重量分析法的应用与结果计算.
重量滴定分析法及其应用
重量滴定分析法及其应用重量滴定分析法是一种用于测定溶液中某种离子浓度的分析技术。
它可以用于精确测定有效有机物和有毒物质的氧化还原性。
简言之，它是一种准确的定量测定分析方法，能够有效地确定溶液中某种离子的含量。
重量滴定分析法最早出现在19世纪，但其原理直到20世纪才得到彻底解释。
它是一种量值分析，因为它可以使用连续测量来确定溶液中某个离子的浓度。
它由于其准确性和精度的优势而被广泛应用于分析医学和工业实验中。
重量滴定分析法的过程是一个包含许多步骤的系统过程，从溶液中吸取样品到最终结果的计算，其中每一步都在实验中表现出非常重要的作用。
此外，这种方法也具有较高的精度和稳定性，可以使用在扩展温度范围内氢原子或氧原子的测量中。
重量滴定分析法的关键步骤是设置标准曲线。
首先，将被测物质放入一定浓度的助剂中，将样品放入滴定池中，然后加入一定量的氧化剂硫酸铜溶液，实验者根据滴定曲线逐步测量物质的氧化还原性，并使用KMnO4和FeCl3等多种氧化剂。
经反复测试，测定物质内添加剂的含量，可以用于形成标准曲线，根据该曲线得出物质的精确含量。
重量滴定分析法在化学检测、分析元素的测定、分离检测化合物的构成稳定性和酸碱性等方面有着广泛的应用。
其中，在生物化学实验室中，它可以用于测定氨基酸和核酸的浓度，可用于病理学的染色法研究，例如对微量元素的吸收分布和肝硬化病变的检测；在医药工业中，它可以用于分析止咳药，分析抗生素和生物活性物质，诊断各种疾病，以及检测病原体等；在食品安全方面，它可以用于分析食品中的有毒物质和污染物等。
从上述分析可以看出，重量滴定分析法在定量分析领域具有重要的意义，可以更准确地测定溶液中某个离子的含量，在医学、食品、农业、分析化学、环境监测等领域都有很好的应用。
重量滴定分析法的精确性、稳定性和高校正率以及操作简单快速的特点，使它在上述领域的应用更加广泛。
综上所述，重量滴定分析法是一种准确、稳定、可靠的定量分析方法，它可以用于检测和测量溶液中某种离子的含量，在医学、食品、农业、分析化学、环境监测等诸多领域都有重要的应用。
化学分析技术：重量分析法
Mg2P2O7
（二）重量分析法对沉淀的要求
1、沉淀的溶解度要小，要求沉淀的溶解损失不超过天平的称 量误差，即小于0.2mg（避免溶解损失，保证测定的准确度） （8.3沉淀的溶解度及其影响因素）
2、沉淀应易于过滤和洗涤。（最好得到粗大的晶形沉淀） （操作方便） （8.5沉淀的形成及沾污）
3、沉淀必须纯净，不应带入沉淀剂和其他杂质, 否则不能获得 准确的分析结果。 （8.4沉淀的纯度）
考虑盐效应的影响。
22
3.酸效应
溶液酸度对沉淀溶解度的影响称为酸效应。酸效应使 沉淀（弱酸盐）的溶解度增大。
（1）酸度对强酸型沉淀物的溶解度影响不大， （2）但对弱酸型或多元酸型沉淀物的溶解度影响较大。
18
1.同离子效应
沉淀反应平衡后，如果向溶液中加入某种构晶离子，沉淀的溶 解度 减小。
MA(s) 平衡时浓度
M+ + A-
S + CM
S
当向该平衡中加入M+时，促使平衡向左移动（即 向着生成沉淀的方向移动），使[A-]降低，从而 使溶解度s减小。
19
❖ 例：已知25℃时BaSO4的溶度积为Ksp 1.0710，10 求BaSO4的 溶解度，如果使溶液中的[SO42-] 浓度增加至0.10mol/L, 求此时BaSO4的溶解度。
10
（一）重量分析法的过程
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沉淀的 化学组成
溶解
试样
称量形式
