土壤有效硼的测定方法及注意事项
土壤有效硼的测定方法
血酸 ２ 溶 于微 热 的 ６ｍ 水 中 ， 释至 １０ Ｌ ｇ ０Ｌ 稀 ０ｍ 。 ２ ｐ 值 ５ ～５ 缓 冲 液 的 配 制 称 取 ２０ 乙 酸 铵 和 ． Ｈ ７ ． ． ６ ８ ５ｇ １． Ｄ Ａ二 钠 盐 溶 于 水 中 ， 却 后 稀 释 至 ５０ Ｌ 再 加 ０ｇ Ｔ ０Ｅ 冷 ０ｍ ，
２ 试剂 配制 ２１ 高锰 酸钾 溶 液的 配制 称 取高 锰 酸钾 ３ ． ６ 溶 于水 ． １０ｇ ６ 中， 释至 １。 稀 Ｌ Ｚ２ ３ ｌＬ硫 酸溶 液 的配 制 量取 浓硫 酸 １ ８ Ｌ， 慢加 ｍｏ／ ６ｍ 缓
匀 ， 置 ２～ ｍｎ 加入 ０ ０ Ｌ抗 坏 血 酸 溶 液 ， 匀 ； 紫 放 ３ ｉ； ．ｍ ５ 摇 待 红 色消 退 且 二 氧化 锰 沉 淀 完 全溶 解 后 ，加 ５ Ｌ混 合 显 色 ｍ 剂， 匀； 置 １ 摇 放 ｈ后 ， 分 光光 度 计上 于波 长 ４ ５ｍ 处 ， 在 １ｎ 用 ２ｍ光 径 比色皿 比色测定 ， 取吸 光度 ， ｃ 读 以扣 除 空 白后 的吸 光值查 校 准 曲线得 到测 定液 的含 硼量 。用 同样方 法做 标 准
入 ８ ｍＬ１４硫 酸溶 液 ， 匀用 酸度计 检查 ｐ ０ ： 摇 Ｈ。
以算术平均值表示 ， 留 ２位小数 ， 保 允许绝对误差。⑤ 甲
亚 胺 一 比色 法 适 合 较 高 浓 度 的 测 定 。不 同土 壤 含 量 的 Ｈ
检 测灵敏 度不 同 ，甲亚胺药 品质量 对测量 结果影 响较
２ 酸性 高锰 酸钾 溶 液 的配 制 将 ２ 、． ． ３ ．２ １ ２中配制 的高锰
酸钾溶液与硫酸溶液等体积混合。
２４ １％（ ｖ ． ０ ｍ／ ）抗坏 血 酸溶 液 的 配制 称 取 抗坏 血 酸 １ｇ ０
测定土壤中硼的甲亚胺-h方法
测定土壤中硼的甲亚胺-h方法
甲亚胺-h法是一种测定土壤中硼的常用方法，其原理是用甲
亚胺-h与硼发生反应，形成甲亚胺-h硼配合物，这种配合物
的吸光度与硼的浓度成正比，通过测定吸光度来确定硼的浓度。
实验步骤如下：
1. 将土壤样品称取0.5 g，加入50 mL的甲醇，振荡20 min，
过滤，收集滤液；
2. 将滤液加入50 mL的0.2 mol/L的硝酸溶液中，加热振荡30 min，冷却，过滤，收集滤液；
3. 将滤液加入50 mL的0.2 mol/L的硝酸溶液中，加入0.2 mL
的甲亚胺-h溶液，振荡10 min；
4. 将滤液加入50 mL的0.2 mol/L的硝酸溶液中，加入2 mL
的硫酸铵溶液，振荡20 min，过滤，收集滤液；
5. 将滤液加入50 mL的0.2 mol/L的硝酸溶液中，加入2 mL
的硫酸铵溶液，振荡20 min，过滤，收集滤液；
6. 将滤液加入50 mL的0.2 mol/L的硝酸溶液中，加入2 mL
的甲亚胺-h溶液，振荡10 min，在520 nm处测定吸光度；
7. 用标准曲线法计算土壤中硼的含量。
土壤有效硼的测定方法及注意事项
土壤有效硼的测定方法及注意事项作者：王慧王峰来源：《现代农业科技》2008年第16期摘要从方法原理、试剂配制、操作步骤、结果计算等方面介绍了土壤有效硼的检测方法，并指出检测中的注意事项。
关键词土壤有效硼；测定方法；注意事项中图分类号 O657.7+6 文献标识码B文章编号1007-5739（2008）16-0223-01硼是植物正常生长发育不可缺少的微量元素，能够促进植物生长茂盛和生殖器官的正常发育，有利于开花结实，促进作物早熟，提高产量和品质；土壤缺硼，易使作物根尖分生组织的细胞分化和伸长受到抑制，发生木栓化而坏死，并形成“蕾而不花”、“花而不实”、“有壳无仁”及“不穗症”等，严重影响农作物的产量和品质。
但供硼过多会使作物形成硼中毒，因此根据土壤有效硼含量，合理供给硼元素是提高作物产量和品质的关键措施之一，土壤有效硼的检测准确度是制定施硼数量的重要依据。
笔者根据近年来对土壤有效硼的检测经验，现就土壤有效硼检测方法和注意事项介绍如下。
1测定方法1.1方法原理土壤中有效硼采用沸水提取，提取液用EDTA消除铁、铝离子的干扰，用高锰酸钾消褪有机质的颜色后，以甲亚胺-H比色法测定提取液中的硼量。
在弱酸介质中硼与甲亚胺生成黄色络合物，测定浓度范围为0~1mg/mL符合朗伯-比尔定律，显色稳定时间可达3h，一般在显色1h后比色。
1.2试剂配制高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾31.62g溶于水中，稀释至1L。
