土壤有效硼测定
土壤有效硼的测定方法
土壤有效硼的测定方法土壤中的有效硼是指可以被植物吸收利用的硼元素。
硼是植物体内的微量元素之一，对植物生长发育和生理代谢起着重要的作用。
因此，准确测定土壤中的有效硼含量对于合理施肥和提高作物产量具有重要意义。
本文将介绍几种常用的土壤有效硼测定方法。
一、湿法测定法湿法测定法是目前应用最广泛的土壤有效硼测定方法之一，其原理是利用硼在酸性介质中与热稀盐酸反应生成三氯化硼，然后用碱溶液滴定至中性，根据滴定所需的氢氧化钠溶液体积计算出土壤中的有效硼含量。
这种方法操作简便、结果准确可靠，但需要使用一些有毒化学试剂，操作时需注意安全。
二、离子交换膜法离子交换膜法是一种比较简便的土壤有效硼测定方法，其原理是利用离子交换膜对土壤中的硼进行吸附和解吸，然后用酸溶液洗脱，测定洗脱液中的硼含量。
该方法操作简单，无需使用有毒试剂，且可以进行多次测定，结果稳定可靠。
三、植物生长法植物生长法是一种间接测定土壤有效硼的方法，其原理是根据作物对硼的吸收利用能力来推测土壤中的有效硼含量。
一般采用水培或盆栽实验，选取适合的作物，给予不同硼水平的处理，观察作物生长状况和硼含量的变化，根据作物对硼的响应曲线来推测土壤中的有效硼含量。
这种方法操作简单，但需要较长的时间来观察作物的生长状况。
四、土壤分析仪器法随着科技的发展，现代化的土壤分析仪器也逐渐应用于土壤有效硼的测定。
常用的仪器有原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪等。
这些仪器可以直接测定土壤中的硼含量，操作简便、快速，结果准确可靠。
但需要较高的仪器设备和专业知识，适用于大型实验室和科研单位。
土壤有效硼的测定方法有湿法测定法、离子交换膜法、植物生长法和土壤分析仪器法等。
选择合适的方法进行测定，可以准确了解土壤中的有效硼含量，为合理施肥和提高作物产量提供科学依据。
不同的方法适用于不同的实际情况，需要根据具体条件选择合适的方法进行测定。
土壤有效硼的测定方法
血酸 ２ 溶 于微 热 的 ６ｍ 水 中 ， 释至 １０ Ｌ ｇ ０Ｌ 稀 ０ｍ 。 ２ ｐ 值 ５ ～５ 缓 冲 液 的 配 制 称 取 ２０ 乙 酸 铵 和 ． Ｈ ７ ． ． ６ ８ ５ｇ １． Ｄ Ａ二 钠 盐 溶 于 水 中 ， 却 后 稀 释 至 ５０ Ｌ 再 加 ０ｇ Ｔ ０Ｅ 冷 ０ｍ ，
２ 试剂 配制 ２１ 高锰 酸钾 溶 液的 配制 称 取高 锰 酸钾 ３ ． ６ 溶 于水 ． １０ｇ ６ 中， 释至 １。 稀 Ｌ Ｚ２ ３ ｌＬ硫 酸溶 液 的配 制 量取 浓硫 酸 １ ８ Ｌ， 慢加 ｍｏ／ ６ｍ 缓
匀 ， 置 ２～ ｍｎ 加入 ０ ０ Ｌ抗 坏 血 酸 溶 液 ， 匀 ； 紫 放 ３ ｉ； ．ｍ ５ 摇 待 红 色消 退 且 二 氧化 锰 沉 淀 完 全溶 解 后 ，加 ５ Ｌ混 合 显 色 ｍ 剂， 匀； 置 １ 摇 放 ｈ后 ， 分 光光 度 计上 于波 长 ４ ５ｍ 处 ， 在 １ｎ 用 ２ｍ光 径 比色皿 比色测定 ， 取吸 光度 ， ｃ 读 以扣 除 空 白后 的吸 光值查 校 准 曲线得 到测 定液 的含 硼量 。用 同样方 法做 标 准
入 ８ ｍＬ１４硫 酸溶 液 ， 匀用 酸度计 检查 ｐ ０ ： 摇 Ｈ。
以算术平均值表示 ， 留 ２位小数 ， 保 允许绝对误差。⑤ 甲
亚 胺 一 比色 法 适 合 较 高 浓 度 的 测 定 。不 同土 壤 含 量 的 Ｈ
检 测灵敏 度不 同 ，甲亚胺药 品质量 对测量 结果影 响较
２ 酸性 高锰 酸钾 溶 液 的配 制 将 ２ 、． ． ３ ．２ １ ２中配制 的高锰
酸钾溶液与硫酸溶液等体积混合。
２４ １％（ ｖ ． ０ ｍ／ ）抗坏 血 酸溶 液 的 配制 称 取 抗坏 血 酸 １ｇ ０
土壤有效硼的测定方法及注意事项
土壤有效硼的测定方法及注意事项作者：王慧王峰来源：《现代农业科技》2008年第16期摘要从方法原理、试剂配制、操作步骤、结果计算等方面介绍了土壤有效硼的检测方法，并指出检测中的注意事项。
关键词土壤有效硼；测定方法；注意事项中图分类号 O657.7+6 文献标识码B文章编号1007-5739（2008）16-0223-01硼是植物正常生长发育不可缺少的微量元素，能够促进植物生长茂盛和生殖器官的正常发育，有利于开花结实，促进作物早熟，提高产量和品质；土壤缺硼，易使作物根尖分生组织的细胞分化和伸长受到抑制，发生木栓化而坏死，并形成“蕾而不花”、“花而不实”、“有壳无仁”及“不穗症”等，严重影响农作物的产量和品质。
但供硼过多会使作物形成硼中毒，因此根据土壤有效硼含量，合理供给硼元素是提高作物产量和品质的关键措施之一，土壤有效硼的检测准确度是制定施硼数量的重要依据。
笔者根据近年来对土壤有效硼的检测经验，现就土壤有效硼检测方法和注意事项介绍如下。
1测定方法1.1方法原理土壤中有效硼采用沸水提取，提取液用EDTA消除铁、铝离子的干扰，用高锰酸钾消褪有机质的颜色后，以甲亚胺-H比色法测定提取液中的硼量。
在弱酸介质中硼与甲亚胺生成黄色络合物，测定浓度范围为0~1mg/mL符合朗伯-比尔定律，显色稳定时间可达3h，一般在显色1h后比色。
