钙离子的测定——EDTA滴定法
edta滴定实验报告
edta滴定实验报告EDTA滴定实验报告引言：EDTA（乙二胺四乙酸）是一种重要的配位试剂，可以与金属离子形成稳定的络合物。
在化学分析中，EDTA滴定法是一种常用的定量分析方法，用于测定金属离子的含量。
本实验旨在通过EDTA滴定法测定未知溶液中钙离子的浓度。
实验原理：EDTA与钙离子形成络合物的反应方程为：Ca2+ + EDTA4- → CaEDTA2-该反应是一种配位反应，通过滴定EDTA溶液与含有钙离子的溶液，可以确定钙离子的浓度。
在滴定过程中，通常使用指示剂作为终点指示剂。
指示剂与钙离子形成稳定络合物时，溶液的颜色会发生明显变化，从而确定滴定终点。
实验步骤：1. 准备工作：a. 清洗滴定管、烧杯和容量瓶，并用去离子水冲洗干净。
b. 称取适量的固体EDTA，溶解于去离子水中制备一定浓度的EDTA溶液。
c. 准备一定浓度的钙标准溶液。
d. 配制适量的指示剂。
2. 滴定实验：a. 用容量瓶分别将待测钙溶液和标准钙溶液分装到两个烧杯中。
b. 分别加入适量的指示剂，使溶液变色。
c. 用标定过的滴定管滴定EDTA溶液到溶液中，直至颜色变化终止。
d. 记录滴定过程中所用的EDTA溶液体积。
实验结果：根据滴定过程中所用的EDTA溶液体积，可以计算出待测钙溶液中钙离子的浓度。
假设滴定过程中所用的EDTA溶液体积为V mL，EDTA溶液的浓度为Cmol/L，则待测钙溶液中钙离子的浓度为：C × V/1000 mol/L讨论与分析：在本实验中，我们使用EDTA滴定法成功测定了未知溶液中钙离子的浓度。
通过与标准钙溶液的滴定比较，我们可以得出未知溶液中钙离子的浓度。
实验结果的准确性取决于实验操作的精确性和仪器设备的精度。
在实际应用中，EDTA滴定法广泛应用于水质分析、食品分析等领域。
通过测定金属离子的浓度，可以评估水质的优劣，检测食品中的有害物质。
同时，EDTA滴定法也是一种简单、快速、准确的分析方法，被广泛应用于实验室中。
EDTA快速滴定法测钙
注意事项
加入的KOH量太多，误差有变大趋势 ，且随着KOH的不断加入，溶液浑浊现
象严重，易吸附指示剂，不易辩色。 应注意各掩弊剂加入的条件和次序 ，且每加一种试剂均要摇匀。
注意事项
因钙黄绿素指示剂和盐酸羟胺的水溶液不 稳定，它们均用固体。
如使用钙红指示剂，则滴定终点为有酒石 红色突变为天青色。（如钙指示剂随配随用， 保存时间不长，也可使用0.5%溶液指示剂： 0.5g钙指示剂溶于50ml丙酮，再加50ml蒸馏水
3.用EDTA标准溶液滴定
测定步骤 2.加入各种掩蔽剂
准确移取试样分解 液适量（含钙2 ~ 25mg）
加水50ml
加淀粉溶液10ml 加三乙醇胺2ml 加乙二胺1ml
加1滴孔雀石绿指示剂 滴加KOH至无色，再过量10ml
加0.1克盐酸羟胺
加钙黄绿素指示剂少许(约50-100mg) 每加入一种试剂后均需摇匀（呈墨绿色）
钙的测定
（EDTA快速滴定法）
原理 将试样中的有机物破坏，使钙溶
解，制备成溶液。用三乙醇胺、乙二胺、 盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响 ，在碱性溶液中，以钙黄绿素作指示剂， 用EDTA标准溶液络合滴定钙，可快速测定 钙的含量。（高锰酸钾法为仲裁法）
1.钙离子与钙黄绿素指示剂形成绿色荧光络合物：
在黑色背景下，立 即用EDTA标准溶液滴定 至绿色荧光消失，溶液 呈紫红色为滴定终点。 同时做空白试验。
宜在黑色背景 下观察
若指示剂加入量过多，终点将会难判断。
× 100%
计算
Ca(%( )v=－v0m为EDTA对钙的滴定度（gCa/ml）
分析允许误差：
• 钙含量10%以上，允许相对偏差2%； • 钙含量5%-10%时，允许相对偏差3%； • 钙含量1%-5%时，允许相对偏差5%； • 钙含量小于1%，允许相对偏差10%
自来水中钙硬度的测量原理
自来水中钙硬度的测量原理
测量自来水中钙硬度的常用原理是EDTA滴定法。
EDTA滴定法是指通过EDTA（乙二胺四乙酸）与钙离子形成蓝色络合物的方法来测定水中的钙硬度。
其原理如下：
1. 准备工作：首先将自来水中的钙硬度离子与一定量的EDTA络合剂一一加入试剂瓶中，生成螯合状态。
此时试剂瓶中的溶液呈淡红色。
2. 滴定过程：接下来，缓慢滴加EDTA滴定剂，每滴一滴，就摇动试剂瓶，直到试剂瓶中的溶液完全转为蓝色。
此时，钙离子与EDTA配位生成蓝色络合物。
3. 判定终点：当继续滴定EDTA溶液后，溶液中的蓝色络合物开始消失时, 达到了滴定终点。
这是因为EDTA与水中的钙离子反应完全。
4. 计算钙硬度：通过滴定终点所滴定的EDTA溶液体积，可以计算出水样中的钙硬度。
此外，还有其他一些测量钙硬度的原理，如酚酞指示剂法、比色法等。
工业循环冷却水钙离子的测定-精品
钙离子的测定（EDTA滴定法）
本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定
1原理
