酯化反应很慢当采用酸作催化剂时

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洗涤过程可被除去,可用石蕊试纸检验产品是否呈碱性。
4.饱和食盐水主要洗涤粗产品中的少量碳酸钠,还可洗除一部分水。此外, 由于饱和食盐水的盐析作用,可大大降低乙酸乙酯在洗涤时的损失。
5.氯化钙饱和溶液洗涤时,氯化钙与乙醇形成络合物而溶于饱和氯化钙溶
液中,由此除去粗产品中所含的乙醇。 6.乙酸乙酯与水或醇可分别生成共沸混合物,若三者共存则生成三元共沸
1、仪器
圆底烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、酒精 灯、接液管、锥形瓶
2、药品
冰醋酸 无水乙醇 浓硫酸 12ml(12.6g,0.21mol) 19ml(15g,0.32mol) 5ml
饱和碳酸钠溶液 饱和氯化钙溶液 饱和食盐水 无水硫酸镁
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四、实验步骤
1.回流
在100mL圆底烧瓶中,加入12mL冰醋酸和19mL无 水乙醇,混合均匀后,将烧瓶放置于冰水浴中,分批缓慢 地加入5mL浓H2SO4,同时振摇烧瓶。混匀后加入2~3粒沸 石,按图安装好回流装置,打开冷凝水,用电热套加热, 保持反应液在微沸状态下回流30~40min。 2.蒸馏 反应完成后,冷却近室温,将装置改成蒸馏装置, 返 用电热套或水浴加热,收集70~79℃馏份。
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五、实验结果处理
1.实验所得溶液为无色透明有香味的液体,体积
2.实验中主要原料及产物的理论产量:
名 称 实验用量 mL mol 19 0.32 12 0.21 X 0.21 摩尔比 理论产量
mL。
无水乙醇 冰乙酸 乙酸乙酯
1:1.5 1:1 1:1
洗涤?可以用水代替饱和食盐水行吗?
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实验十 乙酸乙酯的制备
一、实验目的
1.熟悉酯化反应原理及进行的条件,掌握乙酸乙酯的制备方法;
2.掌握液体有机物的精制方法; 3.熟悉常用的液体干燥剂,掌握其使用方法。
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二、实验原理
有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得。当没有催化剂 存在时,酯化反应很慢;当采用酸作催化剂时,就可以大大地加快酯化反应的 速度。酯化反应是一个可逆反应。为使平衡向生成酯的方向移动,常常使反应 物之一过量,或将生成物从反应体系中及时除去,或者两者兼用。 本实验利用共沸混合物,反应物之一过量的方法制备乙酸乙酯。
18.5
3.计算产率: 产率= 4.结果分析、讨论
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六、注意事项
1.实验进行前,圆底烧瓶、冷凝管应是干燥的。
2.回流时注意控制温度,温度不宜太高,否则会增加副产物的量。
3.在馏出液中除了酯和水外,还含有未反应的少量乙醇和乙酸,也还有副 产物乙醚,故加饱和碳酸钠溶液主要除去其中的酸。多余的碳酸钠在后续的
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3.乙酸乙酯的精制
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(1)中和:在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10mL饱和Na2CO3 溶液,直到无二氧化碳气体逸出后,再多加1~3滴。然后将 混合液倒入分液漏斗中,静置分层后,放出下层的水。 (2)水洗:用约10mL饱和食盐水洗涤酯层,充分振摇,静 置分层后,分出水层。 (3)二氯化钙饱和溶液洗 :再用约20mL饱和CaCl2溶液分 两次洗涤酯层,静置后分去水层。 (4)干燥:酯层由漏斗上口倒入一个50mL干燥的锥形瓶中, 并放入2g无水MgSO4干燥,配上塞子,然后充分振摇至液体 澄清。 (5)精馏:收集74~79℃的馏份,产量约10~12g。
主反应: 副反应:
CH 3COOH CH 3CH 2OH CH 3COOCH2CH 3 H 2O
CH 3CH 2OH CH 3CH 2OH CH 3CH 2OCH 2CH 3 H 2O
(140℃~150℃)
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三、实验用仪器和药品
混合物。因此,酯层中的乙醇不除净或干燥不够时,由于形成低沸点的共沸
合 成 目
混合物,从而影响酯的产率。
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思考题
1.在本实验中硫酸起什么作用?
2.为什么乙酸乙酯的制备中要使用过量源自文库乙醇?若采用醋酸过量 的做法是否合适?为什么?
3.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质?如何除去它们?
4.能否用浓的氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液? 5.用饱和氯化钙溶液洗涤,能除去什么?为什么先用饱和食盐水
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