硅酸盐工业分析与检测
第四章硅酸盐分析习题与答案1、什么是硅酸盐工业分析？答：硅酸盐
第四章硅酸盐分析习题与答案1、什么是硅酸盐工业分析?答：硅酸盐工业分析：综合利用分析化学的方法方法原理，对硅酸盐生产中的原料、燃料、半成品和产品的化学成分进行分析，及时提供准确可靠的测定数据。
2、通过查阅有关资料，对硅酸盐样品中二氧化硅的测定方法进行综述并简述其基本原理？答：（一）称量法（1）氢氟酸挥发称量法：试样在铂坩埚中经灼烧恒重后，加H2F2+H2SO4（或）硝酸处理后，再灼烧至恒重计算SiO2的含量。
（2）硅酸脱水灼烧称量法：强电解质或胶体破坏硅酸的水化外壳，促使硅酸溶胶微粒凝聚为较大的沉淀颗粒析出，灼烧称重。
（二）滴定法：间接法测定氟硅酸钾法-----氟硅酸钾沉淀分离酸碱滴定法。
SiO2在过量的钾氟离子的强酸介质中，能定量形成氟硅酸钾沉淀，经过滤洗涤中和除去残留酸在沸水中溶解再用氢氧化钠标液滴定水解产生的HF。
3、测定水泥及其原料中容量法测定三氧化二铁、三氧化二铝的方法原理如何？答：（1）测定三氧化二铁的方法和原理（一）EDTA直接滴定法在pH为1.8－2.0及60－70℃的溶液中，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定溶液中三价铁。
（二）原子吸收分光光度法试样经氢氟酸和高氯酸分解后，分取一定量的溶液，以锶盐消除硅、铝、钛等对铁的干扰。
在空气－乙炔火焰中，于波长248.3nm 处测定吸光度。
（2）测定三氧化二铝的方法和原理（一）EDTA直接滴定法于滴定铁后的溶液中，调整pH=3.0 ，在煮沸下用EDTA-铜和PAN 为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。
（二）铜盐返滴定法在滴定铁后的溶液中，加入对铝、钛过量的EDTA标准滴定溶液，于pH为3.8－4.0以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA，扣除钛的含量后即为氧化铝的含量。
4、什么是“烧失量”？答：烧失量：也称灼烧残渣是试样在950~1000度灼烧后所失去的质量一般主要指化合水和二氧化碳（还有少量的硫氟氯有机质等）。
硅酸盐分析项目及分析方法
在pH=3左右的溶液中，加热，使TiO2+水解为TiO
（OH)2沉淀，以Cu-PAN 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚）为指 示剂，用EDTA 标液直接滴定溶液中的 Al3+。
Al3+ pH = 3
Al3+
(TiO2+) 煮沸 TiO(OH)2
EDTA PAN + Cu-EDTA
AlY
Al3+ + H2Y2- = AlY + 2H+ Cu2+ + PAN = Cu-PAN (红色） Cu-PAN + H2Y2- = CuY + PAN(黄色）
（2）HNO3、H2SO4、H3PO4
在系统分析中很少用HNO3、H2SO4溶样 但在单项测定中HNO3、H2SO4、H3PO4都广泛应用
H3PO4（缩合的H3PO4）200 ~ 300˚C溶解能力很 强，能溶解一些难溶于HCl、H2SO4的样品，如铁矿 石、钛铁矿等，但只适用于单项测定。
2020/5/15
KMnO4法 氧化还原滴定法
K2Cr2O7
化学分析法
直滴法 SS指示剂
铁
的
络合滴定法 EDTA法
测 定
返滴法 铋盐返滴 XO指示剂
仪器分析法 光度分析法 微量铁测定
2020/5/15
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EDTA滴定法
（一）磺基水杨酸（钠）SS为指示剂，用EDTA直接滴定法
1、体系组成 Fe3+ Al3+ Ca2+ Mg2+ 等
lg K 25.1 16.3 10.69 8.7 理论上讲，对混合离子测定有两种方法：
方法掩 控蔽 制方 酸法 度分 分步 步滴 滴定 定
硅酸盐分析
▪ (5) 仍取10.00mL的滤液，掩蔽Fe3+、Al3+后，加pH=10的缓冲溶液 25mL，用K-B指示剂，EDTA滴定，耗23.54mL。求Fe2O3 、Al2O3、 CaO、MgO量。
第二十五页，编辑于星期三：十六点 二十三分。
复习题
▪ 1. 什么是硅酸盐工业分析? 其任务和作用是什么?
第五页，编辑于星期三：十六点 二十三分。
分析项目
次要组份：
Cr2O3,V2O5,ZrO2,(Ce,Y)2O3,SrO, BaO,CuO,NiO,CoO,Li2O,B2O3.
某些稀有元素,如铷,铯,铌,钽等,以及贵金属 和稀土元素,在有些情况下也要测定.
