土壤有效硼测定

土壤有效硼测定
1、检验方法：
沸水浸提，甲亚胺比色法
2、技术要点
1）混合显色剂的配制
A.甲亚胺的制备：将H酸18g溶于1000ml水中，稍加热使溶解完全，必要时过滤。用100g?Kg-1氢氧化钾溶液中和至pH=7，加水杨醛20ml，然后滴加浓HCI，同时加以搅拌使溶液pH值为1.5（试纸试之），直至黄色沉淀产生，微加热1h，并不断加以搅拌，24小时后，抽气过滤，用无水乙醇洗涤沉淀5～6次，把黑色沉淀洗涤出来，收集合成的甲亚胺干燥数小时，直至完全干燥为止，冷却后，在玛瑙研钵中磨细，储于塑料瓶中备用。产品为橘黄色。
B.甲亚胺溶液[ρ=9g?L-1]（现用现配）：称取0.9g甲亚胺和2.0g抗坏血酸溶解于微热的601ml水中，冷却后稀释到100ml。
C.缓冲溶液（pH5.6～5.8）：称取250g乙酸胺(CH3COONH4)和10.0gEDTA二钠盐微热溶于250水中，冷却后，用水稀释到500ml，再加入90ml左右硫酸溶液(1+4)，摇匀（用酸度计测pH)。
D.混合显色剂：量取3体积甲亚胺溶液和2体积缓冲溶液混合。
2）玻璃器皿的使用：硬质玻璃中常含有硼，所使用的玻璃器皿不应与试剂、试样溶液长时间接触，应尽量储藏在塑料器皿中。所以测硼使用的三角瓶为石英锥形三角瓶，并带石英回流冷凝装置。
3）试液制备
A.称取通过2.0mm孔径尼龙筛的风干试样10g（精确到0.01g）于150ml石英三角瓶中，加20.00ml1g?L-1硫酸镁溶液，装好回流冷凝管，在电炉上文火煮沸5min（从沸腾时准确计时，煮沸时间一定要准确）。取下三角瓶，稍冷，一次倒入滤纸上过滤，滤液承接于塑料烧杯中。
B.吸取滤液4.00ml于25ml比色管中，加入0.5ml酸性高锰酸钾溶液，摇匀，放置2～3min，加入0.5ml100g?L-1抗坏血酸溶液，摇匀，待紫红色消退后，加入5ml混合显色剂，摇匀，在避光处放置1h后于波长415nm处，用2cm光径比色皿，以标准曲线的零浓度调节仪器零点后，进行测定。
C.因甲亚胺试剂颜色比较深，所以在加甲亚胺时必须准确，否则影响吸光值，为避免甲亚胺试剂见光分解，加显色剂后宜放在暗处显色。