1.2试剂配制高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾31.62g溶于水中，稀释至1L。
硫酸溶液：量取浓硫酸（优级纯）168mL缓缓加入到盛有约800mL的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，稀释至1L。
酸性高锰酸钾溶液：上述配制的高锰酸钾溶液与硫酸等体积混合，当天现配。
抗坏血酸溶液：称取抗坏血酸5.00g溶于水中，稀释至5 0mL，当天现配。
甲亚胺溶液：称取甲亚胺0.90g和抗坏血酸2.00g溶液于微热的60mL水中，稀释至100mL，必要时过滤，用时现配。
pH值5.6～5.8缓冲液：称取乙酸铵250g和 EDTA二钠盐10.0g溶于250mL水中，冷却后稀释至500mL，再加入80mL 1∶4硫酸（优级纯）溶液，摇匀（用酸度计检查PH）。
土壤有效硼的测定
土壤有效硼的测定（甲亚胺法）2016-2-22修改甲亚胺试剂为H 酸和水杨醛的缩合物，硼与甲亚胺在pH5.1〜5.8的乙酸铵-乙酸缓冲溶液中，配合形成棕黄色配合物，可比色测定。
一、 提取：土壤过2mm 筛，称取20.0g 于50mlPE 管中，加蒸馏水40ml，加盖不密封，在沸腾水浴锅中加热14分钟，取出冷却10分钟后过滤于塑料杯中。
二、 测定：取滤液5ml 于小塑料杯中，加入乙酸铵缓冲液5ml、亚甲胺显色液2.5ml，摇匀，室温黑暗放置2小时，420nm 比色。
用提取液配制0、0.5、1、2、3、4、5ppm 为标准曲线同时测定。
如果提取液有明显颜色，需要颜色校正：以水代替显色液和缓冲液，同条件下比色，作为本底后，再依据标准曲线计算B 浓度。
三、 计算：土壤有效硼（ppm）＝读数×40ml/20g四、 试剂配制：1、 标准硼溶液：称取0.5716g 硼酸（分子量61.84），用提取液（水）溶解定容到1000ml，浓度为100ppm，用时取10ml 定容到100ml，浓度为10ppmB。
2、 乙酸铵缓冲液：称取750g 乙酸铵（分子量77.08）、50gEDTANa 2（分子量372.24）溶于1100ml 水中，长时间搅拌溶解后（室温低时可微热助溶）以冰乙酸调整至pH5.6-5.8（注）。
配好后储藏于塑料瓶中，此液可用于200个样品测定。
3、 显色剂：称取亚甲胺1.80g、抗坏血酸4.00g 溶于120ml 约50度热水中，冷却后加水到200ml。
储藏于塑料瓶中，当天配制，当天使用。
此液可测定样品80个。
试剂配制表： 浓度ppm提取液（ml） 乙酸铵缓冲液（ml） 亚甲胺显色剂（ml） 浸提液 10ppm－B 05 0 5 2.5 0.54.75 0.25 14.5 0.5 24 1 33.5 1.5 52.5 2.5 未知5ml 提取液 未知空白 5ml 提取液+水7.5ml 0 0。
土壤有效硼的测定
土壤有效硼的测定引言：土壤中的硼（B）是一种对植物生长和发育至关重要的微量元素。
然而，土壤中硼含量的过高或过低都会对植物的生长产生不良影响。
因此，准确测定土壤中的有效硼含量对于科学合理地施用硼肥，提高农作物产量和品质具有重要意义。
本文将介绍几种常用的土壤有效硼测定方法及其原理。
一、酸提法酸提法是一种常用的土壤有效硼测定方法。
其原理是将土壤样品与稀酸进行反应，将土壤中的硼溶解出来，然后用适当的方法测定硼的含量。
常用的酸提法有热水提取法、酸提取法等。
1. 热水提取法热水提取法是一种简便易行的土壤有效硼测定方法。
其原理是将土壤样品与热水进行反应，在加热条件下将土壤中的硼溶解出来，然后用适当的方法测定硼的含量。
热水提取法的优点是操作简单、成本低廉，适用于大量样品的测定。
2. 酸提取法酸提取法是一种常用的土壤有效硼测定方法。
其原理是将土壤样品与稀酸进行反应，将土壤中的硼溶解出来，然后用适当的方法测定硼的含量。
酸提取法的优点是提取效果好，适用于不同类型的土壤样品。
二、电感法电感法是一种基于土壤中硼含量与电感值之间的相关关系进行测定的方法。
其原理是利用电感仪测定土壤中的电感值，然后通过与标准曲线进行比对，计算出土壤中的有效硼含量。
电感法的优点是操作简便、快速高效，适用于大量样品的测定。
三、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的土壤有效硼测定方法。
其原理是将土壤样品溶解后，利用原子吸收光谱仪测定溶液中硼的吸收峰值，然后根据标准曲线计算出土壤中的有效硼含量。
原子吸收光谱法的优点是准确度高，适用于不同类型的土壤样品。
四、荧光光谱法荧光光谱法是一种新兴的土壤有效硼测定方法。
其原理是将土壤样品与特定荧光探针反应，在特定波长下测定荧光强度，然后根据标准曲线计算出土壤中的有效硼含量。
荧光光谱法的优点是操作简便、灵敏度高，适用于不同类型的土壤样品。
结论：土壤有效硼的测定是农业生产中重要的一项工作。
准确测定土壤中的有效硼含量可以科学合理地施用硼肥，提高农作物产量和品质。
土壤有效硼的测定方法
土壤有效硼的测定方法引言：土壤中的硼是植物生长所必需的微量元素之一，它在植物的生理过程中发挥着重要作用。
