固体酸催化酯化合成乙酸丁酯
固体超强酸催化合成己酸丁酯
第３ ２卷 第 ５期
２ １ 年 ９月 ０１
肇 庆 学 院 学 报 Ｊ ＯＵｇＮＡ Ｈ ＯＱＩ Ｌ ＯＦ Ｚ Ａ ＮＧ ＵＮＩＥ Ｉ Ｙ Ｖ ＲＳＴ
Ｖ ｏ．２， Ｎ ｏ． １ ３ ５
固体超 强酸催化合成 己酸 丁酯
王 赵 志 ， 闫 鹏 ， 陈 志 胜
（ 庆 学 院 化 学 化 工学 院 ，广 东 肇 庆 肇 ５６６ ） ２ ０ １
作者简介 ： 王赵 ， １７ 一 ， 广 东肇庆人 ， ￣（９ ４ ）男， 肇庆 学院化 学化 工学院讲 师， 士 硕
第５ 期
王赵 志等 ： 固体超 强酸 催化合 成 己酸 丁酯
耗 Ｎａ 。 ＯＨ的 体 积 ； Ｖ 为反 应 后 消 耗 Ｎａ ＯＨ的体 积 ．
化荆制备 务件 和 酯化反应 务 件． 当取 己 酸 用 量 为 ０１ ｌＪ 正 丁 醇） （ ． ｍｏ， （ ｌ ： 己酸 ） ３１ 反 应 时 间 为 ２０ｈ 催 化 荆 用 量 ｎ ＝ ：， ． ，
乙酸丁酯合成工艺
乙酸丁酯的合成乙酸丁酯是一种无色透明液体，具有强烈香蕉似香味，是G B 2 7 6 0 —8 6规定允许使用的食用香料，大量用于配制香蕉、梨、菠萝、杏、桃及草莓等型香精，乙酸丁酯还是一种重要的有机化工原料，广泛用于溶剂、涂料、医药和香料等工业。
现有乙酸丁酯的生产均以浓硫酸为催化剂。
由于硫酸的强氧化性导致副反应较多，原料消耗较大，同时后续工序分离困难，腐蚀性强。
近年来，以各种固体酸为催化剂合成乙酸丁酯的研究较多，所用的方法有：对羟基苯甲酸合成，对甲基苯甲酸催化合成，活性碳固载杂多酸催化合成等工艺设计。
这些工艺方法有的可获得较高的转化率、酯收率和酯化选择性，反应温度低，产品无色，反应的催化剂无氧化性，无碳化作用，作为酯化反应的催化剂时，具有活性高，选择性好，产品纯度高，不腐蚀设备，减少污染等优点。
这些催化剂虽然克服了硫酸催化剂的不足，但有些存在价格较高，有些稳定性差，有些原料回收利用率低等缺点，因此工业化应用效果不理想。
中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院，开发了耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂，采用此催化剂，以乙酸和正丁醇为原料合成了乙酸丁酯。
用”c核磁共振光谱表征了耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂的结构；在工业生产条件下，对比了不同强酸性阳离子交换树脂催化剂的活性；以耐温强酸性阳离子交换树脂为催化剂，考察r进料量对乙酸转化率的影响及催化剂的稳定性。
实验结果表明，以耐温强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成乙酸丁酯，在反应釜温度1 2 0℃、分馏柱顶部温度9 l ～9 2℃、正丁醇与乙酸摩尔比 1 ．O 2、进料量6 0m L ／h 的条件下，乙酸的转化率为9 5 ．1 ％，达到了采用硫酸催化剂时的水平。
耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂的寿命在 5 0 0 h以上，稳定性好，以耐温强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成乙酸丁酯，具有反应时间短、副反应少、对设备无腐蚀、产量高、无三废等优点，具有较好的工业化前景。
T2 催化酯化法制备乙酸丁
实验二催化酯化法制备乙酸丁酯一、实验目的1. 了解催化酯化法制备乙酸丁酯的原理和操作方法。
2. 了解带水剂对酯化反应的影响规律。
二、实验原理酯是一大类重要的精细化工产品，应用范围涵盖了生产生活的方方面面。
对于作为可逆反应的醇酸酯化反应来说，若无催化剂存在，反应速度非常缓慢。
因此，酯化反应过程中常加入催化剂，催化剂一般采用硫酸，反应速度随硫酸浓度的增高而加快，其质量百分数为0.2%～1.0%。
乙酸丁酯是乙酸和丁醇在硫酸催化下，乙酸中的羟基被烃氧基取代的可逆反应制的的产物，除了目的产物之外还有水生成。
为了将生成的水及时的移出反应体系，常加入带上剂（又称携水剂、脱水剂）。
按照化学热力学理论，带水剂能与水或反应物之一形成二元或三元共沸物而将水及时带出反应体系，打破了反应的热力学平衡，使反应向有利于生成酯的方向进行。
欲使酯类产品生产工艺真正实现高效，如何选择、使用和处理酯化反应中的带水剂问题显得十分重要。
本实验是以乙酸和正丁醇为原料，在硫酸催化剂的作用下生成乙酸丁酯。
其化学反应方程式为：CH3COOH+C4H11OH===CH3COOC4H11+H2O三、主要试剂和仪器主要试剂：冰乙酸、正醇、浓硫酸、苯、氢氧化钠，酚酞指示剂。
实验所需冰乙酸、无水乙醇、浓硫酸为分析纯或化学纯。
四、实验步骤在250ml圆底烧瓶中加入0.2mol正丁醇和0.1mol乙酸（醇酸的摩尔比为2:1，催化剂硫酸的含量为酸的1%～5%）。
将圆底烧瓶放入恒温水浴锅中，反应温度为80℃，反应时间1.5h，分别加入0~1.5倍脂肪酸（摩尔比）的带水剂苯，考察其对乙酸丁酯酯化率的影响。
反应后减压蒸馏除去多余甲醇和苯（也可简化该步），静止分层取有机相测定其酯化率。
乙酸丁酯的检测参考GB/T5534-2008动植物油脂皂化值的测定和GB/T12717-1991工业乙酸酯类试验方法，采用滴定法测定酯化反应后乙酸丁酯的相对含量。