钙黄绿素能与水中钙离子生成荧光黄绿色络合物，在PH值＞12时，用EDTA标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA夺取与指示剂结合的钙，溶液荧光黄绿色消失，呈混合指示的红色，即为终点。
2试剂
（1）1+1盐酸溶液
（2）20%氢氧化钾溶液
（3）钙黄绿素酚酸混合指示剂
称取钙黄绿素0.2g和酚麟0.07g至于研钵中，再加入20g氯化钾，研细混匀，贮存于广口瓶中。
（4）0.Olmol/LEDTA标准溶液
3分析步骤
吸取经中速滤纸过滤的水样50ml,移入250ml锥形瓶，加入1+1盐酸溶液3滴，混匀, 加热煮沸半分钟，冷却至50c以下加5ml20%氢氧化钾溶液，再加约80mg钙黄绿素酚酸混合指示剂，在黑色背景下用0.Olmol/LEDTA标准溶液滴定至荧光黄绿色消失，出现红色即为终点，记录消耗VIO
4分析结果计算
水样中钙离子含量Xmg/L,按下式计算：
VIxMx40.08
----- ----- x1000
式中：V—水样的体积，ml
VI--滴定消耗EDTA标准溶液体积，ml
M--EDTA标准溶液浓度，mol/L
40.08—钙离子摩尔质量（以CaCO3计时,按100.08计算），g/mol
取平行测定两结果算术平均值，作为水样的钙离含量
5注意事项：
（1）若滴定时有轻度返色，可滴定至不返色为止。
（2）若返色严重可用满色滤纸对水样进行“干过滤”，也可采用钙指示剂或紫尿酸胺作指示剂
（3）水中钙离子含量在500mg/L（以CaCCh计）时，平行测定两结果差不大于
2mg/L。
钙的测定方法
钙的测定方法钙是人体内非常重要的一种微量元素，它对于维持人体的正常生理功能具有至关重要的作用。
因此，对于钙的测定方法也显得尤为重要。
在日常生活中，我们可以通过多种方法来测定钙的含量，下面将介绍几种常见的测定方法。
首先，最常见的测定钙的方法之一就是滴定法。
滴定法是一种通过滴定试剂与待测物质发生化学反应，从而确定待测物质含量的方法。
在测定钙的时候，我们可以使用EDTA作为滴定试剂，因为EDTA与钙离子形成的络合物是比较稳定的。
通过滴定的过程，我们可以测定出待测物质中钙的含量。
其次，还可以使用光度法来测定钙的含量。
光度法是一种通过测定物质对光的吸收或透射来确定物质含量的方法。
在测定钙的时候，我们可以利用钙离子与甲酚蓝之间的络合反应来测定钙的含量。
甲酚蓝是一种指示剂，它在与钙离子形成络合物后会发生颜色的变化，通过测定颜色的变化程度，我们就可以确定待测物质中钙的含量。
此外，还可以利用原子吸收光谱法来测定钙的含量。
原子吸收光谱法是一种通过测定物质对特定波长的光的吸收来确定物质含量的方法。
在测定钙的时候，我们可以利用钙离子对特定波长的光的吸收来确定钙的含量。
通过测定吸收的光的强度，我们就可以确定待测物质中钙的含量。
除了以上几种方法外，还可以利用电化学法、荧光法等方法来测定钙的含量。
这些方法各有特点，可以根据实际情况选择合适的方法来测定钙的含量。
总的来说，钙的测定方法有很多种，每种方法都有其特点和适用范围。
在实际应用中，我们可以根据实际情况选择合适的方法来进行钙的测定。
希望本文介绍的方法能对大家有所帮助。
edta的滴定实验报告
edta的滴定实验报告EDTA的滴定实验报告实验目的：本实验旨在通过EDTA滴定法确定水样中钙离子的含量，并了解EDTA滴定法的原理和操作方法。
实验原理：EDTA（乙二胺四乙酸）是一种强螯合剂，能与金属离子形成稳定的络合物。
在滴定实验中，EDTA溶液与待测溶液中的金属离子发生络合反应，从而达到滴定的目的。
当EDTA与金属离子形成络合物时，溶液的颜色会发生明显的变化，利用这种颜色变化可以确定金属离子的含量。
实验仪器和试剂：1. 仪器：滴定管、容量瓶、分析天平、滴定管架等。
2. 试剂：EDTA标准溶液、钙标准溶液、NH4Cl-NH4OH缓冲溶液、Eriochrome Black T指示剂。
实验步骤：步骤一：制备NH4Cl-NH4OH缓冲溶液取适量NH4Cl溶解于少量去离子水中，加入适量NH4OH，用去离子水稀释至标线容量瓶。
摇匀后，得到NH4Cl-NH4OH缓冲溶液。
步骤二：制备EDTA标准溶液取适量EDTA固体称重，加入标线容量瓶中，用去离子水溶解至标线。
摇匀后，得到EDTA标准溶液。
步骤三：滴定实验1. 取一定体积的钙标准溶液，加入一定量的NH4Cl-NH4OH缓冲溶液和适量的Eriochrome Black T指示剂。
2. 用EDTA标准溶液滴定待测溶液，直至溶液颜色由红变蓝。
记录滴定所需的EDTA标准溶液体积。
3. 重复上述步骤，进行多次滴定实验，取平均值。
实验结果与分析：根据实验数据计算得到钙离子的含量，并进行统计分析。
根据滴定所需的EDTA 标准溶液体积，可以推算出待测溶液中钙离子的浓度。
通过多次实验的平均值，可以得到更加准确的结果。
实验误差与改进：在实验过程中，可能会存在一些误差，如读数误差、试剂配制误差等。
为了减小误差，可以增加实验重复次数，提高结果的可靠性。
此外，仪器的使用和操作技巧也会对实验结果产生影响，需要严格按照操作要求进行操作。