因此，准确测定土壤中的有效硼含量对于合理施肥和植物生长调控具有重要意义。
本文将介绍几种常用的土壤有效硼测定方法。
一、碱式酸化法碱式酸化法是一种常用的土壤有效硼测定方法。
该方法将土壤样品与氢氧化钠溶液进行混合，通过加热反应将土壤中的硼转化为水溶性的硼酸盐。
然后，用酸将反应液中的硼酸盐酸化，使其转化为硼酸。
最后，使用酚酞指示剂进行滴定，根据溶液颜色的变化来确定土壤中有效硼的含量。
二、离子交换膜法离子交换膜法是一种快速准确测定土壤中有效硼含量的方法。
该方法利用离子交换膜对土壤中的离子进行选择性吸附和释放，将土壤中的有效硼与其他离子分离开来。
然后，通过离子色谱仪对膜上吸附的硼进行定量分析，从而得到土壤中有效硼的含量。
三、酶促荧光法酶促荧光法是一种敏感度高、操作简便的土壤有效硼测定方法。
该方法利用硼酸酯酶催化硼酸与荧光染料之间的反应产生荧光信号，通过测定荧光强度来确定土壤中有效硼的含量。
相比于传统的化学分析方法，酶促荧光法具有高灵敏度、高选择性和快速分析的优势。
四、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种准确测定土壤中有效硼含量的方法。
该方法将土壤样品溶解后，使用原子吸收光谱仪测定溶液中硼的吸光度，从而确定土壤中有效硼的含量。
原子吸收光谱法具有高灵敏度和高准确性的优点，适用于各种类型的土壤样品。
五、电导法电导法是一种简便快速的土壤有效硼测定方法。
该方法利用土壤中的硼离子与电极之间的电导性质进行测定。
先将土壤样品与一定体积的水进行混合，然后使用电导仪测定土壤溶液的电导率。
根据电导率与硼离子浓度之间的关系，可以推算出土壤中有效硼的含量。
结论：碱式酸化法、离子交换膜法、酶促荧光法、原子吸收光谱法和电导法是常用的土壤有效硼测定方法。
这些方法各具特点，可以根据实际需要选择合适的方法进行土壤有效硼的测定。
在实际应用中，我们应根据实际情况选择适当的方法，并结合其他指标综合分析，以获得准确可靠的土壤有效硼含量数据，为农业生产提供科学依据。
土壤中有效硫、有效硼的测定-08.09
土壤中有效硫、硼的测定土壤中的有效硫和有效硼均以阴离子的形式存在，所以在测定过程中，为了提高分析效率，可采用Ca(H2PO4)2一次性浸提的方法。
一、浸提剂与浸提过程（一）浸提剂的配制称取20.2g Ca(H2PO4)2.H2O放入1000ml烧杯中，加约800ml水，加入10 ml 浓HCl使之溶解，再加入0.5g已溶的Superfloc 127(用聚丙烯酰胺代替)，然后再加入10 ml 0.0141 mol/lAgNO3，以防止微生物生长。
最后定容至10l，注：硝酸银是适量的，如有一些氯化银沉淀出来无碍。
0.0141 mol/lAgNO3: 0.2395g AgNO3溶于100ml水中。
（二）浸提过程用量土器量取5 g土样，置于样品杯中，用浸提剂加液器加入25 ml浸提剂，在震荡机上10min，过滤。
该滤液用于测定土壤有效硫和有效硼。
二、土壤有效硫的测定（一）方法原理溶液中硫含量的测定采用比浊法，其基本原理为：经提取进行溶液中的硫基本上以SO42-的形式存在，在酸性介质中，SO42-和Ba2+作用生成溶解度很小的BaSO4白色沉淀，当沉淀量较小时，形成的BaSO4白色沉淀以极细的颗粒悬浮在溶液中，当一定波长的光通过溶液时，沉淀颗粒会对光有一种阻碍作用，即会使通过的光量减少，沉淀颗粒越多，对光的阻碍作用越大，光的衰减量与沉淀颗粒的数量呈正比，通过检测光的衰减量，可间接计算出溶液中SO42-的含量。
由于BaSO4沉淀的颗粒大小与沉淀时的温度、酸度、BaCl2的局部浓度、静止时间长短等条件有关，所以测试样品的条件应尽可能一致，以减小误差。
（二）试剂配制1．混合酸溶液在500 ml水中加入130 ml浓HNO3，400 ml冰醋酸，10g已溶解的聚乙烯吡咯烷酮(PVP-K30)，最后加 6 ml1000mg/lSO42--S（如工作曲线或土壤样品中S的含量低，浓度低时标准曲线不成直线，故加入等量S溶液，使S浓度提高），定容至2 l。
有效硼
2.溶液中硼的测定：
吸取滤液10.0 mL置于25 mL容量瓶中 (也可用塑料瓶代替)，准确加乙酸铵缓冲液 10.0 mL，甲亚胺显色溶液5.0mL(注1)，摇 匀，置于暗处2h.(显色过程中保温23 ℃左 右)(注2)，在分光光度计上用420 nm波长进 行比色测定。 标准曲线：取5ppm硼标准溶液制成0， 0.05，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5ppm系列标 准曲线。
3.结果计算
• 土壤中有效硼含量（B，mg· kg-1)=· V· ts / m • 式中： —测定液中硼的质量浓度 (g· mL-1)； • V—显色液体积(mL)； • ts—浸提时吸取浸提剂的体积(mL) / 比色时吸取待测定液体积(mL)； • m—烘干土样质量(g)。
土壤有效硼的测定
甲亚胺比色法
方法原理
SO3H NH2 OH SO3H H酸（8-氨基-1-萘酚3，6-二磺酸） + CHOSO3H OH SO3H
N=CH OH
