有机化合物结晶
重结晶 有机化学实验报告
有机化学实验报告
实验名称：重结晶
学院：化工学院
专业：化学工程与工艺
班级：
姓名：学号
指导教师：房江华、李颖
日期：
一、实验目的：
1、学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法；
2、掌握重结晶的操作方法；
3、掌握抽滤、热过滤的操作方法。
二、实验原理：
利用混合物中各组分分别在某种溶剂中溶解度的不同，而使混合物分离。
三、主要试剂及物理性质：
四、实验试剂及仪器：
粗的乙酰丙酮（2.0g）、活性炭（0.5g）、蒸馏水、烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、培养皿、量筒（10ml）、天平、抽滤机、药匙、电炉、锅。
五、实验步骤及现象：
乙酰丙酮：
六、数据处理与实验结果：
测定结果
七、注意事项：
①热过滤时，要使布氏漏斗装置足够热，以防抽滤时结晶影响过滤；
②洗涤时不要加入太多水，否则会减慢纯净晶体的析出；
③热过滤洗涤时，要用热的蒸馏水；
④抽滤结晶时要冷却至室温。
八、实验讨论及误差分析：
①活性炭不可加太多，否则会对抽滤造成影响；
②得到结晶的那一步过滤时，滤纸上留有部分结晶，使最终产物减少，产率偏低。
重结晶
重结晶重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。
重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
重结晶溶剂结晶与重结晶知识集结晶在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。
选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。
例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。
选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。
选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。
选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。
二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。
但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。
乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。
在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。
有机合成：关于重结晶问题的探讨与总结
有机合成：关于重结晶问题的探讨与总结在化合物的合成中，反应往往可以发生，但最后拿不到纯品，特别是药物的合成工艺，需要以工业化为目标，重结晶就成为了一种重要的提纯手段，不同的人有不同的见解，比如以下几位TA这样说虫友:nk.alex以前详细比较过，个人经验：100g以下的，不搅拌比搅拌合适，体系小，传热问题很难控制，体系其实处于相对不稳定的状况，而且体系能形成晶核的物质相对多一些，稳定性相对较差，经常要面临的问题是析出速度过快，这时候需要控制的是晶核附近溶质的扩散速度，形成尽可能长的浓度梯度，避免多晶核的形成，这时候不搅拌比搅拌有利。
1kg级别的，必须搅拌。
这时候体系较大，热量散失导致的温度梯度问题比小体系好很多，晶体有足够的时间来析出，经常要解决的问题是晶体沿着壁生长形成厚厚的一层，包夹问题强于吸附问题，必须研磨后再充分洗涤才能达到好的结果。
这时候包夹母液问题多多。
但是搅拌也不是蛮搅，在不同的阶段需要根据析出状况调搅拌速度的，并且容易析出来的跟难析出来的需要搅拌速度也有区别，容易的一般低速避免多晶核，难的高速增加晶核。
当然这都是针对一般情况而言，特殊的也有很多例子。
以前有个项目重结晶，是乙醇和水替换，2kg的处理量，每次不搅拌滴加24h 以上，能看到晶体点点的沿着晶核生长成为有规则晶面的单晶，能得到单晶级别的产品，搅拌则是粉末，纯度下降两个点。
析晶的浓度及不良溶剂对溶质的溶解度大小都会有影响。
还有些特殊情况下不搅拌的，利用两种互溶的溶剂的密度差异来在溶剂界面扩散重结晶的，碰到过两次，都是特殊操作，用于有机盐的形成，但是都因为无法控制参数而无法放大。
重结晶最需要的是观察和悟性，切忌教条。
TA这样说虫友:oskyliu首先要快速找到合适的重结晶溶剂。
本人最常使用的仪器是试管，每根试管里面称取0.5~1.0g左右的样品，然后加入一定量的溶剂后，试试比较每个溶剂在常温和回流状态下的溶解性差异，差异大的就是我要的溶剂，这就是为什么DCM、DMF等不太作为重结晶溶剂的原因，特殊情况下也是可以使用的，比如样品的溶解性方面其次是溶剂的选择要考虑潜在的因素，比如乙酸乙酯和丙酮最好不用用来重结晶胺类物质。
