《沉香鉴定及质量分级》

ICSB团体标准T/ZSCX 02—2020沉香鉴定及质量分级Identification and Quality Grade of Agarwood（征求意见稿）中山市沉香协会二零 XX 年 X X 月 X X 日发布前 言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。

本标准由中山市人民政府五桂山办事处提出。

本标准由中山市沉香协会归口。

本标准主要起草单位：中山市沉香协会、中山市森宝沉香综合技术研究所、广东德盛沉香产业发展有限公司、广东心品汇沉香产业发展有限公司、江苏亚萍国际艺术馆、中山市元一沉香产业投资有限公司、中山茶和香贸易行、中山心阅沉香产业发展有限公司、台山泰和源农业科技有限公司。

本标准主要起草人：蓝均炽、陆亚萍、李汉超、吕扬效、蓝惠岐、潘嘉红、梁勇、李子翰、李慧广、黄仲斌、孙楠、刘承林、程武康、刘绮霞、骆国林、董铭。

引 言白木香（Aquilaria sinensis）（土沉香）是《中国药典》收载沉香的唯一基原植物，是中山市的乡土树种。

白木香是《濒危野生动植物种国际贸易公约》（CITES）附录II物种，同时为我国《国家重点保护野生植物名录（第一批）》（1999年）的二级保护植物。

为保护野生沉香资源，促进我国沉香产业的健康发展，同时指导广东省中山市沉香产业的高质量发展，特制定本标准。

沉香鉴定及质量分级1 范围本标准规定了沉香的术语和定义、要求、检验方法和检验规则、标识、包装、运输和贮存。

本标准适用于白木香树种形成的沉香原料及其直接加工制品的鉴定和质量分级。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

LY/T 1788—2008木材性质术语LY/T 2904—2017沉香3 术语和定义LY/T 1788—2008确立的及下列术语和定义适用于本文件。

3.1沉香 agarwood白木香树种在生长过程中形成的由木质部组织及其分泌物共同组成的天然混合物质。

注：改写LY/T 2904—2017，定义3.33.2沉香乙醇提取物ethanol extractive of agarwood沉香中溶于95 %乙醇的物质。

主要包括2-（2-苯乙基）色酮类化合物、倍半萜类化合物、芳香族化合物和脂肪酸等。

[LY/T 2904—2017，定义3.4]3.3沉香对照样reference substance of agarwood由国家指定的计量或检验机构制备和标定的用于薄层色谱和高效液相色谱鉴别、检测与比对分析用的沉香样品。

[LY/T 2904—2017，定义3.5]3.4沉香等级grade of agarwood根据沉香乙醇提取物的含量对沉香质量进行等级划分。

4 要求4.1 基本要求沉香的水分含量应不超过10.0 %。

4.2 鉴定特征要求4.2.1 沉香感官特征要求沉香的感官特征应符合表1的要求。

表1 沉香的感官特征要求检验项目 要求外观片状、块状或盔帽状；棕黄色至棕黑色；分泌物与木质部相间不均匀分布，纹理自然多变；色泽不均匀手感 通常质较轻；不黏手气味常温 略具特征香气燃烧 特征香气较明显，熄灭后呈白烟4.2.2 沉香木质部构造特征要求沉香的木质部构造特征应符合表2的要求。

表2 沉香木质部构造特征要求检验项目 要求宏观构造 散孔材；生长轮不明显；轴向薄壁组织放大镜下通常不见；木射线数目中等，极细至略细；内涵韧皮部数多，肉眼下可见，放大镜下明显。

结香部位木材颜色变深，呈黄褐色、深褐色、黑色线条或斑块状微观构造 横切面 主为径列复管孔，轴向薄壁组织甚少，环管状；内涵韧皮部甚多，系多孔式（岛屿型）径切面 单穿孔，管间纹孔式互列；导管-射线间纹孔式似管间纹孔式弦切面木射线非叠生，单列射线为主，2列射线可见，射线组织主为异形单列，少数异形Ⅲ型或Ⅱ型4.2.3 沉香分泌物特征要求沉香的分泌物特征应符合表3的要求。

表3 沉香分泌物特征要求检验项目 要求 沉香乙醇提取物 ≥10.0 %沉香四醇 ≥0.15%显色反应 樱红色或紫堇色或浅红色或浅紫色，不应呈无色或浅黄色。

薄层色谱 在与沉香对照样色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

高效液相 特征图谱应呈现图1所示的8个特征峰，并应与沉香对照样的8个特征峰相对应，其中峰1应与沉香对照样峰1的保留时间相一致。

气相色谱-质谱特征图谱应呈现图2所示的5个特征峰，并应与沉香对照样的5个特征峰及其定性离子（见表4）相一致，其中峰1应与沉香对照样峰1的保留时间相一致，不应呈现异常峰。

图1 沉香的对照高效液相特征图谱0 10 20304050时间（min）10 2030405060708090100110时间（min）图2 沉香的对照气相色谱-质谱特征图谱表4 沉香气相色谱-质谱特征峰的定性离子特征峰编号 定性离子1 204 189 161 135 105 93 812 230 202 187 131 105 91 793 266 91 654 310 91 655 340 121 914.3 分级要求沉香分为特级、一级和合格三个质量等级。

各等级应符合表5的要求。

表5沉香质量分级要求等 级 沉香乙醇提取物/%特级 ≥20.0一级 ﹤20.0，≥15.0合格 ﹤15.0，≥10.05 检验方法5.1 外观在自然光条件下目测。