甲亚胺试剂
1.有效硼的提取：
称取过1 mm筛风干土样 12.50 g置 于150 mL石英三角瓶中，加去离子水 25.0 mL，连接回流冷凝器后，放在电 热板上煮沸5min(可先在电炉上加热煮 沸后移至电热板上)，冷却，加1 mol· L1(1/2CaCl2)溶液2~4滴和一小匙活性 碳(以加速澄清和除去有机质)，激烈摇 动，并放置5min左右，用定量滤纸过 滤入塑料容器中，滤液必须清亮。
沸水浸提-ICP法直接测定土壤有效硼
为 Ｏ０ ．１“ｇ ｇ ／。
关 键 词 ：土 壤 有 效 硼 ；Ｃ — Ａ Ｓ ； 水 浸提 １ Ｐ Ｅ 沸 中 图分 类 号 ：× １ ５ ５ 文 献标 识 码 ：Ａ
编 号 ：５ ６ ，仪 器 型号 ：Ｉ Ｉ — ９ ＲＳ （ ４）电热 恒温 水浴 锅 （ ５）聚 四氟 乙烯烧 杯 （ ５ｍｌ 盖 ） ２０ 带
收稿 日 ： ０ ７ ０ — ５ 责任编辑 ： 期 ２０— ５ １ 柏林 作者 简介 ：马玲 （ ９ ３ ，工作。 工
维普资讯
安 徽 地 质
２０ ０ ７正
（ ６）聚 四氟 乙烯 漏斗
纯 ） 于水 中 ， 容 至 １ ， 于塑料 瓶 中 。 液为 １０ 溶 定 Ｌ盛 此 ０
（ ）５ ｌ ７ ２ ｍ 比色管 （ 石英或低硼玻璃 ） （ ）中速滤 纸 １ｃ （ 量 ） ８ ｌｍ 定
结果 的可 靠性 产 生较大 影 响 。 而沸水 浸提— — 亚 甲胺
比色法操作简便 ， 更适于 自 动化分析 ， 其缺点是该方 法灵敏度较低 ， 干扰因素多 （ 如易受 Ｆ 、 ｌ ｅ Ａ 等干扰 ） 。 本文 所要 阐述 的沸 水浸 提一 ＩＰ 则 可克 服上述 两法 Ｃ法 的缺点 ， 集灵敏度和操作简便于一体 ， 是一种切实可 行 的优 良方法 。
沸水 浸提一 Ｉ Ｐ法直接测定土壤有效硼 Ｃ
马 玲 ・ 军２ ，刘 ，程 丽娅 ２
（ 安徽省地质调查院 ，安 徽 合肥 ２ ０ ０ ； １ ３ ０ １ ２安徽省地质实验研究所 ，安徽 合肥 ２ ０ ０ ） ３０１ 摘 要 ：土壤 中有效硼的含量直接影响 到植 物的生 长情况 ，因而有 效硼 的提取 方法至 关重要 。 目前 最常用的是 国家 标准测定方法姜黄素 比 色法和 亚甲胺 比 色法。但这 些方 法操作流程 长，结果 易受外界 因素 的影 响，不 宜控制 。而用沸 水浸提一 ｌ 法 （ Ｐ即电感耦合等 离子体 发射 光谱技 术 ）来代替比 色法 ，不仅 能克服这 些缺点，更能使有效硼 的分析 ｃ Ｐ Ｉ ｃ 趋 于 自动化 ，使 得 高 效 、大规 模 的土 壤 有 效硼 的 测 定 分 析 成 为 现 实 。该 法 为 ：称 取 １ｇ 样 ， 水 土 比 ２ 用 沸 水 浸 土 Ｏ 按 ：１
NYT 1121.8-2006 土壤 有效硼 方法验证
1方法依据本方法依据NY/T 1121.8-2006 土壤有效硼的测定2仪器和设备紫外-可见分光光度计；3分析步骤详见NY/T 1121.8-2006 土壤有效硼的测定步骤4试验结果报告4.1校准曲线及线性范围按NY/T 1121.8-2006操作,数据见表1表1校准曲线数据回归方程: y = 0.1125x+0.0031 r=0.99944.2 检出限实验在10个空白样品中分别加入4倍检出限浓度的标准物质进行测定，按照HJ 168-2010规定MDL=S t n ⨯-)99.0,1(进行计算，结果如下：表2 方法检出限测定结果（N=10）由W(B, mg/kg) =1000103⨯⨯⨯m DC 计算得出方法检出限为0.05mg/kg 其中：C — 由校准曲线查得显色液中硼的含量，μg ； m — 试样质量，m=10g ； 310和1000 — 换算系数；D — 分取倍数，20/4=5。
4.3精密度实验取3个浓度水平的样品，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出有效硼的浓度平均值，最大绝对相差，相对标准偏差，结果见表3表3 精密度测试数据4.4 准确度实验取2个有证标准物质，按照步骤3，平行测定6次，计算平均值，最大相对误差，检测结果见表4表4 有证标准物质测试5 结论5.1检出限实验室检出限为0.05mg/kg。
5.2精密度样品1平均值为0.14mg/kg，最大绝对相差为0.02mg/kg，标准中要求样品测定值＜0.2mg/kg时，绝对相差≤0.03mg/kg；样品2平均值为0.34mg/kg，最大绝对相差为0.03mg/kg，标准中要求样品测定值0.2mg/kg~0.5mg/kg时，绝对相差≤0.05mg/kg；样品3平均值为1.24mg/kg，最大绝对相差为0.05mg/kg，标准中要求样品测定值＞0.5mg/kg时，绝对相差≤0.06mg/kg。
5.3准确度有证标准物质GBW07416a(ASA-5a)、GBW07458(ASA-7)单次测定结果均在标准值范围内。
土壤有效硼测试方法的改进及结果分析
Ξ土壤有效硼测试方法的改进及结果分析汪金声 吴惠兰 王东晖(甘肃省农科院测试室 兰州 730070) 摘要 通过对甘肃省9个地市不同土类的278个土壤样品水溶性硼含量的测试数据统计,展示了我省不同地区土壤中有效硼元素的的缺、丰状况,可供开展硼素研究工作参考。