硫酸溶液：量取浓硫酸（优级纯）168mL缓缓加入到盛有约800mL的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，稀释至1L。
酸性高锰酸钾溶液：上述配制的高锰酸钾溶液与硫酸等体积混合，当天现配。
抗坏血酸溶液：称取抗坏血酸5.00g溶于水中，稀释至5 0mL，当天现配。
甲亚胺溶液：称取甲亚胺0.90g和抗坏血酸2.00g溶液于微热的60mL水中，稀释至100mL，必要时过滤，用时现配。
pH值5.6～5.8缓冲液：称取乙酸铵250g和 EDTA二钠盐10.0g溶于250mL水中，冷却后稀释至500mL，再加入80mL 1∶4硫酸（优级纯）溶液，摇匀（用酸度计检查PH）。
土壤有效硼的测定 农业标准
土壤有效硼的测定农业标准Soil boron is an essential micronutrient for plants, playing a crucial role in various physiological processes, including cell wall formation, sugar transport, and lignin biosynthesis. As such, it is important to accurately determine the levels of available boron in soil to ensure proper plant growth and development. Soil boron deficiency canlead to stunted growth, reduced crop yield, and poor fruit quality, highlighting the significance of testing and monitoring boron levelsin agricultural soils.土壤硼是植物所必需的微量营养素，对于各种生理过程起着至关重要的作用，包括细胞壁形成、糖分运输和木质素合成。
因此，准确测定土壤中有效硼的含量非常重要，以确保植物能够正常生长和发育。
土壤硼缺乏会导致植物生长受限、产量减少以及果实品质下降，凸显出测试和监测土壤硼含量在农业土壤中的重要性。
There are several methods available for determining soil boron levels, with each method offering its own advantages and limitations. One commonly used method is the hot water extraction method, which involves extracting boron from soil samples using hot water and thenanalyzing the boron content in the extract. This method is relatively simple and cost-effective, making it suitable for routine soil testing in agricultural settings.有多种方法可用于测定土壤中硼的含量，每种方法都具有各自的优点和局限性。
土壤有效硼的测定
土壤有效硼的测定（甲亚胺法）2016-2-22修改甲亚胺试剂为H 酸和水杨醛的缩合物，硼与甲亚胺在pH5.1〜5.8的乙酸铵-乙酸缓冲溶液中，配合形成棕黄色配合物，可比色测定。
一、 提取：土壤过2mm 筛，称取20.0g 于50mlPE 管中，加蒸馏水40ml，加盖不密封，在沸腾水浴锅中加热14分钟，取出冷却10分钟后过滤于塑料杯中。
二、 测定：取滤液5ml 于小塑料杯中，加入乙酸铵缓冲液5ml、亚甲胺显色液2.5ml，摇匀，室温黑暗放置2小时，420nm 比色。
用提取液配制0、0.5、1、2、3、4、5ppm 为标准曲线同时测定。
如果提取液有明显颜色，需要颜色校正：以水代替显色液和缓冲液，同条件下比色，作为本底后，再依据标准曲线计算B 浓度。
三、 计算：土壤有效硼（ppm）＝读数×40ml/20g四、 试剂配制：1、 标准硼溶液：称取0.5716g 硼酸（分子量61.84），用提取液（水）溶解定容到1000ml，浓度为100ppm，用时取10ml 定容到100ml，浓度为10ppmB。