结晶和重结晶的操作
结晶和重结晶的操作引言：重结晶是提纯固体有机化合物的常用方法之一。
是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程，又称再结晶。
原理：固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。
重结晶的注意事项：一溶剂的选择：被提纯的化合物，在不同溶剂中的溶解度与化合物本身的性质以及溶剂的性质密切相关，通常是极性化合物易溶于极性溶剂，非极性化合物易溶于非极性溶剂。
所以溶剂的选择要注意，通常情况下，通过实验的方法进行选择：（1）不与被提纯的化合物发生化学反应（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质；对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）（3）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去（4）无毒或毒性很小，便于操作，价廉易得（5）适当时候可以选用混合溶剂二，重结晶的操作。
1首先通过试验结果或查阅溶解度数据计算被提取物所需溶剂的量，在将被提取物晶体置于锥形瓶中，加入较需要量稍少的适宜溶剂，加热到微微沸腾一段时间后，若未完全溶解，可再添加溶剂，每次加溶剂后需再加热使溶液沸腾，直至被提取物晶体完全溶解（但应注意，在补加溶剂后，发现未溶解固体不减少，应考虑是不溶性杂质，此时就不要再补加溶剂，以免溶剂过量）。
如需脱色，待溶液稍冷后，加入活性炭，煮沸5－10min。
2接着我们进行过滤，常用的过滤方法有常压过滤、减压过滤和热过滤三种。
（1）常压过滤最为简便，在玻璃漏斗内壁紧贴一张折成锥形的滤纸，用玻棒转移溶液进行过滤。
有机化学实验四重结晶及过滤
实验四重结晶及过滤一．实验目的：1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法；3.了解重结晶时溶剂的选择二．实验重点和难点：1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法；实验类型：基础性实验学时：4学时三．实验装置和药品：主要实验仪器：抽滤瓶布氏漏斗真空泵表面皿滤纸玻棒主要化学试剂：乙酰苯胺粗品活性碳四．实验装置图：图1.重结晶热过滤装置图2.抽滤装置五．实验原理：重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离;即随温度变化有明显差异,在较高温度下溶解度大,降低温度时溶解度小,从而能实现分离提纯;显然,如果：①杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大,则结晶次数和损失都可能减少；②目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些,则结晶次数和损失也可能减少；③杂质B在混合物中的含量更少些,则结晶次数和损失也可能减少;如果混合物中的A和B有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离;只要二者在溶解度上有明显的差别,分离就是可能的;固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大;把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体;——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出;让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的;注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯;从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯;六．实验内容及步骤：称取2克粗乙酰苯胺于250毫升烧杯中,加入60毫升水、加热使微沸、若不能完全溶解,再分次加入少量水每次10毫升左右用玻棒搅拌,并使微沸2—3分钟,直到油状物质消失为止,若溶液有色,待其稍冷后降低10度左右,加入约0.2克活性炭,重新加热至微沸并不断搅拌;与此同时,准备好热滤装置和一扇形滤纸;将溶液趁热过滤,滤液用烧杯收集,滤毕,将烧杯放在冷水浴中冷却,使结晶完全析出;如果没有结晶析出,用玻棒搅动,促使结晶形成,借布氏漏斗用吸滤法过滤使结晶与母液分离,用少量冷水洗涤结晶一次,吸干后将产品移到滤纸上,置于表面皿上凉干或烘干称重,并将纯乙酰苯苯胺倒入指定回收瓶中;1.