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常见样品前处理方法汇总
常见样品前处理方法汇总常见的样品前处理方法有很多种，主要包括物理方法、化学方法和生物方法等。
下面对常见的样品前处理方法进行汇总介绍。
1.物理方法物理方法主要包括粉碎、研磨、过筛、分离、萃取等。
其中，粉碎和研磨是将大块样品粉碎成小颗粒，增加样品表面积，有利于溶解和反应。
过筛是通过筛网进行颗粒大小的分级，以得到所需颗粒大小的样品。
分离是将混合物中的不同组分进行分离，如离心分离可将固体与液体相分离。
萃取是利用不同溶剂对样品进行分离提取，如常用的固相萃取法。
2.化学方法化学方法主要包括酸碱处理、溶解、沉淀、蒸发、浓缩等。
酸碱处理是通过调节溶液的pH值来改变样品性质，如使用酸溶解金属样品。
溶解是将固体样品溶解到溶液中，常用的溶剂有水、有机溶剂等。
沉淀是通过加入适当的沉淀剂将溶液中的一些组分转化为固体，使其沉淀下来。
蒸发是将溶液中的溶质转化为气体以去除溶剂，浓缩是通过去除部分溶剂来增加样品中溶质的浓度。
3.生物方法生物方法主要包括细胞破碎、分离纯化、酶处理、分子生物学技术等。
细胞破碎是将细胞壁破坏，释放细胞内的物质。
常见的方法有机械破碎、化学破碎和超声波破碎等。
分离纯化是将目标物质从复杂的混合物中分离出来，如离心分离、凝胶过滤、层析等。
酶处理是利用特定酶对样品进行处理，如去除杂质、降解有害物质等。
分子生物学技术是将生物样品中的目标物质进行提取、扩增等分析，如PCR、核酸测定等。
4.其他常见方法其他常见的样品前处理方法还包括冷冻干燥、迁移、浸渍、标记等。
冷冻干燥是通过低温蒸发将样品中的水分去除，保留样品的完整性。
迁移是将固体样品或液体样品迁移至其他样品容器中，以便于后续操作。
浸渍是将样品浸泡在溶剂中，以提高样品与溶剂的接触面积。
标记是将样品中的目标物质标记上特定的标记物，如荧光标记、同位素标记等，便于后续的分析和检测。
综上所述，常见的样品前处理方法包括物理方法、化学方法和生物方法等，不同的方法适用于不同的样品和目标物质。
实验室样品前处理常用方法
实验室样品前处理常用方法【样品前处理要求】1.样品是否要预处理，如何进行预处理，采样何种方法，应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。
2.应尽量不用或少使用预处理，以便减少操作步骤，加快分析速度，也可减少预处理过程中带来的不利影响，如引入污染、待测物损失等。
3.分解法处理样品时，分解必须完全，不能造成被测组分的损失，待测组分的回收率应足够高。
4.样品不能被污染，不能引入待测组分和干扰测定的物质。
5.试剂的消耗应尽可能少，方法简便易行，速度快，对环境和人员污染少。
1 高温灰化法高温灰化法是利用热能分解有机试样，使待测元素成可溶状态的处理方法。
其处理过程是准确是准确称取0.5～1.0g(有些试样要经过预处理)，置于适宜的器皿中，zui常用的是适宜的坩锅，如铂坩锅、石英坩锅、瓷坩锅、热解石墨坩锅等，然后置于电炉进行低温碳化，直至冒烟近尽。
再放入马弗炉中，由低温升至375～600℃左右(视样品而定)，使试样完全灰化。
试样不同，灰化的温度和时间也不相同，冷却后，灰分用无机酸洗出，用去离子水稀释定容后，即可进行待测元素原子吸收法测定。
灰化法是有机试样zui常用的方法之一，其优点：操作比较简单，适宜于大量试样的测定，处理过程中不需要加入其它试剂，可避免污染试样，但灰化法也存在明显的缺点：在灰化过程中，引起易挥发待测元素的挥发损失，待测元素沾壁及滞留在酸不溶性灰粒上的损失。
汞和硒等易挥发元素，灰化处理中挥发损失严重，不易采用。
As、B、Cd、Cr、Fe、Pb、P、V、Zn等元素在灰化过程中有一定程度的挥发损失。
Cu、Ni等形成某些有机复合物，在温度相对较低时，也会挥发。
非金属元素能形成多种多样化合物，易于挥发。
应特别指出的是，为克服灰化法的不足，在灰化前加入适量的助灰化剂，可减少挥发损失和粘壁损失。
常见的灰化剂有：MgO、Mg(NO3)2、HNO3、H2SO4等。
其中HNO3起氧化作用，加速有机物的破坏，因而可适当降低灰化温度，减少挥发损失。
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常见样品前处理方法汇总样品前处理对样品的分析起着至关重要的左右，某种程度上来说，前处理决定了分析测试的结果，本文为大家呈现常见样品前处理方法1.硝酸消解法（对于较清的水溶液样品）2.硝酸 - 高氯酸消解法（消解含难氧化有机物的样品）3.硝酸 - 硫酸消解法（硝酸：硫酸 =5：2，常加入少量过氧化氢）湿式4. 硫酸 - 磷酸消解法（有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰）消解5.硫酸 - 高锰酸钾消解法（常用于测定汞的水溶液样品）法6.硝酸 - 过氧化氢消解法：有人用该方法消解生物制品测定氮、磷、钾、硼、砷、氟等元素7.多元消解方法：需采用三元以上酸或氧化剂消解体系。
消解 1.灰化法分解样品不使用或使用少量化学试剂，并可处理较大称量的样品，故有利于提高测定微量元素的准确度。
干灰 2.灰化温度一般为 450～ 550℃，不宜处理测定易挥发组分的样品，化法灰化所用用时间也较长。
（高 3.根据样品种类和待测组分的性质不同，选用不同材料的坩埚和温分灰化温度。
常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等性解法）质的坩埚。
原则是坩埚不与样品发生反应并在处理温度下稳定。
4.通常灰化生物样品不加其他试剂，但为促进分解，抑制某些元素挥发损失，常加适量辅助灰化剂。
样品灰化完全后，经稀硝酸或盐酸溶解供分析测定。
