食品检验工中级技能1

[模拟] 食品检验工中级技能1
训练1
训练1 粮食酸度的测定
第1题：
仪器及试剂
(1)仪器250mL锥形瓶、25mL移液管、100mL量筒、500mL烧杯、25mL
或50mL滴定管、漏斗、感量为0.01g的天平。

(2)试剂80%(体积分数)乙醇溶液、1%(质量分数)酚酞乙醇溶液、
0.1mol/L KOH标准溶液。

参考答案：
1．操作步骤称取粉碎试样15g(准确至0.01g，粉碎试样通过40目筛(孔径为0.45mm)，磨后立即测定)，置于250mL锥形瓶中，加入75mL80%(体积分数)乙醇溶液，摇匀，加塞，在室温下放置16h或24h，并不断加以振荡，到时过滤，用移液管移取25mL滤液注入另一250mL锥形瓶中，加入不含CO2的蒸馏水100mL，滴加1%(质量分数)酚酞乙醇溶液3滴，以0.1mol/L KOH标准溶液滴定至呈现微红色，0.5min内不消失为止，记下所耗KOH溶液的毫升数。

2．数据记录及处理1)数据记录：将试验数据填入下表中。

2)按式(2-1)计算粮食的酸度，双试验结果允许差不超过0.5mL/10g，测定结果取小数点后一位。

式中V1——试样滤液消耗的碱液体积(mL)；V2——空白试验消耗的碱液体积(mL)；V3——浸泡试样所加水的体积(mL)；V4——用于滴定的滤液体积(mL)；c——KOH标准溶液的浓度(mol/L)；m——试样质量(g)。

详细解答：
训练2
训练2 食用植物油脂过氧化值的测定
第2题：
仪器及试剂
(1)仪器250mL碘量瓶、微量滴定管(棕色)、量筒、移液管、容量瓶
等。

(2)试剂氯仿-冰乙酸混合液、饱和碘化钾溶液、0.005mol/L硫代硫酸
钠标准溶液、5g/L淀粉指示剂。

参考答案：
1．操作步骤称取混匀和过滤的油样2～3g，注入250mL碘量瓶中，加入氯仿-冰乙酸混合液30mL，立即振摇使试样溶解，加饱和碘化钾溶液1mL，加塞、摇匀，在暗处放置5min，然后加水50mL，摇匀后立即用0.005mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，至淡黄色时，加5g/L淀粉指示剂1mL，此时溶液显蓝色，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。

同时做空白试验。

2．数据记录及处理1)数据记录：将试验数据填入下表中。

2)按式(2-3)、式(2-4)计算食用植物油脂的过氧化值，在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

X=w(碘)×78.8 (2-4) 式中w(碘)——试样中碘的质量分数；X——试样的过氧化值(mmol/kg)；V1——试样用去的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积(mL)；V0——空白试验用去的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积(mL)；c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度(mol/L)；m——试样质量(g)；0.1269——与1.00mL 1.00mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的碘的质量(g)；78.8——换算因子。

详细解答：
训练3
训练3 面粉中粗纤维素的测定
第3题：
仪器及试剂
(1)仪器500mL烧杯、130mL古氏坩埚、直径为1cm的玻璃棉吸滤管、抽滤瓶抽气泵、250mL量筒、500mL平底烧瓶、500mL容量瓶、15mL移液管、万用电炉、高温炉、电恒温箱、备有变色硅胶的干燥器、冷凝管等。

(2)试剂95%(体积分数)乙醇、乙醚、石蕊试纸、酸洗石棉、1.25%(体积分数)硫酸溶液、12.5g/L氢氧化钠溶液。

参考答案：
1．操作步骤(1)称取试样取面粉试样2～3g倒入500mL烧杯中。

(2)用酸液处理向装有试样的烧杯中加入事先在回流装置下煮沸的 1.25%(体积分数)硫酸溶液200mL，记录烧杯中的液面高度，盖上表面皿，置于电炉上，在1min 内煮沸，再继续慢慢煮沸30min(在煮沸过程中，要加沸水保持液面高度，经常转动烧杯)，取下烧杯待沉淀下沉后，用玻璃棉抽滤管吸去上层清液，吸净后立即加入100～150mL沸水洗涤沉淀，再吸去清液，用沸水如此洗涤沉淀，至用石蕊试纸试验呈中性为止。