灼烧
被测物
沉淀剂
SO42- +
BaCl2
Mg2+ +
(NH4)2HPO4
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沉淀经烘干或灼
烧后，供最后称 量的化学组成
沉淀剂
重量滴定分析法及其应用
重量滴定分析法及其应用
重量滴定分析法是一种常用的化学分析方法，主要用于精确测定物质的比例和量。
它是一种通过控制不同质量物质之间的比例，或者检测物质的量的方法。
重量滴定的基本原理是：根据溶液的酸碱度，以滴定剂对溶液中的酸或碱进行滴定实验。
重量滴定分析要求溶液具有一定的pH值，受滴定剂的影响，溶液中的酸碱剂会滴定，形成新的化合物，并且沉淀物的比例是恒定的，可以根据滴定实验的结果，来推断溶液的pH值以及溶液中的物质的含量。
重量滴定分析法在化学工业中有许多应用，主要有以下几类：
1. 测定某些离子的含量。
重量滴定分析方法可以用来测定水中的矿物质，水中的有机物，汞，砷，镉，铬，锌等离子的含量，以及某些有机化合物，如糖类、脂肪类、蛋白质等的含量；
2. 检验药物质量。
重量滴定分析法可以对药物中的有效成分、有毒成分、外添加物等进行检测，以确保药物的质量；
3. 测定有毒物质含量。
重量滴定分析法可以测定空气、水和土壤中的有毒物质，如汞、铅、氰等元素，确定有毒物质的含量，保护环境。
4. 用于无机催化剂的研究。
重量滴定分析法可以用来研究无机催化剂中的各种元素的比例和量，确定催化剂的质量特性，提高催化剂的效率和使用寿命。
;。
重量法原理
重量法原理
重量法，又称为称量法，是一种在化学实验中常用的定量分析方法。
它是利用物质的质量来进行分析和计算的方法，广泛应用于化学、药学、生物学等领域。
重量法原理的核心是根据物质的质量变化来推断化学反应的进行情况和物质的含量。
在进行重量法实验时，首先需要准备好所需的试剂和仪器设备。
然后按照实验步骤，精确称取试剂的质量，进行化学反应或物质转化。
在反应结束后，再次称取产物的质量，通过质量变化来计算反应的产物量、反应物质量以及反应的转化率。
重量法原理的应用范围非常广泛。
在化学分析中，可以通过重量法来确定物质的纯度、含量、分子量等重要参数。
在制药工业中，重量法也被广泛应用于药物成分的含量测定和质量控制。
此外，在环境监测、食品安全等领域，重量法也扮演着重要的角色。
重量法的原理简单明了，操作也相对容易。
通过精确称量和称取实验物质的质量，再结合化学反应的质量守恒定律，可以准确地计算出产物的质量，从而获得实验结果。
重量法的实验结果可靠性高，精确度较高，因此在科学研究和工程实践中得到了广泛应用。
总之，重量法原理是化学分析中不可或缺的重要方法。
它通过对物质质量变化的准确测量和计算，揭示了化学反应和物质转化的规律，为科学研究和工程技术提供了重要的数据支持。
重量法的应用不仅丰富了化学分析的手段，也推动了化学实验技术的发展，为人类社会的发展进步做出了重要贡献。
分析化学 第六章 重量分析法和沉淀滴定法
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3.电解法
利用电解原理，使待测金属离子在电极上还原析出， 然后称重，电极增加的重量即为金属重。 重量分析法优点:其准确度较高，相对误差一般为 0.1-0.2%。
缺点：
程序长、费时多，操作繁琐，也不适用于微量组 分和痕量组分的测定。
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二、沉淀重量法对沉淀形式和称量形式的要求
Ba2+ SO42SO42- Ba2+ SO42SO42-
