的技术要求。
邻苯二甲酸盐各个标准的要求
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邻苯二甲酸盐各个标准的要求上限2011-9-24 06:49提问者:匿名|浏览次数:227次请问Phthalates各个标准的要求上限我来帮他解答2011-9-28 13:39满意回答欧盟:2005/84/EC适用于14 岁以下儿童的所有玩具或儿童护理品:DEHP+ DBP + BBP ≤ 0.1%适用于各年龄人群并可被放入口中的所有玩具或儿童护理品:DEHP + DBP + BBP ≤ 0.1%;DINP + DIDP + DNOP ≤ 0.1%美国:CPSIA(H.R.4040)所有玩具或儿童护理品:DEHP 、DBP 、BBP ≤ 0.1%适用于3岁以下儿童并且可被放入口中的所有玩具或儿童护理品:DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP、DNOP≤ 0.1%中国:GB 24613-2009《生态纺织品技术要求》GB-T 18885-2009 《玩具用涂料中有害物质限量》限制邻苯二甲酸酯在食品容器和医院包装材料的使用上;涂层材料:适用于14 岁以下儿童的所有玩具或儿童护理品:DEHP+ DBP + BBP ≤ 0.1%适用于各年龄人群并可被放入口中的所有玩具或儿童护理品:DEHP + DBP + BBP ≤ 0.1%;DINP + DIDP + DNOP ≤ 0.1%国际:Oeko-Tex Standard 100 《生态纺织品通用及特殊技术要求》纺织品中的软性塑料材料的:I类产品中的DEHP+DBP+BBP+DINP+DIDP+DNOP+DIBP≤ 0.1%对于II、III、IV类产品中的DEHP+DBP+BBP+ DIBP≤ 0.1%日本:ST2002《玩具安全2002》《日本食品卫生法实施条例》可塑性材料中:DEHP+ DBP + BBP ≤ 0.1%意图放入口中的部件:DEHP + D BP + BBP ≤ 0.1%;DINP + DIDP + DNOP ≤ 0.1%主要成份为聚氯乙烯(PVC)的部件:不得含有DINP3岁以下儿童玩具禁止使用DEHP和DINP邻苯二甲酸盐(脂)phthaltes标准检测与测试6P最近,欧盟最新颁布的关于邻苯二酸盐的新指导标准(第2005/84/EC),将于2007年1月16日起开始执行。
邻苯二甲酸盐的危害和检测要求
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邻苯二甲酸盐的危害和检测要求Phthalates邻苯二甲酸盐的定义Phthalates(邻苯二甲酸盐)是一组化学化合物,主要用于聚氯乙烯材料,令聚氯乙烯由硬塑胶变为有弹性的塑胶,起到增塑剂的作用。
Phthalates邻苯二甲酸盐的危害由德国最新研究表明,很多化妆品、玩具、食品包装中都存在一种危害健康的化学品Phthalate。
研究表明,过去几十年全球男性精子数量的减少可能与轻工业中广泛用作软化剂的化学品邻苯二甲酸盐有关。
这种物质广泛存在于化妆品、儿童玩具、食品包装中,如果其含量超标,会对人体健康产生很大危害。
研究表明,邻苯二甲酸盐在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用,可干扰内分泌,使男子精液量和精子数量减少,精子运动能力低下,精子形态异常,严重的会导致睾丸癌,是造成男子生殖问题的“罪魁祸首”。
在化妆品中,指甲油的邻苯二甲酸盐含量最高,很多化妆品的芳香成分也含有该物质。
化妆品中的这种物质会通过女性的呼吸系统和皮肤进入体内,如果过多使用,会增加女性患乳腺癌的几率,还会危害到她们未来生育的男婴的生殖系统。
Phthalates(邻苯二甲酸盐)常存在与那些材料?邻苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品。
它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品,如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液等数百种产品中。
玩具邻苯二甲酸盐含量限制指令随着人们对人们对Phthalates(邻苯二甲酸盐)的了解儿童用品中的邻苯二甲酸盐越来越被重视重视。
欧盟于1999年就正式作出决定,在欧盟成员国内,对3岁以下儿童使用的与口接触的玩具(如婴儿奶嘴)以及其他儿童用品中邻苯二甲酸盐的含量进行严格限制。