2、 乙酸铵缓冲液：称取750g 乙酸铵（分子量77.08）、50gEDTANa 2（分子量372.24）溶于1100ml 水中，长时间搅拌溶解后（室温低时可微热助溶）以冰乙酸调整至pH5.6-5.8（注）。
配好后储藏于塑料瓶中，此液可用于200个样品测定。
3、 显色剂：称取亚甲胺1.80g、抗坏血酸4.00g 溶于120ml 约50度热水中，冷却后加水到200ml。
储藏于塑料瓶中，当天配制，当天使用。
此液可测定样品80个。
试剂配制表： 浓度ppm提取液（ml） 乙酸铵缓冲液（ml） 亚甲胺显色剂（ml） 浸提液 10ppm－B 05 0 5 2.5 0.54.75 0.25 14.5 0.5 24 1 33.5 1.5 52.5 2.5 未知5ml 提取液 未知空白 5ml 提取液+水7.5ml 0 0。
土壤有效硼的测定
土壤有效硼的测定A 、甲亚胺－H 比色法1 方法提要土壤中有效硼采用沸水提取，提取液用EDTA 消除铁、铝离子的干扰，用高锰酸钾消褪有机质的颜色后，以甲亚胺－H 比色法测定提取液中的硼量。
2 适用范围本方法适用于各类土壤中有效硼含量的测定。
3 主要仪器设备3.1 分光光度计；3.2 石英三角烧瓶，250mL ；3.3 石英回流冷凝装置。
4 试剂4.1高锰酸钾溶液[c (51KMnO 4)=0.2mol ·L -1]：称取31.62g 高锰酸钾溶于水中，稀释至1L ； 4.2 硫酸溶液[c (21H 2SO 4)=3mol ·L -1]：量取168mL 浓硫酸缓缓加入到盛有约800mL 水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，稀释至1L ；4.3 酸性高锰酸钾溶液：0.2mol ·L -1高锰酸钾溶液与3 mol ·L -1硫酸等体积混合，当天现配；4.4 抗坏血酸溶液（100g ·L -1）：称取10g 抗坏血酸溶于水中，稀释至100mL ，当天现配；4.5 甲亚胺溶液：称取0.90g 甲亚胺和2.00g 抗坏血酸溶解于微热的60mL 水中，稀释至100mL ，必要时过滤，用时现配；4.6 pH5.6～5.8缓冲液：称取250g 乙酸铵和10.0gEDTA 二钠盐溶于250mL 水中，冷却后用水稀释至500mL ，再加入80mL 1：4硫酸溶液，摇匀（用酸度计检查pH 值）；4.7 混合显色剂：量取份3份体积上述甲亚胺溶液和2份体积pH5.6～5.8缓冲液混合；4.8 硼标准贮备溶液[ρ（B ）＝100μg ·mL -1]：称取预先在浓硫酸干燥器内至少干燥24h 的硼酸（H 3BO 3，优级纯）0.5719g 于400mL 烧杯中，加200mL 无硼水溶解，移入1L 容量瓶中定容，贮于塑料瓶中。
4.9 硼标准系列溶液：吸取50.00mL 硼标准贮备溶液于500mL 容量瓶中，用无硼水定容，即为10μg ·mL -1硼标准溶液，贮于塑料瓶中。
土壤中有效硫、有效硼的测定-08.09
土壤中有效硫、硼的测定土壤中的有效硫和有效硼均以阴离子的形式存在，所以在测定过程中，为了提高分析效率，可采用Ca(H2PO4)2一次性浸提的方法。
一、浸提剂与浸提过程（一）浸提剂的配制称取20.2g Ca(H2PO4)2.H2O放入1000ml烧杯中，加约800ml水，加入10 ml 浓HCl使之溶解，再加入0.5g已溶的Superfloc 127(用聚丙烯酰胺代替)，然后再加入10 ml 0.0141 mol/lAgNO3，以防止微生物生长。
最后定容至10l，注：硝酸银是适量的，如有一些氯化银沉淀出来无碍。
0.0141 mol/lAgNO3: 0.2395g AgNO3溶于100ml水中。
（二）浸提过程用量土器量取5 g土样，置于样品杯中，用浸提剂加液器加入25 ml浸提剂，在震荡机上10min，过滤。
该滤液用于测定土壤有效硫和有效硼。
二、土壤有效硫的测定（一）方法原理溶液中硫含量的测定采用比浊法，其基本原理为：经提取进行溶液中的硫基本上以SO42-的形式存在，在酸性介质中，SO42-和Ba2+作用生成溶解度很小的BaSO4白色沉淀，当沉淀量较小时，形成的BaSO4白色沉淀以极细的颗粒悬浮在溶液中，当一定波长的光通过溶液时，沉淀颗粒会对光有一种阻碍作用，即会使通过的光量减少，沉淀颗粒越多，对光的阻碍作用越大，光的衰减量与沉淀颗粒的数量呈正比，通过检测光的衰减量，可间接计算出溶液中SO42-的含量。
