溶剂极性参数表

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常见有机溶剂极性表

常见有机溶剂极性表

有机溶剂是能溶解一些不溶于水的物质的一类有机化合物,其特点是在常温常压下呈液态,具有较大的挥发性,在溶解过程中,溶质与溶剂的性质均无改变。

有机溶剂的种类较多,按其化学结构可分为10大类:①芳香烃类:苯、甲苯、二甲苯等;②脂肪烃类:戊烷、己烷、辛烷等;③脂环烃类:环己烷、环己酮、甲苯环己酮等;④卤化烃类:氯苯、二氯苯、二氯甲烷等;⑤醇类:甲醇、乙醇、异丙醇等;⑥醚类:乙醚、环氧丙烷等;⑦酯类:醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯等;⑧酮类:丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮等;⑨二醇衍生物:乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚等;⑩其他:乙腈、吡啶、苯酚等。

有机溶剂具有脂溶性,因此除经呼吸道和消化道进入机体内外,尚可经完整的皮肤迅速吸收,有机溶剂吸收入人体后,将作用于富含脂类物质的神经、血液系统,以及肝肾等实质脏器,同时对皮肤和粘膜也有一定的刺激性。

不同有机溶剂其作用的主要靶器官和作用的强弱也不同,这决定于每一种有机溶剂的化学结构、溶解度、接触浓度和时间,以及机体的敏感性。

常用溶剂的极性顺序: 水(极性最大) > 甲酰胺 > 乙腈 > 甲醇 > 乙醇 > 丙醇 > 丙酮 > 二氧六环 > 四氢呋喃 > 甲乙酮 > 正丁醇 > 醋酸乙酯 > 乙醚 > 异丙醚 > 二氯甲烷 > 氯仿 > 溴乙烷 > 苯 > 氯丙烷 > 甲苯 > 四氯化碳 > 二硫化碳 > 环己烷 > 己烷 > 庚烷 > 煤油(极性最小)有机溶剂的极性根据官能团和对称性可初步判断,具体的需参照极性参数,如下表示有机溶剂的极性,关系到其物理化学性质、如介电常数、偶极矩或折射率。

这种表示方法把所有的溶剂看作是连续作用的介质,而不是看作由各个分子组成的非连续统一体,并且未考虑到溶剂和溶质之间的特殊的相互作用。

实验室常用溶剂极性表

实验室常用溶剂极性表

常用溶剂极‎性表出自: http://emuch‎.netHexan‎e(己烷) 0.06 0.33 69 210Cyclo‎h exan‎e(环己烷) 0.10 1.00 81 210Isooc‎t ane(异辛烷) 0.10 0.53 99 210Trifl‎u oroa‎c etic‎acid(三氟乙酸)0.10 -- 72 --Trime‎t hylp‎e ntan‎e(三甲基戊烷‎)0.10 0.47 99 215Cyclo‎p enta‎n e(环戊烷) 0.20 0.47 49 210n-hepta‎n e(庚烷) 0.20 0.41 98 200Butyl‎chlor‎i de(丁基氯; 丁酰氯) 1.00 0.46 78 220Trich‎l oroe‎t hyle‎n e(三氯乙烯; 乙炔化三氯‎)1.00 0.57 87 273 Carbo‎n tetra‎c hlor‎i de(四氯化碳) 1.60 0.97 77 265Trich‎l orot‎r iflu‎o roet‎h ane(三氯三氟代‎乙烷)1.90 0.71 48 231 i-propy‎l ether‎(丙基醚; 丙醚) 2.40 0.37 68 220Tolue‎n e(甲苯) 2.40 0.59 111 285p-xylen‎e(对二甲苯) 2.50 0.65 138 290Chlor‎o benz‎e ne(氯苯) 2.70 0.80 132 --o-dichl‎o robe‎n zene‎(领二氯苯) 2.70 1.33 180 295Ethyl‎ether‎(二乙醚; 醚) 2.90 0.23 35 220Benze‎n e(苯) 3.00 0.65 80 280Isobu‎t yl alcoh‎o l(异丁醇) 3.00 4.70 108 220Methy‎l ene chlor‎i de(二氯甲烷) 3.40 0.44 40 245Ethyl‎e ne dichl‎o ride‎(二氯化乙烯‎) 3.50 0.79 84 228n-butan‎o l(丁醇) 3.90 2.95 117 210n-butyl‎aceta‎t e(醋酸丁酯; 乙酸丁酯)4.00 --- 126 254n-propa‎n ol(丙醇) 4.00 2.27 98 210Methy‎l isobu‎t yl keton‎e 4.20 -- 119 330Tetra‎h ydro‎f uran‎(四氢呋喃)4.20 0.55 66 220ethan‎o l 4.30 1.20 79 210Ethyl‎aceta‎t e 4.30 0.45 77 260i-propa‎n ol(丙醇) 4.30 2.37 82 210Chlor‎o form‎(氯仿) 4.40 0.57 61 245Methy‎l ethyl‎keton‎e(甲基乙基酮‎) 4.50 0.43 80 330Dioxa‎n e(二恶烷; 二氧六环; 二氧杂环己‎烷)4.80 1.54 102 220Pyrid‎i ne(吡啶) 5.30 0.97 115 305Aceto‎n e(丙酮) 5.40 0.32 57 330Nitro‎m etha‎n e(硝基甲烷)6.00 0.67 101 380Aceti‎c acid(乙酸)6.20 1.28 118 230Aceto‎n itri‎l e(乙腈) 6.20 0.37 82 210Anili‎n e(苯胺) 6.30 4.40 184 --Dimet‎h yl forma‎m ide(二甲基甲酰‎胺) 6.40 0.92 153 270Metha‎n ol6.60 0.60 65 210Ethyl‎e ne glyco‎l(乙二醇)6.90 19.90 197 210Dimet‎h yl sulfo‎x ide() 7.20 2.24 189 268water‎10.20 1.00 100 268展开剂出自: http://emuch‎.netPE(60-90)EtAc/PE=1:2EtAc/PE/AcOH=15:5:1EtAc/AcOH/n-Butan‎o l/H2O=2:1:1:1我一直在用‎的是乙酸乙‎酯:环已烷,不断调节比‎例,直到有满意‎的Rf值,有拖尾时可‎能要加酸或‎碱,我一般乙酸‎和三乙胺。

常用的溶剂极性表

常用的溶剂极性表

物质名温度介电常数物质名温度介电常数物质名温度介电常数
三甲基苯20 1.9 苯乙酮24 17.3 丁醇(1)20 17.8 苯20 2.3 苯甲醛20 17.8 环己酮20 18.2 对二甲苯20 2.3 苯乙醚21 4.5 苯乙腈20 18.3 三甲苯20 2.3 丁酸乙脂19 5.1 丁酮20 18.5 间二甲苯20 2.4 丁酸乙脂19 5.1 异丁醇20 18.7 甲苯20 2.4 丁胺21 5.4 丙酮25 20.7 三乙胺25 2.4 丁酸甲酯20 5.6 丁腈21 20.7 二甲苯20 2.4 乙酸20 6.2 乙酸酐19 21 萘20 2.5 乙胺21 6.3 甲醛23 三甲胺25 2.5 乙酸甲酯25 6.7 酒精25 24.3 己酸71 2.6 甲酸乙脂25 7.1 苯甲腈20 26 戊酸20 2.6 苯胺20 7.3 乙二腈20 27 乙醛22 2.9 正丁醇19 7.8 丙腈20 27.7 正丁酸20 2.9 丁酸酐-7 12 甲醇25 32.6 丁酸20 3丁酸酐20 12 乙二醇20 37 乙苯24 3吡啶20 12.5 乙二醇25 37 呋喃25 3二苯甲酮20 13 乙腈21 37.5 丙酸14 3.1 苯甲醇20 13 乙酰胺20 41 辛酸18 3.2 丁醛26 13.4 丙二腈36 47 脲22 3.5 戊酮25 13.9 甲酸16 58 二乙胺20 3.7 环己醇25 15 水20 80.4 乙酸 2 4.1 戊纯20 15.8 工业酒精16~31
苯甲醚20 4.3 茴香醛20 15.8 环氧乙烷25 14
乙醚20 4.3 乙二胺18 16 氯甲烷-4~12.6
苯甲醚24 4.3 甲丙酮14 16.8 氧化铝9.3~11.5。