采用H酸——甲亚胺比色法和以聚乙烯塑料器皿代替石英器皿提取土壤中水溶性硼的测定方法,适合在地市一级农科所分析室推广选用。
关键词 土壤水溶性硼 H酸—甲亚胺比色法 聚乙稀塑料器皿 土壤中的硼素包括全硼和有效硼。
全硼含量一般为2～100m g kg,平均约为30m g kg。
有效硼则以水溶性、螯合态及酸溶性硼3种状态存在。
螯合态硼和酸溶性硼比水溶性硼的含量要大得多,约占全硼含量的15%～91%,但它们与作物的吸收相关性不大,在农化分析中很少测定这一类指标;而土壤水溶性硼与作物对硼肥反应有良好的相关性,所以目前国内都广泛采用水溶性硼来代表土壤中的有效硼,用其分析指标来判断土壤供硼能力的大小。
1 土壤水溶性硼分析方法的探讨与改进土壤水溶性硼的测定,一般是按2∶1的液土比配制土液,然后置于石英器皿中,在回流的情况下煮沸一定的时间后进行提取,然后过滤。
滤液可用等离子发射光谱(I CP)仪直接测定或用比色法测定。
在提取浸提液这一分析步骤上,由于石英器皿价格昂贵(购置每套提取装置约需千元以上的资金),且质硬而脆,极易破损;同时,批量分析时在6孔水浴锅中浸提,每批仅能分析3个样品(双平行测定),使石英器皿的使用受到了一定的限制。
为此,我室自1986年以来,在浸提、过滤分析步骤上,改用聚乙烯塑料器皿(带盖100m l聚乙烯瓶、聚乙烯漏斗、聚乙烯烧杯、聚乙烯量杯等)来代替价格昂贵的石英器皿。
仅此一项,就使分析设备的购置费降低90%以上。
同时,批量分析时,改在钢精锅沸水中浸提,每批能分析10个以上的样品(双平行测定),使分析效率有了很大的提高。
对于待测液(滤液)的测定,通常采用等离子发射光谱仪直接测定,也可吸取一定量的待测液与特定显色液反应产生成某种有色溶液,在比色计(721分光光度计)上用比色法进行测定。
水浴提取法测定土壤有效硼初探
５ 冀 ８ Ａ ５ ８ Ｂ 羔 ９ Ｏ ｃ ７ ６ Ｄ一
袭３ 桂柳片区土壤 有效硼测定结果 单位 ：（ ｒ／ｇ）
样 品编 号 采 样点 土 壤 名称 水浴 法 沸腾 法
单位 ：（ ）（ｎ＝８） 表２ 稳定性实验
放 置时间 （ｈ）
０ ０．５ ２
１２ ２４
０ ０
０
５ ３ ３ ２一
量。样品溶液连续测定 ８次计算其精密度。
１．１ 主要 仪 器及 材料
１．４ 稳 定 性 试 验
２５０ ｍＬ石英三角瓶 ；聚乙烯密封袋 ；ＨＨ一６型数
按水浴法浸提 ，用 ＧＢＷ０７４１７ａ土壤标样进行稳
显恒温水浴锅（江苏金坛市佳美仪器有限公司生产 ）； 定性试验 ，试样经过前处理方法制备试液 ，然后放置
均 为超 纯 水 。
由表 １可 以看 出 ，直接煮沸法 ＳＤ＝０．０６，水浴法
１．２ 两种 方 法浸提 试验
ＳＤ＝０．０２；水浴法测定值 比沸水法略低 ；两种方法均能
沸腾 法 ：称 取通 过 ２ ｍｍ孔径 筛 的风 干试 样 满足土壤有效硼的分析要求 。聚乙烯密封袋水浴法可
１０．００ ｇ于 ２５０ｍＬ石英三角瓶中，加入 ２０．００ｍＬ水 ， 以避免样品处理过程中对有效硼的污染 ，条件易于控
标准编制说明-土壤有效硼的测定 电感耦合等离子发射光谱法.docx
《土壤有效硼的测定电感耦合等离子发射光谱法》地方标准编制说明一、工作简况（一）任务来源本标准由江西省农业科学院土壤肥料与资源环境研究所申请立项、江西省农业农村厅提出，《江西省市场监管局关于下达2020年第五批江西省地方标准制修订计划的通知》（赣市监标函〔2020〕11号）列入制修订计划，计划编号DB36-2020-5-58。
（二）起草单位江西省农业科学院土壤肥料与资源环境研究所、井冈山红壤研究所。
（三）主要起草人谢杰、董爱琴、陈院华、杨涛、李建国、范芳、苏金平。
二、编制本标准的必要性和意义（一）硼元素对促进作物生长发育的作用硼（B）元素作为植物生长所必需的微量元素，在促进碳水化合物的转化和运转、促进作物花粉粒萌发、花粉管生长和根系发育、加速细胞壁形成和糖运输、参与细胞生长和组织分化方面起着十分重要的作用。
尤其是对于作物的生殖生长、种子形成和果实成熟方面，硼发挥着十分重要的作用。
如果硼素供应不足，会导致植株生长不良，产品的质量和产量下降；严重缺硼时，甚至颗粒无收。
植物缺硼主要表现在叶、茎、生长点、花、果实等部位，通常出现新叶变形、变小、变碎；茎变短，甚至茎萎缩症状；生长点坏死，植株变成丛生状，叶柄、茎、果实陈胜裂缝；作物“花而不果”、“落花落果”或者产生畸形果，空果等现象。
通常油菜的“蕾而不花”、棉花的“花而不实”、小麦的“花而不饱”、甜菜的“腐心病”等等都与缺硼有关。
图1作物缺硼性状表现（二）我省土壤有效硼含量的现状水平按照农业通用的认定标准，当土壤中有效硼含量低于0.5 mg/kg时，被认为是低硼土壤；小于0.25 mg/kg时，为缺硼土壤，将明显抑制作物的生长。
根据土壤调查数据，我省红壤区是典型的低硼和缺硼土壤，由于成土母质的原因，土壤中总硼和有效硼的含量很低。
有报道显示，我省土壤中，平均有效硼含量仅为0.15 mg/kg，低硼土壤占土壤面积的98.5%，其中有效硼含量低于0.25 mg/kg的缺硼土壤占到低硼土壤的87%之多。
ICP-AES测定土壤中的有效硼
