HR-800共焦拉曼仪操作指南

HR-800共焦拉曼仪操作指南

仪器构造

Laser：HeNe20mW，波长632.817nm；External laser：Ar+，波长514.532nm Notch filter：作用滤去激发线，stocks边为120cm-1

Confocal hole：0-1000μm

Microscope：10×，50×，100×，50×（long work distance）,液体镜头Laser entrance

Spectroghraph：800mm焦距光谱仪，两个可转动的光栅（600l/m和1800l/mm），正弦臂

CCD detector：空气冷却（26毫米1024×256像素）

Computer：Labspec5软件

Separated electronic box：激光电源，共焦孔、狭缝、光栅、挡板和扫描的驱动电源

Motorized XY microscope stage：分辨率0.1μm，重复性1μm，范围(100X100) mm

HR-800共焦拉曼仪图示

操作规程

1、 开机

稳压电源→接线板电源（3个）→机箱电源→XY 控制平台电源→电脑→开启Labspec5程序→设置CCD 温度为-70°C(点击菜单

栏“Acquisition ”选中“Detector ”，见图1)等待

实际温度达到-70°C →开白光、激光

注：

①激光和白光在正式测样时打开。

②514.5nm 开启需先打开散热风扇，再开514.5nm 激光的开关、钥匙和拨钮。 ③白光在不开camera 时调成最暗。 2、 上样

固体样品：

① 首先确保样品表面不能有液体。如实在要测湿的样品，可以将镜头用保鲜膜包好，或者用石英片将样品盖好。

② 样品放置要平稳，用camera 检查一下样品是否抖动。

③ 检查放置样品的衬底大小是否合适，移动操作杆看平台移动是否受阻。 ④ 如果是透明样品，要确保衬底没有强拉曼信号。

液体样品：

选择与其它显微镜不相邻的位置安装液体镜头，样品池为1cm 石英比色皿，样品量需≥1mL 。

3、 校正

校正零点：

①“Spectrometer ”点左箭头使光栅位置回到零点。（见

图2）

②将平台上方的stem 上提顺时针转动固定。

③点击工具栏中实时测量

得到零点峰，按“Stop ”停止采谱。

④若零值较小，则将菜单栏中“Setup ”,“Instrument Calibration

”中图1 设置CCD 温度

图2 设置光栅位置

“Zero ”值改小（改最后两位）。反之则改大。

校正硅峰：

①“Spectrometer ”在空白处输入520.7cm -1(硅的一级峰标准位置)。（见图2） ②将硅片置于显微镜正下方，将stem 稍稍提起逆时针转动后放下。白光打开后，点击得到动态camera 图像。转动操纵杆使得camera 图像最清晰即达到最佳焦距，此时调暗白光打开激光，camera 图像呈现出最小光斑。 ③点击工具栏中实时测量得到硅峰。

④若硅峰有偏差，按校零方法校正。

4、 测样

① 镜头的选择根据样品来定，样品若比较平整信号又较弱可以选用50×或100×，若样品信号较强可选用10×，若样品既不平整信号又很弱可以采用50×长焦镜头 。

② 上样和聚焦方法同校正时一样。

③ 光谱范围设置：在“Acquisition ”

中“Multi Window ”设置。（见图3）

Time(%)为相对曝光时间，根据各个

光谱段信号强度而设定。Min overlap

(pix)设定两段相邻光谱段重叠的像

素，一般50即可。SubPixel 一般设

置为>1。Use multiwindow 为多段采

谱模式。Auto overlap 为自动重叠。

Merge data 将不同光谱段的数据合

并。Adjust intensity 自动调整两段

相邻光谱段的强度。注：如无特殊需

要一般只采用一段光谱。

④ 其它参数设置：激光波长、激光功率、

共焦孔、狭缝、文件命名、实时测量

曝光时间、正式测量曝光时间和扫描次数均在控制面板中进行设置。（见图4） 图3 光谱范围设置

Laser ：有632.8和514.5nm 两个波长，更换激光时打开光谱仪顶盖更换激光通道，更换不同激光配备的滤镜（2个），光栅回零，重新校零和硅片。 Filter ：分6档，依据样品的信号强度以及光解或碳化程度而选择。

[...] = no attenuation (P0) [D0.3] = P0 /2

[D0.6] = P0 /4 [D1] = P0 /10

[D2] = P0 /100 [D3] = P0 /1000

[D4] = P0 /10000

Hole 和Slit 一般分别放在400和100，调大后样品信号强度增强但分辨率降低。 Spectro 实时测量时可以设定为样品可能出现最强峰的位置，正式测量则不需设置。

光栅可选1800或600，选用1800时分辨率较高但强度较弱。切换光栅后Spectro 要回零，并需重新校零和硅片。

镜头有10×，50×，100×，50×（long work distance ）,液体镜头可选。 文件命名可根据需要在开始测样之前设定。

实时测量曝光时间一般为1s,正式测量曝光时间由样品实时测量强度而定，但必须确保 实时测量强度×曝光时间<65000。扫描次数一般设为1.

⑤ 点击工具栏中可进行采谱。

5、 数据处理

① 数据管理工具：从左到右依次为剪切、打开、

保存、打印和帮助。（见图5）

② 数据显示和信息：从左到右依次为使窗口尺

寸适合于当前图谱、强度上适合于当前图谱、标

出当前窗口的中心位置、数据尺寸（显示并可修图4 其它参数设置

图5 数据管理工具

图6 数据显示和信息