实验室常用溶剂极性表格

实验室常用溶剂极性表格

常用溶剂极性表出自:Hexane(己烷) 0.06 0.33 69 210Cyclohexane(环己烷) 0.10 1.00 81 210Isooctane(异辛烷) 0.10 0.53 99 210Trifluoroacetic acid(三氟乙酸)0.10 -- 72 -- Trimethylpentane(三甲基戊烷)0.10 0.47 99 215 Cyclopentane(环戊烷) 0.20 0.47 49 210n-heptane(庚烷) 0.20 0.41 98 200Butyl chloride(丁基氯; 丁酰氯) 1.00 0.46 78 220 Trichloroethylene(三氯乙烯; 乙炔化三氯)1.00 0.57 87 273 Carbon tetrachloride(四氯化碳) 1.60 0.97 77 265 Trichlorotrifluoroethane(三氯三氟代乙烷)1.90 0.71 48 231i-propyl ether(丙基醚; 丙醚) 2.40 0.37 68 220Toluene(甲苯) 2.40 0.59 111 285p-xylene(对二甲苯) 2.50 0.65 138 290Chlorobenzene(氯苯) 2.70 0.80 132 --o-dichlorobenzene(领二氯苯) 2.70 1.33 180 295Ethyl ether(二乙醚; 醚) 2.90 0.23 35 220Benzene(苯) 3.00 0.65 80 280Isobutyl alcohol(异丁醇) 3.00 4.70 108 220Methylene chloride(二氯甲烷) 3.40 0.44 40 245Ethylene dichloride(二氯化乙烯) 3.50 0.79 84 228n-butanol(丁醇) 3.90 2.95 117 210n-butyl acetate(醋酸丁酯; 乙酸丁酯)4.00 --- 126 254n-propanol(丙醇) 4.00 2.27 98 210Methyl isobutyl ketone 4.20 -- 119 330Tetrahydrofuran( 四氢呋喃)4.20 0.55 66 220ethanol 4.30 1.20 79 210Ethyl acetate 4.30 0.45 77 260i-propanol(丙醇) 4.30 2.37 82 210Chloroform(氯仿) 4.40 0.57 61 245Methyl ethyl ketone(甲基乙基酮) 4.50 0.43 80 330Dioxane(二恶烷; 二氧六环; 二氧杂环己烷)4.80 1.54 102 220Pyridine(吡啶) 5.30 0.97 115 305Acetone(丙酮) 5.40 0.32 57 330Nitromethane(硝基甲烷)6.00 0.67 101 380Acetic acid(乙酸)6.20 1.28 118 230Acetonitrile(乙腈) 6.20 0.37 82 210Aniline(苯胺) 6.30 4.40 184 --Dimethyl formamide(二甲基甲酰胺) 6.40 0.92 153 270Methanol6.60 0.60 65 210Ethylene glycol(乙二醇)6.90 19.90 197 210Dimethyl sulfoxide() 7.20 2.24 189 268water 10.20 1.00 100 268展开剂出自:PE(60-90)EtAc/PE=1:2EtAc/PE/AcOH=15:5:1EtAc/AcOH/n-Butanol/H2O=2:1:1:1我一直在用的是乙酸乙酯:环已烷,不断调节比例,直到有满意的Rf值,有拖尾时可能要加酸或碱,我一般乙酸和三乙胺。

溶剂极性列表

溶剂极性列表

有机溶剂极性表化合物名称极性粘度沸点吸收波长i-pentane(异戊烷) 0 - 30 -n-pentane(正戊烷) 0 0.23 36 210 Petroleum ether(石油醚) 0.01 0.3 30~60 210 Hexane(己烷) 0.06 0.33 69 210 Cyclohexane(环己烷) 0.1 1 81 210 Isooctane(异辛烷) 0.1 0.53 99 210 Trifluoroacetic acid(三氟乙酸) 0.1 - 72 - Trimethylpentane(三甲基戊烷) 0.1 0.47 99 215 Cyclopentane(环戊烷) 0.2 0.47 49 210n-heptane(庚烷) 0.2 0.41 98 200 Butyl chloride(丁基氯; 丁酰氯) 1 0.46 78 220 Trichloroethylene(三氯乙烯; 乙炔化三氯) 1 0.57 87 273 Carbon tetrachloride(四氯化碳) 1.6 0.97 77 265 Trichlorotrifluoroethane(三氯三氟代乙烷) 1.9 0.71 48 231i-propyl ether(丙基醚; 丙醚) 2.4 0.37 68 220 Toluene(甲苯) 2.4 0.59 111 285p-xylene(对二甲苯) 2.5 0.65 138 290 Chlorobenzene(氯苯) 2.7 0.8 132 -o-dichlorobenzene(邻二氯苯) 2.7 1.33 180 295 Ethyl ether(二乙醚; 醚) 2.9 0.23 35 220 Benzene(苯) 3 0.65 80 280 Isobutyl alcohol(异丁醇) 3 4.7 108 220 Methylene chloride(二氯甲烷) 3.4 0.44 240 245 Ethylene dichloride(二氯化乙烯) 3.5 0.78 84 228n-butanol(正丁醇) 3.7 2.95 117 210n-butyl acetate(醋酸丁酯;乙酸丁酯) 4 - 126 254n-propanol(丙醇) 4 2.27 98 210 Methyl isobutyl ketone(甲基异丁酮) 4.2 - 119 330 Tetrahydrofuran(四氢呋喃) 4.2 0.55 66 220 Ethanol (乙醇) 4.3 1.2 79 210 Ethyl acetate(乙酸乙酯) 4.30 0.45 77 260i-propanol(异丙醇) 4.3 2.37 82 210 Chloroform(氯仿) 4.4 0.57 61 245 Methyl ethyl ketone(甲基乙基酮) 4.5 0.43 80 330Dioxane(二恶烷;二氧六环; 二氧杂环己烷) 4.8 1.54 102 220Pyridine(吡啶) 5.3 0.97 115 305Acetone(丙酮) 5.4 0.32 57 330 Nitromethane(硝基甲烷) 6 0.67 101 330Acetic acid(乙酸) 6.2 1.28 118 230 Acetonitrile(乙腈) 6.2 0.37 82 210Aniline(苯胺) 6.3 4.4 184 -Dimethyl formamide(二甲基甲酰胺) 6.4 0.92 153 270Methanol(甲醇) 6.6 0.6 65 210Ethylene glycol(乙二醇) 6.9 19.9 197 210Dimethyl sulfoxide(二甲亚砜DMSO) 7.2 2.24 189 268Water(水)10.2 1 100 268强极性溶剂:甲醇〉乙醇〉异丙醇中等极性溶剂:乙氰〉乙酸乙酯〉氯仿〉二氯甲烷〉乙醚〉甲苯非极性溶剂:环己烷,石油醚,己烷,戊烷常用混合溶剂:乙酸乙酯/己烷:常用浓度0-30%。

常用溶剂极性表

常用溶剂极性表

下面这份溶剂极性表列出了常用有机溶剂极性顺序,并有常见溶剂的粘度、沸点、吸收波长等物理参数,在进行薄层色谱柱(TLC)洗脱的时候时很有帮助。

化合物名称极性粘度沸点吸收波长i-pentane(异戊烷) 0 - 30 -n-pentane(正戊烷) 0 0.23 36 210Petroleum ether(石油醚) 0.01 0.3 30~60 210Hexane(己烷) 0.06 0.33 69 210Cyclohexane(环己烷) 0.1 1 81 210Isooctane(异辛烷) 0.1 0.53 99 210Trifluoroacetic acid(三氟乙酸) 0.1 - 72 - Trimethylpentane(三甲基戊烷) 0.1 0.47 99 215 Cyclopentane(环戊烷) 0.2 0.47 49 210n-heptane(庚烷) 0.2 0.41 98 200Butyl chloride(丁基氯; 丁酰氯) 1 0.46 78 220 Trichloroethylene(三氯乙烯; 乙炔化三氯) 1 0.57 87 273 Carbon tetrachloride(四氯化碳) 1.6 0.97 77 265 Trichlorotrifluoroethane(三氯三氟代乙烷) 1.9 0.71 48 231i-propyl ether(丙基醚; 丙醚) 2.4 0.37 68 220Toluene(甲苯) 2.4 0.59 111 285p-xylene(对二甲苯) 2.5 0.65 138 290Chlorobenzene(氯苯) 2.7 0.8 132 -o-dichlorobenzene(邻二氯苯) 2.7 1.33 180 295Ethyl ether(二乙醚; 醚) 2.9 0.23 35 220Benzene(苯) 3 0.65 80 280Isobutyl alcohol(异丁醇) 3 4.7 108 220Methylene chloride(二氯甲烷) 3.4 0.44 240 245Ethylene dichloride(二氯化乙烯) 3.5 0.78 84 228n-butanol(正丁醇) 3.7 2.95 117 210n-butyl acetate(醋酸丁酯;乙酸丁酯) 4 - 126 254n-propanol(丙醇) 4 2.27 98 210Methyl isobutyl ketone(甲基异丁酮) 4.2 - 119 330 Tetrahydrofuran(四氢呋喃) 4.2 0.55 66 220Ethyl acetate(乙酸乙酯) 4.30 0.45 77 260i-propanol(异丙醇) 4.3 2.37 82 210Chloroform(氯仿) 4.4 0.57 61 245Methyl ethyl ketone(甲基乙基酮) 4.5 0.43 80 330Dioxane(二恶烷; 二氧六环; 二氧杂环己烷) 4.8 1.54 102 220Pyridine(吡啶) 5.3 0.97 115 305Acetone(丙酮) 5.4 0.32 57 330Nitromethane(硝基甲烷) 6 0.67 101 330Acetic acid(乙酸)6.2 1.28 118 230Acetonitrile(乙腈) 6.2 0.37 82 210Aniline(苯胺) 6.3 4.4 184 -Dimethyl formamide(二甲基甲酰胺) 6.4 0.92 153 270 Methanol(甲醇) 6.6 0.6 65 210Ethylene glycol(乙二醇) 6.9 19.9 197 210 Dimethyl sulfoxide(二甲亚砜DMSO) 7.2 2.24 189 268 Water(水)10.2 1 100 268下图是混合有机溶剂极性顺序(由小到大,括号内表示的是混合比例)一:溶剂极性参数表,方便以下比较展开剂。

常见溶剂极性、沸点及毒性

常见溶剂极性、沸点及毒性

常见溶剂极性大小顺序:石油醚<环己烷<四氯化碳<甲苯<苯<二氯甲烷<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<正丙醇<乙醇<甲醇<水
溶剂极性参数表,方便以下比较展开剂。

环已烷:-0.2、石油醚(Ⅰ类,30~60℃)、石油醚(Ⅱ类,60~90℃)、正已烷:0.0、甲苯:2.4、二甲苯:2.5、苯:2.7、二氯甲烷:3.1、异丙醇:3.9、正丁醇:3.9、四氢呋喃:4.0、氯仿:4.1、乙醇:4.3、乙酸乙酯:4.4、甲醇:5.1、丙酮:5.1、乙腈:5.8、乙酸:6.0、水:10.2
数值越大,极性越大
四氢呋喃是一种高极性、低沸点溶剂,广泛用于聚氯乙烯表面涂料、防腐涂料和薄膜涂料的溶剂,以及印刷油墨和电镀的溶剂。

