高锰酸钾标准溶液配制和标定

高锰酸钾标准溶液的配制与标定

一、实验目的

1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法与保存条件。

2.掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。

二、实验原理

市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2与其她杂质,如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等;另外,蒸馏水中常含有少量的有机物质,能使KMnO4还原,且还原产物能促进KMnO4自身分解,分解方程式如下:

2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH-

见光就是分解更快。因此, KMnO4的浓度容易改变,不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液,必须正确的配制与保存,如果长期使用必须定期进行标定。

标定KMnO4的基准物质较多,有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4与纯铁丝等。其中以Na2C2O4最常用,Na2C2O4不含结晶水,不宜吸湿,宜纯制,性质稳定。用Na2C2O4标定KMnO4的反应为:

2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O

滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点,称为自身指示剂。

三、实验试剂

1．KMnO4(A、R、), 2、Na2C2O4(A、R、), 3、H2SO4(3mol/L)。

五、实验步骤

1.高锰酸钾标准溶液的配制

在台秤上称量1、0g 固体KMnO4,置于大烧杯中,加水至300mL(由于要煮沸使水蒸发,

可适当多加些水),煮沸约1小时,静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤,滤液装入棕色细口瓶中,贴上标签,一周后标定。保存备用。

2.高锰酸钾标准溶液的标定

用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液

准确称取0、13~0、16g基准物质Na2C2O4三份,分别置于250mL的锥形瓶中,加约30mL 水与3mol·L-1H2SO410mL,盖上表面皿,在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃(刚开始冒蒸气的温度),趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢,待溶液中产生了Mn2+后,滴定速度可适当加快,直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。根据Na2C2O4的质量与消耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4浓度。用同样方法滴定其它二份Na2C2O4溶液,相对平均偏差应在0、2％以内。

六、注意事项

1.蒸馏水中常含有少量的还原性物质,使KMnO4还原为MnO2·nH2O。市售高锰酸钾内含的细粉状的MnO2·nH2O能加速KMnO4的分解,故通常将KMnO4溶液煮沸一段时间,冷却后,还需放置2~3天,使之充分作用,然后将沉淀物过滤除去。

2.在室温条件下,KMnO4与C2O4-之间的反应速度缓慢,故加热提高反应速度。但温度又不能太高,如温度超过85℃则有部分H2C2O4分解,反应式如下:

H2C2O4=CO2↑+C O↑+H2O

3.草酸钠溶液的酸度在开始滴定时,约为1mol·L-1滴定终了时,约为0、5mol·L-1,这样能促使反应正常进行,并且防止MnO2的形成。滴定过程如果发生棕色浑浊(MnO2),应立即加入H2SO4补救,使棕色浑浊消失。

4.开始滴定时,反应很慢,在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前,不可加入第二滴。当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后,可以适当加快滴定速度,但过快则局部KMnO4过浓而分解,放出O2或引起杂质的氧化,都可造成误差。

如果滴定速度过快,部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应,而会按下式分解:

4MnO4-+4H+====4MnO2+3O2↑+2 H2O

5.KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定,当溶液出现微红色,在30秒钟内不褪时,滴定就可认为已经完成,如对终点有疑问时,可先将滴定管读数记下,再加入1滴KMnO4标准溶液,发生紫红色即证实终点已到,滴定时不要超过计量点。

6.KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中,由于KMnO4溶液颜色很深,液面凹下弧线不易瞧出,因此,应该从液面最高边上读数。

七、实验数据处理

参考表格:

八、实验结果分析

硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定

一、目的

1、掌握Na2S2O3溶液的配制方法与保存条件。

2、了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理与方法。

3、掌握间接碘法进行的条件。

二、原理

Na

2S

2

O

3

、5H

2

O 一般都含有少量杂质, 如 S、Na

2

SO

3

、Na

2

SO

4

、Na

2

CO

3

及NaCl

等,同时还容易风化与潮解, 因此不能直接配制成准确浓度的溶液,只能就是配制成近似浓度的溶液,然后再标定。

Na

2SO

3

溶液易受空气微生物等的作用而分解。

首先与溶解的CO

2的作用:Na

2

S

2

O

3

在中性或碱性滴液中较稳定,当pH<4、6时,

溶液含有的CO2将其分解:

Na

2SO

3

+H

2

CO

3

=NaHSO

3

+NaHCO

3

+S↓

此分解作用一般发生在溶液配制后的最初十天内。由于分解后一分子

Na

2SO

3

变成了一个分子的NaHSO

3

,一分子Na

2

SO

3

与一个碘原子作用,而一个分子

NaHSO

3

能与二个碘原子作用,因此从反应能力瞧溶液浓度增加了。(以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢减少)。在pH9－10间硫代硫酸盐溶液最为稳定,如在

Na

2SO

3

溶液中加入少量Na

2

CO

3

时,很有好处。

其次空气的氧化作用:2 Na

2

SO

3

+O

2

←2Na

2

SO

4

+2S↓使Na

2

SO

3

的浓度降低。

微生物的作用就是使Na

2

SO

3

分解的主要因素。