由于BaSO4沉淀的颗粒大小与沉淀时的温度、酸度、BaCl2的局部浓度、静止时间长短等条件有关，所以测试样品的条件应尽可能一致，以减小误差。
（二）试剂配制1．混合酸溶液在500 ml水中加入130 ml浓HNO3，400 ml冰醋酸，10g已溶解的聚乙烯吡咯烷酮(PVP-K30)，最后加 6 ml1000mg/lSO42--S（如工作曲线或土壤样品中S的含量低，浓度低时标准曲线不成直线，故加入等量S溶液，使S浓度提高），定容至2 l。
有效硼
2.溶液中硼的测定：
吸取滤液10.0 mL置于25 mL容量瓶中 (也可用塑料瓶代替)，准确加乙酸铵缓冲液 10.0 mL，甲亚胺显色溶液5.0mL(注1)，摇 匀，置于暗处2h.(显色过程中保温23 ℃左 右)(注2)，在分光光度计上用420 nm波长进 行比色测定。 标准曲线：取5ppm硼标准溶液制成0， 0.05，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5ppm系列标 准曲线。
3.结果计算
• 土壤中有效硼含量（B，mg· kg-1)=· V· ts / m • 式中： —测定液中硼的质量浓度 (g· mL-1)； • V—显色液体积(mL)； • ts—浸提时吸取浸提剂的体积(mL) / 比色时吸取待测定液体积(mL)； • m—烘干土样质量(g)。
土壤有效硼的测定
甲亚胺比色法
方法原理
SO3H NH2 OH SO3H H酸（8-氨基-1-萘酚3，6-二磺酸） + CHOSO3H OH SO3H
N=CH OH
甲亚胺试剂
1.有效硼的提取：
称取过1 mm筛风干土样 12.50 g置 于150 mL石英三角瓶中，加去离子水 25.0 mL，连接回流冷凝器后，放在电 热板上煮沸5min(可先在电炉上加热煮 沸后移至电热板上)，冷却，加1 mol· L1(1/2CaCl2)溶液2~4滴和一小匙活性 碳(以加速澄清和除去有机质)，激烈摇 动，并放置5min左右，用定量滤纸过 滤入塑料容器中，滤液必须清亮。
测定土壤中有效硼的实验探究
测定土壤中有效硼的实验探究采用铍试剂Ⅲ分光光度法来测定土壤中有效硼的含量，方法用于多土壤中的有效硼分析，测定值符合标准值。
对国家土壤标准物质进行测定，方法精密度（RSD，n=12）为2.58%-7.26%。
标签：铍试剂Ⅲ；分光光度法；有效硼硼位于第二周期第ⅢA族，是一种非金属元素，在常温下不溶于水，但在高温水蒸汽中可生成硼酸，也易被硝酸氧化生成硼酸，硼在自然界的分布主要以各种硼酸盐形式的矿存在。
土壤中硼所存在的形态不同，其化学结构、物理化学性质以及生物活性不同，结构性质的差异造成不同存在形态硼在不同溶剂中的溶解度不同。
土壤中硼可分为水溶性硼，酸溶硼和难溶性硼，其中水溶性硼对植物才是有效的，对作物的生长起了至关重要的作用,是有效硼。
各种形式的硼只有在适宜条件下才能转化。
土壤有效硼的分析方法有很多，浸取方法主要是即用水来提取，而测定方式有多种,主要有荧光分光光度法，原子吸收光谱法，电感耦合等离子体原子发射光谱法，电感耦合等离子体质谱法，电化学法，分光光度法。
1 实验部分1.1 仪器和主要试剂722型可见光分光光度计（上海分析仪器厂）。
本实验所用器皿均为无硼玻璃或其他无硼材料，溶液储存于聚乙烯瓶中，所用器皿均用硝酸（1+1）浸泡，用自来水及去离子水洗净。
硼标准贮备溶液：称取0.5716克干燥的硼酸（光谱纯）溶于纯水中，并定容至1L，储存于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升含10 微克硼。
硼标准使用溶液：取10mL硼标准贮备液至100mL容量瓶中，用二次去离子水定容至刻度，此溶液每毫升含10 微克硼。
铍试剂Ⅲ溶液：0.40g/L的水溶液。
乙酸——乙酸钠缓冲溶液：pH4.2，称取180克NaAc.3H2O,加水溶解后移入2000mL容量瓶中，加入冰乙酸190mL，用水稀至刻度，摇匀。
EDTA溶液：100g/LEDTA水溶液。
CaCl2溶液：0.5mol/L,5.55克氯化钙（分析纯），加入水100mL溶解。
1.2 实验方法1.2.1 有效硼溶液的制备取10.00g风干并通过1mm尼龙筛的土样于100mL园底小烧瓶中，加入20mL 无硼水，插入小漏斗，并在小漏斗上放至一至二颗玻璃珠，文火煮沸，从沸腾时计时，准确5分钟取下，立时冷却。
沸水浸提-ICP法直接测定土壤有效硼
为 Ｏ０ ．１“ｇ ｇ ／。
关 键 词 ：土 壤 有 效 硼 ；Ｃ — Ａ Ｓ ； 水 浸提 １ Ｐ Ｅ 沸 中 图分 类 号 ：× １ ５ ５ 文 献标 识 码 ：Ａ