同时四氢呋喃还用作重要的原料生产四氢呋喃均聚醚(PTMGE),进而合成高性能聚氨酯树脂(PU)和高性能弹性..。

常用溶剂极性表

常用溶剂极性表
30-60
210
Hexane(己烷)
0.06
0.33
0.66
69
210
Cyclohexane(环己烷)
0.10
1.00
0.78
81
210
Methyl cyclohexane(甲基环己烷)
弱极性
0.685
0.076937
100.3
--
Isooctane(异辛烷)
0.10
0.53
0.69
99
210
Trifluoroacetic acid(三氟乙酸)
4.00
---
0.8826
126
254
n-propanol(丙醇)
4.00
2.27
0 .8035
98
210
Methyl isobutyl ketone(甲基异丁基甲酮)
4.20
--
0.799-0.803
119
330
Tetrahydrofuran(四氢呋喃)
4.20
0.55
0.89
66
220
2-methyl furan(二-甲基呋喃)
0.10
--
1.5351
72
--
Trimethylpentane(三甲基戊烷)
0.10
0.47
0.72
99
215
Cyclopentane(环戊烷)
0.20
0.47
0.75
49
210
n-heptane(庚烷)
0.20
0.41
0.68
98
200
Butyl chloride(丁基氯;丁酰氯)
1.00

有机试剂极性一览表

有机试剂极性一览表

有机试剂极性大小下面这份溶剂极性表列出了常用有机溶剂极性顺序,并有常见溶剂的粘度、沸点、吸收波长等物理参数,在进行薄层色谱柱(TLC)洗脱的时候时很有帮助。

可能有不准确的,希望在留言处给予更正。

下图是混合有机溶剂极性顺序(由小到大,括号内表示的是混合比例)一:溶剂极性参数表,方便以下比较展开剂。

环已烷 :-0.2、石油醚(Ⅰ类,30~60℃)、石油醚(Ⅱ类,60~90℃)、正已烷:0.0、甲苯:2.4、二甲苯:2.5、苯:2.7、二氯甲烷:3.1、异丙醇:3.9、正丁醇:3.9、四氢呋喃:4.0、氯仿:4.1、乙醇:4.3、乙酸乙酯:4.4、甲醇:5.1、丙酮:5.1、乙腈:5.8、乙酸:6.0、水:10.2 数值越大,极性越大二:常用溶剂的沸点、溶解性和毒性溶剂名称沸点(101.3kPa)溶解性毒性液氨-33.35℃特殊溶解性:能溶解碱金属和碱土金属剧毒性、腐蚀性液态二氧化硫-10.08 溶解胺、醚、醇苯酚、有机酸、芳香烃、溴、二硫化碳,多数饱和烃不溶剧毒甲胺-6.3 是多数有机物和无机物的优良溶剂,液态甲胺与水、醚、苯、丙酮、低级醇混溶,其盐酸盐易溶于水,不溶于醇、醚、酮、氯仿、乙酸乙酯中等毒性,易燃二甲胺7.4 是有机物和无机物的优良溶剂,溶于水、低级醇、醚、低极性溶剂强烈刺激性石油醚不溶于水,与丙酮、乙醚、乙酸乙酯、苯、氯仿及甲醇以上高级醇混溶与低级烷相似乙醚34.6 微溶于水,易溶与盐酸.与醇、醚、石油醚、苯、氯仿等多数有机溶剂混溶麻醉性戊烷36.1 与乙醇、乙醚等多数有机溶剂混溶低毒性二氯甲烷39.75 与醇、醚、氯仿、苯、二硫化碳等有机溶剂混溶低毒,麻醉性强二硫化碳46.23 微溶与水,与多种有机溶剂混溶麻醉性,强刺激性溶剂石油脑与乙醇、丙酮、戊醇混溶较其他石油系溶剂大丙酮56.12 与水、醇、醚、烃混溶低毒,类乙醇,但较大1,1-二氯乙烷57.28 与醇、醚等大多数有机溶剂混溶低毒、局部刺激性氯仿61.15 与乙醇、乙醚、石油醚、卤代烃、四氯化碳、二硫化碳等混溶中等毒性,强麻醉性甲醇64.5 与水、乙醚、醇、酯、卤代烃、苯、酮混溶中等毒性,麻醉性,四氢呋喃66 优良溶剂,与水混溶,很好的溶解乙醇、乙醚、脂肪烃、芳香烃、氯化烃吸入微毒,经口低毒己烷68.7 甲醇部分溶解,比乙醇高的醇、醚丙酮、氯仿混溶低毒。

溶剂极性表

溶剂极性表

[转] 溶剂极性表转载自双子转载于2009年12月15日23:50 阅读(1) 评论(0)分类:个人日记举报下面这份溶剂极性表列出了常用有机溶剂极性顺序,并有常见溶剂的粘度、沸点、吸收波长等物理参数,在进行薄层色谱柱(TLC)洗脱的时候时很有帮助。

化合物名称极性粘度沸点吸收波长i-pentane(异戊烷) 0 - 30 -n-pentane(正戊烷) 0 0.23 36 210Petroleum ether(石油醚) 0.01 0.3 30~60 210Hexane(己烷) 0.06 0.33 69 210Cyclohexane(环己烷) 0.1 1 81 210Isooctane(异辛烷) 0.1 0.53 99 210Trifluoroacetic acid(三氟乙酸) 0.1 - 72 -Trimethylpentane(三甲基戊烷) 0.1 0.47 99 215Cyclopentane(环戊烷) 0.2 0.47 49 210n-heptane(庚烷) 0.2 0.41 98 200Butyl chloride(丁基氯; 丁酰氯) 1 0.46 78 220Trichloroethylene(三氯乙烯; 乙炔化三氯) 1 0.57 87 273Carbon tetrachloride(四氯化碳) 1.6 0.97 77 265Trichlorotrifluoroethane(三氯三氟代乙烷) 1.9 0.71 48 231i-propyl ether(丙基醚; 丙醚) 2.4 0.37 68 220Toluene(甲苯) 2.4 0.59 111 285p-xylene(对二甲苯) 2.5 0.65 138 290Chlorobenzene(氯苯) 2.7 0.8 132 -o-dichlorobenzene(邻二氯苯) 2.7 1.33 180 295Ethyl ether(二乙醚; 醚) 2.9 0.23 35 220Benzene(苯) 3 0.65 80 280Isobutyl alcohol(异丁醇) 3 4.7 108 220Methylene chloride(二氯甲烷) 3.4 0.44 240 245Ethylene dichloride(二氯化乙烯) 3.5 0.78 84 228n-butanol(正丁醇) 3.7 2.95 117 210n-butyl acetate(醋酸丁酯;乙酸丁酯) 4 - 126 254n-propanol(丙醇) 4 2.27 98 210Methyl isobutyl ketone(甲基异丁酮) 4.2 - 119 330Tetrahydrofuran(四氢呋喃) 4.2 0.55 66 220Ethyl acetate(乙酸乙酯) 4.30 0.45 77 260i-propanol(异丙醇) 4.3 2.37 82 210Chloroform(氯仿) 4.4 0.57 61 245Methyl ethyl ketone(甲基乙基酮) 4.5 0.43 80 330Dioxane(二恶烷; 二氧六环; 二氧杂环己烷) 4.8 1.54 102 220Pyridine(吡啶) 5.3 0.97 115 305Acetone(丙酮)5.4 0.32 57 330Nitromethane(硝基甲烷) 6 0.67 101 330Acetic acid(乙酸) 6.2 1.28 118 230Acetonitrile(乙腈) 6.2 0.37 82 210Aniline(苯胺) 6.3 4.4 184 -Dimethyl formamide(二甲基甲酰胺) 6.4 0.92 153 270Methanol(甲醇) 6.6 0.6 65 210Ethylene glycol(乙二醇) 6.9 19.9 197 210Dimethyl sulfoxide(二甲亚砜DMSO) 7.2 2.24 189 268Water(水)10.2 1 100 268下图是混合有机溶剂极性顺序(由小到大,括号内表示的是混合比例)一:溶剂极性参数表,方便以下比较展开剂。

有机溶剂极性大小

有机溶剂极性大小

有机溶剂极性大小Company Document number:WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998有机试剂极性大小下面这份溶剂极性表列出了常用极性顺序,并有常见溶剂的粘度、沸点、吸收波长等物理参数,在进行薄层色谱柱(TLC)洗脱的时候时很有帮助。

可能有不准确的,希望在留言处给予更正。

化合物名称极性粘度沸点吸收波长i-pentane(异戊烷) 0 - 30 -n-pentane(正戊烷) 0 36 210 Petroleum ether(石油醚) 30~60 210 Hexane(己烷) 69 210 Cyclohexane(环己烷) 1 81 210 Isooctane(异辛烷) 99 210 Trifluoroacetic acid(三氟乙酸) - 72 - Trimethylpentane(三甲基戊烷) 99 215 Cyclopentane(环戊烷) 49 210 n-heptane(庚烷) 98 200 Butyl chloride(丁基氯; 丁酰氯) 1 78 220 Trichloroethylene(三氯乙烯; 乙炔化三氯) 1 87 273 Carbon tetrachloride(四氯化碳) 77 265 Trichlorotrifluoroethane(三氯三氟代乙烷) 48 231 i-propyl ether(丙基醚; 丙醚) 68 220 Toluene(甲苯) 111 285 p-xylene(对二甲苯) 138 290 Chlorobenzene(氯苯) 132 -o-dichlorobenzene(邻二氯苯) 180 295 Ethyl ether(二乙醚; 醚) 35 220 Benzene(苯) 3 80 280 Isobutyl alcohol(异丁醇) 3 108 220 Methylene chloride(二氯甲烷) 240 245 Ethylene dichloride(二氯化乙烯) 84 228 n-butanol(正丁醇) 117 210 n-butyl acetate(醋酸丁酯;乙酸丁酯) 4 - 126 254 n-propanol(丙醇) 4 98 210 Methyl isobutyl ketone(甲基异丁酮) - 119 330 Tetrahydrofuran(四氢呋喃) 66 220 Ethyl acetate(乙酸乙酯)77 260i-propanol(异丙醇) 82 210 Chloroform(氯仿) 61 245Methyl ethyl ketone(甲基乙基酮) 80 330 Dioxane(二恶烷; 二氧六环; 二氧杂环己烷) 102 220 Pyridine(吡啶) 115 305 Acetone(丙酮) 57 330 Nitromethane(硝基甲烷) 6 101 330Acetic acid() 118 230 Acetonitrile(乙腈) 82 210Aniline(苯胺) 184 -Dimethyl formamide(二甲基甲酰胺) 153 270 Methanol(甲醇) 65 210 Ethylene glycol(乙二醇 ) 197 210 Dimethyl sulfoxide(二甲亚砜 DMSO) 189 268Water(水) 1 100 268下图是混合有机溶剂极性顺序(由小到大,括号内表示的是混合比例)一:溶剂极性参数表,方便以下比较展开剂。