沉淀
Ba2+
Cl
-
Ca2+
K+
Ba2+ SO42Cl SO42- Ba2+ SO4
2-
Ca2+
Na+ Cl
-
Ba2+ SO42吸附层 扩散层
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（2） 吸留和包藏 吸留（occlusion):在沉淀过程中，若生成沉淀 的速度过快，则表面吸附的杂质来不及离开沉淀表面 就被沉淀下来的离子所覆盖，而杂质就被包藏在沉淀 内部，从而引起共沉淀。 包藏（inclusion):在沉淀过程中，母液也可能 被包夹在沉淀当中，从而引起共沉淀。 （3）混晶 当杂质离子的半径与构晶离子的半径相近时，所形 成的晶体结构相同，则它们极易生成混晶。 如：BaSO4和PbSO4, AgCl和AgBr. BaSO4和KMnO4等。 分析化学
K sp
K ap
②对于MmAn型沉淀，溶度积的表达式为：
MmAn
mM + nA
[Mn ]m [Am- ]n Ksp
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（2）条件溶度积 MA M
OH
+
+
《重量分析法 》课件
样品称重：准确称量样品的重 量
目的：去除样品中的有机物和水分
操作步骤：将样品放入灰化炉或灼烧炉中，加热至一定温度，保持一定时间
注意事项：避免样品与炉壁直接接触，防止样品被烧焦或烧毁 结果：得到灰化或灼烧后的样品，用于后续分析
冷却目的：使样 品中的水分蒸发， 以便进行下一步 的称重和计算
冷却方法：将样 品放入干燥器中， 在室温下自然冷 却
间接重量分析法：通过测定样品中某种成分的质量变化来测定其他成分 的含量
差减法：通过测定样品中两种或多种成分的质量变化来测定其中一种成 分的含量
增量法：通过测定样品中某种成分的质量变化来测定其他成分的含量
减量法：通过测定样品中某种成分的质量变化来测定其他成分的含量
差减法和增量法的结合：通过测定样品中两种或多种成分的质量变化来 测定其中一种成分的含量
称量样品：准确称量样品的重量
记录数据：记录样品的重量、体积、密度等数据
计算结果：根据样品的重量、体积、密度等数据，计算样品的质量、体积、密度等结 果
分析结果：根据计算结果，分析样品的性质、成分、结构等特征
结果准确，重复性好 操作简单，易于掌握
适用于多种样品，包括固体、 液体和气体
成本低廉，无需特殊设备
药物成分分析：通过重量分析法确定药物中的有效成分和杂质
药物纯度检测：通过重量分析法检测药物的纯度，确保药物的质量和安全性
药物稳定性研究：通过重量分析法研究药物在储存过程中的稳定性，为药物的储存和运 输提供依据
药物相互作用研究：通过重量分析法研究药物之间的相互作用，为药物的联合使用提供 依据
化学分析：用于测定样品中的元素含量 环境监测：用于监测大气、水体、土壤等环境中的污染物含量 食品检测：用于检测食品中的添加剂、农药残留等有害物质 工业生产：用于监测工业生产过程中的原料、产品等物质含量
重量分析法
（一） 沉淀法
eg:
*
（二） 汽化法（挥发法）
试 样加热 待 测 组 分 变 为 气 体 用吸收剂吸收 称 量 吸 收 剂 根 据 质 量 的 增 加 计 算 被测 组 分 的 含 量
*
eg：
可用吸湿剂（如高氯酸镁）吸收 逸出的水分，根据吸湿剂质量的 增加计算结晶水的含量。
*
或者：
试
样
加热或其它方法
*
1. 温度
溶解反应一般是吸热反应
大多数无机盐沉淀的溶解度
随温度升高而增大。因此，在热
溶液中溶解度较大的沉淀如