①减压蒸馏除去反应后有机相中残余丁醇及带水剂苯，称量总重m；②用胶头滴管移取一定质量的反应产物于锥形瓶中，称量记录样品质量m'；③移液管准确移取无水乙醇20mL于锥形瓶，振荡摇匀，加入2~3滴酚酞指示剂；④用已标定的NaOH溶液（0.2 mol/L）滴定至恰好呈粉红色；⑤用量筒准确加入30~40mL 0.2 mol/L NaOH溶液，溶液呈紫红色，65℃水浴下搅拌反应2 h，然后取出静止冷却；⑥用已标定的硫酸标准溶液滴定至溶液恰好呈无色，静止10s后无变化，此时记录硫酸标准溶液消耗的体积，记为V；⑦同时做空白实验，记录硫酸消耗的体积，记为V0。
固体酸催化剂连续催化反应精馏技术生产醋酸丁酯工艺研究
固体酸催化剂连续催化反应精馏技术生产醋酸丁酯工艺研究摘要：醋酸丁酯是一种性能非常好的有机溶剂，在制药、涂料等行业有着非常广泛的应用。
本文就连续催化反应精馏技术生产醋酸丁酯的工艺进行了介绍，并且将其与传统的醋酸丁酯工艺进行了对比研究，希望为醋酸丁酯的生产提供了更多的选择。
关键词：醋酸丁酯；催化反应；精馏；生产工艺；1 前言醋酸丁酯是一种性能优良的有机溶剂，是非常重要的基础有机化工原料。
利用硫酸做催化剂通过酯化反应制备醋酸丁酯是最传统的合成工艺，但是该工艺存在许多的缺陷，如硫酸腐蚀性强，容易对反应容器造成严重腐蚀，再加上硫酸的强氧化性，容易发生许多的副反应，从而产生过多副产物，影响产品收率。
硫酸做催化剂制备醋酸丁酯工艺图如图1所示。
之后，许多学者将研究重点转移到用固体酸代替硫酸做催化剂的工艺当中，但是由于存在催化剂易发生粉化现象，并且不断积累，从而严重影响了催化效果，因此不易实现工业化生产。
本文就固体酸催化剂连续反应精馏生产醋酸丁酯的工艺发展进行了综述，希望对该工艺的进一步研究与推广有一定的促进作用。
2 连续催化反应精馏生产醋酸丁酯工艺进展随着我国环保意识的增强，开发能够取代硫酸的新兴催化剂已经成为现代工业生产中普遍关注的课题。
近些年，国内外不断开发了一系列的新型酯化反应催化剂，固体酸催化剂就是其中备受关注的一种催化剂。
固体酸与硫酸相比具有催化活性高、选择性好，对设备无腐蚀，易分离，无废液排放等优势，因此备受广大学者的青睐。
在对用固体酸做催化剂生产醋酸丁酯的生产工艺上，许多学者和单位都做了大量的工作。
在我国，广西大学对此方面的研究最多。
1994年，广西大学的童张法等人利用连续反应精馏技术对醋酸正丁酯生产工艺进行了研究，并且进行了小试。
该工艺在1995年转让给北海有机化工厂，并且成功进行生产，在1997年申请了连续催化精馏生产醋酸正丁酯的方法及设备发明专利，并在广东建成年产六千吨的生产装置，获得较好的经济效益。
乙酸丁酯的合成与精制实验方案.docx
乙酸丁酯的合成与精制实验方案乙酸正丁酯的合成与精制专业实验预习报告实验名称：乙酸正丁酯的合成及精制实验姓名：学号：联系方式：组员：专业：化学工程与工艺产生的废水多，污染环境，给环境保护带来很大的压力。
随着人们充分利用资源、简化工艺流程、提高经济效益、保护生存环境的意识不断增强和环保法规的日益完善，用环境友好催化剂替代浓硫酸催化合成酯类化合物已成为探索方向。
对于乙酸正丁酯合成实验方案的改进中，绝大多数还是以酸、醇为原料的，只是所采用的催化剂不同而已，但是大多数均为固体酸。
先将所查到的文献的部分方案简要叙述如下：①蔡新安[2]等人利用廉价易得的硫酸氢钾催化剂来制备乙酸正丁酯，酯化产率较高，催化剂可重复使用，后处理简单，效果良好。
硫酸氢钾是一种廉价、易得、稳定的无机酸性晶体，能够催化合成乙酸正丁酯。
由于它难溶于有机反应体系，因而对设备的腐蚀性小，酯化率高，能够重复使用，是替代硫酸催化合成乙酸正丁酯的良好催化剂，适合工业化生产。
研究得出的最佳条件为：正丁醇的用量为0.25mol，醇酸摩尔比为1:1.3，催化剂用量为反应物总质量的3%，在此条件下最高产率为86.83%。
②柳艳修[3]等人在微波辐射的作用下研究了HZSM-5分子筛催化剂的多相催化酯化法合成乙酸正丁酯的反应，探讨了催化剂用量、微波辐射的功率、微波辐射的时间、和吸水剂用量对反应的影响。
结果表明：在酸醇体积比为1.6时，HZMS-5分子筛催化剂为0.094g/ml（以乙酸计），微波辐射功率为640W，微波辐射时间为30min吸水机（氯化钙）为0.375g/ml（以乙酸计），酯的收率可以达到98.7%。
③冯桂荣[4]等以乙酸和正丁醇为原料，分别以浓硫酸、三氯化铁和固体超强酸SO4/Fe2O3为催化剂合成乙酸正丁酯。
利用正交设计法，通过极差分析，探讨了催化剂种类、醇酸摩尔比和酯化时间及它们之间的交互作用对酯的收率的影响。
实验结果表明较好的催化条件是：醇酸物质的量比为2时，催化剂为固体超强酸SO4/Fe2O3，酯化时间为2h，其酯的收率可达93.5%。
乙酸丁酯反应原理
乙酸丁酯反应原理乙酸丁酯（Butyl acetate）是一种常用的有机溶剂，其化学式为C6H12O2，由乙酸和丁醇反应制得。
乙酸丁酯具有较低的沸点、较好的溶解性和挥发性，广泛应用于涂料、油墨、胶黏剂和清漆等行业。
乙酸丁酯的制备反应是一种酯化反应，即酸与醇反应生成酯的过程。
具体而言，乙酸丁酯由乙酸和丁醇在酸催化剂的存在下发生酯化反应，生成乙酸丁酯和水。
酸催化剂通常采用无机酸如硫酸、磷酸或有机酸如甲苯磺酸。
酸的存在可以加速反应速度，促使酯化反应进行。
酯化反应的原理是羧酸和醇发生酯键形成，同时伴随着水分子的释放。
先由酸催化剂将一分子乙酸质子化，形成乙酸根离子，然后乙酸根离子与丁醇发生亲核取代反应，醇的氧原子攻击碳原子，断裂碳氧单键形成中间物质，最后经过质子转移、断裂醇的σ键和羧酸的π键，形成酯的酯化产物。