有机溶剂极性顺序

有机溶剂极性顺序

一:溶剂极性参数表,方便以下比较展开剂。

环已烷:-0.2、石油醚(Ⅰ类,30~60℃)、石油醚(Ⅱ类,60~90℃)、正已烷:0.0、甲苯:2.4、二甲苯:2.5、苯:2.7、二氯甲烷:3.1、异丙醇:3.9、正丁醇:3.9、四氢呋喃:4.0、氯仿:4.1、乙醇:4.3、乙酸乙酯:4.3、甲醇:5.1、丙酮:5.1、乙腈:5.8、乙酸:6.0、水:10.2 数值越大,极性越大二:常用溶剂的沸点、溶解性和毒性溶剂名称沸点℃(101.3kPa) 溶解性毒性1 液氨-33.35 能溶解碱金属和碱土金属剧毒性、腐蚀性2 液态二氧化硫-10.08 溶解胺、醚、醇苯酚、有机酸、芳香烃、溴、二硫化碳,多数饱和烃不溶剧毒3 甲胺-6.3 是多数有机物和无机物的优良溶剂,液态甲胺与水、醚、苯、丙酮、低级醇混溶,其盐酸盐易溶于水,不溶于、醚、酮、氯仿、乙酸乙酯中等毒性,易燃4 二甲胺7.4 是有机物和无机物的优良溶剂,溶于水、低级醇、醚、低极性溶剂强烈刺激性5 石油醚不溶于水,与丙酮、乙醚、乙酸乙酯、苯、氯仿及甲醇以上高级醇混溶与低级烷相似6 乙醚34.6 微溶于水,易溶与盐酸.与醇、醚、石油醚、苯、氯仿等多数有机溶剂混溶麻醉性7 戊烷36.1 与乙醇、乙醚等多数有机溶剂混溶低毒性8 二氯甲烷39.75 与醇、醚、氯仿、苯、二硫化碳等有机溶剂混溶低毒,麻醉性强9 二硫化碳46.23 微溶与水,与多种有机溶剂混溶麻醉,强刺激性10 丙酮56.12 与水、醇、醚、烃混溶低毒,类乙醇,但较大1,1-二氯乙烷57.28 与醇、醚等大多数有机溶剂混溶低毒、局部刺激性氯仿61.15 与乙醇、乙醚、石油醚、卤代烃、四氯化碳、二硫化碳等混溶中等毒性,强麻醉性甲醇64.5 与水、乙醚、醇、酯、卤代烃、苯、酮混溶中等毒性,麻醉性四氢呋喃66 优良溶剂,与水混溶,很好的溶解乙醇、乙醚、脂肪烃、芳香烃、氯化烃吸入微毒,经口低毒己烷68.7 甲醇部分溶解,比乙醇高的醇、醚丙酮、氯仿混溶低毒,麻醉性,刺激性三氟代乙酸71.78 与水,乙醇,乙醚,丙酮,苯,四氯化碳,己烷混溶,溶解多种脂肪族,芳香族化合物1,1,1-三氯乙烷74.0 与丙酮、甲醇、乙醚、苯、四氯化碳等有机溶剂混溶低毒四氯化碳76.75 与醇、醚、石油醚、石油脑、冰醋酸、二硫化碳、氯代烃混溶氯代甲烷中,毒性最强乙酸乙酯77.112 与醇、醚、氯仿、丙酮、苯等大多数有机溶剂溶解,能溶解某些金属盐低毒,麻醉性乙醇78.3 与水、乙醚、氯仿、酯、烃类衍生物等有机溶剂混溶微毒类,麻醉性丁酮79.64 与丙酮相似,与醇、醚、苯等大多数有机溶剂混溶低毒,毒性强于丙酮苯80.10 难溶于水,与甘油、乙二醇、乙醇、氯仿、乙醚、、四氯化碳、二硫化碳、丙酮、甲苯、二甲苯、冰醋酸、脂肪烃等大多有机物混溶强烈毒性环己烷80.72 与乙醇、高级醇、醚、丙酮、烃、氯代烃、高级脂肪酸、胺类混溶低毒,中枢抑制作用乙睛81.60 与水、甲醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酮、醚、氯仿、四氯化碳、氯乙烯及各种不饱和烃混溶,但是不与饱和烃混溶中等毒性,大量吸入蒸气,引起急性中毒异丙醇82.40 与乙醇、乙醚、氯仿、水混溶微毒,类似乙醇1,2-二氯乙烷83.48 与乙醇、乙醚、氯仿、四氯化碳等多种有机溶剂混溶高毒性、致癌乙二醇二甲醚85.2 溶于水,与醇、醚、酮、酯、烃、氯代烃等多种有机溶剂混溶, 能溶解各种树脂,还是二氧化硫、氯代甲烷、乙烯等气体的优良溶剂吸入和经口低毒三氯乙烯87.19 不溶于水,与乙醇、乙醚、丙酮、苯、乙酸乙酯、脂肪族氯代烃、汽油混溶有机有毒品三乙胺89.6 水:18.7以下混溶,以上微溶, 易溶于氯仿、丙酮,溶于乙醇、乙醚易爆,皮肤黏膜刺激性强丙睛97.35 溶解醇、醚、DMF、乙二胺等有机物,与多种金属盐形成加成有机物高毒性,与氢氰酸相似庚烷98.4 与己烷类似低毒,刺激性、麻醉性水100 略略硝基甲烷101.2 与醇、醚、四氯化碳、DMF、等混溶麻醉性,刺激性1,4-二氧六环101.32 能与水及多数有机溶剂混溶,仍溶解能力很强微毒,强于乙醚2~3倍甲苯110.63 不溶于水,与甲醇、乙醇、氯仿、丙酮、乙醚、冰醋酸、苯等有机溶剂混溶低毒类,麻醉作用硝基乙烷114.0 与醇、醚、氯仿混溶,溶解多种树脂和纤维素衍生物局部刺激性较强吡啶115.3 与水、醇、醚、石油醚、苯、油类混溶, 能溶多种有机物和无机物低毒,皮肤黏膜刺激性4-甲基-2-戊酮115.9 能与乙醇、乙醚、苯等大多数有机溶剂和动植物油相混溶毒性和局部刺激性较强乙二胺117.26 溶于水、乙醇、苯和乙醚,微溶于庚烷刺激皮肤、眼睛丁醇117.7 与醇、醚、苯混溶低毒,大于乙醇3倍乙酸118.1 与水、乙醇、乙醚、四氯化碳混溶,不溶于二硫化碳及C12以上高级脂肪烃低毒,浓溶液毒性强乙二醇一甲醚124.6 与水、醛、醚、苯、乙二醇、丙酮、四氯化碳、DMF等混溶低毒类辛烷125.67 几乎不溶于水,微溶于乙醇,与醚、丙酮、石油醚、苯、氯仿、汽油混溶低毒性,麻醉性乙酸丁酯126.11 优良有机溶剂,广泛应用于医药行业,还可以用做萃取剂一般条件毒性不大吗啉128.94 溶解能力强,超过二氧六环、苯、和吡啶,与水混溶,溶解丙酮、苯、乙醚、甲醇、乙醇、乙二醇、2-己酮、蓖麻油、松节油、松脂等腐蚀皮肤,刺激眼和结膜,蒸汽引起肝肾病变氯苯131.69 能与醇、醚、脂肪烃、芳香烃、和有机氯化物等多种有机溶剂混溶低于苯,损害中枢系统乙二醇一乙醚135.6 与乙二醇一甲醚相似,但是极性小,与水、醇、醚、四氯化碳、丙酮混溶低毒类,二级易燃液体对二甲苯138.35 不溶于水,与醇、醚和其他有机溶剂混溶一级易燃液体二甲苯138.5~141.5 不溶于水,与乙醇、乙醚、苯、烃等有机溶剂混溶,乙二醇、甲醇、2-氯乙醇等极性溶剂部分溶解一级易燃液体,低毒类间二甲苯139.10 不溶于水,与醇、醚、氯仿混溶,室温下溶解乙睛、DMF等一级易燃液体醋酸酐140.0邻二甲苯144.41 不溶于水,与乙醇、乙醚、氯仿等混溶一级易燃液体N,N-二甲基甲酰胺153.0 与水、醇、醚、酮、不饱和烃、芳香烃烃等混溶,溶解能力强低毒环己酮155.65 与甲醇、乙醇、苯、丙酮、己烷、乙醚、硝基苯、石油脑、二甲苯、乙二醇、乙酸异戊酯、二乙胺及其他多种有机溶剂混溶低毒类,有麻醉性,中毒几率比较小环己醇161 与醇、醚、二硫化碳、丙酮、氯仿、苯、脂肪烃、芳香烃、卤代烃混溶低毒,无血液毒性,刺激性N,N-二甲基乙酰胺166.1 溶解不饱和脂肪烃,与水、醚、酯、酮、芳香族化合物混溶微毒类糠醛161.8 与醇、醚、氯仿、丙酮、苯等混溶,部分溶解低沸点脂肪烃,无机物一般不溶有毒品,刺激眼睛,催泪N-甲基甲酰胺180~185 与苯混溶,溶于水和醇,不溶于醚一级易燃液体苯酚(石炭酸)181.2 溶于乙醇、乙醚、乙酸、甘油、氯仿、二硫化碳和苯等,难溶于烃类溶剂,65.3℃以上与水混溶,65.3℃以下分层高毒类,对皮肤、黏膜有强烈腐蚀性,可经皮吸收中毒1,2-丙二醇187.3 与水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等多种有机溶剂混溶低毒,吸湿,不宜静注二甲亚砜189.0 与水、甲醇、乙醇、乙二醇、甘油、乙醛、丙酮乙酸乙酯吡啶、芳烃混溶微毒,对眼有刺激性邻甲酚190.95 微溶于水,能与乙醇、乙醚、苯、氯仿、乙二醇、甘油等混溶参照甲酚N,N-二甲基苯胺193 微溶于水,能随水蒸气挥发,与醇、醚、氯仿、苯等混溶,能溶解多种有机物抑制中枢和循环系统,经皮肤吸收中毒乙二醇197.85 与水、乙醇、丙酮、乙酸、甘油、吡啶混溶,与氯仿、乙醚、苯、二硫化碳等难溶,对烃类、卤代烃不溶,溶解食盐、氯化锌等无机物低毒类,可经皮肤吸收中毒对甲酚201.88 参照甲酚参照甲酚N-甲基吡咯烷酮202 与水混溶,除低级脂肪烃可以溶解大多无机,有机物,极性气体,高分子化合物毒性低,不可内服间甲酚202.7 参照甲酚与甲酚相似,参照甲酚苄醇205.45 与乙醇、乙醚、氯仿混溶,20℃在水中溶解 3.8%(wt) 低毒,黏膜刺激性甲酚210 微溶于水,能于乙醇、乙醚、苯、氯仿、乙二醇、甘油等混溶低毒类,腐蚀性,与苯酚相似甲酰胺210.5 与水、醇、乙二醇、丙酮、乙酸、二氧六环、甘油、苯酚混溶,几乎不溶于脂肪烃、芳香烃、醚、卤代烃、氯苯、硝基苯等皮肤、黏膜刺激性、经皮肤吸收硝基苯210.9 几乎不溶于水,与醇、醚、苯等有机物混溶,对有机物溶解能力强剧毒,可经皮肤吸收乙酰胺221.15 溶于水、醇、吡啶、氯仿、甘油、热苯、丁酮、丁醇、苄醇,微溶于乙醚毒性较低六甲基磷酸三酰胺(HMTA)233 与水混溶,与氯仿络合,溶于醇、醚、酯、苯、酮、烃、卤代烃等较大毒性喹啉237.10 溶于热水、稀酸、乙醇、乙醚、丙酮、苯、氯仿、二硫化碳等中等毒性,刺激皮肤和眼乙二醇碳酸酯238 与热水,醇,苯,醚,乙酸乙酯,乙酸混溶,干燥醚,四氯化碳,石油醚,CCl4中不溶毒性低二甘醇244.8 与水、乙醇、乙二醇、丙酮、氯仿、糠醛混溶,与乙醚、四氯化碳等不混溶微毒,经皮吸收,刺激性小丁二睛267 溶于水,易溶于乙醇和乙醚,微溶于二硫化碳、己烷中等毒性环丁砜287.3 几乎能与所有有机溶剂混溶,除脂肪烃外能溶解大多数有机物甘油290.0 与水、乙醇混溶,不溶于乙醚、氯仿、二硫化碳、苯、四氯化碳、石油醚食用对人体无毒三、试剂极性从小到大:烷、烯、醚、酯、酮、醛、胺、醇和酚、酸(己烷-石油醚、苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、丙酮、乙醇、甲醇、水)。