第六页，编辑于星期三：十六点 二十三分。
硅酸盐岩石平均化学组成
至一定体积提取稀释冒烟分解试样hclhclosohclohfmnocaoedtamgocaoedtatioaledtafe10原子吸收分光光度计测磷钼蓝吸光光度法测高碘酸钾吸光光度法测络合滴定法测定络合滴定法测定吸光光度法测定二安替比邻甲烷或络合滴定法测定邻二氮菲吸光度法测定至一定体积少量稀释冒烟加试样分解10hclohclhclohfnamgocaotiomno磷钼蓝吸光光度法测定高碘酸钾吸光光度法测稀释至一定体积冒烟分解试样hclosohclohf原料设备生产过程反应条件水泥成分水泥应用硅酸三钙硅酸二钙铝酸三钙石灰石粘土辅助原料石膏水泥回转窑高温建筑粘合剂水泥工业展望caosiocaosiocaoal名称混凝土钢筋混凝土水泥砂浆原料用途水泥砂子碎石建造桥梁厂房建造高楼大厦等高大建筑等水泥砂子建筑用粘合剂水泥砂子碎石钢筋6我国主要玻璃工业产地1原料3反应原理主要原料
第二十四页，编辑于星期三：十六点 二十三分。
硅酸盐的分析
※ 碳酸钠、碳酸钾 SiO2 + Na2CO3 == Na2SiO3 + CO2 ※ 苛性碱 CaAl2Si6O16 + 14NaOH == 6Na2SiO3 + 2NaAlO2 + CaO + 7H2O ※ 过氧化钠 2Mg3Cr2(SiO4)3 + 12Na2O2 == 6MgSiO3 + 4NaCrO4 + 8Na2O
Contents
1 概述 2 烧失量、水分的测定 3 硅酸盐试样分析 4 二氧化硅的分析 5 三氧化二铁的分析 6 实验方法举例
硅酸盐试样分析
• 酸溶法
※ 盐酸+硝酸 大量硅酸溢出——加硝酸
※ 氢氟酸（硫酸、过氯酸） 3SiF4 + 3H20 == 2H2SiF6 + H2SiO3 硫酸、过氯酸;挥发金属氟化物——盐类（防止挥发损失）
仪器与试剂 盐酸、硝酸、氨水、磺基水杨酸指示剂、PAN指示剂、缓冲溶
液、EDTA标液、硫酸铜溶液
Fe、Al含量的连续测定
实验步骤 ①Fe测定：0.1000g试样置于坩埚，加热分解。至盐类完
全溶解，冷却，洗涤至容量瓶中。定容。 ②Al测定 ③CuSO4 标准溶液配制、标定
处理数据
Fe、Al含量的连续测定
• 发展趋势
经典法——EDTA滴定法——现代仪器分析法
Contents
1 概述 2 烧失量、水分的测定 3 硅酸盐试样分析 4 二氧化硅的分析 5 三氧化二铁的分析 6 实验方法举例
烧失量、水分的测定
• 烧失量测定
※ 定义：式样在950-1000度灼烧后的失量，是样品中化学反应质量上增 加或减少 代数 和。
Contents
混凝土中硅酸盐含量检测标准
混凝土中硅酸盐含量检测标准一、前言硅酸盐是混凝土中的一种重要成分，其含量的检测对于混凝土的质量控制和工程应用具有重要意义。
本文将介绍混凝土中硅酸盐的含量检测标准。
二、混凝土中硅酸盐的含量检测方法混凝土中硅酸盐的含量检测方法有多种，比较常用的有酸浸法、碱浸法、X射线荧光光谱法等。
下面将分别介绍这几种方法。
1.酸浸法酸浸法是一种常用的混凝土中硅酸盐含量检测方法。
具体操作方法如下：（1）取适量混凝土样品，将其粉碎成粉末状。
（2）将粉末样品置于加热板上，加入足量的浓盐酸，进行加热处理。
（3）将加热后的样品冷却至室温，过滤掉残渣，将滤液过滤到定容瓶中。
（4）加入适量的蒸馏水，使溶液体积达到定容，摇匀。
（5）取适量的溶液，用比色法或荧光法测定硅酸盐含量。
2.碱浸法碱浸法也是一种常用的混凝土中硅酸盐含量检测方法。
具体操作方法如下：（1）取适量混凝土样品，将其粉碎成粉末状。
（2）将粉末样品置于加热板上，加入足量的氢氧化钠溶液，进行加热处理。
（3）将加热后的样品冷却至室温，过滤掉残渣，将滤液过滤到定容瓶中。
（4）加入适量的蒸馏水，使溶液体积达到定容，摇匀。
（5）取适量的溶液，用比色法或荧光法测定硅酸盐含量。
3.X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法是一种非常精确的混凝土中硅酸盐含量检测方法。
具体操作方法如下：（1）取适量混凝土样品，将其压片成薄片。
（2）将薄片置于X射线荧光光谱仪中，进行扫描。
（3）根据谱图分析，确定硅酸盐含量。
三、混凝土中硅酸盐的含量检测标准混凝土中硅酸盐的含量检测标准有多种，以下将介绍几种常用的标准。
1.《水泥及其制品化学分析方法》（GB/T 176-2008）该标准规定了混凝土中硅酸盐含量检测的酸浸法和碱浸法两种方法，以及检测结果的计算公式和报告形式。
