从含银实验废液中回收银

收稿日期:20050213

作者简介:戴素珍

(19512),女,河北赤城人,河北北方学院化学系实验师.

从含银实验废液中回收银

戴素珍

(河北北方学院化学系,河北张家口075000)

摘要:介绍了一种从可溶性氯化物中氯含量的测定实验所产生的氯化银中回收银的方法,采用该方法可有

效的解决化学实验室含银废弃物排放产生的环境污染和资源浪费问题.

关键词:银;废液;回收

中图分类号:O6141122 文献标识码:B 文章编号:167321492(2005)0320022203

银在地壳中的含量很少,仅占1×1025%,但它具有良好的电学、光学和磁学性质.目前,银已广泛应用于照相照片、电子工业、美术工艺与首饰、航空航天、现代通讯、化学工业、医疗器械及其许多高新技术领域中.化学实验中经常使用贵重金属银,且实际用量很大,但多数没有回收,以致银白白的浪费掉,尤其是近几年来高校的不断扩招,所消耗的银量成几倍的增长.这些含银废液的随意排放,既是资源的严重浪费,同时也构成对环境的污染.因此,从含银实验废液中回收银,具有较高的经济效益和社会价值.回收银的方法主要有沉淀法、电解法、还原取代法、离子交换法和吸附法[1].早期还使用过反渗透法和电渗法.各种方法各有它的优点,其中沉淀法是一种古老的传统方法,沿用至今,它仍保留着自己独特的优点.在回收少量和条件较差的地方,沉淀法回收银比较适合.沉淀法回收银可以有不同的方式和条件,有应用最早和最普遍的硫化钠法,也有较新的硫代硫酸盐、硼化合物还原、有机还原糖法、连二亚硫酸钠法和金属直接还原法等.本文利用硫化银沉淀方法,从实验产物氯化银中有效的回收银,具有设备简单,操作简便,成本低等优点.

1　反应原理

反应式:

AgCl (s )+2N H 3=[Ag (N H 3)2]++Cl -

2[Ag (N H 3)2]++S 2-

Ag 2S ↓+4N H 3

Ag 2S +Fe 2Ag +FeS 实验流程:

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22・第21卷第3期2005年6月 河北北方学院学报(自然科学版)Journal of Hebei North University (Natural Science Edition ) Vol 121No 13J une 2005

2　实验过程

211　材料与方法

药品:浓氨水(AR );(N H4)2S (新配);铁片;p H 试纸.

仪器、设备:烧杯(400mL );玻璃水槽;马弗炉;坩埚;离心机;分析天平.

设计:取经过风干的含银固体粉末,计算出含银量后,加入浓氨水进行反应,等固体粉末完全溶解,加入含有S 2-的沉淀剂,得到硫化银沉淀后放入铁片进行置换反应,得到银锭.

212　实验步骤[2～3]

收集在《测定可溶性氯化物中氯含量》实验中所产生的含银废液,放入玻璃水槽中,静置止2d 后,倾倒掉悬浮物和水,风干氯化银沉淀,准确称量,并计算出含银的量.在氯化银沉淀上加入足量的浓氨水,直至氯化银沉淀完全溶解,过滤除去不溶性杂质.根据计算出银的含量,定量地加入新制备的(N H 4)2S 水溶液,充分搅拌直到完全反应为止,在这个过程中溶液p H 保持在8～9.

静置、离心分离,洗涤沉淀,烘干得到硫化银沉淀.把干硫化银粉移入石墨坩埚中,放入马弗炉,在1100℃左右灼烧,等大部分硫化物熔化后,温度提高到1200℃,继续灼烧的同时,加入适量铁片30min 出炉,得到银锭.

3　结果与讨论[4～5]

可溶性氯化物氯含量的测定实验中,学生每次完成这个实验任务时,消耗掉硝酸银化学试剂170g ,通过此方法回收103g 银,回收率为9514%,银的纯度高达98%以上.

用金属还原硫化银回收银是个电化学过程,从电极电势看,在高温熔化的Ag 2S 中,加入Fe 、Zn 、Al 、Cu 、Co 、Cd 、Sb 都可以还原出银.当金属与Ag 2S 接触时,金属失去电子而离子化,并把电子转移给Ag 2S ,还原出来的银成为导体,继续把电子传给附近的Ag 2S ,反复的循环这个过程,直到Ag 2S 全部被还原成银.在上述还原金属中我们选择了铁片,原因如下:①有良好的物理性能.标准大气压下铁的熔点为1535℃,在1200℃时不熔化,不能与银形成合金,因此过量的铁片可以取出,可得到纯度较高的银.除熔点优势外,铁的比重与Ag 2S 相近,加入的铁片处于熔融的Ag 2S 的中间充分的接触,使银的还原顺利进行.②化学活性高.铁能比较完全的还原出银,而提高回收率.③上述还原金属中,铁的原料是最经济、易得,且效果很好.

从测定可溶性氯化物中氯含量实验的含银废液中提取银,其回收率和银的纯度受反应过程中的酸度、反应温度、冶炼过程中添加剂的用量、灼烧温度和时间等因素的影响,因此我们实验过程中要注意以下几个方面的问题.

银氨配离子与(N H4)2S 溶液进行沉淀反应时,其p H 保持在8～9,否则沉淀不完全,(N H 4)2S 遇酸也放出硫化氢.

(N H 4)2S 水溶液必须使用新制备的,因为(N H 4)2S 水溶液在空气中很快变成多硫化物和硫代硫酸盐.

准确计算出氯化银中银的含量,定量的加入(N H 4)2S 水溶液,可将排放溶液中的S 2-减小到最小,防止硫的污染.

灼烧时温度必须高达1100℃左右,由于硫化银的熔点为825℃,且有杂质时熔点更低,因此灼烧时以实际温度来控制灼烧过程.检验冶炼是否完成,可用铁丝粘出熔液,若冷却为银白色则灼烧完成.

熔炼温度不宜超过1200℃,否则硫化铁分解产生的二氧化硫污染环境,若已产生了刺鼻的二氧化硫,即时通风排除.

还原用的铁,应选择一定厚度的片状为宜,这样不仅加大反应面积,而且容易取出置换后的过量铁片,避免还原用的铁混入银锭.

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32・2005年6月 戴素珍:从含银实验废液中回收银 第3期