CaC2O4，MgNH4PO4 ·6H2O等， 必须冷却到室温后再进行过滤操
作。
*
2. 沉淀颗粒大小
对同种沉淀来说，颗粒越小，溶解度 越大。
沉淀本身的性质 主要有：①同离子效应 ②盐效应 ③酸效应 ④络合效应 此外，温度、介质、沉淀结构和颗 粒大小也对溶解度有影响。
*
一、 沉淀的溶解度
（一）溶解度和固有溶解度
以1∶1型难溶化合物为例，在水溶液 中有如下的平衡关系
MA（固）
MA（液）
Mn+ + An-
其中MA（液）可以是不带电荷的分子，也
aM aA S 0K2 Kap *
aM aA S 0K2 Kap
Kap是离子的活度积，称为活度积常数，
仅与温度有关。因为
活度系数
aM [M ] M
aA [A ] A *
所以
Ksp
[M ][A ]
Kap
M A
❖Ksp是随溶液中离子强度而变的浓度常数， 称为溶度积常数。
❖当溶液的离子强度较小时，可以认为ai=ci，
m损
第八章重量分析法
在聚集的同时，构晶离子又能按一定的顺序排列于晶 格内，这种定向排列的速度叫做定向速度。
聚集速度和沉淀物的过饱和程度可用经验公式表示:
v K Qs s
V为聚集速度; Q为加入沉淀剂瞬间生成沉淀的浓度; s 为沉淀物的溶解度; Q-s 为沉淀物的过饱和程度; (Q-s)/s 为沉淀物的相对过饱和程度; K为比例常数，它与沉淀的性质，温
大多数情况下，被分析物质的组成是大体知道的，据此可以 估算称取多少试样才最合适。
第六节、重量分析的误差
一、沉淀不完全 二、沉淀被玷污 三、过滤和洗涤沉淀时引入的误差 四、烘干和灼烧沉淀时引入的误差
第七节、影响沉淀溶解度的因素
1. 同离子效应 2. 盐效应 3. 酸效应 4. 配位效应 5. 其他效应
除去，应通过沉淀陈化或重结晶的方法使其减少。
(二)、后沉淀
沉淀与母液一起放置，经过一段时间(通常是几小 时)以后，溶液中某些可溶或微溶的杂质可能沉淀 到原沉淀上面，这种现象称为后沉淀。
三、提高沉淀纯度的方法
(一)、选择适当的分析程序 (二)、降低易被吸附的杂质离子的浓度 (三、)选择适当的洗涤剂进行洗涤 (四)、进行再沉淀 (五)、选用合适的有机沉淀剂 (六)、选择适当的沉淀条件
例如:
被测组分
称量形式
化学因数
Fe Fe3O4
Fe2O3 Fe2O3
2Fe/Fe2O3=0.6994 2Fe3O4/3Fe2O3 =0.9664
二、称取试样量估算
重量分析实践中，对称量形式的质量大小有一定的要求，对 晶形沉淀约为0.5g，对非晶形沉淀为0.1~0.3g。
沉淀过多，难于过滤和洗涤，由杂质引入的误差较大;沉淀 过少，则溶解损失及称量误差较大。
分析化学：重量分析法
2
第一节
概述
一、重量分析法：通过称量物质的质量来确 定被测组分含量的分析方法。 二、分类： 沉淀重量法 ——利用沉淀反应 挥发法重量法 ——利用物质的挥发性 萃取法重量法 ——利用物质在两相中溶解度不同 三、特点： 准确度高， 费时，繁琐， 不适合微量组分
3
第二节 对沉淀的要求与结果计算
几个概念：
晶核的生成
沉淀颗粒的生长
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影响V定向 、V聚集大小的因素： (1)、V定向与沉淀的性质有关： 对于强极性盐类： 如BaSO4,CaC2O4等 一般具有较大的V定向， 形成晶形↓ 对于高价金属离子的氢氧化物： 如Fe(OH)3,Al(OH)3↓ V定向较小称量形式与沉淀形式可以相同，也可以不同
4
一、沉淀形式和称量形式
过滤 Ba2+ + SO42BaSO4↓ 洗涤 灼烧 过滤 烘干 8000C BaSO4
