硅酸盐工业分析与检测

1.2 水泥及原料分析
一.二氧化硅的测定
1.氯化铵重量法
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1.2 水泥及原料分析
1.原理
在含硅酸的浓盐酸液中，加入足量NH4Cl，水浴加热1015min，使硅酸迅速脱水析出。 NH4Cl作用：由于NH4Cl的水解，夺取硅酸中的水分，加速
硅酸的脱水?。
因为硅酸分子是胶体沉淀，具有水化作用，胶粒有吸引溶剂 分子——水的作用，使胶粒周围包上一层溶剂分子，致使各 胶粒相碰时不能凝聚。
对熟料，直接固体样加上NH4Cl，再加HCl及几滴HNO3分解，
沸水浴加热近干（10~15min）。
对生料等需碱熔的样品，熔块被HCl分解后，溶液体积太大，
应先蒸发至糊状后，再加NH4Cl。沸水浴加热近干（约15分 钟），均用94年讨论的国标“蒸干”。
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1.2 水泥及原料分析
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1.2 水泥及原料分析
水泥及其原料的主要测定项目：SiO2、Fe2O3、Al2O3、 CaO、MgO、烧失量。
另外：如 水泥还需增测TiO2、MnO、SO3、F、Na2O、 K2O等； 石膏需增测 SO3； 粘土、矾土等需增测TiO2； 矿渣需增测MnO； 而萤石仅需测定CaF2、CaCO3、F、Fe2O3即可。
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1.2 水泥及原料分析
碱熔—氟硅酸钾系统
即样品以NaOH熔融，熔物用浓盐酸分解，制成澄清透明的试验溶 液，以氟硅酸钾容量法测定二氧化硅，EDTA法带硅测定铁、铝、 钙、镁。
该系统分析方法快速简便，适用于所有的水泥、水泥生料、熟料、 原料的分析。
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2）过滤与洗涤
a）过滤 为缩短过滤时间，加10mL 3+97热稀HCl先将可溶性盐溶 解。 中速滤纸（蓝条）过滤，并迅速进行。
b）洗涤 3 : 97热稀HCl作洗涤剂， 洗涤时酸太多可使硅酸漏失，应 控制8-10mL一次，共洗10-12次（-0.1%误差）。 热盐酸的作用： ⅰ可洗去硅酸吸附的杂质。 ⅱ防止Al3+、Fe3+水解
如生料质量控制分析：TCaCO3、Fe2O3的测定； 水泥熟料质量控制分析：fCaO、FeO的测定； 水泥中SO3的测定等，
还需要对每班、每天生产的半成品、成品的化学成分进行分析， 以控制整个生产质量动态。
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1.2 水泥及原料分析
石灰石、粘土、铁矿石 或铁粉、矿渣、粉煤灰 或火山灰、石膏、萤石等 一般是每进厂一批原料，需要对该原料的质量进行一 次全分析，为生产配料、合理利用原材料提供数据。
硅酸盐工业分析与检测
杨刚宾 陈华军
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1.2 水泥及原料分析
第2章 水泥及原料系统分析 第1节 水泥及其原料的主要测定项目 水泥：
是指加入适量水后可成塑性浆体，既能在空气中硬化 又能在水中硬化，并能将砂、石等材料牢固地胶结在 一起的细粉状水硬性胶凝材料。
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1.2 水泥及原料分析
NH4Cl存在降低了硅酸对其它组分的吸附，得到纯净的沉淀。 （SiO2↓吸附的NH4Cl在灼烧时挥发)）
但是：硅酸溶胶在加入电解质后并不立即聚沉，还必须通过 干涸。
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1.2 水泥及原料分析
2.条件及注意事项
1）脱水温度及时间
脱水时间 沸水浴10-15 min 温度控制100-110 ?C 加热近于粘糊状（现国标蒸干）
该方法适用于不溶物0.2%的水泥熟料，不含酸性混合材的普通硅 酸盐水泥、矿渣水泥等。
对于不能用酸分解或酸分解不完全的样品如水泥来自百度文库料、粘土、石灰 石、粉煤灰、火山灰及不溶物0.2%的熟料，掺酸性矿渣的水泥等， 均可先用Na2CO3烧结或熔融、NaOH熔融，再加酸分解熔块。将 溶液蒸发成糊状后，加NH4Cl脱水，按上述系统方法进行。
Company Logo ⅲ防止硅酸漏失
温度：加热利于凝聚，温度>120℃ ，形成难溶碱式盐
Fe(OH)Cl、Mg(OH)Cl，其溶解度低导致结果偏高。
时间：脱水时间太长，增加吸附量不易洗净，结果偏高。脱水时
间太短，可溶性硅酸未完全转化为不溶性硅酸，易透过滤纸损失， 结果偏低且过滤慢。
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1.2 水泥及原料分析
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1.2 水泥及原料分析
按其所含的主要水硬性矿物，水泥又可分为 硅酸盐水泥、 铝盐水泥、 氟铝酸盐水泥 工业废渣和地方材料为主要成分的水泥。
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1.2 水泥及原料分析
水泥原材料的定期检测以及生产过程中的水泥生料、熟料、成品 水泥的质量控制等，是水泥厂化验室日常工作的重要内容之一。
水泥的种类： 水泥的种类很多，目前已达100多种， 按其用途和性能可分为 通用水泥、 专用水泥 特性水泥
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1.2 水泥及原料分析
通用水泥 为大量土木工程一般用途的水泥，如 硅酸盐水泥、 火山灰质硅酸盐水泥、 粉煤灰硅酸盐水泥 复合硅酸盐水泥等；
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1.2 水泥及原料分析
水泥及其原料的系统分析方法分类
分解方法分为两大类： 酸溶、碱熔—氯化铵系统 碱熔—氟硅酸钾系统
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1.2 水泥及原料分析
酸溶、碱熔—氯化铵系统
即在用酸加热分解样品的同时，加入NH4Cl促进脱水使硅酸凝聚变 成凝胶析出，以重量法测定二氧化硅，滤液及洗涤液收集在 250mL容量瓶中，供EDTA配位滴定法测定铁、铝、钙、镁、钛 等。
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1.2 水泥及原料分析
专用水泥 指有专门用途的水泥，如 砌筑水泥、 油田水泥、 大坝水泥等；
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1.2 水泥及原料分析
特性水泥 是某种性能比较突出的一类水泥，如 快硬硅酸盐水泥、 抗硫酸盐硅酸盐水泥、 中热硅酸盐水泥、 膨胀硅酸盐水泥、 自应力铝酸盐水泥等等。