结论：通过EDTA滴定法，我们成功确定了水样中钙离子的含量。
工业循环冷却水中钙离子的测定
工业循环冷却水中钙离子的测定(EDTA滴定法)本标准参照采用国际ISO6058《水质-钙含量的测定-EDTA 滴定法》。
1.主题内容与适用范围本标准规定了工业循环冷却水中钙离子含量的测定方法。
本标准适用于工业循环冷却水中钙离子含量在2~200mg/L的测定。
2.引用标准GB/T 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备。
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备。
GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法。
3.方法提要钙离子测定是在pH为12~13时，以钙-羧酸为指示剂，EDTA为标准滴定溶液测定水样中的钙离子含量。
测定时EDTA与溶液中的游离的钙离子反应形成络合物，溶液颜色变化由紫红色变成纯蓝色时即为终点。
4.试剂与材料分析方法中除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规定。
分析方法中所需标准溶液，制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601，GB/T603之规定制备。
4.1 硫酸（GB625）1+1溶液。
4.2 过硫酸钾（GB641）40g/L溶液，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）.4.3 三乙醇胺：1+2水溶液4.4 氢氧化钾（GB 629）：200g/L溶液4.5 钙-羧酸指示剂:0.2g钙-羧酸指示剂【2-羟基-1-（2-羟基-4-磺基-1-萘偶氮）-3-萘甲酸】与100g氯化钾（GB/T604）混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中。
4.6 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）(GB/T 1410)标准滴定溶液：c(EDTA)=0.01mol/L。
5.分析步骤5.1 钙离子的测定用移液管吸取50.00ml水样于250mL锥形瓶中，加1mL硫酸溶液（4.1）和5mL过硫酸钾溶液（4.2）加热煮沸至近干，取下冷却至室温，加50mL水和3mL三乙醇胺溶液（4.3），加约9mL氢氧化钠溶液（4.4）调pH约12~13，再加约0.2g钙-羧酸指示剂（4.5），用EDTA标准溶液（4.6）滴定近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变成纯蓝色时即为终点。
实验五-钙的滴定-EDTA法
讨论
此法与高锰酸钾法比较，省去了沉淀的陈化、过滤和洗涤等操作，因而测定 速度加快一倍多。所用试剂比较便宜、稳定和安全，因而成本比高锰酸钾法 也略低。EDTA标准溶液标定后，密闭放置数月，浓度变化不大。特别存放 于优质玻璃容器中，可以不明重新标定。总之此法具有操作简便的特点。 此法测定结果准确度较好。高锰酸钾法由于沉淀的损失和滤纸空白值难于掌 握，结果往往偏低
5试样制备及分解
试样的制备
试样分解
取具有代表性的样品，粉 碎至40目，用四分法缩至 200g，装于密闭容器，防 止试样成分变化或者变质。
1、干法：称取试样2-5g于坩埚中，准确至 0.0002g，在电炉上低温小心碳化至无烟为 止。再将其放入高温炉中（550±20℃）下 灼烧3h。在盛有灰分的坩埚中加入盐酸溶 液（1+3，V+V）10mL和浓硝酸数滴，小 心煮沸。将此溶液转入100mL的容量瓶中， 并以热水洗涤坩埚及漏斗中滤纸，冷却至 室温后，定容，摇匀，为试样分解液。 2、湿法：称取试样2-5g于凯氏烧瓶中，准 确至0.0002g。加入硝酸10ml，加热煮沸， 至二氧化氮黄烟逸尽，冷却后加入高氯酸 10ml，小心煮沸至无色，不得蒸干（危 险！）。冷却后加水50ml，并煮沸趋逐二 氧化氮，冷却后转入100ml容量瓶中，用水 定容至刻度，摇匀，为试样分解液 与高锰酸钾法中试样分解一样
实验五 饲料中钙的分析测定——DETA络合滴定法
测定的必要性
钙、磷、镁、 钾、钠、氯、 硫
钙是畜禽必须的一种常量元素，畜和家禽的正常生长发育，繁殖和生产，日 粮要提供足够量的钙。因而词料中钙的含量要及时测定。
比较快速准 确，但是设 备昂贵 仪器简单，操作 比较繁琐，钙易 损失，终点不易 掌握，测定的准 确性，重现性差
钙离子测定方法
钙离子的测定
一、 测定原理
本法中，钙离子的测定是在PH 值为12~13时，以钙羧酸为指示剂，用EDTA 标准溶液测定水中的钙离子含量，滴定时EDTA 与溶液中的游离的钙离子形成络合物，溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。
二、测定步骤