专家发现,含有邻苯二甲酸盐的软塑料玩具及儿童用品有可能被小孩放进口中,如果放置的时间足够长,就会导致邻苯二甲酸盐的溶出量超过安全水平,会危害儿童的肝脏和肾脏,也可引起儿童性早熟危害。
有关限制玩具及儿童护理用品的邻苯二甲酸盐含量的欧盟第2005/84/EC号指令,于2007年1月16日生效,所有欧盟成员国已于2007年7月16日前将该指令转化为本国法例,2008年1月16日开始实行各自的有关法例。
邻苯二甲酸酯类增塑剂测试方法
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邻苯二甲酸酯类增塑剂测试方法邻苯二甲酸酯类增塑剂(Phthalate esters)是一类广泛应用于塑料制品中的化学物质,可在塑料中增加柔韧性和可塑性。
然而,邻苯二甲酸酯类增塑剂被认为具有潜在的健康和环境风险。
因此,制定一种有效的测试方法来检测和监测邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量至关重要。
下面介绍一种常用的测试方法。
标准方法:常用的测试方法是采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),其主要步骤如下:1.样品制备:将待测样品按照一定比例与溶剂(常用的溶剂是氯仿或二氯甲烷)混合,并经过摇匀和振荡混合均匀。
然后使用分液漏斗分离有机相和水相。
2.萃取:将有机相取出,采用旋转蒸发仪蒸发至干燥,然后用指定的溶剂溶解样品以便后续的测试。
3.GC-MS分析:将样品注入气相色谱仪,通过色谱柱的分离作用将混合物中的组分逐一分离出来,并通过质谱仪进行定性和定量分析。
质谱仪可测定邻苯二甲酸酯类增塑剂的分子量,并通过质谱图谱来鉴定和确认其存在。
优点:使用GC-MS分析邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法具有以下优点:1.高灵敏度:GC-MS可以检测到极低浓度的邻苯二甲酸酯类增塑剂。
2.高准确性:GC-MS可以提供准确的定量和定性结果,并能够鉴定和确认检测到的邻苯二甲酸酯类增塑剂。
3.高选择性:GC-MS可以通过选择适当的色谱柱和依据质谱图谱来分离和区分不同邻苯二甲酸酯类增塑剂的组分。
4.可靠性:GC-MS是一种被广泛应用且可靠性高的测试方法,已被标准机构和实验室认可。
总结:通过气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)可以有效地检测和监测邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量。
该方法具有高灵敏度、高准确性、高选择性和可靠性的特点,并被广泛应用于实验室和标准机构。
当然,为了更好地应对该类增塑剂的监测问题,仍需要不断改进和发展更加高效和可靠的测试方法。
邻苯二甲酸酯类化合物测定方法的检出限和测定下限、质谱参考条件、方法的精密度和准确度

附录A(规范性附录)方法的检出限和测定下限表A.1给出了本方法中目标化合物的检出限和测定下限,乙腈萃取法以10ml水样计,正己烷萃取法以100ml水样计。
表A.1方法的检出限和测定下限序号化合物名称英文简称CAS号乙腈液液微萃取法正己烷液液萃取法检出限(μg/L)测定下限(μg/L)检出限(μg/L)测定下限(μg/L)1邻苯二甲酸二甲酯DMP131-11-30.9 3.6--2邻苯二甲酸二乙酯DEP84-66-214--3邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP85-68-70.8 3.2--4邻苯二甲酸二丁酯DBP84-74-29360.4 1.6 5邻苯二甲酸(2-乙基已基)酯DEHP117-81-77280.3 1.2 6邻苯二甲酸二正辛酯DNOP117-84-00.9 3.6--附录B(资料性附录)质谱参考条件a)离子化电压:5500V;b)离子源温度:550℃;c)雾化气压力:3.45×105Pa(50psi);d)辅助加热气压力:3.45×105Pa(50psi);e)气帘气压力:1.72×105Pa(25psi);f)碰撞气压力:4.14×104Pa(6psi)g)目标化合物的多反应监测条件见表B.1表B.1目标化合物的多反应离子监测条件化合物母离子子离子锥孔电压/V碰撞电压/V驻留时间/s定量内标邻苯二甲酸二甲酯195.3163.0*40120.03邻苯二甲酸二甲酯-d4 195.377.140460.03邻苯二甲酸二乙酯223.1177.4*50120.03邻苯二甲酸二乙酯-d4 