(3)用碱液处理将抽滤管中的玻璃棉并入沉淀中，加入事先在回流装置下煮沸的12.5g/L氢氧化钠溶液200mL，按照用酸液处理的方法加热微沸30min，取下烧杯，使沉淀下沉后，趁热用处理到恒重的古氏坩埚抽滤，用沸水将沉淀无损失地转入坩埚中，洗至中性。

(4)用乙醇和乙醚处理
沉淀先用热至50～60℃的乙醇20～25mL分3～4次洗涤，然后用乙醚20～25mL 分3～4次洗涤，最后抽净乙醚。

(5)烘干与灼烧将装有沉淀的古氏坩埚在105℃温度下烘至恒重，然后送入600℃高温炉中灼烧30min，取出冷却，称重，再灼烧20min，至恒重为止。

在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

2．数据记录及处理1)数据记录：将试验数据填入下表中。

2)按式(2-5)计算面粉中粗纤维素的含量，双试验结果允许差不超过平均值的1%，测定结果取小数点后一位。

式中 m——试样质量(g)；m1——坩埚与沉淀烘干后的质量(g)；m2——坩埚与沉淀灼烧后质量(g)。

详细解答：
训练4
训练4 大豆中蛋白质的测定
第4题：
仪器及试剂
(1)仪器500mL凯氏烧瓶、250mL锥形瓶、50mL滴定管、50mL移液管、100mL量筒、定氮蒸馏装置。

(2)试剂浓硫酸、硫酸铜、硫酸钾、400g/L氢氧化钠溶液、甲基红-溴
甲酚绿混合指示剂、40g/L硼酸吸收液、0.1000mol/L盐酸标准溶液。

参考答案：
1．操作步骤准确称取固体样品0.2～2g，小心移入干燥洁净的500mL凯氏烧瓶中，加入研细的硫酸铜0.5g、硫酸钾10g和浓硫酸20mL，轻轻摇匀，按图2-1a所示安装消化装置，并将其以45°斜支于有小孔的石棉网上。

用电炉以小火加热，待内容物全部炭化、泡沫停止产生后，加大火力，使瓶内液体微沸，液体变蓝绿色透明后，再继续加热微沸30min。

冷却，小心加入200mL蒸馏水，再放冷，加入玻璃珠数粒以防蒸馏时爆沸。

将凯氏瓶按图2-1b所示方式安装蒸馏装置，塞紧瓶口，冷凝管下端插入吸收瓶液面下(瓶内预先装入50mL 40g/L硼酸溶液及混合指示剂2～3滴)。

放松夹子，通过漏斗加入70～80mL 400g/L氢氧化钠溶液，并摇动凯氏瓶，瓶内溶液变为深蓝色或产生黑色沉淀后，再加入100mL蒸馏水(从漏斗中加入)，夹紧夹子，加热蒸馏，至氨全部蒸出(馏液约250mL即可)，将冷凝管下端提离液面，用蒸馏水冲洗管口，继续蒸馏1min，用表面皿接几滴蒸馏液，以奈氏试剂检查，若无红棕色物生成，表示蒸馏完毕，即可停止加热。

否则应继续蒸馏。

将上述吸收液用0.1000mol/L盐酸标准溶液滴定至灰色，即为终点，记录盐酸溶液的用量，同时做试剂空白试验(除不加样品外，从消化开始操作完全相同)，记录空白试验消耗盐酸标准溶液的体积。

2．数据记录及处理1)数据记录：将试验数据填入下表中
2)按式(2-6)计算大豆中蛋白质的质量分数。

双试验结果的允许差：粗蛋白质质量分数在15%以下时，不超过0.2%；粗蛋白质质量分数在15%以上时，不超过0.4%。

式中c——盐酸标准溶液的浓度(mol/L)；V1——滴定样品吸收液时消耗盐酸标准溶液的体积(mL)；V2——滴定空白吸收液时消耗盐酸标准溶液的体积(mL)；m——样品质量(g)；M——氮的摩尔质量(g/mol)；F——氮换算为蛋白质的系数。

详细解答：。