㈠提1.振荡提取法（蔬菜、水果、粮食）2.组织捣碎提取（从动植物组织中提取有机污染物）取方3.索氏提取（常用于提取生物及土壤样品中的农药、石油类、苯肼法芘等有机污染物质）㈡挥挥发分离法是利用某些组分挥发度大或将欲测组分转变成易挥发发和物质，然后用惰性气体带出而达到分离的目的。
蒸发蒸发浓缩是指在电热板上或水浴中加热水样，使水分缓慢蒸发，达浓缩到缩小水样体积，浓缩欲测组分的目的。
提取㈢蒸利用水样各组分具有不同的沸点而使其彼此分离；测定水样中的挥发酚、氰化物、氟化物时均需先在酸性介质中进行预蒸馏分离；蒸与富馏法馏具有消解、富集和分离三种作用。
样品前处理的方法
样品前处理的方法
样品前处理是指在进行分析测试前对样品进行的一系列化学和物理处理方法。
这些处理方法旨在提取、富集、净化或改变样品中的目标分析物，以便更好地进行后续分析。
常用的样品前处理方法包括：
1. 提取：将样品中的目标分析物从复杂的基质中分离出来。
常用的提取方法包括固相萃取、液液萃取、固液萃取等。
2. 富集：将目标分析物从样品中富集到一个较小的体积中，以提高检测的灵敏度。
常用的富集方法包括固相微萃取、固相萃取柱、液相萃取柱等。
3. 净化：去除样品中的干扰物，以减少对分析的影响。
常用的净化方法包括固相萃取、凝胶层析、离子交换等。
4. 转化：将分析物转化为更易于测定的形式。
常用的转化方法包括水解、溶解、酸碱处理等。
5. 分散：将固态样品颗粒分散为均匀的溶液或悬浮液，以提高分析的精确度和准确度。
常用的分散方法包括超声波处理、研磨、溶解等。
6. 过滤：去除样品中的悬浮固体或杂质，以净化样品。
常用的过滤方法包括滤纸过滤、膜过滤、纤维素酯膜过滤等。
以上仅为常用的样品前处理方法，具体需要根据样品的性质、目标分析物的种类和测定方法的要求选择合适的处理方法。
样品前处理
●所谓的传统的样品预处理方法有哪些？各适用于什么情况？（1）浸提法（浸泡法）：用于从固体混合物或有机体中提取某种物质，所选的提取剂应能大量溶解被提取的物质，同时不破坏其性质。
适用情况：适用于从固体或有机体中提取某种特定物质，如使用索氏抽提法提取脂肪。
特点：提取剂是关键因素，可以是单一溶剂或混合溶剂；为了提高溶解度，常采用加热的方法。
（2）溶剂萃取法：利用组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同，使目标组分从一种溶液中转移至另一种溶剂中，从而与其他组分分离。
适用情况：适用于从溶液中提取某一组分，特别是当目标组分与溶液中的其他成分存在显著差异时。
特点：设备简单、操作迅速、分离效果好；但成批试样分析时工作量大，且萃取溶剂可能易挥发、易燃、有毒。
（3）沉淀分离法：利用沉淀反应进行分离，即向溶液中加入某种试剂，使其与溶液中的某些组分发生反应生成沉淀。
适用情况：适用于当溶液中某些组分之间存在显著化学差异时，通过沉淀反应将其分离。
（4）消解方法：将样品中的有机物质通过化学反应转化为无机物质，以便后续分析。
湿式消解法：如硝酸消解法（适用于清澈的水溶液样品）、硝酸-高氯酸消解法（用于消解含有难氧化有机物的样品）等。
干灰化法（高温分解法）：用于分解样品，不使用或仅使用少量化学试剂，处理较大量的样品。
适用情况：湿式消解法适用于不同性质的样品，干灰化法则更适用于处理大量样品和提高微量元素的测定准确度。
（5）索氏提取法（Soxhlet Extraction），又称连续提取法或索氏抽提法，是一种常用的从固体物质中萃取化合物的方法，特别适用于从固体样品中提取有机物或非挥发性物质时表现优异。
（6）顶空法是一种广泛应用于化学分析中的样品前处理技术，特别适用于气体、液体或固体样本中挥发性组分或气味物质的检测。
静态顶空法：用于气样中被测组分含量大于气相色谱检测器检测限的组分。
其主要特点是样品在恒温密闭容器中达到热力学平衡后，直接抽取顶部气体进行分析。
实验样品前处理方法汇总
实验样品前处理方法汇总一、溶剂提取法同一溶剂中，不同物质具有不同的溶解度。
利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分分离的过程称为萃取，也称提取，常用方法有以下几种：1.浸提法：浸提法又称浸泡法。
用于从固体混合物或有机体中提取某种物质，所采用的提取剂，应既能大量溶解被提取的物质，又要不破坏被提取物质的性质。
为了提高物质在溶剂中的溶解度，往往在浸提时加热。
如用索氏抽提法提取脂肪。
提取剂是此类方法中重要因素，可以用单一溶剂，也可以用混合溶剂。
2.溶剂萃取法：溶剂萃取法用于从溶液中提取某一组分，利用该组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同，使其从一种溶液中转移至另一种溶剂中，从而与其他组分分离，达到分离和富集的目的。
通常可用分液漏斗多次提取达到目的。
若被转移的成分是有色化合物，可用有机相直接进行比色测定，即萃取比色法。
萃取比色法具有较高的灵敏度和选择性，如，双硫腙法测定食品中的铅含量。
此法设备简单、操作迅速、分离效果好，但是，成批试样分析时工作量大。
同时，萃取溶剂常易挥发，易烧，且有毒性，操作时应加以注意。
二、盐析法向溶液中加入某种无机盐，使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低，而从溶液中沉淀析出，这种方法叫做盐析。
如在蛋白质溶液中加入大量的盐类(硫酸铵)，特别是加入重金属盐，使蛋白质从溶液中沉淀出来。
在进行盐析工作时，应注意溶液中所加入的物质的选择。
它应是不会破坏溶液中所要析出的物质，否则达不到盐析提取的目的。
三、化学分离法1.磺化法和皂化法这是处理油脂或脂肪样品时经常使用的方法。
例如，残留农药分析和脂溶性维生素测定中，油脂被浓硫酸磺化，或被碱皂化，由疏水性变成亲水性，使油脂中需检测的非极性物质能较容易地被非极性或弱极性溶剂提取出来。
2.沉淀分离法沉淀分离法是利用沉淀反应进行分离的方法。
在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来，或将干扰组分沉淀除去，从而达到分离的目的。