乙酸丁酯反应的化学方程式如下：CH3COOH + C4H9OH → CH3COOC4H9 + H2O乙酸丁酯的制备条件和反应速率主要受到以下几个因素的影响：1. 反应物浓度：当乙酸和丁醇的浓度较高时，反应速率较快，但是过高的浓度也会导致产物的回流沉淀，降低反应效率。
2. 反应温度：一般情况下，反应温度越高，反应速率越快，但也要考虑到副反应的发生和安全性。
3. 催化剂选择：选择适当的催化剂对反应速率有重要影响。
硫酸等强酸催化剂能够促进酯化反应，但也容易引起副反应和热分解。
因此，需要选择适当浓度和适宜温度下的催化剂。
4. 反应时间：反应时间越长，反应程度越大，但是过长的反应时间也会导致产物的分解、副反应的增加。
乙酸丁酯的制备反应需要进行适当的控制，以保证产率和纯度。
在实际应用中，还可以通过逆流酯化反应和连续流动酯化反应等工艺来提高乙酸丁酯的制备效果。
总体而言，乙酸丁酯的制备反应是一种经过酸催化剂作用的酯化反应。
通过适当选择反应条件和催化剂，可以得到高产率和高纯度的乙酸丁酯。
乙酸丁酯在涂料和化工等领域具有广泛应用，其制备原理的了解和掌握对于相关行业的发展具有重要意义。
SO4 2-ZrO2／TiO2固体超强酸催化合成乙酸丁酯
催化 剂经 过酯化 反应 后 ， 产物过 滤分 离 ， 与 净化
和烘干 ， 于催 化下一轮酯化 反应 。 用 催化 剂再生后 ， 多
１１ 复合 载体制备 ． 将锐钛 型在空气 中 ５０ ℃焙烧 ４ｈ按照等 体积 ０ ，
次使用 ， 以考 察催化剂 的稳定 性。 采用复合载体技术引入到固体超强酸中， 制备出负载型固体超强酸 。 催化合成 乙酸丁酯 的正交实验研究结果表 明，
浸渍液硫酸浓度对催化剂活性影响最大 ， 其次是焙烧温度和活性成分 Ｚ Ｏ 负载量 。当负载量 ０ ３ ／ ， ｒ ．５ ｇ ｇ 硫酸浓度 ０ ５ ｏ ／ ， ． ０ ｍ ｌＬ
第 ３ 卷 第 １ 期 １ ０ ２０ ０ ８年 １ ０月
工
Ｖ１ １Ｑ ０ ｏ． １ ３Ｎ
Ｏ ｔ． ２ ０ ｃ ０８
Ｓ ４ Ｚ Ｏ／ ｉ２ ０－ ｒ ２ Ｏ 固体超强酸催化合成 乙酸丁酯 ２ － Ｔ
周 阳 ， 蒋达 华
（． １江 理 工大 学材料与化学工程学院， 西 江 赣州 ３１０；． ４ ０ ０ ２ 江西理工大学建筑与测绘工程 学院， 江西 赣州 ３１０） ４ ００
３ Ｌ正丁 醇 ， Ｌ环 已烷作 为带 水剂 ， ０ｍ ８ｍ １ｇ催化 剂 ，
正交实验结果表明 Ａ 。 Ｃ应为最佳制备条件， Ｂ 但 多次实验 中发现 ， 当活性 成分 ＺＯ 负载量 ０１ ／ ， ｒ。 ．５ｇ ｇ
反应过程 中易出现较严重 的乳化现象 ， 导致产 物与催 化剂难 以分 离 。而在 ＡＢＣ 条件 下制备 的 ４催 化剂 ， ３ 。 产物与催化剂 易分离 ， 乙酸转 化率高达 ９ ．％ ６５ 。
部分被 溶解形成硫 酸盐 ， 反而使超 强酸酸 性下 降。选
催化剂 酸强度测 定采用 Ｈｍｅ ｔ ａｍ ｔ 指示剂法 ， 分别
乙酸丁酯工业生产方法
乙酸丁酯工业生产方法
乙酸丁酯是一种常用的有机化合物，主要用于合成有机溶剂、塑料等。
其工业生产方法主要有酯化法和酸酐法。
1.酯化法：
酯化法是最常用的乙酸丁酯生产方法。
其原料为正丁醇和乙酸，在酸
性条件下进行反应。
具体步骤如下：
(1)将正丁醇和乙酸按一定比例加入反应釜中。
(2)在适当温度下，加入催化剂，常用的有硫酸、磷酸等。
(3)调节反应釜的压力和温度，使反应在较高的温度和适当的压力下
进行。
(4)在反应过程中，将产生的水分和未反应的正丁醇等不挥发物质通
过分离装置进行分离。
(5)经过短暂的冷却，收集得到乙酸丁酯。
2.酸酐法：
酸酐法是另一种常用的乙酸丁酯生产方法。
其原料为正丁醇和乙酸酐，在酸性条件下进行反应。
具体步骤如下：
(1)将正丁醇和乙酸酐按一定比例加入反应釜中。
(2)在适当温度下，加入催化剂，常用的有硫酸、磷酸等。
(3)调节反应釜的压力和温度，使反应在较高的温度和适当的压力下
进行。
(4)在反应过程中，将产生的水分和未反应的正丁醇等不挥发物质通过分离装置进行分离。
(5)经过短暂的冷却，收集得到乙酸丁酯。
酯化法和酸酐法在乙酸丁酯的生产中各有优缺点：
酯化法的优点是原料使用较为简单，催化剂也较为常见，容易控制反应条件，适用于大规模生产。
而酸酐法的优点是反应速度较快，反应温度相对较低，产率较高。
但是，酸酐法需要使用乙酸酐作为原料，成本相对较高。
在实际生产中，选择乙酸丁酯的生产方法需要根据生产规模、原料成本、反应速度和收率等因素进行综合考虑。
酯化反应固体酸催化剂
酯化反应固体酸催化剂酯化反应是一种重要的有机合成反应，广泛应用于食品、药物、化妆品和燃料等领域。
酯化反应的催化剂一直是该领域的研究重点之一。
其中，固体酸催化剂因其高催化活性、易回收和环保等优点，在化学工业生产中被广泛使用，本文将对固体酸催化酯化反应进行讨论。
1. 固体酸催化剂概述固体酸催化剂是一种具有固定酸性质的材料，可以通过作为介质吸附或键合了氢、氧、氟等不同原子的固体表面上的一些活性位点而产生固定的酸性，能够在有机合成反应中充当酸催化剂。
与传统的液体酸催化剂相比，固体酸催化剂具有可再生性，高热稳定性，不易受水和氧气的影响等优点，使其在大规模化学工业生产中具有广泛的应用前景。
酯化反应是一种酸催化的加成反应，将羧酸和醇直接反应生成酯类化合物。
酸催化下，羧基中的羟基与醇中的氢原子发生酯化反应，生成酯键，同时释放水分子。
酯化反应在工业上广泛应用于乙酸丁酯、乙酸纤维素等的合成，也可以是制备香料、食品添加剂和生物燃料等化学品过程的关键反应之一。
在酯化反应中，固体酸催化剂可以加速反应速率，使反应更加高效，速度更快。
固体酸催化剂可以在工业酯化反应中起到很好的作用，同时降低催化剂的使用量和废弃物的产生，有利于提高经济效益和环境保护。