溶剂极性参数表

溶剂极性参数表

据本身的几年薄层层析经验,参考药典等国度药品尺度和有关文献,将2000版药典一部里部分有代表性的对比品的薄层层实例按睁开剂极性排序,并对其纪律做一些剖析.以下的剖析和介绍是总体描写性的,目标是快速.轻便地选择睁开剂.假如想懂得睁开剂选择的各类理论,请参考其他专著.选择睁开剂,要根据溶剂极性和他们的混溶性,溶剂对被剖析物的消融性,以及被剖析物的构造.这里只评论辩论药典里平日运用的以硅胶为固定相主体的正相薄层,也不斟酌板的活性.列出溶剂极性参数表,便利以下比较睁开剂.环已烷 :-0.2.石油醚(Ⅰ类,30 ~60℃).石油醚(Ⅱ类,60~90℃).正已烷:0.0.甲苯:2.4.二甲苯:2.5.苯:2.7.二氯甲烷:3.1.异丙醇:3.9.正丁醇:3.9.四氢呋喃:4.0.氯仿:4.1.乙醇:4.3.乙酸乙酯:4.4.甲醇:5.1.丙酮:5.1.乙腈:5.8.乙酸:6.0.水:10.2 [1] .关于溶剂混溶性,一般根据类似相溶原则,须要留意,极性相差大的不混溶,比朴直己烷与甲醇.多元睁开剂,主体的两种溶剂不克不及混溶,就须要经由过程第三种溶剂来折衷.比方:石油醚.正庚烷.正已烷.戊烷.环已烷和甲醇.水之类的.一般正相色谱,固定相为极性,被剖析物资的极性越大,须要极性更大的睁开剂.懂得被剖析物的极性可以经由过程剖析其构造获得,很难获得它的极性指数.物资分子化学构造中,平日由较极性部分和非极性部分两部分.例如下面以苯丙烷为极性小部分,跟着极性基团部分的增长,总体的极性就增长,睁开剂极性也增长了,依次为肉桂酸.阿魏酸.咖啡酸.菊苣酸.绿原酸.响应睁开剂分别为:正己烷—乙醚—冰醋酸 (5:5:0.1).苯-冰醋酸-甲醇(30:1:3).氯仿-甲醇-甲酸(9:1: 0.5).石油醚-乙酸乙酯-甲酸(3:6: 1).醋酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5).(因为薄层板.比移值不合的原因,睁开剂极性比较是相对的,并不是绝对的后者大于前者).如今最主要的问题是,不合化合物,怎么定它的极性,又用什么尺度来定它对应的睁开剂呢?以下离开评论辩论不合化合物极性格形及其对应的睁开剂. 起首是极性较小的挥发性物资.比方:冰片:石油醚 (30~60℃)—醋酸乙酯(17:3).厚朴酚:苯-醋酸乙酯(9:1.5).α-喷鼻附酮:苯-醋酯乙酯-冰醋酸(92:5:5).丹皮酚:环己烷-醋酸乙酯(3:1),这类化合物,以石油醚.正构烷和苯为体积百分数比较大的溶剂,平日起消融和分别化合物的感化,而用醋酸乙酯为调节Rf(比移值)的溶剂.为了削减拖尾之类其他类似相溶原则以外的影响,恰当参加添加剂,如有机酸或者有机碱.极性较小的不挥发性物资.比方:β -谷甾醇:环己烷-醋酸乙酯-甲醇(6: 2.5:1)或者环己烷-丙酮(5:2) .熊果酸:甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(12:4:0.5).齐墩果酸:氯仿-甲醇(40:1).猪去氧胆酸:氯仿-乙醚-冰醋酸(2:2: 1).大黄素:苯—醋酸乙酯—甲醇(15:2:0.2)或者苯—乙醇 (8:1).丹参酮ⅡA:苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4) .穿心莲内酯:氯仿-无水乙醇(9:1).靛玉红.靛蓝氯仿-乙醇(9:1)或者苯-氯仿-丙酮(5:4:1).这类物资睁开剂极性比极性较小的挥发性物资洗脱力强一些,因为这类物资极性小的母核大,而极性大的基团平日可以形成氢键,比方羧酸.羟基.以上物资,母核分子量减小.母核构造中不饱和健的增长(尤其是消失苯环),极性基团的增长,都使极性增长,睁开剂极性也增大.这个规模内的物资许多,一般睁开剂大百分数的溶剂可以从环己烷—〉甲苯—〉二甲苯—〉苯—〉氯仿的次序,按照极性请求选择.这里留意,异丙醇.正丁醇极性指数也比较小,在这规模的化合物很罕用,因为粘性大.睁开慢,造成黑点集中;别的,羟基的氢键感化力也有晦气.调节Rf值的溶剂,从醋酸乙酯—〉甲醇—〉丙酮—〉乙醇.挥发性物资也有许多带羰基.羟基的,但从它的挥发性就可以明确,分子间感化力不强,别的,母核与石油醚.正构烷和苯的构造差别小,估量更轻易离开硅胶吸附,更快进入溶剂中,而不须要经由过程进步睁开剂的极性.皂苷类.人参皂苷:氯仿-甲醇-水(65:35:10)10℃以下放置的基层溶液或正丁醇-醋酸乙酯-水(4:1:5)的上层溶液或氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的基层溶液.芍药苷:氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2).黄芩苷:醋酸乙酯-丁酮-醋酸-水(10:7:5:3).橙皮苷:苯—醋酸乙酯—甲酸—水(1:12:2. 5:3)的上层溶液.葛根素:氯仿-甲醇-水(14:5:0.5).芦丁:醋酸乙酯-甲酸-水(8:1:1).这类物资,因为消失糖的多羟基构造,苷元的构造影响变小.睁开剂中运用极性大的有机溶剂(氯仿.醋酸乙酯.甲醇.正丁醇)和水.乙酸和甲酸的运用,一方面增大睁开剂极性,别的也可以克制硅胶羟基的感化,削减拖尾.因为混溶性和硅胶耐酸才能的限制,水和酸的运用是有限度的.极性大的小分子有机酸.没食子酸:氯仿-醋酸乙酯-甲酸 (5:4:1).阿魏酸.咖啡酸.菊苣酸.绿原酸.异绿原酸.这类物资多半是苯乙烯母核的,这个构造的极性本身比较大,别的有酚羟基和羧酸基团,个体有多羟基配基.皂苷的睁开剂差不久不多,极性大.留意甲酸平日指的是浓度85%阁下的,含有水.含氮有机物.盐酸小檗碱:苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12:6:3:3:0.6)(氨蒸气饱和)或正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2).麻黄碱:氯仿-甲醇-浓氨试液(20:5:0.5)或正丁醇-冰醋酸-水(8:2:1).甘草酸铵:醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(1 5:1:1:2).因为NH2硅醇基的感化很强,在强极性睁开剂加有机酸.有机碱收尾.对于极性化合物,运用正丁醇对黑点集中影响较小,因为化合物和硅胶的感化强.进行薄层剖析根本可以根据母核.基团,选择类似的化合物对号入座.当然,具体的前提优化则须要根据现实情形了.碰到较艰苦的分别,须要运用到设计优化办法的,已经不属于本文评论辩论规模了.在结晶和重结晶纯化化学试剂的操纵中,溶剂的选择是关系到纯化质量和收受接管率的症结问题.选择合适的溶剂时应留意以下几个问题:1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂产生化学反响.例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂;醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂,也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂.2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的消融才能,而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的消融才能大大减小.3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能消失的杂质或是消融度甚大,在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中,在结晶和重结晶时不随晶体一同析出;或是消融度甚小,在欲纯化的化学试剂加热消融时,很少在热溶剂消融,在热过滤时被除去.4. 选择的溶剂沸点不宜太高,以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体概况不轻易除尽.用于结晶和重结晶的经常运用溶剂有:水.甲醇.乙醇.异丙醇.丙酮.乙酸乙酯.氯仿.冰醋酸.二氧六环.四氯化碳.苯.石油醚等.此外,甲苯.硝基甲烷.乙醚.二甲基甲酰胺.二甲亚砜等也常运用.二甲基甲酰胺和二甲亚砜的消融才能大,当找不到其它实用的溶剂时,可以试用.但往往不轻易从溶剂中析出结晶,且沸点较高,晶体上吸附的溶剂不轻易除去,是其缺陷.乙醚虽是经常运用的溶剂,但是如有其它实用的溶剂时,最好不必乙醚,因为一方面因为乙醚易燃.易爆,运用时安全性特殊大,应特殊当心;另一方面因为乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出,乃至影响结晶的纯度.在选择溶剂时必须懂得欲纯化的化学试剂的构造,因为溶质往往易溶于与其构造邻近的溶剂中―“类似相溶”道理.极性物资易溶于极性溶剂,而难溶于非极性溶剂中;相反,非极性物资易溶于非极性溶剂,而难溶于极性溶剂中.这个消融度的纪律对实验工作有必定的指点感化.如:欲纯化的化学试剂是个非极性化合物,实验中已知其在异丙醇中的消融度太小,异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂,这时一般不必再实验极性更强的溶剂,如甲醇.水等,应实验极性较小的溶剂,如丙酮.二氧六环.苯.石油醚等.实用溶剂的最终选择,只能用实验的办法来决议.下表可供选择溶剂时参考.物资的类别消融度大的溶剂烃疏水性烃.醚.卤代烃卤代烃醚胺酯酯硝基化合物腈酮醇.二氧环己烷.冰醋酸醛酚酰胺醇.水醇羧酸磺酸盐亲水性水若不克不及选择出一种单一的溶剂对欲纯化的化学试剂进行结晶和重结晶,则可运用混杂溶剂.混杂溶剂一般是由两种可以以任何比例互溶的溶剂构成,个中一种溶剂较易消融欲纯化的化学试剂,另一种溶剂较难消融欲纯化的化学试剂.一般经常运用的混杂溶剂有:乙醇和水.乙醇和乙醚.乙醇和丙酮.乙醇和氯仿.二氧六环和水.乙醚和石油醚.氯仿和石油醚等等,最佳复合溶剂的选择必须经由过程预实验来肯定.经常运用溶剂的极性次序: 水(极性最大)>甲酰胺>乙腈>甲醇>乙醇>丙醇>丙酮>二氧六环>四氢呋喃>甲乙酮>正丁醇> 醋酸乙酯>乙醚>异丙醚>二氯甲烷>氯仿>溴乙烷>苯>氯丙烷>甲苯>四氯化碳>二硫化碳>环己烷>己烷>庚烷>石油(极性最小),请参考!。