3.掩蔽法利用掩蔽剂与样液中的干扰成分作用，使干扰成分转变为不干扰测定的状态，即被掩蔽起来。
汇总丨几种常见样品前处理方法
汇总丨几种常见样品前处理方法展开全文食品实验室服务快速、简便、自动化的前处理技术不仅省时、省力，而且可以减少由于不同人员操作及样品多次转移带来的误差，并且能够避免使用大量的有机溶剂减少对人的伤害以及对环境的污染。
今天为大家介绍几种常见样品前处理方法。
记得做好笔记哟！超临界流体萃取超临界流体是流体界于临界温度及压力时的一种状态。
超临界流体萃取的分离原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行萃取的。
它克服了传统的索式提取费时费力、回收率低、重现性差、污染严重等弊端，使样品的提取过程更加快速、简便，同时消除了有机溶剂对人体和环境的危害，并可与许多分析检测仪器联用。
在医药、食品、化学、环境等领域应用最为广泛。
固相微萃取其原理是将各类交联键合固定相融溶在具有外套管的注射器内芯棒上，使用时将芯棒推出，浸于粗制样液中，待测组分被吸附在芯棒上，然后将样针芯棒直接插入气相或液相色谱仪的进样口中，被测组分在进样口中将被解析下来进入色谱分析。
这项技术具有操作简单、分析时间短、样品用量小、重现性好等优点。
固相微萃取通过利用气相色谱、高效液相色谱等作为后续分析仪器，可实现对多种样品的快速分离分析。
通过控制各种萃取参数，可实现对痕量被测组分的高重复性、高准确度的测定。
凝胶自动净化装置凝胶渗透色谱是液相分配色谱的一种，其分离基础是溶液中溶质分子的体积大小不同。
凝胶自动净化就是利用凝胶渗透色谱原理来净化样品的技术，近年来被广泛应用于生物、环境、医药等样品的分离和净化。
固相萃取技术固相萃取是20世纪70年代后期发展起来的样品前处理技术，它利用固体吸附剂将目标化合物吸附，使之与样品的基体及干扰化合物分离，然后用洗脱液洗脱或加热解脱，从而达到分离和富集目标化合物的目的，该项技术具有回收率和富集倍数高、有机溶剂消耗量低、操作简便快速、费用低等优点，易于实现自动化并可与其它分析仪器联用。
食品检测样品前处理的方法汇总
食品检测样品前处理的方法汇总样品前处理的目的1、使被测组分从简单的样品中分别，制成便于测定的溶液形式。
2、除去对分析测定有干扰的基体物质。
3、假如被测组分的浓度较低，还需要进行浓缩富集。
4、假如被测组分用选定的分析方法难以检测，还需要通过样品衍生化处理使其定量地转化成另一种易于检测的化合物。
样品前处理的要求1、样品是否要预处理，如何进行预处理，采样何种方法，应依据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。
2、应尽量不用或少使用预处理，以便削减操作步骤，加快分析速度，也可削减预处理过程中带来的不利影响，如引入污染、待测物损失等。
3、分解法处理样品时，分解必需完全，不能造成被测组分的损失，待测组分的回收率应足够高。
4、样品不能被污染，不能引入待测组分和干扰测定的物质。
5、试剂的消耗应尽可能少，方法简便易行，速度快，对环境和人员污染少。
样品溶液的制备方法当样品中被测组分为游离状态时溶解法制备溶液。
当样品中被测组分为结合状态时分解法制备溶液。
1、溶解法（要全部溶解）1.1 水溶法用水作为溶剂，适用于水溶性成分，如，无机盐、水溶性色素等。
1.2 酸性水溶液浸出法溶剂为各种酸的水溶液，适用于在酸性水溶液中溶解度增大且稳定的组分。
1.3 碱性水溶液浸出法溶剂为碱性水溶液，适用于在碱性水溶液中溶解度增大且稳定的成分。
1.4 有机溶剂浸出法适用于易溶于有机溶剂的待测成分。
常用的有机溶剂有乙醚、石油醚、氯仿、丙酮、正己烷等。
依据"相像相溶'原理选择有机溶剂。
2、分解法2.1 全部分解法干灰化法优点：①基本不添加或添加很少量的试剂，故空白值较低；②多数食品经灼烧后所剩下的灰分体积很小，因而能处理较多量的样品，故可加大称样量，在方法灵敏度相同的状况下，可提高检出率；③有机物分解彻底；④操作简洁，灰化过程中不需要人始终看管，可同时做其他试验的预备工作。
缺点：①处理样品所需要的时间较长；②由于敞口灰化，温度又高，简单造成某些挥发性元素的损失；③盛装样品的坩埚对被测组分有肯定的吸留作用，由于高温灼烧使坩埚材料结构转变造成微小孔穴，使某些被测组分吸留于孔穴中很难溶出，致使测定结果和回收率偏低。
样品的前处理方法
样品的前处理方法
样品的前处理方法是指对样品进行处理以便于后续分析或测试。
常见的样品前处理方法包括：
1. 样品清洗：将样品进行物理或化学清洗，去除表面附着的杂质或污染物。
2. 样品粉碎或研磨：对于固体样品，常常需要将其粉碎或研磨成细粉，以增加其表面积，便于后续的化学分析。
3. 样品溶解：将样品溶解于适当的溶剂中，使得待分析的物质能够充分溶解，并消除样品中的固体杂质。
4. 样品提取：对于含有目标物质的复杂样品，常常需要进行提取，以将目标物质从样品基质中分离出来，常用的提取方法包括液液提取、固相萃取等。
5. 样品浓缩：对于含量较低的目标物质，常常需要对样品进行浓缩，以提高分析灵敏度。
常用的浓缩方法包括蒸发浓缩、固相萃取等。
6. 样品稀释：对于含有高浓度目标物质的样品，常常需要进行稀释，以降低样品浓度，使之适合于后续的分析方法。
7. 样品衍生化：对于一些不易分析或检测的化合物，常常需要进行衍生化，以
转化为易于分析的化合物。
8. 样品预处理：对于某些复杂样品，需要进行特殊的预处理，如去除色素、去除油脂等。
以上仅列举了一些常见的样品前处理方法，具体的前处理方法会根据不同分析或测试的要求而有所差异。
常见样品前处理方法汇总
常见样品前处理方法汇总
样品前处理是化学分析中不可或缺的一步工作，它可以对样品进行精确、准确、有效的处理，以便进行下一步的分析。
常见的样品前处理方法包括：
1. 提取
提取是将物质从混合物或复杂基质中分离出来的一种方法。