编 号 ：５ ６ ，仪 器 型号 ：Ｉ Ｉ — ９ ＲＳ （ ４）电热 恒温 水浴 锅 （ ５）聚 四氟 乙烯烧 杯 （ ５ｍｌ 盖 ） ２０ 带
收稿 日 ： ０ ７ ０ — ５ 责任编辑 ： 期 ２０— ５ １ 柏林 作者 简介 ：马玲 （ ９ ３ ，工作。 工
维普资讯
安 徽 地 质
２０ ０ ７正
（ ６）聚 四氟 乙烯 漏斗
纯 ） 于水 中 ， 容 至 １ ， 于塑料 瓶 中 。 液为 １０ 溶 定 Ｌ盛 此 ０
（ ）５ ｌ ７ ２ ｍ 比色管 （ 石英或低硼玻璃 ） （ ）中速滤 纸 １ｃ （ 量 ） ８ ｌｍ 定
结果 的可 靠性 产 生较大 影 响 。 而沸水 浸提— — 亚 甲胺
比色法操作简便 ， 更适于 自 动化分析 ， 其缺点是该方 法灵敏度较低 ， 干扰因素多 （ 如易受 Ｆ 、 ｌ ｅ Ａ 等干扰 ） 。 本文 所要 阐述 的沸 水浸 提一 ＩＰ 则 可克 服上述 两法 Ｃ法 的缺点 ， 集灵敏度和操作简便于一体 ， 是一种切实可 行 的优 良方法 。
沸水 浸提一 Ｉ Ｐ法直接测定土壤有效硼 Ｃ
马 玲 ・ 军２ ，刘 ，程 丽娅 ２
（ 安徽省地质调查院 ，安 徽 合肥 ２ ０ ０ ； １ ３ ０ １ ２安徽省地质实验研究所 ，安徽 合肥 ２ ０ ０ ） ３０１ 摘 要 ：土壤 中有效硼的含量直接影响 到植 物的生 长情况 ，因而有 效硼 的提取 方法至 关重要 。 目前 最常用的是 国家 标准测定方法姜黄素 比 色法和 亚甲胺 比 色法。但这 些方 法操作流程 长，结果 易受外界 因素 的影 响，不 宜控制 。而用沸 水浸提一 ｌ 法 （ Ｐ即电感耦合等 离子体 发射 光谱技 术 ）来代替比 色法 ，不仅 能克服这 些缺点，更能使有效硼 的分析 ｃ Ｐ Ｉ ｃ 趋 于 自动化 ，使 得 高 效 、大规 模 的土 壤 有 效硼 的 测 定 分 析 成 为 现 实 。该 法 为 ：称 取 １ｇ 样 ， 水 土 比 ２ 用 沸 水 浸 土 Ｏ 按 ：１
土壤有效硼的测定方法浅析
土壤有效硼的测定方法浅析
张子健
【期刊名称】《石油石化物资采购》
【年(卷),期】2024()5
【摘要】为了提高土壤有效硼测定的效率和精度,本文对土壤有效硼的测定方法进行研究。
此次研究采用甲亚胺-H比色法,从土壤有效硼检测的前处理和测定环节入手,对照分析土壤有效硼测定的优化方法。
研究结果显示,甲亚胺-H比色法的优化可以使用水浴提取和微波提取替代传统煮沸的前处理方式,其中微波提取的前处理方式能提升土壤有效硼测定的精度。
采用避光显色替代常规显色方式,可以提高土壤有效硼测定的精度。
为验证优化后的甲亚胺-H比色法在土壤有效硼测定中的精度,采用ICP-OES法进行对照分析,测定结果显示甲亚胺-H比色法的测定精度ICP-OES法测定精度差异较小(P>0.05),与标准样品的含量差值较小,优化后的甲亚胺-H 比色法具有较高应用价值。
【总页数】4页(P215-217)
【作者】张子健
【作者单位】河北省地质矿产勘查开发局第九地质大队实验室
【正文语种】中文
【中图分类】O65
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测定土壤中有效硼的实验探究——采用铍试剂Ⅲ分光光度法测定
Ｓ ｐ，２ ０ ０８ ． ｅ
现代商 贸工 业 Ｍｏ ｅｎＢ ｓ ｅ ｒｄ ｄ ｓ ｙ ｄｒ ｕｉ ｓ Ｔ ａ ｅＩ ｕｔ ｎｓ ｎ ｒ
２０ ０８年第 ９ 期
测定 土 壤 中有 效硼 的实验 探 究
采用 铍试 剂 Ⅲ分光 光 度法 测定
量瓶 中， 二次 去 离 子水 定 容 至刻 度 ， 用 此溶 液 每毫 升 含 １ Ｏ
微克硼 。
铍试剂 Ⅲ溶 液 ：． ０ ／ ｏ ４ ｇ Ｌ的水溶 液。
乙酸—— 乙酸钠 缓 冲溶液 ； Ｈ４ ２ 称取 １ ０克 Ｎ ｐ ．， ８
３ ２ 加 水 溶 解 后 移 人 ２０ｍＬ容 量 瓶 中 ， 入 冰 乙酸 量在 ２ ｍＬ吸光度大且稳定， Ｈ ０， ００ 加 —４ 实验选用 ４ Ｌ ｍ 。 （ ） 色温度及体 系的稳 定 性 。显 色 反应 在 室温 下需 ５显 １Ｏ ｄ， ９ｎ＿用水稀 至刻度 ， 匀 。 ， 摇
对作 物的生长起 了至 关重 要 的作 用 ， 有 效硼 。各种 形式 １ ２ ２ 实 验 方 法 是 ．．
的硼只有在适宜 条件下才 能转 化 。 取清液 １ ｍＬ于 ５ｍＬ比色 管 中， ０ ０ 加入 １ｍＬ Ｈ４ ２醋 ０ ｐ ．