目前，固体酸催化剂的种类有很多，常见的有碱土金属氧化物，介孔材料，融硫镁铝水合物，离子液体等。
其中最常见的催化剂是碱土金属氧化物和介孔材料，其催化性能和反应条件取决于它们的结构和成分。
碱土金属氧化物催化剂是一种高活性的酸催化剂，能够作为酯化反应中的推进剂，具有极高的活化能，同时能够加速羟基化反应进程，例如在甘油转化为酯的过程中。
碱土金属氧化物催化剂还具有很高的硬度和热稳定性等特点，能够在多次循环使用后保持一定的酸性，具有较高的经济效益和环保效益。
介孔材料催化剂是一种具有多孔性的催化剂，其表面积较小，但处于固态催化作用中的活性位点通常较高。
在酯化反应中，介孔材料催化剂可以提高反应活性，改变反应路径，使反应更加高效。
乙酸丁酯的合成及纯化
CH 3COOH + CH 3CH 2CH 2CH 23COOCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O 2CH 3CH 2CH 2CH 23CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2OCH 3CH 2CH 2CH 23CH 2CH=CH + H 2O 乙酸丁酯的合成及纯化一、实验目的1、认识酯化反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法。
2、掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。
二、实验原理酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应：副反应：为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物（酯和水）的方式来达到的。
在实验过程中二者兼用。
至于是用过量的醇还是用过量的酸，取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。
提高温度可以加快反应速度。
三、主要仪器与试剂仪器 ： 蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶（50ml ）、温度计（150℃）、锥形瓶（50ml ）、烧杯（400ml ）、分液漏斗、量筒（10ml 、50ml ）、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平试剂 ： 正丁醇、冰醋酸、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH 试纸四、实验内容1、50 mL 圆底烧瓶中，加11.5 mL (0.125 mol) 正丁醇, 7.2 mL 冰醋酸(0.125 mol) 和3～4d 浓H 2SO 4（催化反应）, 混匀，加2颗沸石。
2、接上回流冷凝管和分水器。
在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为1～2 cm ）,目的：使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1～2d/s 。
3、反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。
4、大约40 min 后，不再有水生成 (即液面不再上升)，即表示完成反应。
5、停止加热，记录分出的水量。
6、将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中，用10 m L 水洗涤，并除去下层水层（除去乙酸及少量的正丁醇）；有机相继续用10 m L 10% Na 2CO 3 洗涤至中性（除去硫酸）；上层有机相再用10 m L 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐，最后将有机层到入小锥形瓶中，用无水可硫酸镁干燥。
固体酸催化酯化合成乙酸丁酯
精品文档实验报告课程名称： 化工专业实验 指导老师： 成绩：________________ 实验名称： 固体酸催化酯化合成醋酸丁酯 实验类型：有机工艺实验 同组学生姓名： 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、主要仪器设备 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析 七、讨论、心得一、实验目的1．了解与掌握固体酸催化酯化工艺特点； 2．掌握毛细管色谱仪的使用方法；3．了解与掌握内标工作曲线法计算各组分含量的方法。
二、实验原理有机酸与醇进行酯化反应，是一个典型的酸催化的可逆反应，如本实验中采用乙酸和正丁醇反应，其反应方程式如下：OH H COOC CH OH H C COOH CH 2943943+⇔+并具有下列关系式：K k k C C C C ==逆正醇酸水酯 式中：C —物质浓度，k —反应速度常数，K —平衡常数。
为使反应加速常加入少量催化剂，工业上是加浓硫酸或通干燥氯化氢为催化剂，本实验中采用固体酸催化剂。
固体酸催化酯化合成乙酸丁酯的工艺，采用阳离子交换树脂或分子筛固体酸催化剂代替硫酸液体催化剂合成乙酸丁酯，不仅可以克服因硫酸存在下的容器腐蚀和发生副反应的严重缺点，同时固体酸催化剂还具有来源容易、用量少、能反复使用，催化剂与产品分离容易，便于连续生产，而且产物乙酸丁酯纯度高的特点。