ICP-AES测定土壤中的有效硼程素敏;张岩;陈艳梅;周月双【摘要】提出了一种测定土壤有效硼的改进方法,用普通的聚四氟乙烯烧杯加盖直接煮沸法提取土壤中的有效硼,等离子体原子发射光谱法代替传统比色法测定提取溶液中有效硼的含量,方法检出限为0.02μg/g,准确度RE<5%,精密度RSD<6%,实际样品的加标回收率在92%~102%之间。
方法操作简便,重现性好,准确度高,适合批量样品的检测。
%The improved method was established for determination of soil available B by ICP-AES instead of traditional colorimetry, with ordinary Teflon Beaker of boiling direct extraction. The detection limits of the method was 0. 02 μg/g and accuracy ( RE ) was less than 5%. The relative standard deviation ( RSD ) was less than 6% and average recovery was 92% ~102%. The method was simple, stable, accurate and suitable for the analysis of mass samples.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2015(000)019【总页数】3页(P111-112,159)【关键词】ICP-AES;土壤;有效硼【作者】程素敏;张岩;陈艳梅;周月双【作者单位】天津市地质矿产测试中心，天津300191;天津市地质矿产测试中心，天津300191;天津市地质矿产测试中心，天津300191;天津市地质矿产测试中心，天津 300191【正文语种】中文【中图分类】O657硼是植物必需的微量元素之一［1］，能够促进植物生长茂盛和生殖器官的正常发育，有利于开花结实，促进作物早熟，提高产量和品质［2］。
土壤有效硼的测定
土壤有效硼的测定土壤有效硼的测定是评估土壤中可供植物吸收和利用的硼含量的重要指标。
有效硼的测定可以帮助农民合理施用硼肥料，以提高作物的产量和品质。
本文将详细介绍土壤有效硼的测定方法、影响因素以及其意义和应用。
一、土壤有效硼的测定方法1.土壤提取方法：土壤提取是测定土壤有效硼的第一步。
常用的提取剂有酸提取法和水提取法。
酸提取法是将土样与1mol/L HCl溶液按1:10(土样：提取液)的比例混合搅拌，放置一定时间后，过滤离心，溶液中的硼可用ICP-OES或ICP-MS进行测定。
水提取法是将土样与去离子水按1:10(土样：水)的比例混合搅拌，过滤离心，水中的可溶性硼含量可用ICP-OES或ICP-MS进行测定。
2.硼的测定方法：ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱仪)和ICP-MS(电感耦合等离子体质谱仪)是常用的测定土壤中硼含量的方法。
这两种方法都可以准确、快速地测定硼元素。
二、影响土壤有效硼含量的因素1.土壤pH值：土壤pH值对土壤中硼形态的影响较大。
在酸性土壤中，土壤中的硼主要以可溶性形态存在；而在碱性土壤中，土壤中的硼主要以难溶性形态存在。
因此，土壤的pH值直接影响了土壤中硼的有效性。
2.硼含量：土壤中硼本身的含量也会影响其有效性。
正常硼含量范围内，土壤中硼含量较高，可供植物吸收的有效硼较多；而当土壤中硼含量过高时，植物对硼的吸收能力会下降。
3.土壤有机质含量：土壤中的有机质对土壤有效硼含量的影响主要体现在其对硼的吸附作用上。
高含量的有机质会吸附土壤中的硼，减少其有效性。
4.水分条件：土壤中的水分对硼的有效性有一定影响。
过高或过低的含水量会导致土壤中硼的迁移和转化，从而影响其有效性。
三、土壤有效硼的意义和应用1.提高作物产量和品质：适量施用硼肥料可促进作物的根系发育和养分吸收，提高作物的抗病能力，增加作物的产量和品质。
2.防治硼缺乏或过量：及时测定土壤有效硼含量，可以判断土壤中硼的供应是否足够。
土壤有效硼的测定方法及注意事项
土壤有效硼的测定方法及注意事项作者：储诚兴莫祥晓曾娥来源：《农业与技术》2014年第02期摘要：鉴于土壤有效硼在植物生长过程中的重要作用，这种元素的缺乏或是过量都必须引起相关技术人员的足够重视。
本文通过介绍测定土壤有效硼含量的具体方式，从原理、器具、试剂配制、操作步骤以及数据、结果分析多方面出发尽可能面面俱到。
同时指出了在测定过程中应该注意的各项问题，以期给广大从业人员些许有用的借鉴。
关键词：土壤有效硼；测定方法；注意事项中图分类号：S151.9 文献标识码：A引言目前，国家经济不断增长，人口数目不断提升对国家农业发展速度、发展状况提出了越来越高的要求。
从农业发展速度上来看，我国在新时期大力引进国外先进农作器械以及高技术农业植物栽培等技术，同时在国内不断开拓创新具有本国特色，适用于本国具体环境条件的农业管理技术，从各方面来看可以说我国农业科技发展速度取得了很大的迈进。