通常使用有机溶剂或水作为提取剂，通过摇动或振荡使样品中的物质尽可能地溶解到溶剂中，然后分离出物质并进一步处理。
2. 固相萃取
固相萃取是一种常用的分离、浓缩、净化分析物质的方法。
通过将样品和特定的固相材料接触，将待分析物吸附在该固相材料上，然后再用一种适当的溶剂进行洗脱，从而得到洗脱液。
固相萃取通常用于稳定性好、极性低、挥发性低的有机化合物的分离和浓缩。
3. 酶解
酶解是利用酶将大分子生物分子分解为小分子的过程。
在酶解过程中，需要使用酶作为催化剂对待测样品进行水解、酯化等反应，从而使化合物更容易被分析。
酶解方法一般适用于生物样品的前处理，如血清、尿液、唾液等，以便用于下一步的分析。
4. 水解
水解是利用水和酸或碱将化合物分解成小分子的过程。
水解是分析无机和有机化合物的一种重要方法。
在水解过程中，先加入适量的酸或碱，使待分析物水解后生成易于测定的化合物，从而清除样品中对测定有干扰的其他物质。
5. 洗涤
洗涤是采用不同化学性质的洗涤剂对样品进行清洗的过程。
通常用于清除样品中的杂质或污染物，从而使其满足分析要求。
常见的洗涤剂包括酸、碱、有机溶剂等。
总之，样品前处理方法是一个复杂的过程，需要根据不同的分析目的和样品特性进行选择。
在实际工作中应该根据需要合理选择前处理方法，提高分析结果的准确性和精确性。
实验室样品前处理方法大全，做检测的都要知道
实验室样品前处理方法大全，做检测的都要知道普通碳钢及中低合金钢的样品溶解体系基本采用如下四种体系(1)硝酸(1 3)(2)稀王水(硝酸盐酸水=50 150 200)(3)硫酸(1 19)(4)盐酸(1 1)滴加过氧化氢其中试验显示：王水加过氧化氢对于Cr、Al测定更有利，而采用硫酸溶样对Cr、Al测定的数据偏低。
因此建议采用如下方法：准确称取样品0.1-0.5克加入王水或者(1 1)稀王水20-50毫升，缓慢加热到样品基本溶解，滴加三到五滴过氧化氢，加热赶净气泡后冷却定容到100毫升容量瓶，待测。
特殊样品测定和讨论：钢铁中痕量硼的测定：硼在钢铁中一般以固溶体存在，因此采用王水溶样只能溶解酸溶硼。
用密闭消解罐加酸微波消解可测总硼。
选择B249.68nm测定。
钢中微量的砷、锡、锑的测定：0.5000克钢样用硝酸(1 3)15毫升，溶解并蒸发至近干，加5毫升浓盐酸溶解残渣，稀释至100毫升，纯铁为基体。
钢铁及高温合金中痕量硒的测定:取1克样品于烧杯中,加10毫升水,10毫升硝酸,30毫升盐酸,低温加热,加6毫升高氯酸至样品溶解,用定量滤纸过滤,于滤液中加3克抗坏血酸,盐酸55毫升,缓慢加热至微,直至出现黑色无定形炭后保持2-3分钟取下,用滤纸过滤,将沉淀连滤纸加硝酸及高氯酸硝化,稀释至10毫升用于测定。
钢中总铝的测定：钢中的铝一般以金属铝、氧化铝及氮化铝等形式存在。
一般称取样品0.1-0.5克，加入12毫升王水和0.1毫升HF消解钢样，来测定总铝。
王水,硝酸等都无法消解氮化铝,加入一定量HF 酸可以使其消解90%以上。
高合金钢：包括不锈钢，高温合金，耐热合金及工具钢等，其共同特点是含较高的合金元素镍、铬、钼等。
溶解时容易生成碳化物及其他不溶物，需要专门处理。
用浓盐酸分解样品，并缓慢加入浓硫酸，加热至冒烟，滴加浓硝酸分解碳化物，冷却后用滤纸过滤，滤液稀释后用于光谱测定。
如果样品中含钨，则在加浓硫酸的同时，还要加入浓磷酸帮助分解碳化物，并络合钨以消除钨酸沉淀的影响。
样品前处理技巧大全总结
样品前处理技巧大全总结样品前处理对分析检测实验员来说是至关重要的一环，其占据整个分析过程的60%以上的时间，主要的分析误差也是来自样品前处理环节。
首先必须讲解的是微量样品前处理技术，毕竟微量样品前处理更需要技巧。
（主要是固相萃取技术哦！）针头过滤器、超速离心是除去固体颗粒的微量样品前处理技术，而固相萃取（Solid-phaseextraction，SPE）和固相微萃取（Solid-phasemicro extraction，SPME）是两种从各类复杂样品中提取净化微量待测组分的新技术，它们具有分离速度快、操作简单、萃取效率高、无乳化等特点，在环境分析、药物分析、形态分析等方面有广泛应用，尤其适用色谱分析样品前处理。
分析样品制备技术：将采集样品转化为适合（色谱）分析测定的形态（1）固相萃取（张海霞、朱彭龄，分析化学2000，28（9）：1172）它的优点是：节省时间，交叉污染机会小，重现性好，回收率高，特别适用于微量试液处理。
固相萃取的关键是根据样品的性质正确选择固相萃取小柱及洗脱条件。
（2）固相微萃取固相微萃取集“采样、萃取、浓缩、进样”于一体，能够与气相色谱或高效液相色谱仪联用样品前处理技术。
※与SPE 相比SPME具有以下优点：(1)不使用有机溶剂萃取，降低了成本，避免了二次污染；(2)操作时间短，从萃取进样到分析结束不足1h；(3)样品用量少，几mL～几十mL；(4)操作简便，可减少待测组分的挥发损失；(5)检测限达μg/L～ng/L水平；(6)适于挥发性有机物、半挥发性有机物及不具挥发性的有机物。
※固相微萃取的使用：关键在于“纤维头的选择”，这种情况类似于色谱柱的选择，主要根据分析对象的分子量和极性。
固相微处理技术适用于气体、水样、生物样品（如，血、尿、体液等）的萃取提取。
※固相微萃取技术条件的选择：纤维表面固定相固相微萃取法在农药残留分析中的应用蛋白质的分离、纯化对蛋白质结构功能研究具有重要意义，蛋白质分离技术是利用蛋白质的特性，如，溶解度、分子质量大小、等电点、吸附特性和其它离子的生物亲和力等的不同，选择合适的分离模式并建立最佳的纯化方法。
常见样品前处理方法汇总
药物领会
临床领会
食品饮料领会
固相微萃与
概括
由液固萃与战柱液相色谱技能相分散死少而去.SPE是一个柱色谱分散历程，正在分散机理、牢固相战溶剂的采用等圆里与下效液相色谱（HLPC）有许多相似之处.SPE的挖料粒径（＞40μm）要比HLPC（3～10μm）.果此，SPE只可用于分散死存本量有很大好别的化合物.