2.《建筑材料化学分析方法》（JGJ/T 70-2009）该标准规定了混凝土中硅酸盐含量检测的酸浸法和碱浸法两种方法，以及检测结果的计算公式和报告形式。
硅酸盐全分析
硅酸盐全分析一、样品前处理过程准确称取样品0.5g，加入5~6g NaOH①，用银坩埚在500~600℃②熔融20~30分钟③。
冷却后脱埚（放入100ml水中分别用蒸馏水和硝酸（1+20）④反复清洗坩埚3~4次）。
在搅拌下一次⑤加入25ml⑥浓盐酸溶解熔块浸出物。
再加入1~2ml 硝酸（1+1）⑦煮沸，得澄清试液，冷却至室温，最后定容至250ml。
①熔融过程中所需药品为优级纯（GR）或分析纯（AR）。
②铁矿石熔融需在600~700℃下，50~60分钟。
③熔融过程中应注意溶剂“爬埚”。
④可用胶头棒清洗。
硝酸尽量少用，防止银被溶解。
⑤一次加入可防止粘土类样品中硅胶析出。
石灰石样品应分次加入，防止大量喷出将试液带出。
CO2⑥若为铁矿石，用量为30~35ml。
⑦将Fe2+氧化为Fe3+。
⑧转移过程中应特别注意样品损失。
⑨粘土类及砂分析时称量应少于0.5g，铁粉类分析时称量约为0.3g。
二、元素分析1.硅元素分析上述试液定容后马上①吸出50ml于塑料烧杯中，一次加入15ml浓硝酸②后可待用。
在溶液中加入10ml 15%的氟化钾溶液，搅拌，冷却至室温。
再加入固体氯化钾，搅拌并压碎不溶颗粒，直至饱和。
放置10~15分钟，快速滤纸过滤。
塑料杯及沉淀用5%氯化钾溶液各洗涤2~3次③。
将滤纸连同沉淀置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml 10%氟化钾－乙醇溶液④及两滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并擦洗杯壁，直至酚酞变为浅红（不计读数）。
后加入沸水⑤至300ml（沸水预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色），用氢氧化钠标准溶液滴定⑥至微红色并记下读数。
二氧化硅的百分含量：①防止长时间放置后硅胶沉积，使的试液中硅胶分布不均匀，造成测量误差。
②加入浓硝酸可防止硅胶沉积。
③KCl溶液总体积控制在20~25ml，尽量减少氟硅酸钾的水解反应，避免检测结果偏小。
④抑制氟硅酸钾的水解反应，避免检测结果偏小。
硅酸盐全分析ppt课件
任务三、硅酸盐中氧化铝含量的测定
配位滴定法
测定方法
法
酸碱滴定法 EDTA直接滴定
铜盐返滴定
法
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（一）EDTA络合滴定法（铜盐回 滴）
1、实验目的：
测定硅酸盐中氧化铝的含量
2、实验原理：
试样用无水碳酸钠烧结，或用氢氧化钠熔 融，然后用水浸取，加盐酸分解，制成溶液。先 用EDTA标准滴定液滴定铁，然后加入对铝、钛过 量的EDTA标准滴定溶液，于PH3.8—4.0以PAN为指 示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA。
配制
称取约5.6gEDTA于烧杯中，加200ml水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L，摇匀。
标定
吸取25.00ml碳酸钙标液于锥形瓶中，加入25ml水，加入适量CMP混合指示剂，在搅 拌下加入氢氧化钾溶液，至出现绿色荧光后再过量2-3ml，以EDTA标液滴定至绿色荧光 消失并呈现红色为终点。
注明(CMP为钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞 混合指示剂）
吸取25ml溶液放入锥形瓶中 →+EDTA至过量10-15ml→+100ml水→加热 21
任务四、硅酸盐中二氧化钛含量的测定
1、实验方法： 二安替比林甲烷光度法
2、实验目的： 测定硅酸盐中二氧化钛的含量
3、实验原理： 在盐酸或硫酸介质中钛离子与二安替比
林甲烷形成黄色的化合物，其颜色的深度 与二氧化钛的含量成正比，借此测定二氧 化钛的含量。计算出二氧化钛的质量分数。22
称取试样050g精确至00001g置于银坩埚67g氢氧化钠650700高温下熔融20min取出冷却将坩埚放入盛有100ml沸水烧杯中加热熔块完全浸出后取出并冲洗坩埚2530ml盐酸1ml硝酸加热至沸冷却移入250ml容量瓶吸取25ml溶液放入锥形瓶中edta至过量1015ml100ml水加热7080数滴氨水ph303521任务四硅酸盐中二氧化钛含量的测定1实验方法