取5mL 水样于250mL 锥形瓶中，加4mL 纯水，15ml(1+2)三乙酸胺溶液，5mL(200g/L)氢氧化钠溶液和约钙-羧酸指示剂。
用已知浓度为L 的EDTA 标准溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色即为终点。
三、结果计算
水样的钙离子含量（X ）为：
L
mg V
M V C X caco EDTA /1000)
(1)(3⨯⨯⨯=
式中：)
(3caco M
——3
CaCO 的摩尔质量，g/mol
)
(EDTA C ——EDTA 标准溶液的浓度，mol/L V 1——滴定时消耗的EDTA 标准溶
液的体积，mL V ——所取水样的体积，
mL
第一次实验：
第二组实验：。
水中钙的测定--EDTA法
实验五实验名称：钙的测定（EDTA滴定法）实验原理：在强碱性溶液中（PH>12.5），使镁离子生成氢氧化镁沉淀后，用乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）单独与钙离子作用生成稳定的无色络合物。
滴定时用钙红指示剂指示终点。
钙红指示剂在相同条件下，也能与钙形成酒红色络合物，但其稳定性比钙和EDTA形成的无色络合物稍差。
当用EDTA滴定时，先将游离钙离子络合完后，再夺取指示剂络合物中的钙，使指示剂释放出来，溶液就从酒红色变为蓝色，即为终点。
实验仪器;实验试剂： 0.02MEDTA标准溶液：配制和标定方法见附录2。
2.2 2M氢氧化钠溶液。
2.3 钙红指示剂：称取1g钙红[HO（HO3S）C10H6NNC10H5（OH）COOH]与100g氯化钠固体研磨混匀。
实验步骤：按表8-2-1取适量水样于250ml锥形瓶中用蒸馏水稀释至100ml。
3.2 加入5ml2M氢氧化钠溶液和约0.05g钙红指示剂，摇匀。
3.3 用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色，即到终点。
记录EDTA标准溶液用量（a）。
水样中钙（Ca）含量（mg/l）按下式计算：M·a×40.08Ca = ————————×1000V式中 M——EDTA标准溶液的摩尔浓度，M。
a——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml；V——水样的体积，ml。
40.08——钙的原子量。
[注释]1）在加入氢氧化钠溶液后应立即迅速滴定，以免因放置过久引起水样浑浊，造成终点不清楚。
2）当水样的镁离子含量大于30mg/l时，应将水样稀释后测定。
3）若水样中重碳酸钙含量较多时，应先将水样酸化煮沸，然后用氢氧化钠溶液中和后进行测定。
4）钙红又称钙指示剂。
若无钙红时，也可用紫尿酸铵或钙试剂（依来铬蓝黑R）代替，这些指示剂的配制和使用方法见表8-2-2。
计算过程：实验小结：实验六实验名称：镁的测定（重量法）实验原理：在氨性溶液中，水中的镁和磷酸盐生成磷酸铵镁沉淀，然后经过滤、灼烧、冷却、称量，计算出水中镁的含量。
钙的测定(EDTA滴定法)
钙的测定（EDTA滴定法）1概要在强碱性溶液中（PH>12.5）,使镁离子生成氢氧化镁沉淀后，用乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA单独与钙离子作用生成稳定的无色络合物。
滴定时用钙红指示剂指示终点。
钙红指示剂在相同条件下，也能与钙形成酒红色络合物，但其稳定性比钙和EDTA形成的无色络合物稍差。
当用EDTA滴定时，先将游离钙离子络合完后，再夺取指示剂络合物中的钙，使指示剂释放出来，溶液就从酒红色变为蓝色，即为终点。
2试剂2.1 0.02MEDTA标准溶液：配制和标定方法见附录2。
2.2 2M氢氧化钠溶液。
2.3 钙红指示剂：称取1g 钙红［HO（HOS）CoHNNCOH（OH COOH与100g 氯化钠固体研磨混匀。
3测定方法3.1 按表8-2-1取适量水样于250ml锥形瓶中用蒸馏水稀释至100ml。
表8-2-1 钙的含量和取水样体积3.3 用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色，即到终点。
记录EDTA 标准溶液用量（a）。
水样中钙（Ca）含量（mg/l）按下式计算：M- a x40.08Ca = x1000V式中M —— EDTA标准溶液的摩尔浓度，Ma――滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml;V ---- 水样的体积，ml。
40.08——钙的原子量。
［注释］1）在加入氢氧化钠溶液后应立即迅速滴定，以免因放置过久引起水样浑浊，造成终点不清楚。
2）当水样的镁离子含量大于30mg/l时，应将水样稀释后测定。
3）若水样中重碳酸钙含量较多时，应先将水样酸化煮沸，然后用氢氧化钠溶液中和后进行测定。
4）钙红又称钙指示剂。
若无钙红时，也可用紫尿酸铵或钙试剂（依来铬蓝黑R）代替，这些指示剂的配制和使用方法见表8-2-2表8-2-2 指示剂的配制和使用。
EDTA快速滴定法测钙