223.1149.350250.03邻苯二甲酸丁基苄基酯313.391.3*68270.03邻苯二甲酸丁基苄基酯-d4 313.3205.268120.03邻苯二甲酸二丁酯279.1149.3*72200.03邻苯二甲酸二丁酯-d4 279.1205.272120.03邻苯二甲酸(2-乙基已基)酯391.1167.0*84180.03邻苯二甲酸(2-乙基已基)酯-d4 391.1149.084320.03邻苯二甲酸二正辛酯391.3261.1*60100.03邻苯二甲酸二正辛酯-d4 391.3149.060200.03邻苯二甲酸二甲酯-d4199.2167.2*60140.03-邻苯二甲酸二乙酯-d4227.2181.2*50120.03-邻苯二甲酸丁基苄基酯-d4317.391.3*68250.03-邻苯二甲酸二丁酯-d4283.3153.1*72180.03-邻苯二甲酸(2-乙基已基)酯-d4395.1171.4*84190.03-邻苯二甲酸二正辛酯-d4395.1265.4*60100.03-注1:带*的为定量子离子,另一个为定性子离子。
邻苯二甲酸酯的测定
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邻苯二甲酸酯的测定
1关于邻苯二甲酸酯
邻苯二甲酸酯(Phthalate)是一种常见的有机化合物,锂和双酚A环氧化物和烷烃侧链项可以构建几种不同结构型。
许多邻苯二甲酸酯是泛指双酚A环氧化物和锂(或其他烷烃侧链水合物)之间可变化的古树脂。
这些化合物常用作塑料的十字链弹性剂,并具有抗氧化,防腐蚀,耐油性和耐低温性的特性。
2邻苯二甲酸酯的危害
邻苯二甲酸酯在环境中的存在可能对人类健康产生不良影响。
研究显示,长期暴露于高浓度的邻苯二甲酸酯可导致肝癌,甲状腺功能障碍,发育毒性以及婴儿出生缺陷,因此需要加强管理,物品中邻苯二甲酸酯的含量应控制在允许的范围之内。
3邻苯二甲酸酯的测定
为确保邻苯二甲酸酯在物质中的安全性,需要测定其含量。
常见的邻苯二甲酸酯测定方法有气相色谱-质谱联用分析(GC-MS)、气相色谱-质谱联用分析(LC-MS)、固相萃取-气相色谱(SPE-GC)、固相萃取-液相色谱法(SPE-LC)等。
这些分析方法可以灵敏、准确地测定出物质中各种邻苯二甲酸酯物质的浓度,以便进行监测,以便确保环境或产品安全。
4结论
邻苯二甲酸酯是一种常见的可能存在的环境危害,可能会对人体健康产生不利的影响。
因此,需要检测邻苯二甲酸酯的含量,并采取有效的措施控制其含量。
检测常用的方法有气相色谱-质谱联用分析、固相萃取-液相色谱法等,这些方法可以快速准确地测定邻苯二甲酸酯的含量,为防止污染提供科学依据。
邻苯二甲酸盐检测标准
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邻苯二甲酸盐检测标准邻苯二甲酸盐是一种常见的有机化合物,广泛应用于化工、医药、食品等领域。
然而,由于其对人体健康和环境的潜在危害,对邻苯二甲酸盐的检测标准显得尤为重要。
本文将就邻苯二甲酸盐的检测标准进行详细介绍,以期为相关领域的从业人员提供参考。
首先,邻苯二甲酸盐的检测标准主要包括对其成分和含量的检测。
在成分检测方面,通常采用质谱分析、红外光谱分析、核磁共振分析等方法,以确定邻苯二甲酸盐的化学结构和组成。
而在含量检测方面,则需要借助色谱法、光度法、电化学法等技术手段,对样品中邻苯二甲酸盐的含量进行准确测定。
这些检测方法的准确性和可靠性对于保障产品质量和人体健康至关重要。
其次,针对邻苯二甲酸盐的检测标准,国际上已经建立了相应的标准体系。
例如,ISO、ASTM、GB等标准组织均发布了与邻苯二甲酸盐检测相关的标准文件,其中包括了对样品的采集、制备、检测方法的选择和操作规程等方面的详细规定。
遵循这些国际标准,可以有效保证检测结果的准确性和可比性,有助于促进全球范围内的贸易和合作。
此外,随着科学技术的不断进步,针对邻苯二甲酸盐的检测标准也在不断更新和完善。
新型的检测技术和方法的出现,为提高检测效率和降低成本提供了新的可能。
例如,基于人工智能和大数据分析的检测手段,可以实现对大批量样品的快速筛查和分析,极大地提高了检测效率。
同时,微型化、便携化的检测设备的推出,也为现场检测和远程监测提供了便利条件。
综上所述,邻苯二甲酸盐的检测标准是保障产品质量和人体健康的重要保障。
通过建立科学、严谨的检测标准体系,可以有效监控和控制邻苯二甲酸盐的使用和排放,最大限度地减少其对环境和人体健康的危害。
同时,不断完善和创新检测技术和方法,也为提高检测效率和降低成本提供了新的契机。
希望本文所述内容能够对相关领域的从业人员有所帮助,促进相关领域的发展和进步。