硅酸盐分析
2013-9-23
工业分析-硅酸盐分析
SiO2 + 6HF = H2SiF6 + 2H2O H2SiF6 = SiF4 + 2HF
再用分光光度法测定滤液中可溶性的SiO2 的量， 二者之和即为SiO2 的总量（GB/T176-1996中规定的 基准法)。 2、测定步骤
（1）纯SiO2 的测定 称取约0.5g试样，置于铂金坩埚中，在950 ~1000℃下灼烧5min，冷却。用玻璃棒仔细压碎块状 物，加入0.3g无水碳酸钠，再在上述温度下灼烧 10min。
2013-9-23 20
工业分析-硅酸盐分析
结构水是以化合状态的氢或氢氧根存在于矿物的晶 格中，需加热到300 ~1300℃才能分解而放出。
化合水的测定方法有重量法、气相色谱法、库仑 法等。
二、烧失量的测定 烧失量又称为灼烧减量，是试样在1000 ℃灼烧后 所失去的质量。 烧失量主要包括化合水、二氧化碳、和少量的硫、 氟、氯、有机质等。
工业分析-硅酸盐分析
第四章
§4.1 §4.2 §4.3 §4.4 §4.5 §4.6 §4.7 §4.8 §4.9
2013-9-23
硅酸盐（silicates)分析
概述 硅酸盐试样的分解 水份和烧失量的测定 二氧化硅含量的测定 三氧化二铁含量的测定 三氧化二铝含量的测定 二氧化钛含量的测定 氧化钙和氧化镁含量的测定 硅酸盐的全分析系统
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工业分析-硅酸盐分析
熔剂：Na2CO3，铂金坩埚 温度：950 ˚C 时间： 3-5min 用量：0.6 ~ 1倍试样量 以水泥生料为例，烧结过程如下：
试样约0.5 g 铂金坩埚
0.5 g Na2CO3 拌匀，扫棒 轻压物，分开 950-1000 C
工业分析课件-第3章 硅酸盐分析
6.1 概述（续） 概述（
6.1.2 硅酸盐分析项目 硅酸盐的主要组成元素包括氧 硅酸盐的主要组成元素包括氧、硅、铝、铁、 其次是锰、 碳等。 钙、镁、钠、钾，其次是锰、钛、磷、氢、碳等。 硅酸盐分析的主要组分的测定包括： 硅酸盐分析的主要组分的测定包括：SiO2、 、 Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、K2O、NaO、水分及 、 、 、 、 、 、 烧失量，还经常需要测定TiO2、MnO、P2O5、CO2 烧失量，还经常需要测定 、 、 、 以及一些特定的组分， 以及一些特定的组分，如ZrO2、BeO、Cr2O3、 、 、 、 V2O5、B2O3及稀土元素各种贵金属等。 及稀土元素各种贵金属等。 、
6.4.2 氟硅酸钾滴定（一） 氟硅酸钾滴定（
氟硅酸钾滴定法的主要原理是基于硅酸盐在过量 钾离子和氟离子的强酸性溶液中能定量形成氟硅 钾离子和氟离子的强酸性溶液中能定量形成氟硅 酸钾沉淀： 酸钾沉淀： SiO2− +4F− +6H+ = SiF4 +3H2O
3
SiF4+2F = SiF
−
2− 6
SiF2− +2K+ = K2SiF6 ↓ 6
6.2.2 水分的测定
1.分类： 分类： 分类 根据水分与硅酸盐的结合状态， 根据水分与硅酸盐的结合状态，将水分区 分为吸附水分和化合水分。 分为吸附水分和化合水分。 水分包括结合水和结晶水两部分。 化合 水分包括结合水和结晶水两部分。 2.注意： 注意： 注意 （1）吸附水并非是物质内在的固有组成因 ） 此不参加试样的白分总和计算。 此不参加试样的白分总和计算。 （2）已经测定了试样的烧失量，一般情况 ）已经测定了试样的烧失量， 下无需再测水分（尤其是化合水分）。 下无需再测水分（尤其是化合水分）。
硅酸盐的分析检验 烧失量的测定
第八节 烧失量Biblioteka 测定第八节 烧失量的测定1 测定原理
准确称量一定质量的试样，在950~1000℃下灼烧至恒重后质量减少的百 分数，即为烧失量。试样在950~1000℃下灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时 将存在的易氧化元素氧化。由硫化物的氧化引起的烧失量误差必须进行校正， 而其他元素存在引起的误差一般可以忽略不计。
4 注意事项
所测烧失量实际是试料受热后发生各种反应引起质量变化的代数和 测定结果与加热条件密切相关 加热温度，除特殊规定外一般为950-1000℃ 称量应迅速，冷却时间及冷却条件一致，并使用装有干燥能力较强
的干燥剂的干燥器
2 测定步骤