罕睹样品前处理要领汇总之阳早格格创做
样品前处理对付样品的领会起着至关要害的安排，某种程度上去道，前处理决断了领会尝试的截止，本文为大家浮现罕睹样品前处理要领
消解
干式消解法
1.硝酸消解法（对付于较浑的火溶液样品）
2.硝酸-下氯酸消解法（消解含易氧化有机物的样品）
3.硝酸-硫酸消解法（硝酸：硫酸=5：2，常加进少量过氧化氢）
提与与富集
㈠提与要领
1.振荡提与法（蔬菜、火果、粮食）
2.构制捣碎提与（从动动物构制中提与有机传染物）
3.索氏提与（时常使用于提与死物及土壤样品中的农药、石油类、苯肼芘等有机传染物量）
㈡挥收战挥收浓缩
挥收分散法是利用某些组分挥收度大大概将欲测组分转形成易挥收物量，而后用惰性气体戴出而达到分散的脚法.
2.灰化温度普遍为450～550℃，没有宜处理测定易挥收组分的样品，灰化所用用时间也较少.
3.根据样品种类战待测组分的本量分歧，采用分歧资料的坩埚战灰化温度.时常使用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、散四氟乙烯等本量的坩埚.准则是坩埚没有与样品爆收反应并正在处理温度下宁静.
4.常常灰化死物样品没有加其余试剂，但是为促进领会，压制某些元素挥收益坏，常加适量辅帮灰化剂.样品灰化真足后，经稀硝酸大概盐酸溶解供领会测定.
样品前处理方法总结
样品前处理方法总结随着离子色谱日益广泛的应用，许多样品已经无法用传统的方法采用采样、稀释、过滤后直接进样的模式来进行离子色谱的分析。
对于大量复杂基体的样品，离子色谱可以采用合适的方法，通过预处理后再用离子色谱法进行分析，这样一方面可以解决样品复杂基体对离子色谱柱的污染，另一方面也可以大大提高复杂基体样品测定结果和准确性，提高分析方法的灵敏度。
离子色谱仪分析之分析样品预处理方法及特点简介如下：有关样品预处理方法，随着国内离子色谱的用户水平的提高，出现了大量相关离子色谱的预处理方法，这些方法有如下几方面的特点：（1）大部分样品前处理方面，采用国产材料进行，预处理的成本很低，更能适合于中国国情，可以在国内广泛推广使用；（2）大部分样品预处理方法采用离线方法，不需要昂贵的在线设备；但相对而言，样品处理的时间比较长，需要的样品量也比较多一些；（3）与国际上出现的一些样品预处理方法相比较，国内出现的样品前处理绝大多数均出自于基层单位，实用性强；但相关的理论方面的探讨比较少。
因此，许多国内采用样品前处理方法，一方面可以再进一步从理论角度进行讨论，另一方面也可以通过适当改进配合包括国内和国外的仪器用于在线样品的预处理。
离子色谱样品前处理遵循的原则（1）样品处理后待测组分的含量应不低于检测器的检出限；（2）样品中各组分的分离必须达到色谱定量要求；（3）样品中不能含有机械杂质和微小颗粒物，以免堵塞色谱柱；（4）尽可能避免待测组分离子发生化学变化，防止和减少待测组分损失；（5）待测组分进行化学反应时其化学计量关系必须明确并且反应彻底；（6）避免和减少无关离子和化合物的引入，防止待测组分被污染并增加分离难度。
1。
膜处理法1.1。
滤膜或砂芯处理法滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过0.45或0.22μm 微孔滤膜过滤后直接进样。
由于一般的滤膜不能耐高压，因此滤膜过滤只能用于离线样品处理。
样品前处理方法及应用
样品前处理方法及应用样品前处理方法指的是对样品进行处理以提取目标成分或减少干扰物对分析结果的影响的方法。
样品前处理是化学分析的重要步骤之一，能够提高分析结果的准确性和灵敏度。
下面将介绍几种常用的样品前处理方法及其应用。
1. 提取分离法提取分离法是采用溶剂将目标成分从样品中提取出来的方法。
它包括固相萃取、液液萃取、超临界流体萃取等。
这些方法广泛应用于环境样品、食品样品、生物样品等的前处理过程中。
例如在环境样品分析中，固相萃取常用于对水样中的有机污染物的提取分离，如挥发性有机物、多环芳烃等。
而在食品样品中，液液萃取可以有效地提取出脂肪溶性的食品添加剂、农药残留等。
2. 气相色谱前处理气相色谱（GC）是一种常用的分析方法，但由于样品的复杂性和复杂基体的影响，样品的组分可能需要进行前处理才能适应气相色谱的分析条件。
例如，对于液态样品，可以通过蒸馏、浓缩、萃取等方法将目标成分从样品中提取出来或浓缩，以减少对GC分析的干扰。
3. 液相色谱前处理液相色谱（LC）是分离和分析化学中常用的技术。
在液相色谱分析中，常常需要对样品进行预处理，以去除干扰物质或浓缩目标成分。
例如，对于复杂的生物样品，可以通过蛋白酶切割、溶剂提取、固相萃取等方法来提取和富集目标化合物。
4. 衍生化衍生化是对分析样品中的化合物进行化学变换以提高其检测性能的方法。
衍生化通常用于气相色谱和液相色谱分析中，可以通过改变分析物的化学性质，增强信号响应和分离性能。
衍生化方法有很多种，如酯化、乙酰化、甲酰化等。
衍生化可以应用于食品、生物制剂等样品的分析中。
5. 固相萃取固相萃取是一种常用的前处理方法，通过使用固定在固相材料上的吸附剂将目标物质从样品中吸附出来。
固相萃取具有操作简单、净化效果好、富集浓度高等优点，广泛应用于环境、食品、生物等领域的样品分析中。
总结起来，样品前处理方法在化学分析中起着至关重要的作用。