Ca2+ + C2O42-
CaC2O4•H2O ↓
洗涤 过滤
CaO 灼烧
烘干
试样溶液 + 沉淀剂
待测离子 沉淀剂
沉淀形式↓
沉淀形式
称量形式
洗涤 灼烧 处理过程 称量形式
V聚集 QS K S
相对过饱和度 S—溶解度
K—比例常数
Q —加入沉淀剂瞬间产生的沉淀物总浓度 Q-S：沉淀的过饱和度
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陈化对沉淀颗粒大小的影响
A：陈化的概念
沉淀析出后，让初生的沉淀和母液一起 放置一段时间，这个过程称陈化。
B：陈化的目的
陈化的目的是使小晶粒逐渐溶解，大晶 粒逐渐长大。 C：原因
F
M Cl M AgCl
2M Fe M Fe2O3
分析化学第八章 重量分析法
第八章 重量分析法§ 8 – 1 重量分析法的特点和分类在重量分析法中，一般是采用适当方法，先使被测组分与试样中其它组分分离后，经过称量得到被测组分的质量，并计算其百分含量。
待测组分与试样中其它组分分离的方法，常用的方法有沉淀法和气化法等。
1、沉淀法 ：利用沉淀反应使被测组分生成溶解度很小的沉淀，将沉淀过滤，洗涤后，烘干或灼烧成为组成一定的物质，然后称其质量，再计算被测组分的含量。
这是重量分析的主要方法。
例如 ：测定BaCl 2·BaCl 2·2H 2BaSO BaSO 4—→2、气化法 : 用加热或其它方法使试样中被测组分气化逸出，然后根据气体逸出前后试样质量之差来计算被测组分的含量，例如：要测定氯化钡晶体中（BaCl 2·2H 2O ）结晶水的含量，可准确称取一定质量的氯化钡试样，加热，使水分逸出，根据加热前后氯化钡质量的变化可得出试样中水分的含量：H 2O%=[试样重（1）—试样重（2）] / 试样重（1） 100% 重量分析法中全部数据都是由分析天平称量之后得来的，因而误差小于容量分析的误差。
对高含量组分的测定，一般测定的误差≤0.1%，其缺点是：操作较繁琐，费时较多，对低含量组分的测定误差较大。
重量分析法中以沉淀分析法应用最广。
沉淀法是根据沉淀的质量来计算试样中被测组分的含量的，因此要求被测组分必须沉淀完全，而且所得沉淀必须纯净。
这是重量沉淀法的关键问题。
为了达到沉淀完全和纯净的目的，必须掌握沉淀的性质和适宜的沉淀条件。
这是本章讨论的中心问题。
§ 8 – 2 沉淀重量分析法对沉淀的要求往试液中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀出来，所得的沉淀称为沉淀形式。
沉淀经过滤、洗涤、烘干或灼烧之后，得到称量形式。
然后再由称量形式的化学组成和质量，便可算出被测组分的含量。
沉淀形式与称量形式可以相同，也可以不相同。
例如测定Cl-时，加入沉淀剂AgNO3，得到AgCl沉淀，烘干后仍为AgCl。
重量分析法
m1 m 0 H 2 O% 100 m0 1.2035 1.1491 100 4.52 1.1491
二、重量分析法分类 Classification of Gravimetric Analysis
Professional Fundamental Knowledge
2.Precipitation Gravimetry 定义：利用沉淀反应，将被测组分 以沉淀形式(precipitation form)从溶液中 分离出来，转化为称量形式(weighing form ) ，通过称量其质量测定被测物含 量的方法。
The analyte must be highly pure and easily filtered and washed.
