微波萃取技术及其应用

❖ 2 能够选择性的从样品基体中将待测物分离萃
❖
取出来；
❖ 3 方便于后续处理过程。
MarsⅩ型微波炉（CEM，USA）
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表1 不同溶剂萃取效率的比较
溶剂 甲醇 乙醇 丙酮 乙酸乙酯
加兰他敏的 0.0232
含量
％
0.0064％ －
－
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微波条件的优化
实验号 颗 粒 度 溶 剂 体 积 辐射温度/ 辐 射 时 间 峰面积
❖ 传统生产工艺：将石蒜通过乙醇热提，洗 涤，萃取，重结晶，得到氢溴酸加兰他敏 原料药。
❖ 缺点：能耗高、原辅料损耗大、生产周期
长，而且加兰他敏提取不完全。
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3.1 微波萃取溶剂的选择
❖ 正确选择萃取溶剂是实现高效率萃取的关键步骤。
❖ MAE中，所选的溶剂应满足以下条件：
❖ 1 具有吸百度文库微波及将微波转化为热能的 能力；
聚对苯二酸-乙二醇(PET)薄膜中的低聚物。 聚烯烃中的添加剂。
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在天然产物成分提取中的应用
生物碱类 黄酮类 蒽醌类 皂苷类
有机酸类 多糖类 挥发油
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MAE在植物提取中的应用
❖ 最早的报道来自1986年，匈牙利学者 Ganzler K用微波提取了羽扇豆、玉米等 作物中的油脂、棉籽酚等有效成分 。
➢ 对土壤，沉积物和水中各种污染物的萃取。 ➢ 萃取对象：
有机污染物：多环芳烃(PAHs)，多氯联苯(PCBs)，石油烃(PHs)，
邻苯二甲酸酯，酚类，苯等。
重金属，有毒元素及其化合物：锡，汞，砷，铅。 农药残留：杀虫剂，除草剂。
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在化工分析中的应用
➢ 在石油化工中，用于对聚合物及其添加物进行过 程监控和质量控制。 ➢ 萃取对象：
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微波萃取与传统热萃取的区别
➢ 传统的热萃取方式
热传导，热辐射方式由外向内进行。 热源→容器→样品
➢ 微波萃取方式
分子极化，离子导电方式直接对样品加热。 热源→样品→容器
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微波萃取与其它萃取技术的比较
➢ 优点
溶剂用量少，快速，可同时测多个样品，设备简单等。
➢ 缺点
被萃取物质必须对微波有吸收；萃取容器需要冷却。
损耗因数大的物质对微波的吸收能力就强，相反，介质损耗因数 小的物质吸收微波的能力也弱。
物质不同，产生的热效果也不同。水分子属极性分子，介电常数 较大，其介质损耗因数也很大，对微波具有强吸收能力。而蛋白 质、碳水化合物等的介电常数相对较小，其对微波的吸收能力比 水小得多。
因此，对于食品来说，含水量的多少对微波加热效果影响很大。
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微波萃取特点
❖ 升温速度快 ❖ 加热均匀 ❖ 选择性好 ❖ 萃取效率高
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影响微波萃取的因素
➢ 萃取溶剂。 ➢ 温度和时间。 ➢ 样品中水分或湿度的影响。 ➢ 溶液pH值的影响。 ➢ 基体物质的影响。
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微波萃取系统
萃取罐
密闭式微波萃取系统（PMAE) 开罐式聚焦微波萃取系统 (FMAE)
微波透入介质时，由于介质损耗引起的介质温度的 升高，使介质材料内部、外部几乎同时加热升温， 形成体热源状态，大大缩短了常规加热中的热传导 时间，且在条件为介质损耗因数与介质温度呈负相 关关系时，物料内外加热均匀一致。
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微波的性质
二、选择性加热 物质吸收微波的能力，主要由其介质损耗因数来决定。介质
微波萃取技术及其应用
微波
微波是指频率为300MHz-300GHz的电磁波 是无线电波中一个有限频带的简称，即波长在 1米（不含1米）到1毫米之间的电磁波
是分米波、厘米波、毫米波的统称。
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微波的性质
一、穿透性
微波比其它用于辐射加热的电磁波，如红外线、 远红外线等波长更长，因此具有更好的穿透性。
/mesh /ml
C
/min
相对峰面积
1
20~40
10
65
5
11906302
36.8
2
20~40
20
75
15
21394576
66.1
3
20~40
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微波的性质
三、热惯性小 微波对介质材料是瞬时加热升温，不存在“余热”
现象，极有利于自动控制和连续化生产的需要。
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微波萃取技术简介
➢ 微波萃取（ microwave-assisted extraction,
MAE）是微波技术与萃取技术相结合产生的新技术，在 萃取过程中用微波来提高萃取效率。
溶剂
静态微波萃取系统 动态微波萃取系统（DMAE)
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密闭式微波萃取系统（PMAE)
可自动调节温度，压力。 待测组分不易损失。 可同时处理多个样品。
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密闭式微波萃取系统（PMAE)
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开罐式聚焦微波萃取系统(FMAE)
只能实现温度控制。 一次处理的样品数少。
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微波萃取原理
利用微波能作为热源。不同物质的介电常数不同，吸收 微波能的能力不同，在微波场中，这种差异使萃取体系中 的某些组分被选择性的加热，从体系中分离出来。
Pare 等提出了微波破壁的理论。
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微波破壁理论
吸收微波→细胞内部温度↑，→细胞内 部压力超过细胞壁膨胀承受能力→细胞 破裂→有效成分自由流出。
❖ 国内外已有很多将MAE应用于中药中有 效成分提取的文献报道。
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微波辅助萃取—气相色谱—质谱联用 分析石蒜中的加兰他敏
❖ 前苏联科学家首次分离出了加兰他敏。 ❖ 加兰他敏是一种具有可逆性和选择性的
乙酰胆碱酯酶抑制剂（AChE），可以作 为治疗AD的药物。
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加兰他敏的传统提取方法概述
开罐式聚焦微波萃取系统(FMAE)
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微波萃取技术与分析检测仪器的在线联用
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微波萃取技术的应用
➢ 在环境分析中的应用。 ➢ 在化工分析中的应用。 ➢ 在食品分析中的应用。 ➢ 在生化分析中的应用。 ➢ 在药物分析中的应用。 ➢ 在天然产物成分提取中的应用。
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在环境分析中的应用
➢ 1986年，Ganzler等人用家用微波炉对土壤， 种子中的有机物进行了萃取。
➢ 90年代初，专用微波制备系统的出现，促进 了微波萃取技术的快速发展和应用。
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微波萃取原理
它的原理是在微波场中，吸收微波能力的差异使 得基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被 选择性加热，从而使得被萃取物质从基体或体系中 分离，进入到介电常数较小、微波吸收能力相对差 的萃取剂中。