称取1g试样，精确至0.0001g，置于以灼烧恒重的瓷坩埚中，将盖斜置于 瓷坩埚上，放在马弗炉内从低温开始逐渐升高温度。在950~1000℃下灼烧 15~20min，取出坩埚置于干燥器内冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。
3 结果计算
烧失量 = m m1 100 m 式中： m—试样质量，g m1—灼烧后试样质量，g
工业分析实验
实验一硅酸盐水泥中二氧化硅含量的测定一、实验目的1.学习复杂物质的分析方法2.掌握氯化铵重量法测定二氧化硅的原理及实验条件二、实验原理重量法测定二氧化硅根据使硅酸凝聚所使用的物质不同分为盐酸干涸法、动物胶法、氯化铵重量法等，本实验采用氯化铵重量法。
将试样与7~8倍固体氯化铵混匀后，再加HCl溶液分解试样，HNO3氧化Fe2+为Fe3+。
经沉淀分离、过滤洗涤后的SiO2·nH2O在瓷坩埚中于950℃灼烧至恒重。
本法比标准分析法约偏高0.2%。
三、主要试剂和仪器仪器：50mL小烧杯；坩埚；表面皿；酒精灯；滤纸；抽滤泵；泥三角。
试剂：水泥；固体NH4Cl；浓盐酸；浓HNO3；AgNO3；四、实验步骤1.坩埚的恒重取一洁净的坩埚，做上记号后，置于950℃的高温炉中灼烧20min取出，于室温下放置10min后称量其质量，m1g。
2.样品的分解与沉淀准确称取1g试样，置于干燥的50mL烧杯中，加入6g固体NH4Cl，用玻璃棒混匀，滴加6mL浓盐酸至试样全部润湿，并滴加4滴浓HNO3，搅匀。
小心压碎块状物，盖上表面皿，置于沸水浴上，加热20min（呈湿盐状），加热水约30mL，搅动，以溶解可溶性盐类。
过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀，20次，滤液承接于100mL 的容量瓶中用于测定铁、铝、钙和镁，沉淀用于测定二氧化硅。
3.沉淀的灰化于灼烧将沉淀连同滤纸放入以恒重的瓷坩埚中，在酒精灯上低温干燥、碳化并灰化后，于950℃灼烧40min取下，于室温下放置10min后称量其质量，m2g。
4.结果计算SiO2%=[（m2-m1）/m试样]×100%五、思考题氯化铵重量法测定二氧化硅中，氯化铵的作用是什么？实验二硅酸盐水泥中Fe2O3、Al2O3含量的测定一、实验目的1.学习复杂物质的分析方法2.掌握水泥中Fe2O3、Al2O3测定的原理及实验条件控制二、实验原理试样经盐酸溶液分解、HNO3氧化后，定容，取上清液先以磺基水杨酸钠SS为指示剂，用EDTA标准溶液滴定Fe3+：滴定前：Fe3++ SS = Fe –SS(紫红色)终点前：Fe3++ Y = Fe终点时，Y + Fe –SS = Fe Y(黄色) + SS(无色)终点：紫红色→黄色取滴定铁后的溶液，以PAN为指示剂，铜盐返滴法测定Al3+：Al3++ Y（过量）=== Al Y + Y（剩余）滴定前：Al Y + Y（剩余）+ PAN(黄色)终点前：Cu2++ Y（剩余）=== Cu Y(蓝色)终点时：Cu2++ PAN === Cu- PAN（红色）终点：黄色→茶水色三、主要试剂和仪器仪器：100mL小烧杯；表面皿；250mL的容量瓶；10mL移液管；25mL移液管；滴定管；250mL的锥形瓶。
第三章 硅酸盐分析
（三）氯化铵法
氯化铵法是在硅酸的盐酸溶液中，加入足量的固体氯化铵，使胶 粒凝聚的方法。这是由于氯化铵的水解，夺取了硅胶颗粒的水分，加 快了脱水过程，促使硅酸凝聚。同时，氯化铵是强电解质，带正电荷 的NH4+能中和硅酸胶粒的负电荷，同样能促使硅酸凝聚，从而使硅 酸能够形成沉淀颗粒析出。 氯化铵法中加入氯化铵的量一般为试样量的2～5倍，加盐酸2～ 5mL，在沸水浴中加热10～15min，即可使硅酸胶体脱水析出。而 后的过滤、洗涤、灼烧方法与盐酸蒸干法相同。 氯化铵法的测定速度比动物胶凝聚法更快一些，但准确度不够高， 所以氯化铵法目前主要用于准确度要求不太高而速度要求较快的生产 控制分析。
二、硫酸盐分析的项目
硅酸盐的种类很多，其化学组成也各不相同，元素周期表中的 大部分元素都可能存在于其中，最主要的组成元素包括氧、硅、 铝、铁、钙、镁、钠、钾，其次是锰、钛、磷、氢、碳等，因 此，硅酸盐分析中，主要是对以下组分的测定：
SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O
2.测定条件
(1)氟硅酸钾的沉淀条件