二、重量分析法分类 Classification of Gravimetric Analysis
Professional Fundamental Knowledge
2.Precipitation Gravimetry 对沉淀形式的要求
Professional Fundamental Knowledge
2.Precipitation Gravimetry 对沉淀形式的要求
Requirements for precipitation form （1）沉淀完全，沉淀溶解度小。要求测定 过程中沉淀的溶解损失不应超过分析天平的称 量误差。一般要求溶解损失应小于0.1mg。
Professional Fundamental Knowledge
2.Precipitation Gravimetry
Procedure for Precipitation Gravimetry
precipitating reagent
分析化学-重量分析法和沉淀滴定法
αAg(NH3)=1+β1[NH3]+β2[NH3]2=1.7×105 S2=2.9×10-4mol/L S2/S1=4.1×102
5 影响沉淀溶解度的其它因素 （1）温度
目前应用较广的是生成难溶性银盐的沉淀反应， Ag++Cl-＝AgCl↓ Ag++SCN-＝AgSCN↓
利用生成难溶性银盐反应来进行测定的方法， 称为银量法(Aregentometric method) 。
银量法可以测定C1—、Br—、I—、Ag+、SCN— 等，还可以测定经过处理而能定量地产生这些离 子的有机物。
例如,测定铝时,称量形式可以是 Al2O3(M=101.96)或8-羟基喹啉铝(M=459.44)。 如果在操作过程中损失沉淀1mg,以A12O3为 称量形式时铝的损失量:
A12O3：2A1=1：x x=0.5 mg
以8-羟基喹啉铝为称量形式时铝的损失量 :
A1(C9H6NO)3：A1＝1：x x＝0.06 mg
由于许多沉淀的固有溶解度比较小，所以 计算溶解度时，一般可以忽略固有溶解度的 影响。
S=[M+]=[A-]
二 活度积和溶度积
K2 = aM+aA-/aMA（水） ,
得：aM+aA-=K2S0=K
0 sp
K 0sp称为活度积常数，简称活度积。
aM+aA-=γM+[M+] γA-[A-]=K0 sp
[M+][A-]=K 0sp/γM+γA-= Ksp
重量分析法及其应用
重量法的缺点是操 作冗繁，分析周期长， 也不适用于微量组分的 测定。
重量分析法
重量分析法
二、 重量法对沉淀的要求
1. 沉淀形式的要求
A. 沉淀要完全，沉淀的溶解度要小。 B. 沉淀要纯净，尽量避免混入杂质，且沉淀
将称量形式的质量乘以换算因数F，即得被 测组分的质量。将该质量除以试样质量即得被测 组分的质量分数。
重量分析法
重量分析法
三、 重量法结果的计算
换算因数是带有适当系数的被测组分的摩尔 质量与称量形式的摩尔质量之比，计算换算因数 需注意：
(1)被测组分与称量形式中主要元素原子数的 平衡；
(2)较复杂的分析过程可不必考虑中间步骤 (3)称量形式中可以没有被测组分
应易于过滤和洗涤。 C. 沉淀形式易转化为称量形式。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ重量分析法
重量分析法
二、 重量法对沉淀的要求
2. 称量形式的要求
A. 组成必须与化学式完全符合，这是对称量形式 的最重要的要求，否则无法计算分析结果。
B. 称量形式要稳定。 C. 摩尔质量尽可能大，以减小称量误差。
重量分析法
重量分析法
三、 重量法结果的计算
重量分析法
重量分析法
本章自学要点提示： (1) 重量分析对沉淀的要求 (2) 影响沉淀溶解度的因素 (3) 影响沉淀纯度的因素 (4) 重量分析结果计算
重量分析法
重量分析法
概述
用适当的沉淀方法将被测组分从试样中沉淀 出来，称其质量，从而计算出该组分的含量，称 为重量分析法。
重量分析法
重量分析法
重量分析法
一、什么是重量分析法
重量分析法（Weight Analysis）是一种用于确定物质成分的方法，通过对物质
的重量进行定量分析并计算，最终确定物质中各组分的含量。
二、重量分析法原理
重量分析法的基本原理是：基于化学反应的定量性，根据化学反应式和反应物