酯化与水解是可逆的化学平衡。
从工业生产角度来看，采用一些简单的措施就可使转化率接近100%，主要的方法是蒸出水或酯。
在乙酸乙酯的合成中，利用精馏的方法由水和醇、酯能形成共沸的特点将所生成的水蒸出，蒸出的酯及醇冷凝后在分水器中分层形成油层和水层，油层返回反应釜，直至反应完全。
酯则留在反应釜中。
选用合适的酯化催化剂及其用量在保证酯化反应顺利进行方面有决定性作用。
本实验用强酸性阳离子交换树脂，这类离子交换树脂均含有可被阳离子交换的氢质子，属强酸性，有很好的催化活性，即在此酸中心上可进行酸催化酯化反应。
乙酸丁酯的制备实验报告
乙酸丁酯的制备实验报告实验目的，通过酯化反应制备乙酸丁酯，并对反应过程进行观察和记录。
实验原理，乙酸丁酯是一种常见的酯类化合物，其制备过程是将乙酸与丁醇在酸性条件下进行酯化反应。
在反应过程中，硫酸作为催化剂起到加速酯化反应的作用，生成乙酸丁酯和水。
实验步骤：1. 准备实验器材和试剂，丁醇、乙酸、浓硫酸、冷却水、分液漏斗、烧杯、试管等。
2. 反应过程，将丁醇和乙酸按一定的摩尔比例加入烧杯中，加入少量浓硫酸作为催化剂，用玻璃棒搅拌均匀后放入冷却水中进行反应。
3. 分离产物，反应结束后，用分液漏斗将产生的乙酸丁酯与水分离。
4. 蒸馏提纯，将分离得到的乙酸丁酯进行蒸馏提纯，得到纯净的乙酸丁酯。
实验结果，通过实验，我们成功制备了乙酸丁酯，并观察到了酯化反应的过程。
在实验过程中，我们注意到了反应溶液的颜色变化以及产物的分离过程。
最终，通过蒸馏提纯，得到了透明无色的乙酸丁酯产物。
实验总结，乙酸丁酯的制备实验取得了成功，实验过程中我们严格按照实验步骤进行操作，保证了实验结果的准确性。
通过本次实验，我们更加深入地了解了酯化反应的原理和实验操作技巧，对化学实验有了更深的认识。
实验安全注意事项：1. 实验过程中要注意避免硫酸的直接接触和吸入，避免引起灼伤和刺激呼吸道。
2. 实验操作时要注意安全，避免溅洒和吸入有害气体。
3. 实验结束后要及时清洗实验器材，保持实验台面清洁。
通过本次实验，我们不仅成功制备了乙酸丁酯，还加深了对酯化反应的理解，提高了化学实验操作的技能。
这次实验为我们的化学学习提供了宝贵的经验和知识，也为我们今后的科学研究和实验操作打下了良好的基础。
国内固体超强酸催化合成乙酸丁酯研究进展
点， 是 乙酸 丁 酯 合 成 催 化 剂研 究 的 热 点 。 本 文 简要 叙 述 了 国 内 使 用硫 酸 或 金 属 氧 化 物 负载 固体 超 强 酸 催 化 合 成 乙酸 丁 酯 ， 以
２ ． ２负载金属氧化物固体超强酸催化乙酸丁酯合成
２固体超强酸催化 乙酸丁酯合成
２ ． １ ９ ０ ４ ／ Ｍ Ｏ 型 固体超 强酸 催 化乙酸 丁酯 合成
Ｓ Ｏ ４ ２ － ／ Ｍ Ｏ 型 固体 超 强酸 是 以 某些 金 属 氧化 物 为 载 体 ， 以 Ｓ Ｏ ， ２ 一 为负 载物 的 固体 催化剂 。早 期 有洪 莉等 报 道采 用直 接浸
渍 方 法得 到 Ｓ Ｏ ４ ２ － ／ Ａ １ Ｏ ， 固体超 强酸 ， 用其 催 化 乙酸和 正丁 醇 反
同样 在该 类 型 固体超 强酸 中 引入分 子筛 结 合形 成的 新 型 酯 化 反应 催化 剂 也得 到 了研 究 。傅 锦坤 等报 道 以 Ｚ ｒ Ｏ ｚ － Ａ １ Ｏ ， ／ ＨＺ Ｓ Ｍ一 ５ 双氧化 物负载 型催化剂 ， 采用 气一 固相反应 工艺合成 乙
０ ４ ２ ７ Ｍ Ｏ 型 为主 ， 负载 金属氧 化物 固体 超 强酸 虽然性 质稳 定 ， 两种 催化剂 比较 ， 对该 催化 剂催化 合成 乙酸 丁酯性 能 的影 响进 ｓ 应用存在 局限性 。通 过对 Ｓ ０ ＿ ／ Ｍ Ｏ 型 行研究 ， 结果表明当Ｌ ａ “ 浸 渍 浓 度为 ０ ． ０ ７ ｍｏ ＵＬ 、 焙 烧 温 度 为 但 由于其 酸度相对较 弱 ，
期 为 固体 超强 酸催 化合 成 乙酸丁酯 工业化生产提供 思路 。
关键词 ： 乙酸 丁 酯 ； 固体超强酸 ； 合 成
利用CZ型固体酸催化剂合成乙酸丁酯的工艺条件的研究
Ｗ ＡＮ Ｇ ｅ ｌ，ＸＵ Ｄ —ｉ Ｆｅｎｇ ｙｉ — ｎｇ，ＢＩＨ ｏｎｇ ｍ ｅ ， ＡＮＧ — ｉＷ Ｂｏ，ＺＨ ＡＮＧ Ｙｕ— ｎｇ ｙｉ
（ ． 龙 江 八 一农 垦 大 学 文 理 学 院 ， 大 庆 １ ３ １ ； ２ 同 江 市 勤 得 利 农 场 中 学 ） １黑 ６ ３ ９ ．
摘 要 ： 以浸渍法制备了 ｃ ｚ型固体酸催化剂，并研究 了 ｃ ｚ型固体酸催化剂在乙酸和正丁醇酯化为乙酸丁酯的反
应 中的 催化 行 为 ，结 果表 明：反 应 的温 度 、醇 与 酸 的摩 尔 比以及 反应 的时 间 等对 乙酸和 正 丁 醇酯 化 反应 中 的催 化 性 能 均有 影 响 ，较 适 宜 的工 艺 反 应条 件 为 ：反应 的 适 宜温 度 为 １ ０ ５ ３ ～１ ０℃ ，适 宜 的正 丁 醇／ 乙酸 摩尔 比为 １ １ ． ， ． ～１ ２
ａ ｄ ｉ ａ ａｙ ｉ ｃｉ ｎ ｉ ｈ ｙ ｔ ｅ ｉ ｏ ｕ ｙ ｃ ｔ ｔ ｒ ｍ ｃ ｔｃａ ｉ ｎ － ｕ ｙ ｌｏ ｏ ａ ｔ ｄ ｅ ｎ ｎ ｔ ｃ ｔ ｌｔｃａ ｔ ｎｔ ｅｓ ｎｈ ｓｓ ｆ ｔ ｌ ｅａｅｆｏ ａ ｅｉ ｃｄ ａ ｄ ｎ ｂ ｔ ｌ ｃ ｈ ｌ ｓｓｕ ｉｄｉ ｓ ｏ ｂ ａ ａ ｗ
ｉ ａ ｔｏ ｈ ａ ａ ｙ ｉ ｐ ｏ ｅ ｔ ． ｅ ｓ ｉａ ｌ ｒ ｆ ｒ ｓ ｏ ｓ ｏ ｄ ｔｏ ｓ ｔ ａ ｅ ｅ ａ ｕ ｅ ｉ ３ ～ｌ ０ ℃ ， ｍｐ ｃ ｎ ｔ ｅ ｃ ｔ ｌ ｓ ｓ ｒ ｐ ｒｙ Ｔｈ ｕ ｔ ｂ ｅ ｃ ａ ｅ ｐ ｎ ｅ ｃ ｎ ｉ ｎ ｉ ｈ ｔ ｍｐ ｒ ｔ ｒ ｓ １ ０ ５ ｔ ｉ ｔ