鞋类部件中邻苯二甲酸酯测量不确定度评估

鞋类部件中邻苯二甲酸酯测量不确定度评估刘蒙;高胜莹;张晓娅【期刊名称】《纺织标准与质量》【年(卷),期】2024()1【摘要】为评估鞋类部件中邻苯二甲酸酯的测量不确定度,采用ISO 16181-1:2021,以甲苯为溶剂,采用超声波提取法,用GC-MS分析和定量测试鞋类部件中邻苯二甲酸酯的含量;再按JJF 1059.1—2012评估该试验过程中的测量不确定度分量。
该试验结果表明,鞋类部件中邻苯二甲酸酯的含量为0.010 7%;该试验过程中由重复性测试引入的相对标准不确定度urel(F)为0.004 31;由校准曲线引入的相对不确定度urel(c)为0.022 27;由天平称量引入的相对不确定度urel(m)为0.000 41;由萃取液体积引入的相对不确定度urel(V)为0.005 11;由配制标准溶液引入的相对不确定度urel(ω)为0.087 96;由仪器测量引入的相对不确定度urel(R)为0.030 00;配制标准溶液引入的相对不确定度urel(ω)是影响结果的主要因素。
该试验表明,测得DEHP含量为0.010 7%,其扩展不确定度为:0.002 1%,k=2。
【总页数】6页(P43-48)【作者】刘蒙;高胜莹;张晓娅【作者单位】中联品检(北京)检验技术有限公司【正文语种】中文【中图分类】TS57【相关文献】1.鞋类和鞋类部件中邻苯二甲酸酯测定的不确定度评估2.鞋类部件中邻苯二甲酸酯含量检测方法的研究3.GC-MS内标法测定鞋类材料中邻苯二甲酸酯的不确定度评定4.ISO 16181鞋类部件中邻苯二甲酸酯的测定新旧标准比对分析5.气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中邻苯二甲酸二正丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的不确定度评定因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
纺织及鞋类产品中邻苯二甲酸盐的法规要求
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纺织及鞋类产品中邻苯二甲酸盐的法规要求
成业菊
【期刊名称】《中国纤检》
【年(卷),期】2013(000)024
【摘要】邻苯二甲酸盐(phthalates)是指一系列具有特定化学结构的物质,主要作为增塑剂,添加到塑料中以增强弹性、透明度、耐用性和使用寿命,同时可作为乳化剂、稳定剂等使用。
因此,邻苯二甲酸盐在塑料制品、
【总页数】2页(P44-45)
【作者】成业菊
【作者单位】华测检测技术股份有限公司
【正文语种】中文
【相关文献】
1.纺织行业常见受限物质的危害和法规要求及其替代--邻苯二甲酸酯 [J], 蒋红;王安;李宇霖;钱霍飞
2.鞋类和鞋类部件中邻苯二甲酸酯测定的不确定度评估 [J], 马伟娟;杨锋波;何颖瑜;赵振伟;谢应健
3.2010年欧盟对华产品召回情况通报与分析——纺织服装和鞋类等产品 [J], 周荣星;卞海成;葛媛
4.鞋类部件中邻苯二甲酸酯含量检测方法的研究 [J], 胡勇杰;韩健健;胡敏专
5.鞋类部件中邻苯二甲酸酯含量检测方法的研究 [J], 胡勇杰;韩健健;胡敏专;
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鞋材中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定检验方法细则
1. 概述
本检测方法细则是根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力进行编写,参照《ISO/TS 16181:2011鞋类鞋和鞋部件中可能存在的临界物质鞋材中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定》中规定的测定方法,适用于本实验室使用气质联用仪测定鞋材中邻苯二甲酸酯类增塑剂。
2. 适用范围
本检测方法细则适用于鞋材中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定。
3. 检验依据
ISO/TS 16181:2011鞋类鞋和鞋部件中可能存在的临界物质鞋材中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定
4. 实验原理