土壤有效硼 的分 析 方法 有 很 多 ， 浸取 方 法 主要是 即用 酸——醋酸 钠 缓 冲 液 摇 匀 ， 加入 ２ ５ Ｌ １０／ ． ｍ ０ｇＬ的 Ｅ Ｔ Ｄ Ａ 水来提取 ， 定方式 有 多 种 ， 要有 荧 光分 光光 度 法 ， 而测 主 原 溶液摇匀 ， 加入 ５ ｍＬ无 水 乙醇摇 匀 ， 加入 ４ ０ ４／ ｍＬ ． ｇ Ｌ的铍 子吸收光谱法 ， 电感耦 合等离 子体 原子发 射光 谱法 ， 电感耦 试剂 Ⅲ溶液 ， 最后水 定容到 ５ ｌ ＯＨＬ刻度 线 ， 摇匀 ， 置 ， 置 放 放 合等离子体质谱 法 ， 电化学法 ， 分光光 度法 。 ２ Ｏ小时 后 ， ｌｍ 比色杯 ， 用 ｃ 以试剂空 白为参 比 ， ５ ７ ｍ 处 于 ６ｎ
土壤有效硼的测定方法及注意事项
土壤有效硼的测定方法及注意事项作者：储诚兴莫祥晓曾娥来源：《农业与技术》2014年第02期摘要：鉴于土壤有效硼在植物生长过程中的重要作用，这种元素的缺乏或是过量都必须引起相关技术人员的足够重视。
本文通过介绍测定土壤有效硼含量的具体方式，从原理、器具、试剂配制、操作步骤以及数据、结果分析多方面出发尽可能面面俱到。
同时指出了在测定过程中应该注意的各项问题，以期给广大从业人员些许有用的借鉴。
关键词：土壤有效硼；测定方法；注意事项中图分类号：S151.9 文献标识码：A引言目前，国家经济不断增长，人口数目不断提升对国家农业发展速度、发展状况提出了越来越高的要求。
从农业发展速度上来看，我国在新时期大力引进国外先进农作器械以及高技术农业植物栽培等技术，同时在国内不断开拓创新具有本国特色，适用于本国具体环境条件的农业管理技术，从各方面来看可以说我国农业科技发展速度取得了很大的迈进。
但与此同时，从我国农业发展具体状况来看，仍可以发现很多小问题。
这些小问题不及时解决将会演变成大问题从而阻碍我国农业的发展。
就其中一项土壤有效硼来说，有效硼作为农作物乃至任何植物生长发育所需要的必不可少的微量元素之一具有重大的作用。
对于作物的质量以及产量都有很大影响，相关技术人员如何利用现有的元素检测手段确定土壤有效硼含量，并及时限制使用或是及时供给来保持土壤优良性，显得尤为重要。
1 土壤有效硼测定方法1.1 原理土壤有效硼的测定方法多种多样，测定常见包含的有效硼的提取所采用的原理是沸水提取，用高温的手段分离出这种植物生长所必须的硼物质；利用乙二胺四乙酸（EDTA）与铁质、铝离子在溶液中互斥的原理，可以排除有效硼溶液中的杂质铁以及铝离子；利用高锰酸钾本身所具有的染色作用，可以使得不相关的有机质在测定提取有效硼物质的量时不会产生没必要的实验干扰。
在以下一系列的测定步骤中，还将运用到甲亚胺—N比色测定法和朗伯—比尔定律。
2.1 仪器与试剂2.1.1所需主要仪器设备在有效硼测定过程中所需要的仪器设备主要有尼龙筛、恒温水浴锅、电感耦合等离子体发射光谱、250毫升烧杯、玻璃漏斗、玻璃杯、比色管、滤纸、塑料瓶、石英三角瓶、比色皿等等。
土壤有效硼的测定方法及注意事项
Ｂ（ ｇ ｋ ） ａ ｒ ／ｇ：
ｍ Ｘ１ ０
土壤 中 有效硼 采 用沸 水提 取 ， 取 液 用 Ｅ Ａ 消除 铁 、 提 ＤＴ 铝 离 子 的 干 扰 ， 高 锰 酸 钾 消 褪 有 机 质 的 颜 色 后 ， 甲亚 用 以
胺一 比色法 测定 提取 液 中 的硼量 。 弱 酸 介质 中硼与 甲亚 Ｈ 在
１ ． 操 作 步 骤 ３
等 ， 重 影 响 农 作 物 的产 量 和 品质 。 供 硼 过 多 会 使 作 物 严 但 形 成硼 中毒 ． 因此根 据 土壤 有 效硼 含 量 ， 理供 给 硼 元 素是 合 提 高作 物 产 量 和 品 质 的关 键 措 施 之 一 ， 土壤 有 效 硼 的检 测 准 确 度是 制定 施 硼 数 量 的 重要 依 据 。 者根 据 近 年 来 对 土 笔
分生 组 织的 细胞 分 化和 伸 长受 到抑 制 ， 生木栓 化而 坏死 ， 发
并 形 成 “ 而 不花 ” “ 而 不 实 ” “ 壳 无 仁 ” “ 穗 症 ” 蕾 、花 、有 及 不
ｍｇ ｍＬ硼 标 准 系列溶 液 ， 于 塑料 瓶 中 （ ／ 贮 硼标 准溶 液 也可 到 生产 厂 家 直接购 买 ） 。
约 ８０ ０ ｍＬ的大 烧 杯 中 ， 不断 搅 拌 ， 却 后 ， 释 至 １ 。 冷 稀 Ｌ 酸性
式 中 ： 为 显 色 液 中硼 的 的 含量 ， ； 为 分 取倍 数 ， ｍ ｇ Ｄ
这 里 为 ５ ｍ 为试样 质 量 。 ：