保存时间不长，也可使用0.5%溶液指示剂：
0.5g钙指示剂溶于50ml丙酮，再加50ml蒸馏水，
摇匀，放棕色滴瓶中备用。易掌握用量）
欢 迎 探 讨 不 当 之 处 敬 请 指 正 谢 谢！
问题
EDTA与各种金属离子均能起络合反应，
而试样中除钙以外，还存在其他金属离子，
如何才能令EDTA只选择钙呢？
1.控制酸碱度，利用沉淀掩蔽法
EDTA络合钙的反应，本可在pH8-13进行, 而pH=8-9时，无适合的指示剂；且实验值与
真实值间误差较大。
pH=10左右时，同时锰也与EDTA络合
所以测钙应控制pH=12-13，
钙的测定
（EDTA快速滴定法）
原理
将试样中的有机物破坏，使钙溶
解，制备成溶液。用三乙醇胺、乙二胺、
盐酸羟胺和பைடு நூலகம்粉溶液消除干扰离子的影响，
在碱性溶液中，以钙黄绿素作指示剂，用
EDTA 标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙
的含量。（高锰酸钾法为仲裁法）
1.钙离子与钙黄绿素指示剂形成绿色荧光络合物：
Ca + 指示剂——Ca-指示剂络合物
测定步骤
2.加入各种掩蔽剂
准确移取试样分解
液适量（含钙2 ~ 25mg）
加水50ml
加淀粉溶液10ml 加三乙醇胺2ml 加乙二胺1ml
加1滴孔雀石绿指示剂 滴加KOH至无色，再过量10ml
加0.1克盐酸羟胺
加钙黄绿素指示剂少许(约50-100mg)
每加入一种试剂后均需摇匀（呈墨绿色）
在黑色背景下，立 即用EDTA标准溶液滴定
使Mg++——Mg(OH)2
2.加入其他掩蔽剂:
淀粉：排除磷酸根干扰 在碱性时，PO43-+Ca2+——Ca3(PO4)2 三乙醇胺：络合Fe3+, Al3+, 及少量的Mn2+
钙离子的测定—EDTA滴定法
钙离子的测定—EDTA滴定法一、实验原理钙离子可以通过EDTA（乙二胺四乙酸）的滴定来测定。
EDTA是一种螯合剂，可以与钙离子形成紧密的配合物，并可在水中形成可溶性的配合物。
在滴定过程中，通过加入指示剂（如奥森茵，Eriochrome Black T等）来判断溶液中钙离子的含量。
二、实验器材和药品器材：容量瓶、准确的移液器、磁力搅拌器、滴定管、移液管、清洁瓶、毛细滴管、pH计。
药品：钙标准溶液（0.01M）、EDTA标准溶液（0.01M）、指示剂（奥森茵，Eriochrome Black T等）、蒸馏水。
三、实验步骤1、制备钙标准溶液将1.135g的碳酸钙粉末溶解于约50mL蒸馏水中，加入几滴醋酸，搅拌并超声30分钟，将其加水至1000mL，用20mL的容量瓶分装。
3、制备指示剂溶液将0.15g的奥森茵或Eriochrome Black T溶解于50mL蒸馏水中，加入5mL甘气醛溶液（2%）并用水稀释至100mL。
4、实验操作(1) 取3mL钙标准溶液，加入50mL蒸馏水中。
加入2-3滴指示剂溶液，搅拌。
(2) 滴加EDTA标准溶液，记录加入所用的体积，并且定期搅拌，直到颜色变成蓝色。
蓝色的出现表示所有的可滴定钙离子都已经配位结合，指示剂的颜色由蓝色转变成紫色，指示终点。
记录滴定用的EDTA体积。
(3) 重复上述实验步骤，至少进行三次测量，取平均值计算。
四、实验注意事项1、各种试剂和制备好的溶液都应该保存在洁净的、干燥的和紫外线下的试剂瓶中。
2、使用前须认真清洗和漂洗软化水瓶，用干净的毛巾擦干。
3、提高溶液的准确性，需要使用吸收率更准确的峰对峰法，即A（钙）=EA-(EI)。
钙离子
钙离子的测定——EDTA络合滴定法本方法适用于各种工业用水、原水中钙离子的测定。
1方法提要钙离子测定是在pH12~13时，以钙-羧酸为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定水样中钙离子含量，滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子反应形成络合物，溶液颜色由红色变为亮蓝色时即为终点；2试剂与材料硫酸：1+1溶液过硫酸钾溶液：40g/L贮存于棕色瓶中（有效期1个月）三乙醇胺：1+2水溶液氢氧化钾溶液：200mg/L钙-羧酸指示剂：0.2g钙-羧酸指示剂[2-羟基-1-（2-羟基-4-磺基-1-萘偶氮）-3-萘甲酸]与100g氯化钾混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中。
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：0.01mol/L铵-氯化铵缓冲溶液：pH=10铬黑T指示液：溶液0.05g铬黑T即[1-（1-羟基-2-萘偶氮-5-硝基-萘酚-4-磺酸钠）]于85mL三乙醇胺，再加入15mL乙醇。
3分析步骤用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中，加1mL(1+1)硫酸溶液和5mL过硫酸钾溶液，加热煮沸至近干，取下冷却至室温，加50mL水和3mL三乙醇胺溶液、7mL氢氧化钾溶液和0.2g钙-羧酸指示剂，用EDTA标准溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色变为亮蓝色时即为终点。