用正己烷/丙酮试剂萃取皮革、纺织、聚酯、涂层等其他鞋材试样中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,用气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定。
5. 试剂和溶液(除非特别说明,所使用的试剂均为分析纯)
5.1 正己烷
5.2 蒸馏水
5.3 丙酮
5.4 正己烷/丙酮(体积比4:1)混合溶剂
5.5 邻苯二甲酸酯类增塑剂标准品,见表1:
表1邻苯二甲酸酯类增塑剂标准品
5.6 内标储备液:DCHP邻苯二甲酸二异丁酯500μg/mL,用正己烷配制,冷藏保
存,有效期1年。
5.7内标工作液:DCHP邻苯二甲酸二异丁酯50μg/mL,用正己烷配制,冷藏保
存,有效期半年。
5.8邻苯二甲酸酯类增塑剂标准储备液及混标储备液:浓度分别如下表2,均用
正己烷配制,冷藏保存,邻苯二甲酸酯类增塑剂标准储备液有效期1年,混标有效期半年。
表2邻苯二甲酸酯类增塑剂标准储备液及混标储备液
、
0.4mL、1.0mL混标,用正己烷定容至刻度,所得5个点标准系列,其中各
邻苯二甲酸酯的浓度分别如下表3所示:
每作液DCHP50μg/mL,摇匀后进样并建立曲线。
6. 仪器
6.1 50mL圆底烧瓶
6.2天平
6.3冷凝装置
6.4水浴
6.5容量瓶
6.6超声仪
6.7微波萃取仪
6.8旋转蒸发仪
6.9气质联用仪GC-MS
7. 样品预处理
分离出鞋材中的纺织、皮革、聚酯、涂层等试样,粉碎至至少4mm以下的颗粒。
8. 实验步骤
8.1超声波萃取
(1) 称取约2.0g试样(精确至0.01g),置于50mL具塞烧瓶中。
(2) 加入40mL 正己烷/丙酮(体积比4:1)混合溶剂,盖上盖子后轻轻摇动使样
品充分浸湿,放入超声波发生器中于50℃超声1小时。
(3) 将上述萃取液过滤转移至50mL 容量瓶中,用正己烷定容至刻度。
(4) 吸取990µL 定容后的萃取液,加入10µL 内标工作液,摇匀,GC-MS 测定。
(5) 空白试验:不加样品,重复以上步骤。
8.2 微波萃取
(1) 称取约2.0g 试样(精确至0.01g ),置于PTFE 微波萃取罐中。
(2)加入足量确保能充分润湿全部样品的正己烷/丙酮(体积比4:1)混合溶剂,
置入微波萃取仪。
(3) 微波仪器参数设置如下:
功率:600W ;时间:15min ;温度:100℃;压力:10bars (1MPa )。
(4) 将上述萃取液过滤转移至50mL 容量瓶中,用正己烷定容至刻度。
(5) 990µL 定容后的萃取液,加入10µL 内标工作液,摇匀,GC-MS 测定。
(6) 空白试验:不加样品,重复以上步骤。
9. GC-MS 分析条件
GCMS: QG-A-A1-2048,安捷伦7890A/5975C 色谱柱:DB-5MS 柱30m×0.32mm×0.25um 进样口温度:250℃ 进样模式:不分流 进样量:1μL
载气流速:He,2.0mL/min 柱温程序:150℃(1min )
290 ℃(10min ) 传输线温度:290℃ 离子化模式:EI 源 离子源温度:230℃ 四级杆温度:150℃
质量扫描范围:30amu ~350amu ; 提取离子见表4。
表4 各邻苯二甲酸酯类化合物提取离子
10.计算
%10000
)(⨯⨯=M Cs-Cb V X
10℃/mi n
其中:Xi—试样中增塑剂的含量,百分比表示;
Cs—由标准曲线所得试样溶液中增塑剂的浓度,单位µg/mL;
Cb—由标准曲线所得空白试液中增塑剂的浓度,单位µg/mL;
V—试样定容容量瓶的体积,单位mL;
M—试样称取的质量,单位g;
11. 结果与判定
11.1 填写《鞋材中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定原始记录》,数值保留3位有效
数字(必要时使用科学计数法)。
11.2 若结果DINP<0.00625%,DIDP<0.00625%,其他<0.000125%,则检验结果
为未检出,报检出限DINP为0.00625%,DIDP为0.00625%,其他为
0.000125%。
11.3 按照相应的产品标准对样品进行判定,并将相应的标样和样品谱图附于原
始记录之后。
12.实验室质量控制
12.1 每次进样之前重新校正曲线,线性在0.99以上。
12.2 每批样品至少做一个空白。
12.3每批样品至少做一个质控点,用标准曲线行校正,质控点需在理论值的
85%-115%范围,确保曲线有效确,否则重新配置标准曲线并进行测试。
12.4填写《质控数据原始记录》,数据编号以QC+当天日期。
12.5将空白、质控点原始记录附在质控数据原始记录后面,一起保存以便追溯。