有机溶剂极性大小

有机溶剂极性大小

有机试剂极性大小下面这份溶剂极性表列出了常用有机溶剂极性顺序,并有常见溶剂的粘度、沸点、吸收波长等物理参数,在进行薄层色谱柱(TLC)洗脱的时候时很有帮助。

可能有不准确的,希望在留言处给予更正。

化合物名称极性粘度沸点吸收波长i-pentane(异戊烷) 0 - 30 -n-pentane(正戊烷) 0 0.23 36 210 Petroleum ether(石油醚) 0.01 0.3 30~60 210 Hexane(己烷) 0.06 0.33 69 210 Cyclohexane(环己烷) 0.1 1 81 210 Isooctane(异辛烷) 0.1 0.53 99 210 Trifluoroacetic acid(三氟乙酸) 0.1 - 72 - Trimethylpentane(三甲基戊烷) 0.1 0.47 99 215 Cyclopentane(环戊烷) 0.2 0.47 49 210 n-heptane(庚烷) 0.2 0.41 98 200 Butyl chloride(丁基氯; 丁酰氯) 1 0.46 78 220 Trichloroethylene(三氯乙烯; 乙炔化三氯) 1 0.57 87 273 Carbon tetrachloride(四氯化碳) 1.6 0.97 77 265 Trichlorotrifluoroethane(三氯三氟代乙烷) 1.9 0.71 48 231 i-propyl ether(丙基醚; 丙醚) 2.4 0.37 68 220 Toluene(甲苯) 2.4 0.59 111 285 p-xylene(对二甲苯) 2.5 0.65 138 290 Chlorobenzene(氯苯) 2.7 0.8 132 -o-dichlorobenzene(邻二氯苯) 2.7 1.33 180 295 Ethyl ether(二乙醚; 醚) 2.9 0.23 35 220 Benzene(苯) 3 0.65 80 280 Isobutyl alcohol(异丁醇) 3 4.7 108 220 Methylene chloride(二氯甲烷) 3.4 0.44 240 245 Ethylene dichloride(二氯化乙烯) 3.5 0.78 84 228 n-butanol(正丁醇) 3.7 2.95 117 210 n-butyl acetate(醋酸丁酯;乙酸丁酯) 4 - 126 254 n-propanol(丙醇) 4 2.27 98 210 Methyl isobutyl ketone(甲基异丁酮) 4.2 - 119 330 Tetrahydrofuran(四氢呋喃) 4.2 0.55 66 220 Ethyl acetate(乙酸乙酯) 4.30 0.45 77 260 i-propanol(异丙醇) 4.3 2.37 82 210 Chloroform(氯仿) 4.4 0.57 61 245 Methyl ethyl ketone(甲基乙基酮) 4.5 0.43 80 330Dioxane(二恶烷; 二氧六环; 二氧杂环己烷)???? 4.8 1.54 102 220Pyridine(吡啶) 5.3 0.97 115 305Acetone(丙酮) 5.4 0.32 57 330 Nitromethane(硝基甲烷)?? 6 0.67 101 330Acetic acid(乙酸)?? 6.2 1.28 118 230 Acetonitrile(乙腈)?? 6.2 0.37 82 210Aniline(苯胺) 6.3 4.4 184 -Dimethyl formamide(二甲基甲酰胺) 6.4 0.92 153 270Methanol(甲醇)?? 6.6 0.6 65 210Ethylene glycol(乙二醇)?? 6.9 19.9 197 210Dimethyl sulfoxide(二甲亚砜DMSO) 7.2 2.24 189 268Water(水)10.2 1 100 268下图是混合有机溶剂极性顺序(由小到大,括号内表示的是混合比例)一:溶剂极性参数表,方便以下比较展开剂。