通过合适的前处理方法，我们可以提高样品的净化效果、富集目标成分、减少干扰物质对分析结果的影响，从而提高分析结果的准确性和灵敏度。
样品的前处理方法
样品的前处理方法1.溶解和稀释：对于固体样品，首先需要将其溶解或稀释成适当的溶液，以便于后续的分析。
常见的方法包括溶解在溶剂中、酸溶解、碱溶解等。
而对于液体样品，可能需要稀释以调整其浓度。
2.过滤和离心：对于含有悬浮物的液体样品，可以通过过滤将悬浮物去除，以获得清晰的溶液。
而对于固体颗粒的样品，可以通过离心将其沉淀到底部，然后将上清液用于后续处理。
3.搅拌和超声处理：对于含有悬浮物或沉淀物的样品，可以通过搅拌或超声处理来使其更均匀地分布在溶液中，以便于后续处理或分析。
4.萃取和萃取液浓缩：对于有机物或有机溶剂的样品，可以使用萃取方法将所需的成分提取出来。
常见的方法包括液液分配萃取、固相萃取等。
而对于萃取液中含有较多的有机溶剂，可以使用浓缩方法将有机溶剂去除，从而得到目标物质。
5.衍生化：对于一些样品，为了能够更好地进行分析，需要进行衍生化处理。
衍生化可以改变样品中的官能团或结构，以提高其稳定性、挥发性或检测性能。
常见的衍生化方法包括酯化、取代、酰化等。
6.清洗和去除干扰物：在分析过程中，可能存在一些干扰物或杂质，需要使用清洗方法将其去除。
常见的清洗方法包括洗涤、过氧化物清洗、溶剂萃取等。
7.浓缩和净化：对于样品中目标物质的含量较低或需要进一步净化的情况，可以使用浓缩或净化的方法。
常见的方法包括减压浓缩、柱层析、电析等。
8.pH调整和稳定化处理：有些分析方法对样品的pH值有要求，因此需要通过调整和稳定样品的pH值来满足分析的要求。
常见的方法包括加入酸或碱等。
9.补偿因子的添加和校正：在一些实验或分析中，可能需要添加一些补偿因子或内标物质，以进行结果的校正和修正。
常见的添加物包括内标物质、标准溶液等。
常用的样品预处理方法大汇总
常用的样品预处理方法大汇总样品预处理的目的分为以下几个：除去微粒、减少干扰杂质、浓缩微量组分、提高检测灵敏度及选择性、改善分离效果、有利于色谱柱和仪器的保护等。
样品预处理有其必要性及重要性，由于样品种类繁多，其组成、浓度、物理形态等均是色谱分析测定的重要影响因素。
样品处理技术就成为提高分析测定效率、改善和优化色谱分析的重要环节喽！总的来说，分为以下几种：溶剂提取法同一溶剂中，不同物质具有不同的溶解度。
利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分分离的过程称为萃取，也称提取，常用方法有以下几种：1、浸提法浸提法又称浸泡法。
用于从固体混合物或有机体中提取某种物质，所采用的提取剂，应既能大量溶解被提取的物质，又要不破坏被提取物质的性质。
为了提高物质在溶剂中的溶解度，往往在浸提时加热。
如用索氏抽提法提取脂肪。
提取剂是此类方法中重要因素，可以用单一溶剂，也可以用混合溶剂。
2、溶剂萃取法溶剂萃取法用于从溶液中提取某一组分，利用该组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同，使其从一种溶液中转移至另一种溶剂中，从而与其他组分分离，达到分离和富集的目的。
通常可用分液漏斗多次提取达到目的。
若被转移的成分是有色化合物，可用有机相直接进行比色测定，即萃取比色法。
萃取比色法具有较高的灵敏度和选择性，如，双硫腙法测定食品中的铅含量。
此法设备简单、操作迅速、分离效果好，但是，成批试样分析时工作量大。
同时，萃取溶剂常易挥发，易烧，且有毒性，操作时应加以注意。
盐析法向溶液中加入某种无机盐，使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低，而从溶液中沉淀析出，这种方法叫做盐析。
如在蛋白质溶液中加入大量的盐类(硫酸铵)，特别是加入重金属盐，使蛋白质从溶液中沉淀出来。
在进行盐析工作时，应注意溶液中所加入的物质的选择。
它应是不会破坏溶液中所要析出的物质，否则达不到盐析提取的目的。
化学分离法1、磺化法和皂化法这是处理油脂或脂肪样品时经常使用的方法。
(完整版)常见样品前处理方法汇总
3.保持响应值与分析物初始浓度之间的线性关系，试样浓度不能过高，试样体积不能太小，使萃取处于吸附等温线的线性范围内。
4.向试样中加入电解质能增加溶液的离子强度，从而使分析物的溶解度降低，提高萃取效率；改变试样的PH对酸、碱性物质的萃取率有较大的影响。注：盐的加入在微萃取中的作用有时不同于常规的液-液萃取，需要优化实验条件。
分析物的洗脱和收集（另一种情况是杂质被保留而分析物通过柱）
（固体分散介质固相萃取）
1.对反相萃取柱，清洗溶剂是含适当浓度有机溶剂的水或缓冲液；
2.为决定最佳清洗溶剂的浓度和体积，加试样于SPE柱上，用5～10倍SPE柱床体积的溶剂清洗，依次收集和分析流出液，得到清洗溶剂对分析物的洗脱廓形。依次增加清洗溶剂强度，根据不同不同强度下分析物的洗脱廓形，决定清洗溶剂合适的强度和体积；
常见样品前处理方法汇总
样品前处理对样品的分析起着至关重要的左右，某种程度上来说，前处理决定了分析测试的结果，本文为大家呈现常见样品前处理方法
消解
湿式消解法
1.硝酸消解法（对于较清的水溶液样品）
2.硝酸-高氯酸消解法（消解含难氧化有机物的样品）
