XPS分峰的分析实例

材料Ｘ射线光电子能谱数据处理及分峰的分析实例例：将剂量为1 107ions/cm2，能量为45KeV的碳离子注入单晶硅中，然后在1100C 退火2h进行热处理。

对单晶硅试样进行XPS测试，试对其中的C1s高分辨扫瞄谱进行解析，以确定各种可能存在的官能团。

分析过程：1、在Origin中处理数据图1将实验数据用记事本打开，其中C1s 表示的是C1s电子，299.4885表示起始结合能，-0.2500表示结合能递减步长，81表示数据个数。

从15842开始表示是光电子强度。

从15842以下数据选中Copy到Excel软件B列中，为光电子强度数据列。

同时将299.4885Copy到Excel软件A列中，并按照步长及个数生成结合能数据，见图2图2将生成的数据导入Origin软件中，见图3。

图3谱图，检查谱此时以结合能作为横坐标，光电子强度作为纵坐标，绘出C1s图是否有尖峰，如果有，那是脉冲，应把它们去掉，方法为点Origin 软件中的Data-Move Data Points，然后按键盘上的↓或↑箭头去除脉冲。

本例中的实验数据没有脉冲，无需进行此项工作。

将column A和B中的值复制到一空的记事本文档中（即成两列的格式，左边为结合能，右边为峰强），并存盘，见图4。

图42、打开XPS Peak，引入数据：点Data--Import (ASCII)，引入所存数据，则出现相应的XPS谱图，见图5、图63、选择本底：点Background，因软件问题， High BE和Low BE的位置最好不改，否则无法再回到Origin，此时本底将连接这两点，Type可据实际情况选择，一般选择Shirley 类型，见图7。

图74、加峰：点Add peak，出现小框，在Peak Type处选择s、p、d、f等峰类型（一般选s），在Position处选择希望的峰位，需固定时则点fix前小方框，同法还可选半峰宽（FWHM）、峰面积等。

各项中的constraints可用来固定此峰与另一峰的关系。

点Delete peak可去掉此峰。

然后再点Add peak选第二个峰，如此重复。

在选择初始峰位时，如果有前人做过相似的实验，可以查到相应价键对应的峰位最好。

但是如果这种实验方法比较新，前人没有做过相似的，就先用标准的峰位为初始值。

最优化所有的峰位，然后看峰位位置的变化。

本例中加了三个峰，C元素注入单晶硅后可能形成C-C、C-Si和C-H三个价键。

根据这三个价键对应的结合能确定其初始峰位，然后添加。

具体过程见图8、9、10。

图8图9图105、拟合。

选好所需拟合的峰个数及大致参数后，点Optimise region进行拟合，观察拟合后总峰与原始峰的重合情况，如不好，可以多次点Optimise region。

最终拟合结果见图11。

图116、参数查看。

拟合完成后，分别点另一个窗口中的Rigion Peaks下方的0、1、2等可看每个峰的参数，此时XPS峰中变红的为被选中的峰。

如对拟合结果不region满意，可改变这些峰的参数，然后再点Optimise。

7、点击Save XPS 存图，下回要打开时点Open XPS 就可以打开这副图继续进行处理。

8、数据输出。

点击Data――Print with peak parameters，可打印带各峰参数的谱图，通过峰面积可计算此元素在不同峰位的化学态的含量比。

点击Data――Export to clipboard，则将图和数据都复制到了剪贴板上，打开文档（如Word 文档），点粘贴，就把图和数据粘贴过去了。

点击Data――Export （spectrum ），则将拟合好的数据存盘，然后在Origin 中从多列数据栏打开，则可得多列数据，并在Origin 中作出拟合后的图。

XPS 能谱数据处理王博 吕晋军 齐尚奎能谱数据转化成ASC 码文件后可以用EXCEL 、ORIGIN 等软件进行处理。

这篇文章的目的是向大家介绍用ORIGIN 软件如何处理能谱数据，以及它的优势所在。

下面将分三部分介绍如何用ORIGIN 软件处理能谱数据：1、多元素谱图数据处理 2、剖面分析数据处理 3、复杂谱图的解叠一、多元素谱图的处理：1、将ASC 码文件用NOTEPAD 打开：2、复制Y 轴数值。