4分析结果表述以mg/L表示的水样中钙离子含量ρ=（c×v1×0.04008）/v×106式中v1——滴定钙离子时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mLC——EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/LV——所取水样体积，mL0.04008——与1000mLEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的钙的质量。
钙离子的测定——EDTA滴定法
钙离⼦的测定——EDTA滴定法钙离⼦的测定——EDTA 滴定法本⽅法适⽤于循环冷却⽔和天然⽔中钙离⼦的测定。
1．0 原理钙黄绿素能与⽔中钙离⼦⽣成莹光黄绿⾊络合物，在PH ＞12时，⽤EDTA 标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA 夺取与指⽰剂结合的钙，溶液莹光黄绿⾊消失，呈混合指⽰剂的红⾊，即为终点。
2．0 试剂2．1 1+1盐酸溶液2．2 20%氢氧化钾溶液。
2．3 钙黄绿素酚酞混合指⽰剂称取钙黄绿素0.2g 酚酞0.07g 置于研钵中，再加⼊20g 氯化钾，研细混匀，贮于⼴⼝瓶中。
2．4 0.01mol/LEDTA 标准溶液3．0 仪器3．1 滴定管：25mL3．2 移液管：5mL4．0 分析步骤吸取经中速滤纸⼲过滤的⽔样50mL ，移⼊250mL 锥形瓶中，加1+1盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟，冷却⾄50℃以下加5mL20%氢氧化钾溶液，再加约80mg 钙黄绿素酚酞混合指⽰剂，⽤0.01mol/LEDTA 标准溶液滴定⾄莹光黄绿⾊消失，出现红⾊即为终点。
5．0 分析结果的计算⽔样中钙离⼦含量X （毫克/升，以CaCO3计），按下式计算：X=WV M V 10008.100式中： V ——滴定时EDTA 标准溶液消耗体积，毫升；M ——EDTA 标准溶液浓度，摩尔/升；Vw ——⽔样体积，毫升；100.08——碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。
6．0 注释6．1 若测定时有轻度返⾊，可滴⾄不返⾊为⽌。
6．2 若返⾊严重可⽤慢速滤纸对⽔样进⾏“⼲过滤”。
6．3 也可采⽤钙指⽰剂或紫脲酸铵作指⽰剂。
7．0 允许差⽔中钙离⼦含量在500mg/L （以CaCO3计）时，平⾏测定两结果差不⼤于2mg/L 。
8．0 结果表⽰取平⾏测定两结果算术平均值，作为⽔样的钙离⼦含量。
EDTA快速滴定法测钙
a
17
分析允许误差：
钙含量10%以上，允许相对偏差2%； 钙含量5%-10%时，允许相对偏差3%； 钙含量1%-5%时，允许相对偏差5%； 钙含量小于1%，允许相对偏差10%
a
18注意事项ຫໍສະໝຸດ 加入的KOH量太多，误差有变大趋势， 且随着KOH的不断加入，溶液浑浊现象 严重，易吸附指示剂，不易辩色。
a
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欢 迎 探 讨 不 当 之 处 敬 请 指 正
谢 谢！
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——Ca-EDTA络合物+ 指示剂 (紫红色)
a
3
问题
EDTA与各种金属离子均能起络合反应， 而试样中除钙以外，还存在其他金属离子， 如何才能令EDTA只选择钙呢？
a
4
1.控制酸碱度，利用沉淀掩蔽法
EDTA络合钙的反应，本可在pH8-13进行, 而pH=8-9时，无适合的指示剂；且实验值
与真实值间误差较大。 pH=10左右时，同时锰也与EDTA络合
Ca + 指示剂——Ca-指示剂络合物 (绿色荧光)
2.EDTA与钙离子络合：
Ca + EDTA——Ca-EDTA络合物（无色）
3.滴定到等当点附近时，与指示剂络合的钙离子被EDTA夺 取，释放出指示剂，若溶液中的钙离子都被EDTA络合，即 绿色荧光全部消失，从而指示终点：
Ca-指示剂络合物+ EDTA
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7
测定步骤 2.加入各种掩蔽剂
准确移取试样分解 液适量（含钙2 ~ 25mg）
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加水50ml
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9
加淀粉溶液10ml 加三乙醇胺2ml 加乙二胺1ml
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10