乙酸丁酯的制备实验报告
乙酸丁酯的制备实验报告
实验目的，通过酸催化酯化反应制备乙酸丁酯，并对其产率进行分析。
实验原理，乙酸丁酯是一种常用的酯类化合物，通常用作香料和有机合成中间体。
其制备方法主要是通过酸催化的酯化反应，将酸和醇在酸性催化剂的作用下发生酯化反应，生成乙酸酯。
在本实验中，我们将以丁醇和乙酸为原料，利用浓硫酸作为催化剂，进行酯化反应，制备乙酸丁酯。
实验步骤：
1. 在干净的圆底烧瓶中加入丁醇（20ml），并加入少量浓硫酸（3滴）；
2. 加入乙酸（20ml）；
3. 将烧瓶安放在沸水浴中，进行加热反应，反应时间为1小时；
4. 反应结束后，用10%碳酸钠溶液中和烧瓶中的硫酸；
5. 用分液漏斗分离有机相和水相；
6. 用干燥剂干燥有机相，然后蒸馏得到乙酸丁酯产物。
实验结果与分析：
经过实验，我们得到了乙酸丁酯产物，并计算了其产率。
根据实验数据计算得
到的产率为85%，在酯化反应中，产率较高，说明反应条件和操作方法较为合适。
实验结论：
通过本次实验，我们成功地制备了乙酸丁酯，并对其产率进行了分析。
实验结
果表明，酸催化的酯化反应是一种有效的制备乙酸丁酯的方法，产率较高。
在实验过程中，我们也注意到了一些操作细节对产率的影响，这对我们今后的实验操作有一定的指导意义。
总结：
乙酸丁酯是一种重要的有机合成中间体，在化工生产中具有广泛的应用前景。
通过本次实验，我们对乙酸丁酯的制备方法有了更深入的了解，也积累了实验操作的经验，这对今后的科研工作和实验操作都具有一定的参考价值。
希望通过今后的学习和实践，能够更好地掌握有机合成的技术，为科学研究和工程应用做出更大的贡献。
乙酸丁酯的合成及纯化
CH 3COOH + CH 3CH 2CH 2CH 23COOCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O 2CH 3CH 2CH 2CH 23CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2OCH 3CH 2CH 2CH 23CH 2CH=CH + H 2O 乙酸丁酯的合成及纯化一、实验目的1、认识酯化反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法。
2、掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。
二、实验原理酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应：副反应：为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物（酯和水）的方式来达到的。
在实验过程中二者兼用。
至于是用过量的醇还是用过量的酸，取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。
提高温度可以加快反应速度。
三、主要仪器与试剂仪器 ： 蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶（50ml ）、温度计（150℃）、锥形瓶（50ml ）、烧杯（400ml ）、分液漏斗、量筒（10ml 、50ml ）、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平试剂 ： 正丁醇、冰醋酸、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH 试纸四、实验内容1、50 mL 圆底烧瓶中，加11.5 mL (0.125 mol) 正丁醇, 7.2 mL 冰醋酸(0.125 mol) 和3～4d 浓H 2SO 4（催化反应）, 混匀，加2颗沸石。
2、接上回流冷凝管和分水器。
在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为1～2 cm ）,目的：使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1～2d/s 。
3、反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。
4、大约40 min 后，不再有水生成 (即液面不再上升)，即表示完成反应。
5、停止加热，记录分出的水量。
6、将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中，用10 m L 水洗涤，并除去下层水层（除去乙酸及少量的正丁醇）；有机相继续用10 m L 10% Na 2CO 3 洗涤至中性（除去硫酸）；上层有机相再用10 m L 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐，最后将有机层到入小锥形瓶中，用无水可硫酸镁干燥。
乙酸丁酯的反应原理
乙酸丁酯的反应原理乙酸丁酯是一种有机化合物，化学式为CH3COOC4H9。
它是由乙酸和丁醇反应得到的酯类化合物。
乙酸丁酯是一种无色液体，具有水果的香气，常用作溶剂、香料和涂料添加剂等。
乙酸丁酯的反应原理主要涉及酯化反应。
酯化反应是一种酸催化的反应，通过酸催化剂的作用，将醇和酸反应生成酯。
在乙酸丁酯的合成中，乙酸是酸性物质，而丁醇是醇性物质，在反应中它们发生酯化反应。