但与此同时，从我国农业发展具体状况来看，仍可以发现很多小问题。
这些小问题不及时解决将会演变成大问题从而阻碍我国农业的发展。
就其中一项土壤有效硼来说，有效硼作为农作物乃至任何植物生长发育所需要的必不可少的微量元素之一具有重大的作用。
对于作物的质量以及产量都有很大影响，相关技术人员如何利用现有的元素检测手段确定土壤有效硼含量，并及时限制使用或是及时供给来保持土壤优良性，显得尤为重要。
1 土壤有效硼测定方法1.1 原理土壤有效硼的测定方法多种多样，测定常见包含的有效硼的提取所采用的原理是沸水提取，用高温的手段分离出这种植物生长所必须的硼物质；利用乙二胺四乙酸（EDTA）与铁质、铝离子在溶液中互斥的原理，可以排除有效硼溶液中的杂质铁以及铝离子；利用高锰酸钾本身所具有的染色作用，可以使得不相关的有机质在测定提取有效硼物质的量时不会产生没必要的实验干扰。
在以下一系列的测定步骤中，还将运用到甲亚胺—N比色测定法和朗伯—比尔定律。
2.1 仪器与试剂2.1.1所需主要仪器设备在有效硼测定过程中所需要的仪器设备主要有尼龙筛、恒温水浴锅、电感耦合等离子体发射光谱、250毫升烧杯、玻璃漏斗、玻璃杯、比色管、滤纸、塑料瓶、石英三角瓶、比色皿等等。
ICP_MS对土壤样品中有效硼的测定
样品号 样品量 /g
定容质 量/ g
测定值 / ( ng ·g - 1)
GBW 07416 / ( ng ·g - 1)
1
91 99 531 96
2
101 02 551 62
3
101 04 561 30
4
101 05 551 03
5
101 05 541 00
6
101 08 541 36
7
101 08 541 36
土壤有效态成分分析标准物质 ( GBW 07416) , 硼标准储 备液 : 1 000μg ·mL - 1 (钢铁研究总院) , 实验中使用超纯水 (181 2 MΩ ·cm) , 由 Milli2Q 超纯水系统制得 。 11 2 仪器工作条件
雾化器 : Agilent babinghton 型高盐雾化器 , 雾化室 : 石 英双通道 , Piltier 半导体控温于 (2 ±01 1) ℃, 炬管 : 石英一 体化 , 21 5 mm 中心通道 , 正向功率 : 1 500 W , 冷却气流速 : 15 L ·min - 1 , 载气流速 : 11 26 L ·min - 1 , 采样深度 : 81 2 mm , 样品提升速度 : 01 4 mL ·min - 1 , 采样锥孔直径 : 11 0
mm , 截取锥孔直径 : 01 4 mm , 采样锥 、截取锥材料 : Ni , 分 析模式 : 全定量 , 积分时间 : 01 3 s , 重复次数 : 3 , 在线内标 : 用103 Rh 作 B 的内标元素 。
ICP2MS 仪器的工作参数为仪器全自动优化条件给出 , 满足仪器标准要求的灵敏度 、背景值 、稳定性等各项参数 。 本实验采用仪器内设的 EPA2001 8 标准干扰校正方程作为校 正干扰方法 。 11 3 标准曲线的绘制
土壤有效硼的测定方法及注意事项
Ｂ（ ｇ ｋ ） ａ ｒ ／ｇ：
ｍ Ｘ１ ０
土壤 中 有效硼 采 用沸 水提 取 ， 取 液 用 Ｅ Ａ 消除 铁 、 提 ＤＴ 铝 离 子 的 干 扰 ， 高 锰 酸 钾 消 褪 有 机 质 的 颜 色 后 ， 甲亚 用 以
胺一 比色法 测定 提取 液 中 的硼量 。 弱 酸 介质 中硼与 甲亚 Ｈ 在
１ ． 操 作 步 骤 ３
等 ， 重 影 响 农 作 物 的产 量 和 品质 。 供 硼 过 多 会 使 作 物 严 但 形 成硼 中毒 ． 因此根 据 土壤 有 效硼 含 量 ， 理供 给 硼 元 素是 合 提 高作 物 产 量 和 品 质 的关 键 措 施 之 一 ， 土壤 有 效 硼 的检 测 准 确 度是 制定 施 硼 数 量 的 重要 依 据 。 者根 据 近 年 来 对 土 笔
分生 组 织的 细胞 分 化和 伸 长受 到抑 制 ， 生木栓 化而 坏死 ， 发
并 形 成 “ 而 不花 ” “ 而 不 实 ” “ 壳 无 仁 ” “ 穗 症 ” 蕾 、花 、有 及 不
ｍｇ ｍＬ硼 标 准 系列溶 液 ， 于 塑料 瓶 中 （ ／ 贮 硼标 准溶 液 也可 到 生产 厂 家 直接购 买 ） 。
约 ８０ ０ ｍＬ的大 烧 杯 中 ， 不断 搅 拌 ， 却 后 ， 释 至 １ 。 冷 稀 Ｌ 酸性
式 中 ： 为 显 色 液 中硼 的 的 含量 ， ； 为 分 取倍 数 ， ｍ ｇ Ｄ
这 里 为 ５ ｍ 为试样 质 量 。 ：
２ 注意 事项
高锰 酸 钾 溶 液 ： 上述 配 制 的 高锰 酸钾 溶 液 与 硫 酸 等体 积 混
壤 有 效 硼 的检 测 经 验 ， 就 土壤 有 效 硼 检 测方 法和 注 意 事 现
LYT 1258-1999 森林土壤有效硼的测定
Ｗ ９＝ ｃ Ｘ ｒ ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ・ 一 （１） 式 中 ：Ｗ — — ７ 允许 偏差 按 表 １规 定 ．