的摩尔比例，可以确定某一组分的含量。
因此，将待分析物质与已知量的标准物质反应，测定反应前后两者的质量差，就可以计算待分析物质中该组分的含量。
三、重量分析法的步骤和注意事项
1.选取合适的标准物质，精确测定其重量。
2.取少量待分析物质，精确测定其重量，计入计量瓶中。
3.加入一定量的酸或碱，使待测物质与标准物质反应。
4.反应后，精确称取反应后的混合物质量，并作为计算的基础。
5.根据化学反应式和计算公式计算待分析物质中各组分的含量。
6.注意事项：
–待测物质中各组分不应与反应物和生成物相互干扰。
–标准物质应纯净，引起干扰的组分的含量应低于待测物质中对应成分的含量。
–所用的溶液和试剂应有足够强的稳定性和反应性。
四、应用范围
重量分析法适合于各种组成复杂的样品的分析，包括无机物和有机物，如矿物、药品、化妆品、食品等。
此外，它还可以用于纯度检验和催化反应的研究。
五、
重量分析法是一种基本的定量分析方法，具有简单易行、不依赖于设备、精度
高等优点，但是样品准备的要求比较高，需要事先选好标准物质和化学反应条件。
因此，在进行重量分析法时，必须严格遵循操作规程，确保分析结果的准确性和可靠性。
药典中重量分析法例子
药典中重量分析法例子重量分析法的应用水中残渣检测水中残渣可分为总残渣、总可滤残渣和总不可滤残渣三种。
它们是表征水中溶解性物质、不溶性物质含量的指标。
三者的关系可用下式表示：总残渣=总可滤残渣+总不可滤残渣由于所用滤器的特征及孔径的大小,均能影响总不可滤残渣和总可滤残渣的测定结果因此,所谓可滤和不可滤具有相对意义。
通常测定结果均应注明过滤方法和采用滤器的孔径。
水中残渣含有游离水、吸着水、结晶水、有机物和加热条件下易发生变化的物质。
因此,烘干温度和时间对残渣测定结果影响较大。
实验中常用103~105℃,有时也采用(180±2)℃烘干测定。
103105℃烘干的残渣仍保留着结晶水和部分吸着水,重碳酸盐转为碳酸盐,有机物挥发较少,烘干速度较慢。
180℃烘干的残渣,可能保留某些结晶水,有机物挥发量较大,部分盐类可能分解。
(1)水中总残渣总残渣又称总固体,是指水或废水在一定温度下蒸发、烘干后残留在器皿中的物质。
将蒸发皿在103~105℃烘箱中烘30min,冷却后称量,直至恒重。
取适量振荡均匀的水样于称至恒重的蒸发皿中,在蒸汽浴或水浴上蒸干,移人103-105℃烘箱内烘至恒重,增加量即为总残渣。
(2)水中总可滤残渣水中总可滤残渣也称为溶解性总固体，是指通过过滤器的水样经蒸干后在一定温度下烘干至恒重的固体。
一般测定103-105℃烘干的总可滤残渣。
但有时要求测定(180±2)℃烘干的总可滤残渣。
在此温度下烘干，可将吸着水全部去除，所得结果与化学分析所得的总矿物质含量接近。
将蒸发皿在103~105℃或(180±2)℃烘箱中烘30min,冷却称量,直至恒重。
用孔径0.45um滤膜,或中速定量滤纸过滤水样之后,取适量于称至恒重的蒸发皿中,在蒸汽浴或水浴上蒸干,移入103~105℃或(180±2)℃烘箱内烘至恒重,增加量即为总可滤残渣。
(3)水中总不可滤残渣水中总不可滤残渣又称悬浮物(SS),是指过滤后剩留在过滤器上,并于103~105℃下烘干至恒重的固体物质。
【知识点】重量分析法的应用
【知识点】重量分析法的应用（以下示例参考《定量化学分析实验》胡伟光、张文英主编，化工出版社）[1]测定氯化钡的含量一、实验原理BaSO4重量法既可用于测定Ba2+的含量，也可用于测定SO-24的含量。
称取一定量的BaCl2•2H2O，加水溶解，加稀HCl溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动的条件下，慢慢地加入稀、热的H2SO4，Ba2+与SO-24反应，形成晶形沉淀。
沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称量。
可求出BaCl2•2H2O中氯化钡含量。
Ba2+可生成一系列微溶化合物，如BaCO3、BaC2O4、BaCrO4、BaHPO4、BaSO4等，其中以BaSO4溶解度最小，100mL溶液中，100℃时溶解0.4mg，25℃时仅溶解0.25mg。
当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。