加1滴孔雀石绿指示剂 滴加KOH至无色，再过量10ml
钙的测定 EDTA 滴定法
FHZHJSZ0014 水质 钙的测定 ＥＤＴＡ滴定法 F-HZ-HJ-SZ-0014水质ＥＤＴＡ滴定法 本方法等效采用IS06058水质EDTA 滴定法 １ 适用范围 本方法规定用EDTA 滴定法测定地下水和地面水中钙含量适用于钙含量2~100mg/L(0.05~2.5mmol/L)范围２ 原理在pH 12~13条件下以钙羧酸为指示剂与钙形成红色络合物不干扰测定游离钙离子首先和EDTA 反应达到终点时溶液由红色转为亮蓝色或纯度与之相当的水2mol/L 溶液盛放在聚乙烯瓶中3.2 EDTA 二钠标准溶液10mmol/L2H 2O)在80取出放在干燥器中冷至室温在容量瓶中定容至1000mL¶¨ÆÚУ¶ÔÆäŨ¶ÈÓøƱê×¼ÈÜÒº(3.3)标定EDTA 二钠溶液(3.2.1)稀释至50mL11221………………………………………………=V V c c 式中mmol/L; V 2钙标准溶液的体积 V 1标定中消耗的EDTA 溶液体积 ３．３ 钙标准溶液 将一份碳酸钙(CaCO 3)在150取出放在干燥器中冷至室温用水润湿避免加入过量酸冷至室温乙醇中)ÔÚÈÝÁ¿Æ¿Öж¨ÈÝÖÁ1000mL3.4 钙羧酸指示剂干粉ＮＣ10H 5(OH)COOH 羧基（２4132-hydroxy-1-(2-hydroxy-4-sulfo-l-naphthyiazo)-3-naphthoic acidC 21H 14N 2O 7S]与100g 氯化钠(NaCl)充分混合装在棕色瓶中注该指示剂又名钙指示剂其钠盐称为钙羧酸钠NaO3SC10H5(OH)N 或C21H13N2O7S可使用紫脲酸铵代替钙羧酸(见附录A).3.5 氰化钠(NaCN)Ç軯ÄÆÊǾ綾Ʒ²ÉÈ¡±ØÒªµÄ·À»¤3.6 三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3]滴定管分刻度至0.10mL采样前先将瓶洗净再采集于瓶中应先放水数分钟然后将水样收集于瓶中河可将采样设备浸入水中然后拉开瓶塞水样采集后(尽快送往实验室)·ñÔò６ 操作步骤 6.1 试样的制备试样应含钙2~100mg/L(0.05~2.5mmol/L)ʹÆäŨ¶ÈÔÚÉÏÊö·¶Î§ÄÚ如试样经酸化保存计算结果时6.2 测定用移液管吸取50.0mL试样于250mL锥形瓶中约0.2g钙羧酸指示剂干粉(3.4)ÔÚ²»¶ÏÕñÒ¡ÏÂ×Եζ¨¹Ü¼ÓÈëEDTA二钠溶液(3.2)½Ó½üÖÕµãʱӦÉÔÂý并充分振摇表示到达终点记录消耗EDTA二钠溶液体积的毫升数在临滴定前加入250mg氰化钠(3.5)或数毫升三乙醇胺(3.6)掩蔽铜三乙醇胺能减少铝的干扰试样含正磷酸盐超出lmg/LÈçµÎ¶¨ËÙ¶ÈÌ«ÂýÈçÉÏÊö¸ÉÈÅδÄÜÏû³ý±µÃ̵ÈÀë×Ó¸ÉÈÅʱ７ 结果计算 钙含量c(mg/L)用式(2)计算c1EDTA二钠溶液浓度 V1滴定中消耗EDTA二钠溶液的体积 V o试样体积 A钙的原子质量(40.08)ÔòÐè²ÉÓÃÏ¡ÊÍÒò×ÓF修正计算８ 精密度 不同的实验室对钙含量30~100mg/L的同一试样测定的结果应符合土5mg/L附 录 Ａ 紫脲酸铵指示剂 （补充件） 紫脲酸铵(C8H8N6O6可代替钙羧酸0.2g紫脲酸铵与100g氯化钠(NaCl)充分混合装在棕色瓶中该指示剂滴定至终点时可用蒸馏水做试剂空白滴定。
EDTA快速滴定法测钙
2.加入其他掩蔽剂:
淀粉：排除磷酸根干扰
在碱性时，PO43-+Ca2+——Ca3(PO4)2 三乙醇胺：络合Fe3+, Al3+, 及少量的Mn2+
乙二胺、盐酸羟胺：起氧化还原作用，
如使
Mn3+——Mn2+
测定步骤
1.试样分解：同高锰酸钾法，有干法和湿法 2.加入各种掩蔽剂 3.用EDTA标准溶液滴定
注意事项
因钙黄绿素指示剂和盐酸羟胺的水溶液不稳 定，它们均用固体。
如使用钙红指示剂，则滴定终点为有酒石红 色突变为天青色。（如钙指示剂随配随用，保 存时间不长，也可使用0.5%溶液指示剂：0.5g 钙指示剂溶于50ml丙酮，再加50ml蒸馏水， 摇匀，放棕色滴瓶中备用。易掌握用量）
谢谢大家
01.05.2021
在黑色背景下，立即 用EDTA标准溶液滴定 至绿色荧光消失，溶液 呈紫红色为滴定终点。 同时做空白试验。
宜在黑色背景 下观察
若指示剂加入量过多，终点将会Fra bibliotek判断。计算
Ca(%)=
( v－v0 ) × T
m × (v1/v2)
× 100%
式中T为EDTA对钙的滴定度（gCa/ml）
分析允许误差：
钙含量10%以上，允许相对偏差2%； 钙含量5%-10%时，允许相对偏差3%； 钙含量1%-5%时，允许相对偏差5%； 钙含量小于1%，允许相对偏差10%
注意事项
加入的KOH量太多，误差有变大趋势， 且随着KOH的不断加入，溶液浑浊现象 严重，易吸附指示剂，不易辩色。
应注意各掩弊剂加入的条件和次序， 且每加一种试剂均要摇匀。
EDTA法测钙
宜在黑色背景 下观察