酯化反应的机理如下：首先，乙酸丁酯的合成需要一个酸性催化剂，常用的有硫酸、磷酸等。
酸性催化剂的作用是提供质子，促进反应的进行。
其次，乙酸和丁醇发生酯化反应，乙酸中的羧基（COOH）中的羧基氧原子上的氧质子化，生成了一个氧正离子；而丁醇中的羟基（OH）上的氧质子化，生成了一个氧正离子。
然后，氧正离子与丁醇中的羟基发生亲核取代反应，生成了一个新的酯键。
最后，酯化反应生成的乙酸丁酯脱去催化剂的质子，生成乙酸和丁醇。
乙酸丁酯的反应原理也可以通过化学方程式表示：乙酸 + 丁醇→ 乙酸丁酯 + 水。
该化学方程式清楚地表明了乙酸和丁醇反应生成乙酸丁酯的过程。
乙酸丁酯的反应原理还涉及到反应条件的选择。
酯化反应通常需要在酸性条件下进行，因此需要选择适当的酸性催化剂。
此外，反应温度和反应时间也会对反应的效果产生影响。
温度过高会导致反应速率过快，反应不完全；温度过低会导致反应速率过慢，反应时间过长。
因此，需要选择适当的反应温度和反应时间，以使反应达到最佳效果。
乙酸丁酯的反应原理是通过酸催化剂的作用，将乙酸和丁醇发生酯化反应生成乙酸丁酯。
酯化反应是一种酸催化的亲核取代反应，反应条件的选择对反应效果起到重要的影响。
乙酸丁酯的合成在化工、食品、医药等领域有着广泛的应用。
通过对乙酸丁酯反应原理的研究，可以更好地理解酯化反应的机理，并优化反应条件，提高反应的效率和产率。
乙酸丁酯的合成与精制
化学实验报告实验名称：乙酸丁酯的合成与精制组员：日期：CH 3COOH + CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3COOCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O 浓H 2SO 42CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH 2CH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O浓H 2SO 4 CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH=CH + H 2O 浓H 2SO 4乙酸丁酯的合成与精制一．实验知识背景1、简介乙酸丁酯，又名乙酸-2-甲基丙脂，英文名isobutyl acetate ，无色有果香气味的液体，分子式为C6H12O2，相对分子量111.16，沸点（101.3kPa ）126.114℃，熔点-73.5℃，相对密度0.8807，折光率为1.3941，燃点为421℃，乙酸丁酯微溶于水，能与醇、醚等一般有机溶剂混溶，在酸或碱的作用下，水解生成乙酸和丁醇。
乙酸丁酯是一种重要的化工产品，也是重要的有机合成中间体，广泛用于有机合成、塑料、涂料等工业。
它是化工、军工、医药等行业的主要溶剂，特别是清漆、人造革、塑料等物质的良好溶剂。
此外，它还是制造油漆、飞机漆的主要原料，可用于香料、化妆品、食品添加剂、防腐防霉剂和药物的合成工业中。
乙酸正丁酯具有广泛的应用价值和巨大的发展前景。
随着经济的发展和人民生活水平的提高，对乙酸丁酯的需求量也越来越大。
目前，工业上大多数采用浓硫酸催化酯化乙酸丁酯，但该法存在反应时间长、副反应多、后处理困难、产品损失大、设备腐蚀严重、存在安全隐患和三废污染严重等问题。
因此，开发催化活性高和环保型的催化剂如固体酸催化剂代替浓硫酸势在必行。
4、传统实验原理反应：副反应：为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物（酯和水）的方式来达到的。
在实验过程中二者兼用。
至于是用过量的醇还是用过量的酸，取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。
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实验报告
课程名称： 化工专业实验 指导老师： 成绩：________________ 实验名称： 固体酸催化酯化合成醋酸丁酯 实验类型：有机工艺实验 同组学生姓名： 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、主要仪器设备 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析 七、讨论、心得
一、实验目的
1．了解与掌握固体酸催化酯化工艺特点； 2．掌握毛细管色谱仪的使用方法；
3．了解与掌握内标工作曲线法计算各组分含量的方法。
二、实验原理
有机酸与醇进行酯化反应，是一个典型的酸催化的可逆反应，如本实验中采用乙酸和正丁醇反应，其反应方程式如下：
O
H H COOC CH OH H C COOH CH 2943943+⇔+
并具有下列关系式：
K k k C C C C ==
逆
正
醇
酸水酯 式中：C —物质浓度，k —反应速度常数，K —平衡常数。
为使反应加速常加入少量催化剂，工业上是加浓硫酸或通干燥氯化氢为催化剂，本实验中采用固体酸催化剂。
固体酸催化酯化合成乙酸丁酯的工艺，采用阳离子交换树脂或分子筛固体酸催化剂代替硫酸液体催化剂合成乙酸丁酯，不仅可以克服因硫酸存在下的容器腐蚀和发生副反应的严重缺点，同时固体酸催化剂还具有来源容易、用量少、能反复使用，催化剂与产品分离容易，便于连续生产，而且产物乙酸丁酯纯度高的特点。
酯化与水解是可逆的化学平衡。
从工业生产角度来看，采用一些简单的措施就可使转化率接近100%，主要的方法是蒸出水或酯。