3.硝酸-硫酸消解法（硝酸：硫酸=5：2，常加入少量过氧化氢）
目的：1.除去填料中可能存在的杂质；2.使填料溶剂化，提高固相萃取的重现性
加样
1.为防止分析物的流失，试样溶剂浓度不 Nhomakorabea过高；2.以反相机理萃取时，以水或缓冲剂作为溶剂，其中有机溶剂量不超过10%（V/V）；3.为克服加样过程中分析物流失，可采用弱溶剂稀释试样、减少试样体积、增加SPE柱中的填料量和选择对分析物有较强保留的吸附剂等手段。
涂层材料
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1.聚二甲基硅氧烷-二乙烯
性能。按照分析物易被与其极性相似
基苯（PDMS-DVB），用于芳
的固相萃取的原则，选择合适的 SPE
烃和挥发性化合物。
涂层。
2.聚乙二醇-二乙烯基苯（C
最常用作固相涂层的物质是聚甲基硅
W-DVB），用于极性化合物
氧烷（PDMS）和聚丙烯酸酯（PA），
㈥吸附法
利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或数种组分吸附于表面， 已达到分离的目的。常用的吸附剂有活性炭、氧化铝、分子筛、大网状树脂等。被吸附富集于吸附剂表面污染组分，可用有机溶
剂或加热解吸出来供测定。
㈦层
析法
层析法分为柱层析法、薄层层析法、纸层析法等，吸附剂分为无
机吸附剂和有机吸附剂。
㈧磺化法和皂化法
品中农药残留的萃取研究。
微波萃取方法的原理和特点
吸收微波（水、乙醇
、酸碱盐类）
微波萃取的高效性：1.微波与被分离物质的直接作用；2.微波萃取使用极性溶剂比用非极性溶剂更有利；3.应用密闭容器使
微波萃取可在比溶剂沸点高很多的温度下
反射微波（金属类物
质）
透过微波（非极性物
质）
进行，显著提高微波萃取效率
微波萃取设
2.生物液的成分复杂，含有大量的蛋白质，在分析之前需要预处理试样除去蛋白质。
药物分析
临床分析
食品饮料
分析
固相微萃取
概述
由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来。SPE是一个柱色谱分离过程，在分离机理、固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱（HLPC）有许多相似之处。SPE的填料粒径（＞40μm）要比HLPC（3～10μm）。因此，SPE只能用于分离保留性质有很大差别的化合物。分离效率较低的SPE技术主要应用于处理试样。借助SPE所要达到的目的是：从试样中出去对以后的分析有干扰的物质；富集痕量组分， 提高分析灵敏度；变换试样溶剂，使之与分析方法相匹配；原位衍生
如醇。
涂层材料
均可用于气相色谱和液相色谱。前者
多用于非极性化合物如挥发化合物、
3.聚乙二醇-模板树脂（CW-
TPR），用于离子化的表面
多环芳烃和芳香烃，后者多应用于极
活性剂
性化合物如三嗪和苯酚类化合物。固
4.涂有石墨碳黑的石英纤维
相层可以非键合、键合或者部分交联
，用于分析水中和空气中微
的形式涂敷在石英纤维上。将一些聚
填料量和选择对分析物有较强保留的吸附剂等手段。
分析物的洗脱和收集（另一种情况是杂质被保留而分析物通过柱
）
（固体分散介质固相萃取）
1.对反相萃取柱，清洗溶剂是含适当浓度有机溶剂的水或缓冲液；
2.为决定最佳清洗溶剂的浓度和体积，加试样于SPE柱上
，用5～10倍SPE柱床体积的溶剂清洗，依次收集和分析流出液，得到清洗溶剂对分析物的洗脱廓形。依次增加清洗溶剂强度，根据不同不同强度下分析物的洗脱廓形，决定清洗溶剂合适的强度和体积；
痕量的污染物。
固相微量萃取（SPE与分析分别独立进行，SPE仅为以后的分析提供合适的试样。2.为使试样溶液与填料有足够的接触，溶剂流量不能过高。3.可由自动化仪器完成。自动SPE仪由柱架
、柱塞泵、储液槽、管线和试样处理器组成。
在线 SPE
又称在线净化和富集技术，主要用于 HLPC 分析
固相萃取（SPE）
概述
由夜固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来。SPE是一个柱色谱分离过程，在分离机理、固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱（HLPC）有许多相似之处。SPE的填料粒径（＞40μm）要比HLPC（3～10μm）。因此，SPE只能用于分离保留性质有很大差别的化合物。分离效率较低的SPE技术主要应用于处理试样。借助SPE所要达到的目的是：从试样中出去对以后的分析有干扰的物质；富集痕量组分， 提高分析灵敏度；变换试样溶剂，使之与分析方法相匹配；原位衍生
提取与富集
㈠提取方法
1.振荡提取法（蔬菜、水果、粮食）
2.组织捣碎提取（从动植物组织中提取有机污染物）
3.索氏提取（常用于提取生物及土壤样品中的农药、石油类、苯
肼芘等有机污染物质）
㈡挥发和蒸发浓缩
挥发分离法是利用某些组分挥发度大或将欲测组分转变成易挥发
物质，然后用惰性气体带出而达到分离的目的。
蒸发浓缩是指在电热板上或水浴中加热水样，使水分缓慢蒸发，
SPE 方法的建立
柱预处理
目的：1.除去填料中可能存在的杂质；2.使填料溶剂化，
提高固相萃取的重现性
加样