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假设指示剂参加量过多，终点将会难判断。
16× (v1/v2)
× 100%
式中T为EDTA对钙的滴定度〔gCa/ml〕
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本卷须知 重复性要求同高锰酸钾法。 应注意各掩弊剂参加的条件和
次序，且每加一种试剂均要摇匀。 因钙黄绿素指示剂和盐酸羟胺
淀粉：排除磷酸根干扰 在碱性时，
PO43-+Ca2+——Ca3(PO4)2 三乙醇胺：络合Fe3+, Al3+,
及少量的Mn2+ 乙二胺、盐酸
羟胺：起氧化复原作用， 如使
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测定步骤 1.试样分解：同高锰酸钾法，有干法和湿 法 2.参加各种掩蔽剂 3.用EDTA标准溶液滴定
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测定步骤 2.参加各种掩蔽剂
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钙的测定 〔EDTA法〕
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原理 将试样中的有机物破坏，使钙
溶解，制备成溶液。用三乙醇胺、乙二 胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子 的影响，在碱性溶液中，以钙黄绿素作 指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定钙， 可快速测定钙的含量。
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1.钙离子与钙黄绿素指示剂形成绿色荧光络合物： Ca + 指示剂——Ca-指示剂络合物 (绿色荧光)
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问题 EDTA与各种金属离子均能起
络合反响，而试样中除钙以外， 还存在其他金属离子，如何才能 令EDTA只选择钙呢？
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1.控制酸碱度，利用沉淀掩蔽法 EDTA络合钙的反响，本可在
pH8-13进行, 而pH=8-9时，无适 合的指示剂；
pH=10左右时，同时锰也与EDTA 络合
所以测钙应控制pH=12-13， 使Mg++——Mg(OH)2 5
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钙离子的测定——EDTA 滴定法
本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定。
1．0 原理
钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物，在PH ＞12时，用EDTA 标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA 夺取与指示剂结合的钙，溶液莹光黄绿色消失，呈混合指示剂的红色，即为终点。
2．0 试剂
2．1 1+1盐酸溶液
2．2 20%氢氧化钾溶液。
2．3 钙黄绿素酚酞混合指示剂
称取钙黄绿素酚酞置于研钵中，再加入20g 氯化钾，研细混匀，贮于广口瓶中。
2．4 LEDTA 标准溶液
3．0 仪器
3．1 滴定管：25mL
3．2 移液管：5mL
4．0 分析步骤
吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL ，移入250mL 锥形瓶中，加1+1盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟，冷却至50℃以下加5mL20%氢氧化钾溶液，再加约80mg 钙黄绿素酚酞混合指示剂，用L
EDTA 标准溶液滴定至莹光黄绿色消失，出现红色即为终点。
5．0 分析结果的计算
水样中钙离子含量X （毫克/升，以CaCO3计），按下式计算：
X=W
V M V 10008.100⨯⨯⨯
式中： V ——滴定时EDTA 标准溶液消耗体积，毫升；
M ——EDTA 标准溶液浓度，摩尔/升；
Vw ——水样体积，毫升；
——碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。
6．0 注释
6．1 若测定时有轻度返色，可滴至不返色为止。
6．2 若返色严重可用慢速滤纸对水样进行“干过滤”。
6．3 也可采用钙指示剂或紫脲酸铵作指示剂。
7．0 允许差
水中钙离子含量在500mg/L （以CaCO3计）时，平行测定两结果差不大于2mg/L 。
8．0 结果表示
取平行测定两结果算术平均值，作为水样的钙离子含量。