溶液的酸度:盐酸能增大氟硅酸钾的溶解度，而在硝酸溶液中氟铝酸钾 和氟钛酸钾的溶解度要比在盐酸中小得多，因此，沉淀通常是在硝酸溶 液中进行的，硝酸的浓度一般控制在3mol/L左右。 氟化钾的用量:过量的F-存在能使下列反应向左进行并趋向完全： SiF4+2F-=SiF62而使氟硅酸钾沉淀完全。氟化钾在溶液中的浓度控制在0.02～ 0.04g/mL为宜。
一、质量法
硅酸是一种很弱的无机酸，电离度很小（K1约为10-9， K2约为10-12），溶解度也很小，因而很容易从溶解的硅 酸盐内被其他酸置换出来，而以溶胶状态存在于水溶液 中。 硅酸溶胶胶粒均带有负电荷，由于同性电荷相互排斥， 降低了胶粒互相碰撞结合成较大颗粒的可能性。同时， 硅酸溶胶是亲水性胶体，在胶体微粒周围形成紧密的水 化外壳，也阻碍着微粒互相结合成较大的颗粒。因此， 硅胶容易形成稳定的胶体溶液。 要想硅酸以沉淀形式析出，必须使硅胶胶体微粒凝聚为 较大的颗粒，破坏其水化外壳，加入强电解质或带相反 电荷的胶体，促使硅胶微粒凝聚为较大的沉淀颗粒而析 出。
硅酸盐分析
以EDTA作指示剂 Fe2O3 ~ 2EDTA
WFe2O3
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
00.02008
15.20 10 3 2 0.2015
160
100 %
12.09%
以PAN作为指示剂 CuSO4 ~ EDTA ~ 2/3Al2O3
（0.02008 25 0.02102 8.26）10 3 108 2
W Al2O3
溶液，加入掩蔽剂掩蔽干扰离子，调整溶液 pH=10，以K-B为指示剂，用0.02010mol/L的 EDTA标准滴定溶液滴定，消耗24.10mL；另 取一份25.00mL试验溶液，加掩蔽剂后在 pH>12时，以CMP混合指示剂指示，用同浓度 的EDTA标准滴定溶液滴定，消耗了16.50mL。 试计算试样中CaCO3和MgCO3得质量分数。
1、EDTA滴定
Fe3+ 指示剂：磺基水杨酸
六、氧化铝含量的测定
已知c(EDTA)=0.0500mol/L,那么TAl2O3/EDTA滴定 度为2.55mg/mL，已知M(Al2O3)=102g/mol
称取含铁、铝的试样0.2015g，溶解后调节溶 液pH=2.0,以磺基水杨酸作为指示剂，用 0.02008mol/LEDTA标准溶液滴定至红色消失 并呈亮黄色，消耗15.20mL。然后加入EDTA 标准溶液25.00mL，加热煮沸，调pH=4.3,以 PAN作为指示剂，趁热用0.02102mol/L硫酸铜 标准溶液返滴定，消耗8.26mL,试计算试样中 Fe2O3和Al2O3的含量。
硅酸盐水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料
二、样品的分解：
1、粉碎脱水
2、样品分解
以碳酸钠作熔剂，处理硅酸盐试样 时，一般选择铂坩埚处理样品 硅酸盐水泥及熟料可采用熔融法分解试 样，也可以用酸法溶解试样
硅酸盐分析
1、依据
SiO2
碱金属氧化物
比值越小，碱性越强，越易被酸溶 解
例 石灰石：主成分CaO ( 45 ~ 53% )多数 酸溶即可（SiO2为0.2 ~ 10 %，含硅高需用碱 熔） 粘土：主成分 Al2O3 · 2 SiO2 Si含量高， 必须熔融法 5 % 65%
又如：
Na 2 O SiO 2 高温 石灰石（CaCO 3） 玻璃 CaO SiO 2 碱金属（Na 2 CO 3） 砂子（SiO 2）
制品：水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料等非金属
SiO 2 : 20 24%,Al2 O 3 : 2 7%, Fe 2 O 3 : 2 4% 常见的 CaO : 64 68%,MgO : 0 4%,SO 3 : 0 2% 硅酸盐水泥 酸不溶物 : 1.5 3%
国标注释 水泥分析方法表解 硅酸盐系统分析教学计划（了解实验过程） 数据表（所做数据填入）
b. 实事求是，认真仔细，不怕苦和累，关 心本组
硅酸盐——水泥部分分析要连续做5天实验工 作量很大，苦、累，要求大家一要认真仔细，二 要不怕苦、累 硅酸盐分析的数据准确性基本能反应一 个学生的分析水平，一个样品要进行多项分 析，就是造数、抄数（相信别人）很难将这 些数都凑合适，所以强调大家要充分相信自 己！！！
铁矿石：粘土含铁量不够时用之
砂 矾 岩：粘土含SiO2不够时用之 土：粘土含Al2O3不够时用之
c. 水泥生料 水泥原料按一定比例配料，粉磨而成。即水 泥未烧前。
d. 生产过程
原料
适当比例配料 粉磨
生料
预热 1450 C 煅烧 硅酸盐分析
o