在乙酸乙酯的合成中，利用精馏的方法由水和醇、酯能形成共沸的特点将所生成的水蒸出，蒸出的酯及醇冷凝后在分水器中分层形成油层和水层，油层返回反应釜，直至反应完全。
酯则留在反应釜中。
选用合适的酯化催化剂及其用量在保证酯化反应顺利进行方面有决定性作用。
本实验用强酸性阳离子交换树脂，这类离子交换树脂均含有可被阳离子交换的氢质子，属强酸性，有很好的催化活性，即在此酸中心上可进行酸催化酯化反应。
本实验用阳离子交换树脂作为催化剂，以乙酸和正丁醇为原料进行反应，利用精馏的方法蒸出水，酯则留在反应釜中。
然后对釜液进行汽相色谱分析。
专业：
姓名：
学号： 日期： 2015 地点：
装
订
线
产品（釜液）的分析方法：
产品分析用毛细管气相色谱法，其色谱条件：柱温 90℃，进样器温度150℃，检测器温度160℃。
产品中各组分的含量采用内标工作曲线法。
内标工作曲线法是各种浓度的标准溶液中加入相同量的内 标物，分别测量i 组分与内标物s 的峰面积A ，以峰面积比s
i A A /与i C 绘制工作曲线，求出回归方程：
s
i i A A b a C ⨯
+=
将与标准溶液中的相同量的内标物加至样品溶液中，分别测量样品中i 组分与内标物s 的峰面积A ， 以峰面积s
i A A / 代入回归方程计算出样品中i 组分的含量。
本实验用异丙醇作为内标物，取各种浓度的标准溶液2ml ，和异丙醇0.5ml 于10ml 容量瓶中混合均
匀， 进样量0.2ul 。
测定并求出其内标工作曲线方程。
取产品 2ml 和异丙醇0.5ml 与10ml 容量瓶中混合均匀，进样量0.2ul 。
测量产品中组分i 与内标物的分买年纪A, 以峰面积s i A A /代入回归方程计算出样品中i 组分的重量百分数i C %。
三、实验材料和装置 1．试剂
乙酸（CH 3COOH ）沸点118 ℃，分子量60.05，比重约1.05 正丁醇（C 4H 9OH ）沸点117.8 ℃，分子量74.12，比重0.81 催化剂阳离子交换树脂A-15型 异丙醇 2．主要仪器设备
磁力搅拌加热器，三口瓶，精馏柱，冷凝管，温度计，气相色谱仪。
3．实验装置
固体酸催化酯化合成乙酸丁酯的实验装置图
四、实验步骤
1．称出空三口瓶（包括搅拌子）的质量。
2．在量筒中量取约20ml的乙酸，并在天平上称量盛有乙酸的量筒的总质量并记录。
3．将量筒中的乙酸倒入三口瓶中，称量并记录剩下的乙酸与量筒的总质量。
两次称量的质量差即为倒入三口瓶中的乙酸的质量。
记录并计算出乙酸的摩尔数。
4．按照正丁醇：乙酸= 1：1（摩尔比），算出正丁醇的体积（ml），量取正丁醇，倒入三口瓶中，称量并记录正丁醇的质量。
（同样采用量筒与正丁醇总质量的差量法称重）
5．催化剂质量按乙酸质量的5%计算，称量并记录催化剂质量，倒入三口瓶中。
注意不要让催化剂粘附在三口瓶的瓶口壁上，以免漏气造成损失。
6．开冷却水，打开磁力搅拌加热器，升温和搅拌。
7．加热回流，釜液沸腾，经精馏柱将水和醇、酯形成的共沸物蒸出。
8．此时蒸出由乙酸丁酯、水和正丁醇组成的共沸混合物，经过精馏柱，收集于分水器中。
上层油层中含81%乙酸丁酯，13%正丁醇，6%水，下层水层中含有1%乙酸丁酯，3%正丁醇，96%水。
油层返回反应釜中。
9．待分水器中的水量不再增加时，釜液温度约124~125 ℃，精馏柱温度约117~120 ℃，则可以认为酯化过程已终止。
10．关电源和冷却水，待反应釜内温度降至80 ℃以下时，卸下反应釜称重并记录釜液质量。
然后用水冷却至室温，取釜液进行气相色谱分析，记录产品（反应产物）组成。
11．从分水器中放出全部水，称重并记录水量。
五、实验数据记录和处理
1．实验数据记录
（1）乙酸质量：20.586 g 正丁醇质量：25.321 g 催化剂质量：1.029 g
出水量：5.892 g 产品质量：38.077 g
釜底最后温度：128℃精馏柱最后温度：118℃
（2）色谱分析的各组分重量百分含量C
2．实验结果与分析
（1）进行物料衡算，求损失
产品中各组分重量：
乙酸m1 = 38.077×0.9739% g =0.3708 g
正丁醇m2 = 38.077×6.6587% = 2.5354 g
乙酸丁酯m3 = 38.077×91.2654% g = 34.7511 g
损失乙酸质量△m1=20.586－0.3708－34.7511×60.05/116.17=2.2518g
损失正丁醇质量△m2 =25.321－2.5354－34.7511×74.12/116.17=0.7282g
（2）转化率
六、思考题
（1）对该工艺进行评价。
本工艺流程跟传统的酯化反应工艺流程基本相同，采用催化剂在加热条件下于反应釜中混合原料进行反应，釜液冷却回流，通过不断分离产生的小分子产物水使反应正向进行。
反应最终的转化率很高，工艺装置和流程本身并没有什么独到的地方。
考虑到采用的是间歇式反应装置，虽然有很高的转化率，本工艺并不适合工业大规模连续生产，只能用来进行实验室的少量制备。
（2）本实验采用间歇式反应装置，需要考察哪些工艺条件？
原料的用量和配比，催化剂的选择和用量，加热条件，体系压强要求，小分子的脱除等。
七、讨论心得
从最终产物的产量和转化率来看，本次试验的结果大体上还是令人满意的，虽然试验采用传统工艺流程，但实际操作的时候并不是相当顺利。
实验过程中主要问题集中在分水器这点，分水器由于长期使用及没有及时清理，有精馏塔中的填料滚入管中卡在管颈处，使得分水效果大打折扣。
在进行实验时，经常出现分水器下层是油，上层的水由于填料阻隔下不来的情况，导致反应至终耗费了相当多的时间。
因此还望实验室管理人员多注意些细节及时处理，以提高实验效率。