２ 注意 事项
高锰 酸 钾 溶 液 ： 上述 配 制 的 高锰 酸钾 溶 液 与 硫 酸 等体 积 混
壤 有 效 硼 的检 测 经 验 ， 就 土壤 有 效 硼 检 测方 法和 注 意 事 现
LYT 1258-1999 森林土壤有效硼的测定
Ｗ ９＝ ｃ Ｘ ｒ ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ・ 一 （１） 式 中 ：Ｗ — — ７ 允许 偏差 按 表 １规 定 ．
要） 。
５ ． ２ 测定： 取１ ｍ ＬＩ ｇ ／ ＬＨ酸溶液于１ ０ ｍ Ｌ干净试管中， 加 ２ ｍ Ｌ水杨醛溶液， 摇匀。 再加人３ ｍ Ｌ缓
冲液 ， 立即加 ４ ｍ Ｌ待测液 ， 摇匀后放１ １ ｈ ， 选分光光度计 ４ ２ ０ ＾ － ４ ３ ０ ｎ ｍ 波长 ， １ ｃ ｍ 比色皿 ， 用 试剂空 白 溶液调吸 收值到零 ， 侧 显色液的吸收值 。 ５ ． ３ 工作 曲线的绘制 ： 取标准 系列溶液 ０ ． ２ ， ０ ． ４ ， ０ ． ６ ， ０ ． ８ ， １ ． ０ ｕ ｇ ／ ｍ Ｌ硼 （ Ｂ） 于不 同试管 中， 按５ ． ２步 骤侧试吸 收值 。以吸收值为纵坐标 ， 以标准系列溶 液含盆为演坐标 ， 绘 制工作 曲线 ．
本 标准主要起草人 ： 张万儒 、 杨光没， 屠 星南、 张萍 。
中华 人 民共和 国林业 行业标 准
森林土壤有效硼的测定
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏｎ ｏｆ ａ ｖａ ｉ ｌ ａｂ ｌ ｅ ｂ ｏｒ ｏ ｎ ｉ ｎ ｆ ｏ ｒ ｅ ｓ ｔ ｓ ｏ ｉ ｌ
Ｌ Ｙ ／ Ｔ １ ２ ５ ８ －１ ９ ９ ９
绝对偏差 ． ｍ ｇ ／ ｋ ｇ
１ ５ － － ５ ５ ￣ ０ ， ５ ０ ． ５－ ０ ． ０ ５ ０ ． ０ ５ － ０ ． ０ ２ ０ ． ０ ２ ＾－ ０． ０ １ ＜ ０ ． ０ １
煮沸时间一定要准确 ， 否则易产生误差 ， 也不 易重复。 硬质玻璃中常含有翻 ．所使用 的玻耽 器皿不应与试样溶液作长 时间接触。加热及提 土城 水溶性翻时 ， 最好使用 石英玻璃制的锥形瓶 ．用其他玻璃 制品时 ， 应先进行空 白试脸 ． 观察空 白值的大小 ， 决定其是 否能用．用扣除空 白的方法来消除玻璃器皿 的污染有时是难 于奏效的。加热温度 不高时， 瓷器皿可用于确 的侧定 ．取四氛乙烯制 品是适用的。 配制试剂及浸提用 的水 均须用石英蒸馏器 重燕馏过的水或用去离 子水 。 若 硝酸根浓度超 过 ２ ０ ｐ ｇ ／ ｍ Ｌ， 对翩的 比色测定有 干扰， 必须加氢 氧化钙使 呈碱性反应 ， 在 水浴上燕发 至千， 再 慢 慢灼烧以破坏硝酸盐 ．再 用一定盆的 ０ ． １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ盐酸溶液残渣 ， 吸取 １ ． ０ ０ ｍＬ溶液进行 比色侧定 翩。 若 土坡中的水溶性翩过里 ． 比色发生困难 ， 可 以准确吸取较多 的溶液 ， 移人燕 发皿 ， 加少许饱和氢 氧化 钙溶液使 之呈碱性 反应． 在水浴上熬发 至干．加人适 当体积 （ 例如５ ． ０ ０ ｍＬ ） 的 。 １ ｍｏ ｌ ／ Ｌ盐 酸溶解 ， 吸取 １ ． ０ ０ ｍＬ进 行 比色 ．由于待侧液的酸度对显 色有很大影响 ， 所 以标 准系列也应按 同样 步骤处理 ． 绝对偏差 ＝侧定值一平均值 。
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土壤有效硼的测定方法及注意事项
摘要从方法原理、试剂配制、操作步骤、结果计算等方面介绍了土壤有效硼的检测方法，并指出检测中的注意事项。
关键词土壤有效硼；测定方法；注意事项
硼是植物正常生长发育不可缺少的微量元素，能够促进植物生长茂盛和生殖器官的正常发育，有利于开花结实，促进作物早熟，提高产量和品质；土壤缺硼，易使作物根尖分生组织的细胞分化和伸长受到抑制，发生木栓化而坏死，并形成“蕾而不花”、“花而不实”、“有壳无仁”及“不穗症”等，严重影响农作物的产量和品质。
但供硼过多会使作物形成硼中毒，因此根据土壤有效硼含量，合理供给硼元素是提高作物产量和品质的关键措施之一，土壤有效硼的检测准确度是制定施硼数量的重要依据。
笔者根据近年来对土壤有效硼的检测经验，现就土壤有效硼检测方法和注意事项介绍如下。
1测定方法
1.1方法原理