5.2 手感净手掂量和触摸。

5.3 气味应在洁净无异味的环境进行，净手拿起样品仔细嗅闻样品的气味。

5.4 燃烧后烟气和气味点燃沉香后熄灭火焰，目测烟气颜色，并用手向着鼻子轻轻扇动烟气嗅闻。

5.5 沉香木质部构造特征按照LY/T 2904—2017中5.1规定执行。

白木香的木质部宏观和微观构造图片参见附录A。

5.6 水分测定 5.6.1 试剂和仪器5.6.1.1 扁形称量瓶：直径15 cm 5.6.1.2 干燥器：内附有效硅胶干燥剂 5.6.1.3 天平：精度0.0001 g5.6.1.4 可控温烘箱：室温~200 ℃， 精度 0.1 ℃。

5.6.2 实验步骤恒重：扁形称量瓶置于100 ℃~105 ℃烘箱中干燥1小时，取出后置于干燥器内冷却0.5小时，并重复干燥至前后两次质量差不超过5 mg 。

用已恒重的称量瓶精密称取0.5 g～1.0 g （准确至 0.0001 g ）粉碎后的样品，开启瓶盖在100～105 ℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5 mg 为止。

样品中的水分W （%）按式（1） 计算，同时进行两次测定，两次测定值间的绝对误差应不超过0.3 %， 取其算术平均值作为测定结果，测定结果应保留至小数点后第二位。

12(%)100-=⨯sm m W m ……………………(1) 式中：1m ——干燥前样品和称量瓶的质量，g ； 2m ——干燥后样品和称量瓶的质量，g ；s m ——干燥前样品的质量，g 。

5.7 沉香乙醇提取物含量测定按照LY/T 2904—2017中5.2.3规定执行。

5.8 沉香四醇含量测定 5.8.1 试剂5.8.1.1 沉香四醇：标准物质。

5.8.1.2 沉香四醇标准溶液： 约60 μg/ mL 95 %乙醇溶液，新鲜制备并避光冷藏。

5.8.1.3 95 %乙醇：分析纯。

5.8.1.4 天平：精度0.0001 g 。

5.8.1.5 移液管：10 mL 。

5.8.1.6 超声波清洗器：功率250 W ，频率40 KHz 。

5.8.1.7 高效液相色谱仪：配备紫外检测器和梯度洗脱装置。

5.8.1.8 色谱柱：Diamonsil C 18 或 Phenomenex luna C 18( 粒径5 μm ， 柱长25 cm ，内径4.6 mm)。

5.8.2 实验步骤称取待测样品（过50目筛）约0.2 g （精确至0.0001 g ），置具塞锥形瓶中，用移液管加入95 %乙醇10 mL ，称重，浸泡0.5小时，超声处理（功率250 W ， 频率40 KHz ）1小时，放冷，再称重，用95 %乙醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液过0.45 μm 有机滤膜，取续滤液，待测。

按照5.11规定方法，分别准确吸取沉香四醇标准溶液与样品溶液各10 µL ，注入高效液相色谱仪，分别计算沉香四醇标准溶液和样品溶液中沉香四醇的峰面积，样品中沉香四醇含量Y （%）按式（2）计算，结果保留至小数点后第二位。

21(%)-1000（1）⨯=⨯⨯⨯C S Y m W S (2)式中：.m ——待测样品的质量，g ；C ——沉香四醇标准溶液浓度，μg/ mL ；1S ——标准溶液中沉香四醇的峰面积；2S ——待测样品中沉香四醇的峰面积；W ——样品中的水分，%。

5.9 显色反应按照LY/T 2904—2017中5.2.4规定执行。

5.10 薄层色谱分析按照LY/T 2904—2017中5.2.5规定执行。

5.11 高效液相特征图谱分析按照LY/T 2904—2017中5.2.6规定执行，洗脱梯度条件见表6。

沉香的高效液相特征图谱实例参见附录B 。

表6 梯度洗脱条件时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0～10 15→20 85→8010～19 20→23 80→7719～21 23→33 77→6721～39 33 6739～40 33→35 67→6540～50 35 6550.1～60 95 55.12 气相色谱-质谱特征图谱5.12.1 试剂和仪器5.12.1.2 具塞试管：25 mL。

5.12.1.3 移液管：10 mL。

5.12.1.4 容量瓶：2 mL。

5.12.1.5 乙酸乙酯：色谱纯。

5.12.1.6 无水硫酸钠：分析纯。

5.12.1.7 天平：精度0.001 g。

5.12.1.8 超声波清洗器：功率250 W，频率40 KHz。

5.12.1.9 气相色谱-质谱：配备电子轰击电离源（EI）。

5.12.2 气相色谱-质谱仪器条件（GC-MS）5.12.2.1 色谱柱：弱极性石英毛细管柱（柱长30 m，内径0.2 5mm，液膜厚度0.1μm）或相当者。

5.12.2.2 柱箱升温程序：起始温度90℃，保持1 min，然后以2℃/min速率升温至150℃，保持5 min，然后以2 ℃/min速率升温至280℃，保持10 min。

5.12.2.3 载气：氦气，纯度≥99.999 %，柱流速0.89 mL/min。

5.12.2.4 吹扫流量：3.00 mL/min。

5.12.2.5 进样口温度：250℃。

5.12.2.6 进样量：1μL。

5.12.2.7 进样方式：分流进样，分流比1:20。