1.为防止分析物的流失，试样溶剂浓度不宜过高；2.以反相机理萃取时，以水或缓冲剂作为溶剂，其中有机溶剂量不超过10%（V/V）；3.为克服加样过程中分析物流失，可采用弱溶剂稀释试样、减少试样体积、增加SPE柱中的
SPE 的应用
环境分析
1.环境试样如地表水中分析物浓度很低，在分析前必须富集分析物。
2.生物液的成分复杂，含有大量的蛋白质，在分析之前需
药物分析
临床分析
要预处理试样除去蛋白质。
食品饮料
分析
固相微萃取
固相萃取理论
平衡理论：吸附过程中固液或固气相间建立了吸附平衡。
在一定的时间内，由于慢传质过程，平衡未完全达到。
填料量和选择对分析物有较强保留的吸附剂等手段。
分析物的洗脱和收集（另一种情况是杂质被保留而分析物通过柱
）
（固体分散介质固相萃取）
1.对反相萃取柱，清洗溶剂是含适当浓度有机溶剂的水或缓冲液；2.为决定最佳清洗溶剂的浓度和体积，加试样于SPE柱上，用5～10倍SPE柱床体积的溶剂清洗，依次收集和分析流出液，得到清洗溶剂对分析物的洗脱廓形。依次增加清洗溶剂强度，根据不同不同强度下分析物的洗脱廓形，决定清洗溶剂合适的强度和体积；3.洗脱和收集目的：将分析物完全洗脱并收集在最小体积的级分中，同时使比分析物更强保留的杂质尽可能多的保留在SPE柱上；4.为提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂性质，可以把收集到的分析物级分用氮气吹干，再溶于小体积的溶剂中。
4.向试样中加入电解质能增加溶液的离子强度，从而使分析物的溶解度降低，提高萃取效率；改变试样的PH对酸、碱性物质的萃取
率有较大的影响。注：盐的加入在微萃取中的作用有时不同于常规
的液-液萃取，需要优化实验条件。
5.搅拌可缩短萃取时间。
微波萃取
微波萃取
萃取时间短、选择性好、回收率高、试剂用量少、污染低、可用水作萃取剂、可自动控制制样条件；应用对象较少，目前应用于土壤、沉积物中多环芳烃、农药残留、有机金属化合物、植物中有效成分、有害物质、矿物中金属的提取、血液中药物及生物样
痕量的污染物。
固相微量萃取（SPME）
离线和在线SPE
离线 SPE
1.SPE与分析分别独立进行，SPE仅为以后的分析提供合适的试样。2.为使试样溶液与填料有足够的接触，溶剂流量不能过高。3.可由自动化仪器完成。自动SPE仪由柱架
、柱塞泵、储液槽、管线和试样处理器组成。
在线 SPE
又称在线净化和富集技术，主要用于 HLPC 分析
；试样脱盐；便于试样的储存和运送。
装置
SPE柱：填料粒径与HLPC柱填料不同，其余相同。使用最多的是C18相。该种填料疏水性强，在水相中对大多数有机物显示保留；同时也使用其他具有不同选择性和保留性质的材料。
具有活性基团或经活性化合物涂渍的 SPE 相可用于分析衍生化反应。
SPE盘：与膜过滤器十分相似。盘式萃取器是含有填料的PTFE圆片或载有填料的玻璃纤维片；填料约占SPE盘总量的60%～90%，盘的厚度约1mm。和前者的区别在于床厚度/直径（L/d）比。适合从水中富集
达到缩小水样体积，浓缩欲测组分的目的。
㈢蒸馏法
利用水样各组分具有不同的沸点而使其彼此分离；测定水样中的挥发酚、氰化物、氟化物时均需先在酸性介质中进行预蒸馏分离
；蒸馏具有消解、富集和分离三种作用。
㈣离
子交换法
利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离。离子交换剂可分为无机离子交换剂和有机离子交换剂（离子交换树脂）
多腔体式 2450MHz：
常规微波萃取方法：把极性溶剂或极性溶
备及其方法
一次可制备多个样品
剂和非极性溶剂混合物与被萃取样品混合
（主要部件
，易于控制萃取条件
，装入微波制样容器，在密闭状态下，放
是特殊制造
，萃取快速。
入微波制样系统中中加热。根据被萃取组
的微波加热
单模聚焦式 2450MHz
：可不用控压和控温
3.洗脱和收集目的：将分析物完全洗脱并收集在最小体积的级分中，同时使比分析物更强保留的杂质尽可能多的保留在SPE柱上；
4.为提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂性质，可以
把收集到的分析物级分用氮气吹干，再溶于小体积的溶剂中。
SPE 的应用
环境分析
1.环境试样如地表水中分析物浓度很低，在分析前必须富集分析物。
4.硫酸-磷酸消解法（有利于测定时消除 Fe3+等离子的干扰）
5.硫酸-高锰酸钾消解法（常用于测定汞的水溶液样品）
6.硝酸-过氧化氢消解法：有人用该方法消解生物制品测定氮、磷
、钾、硼、砷、氟等元素
7.多元消解方法：需采用三元以上酸或氧化剂消解体系。
干灰化法
（高温分解法
）
1.灰化法分解样品不使用或使用少量化学试剂，并可处理较大称量的样品，故有利于提高测定微量元素的准确度。
2.灰化温度一般为450～550℃，不宜处理测定易挥发组分的样品
，灰化所用用时间也较长。
3.根据样品种类和待测组分的性质不同，选用不同材料的坩埚和灰化温度。常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等性质的坩埚。原则是坩埚不与样品发生反应并在处理温度下稳定
。
4.通常灰化生物样品不加其他试剂，但为促进分解，抑制某些元素挥发损失，常加适量辅助灰化剂。样品灰化完全后，经稀硝酸或盐酸溶解供分析测定。