熟料
配以石膏及石膏 粉磨
水泥
e. 熟料矿物组成及作用（见硅酸盐工艺） f. 水泥中混合材料 石膏CaSO4 · 2 H2O 用作缓凝剂 SO3分析测定由其引入
工业分析与检验考试试题库含答案
工业分析与检验考试试题库含答案1、有一浓度为0.1mol/L 的三元弱酸,已知Ka1=7.6×10-2,Ka2=6.3×10-7,Ka3 =4.4×10-13,则有( )个滴定突跃。
A、1B、2C、3D、4答案：B2、对硅酸盐样品进行分析前,应该除去其中的( )。
A、结构水B、结晶水C、化合水D、吸附水答案：D3、在色谱法中,按分离原理分类,气固色谱法属于( )。
A、排阻色谱法B、吸附色谱法C、分配色谱法D、离子交换色谱法答案：B4、三人对同一样品的分析,采用同样的方法,测得结果为:甲:31.27%、31.26%、31.28%;乙:31.17%、31.22%、31.21%;丙:31.32%、31.28%、31.30%。
则甲、乙、丙三人精密度的高低顺序为( )。
A、甲>丙>乙B、甲>乙>丙C、乙>甲>丙D、丙>甲>乙答案：A5、采用氧瓶燃烧法测定硫的含量时,将有机物中的硫转化为( )。
A、 H2SB、SO2C、SO3D、SO2和SO3答案：D6、计量器具的检定标识为黄色说明( )。
A、合格,可使用B、不合格应停用C、检测功能合格,其他功能失效D、没有特殊意义答案：C7、共轭酸碱对中,Ka与Kb,的关系是( )。
A、Ka/Kb=lB、Ka/Kb=KwC、Ka/Kb=1D、KaKb=Kw答案：D8、在密闭的容器中,KNO3饱和溶液与其水蒸气呈平衡,并且存在着从溶液中析出的细小KNO3晶体,该系统中自由度为( )。
A、0B、1C、2D、3答案：B9、对精煤、其他洗煤和粒度大于l00mm的块煤在火车车皮中采样时每车至少取( )个子样。
A、1B、2C、3D、4答案：A10、当未知样中含Fe量约为l0ug/mL时,采用直接比较法定量,标准溶液的浓度应为( )。
A、20ug/mLB、15ug/mLC、11ug/mLD、5ug/mL答案：C11、下列对丙酮蒸馏操作中正确的加热方式是( )。
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1.2 水泥及原料分析
通用水泥 为大量土木工程一般用途的水泥，如 硅酸盐水泥、 火山灰质硅酸盐水泥、 粉煤灰硅酸盐水泥 复合硅酸盐水泥等；
Company Logo ⅲ防止硅酸漏失
1.2 水泥及原料分析
一.二氧化硅的测定
1.氯化铵重量法
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1.2 水泥及原料分析
1.原理
在含硅酸的浓盐酸液中，加入足量NH4Cl，水浴加热1015min，使硅酸迅速脱水析出。 NH4Cl作用：由于NH4Cl的水解，夺取硅酸中的水分，加速
硅酸的脱水?。
因为硅酸分子是胶体沉淀，具有水化作用，胶粒有吸引溶剂 分子——水的作用，使胶粒周围包上一层溶剂分子，致使各 胶粒相碰时不能凝聚。
该方法适用于不溶物0.2%的水泥熟料，不含酸性混合材的普通硅 酸盐水泥、矿渣水泥等。
对于不能用酸分解或酸分解不完全的样品如水泥生料、粘土、石灰 石、粉煤灰、火山灰及不溶物0.2%的熟料，掺酸性矿渣的水泥等， 均可先用Na2CO3烧结或熔融、NaOH熔融，再加酸分解熔块。将 溶液蒸发成糊状后，加NH4Cl脱水，按上
水泥及其原料的系统分析方法分类
分解方法分为两大类： 酸溶、碱熔—氯化铵系统 碱熔—氟硅酸钾系统
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1.2 水泥及原料分析
酸溶、碱熔—氯化铵系统
即在用酸加热分解样品的同时，加入NH4Cl促进脱水使硅酸凝聚变 成凝胶析出，以重量法测定二氧化硅，滤液及洗涤液收集在 250mL容量瓶中，供EDTA配位滴定法测定铁、铝、钙、镁、钛 等。
对熟料，直接固体样加上NH4Cl，再加HCl及几滴HNO3分解，
沸水浴加热近干（10~15min）。
对生料等需碱熔的样品，熔块被HCl分解后，溶液体积太大，
应先蒸发至糊状后，再加NH4Cl。沸水浴加热近干（约15分 钟），均用94年讨论的国标“蒸干”。
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1.2 水泥及原料分析
NH4Cl存在降低了硅酸对其它组分的吸附，得到纯净的沉淀。 （SiO2↓吸附的NH4Cl在灼烧时挥发)）