常用溶剂极性表

常用溶剂极性表

常用溶剂极性表二:常用溶剂的沸点、溶解性和毒性溶剂名称沸点℃(101.3kPa) 溶解性毒性液氨-33.35 特殊溶解性:能溶解碱金属和碱土金属剧毒性、腐蚀性液态二氧化硫-10.08 溶解胺、醚、醇苯酚、有机酸、芳香烃、溴、二硫化碳,多数饱和烃不溶剧毒甲胺-6.3 是多数有机物和无机物的优良溶剂,液态甲胺与水、醚、苯、丙酮、低级醇混溶,其盐酸盐易溶于水,不溶于醇、醚、酮、氯仿、乙酸乙酯中等毒性,易燃二甲胺7.4 是有机物和无机物的优良溶剂,溶于水、低级醇、醚、低极性溶剂强烈刺激性石油醚不溶于水,与丙酮、乙醚、乙酸乙酯、苯、氯仿及甲醇以上高级醇混溶与低级烷相似乙醚34.6 微溶于水,易溶与盐酸.与醇、醚、石油醚、苯、氯仿等多数有机溶剂混溶麻醉性戊烷36.1 与乙醇、乙醚等多数有机溶剂混溶低毒性二氯甲烷39.75 与醇、醚、氯仿、苯、二硫化碳等有机溶剂混溶低毒,麻醉性强二硫化碳46.23 微溶与水,与多种有机溶剂混溶麻醉,强刺激性丙酮56.12 与水、醇、醚、烃混溶低毒,类乙醇,但较大1,1-二氯乙烷57.28 与醇、醚等大多数有机溶剂混溶低毒、局部刺激性氯仿61.15 与乙醇、乙醚、石油醚、卤代烃、四氯化碳、二硫化碳等混溶中等毒性,强麻醉性甲醇64.5 与水、乙醚、醇、酯、卤代烃、苯、酮混溶中等毒性,麻醉性四氢呋喃66 优良溶剂,与水混溶,很好的溶解乙醇、乙醚、脂肪烃、芳香烃、氯化烃吸入微毒,经口低毒己烷68.7 甲醇部分溶解,比乙醇高的醇、醚丙酮、氯仿混溶低毒,麻醉性,刺激性三氟代乙酸71.78 与水,乙醇,乙醚,丙酮,苯,四氯化碳,己烷混溶,溶解多种脂肪族,芳香族化合物1,1,1-三氯乙烷74.0 与丙酮、甲醇、乙醚、苯、四氯化碳等有机溶剂混溶低毒四氯化碳76.75 与醇、醚、石油醚、石油脑、冰醋酸、二硫化碳、氯代烃混溶氯代甲烷中,毒性最强乙酸乙酯77.112 与醇、醚、氯仿、丙酮、苯等大多数有机溶剂溶解,能溶解某些金属盐低毒,麻醉性乙醇78.3 与水、乙醚、氯仿、酯、烃类衍生物等有机溶剂混溶微毒类,麻醉性丁酮79.64 与丙酮相似,与醇、醚、苯等大多数有机溶剂混溶低毒,毒性强于丙酮苯80.10 难溶于水,与甘油、乙二醇、乙醇、氯仿、乙醚、、四氯化碳、二硫化碳、丙酮、甲苯、二甲苯、冰醋酸、脂肪烃等大多有机物混溶强烈毒性环己烷80.72 与乙醇、高级醇、醚、丙酮、烃、氯代烃、高级脂肪酸、胺类混溶低毒,中枢抑制作用乙睛81.60 与水、甲醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酮、醚、氯仿、四氯化碳、氯乙烯及各种不饱和烃混溶,但是不与饱和烃混溶中等毒性,大量吸入蒸气,引起急性中毒异丙醇82.40 与乙醇、乙醚、氯仿、水混溶微毒,类似乙醇1,2-二氯乙烷83.48 与乙醇、乙醚、氯仿、四氯化碳等多种有机溶剂混溶高毒性、致癌乙二醇二甲醚85.2 溶于水,与醇、醚、酮、酯、烃、氯代烃等多种有机溶剂混溶, 能溶解各种树脂,还是二氧化硫、氯代甲烷、乙烯等气体的优良溶剂吸入和经口低毒三氯乙烯87.19 不溶于水,与乙醇、乙醚、丙酮、苯、乙酸乙酯、脂肪族氯代烃、汽油混溶有机有毒品三乙胺89.6 水:18.7以下混溶,以上微溶, 易溶于氯仿、丙酮,溶于乙醇、乙醚易爆,皮肤黏膜刺激性强丙睛97.35 溶解醇、醚、DMF、乙二胺等有机物,与多种金属盐形成加成有机物高毒性,与氢氰酸相似庚烷98.4 与己烷类似低毒,刺激性、麻醉性水100 略略硝基甲烷101.2 与醇、醚、四氯化碳、DMF、等混溶麻醉性,刺激性1,4-二氧六环101.32 能与水及多数有机溶剂混溶,仍溶解能力很强微毒,强于乙醚2~3倍甲苯110.63 不溶于水,与甲醇、乙醇、氯仿、丙酮、乙醚、冰醋酸、苯等有机溶剂混溶低毒类,麻醉作用硝基乙烷114.0 与醇、醚、氯仿混溶,溶解多种树脂和纤维素衍生物局部刺激性较强吡啶115.3 与水、醇、醚、石油醚、苯、油类混溶, 能溶多种有机物和无机物低毒,皮肤黏膜刺激性4-甲基-2-戊酮115.9 能与乙醇、乙醚、苯等大多数有机溶剂和动植物油相混溶毒性和局部刺激性较强乙二胺117.26 溶于水、乙醇、苯和乙醚,微溶于庚烷刺激皮肤、眼睛丁醇117.7 与醇、醚、苯混溶低毒,大于乙醇3倍乙酸118.1 与水、乙醇、乙醚、四氯化碳混溶,不溶于二硫化碳及C12以上高级脂肪烃低毒,浓溶液毒性强乙二醇一甲醚124.6 与水、醛、醚、苯、乙二醇、丙酮、四氯化碳、DMF等混溶低毒类辛烷125.67 几乎不溶于水,微溶于乙醇,与醚、丙酮、石油醚、苯、氯仿、汽油混溶低毒性,麻醉性乙酸丁酯126.11 优良有机溶剂,广泛应用于医药行业,还可以用做萃取剂一般条件毒性不大吗啉128.94 溶解能力强,超过二氧六环、苯、和吡啶,与水混溶,溶解丙酮、苯、乙醚、甲醇、乙醇、乙二醇、2-己酮、蓖麻油、松节油、松脂等腐蚀皮肤,刺激眼和结膜,蒸汽引起肝肾病变氯苯131.69 能与醇、醚、脂肪烃、芳香烃、和有机氯化物等多种有机溶剂混溶低于苯,损害中枢系统乙二醇一乙醚135.6 与乙二醇一甲醚相似,但是极性小,与水、醇、醚、四氯化碳、丙酮混溶低毒类,二级易燃液体对二甲苯138.35 不溶于水,与醇、醚和其他有机溶剂混溶一级易燃液体二甲苯138.5~141.5 不溶于水,与乙醇、乙醚、苯、烃等有机溶剂混溶,乙二醇、甲醇、2-氯乙醇等极性溶剂部分溶解一级易燃液体,低毒类间二甲苯139.10 不溶于水,与醇、醚、氯仿混溶,室温下溶解乙睛、DMF 等一级易燃液体醋酸酐140.0邻二甲苯144.41 不溶于水,与乙醇、乙醚、氯仿等混溶一级易燃液体N,N-二甲基甲酰胺153.0 与水、醇、醚、酮、不饱和烃、芳香烃烃等混溶,溶解能力强低毒环己酮155.65 与甲醇、乙醇、苯、丙酮、己烷、乙醚、硝基苯、石油脑、二甲苯、乙二醇、乙酸异戊酯、二乙胺及其他多种有机溶剂混溶低毒类,有麻醉性,中毒几率比较小环己醇161 与醇、醚、二硫化碳、丙酮、氯仿、苯、脂肪烃、芳香烃、卤代烃混溶低毒,无血液毒性,刺激性N,N-二甲基乙酰胺166.1 溶解不饱和脂肪烃,与水、醚、酯、酮、芳香族化合物混溶微毒类糠醛161.8 与醇、醚、氯仿、丙酮、苯等混溶,部分溶解低沸点脂肪烃,无机物一般不溶有毒品,刺激眼睛,催泪N-甲基甲酰胺180~185 与苯混溶,溶于水和醇,不溶于醚一级易燃液体苯酚(石炭酸)181.2 溶于乙醇、乙醚、乙酸、甘油、氯仿、二硫化碳和苯等,难溶于烃类溶剂,65.3℃以上与水混溶,65.3℃以下分层高毒类,对皮肤、黏膜有强烈腐蚀性,可经皮吸收中毒1,2-丙二醇187.3 与水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等多种有机溶剂混溶低毒,吸湿,不宜静注二甲亚砜189.0 与水、甲醇、乙醇、乙二醇、甘油、乙醛、丙酮乙酸乙酯吡啶、芳烃混溶微毒,对眼有刺激性邻甲酚190.95 微溶于水,能与乙醇、乙醚、苯、氯仿、乙二醇、甘油等混溶参照甲酚N,N-二甲基苯胺193 微溶于水,能随水蒸气挥发,与醇、醚、氯仿、苯等混溶,能溶解多种有机物抑制中枢和循环系统,经皮肤吸收中毒乙二醇197.85 与水、乙醇、丙酮、乙酸、甘油、吡啶混溶,与氯仿、乙醚、苯、二硫化碳等难溶,对烃类、卤代烃不溶,溶解食盐、氯化锌等无机物低毒类,可经皮肤吸收中毒对甲酚201.88 参照甲酚参照甲酚N-甲基吡咯烷酮202 与水混溶,除低级脂肪烃可以溶解大多无机,有机物,极性气体,高分子化合物毒性低,不可内服间甲酚202.7 参照甲酚与甲酚相似,参照甲酚苄醇205.45 与乙醇、乙醚、氯仿混溶,20℃在水中溶解3.8%(wt) 低毒,黏膜刺激性甲酚210 微溶于水,能于乙醇、乙醚、苯、氯仿、乙二醇、甘油等混溶低毒类,腐蚀性,与苯酚相似甲酰胺210.5 与水、醇、乙二醇、丙酮、乙酸、二氧六环、甘油、苯酚混溶,几乎不溶于脂肪烃、芳香烃、醚、卤代烃、氯苯、硝基苯等皮肤、黏膜刺激性、经皮肤吸收硝基苯210.9 几乎不溶于水,与醇、醚、苯等有机物混溶,对有机物溶解能力强剧毒,可经皮肤吸收乙酰胺221.15 溶于水、醇、吡啶、氯仿、甘油、热苯、丁酮、丁醇、苄醇,微溶于乙醚毒性较低六甲基磷酸三酰胺(HMTA)233 与水混溶,与氯仿络合,溶于醇、醚、酯、苯、酮、烃、卤代烃等较大毒性喹啉237.10 溶于热水、稀酸、乙醇、乙醚、丙酮、苯、氯仿、二硫化碳等中等毒性,刺激皮肤和眼乙二醇碳酸酯238 与热水,醇,苯,醚,乙酸乙酯,乙酸混溶,干燥醚,四氯化碳,石油醚,CCl4中不溶毒性低二甘醇244.8 与水、乙醇、乙二醇、丙酮、氯仿、糠醛混溶,与乙醚、四氯化碳等不混溶微毒,经皮吸收,刺激性小丁二睛267 溶于水,易溶于乙醇和乙醚,微溶于二硫化碳、己烷中等毒性环丁砜287.3 几乎能与所有有机溶剂混溶,除脂肪烃外能溶解大多数有机物甘油 290.0 与水、乙醇混溶,不溶于乙醚、氯仿、二硫化碳、苯、四氯化碳、石油醚食用对人体无毒三、试剂极性从小到大:烷、烯、醚、酯、酮、醛、胺、醇和酚、酸(己烷-石油醚、苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、丙酮、乙醇、甲醇、水)。