打开ORIGIN ，将Y 轴数据粘贴到B （Y ）：Y 轴数值 X 轴起始点X 轴步长采集的数据点总数元素名称3、如图：点击工具栏plot，选择line4、出现下图：点击B（Y），再点击<->Y，使B（Y）成为Y轴数据。

然后在“set X values”中输入起始值和步长。

5、点击OK，得到下图：6、利用ORIGIN提供的工具可以方便的进行平滑、位移。

A.位移：1）如图：选择analysis→translate→vertical或horizontal可以进行水平或垂直方向的位移。

我们以水平位移为例进行讲解。

2）在图中双击峰顶，如图示（小窗口给出的是此点的X，Y值）3）然后在图中单击其他位置找到合适的X值（小窗口给出的是红十字的X，Y值）4）双击红十字的位置，峰顶就会位移到此处：位移可以反复多次的进行，垂直方向的位移和水平方向的一样。

B、平滑1）如图选择：2）出现下面的小窗口3）点击settings出现下面的界面（如果想用平滑后的代替原始的，选择”replace original”,如果想重新做图选”add to worksheet”，下面的数值不用改变）4）点击operation,选择savizky-golay进行平滑。

得到下图：二、剖面分析数据处理：1、用写字板打开ASC码文件，选取所需要的元素元素名称剖面分析中的CYCLE 数起始值及步长Y轴数据2、打开ORIGIN软件，如图示：选择column add new columns如果你的数据有九个cycle那么你要在下面的窗口选择8。

然后在B（Y）….J（Y）中依次输入不同cycle的Y轴数值点击图中下方工具栏的waterfall然后在下图中先输入X轴起始值及步长，再将Y值输入（点击B（Y），然后按住SHIFT键不放，再点击最后一个Y值选项：如E（Y）），松开SHIFT 键，点击ADD 键。

点击OK得到下图：waterfall应用修改工具得：（X OFFSET 设为0，Y OFFSET 设为100）注意谱线对应的CYCLE 数如果想要得到其中某一个cycle 的谱图，只要调出原来的worksheet （数据表），再次点击waterfall 。

输入X 轴数据，然后只选一组Y 轴数据（和多元素分析一样），就可以了。

注：不同样品同种．．元素比较也可以用此种方法 谱图修改工具栏前后翻转工具，用上法作图，得到的谱图需翻转选项X OFFSET 决定视角，Y OFFSET 决定两条谱线间距颜色代表字母，对应于cycle 数三、谱图解叠：和多元素分析步骤一样，经过平滑、位移,得到下图：（注：画图时，先输入X轴步长等，再输入Y轴数据）1、去本底：选择tools baseline2、出现下面的窗口，选择baseline，将number of points后的参数改小一些，比如2，点击create baseline4、出现下图：选择小窗口中的modify：5、拖动每一点到合适的位置（点住鼠标左键不放一直拖到合适的位置）：如图6、然后选择substract得到7、分别点击X轴、Y轴将坐标更换为原来顺序和数值：8、如图：选择analysis→Fit multi-peaks→gaussian9、出现下面的窗口：按需要拟合的子峰个数输入10、点击ok，得到：11、点击OK默认选择，根据谱图的形状双击选择子峰位置（红十字代表峰顶）：如图12、刚才设置为两个子峰，所以双击两个位置，这时电脑自动计算出相关数据：如果想要看拟合后的曲线，需激活（调出）谱图窗口。

然后，选择analysis non liner curve fit 如图：13、得到：14、上图不合理，两子峰半峰宽相差太大，需要加入新的子峰进行调整。

点击下图中more 按钮15、出现下图：点击此按钮出现此图界面更改为2增加一个子峰，依次类推16、选择basic mode→start fitting回到原界面，点击1 lter和10 lter 直到出现新的子峰17、上图明显也不合理，调节小窗口中各个子峰的数值18、然后点击下图中done按钮，再次选择analysis→non-linear curve fit,反复修改直到得到满意的谱图峰位置、半峰宽和面积多元素分析注意事项：不能一味的平滑，有时不平滑反而能更准确的反映样品的性质位移要有理有据，不能按自己的需要移动。

解谱注意事项：➢各个子峰的半峰宽要尽量接近➢如果所解谱图不是1S，就会出现裂分峰（比如：2p2/3和2p2/5）此时，一定要根据谱图手册，按裂分峰间距解谱➢对于裂分峰峰面积不能随意拟合，要按谱图手册的比例进行。

注意：以上方法得出的数据，仅供参考。