但是：硅酸溶胶在加入电解质后并不立即聚沉，还必须通过 干涸。
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1.2 水泥及原料分析
2.条件及注意事项
1）脱水温度及时间
脱水时间 沸水浴10-15 min 温度控制100-110 ?C 加热近于粘糊状（现国标蒸干）
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1.2 水泥及原料分析
水泥及其原料的主要测定项目：SiO2、Fe2O3、Al2O3、 CaO、MgO、烧失量。
另外：如 水泥还需增测TiO2、MnO、SO3、F、Na2O、 K2O等； 石膏需增测 SO3； 粘土、矾土等需增测TiO2； 矿渣需增测MnO； 而萤石仅需测定CaF2、CaCO3、F、Fe2O3即可。
温度：加热利于凝聚，温度>120℃ ，形成难溶碱式盐
Fe(OH)Cl、Mg(OH)Cl，其溶解度低导致结果偏高。
时间：脱水时间太长，增加吸附量不易洗净，结果偏高。脱水时
间太短，可溶性硅酸未完全转化为不溶性硅酸，易透过滤纸损失， 结果偏低且过滤慢。
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1.2 水泥及原料分析
硅酸盐工业分析与检测
杨刚宾 陈华军
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1.2 水泥及原料分析
第2章 水泥及原料系统分析 第1节 水泥及其原料的主要测定项目 水泥：
是指加入适量水后可成塑性浆体，既能在空气中硬化 又能在水中硬化，并能将砂、石等材料牢固地胶结在 一起的细粉状水硬性胶凝材料。
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1.2 水泥及原料分析
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1.2 水泥及原料分析
碱熔—氟硅酸钾系统
即样品以NaOH熔融，熔物用浓盐酸分解，制成澄清透明的试验溶 液，以氟硅酸钾容量法测定二氧化硅，EDTA法带硅测定铁、铝、 钙、镁。
该系统分析方法快速简便，适用于所有的水泥、水泥生料、熟料、 原料的分析。
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2）过滤与洗涤
a）过滤 为缩短过滤时间，加10mL 3+97热稀HCl先将可溶性盐溶 解。 中速滤纸（蓝条）过滤，并迅速进行。
b）洗涤 3 : 97热稀HCl作洗涤剂， 洗涤时酸太多可使硅酸漏失，应 控制8-10mL一次，共洗10-12次（-0.1%误差）。 热盐酸的作用： ⅰ可洗去硅酸吸附的杂质。 ⅱ防止Al3+、Fe3+水解
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1.2 水泥及原料分析
专用水泥 指有专门用途的水泥，如 砌筑水泥、 油田水泥、 大坝水泥等；
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1.2 水泥及原料分析
特性水泥 是某种性能比较突出的一类水泥，如 快硬硅酸盐水泥、 抗硫酸盐硅酸盐水泥、 中热硅酸盐水泥、 膨胀硅酸盐水泥、 自应力铝酸盐水泥等等。
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1.2 水泥及原料分析
按其所含的主要水硬性矿物，水泥又可分为 硅酸盐水泥、 铝盐水泥、 氟铝酸盐水泥 工业废渣和地方材料为主要成分的水泥。
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1.2 水泥及原料分析
水泥原材料的定期检测以及生产过程中的水泥生料、熟料、成品 水泥的质量控制等，是水泥厂化验室日常工作的重要内容之一。
如生料质量控制分析：TCaCO3、Fe2O3的测定； 水泥熟料质量控制分析：fCaO、FeO的测定； 水泥中SO3的测定等，
还需要对每班、每天生产的半成品、成品的化学成分进行分析， 以控制整个生产质量动态。
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1.2 水泥及原料分析
石灰石、粘土、铁矿石 或铁粉、矿渣、粉煤灰 或火山灰、石膏、萤石等 一般是每进厂一批原料，需要对该原料的质量进行一 次全分析，为生产配料、合理利用原材料提供数据。