吡虫啉和联苯菊酯在蔬菜上的残留方法建立

相关农药资料：

吡虫啉：吡虫啉是烟碱类超高效杀虫剂，具有广谱、高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗性，对人、畜、植物和天敌安全等特点，并有触杀、胃毒和内吸等多重作用。害虫接触药剂后，中枢神经正常传导受阻，使其麻痹死亡。产品速效性好，药后1天即有较高的防效，残留期长达25天左右。药效和温度呈正相关，温度高，杀虫效果好。主要用于防治刺吸式口器害虫。氯化烟酰杀虫剂，主要用来防治刺吸式口器害虫，如蚜虫、叶蝉、飞虱、蓟马等，此外也可用于鞘翅目、双翅目和鳞翅目害虫。由于其既不作用于乙酰胆碱酯酶、钠通道，也不作用于氨基丁酸-氯离子通道，因此对防治抗性害虫十分有效。用于禾谷类作物、玉米、马铃薯、棉花、蔬菜、柑橘等。最近，也被开发为新的杀白蚊剂。广泛用于棉花、蔬菜、果树、水稻、小麦等作物，有效防治蚜虫、飞虱、叶蝉、象甲等害虫。

联苯菊酯：广谱杀虫活性的含氯类杀虫剂,通过触杀、胃毒和薰蒸等方式用于防治土壤和作物害虫,对人体也有一定的毒害”

1.用途防治棉铃虫，棉红蜘蛛，桃小食心虫，梨小食心虫，山楂叶螨、柑桔红蜘蛛，黄斑蝽，茶翅蝽，菜蚜，菜青虫，小菜蛾，茄子红蜘蛛，茶细蛾等20多种害虫，温室白粉虱、茶尺蠖、茶毛虫。

2.拟除虫菊酯类杀虫、杀螨剂。具有击倒作用强、广谱、高效、快速、长残效的特点，以触杀作用和胃毒作用为主，无内吸作用。可用于防治棉铃虫、红铃虫、茶尺蠖、茶毛虫、苹果或山楂红蜘蛛、桃小食心虫、菜蚜、菜青虫、菜小蛾、柑橘潜叶蛾等。如防治棉铃虫、红铃虫于第二、三代卵孵盛期，幼虫蛀入蕾、铃之前，或防治棉红蜘蛛，在成、若螨发生期，用10%乳油

3.4～6mL/100m2对水7.5～15KG或

4.5～6mL/100m2对水7.5犽犵喷雾。并可兼治棉蚜、造桥虫、卷叶虫、刺蛾、蓟马等。防治茶尺蠖、茶毛虫、茶细蛾，用10%乳油4000～10000倍液喷雾。

QuEChERS-气相色谱-质谱分析蔬菜中的联苯菊

酯和吡虫啉残留

引言：

在查阅文献资料里，联苯菊酯的残留方法多用的是气相色谱或是气质连用，而吡虫啉在蔬菜上的残留方法多用的是HLPC或是气质连用，为了能同时检测出吡虫啉和联苯菊酯在蔬菜上的残留，且对净化后仍然存在的干扰杂质使用GC—MS进行全扫描定性鉴定杂质成分,可以有效的解决干扰杂质的难题，故而选择气质连用最为合适了。提取和净化的选取对检测结果有较大影响,传统方法主要采用液液萃取和层析柱净化,操作繁琐,溶剂消耗量大,在有效除去干扰物的前提下很难同时充分提取蔬菜和水果中这残留农药，通过QuEChERS方法测定蔬菜中的农药残留不仅操作简单，溶剂消耗少，且耗时仅为液液萃取的1/2，费用也相比液液萃取低得多，最为重要的是它能有效的去除干扰物且充分提取蔬菜中的残留农药。实验设计参考书本教材及查阅的文献。

方法的建立：

1、主要仪器和材料

1.1仪器：GC-MS；分析天平；电子天平；涡旋仪；组织捣碎机；离心机

1.2试剂：无水硫酸镁；氯化钠；PSA吸附剂；乙腈

1.3标样：吡虫啉、联苯菊酯的标样

2、仪器条件：

2.1气相色谱条件：色谱柱，HP-5 MS毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm；气化室温度，250℃；柱温，60℃保持2min，以15℃/min升至200℃保持5min，再以25℃/min升至260℃保持12min；载气（氦气）流速，1ml/min；进样量，1μl

2.2质谱条件：电离方式，EI；电离能，70ev；检测器温度，300℃；离子源温度，230℃；四级杆温度，150℃；溶剂延迟，9min。

3、操作步骤：

3.1标准溶液的配制：准确称取农药标样，用乙腈溶解定容，配制成1000mg/l

的标准储备液，储与4℃冰箱中。使用时用乙腈稀释并配制成浓度40mg/l的混合标准工作液。在根据各农药品种的响应值或者最小检测限，吸取不同量的标准储备液用乙腈稀释成混合标准工作液

3.2样品制备：取蔬菜样品可食用部分250g于高速组织捣碎机中捣碎

3.3样品的提取：称取15g捣碎样品与50ml离心管中，15ml乙腈，涡旋提取2min。加入6g无水硫酸镁和1.5g氯化钠，迅速振摇1min，使得硫酸镁分散于样品中而不结块，样品成糊状。将离心管于4000r/min离心5min，使得有机溶剂与样品分离。取上清液1ml于2ml离心管中加入250mg无水硫酸镁和50mgPSA，涡旋30s，离心3min。取上清液过0.22μm滤膜后进入GC-MS检测。

4、标准曲线的绘制

浓度为浓度40mg/l的混合标准溶液,再稀释0.25~20mg/l的系列浓度溶液 ,进样

测定。以峰面积为纵坐标,样品浓度为横坐标绘制标准曲线。

5、方法回收率、精密度和检出限

选蔬菜空白样品中添加吡虫啉和联苯菊酯的混合标准品，添加水平为0.005、0.25、0.50、1.00mg/kg。按实验方法提取、净化和检测,重复实验3次测定其残留量,

计算这两种农药的平均回收率及相对标准偏差

参考文献：

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