要） 。
５ ． ２ 测定： 取１ ｍ ＬＩ ｇ ／ ＬＨ酸溶液于１ ０ ｍ Ｌ干净试管中， 加 ２ ｍ Ｌ水杨醛溶液， 摇匀。 再加人３ ｍ Ｌ缓
冲液 ， 立即加 ４ ｍ Ｌ待测液 ， 摇匀后放１ １ ｈ ， 选分光光度计 ４ ２ ０ ＾ － ４ ３ ０ ｎ ｍ 波长 ， １ ｃ ｍ 比色皿 ， 用 试剂空 白 溶液调吸 收值到零 ， 侧 显色液的吸收值 。 ５ ． ３ 工作 曲线的绘制 ： 取标准 系列溶液 ０ ． ２ ， ０ ． ４ ， ０ ． ６ ， ０ ． ８ ， １ ． ０ ｕ ｇ ／ ｍ Ｌ硼 （ Ｂ） 于不 同试管 中， 按５ ． ２步 骤侧试吸 收值 。以吸收值为纵坐标 ， 以标准系列溶 液含盆为演坐标 ， 绘 制工作 曲线 ．
本 标准主要起草人 ： 张万儒 、 杨光没， 屠 星南、 张萍 。
中华 人 民共和 国林业 行业标 准
森林土壤有效硼的测定
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏｎ ｏｆ ａ ｖａ ｉ ｌ ａｂ ｌ ｅ ｂ ｏｒ ｏ ｎ ｉ ｎ ｆ ｏ ｒ ｅ ｓ ｔ ｓ ｏ ｉ ｌ
Ｌ Ｙ ／ Ｔ １ ２ ５ ８ －１ ９ ９ ９
绝对偏差 ． ｍ ｇ ／ ｋ ｇ
１ ５ － － ５ ５ ￣ ０ ， ５ ０ ． ５－ ０ ． ０ ５ ０ ． ０ ５ － ０ ． ０ ２ ０ ． ０ ２ ＾－ ０． ０ １ ＜ ０ ． ０ １
煮沸时间一定要准确 ， 否则易产生误差 ， 也不 易重复。 硬质玻璃中常含有翻 ．所使用 的玻耽 器皿不应与试样溶液作长 时间接触。加热及提 土城 水溶性翻时 ， 最好使用 石英玻璃制的锥形瓶 ．用其他玻璃 制品时 ， 应先进行空 白试脸 ． 观察空 白值的大小 ， 决定其是 否能用．用扣除空 白的方法来消除玻璃器皿 的污染有时是难 于奏效的。加热温度 不高时， 瓷器皿可用于确 的侧定 ．取四氛乙烯制 品是适用的。 配制试剂及浸提用 的水 均须用石英蒸馏器 重燕馏过的水或用去离 子水 。 若 硝酸根浓度超 过 ２ ０ ｐ ｇ ／ ｍ Ｌ， 对翩的 比色测定有 干扰， 必须加氢 氧化钙使 呈碱性反应 ， 在 水浴上燕发 至千， 再 慢 慢灼烧以破坏硝酸盐 ．再 用一定盆的 ０ ． １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ盐酸溶液残渣 ， 吸取 １ ． ０ ０ ｍＬ溶液进行 比色侧定 翩。 若 土坡中的水溶性翩过里 ． 比色发生困难 ， 可 以准确吸取较多 的溶液 ， 移人燕 发皿 ， 加少许饱和氢 氧化 钙溶液使 之呈碱性 反应． 在水浴上熬发 至干．加人适 当体积 （ 例如５ ． ０ ０ ｍＬ ） 的 。 １ ｍｏ ｌ ／ Ｌ盐 酸溶解 ， 吸取 １ ． ０ ０ ｍＬ进 行 比色 ．由于待侧液的酸度对显 色有很大影响 ， 所 以标 准系列也应按 同样 步骤处理 ． 绝对偏差 ＝侧定值一平均值 。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
2）玻璃器皿的使用：硬质玻璃中常含有硼，所使用的玻璃器皿不应与试剂、试样溶液长时间接触，应尽量储藏在塑料器皿中。所以测硼使用的三角瓶为石英锥形三角瓶，并带石英回流冷凝装置。
3）试液制备
A.称取通过2.0mm孔径尼龙筛的风干试样10g（精确到0.01g）于150ml石英三角瓶中，加20.00ml1g?L-1硫酸镁溶液，装好回流冷凝管，在电炉上文火煮沸5min（从沸腾时准确计时，煮沸时间一定要准确）。取下三角瓶，稍冷，一次倒入滤纸上过滤，滤液承接于塑料烧杯中。
土壤有效硼测定
1、检验方法：
沸水浸提，甲亚胺比色法
2、技术要点
1）混合显色剂的配制
A.甲亚胺的制备：将H酸18g溶于1000ml水中，稍加热使溶解完全，必要时过滤。用100g?Kg-1氢氧化钾溶液中和至pH=7，加水杨醛20ml，然后滴加浓HCI，同时加以搅拌使溶液pH值为1.5（试纸试之），直至黄色沉淀产生，微加热1h，并不断加以搅拌，24小时后，抽气过滤，用无水乙醇洗涤沉淀5～6次，把黑色沉淀洗涤出来，收集合成的甲亚胺干燥数小时，直至完全干燥为止，冷却后，在玛瑙研钵中磨细，储于塑料瓶中备用。产品为橘黄色。
B.甲亚胺溶液[ρ=9g?L-1]（现用现配）：称取0.9g甲亚胺和2.0g抗坏血酸溶解于微热的601ml水中，冷却后稀释到100ml。
C.缓冲溶液（pH5.6～5.8）：称取250g乙酸胺(CH3COONH4)和10.0gEDTA二钠盐微热溶于250水中，冷却后，用水稀释到500ml，再加入90ml左右硫酸溶液(1+4)，摇匀（用酸度计测pH)。
B.吸取滤液4.00ml于25ml比色管中，加入0.5ml酸性高锰酸钾溶液，摇匀，放置2～3min，加入0.5ml100g?L-1抗坏血酸溶液，摇匀，待紫红色消退后，加入5ml混合显色剂，摇匀，在避光处放置1h后于波长415nm处，用2cm光径比色皿，以标准曲线的零浓度调节仪器零点后，进行测定。
C.因甲亚胺试剂颜色比较深，所以在加甲亚胺时必须准确，否则影响吸光值，为避免甲亚胺试剂见光分解，加显色剂