土壤中有效硼采用沸水提取，提取液用EDTA消除铁、铝离子的干扰，用高锰酸钾消褪有机质的颜色后，以甲亚胺-H比色法测定提取液中的硼量。
在弱酸介质中硼与甲亚胺生成黄色络合物，测定浓度范围为0~1mg/mL符合朗伯-比尔定律，显色稳定时间可达3h，一般在显色1h后比色。
1.2试剂配制
高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾31.62g溶于水中，稀释至1L。
硫酸溶液：量取浓硫酸（优级纯）168mL缓缓加入到盛有约800mL的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，稀释至1L。
酸性高锰酸钾溶液：上述配制的高锰酸钾溶液与硫酸等体积混合，当天现配。
抗坏血酸溶液：称取抗坏血酸5.00g溶于水中，稀释至5 0mL，当天现配。
甲亚胺溶液：称取甲亚胺0.90g和抗坏血酸2.00g溶液于微热的60mL 水中，稀释至100mL，必要时过滤，用时现配。
pH值5.6～5.8缓冲液：称取乙酸铵250g和EDTA二钠盐10.0g溶于250mL水中，冷却后稀释至500mL，再加入80mL 1∶4硫酸（优级纯）溶液，摇匀（用酸度计检查PH）。
混合显色剂：量取3份体积上述甲亚胺溶液和2份体积上述缓冲液混合，当天现配。
硫酸镁溶液：称取硫酸镁10.0g溶于水中，稀释至100mL。
硼标准系列溶液：称取预先在
浓硫酸干燥器内至少干燥24h的硼酸（优级纯）0.5719g于400mL烧杯中，加200mL无硼水溶液，移入1L容量瓶中定容，贮于塑料瓶中。
吸取50.00mL上述溶液于500mL容量瓶中，定容，即为10μg/mL硼标准系列溶液，贮于塑料瓶中。
分别吸取0.0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00 mL、4.00mL、5.00mL于7个50mL容量瓶中，定容，即为0.0 mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.4mg/mL、0.6mg/mL、0.8mg/mL、1.0 mg/mL硼标准系列溶液，贮于塑料瓶中（硼标准溶液也可到生产厂家直接购买）。
1.3操作步骤
称取样品细度为2mm风干土样10.00g于250mL石英三角瓶中，加入20.00mL水，装好回流冷凝器，文火煮沸并保持微沸5min（准确计时），移开热源，继续回流冷凝5min（准确计时），冷却。
在样品中加入2滴硫酸镁溶液加速澄清，1次倾入滤纸上。
滤液承接于塑料瓶中。
同时做空白试验。
吸取4.00mL滤液于比色管中，加入0.5mL酸性高锰酸钾溶液，摇匀，放置2～3min；加入0.5mL抗坏血酸溶液，摇匀；待二氧化锰沉淀完全溶解后，加5.00mL混合显色剂，摇匀；放置1h后，在分光光度计上于波长415nm处，用2cm光径比色皿比色测定，读取吸光度，以扣除空白后的吸光值查校准曲线得到测定液的含硼量。
用同样方法做标准曲线。
1.4结果计算
式中：m1为显色液中硼的的含量，μg；D为分取倍数，这里为5；m为试样质量。
2注意事项
此方法操作较简便快速，便于批量化作业，但是灵敏度、准确性不高，显色反应慢，因此在操作中要把握要点。
现就检测过程中发现的问题及注意事项介绍如下：
（1）配制不同浓度的硼标准系列溶液、高锰酸钾溶液和硫酸溶液，应贮于塑料瓶中。
（2）因甲亚胺试剂本身颜色较深，影响吸光度，加入5mL混合显色剂用胖肚吸管，提高准确率，减少误差。
（3）每批样品标准系列和空白试验必须重新测定。
（4）由于溶液吸光度在分光光度计内不太稳定，每批样品要在1h内完成。
（5）每10个土样做1个平行测定，平行测定结果以算术平均值表示保留2位小数，允许绝对误差。
有效硼含量0.50mg/kg，允许绝对相差≤0.06mg/kg。
（6）甲亚胺-H比色法适合较高浓度的测定。
不同土壤含量的检测灵敏度不同，如黑土类土壤中有效硼含量在0.3～1.0mg/kg，测量较方便；但石灰性土壤中含量在0.02～0.30mg/kg，特别是在低含量0.02～0.10mg/kg时，要求测量条件极其严格，否则测量结果容易出现负值。
这些测量条件：①甲亚胺药品质量对测量结果影响较大。
一般优质产品颜色黄亮，无杂质，若有暗黄色杂质、黑色沉淀物较多为劣质药品，测量结果不理想，所以一定选用优质甲亚胺药品。
②吸取的滤液放在塑料比色管中。
③塑料比色管一定要清洗干净，以最大可能减少误差。
④在闭光、恒温的条件下，放在25℃保温箱中1～2h，再用分光光度计测定。