BaSO4重量法一般在0.05mol/L左右盐酸介质中进行沉淀，这是为了防止产生如BaCO3.BaHPO4.BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。
同时，适当提高酸度，增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。
用BaSO4重量法测定Ba2+时，一般用稀H2SO4作沉淀剂。
为了使BaSO4沉淀完全，H2SO4必须过量。
由于H2SO4在高温下可挥发除去，故沉淀带下的H2SO4不会引起误差，因此沉淀剂可过量50～100%。
如果用BaSO4重量法测定SO-24，沉淀剂BaCl2只允许过量20～30%，因为BaCl2灼烧时不易挥发除去。
PbSO4.SrSO4的溶解度均较小，Pb2+、Sr2+对氯化钡的测定有干扰。
NO-3、ClO-3、Cl—等阴离子和K+、Ca2+、Fe3+等阳离子均可以引起共沉淀现象，故应严格控制沉淀条件，减少共沉淀现象，以获得纯净的BaSO4晶形沉淀。
二、实验步骤1.称样及沉淀的制备准确称取两份0.4～0.6g BaCl2•2H2O试样，分别置于400mL烧杯中，加入100mL水、3mL2mol/LHCl溶液，搅拌溶解，加热近沸。
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教 学 要 点
可溶性硫酸盐中硫的测定 钢铁中镍含量的测定 重量分析结果的计算
潍坊职业学院
1、可溶性硫酸盐中硫的测定
通常将试样溶解酸化后，以BaCl2溶液为沉淀剂，将试样中的 SO42-沉淀成BaS04： Ba2十+ SO42BaS04↓ 陈化后，沉淀经过滤、洗涤和灼烧至恒重。根据所得BaS04形 式的称量，可计算试样中含硫的质量分数。如果上述重量分析 法的结果要求不须十分精确，可采用玻璃砂芯坩埚抽滤BaSO4 沉淀，烘干，称量。
200ml 溶液中BaSO4沉淀的溶解损失为 1.0 10 8 233.4 200 5.0 10 4 mg 0.2mg
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例：测定一煤试样中含S量时, 将样品经过一系列处理后 使之成为BaSO4↓, 灼烧后称重为0.4820g, 试样中S的质量 为多少克?
解：
S 32.06 F 0.1374 BaSO 4 233.4 m' 0.4820 g m m' F 0.4820 0.1374 0.0662 g
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2、钢铁中镍含量的测定
测定钢铁中的Ni时，将试样用酸溶解，然后加入酒石酸，并用 氨水调节成pH=8～9的氨性溶液，加入丁二酮肟有机沉淀剂，就 生成丁二酮肟镍红色螯合物沉淀，该沉淀溶解度很小，经过滤、 洗涤后，在110℃烘干、称量，直至恒重。根据所得沉淀的质量 计算出Ni的含量。
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例：
用BaSO4重量法测定SO42-含量时，以BaCl2为沉淀剂，计算等量和过 量0.01mol/L加入Ba2+时，在200ml溶液中BaSO4沉淀的溶解损失
解：已知K
10 1 . 1 10 SP（BaSO4）
M BaSO4 233.4 g / mol
பைடு நூலகம்
2 Ba 2与SO4 等量反应的BaSO4沉淀溶解度为 S K SP 1.110 10 1.0 10 5 mol / L
3、重量分析结果的计算
1. 称量形与被测组分形式一样
被测组分% 称量形式的质量 100% 试样的质量
2. 称量形与被测组分形式不一样 称量形式的质量 F 被测组分% 100% 试样的质量
a 被测组分的摩尔质量 换算因数 F b 称量形式的摩尔质量
a，b是使分子和分母中所含 预测元素原子个数相等 而考虑的系数
200ml 溶液中BaSO4沉淀的溶解损失为 1.0 105 233.4 200 0.5mg 0.2mg
2 Ba 2 过量0.01mol / L与SO4 反应的BaSO4沉淀溶解度为 10 K 1 . 1 10 2 8 SP S [ SO4 ] 1 . 1 10 mol / L 2 [ Ba ] 0.01