钙离子的测定——EDTA滴定法

钙离子的测定——EDTA 滴定法
本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定。

1．0 原理
钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物，在PH ＞12时，用EDTA 标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA 夺取与指示剂结合的钙，溶液莹光黄绿色消失，呈混合指示剂的红色，即为终点。

2．0 试剂
2．1 1+1盐酸溶液
2．2 20%氢氧化钾溶液。

2．3 钙黄绿素酚酞混合指示剂
称取钙黄绿素酚酞置于研钵中，再加入20g 氯化钾，研细混匀，贮于广口瓶中。

2．4 LEDTA 标准溶液
3．0 仪器
3．1 滴定管：25mL
3．2 移液管：5mL
4．0 分析步骤
吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL ，移入250mL 锥形瓶中，加1+1盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟，冷却至50℃以下加5mL20%氢氧化钾溶液，再加约80mg 钙黄绿素酚酞混合指示剂，用L
EDTA 标准溶液滴定至莹光黄绿色消失，出现红色即为终点。

5．0 分析结果的计算
水样中钙离子含量X （毫克/升，以CaCO3计），按下式计算：
X=W
V M V 10008.100⨯⨯⨯
式中： V ——滴定时EDTA 标准溶液消耗体积，毫升；
M ——EDTA 标准溶液浓度，摩尔/升；
Vw ——水样体积，毫升；
——碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。

6．0 注释
6．1 若测定时有轻度返色，可滴至不返色为止。

6．2 若返色严重可用慢速滤纸对水样进行“干过滤”。

6．3 也可采用钙指示剂或紫脲酸铵作指示剂。

7．0 允许差
水中钙离子含量在500mg/L （以CaCO3计）时，平行测定两结果差不大于2mg/L 。

8．0 结果表示
取平行测定两结果算术平均值，作为水样的钙离子含量。