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据本人的几年薄层层析经验,参考药典等国家药品标准和有关文献,将2000版药典一部里部分有代表性的对照品的薄层层实例按展开剂极性排序,并对其规律做一些分析。

以下的分析和介绍是总体描述性的,目的是快速、简便地选择展开剂。

如果想了解展开剂选择的各种理论,请参考其他专著。

选择展开剂,要依据溶剂极性和他们的混溶性,溶剂对被分析物的溶解性,以及被分析物的结构。

这里只讨论药典里通常使用的以硅胶为固定相主体的正相薄层,也不考虑板的活性。

列出溶剂极性参数表,方便以下比较展开剂。

环已烷 :-0.2、石油醚(Ⅰ类,30~60℃)、石油醚(Ⅱ类,60~90℃)、正已烷:0.0、甲苯:2.4、二甲苯:2.5、苯:2.7、二氯甲烷:3.1、异丙醇:3.9、正丁醇:3.9、四氢呋喃:4.0、氯仿:4.1、乙醇:4.3、乙酸乙酯:4.4、甲醇:5.1、丙酮:5.1、乙腈:5.8、乙酸:6.0、水: 10.2
[1] 、关于溶剂混溶性,一般根据相似相溶原则,需要注意,极性相差大的不混溶,比如正己烷与甲醇。

多元展开剂,主体的两种溶剂不能混溶,就需要通过第三种溶剂来调和。

比如:石油醚、正庚烷、正已烷、戊烷、环已烷和甲醇、水之类的。

一般正相色谱,固定相为极性,被分析物质的极性越大,需要极性更大的展开剂。

了解被分析物的极性可以通过分析其结构获得,很难获得它的极性指数。

物质分子化学结构中,通常由较极性部分和非极性部分两部分。

例如下面以苯丙烷为极性小部分,随着极性基团部分的增加,总体的极性就增加,展开剂极性也增加了,依次为肉桂酸、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸。

相应展开剂分别为:正己烷—乙醚—冰醋酸 (5:5:0.1)、苯-冰醋酸-甲醇(30:1:3)、氯仿-甲醇-甲酸(9:1: 0.5)、石油醚-乙酸乙酯-甲酸(3:6: 1)、醋酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)。

(由于薄层板、比移值不同的原因,展开剂极性比较是相对的,并非绝对的后者大于前者)。

现在最重要的问题是,不同化合物,怎么定它的极性,又用什么标准来定它对应的展开剂呢?以下分开讨论不同化合物极性情况及其对应的展开剂。

首先是极性较小的挥发性物质。

比如:冰片:石油醚 (30~60℃)—醋酸乙酯(17:3)、厚朴酚:苯-醋酸乙酯(9:1.5)、α-香附酮:苯-醋酯乙酯-冰醋酸(92:5:5)、丹皮酚:环己烷-醋酸乙酯(3:1),这类化合物,以石油醚、正构烷和苯为体积百分数比较大的溶剂,通常起溶解和分离化合物的作用,而用醋酸乙酯为调节Rf(比移值)的溶剂。

为了减少拖尾之类其他相似相溶原则以外的影响,适当加入添加剂,如有机酸或者有机碱。

极性较小的不挥发性物质。

比如:β -谷甾醇:环己烷-醋酸乙酯-甲醇(6:2.5:1)或者环己烷-丙酮(5: 2) 、熊果酸:甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(12:4:0.5)、齐墩果酸:氯仿-甲醇(40:1)、猪去氧胆酸:氯仿-乙醚-冰醋酸(2:2:1)、大黄素:苯—醋酸乙酯—甲醇(15:2:0.2)或者苯—乙醇 (8:1)、丹参酮ⅡA:苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4) 、穿心莲内酯:氯仿-无水乙醇(9:1)、靛玉红、靛蓝氯仿-乙醇(9:1)或者苯-氯仿-丙酮(5:4:1)。

这类物质展开剂极性比极性较小的挥发性物质洗脱力强一些,因为这类物质极性小的母核大,而极性大的基团通常可以形成氢键,比如羧酸、羟基。

以上物质,母核分子量减小、母核结构中不饱和健的增加(尤其是出现苯环),极性基团的增加,都使极性增加,展开剂极性也增大。

这个范围内的物质很多,一般展开剂大百分数的溶剂可以从环己烷—〉甲苯—〉二甲苯—〉苯—〉氯仿的顺序,按照极性要求选择。

这里注意,异丙醇、正丁醇极性指数也比较小,在这范围的化合物很少用,因为粘性大、展开慢,造成斑点扩散;另外,羟基的氢键作用力也有不利。

调节Rf值的溶剂,从醋酸乙酯—〉甲醇—〉丙酮—〉乙醇。

挥发性物质也有很多带羰基、羟基的,但从它的挥发性就可以明白,分子间作用力不强,另外,母核与石油醚、正构烷和苯的结构差异小,估计更容易脱离硅胶吸附,更快进入溶剂中,而不需要通过提高展开剂的极性。

皂苷类。

人参皂苷:氯仿-甲醇-水
(65:35:10)10℃以下放置的下层溶液或正丁醇-醋酸乙酯-水(4:1:5)的上层溶液或氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液、芍药苷:氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.
2)、黄芩苷:醋酸乙酯-丁酮-醋酸-水(10:7:5:3)、橙皮苷:苯—醋酸乙酯—甲酸—水(1:12:2.5:3)的上层溶液、葛根素:氯仿-甲醇-水(14:5:0.5)、芦丁:醋酸乙酯-甲酸-水(8:1:1)。

这类物质,由于存在糖的多羟基结构,苷元的结构影响变小。

展开剂中使用极性大的有机溶剂(氯仿、醋酸乙酯、甲醇、正丁醇)和水。

乙酸和甲酸的使用,一方面增大展开剂极性,另外也可以抑制硅胶羟基的作用,减少拖尾。

由于混溶性和硅胶耐酸能力的限制,水和酸的使用是有限度的。

极性大的小分子有机酸。

没食子酸:氯仿-醋酸乙酯-甲酸 (5:4:1)、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸、异绿原酸。

这类物质多数是苯乙烯母核的,这个结构的极性本身比较大,另外有酚羟基和羧酸基团,个别有多羟基配基。

皂苷的展开剂差不多,极性大。

注意甲酸通常指的是浓度85%左右的,含有水。

含氮有机物。

盐酸小檗碱:苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12:6:3:3:0.6)(氨蒸气饱和) 或正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)、麻黄碱:氯仿-甲醇-浓氨试液(20:5:0.5)或正丁醇-冰醋酸-水(8:2:
1)、甘草酸铵:醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)。

由于NH2硅醇基的作用很强,在强极性展开剂加有机酸、有机碱扫尾。

对于极性化合物,使用正丁醇对斑点扩散影响较小,因为化合物和硅胶的作用强。

进行薄层分析基本可以根据母核、基团,选择相似的化合物对号入座。

当然,具体的条件优化则需要根据实际情况了。

遇到较困难的分离,需要使用到设计优化方法的,已经不属于本文讨论范围了。

在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中,溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。

选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题:
1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。

例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂;醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂,也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。

2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力,而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。

3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大,在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中,在结晶和重结晶时不随晶体一同析出;或是溶解度甚小,在欲纯化的化学试剂加热溶解时,很少在热溶剂溶解,在热过滤时被除去。

4. 选择的溶剂沸点不宜太高,以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。

用于结晶和重结晶的常用溶剂有:水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙
酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。

此外,甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。

二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大,当找不到其它适用的溶剂时,可以试用。

但往往不易从溶剂中析出结晶,且沸点较高,晶体上吸附的溶剂不易除去,是其缺点。

乙醚虽是常用的溶剂,但是若有其它适用的溶剂时,最好不用乙醚,因为一方面由于乙醚易燃、易爆,使用时危险性特别大,应特别小心;另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出,以致影响结晶的纯度。

在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构,因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。

极性物质易溶于极性溶剂,而难溶于非极性溶剂中;相反,非极性物质易溶于非极性溶剂,而难溶于极性溶剂中。

这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。

如:欲纯化的化学试剂是个非极性化合物,实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小,异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂,这时一般不必再实验极性更强的溶剂,如甲醇、水等,应实验极性较小的溶剂,如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。

适用溶剂的最终选择,只能用试验的方法来决定。

下表可供选择溶剂时参考。

物质的类别溶解度大的溶剂
烃疏水性烃、醚、卤代烃
卤代烃


酯酯
硝基化合物

酮醇、二氧环己烷、冰醋酸


酰胺醇、水

羧酸
磺酸
盐亲水性水
若不能选择出一种单一的溶剂对欲纯化的化学试剂进行结晶和重结晶,则可应用混合溶剂。

混合溶剂一般是由两种可以以任何比例互溶的溶剂组成,其中一种溶剂较易溶解欲纯化的化学试剂,另一种溶剂较难溶解欲纯化的化学试剂。

一般常用的混合溶剂有:乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六环和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等等,最佳复合溶剂的选择必须通过预试验来确定。

常用溶剂的极性顺序: 水(极性最大)>甲酰胺>乙腈>甲醇>乙醇>丙醇>丙酮>二氧六环>四氢呋喃>甲乙酮>正丁醇> 醋酸乙酯>乙醚>异丙醚>二氯甲烷>氯仿>溴乙烷>苯>氯丙烷>甲苯>四氯化碳>二硫化碳>环己烷>己烷>庚烷>煤油(极性最小),请参考!。

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