固体物质的溶解：原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失,在溶剂的沸腾温度下溶解混合物,并使之饱和;为此将混合物置于烧瓶中,滴加溶剂,加热到沸腾;不断滴加溶剂并保持微沸,直到混合物恰好溶解;在此过程中要注意混合物中可能有不溶物,如为脱色加入的活性炭、纸纤维等,防止误加过多的溶剂;溶剂应尽可能不过量,但这样在热过滤时,会因冷却而在漏斗中出现结晶,引起很大的麻烦和损失;综合考虑,一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂;2.过滤：热溶液中若还含有不溶物,应在热水漏斗中趁热过滤;过滤使用凹槽滤纸溶液若有不应出现的颜色,待溶液冷却后加入活性炭,沸煮5分钟左右脱色,然后趁热过滤3.结晶：将收集的热滤液静置缓缓冷却一般要几小时后才能完全,不要急冷滤液,因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多;有时晶体不易析出,则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶,不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出;4.分离结晶：减压过滤分离滤液,得到结晶;七．实验注意事项：1.注意选择溶剂和溶剂的量；2.掌握好滤纸的折叠方法：3.控制好滤液的冷却时间和速度;4.活性炭绝对不能加到正在沸腾的溶液中,否则将造成暴沸现象;5.滤纸不应大于布氏漏斗的底面;6.停止抽滤时先将抽滤瓶与抽滤泵间连接的橡皮管拆开,或者将安全瓶上的活塞打开与大气相通,再关闭泵,防止水倒流入抽滤瓶内;八．实验相关内容：过滤一般有两个目的,一是滤除溶液中的不溶物得到溶液,二是去除溶剂或溶液得到结晶;常用过滤方法有3种：①常压过滤：用内衬滤纸的锥形玻璃漏斗过滤,滤液靠自身的重力透过滤纸流下,实现分离;②减压过滤抽气过滤：用安装在抽滤瓶上铺有滤纸的布氏漏斗或玻璃砂芯漏斗过滤,吸滤瓶支管与抽气装置连接,过滤在减低的压力下进行,滤液在内外压差作用下透过滤纸或砂芯流下,实现分离;③加热过滤：用插有一个玻璃漏斗的铜制热水漏斗过滤;热水漏斗内外壁间的空腔可以盛水,加热使漏斗保温,使过滤在热水保温下进行;一、常压过滤在漏斗中洗涤滤饼的方法：把滤饼尽量地抽干、压干,旋开安全瓶上的旋塞恢复常压;把少量溶剂均匀地洒在滤饼上,使溶剂恰能盖住滤饼;静置片刻,使溶剂渗透滤饼,待有滤液从漏斗下端滴下时,重新抽气,再把滤饼尽量抽干、压干;这样反复几次,就可把滤饼洗净;减压过滤的优点是过滤和洗涤的速度快,液体和固体分离得较完全,滤出的固体容易干燥;二、加热过滤：用锥形玻璃漏斗过滤热饱和溶液时,常因冷却导致在漏斗中或其颈部析出晶体,使过滤发生困难;此时用热水漏斗过滤;先将滤纸对半折叠,再折成四分之一;再是以2对3折出4;以1对3折出5,以2对5折出6,以1对4折出7；再以1对5折出9,以2对4折出8;然后向同方向折叠,叠出同向卷曲的8等分;将此滤低拿在左手上,以2对8、8对4、4对6,以及6对3……等各向反向折叠,如同折扇一样;然后打开滤纸,将1及2处折叠为二;最后用力将各处折痕用力压叠,再打开,即可放在漏斗中使用;三、溶剂选择：在重结晶操作中,最重要的是选择合适的溶剂;选择溶剂应符合下列条件：①与被提纯的物质不发生反应;②对被提纯的物质的溶解度在热的时候较大,冷时较小;③对杂质的溶解度非常大或非常小前一种情况杂质将留在母液中不析出,后一种情况是使杂质在热过滤时被除去;④对被提纯物质能生成较整齐的晶体;经常采用试验的方法选择合适的溶剂;取0.1g目标物质于一小试管中,滴加约1mL溶剂,加热至沸;若完全溶解,且冷却后能析出大量晶体,这种溶剂一般认为合用;如样品在冷时或热时,都能溶于1mL溶剂中,则这种溶剂不合用;若样品不溶于1mL沸腾溶剂中,再分批加入溶剂,每次加入0.5mL,并加热至沸;总共用3mL热溶剂,而样品仍未溶解,这种溶剂也不合用;若样品溶于3mL以内的热溶剂中,冷却后仍无结晶析出,这种溶剂也不合用;如果难于选择一种适宜的溶剂,可考虑选用混合溶剂;混合溶剂一般由两种能互相溶解的溶剂组成,目标物质易溶于其中之一种溶剂,而难溶于另一种溶剂;先将被目标物质溶于易溶溶剂中,沸腾时趁热逐渐加入难溶的溶剂,至溶液变浑浊,再加入少许前一种溶剂或稍加热,溶液又变澄清;放置,冷却,使结晶析出;在此操作中,应维持溶液微沸;九、思考题：1.简述有机化合物重结晶的步骤和各步的目的2.3.某一有机化合物进行重结晶时,最适合的溶剂应该具有哪些性质4.5.为什么活性炭要在固体物质完全溶解后加入又为什么不能在溶液沸腾时加入6.将溶液进行热过滤时,为什么要尽可能减少溶剂的挥发如何减少其挥发7.在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应注意些什么8.9.简述重结晶过程及各步骤的目的;10.加活性炭脱色应注意哪些问题11.如何选择重结晶溶剂12.母液浓缩后所得到的晶体为什么比第一次得到的晶体纯度要差13.使用有毒或易燃的溶剂进行重结晶时应注意哪些问题14.样品量分别在多少时用常量法或半微量法进行重结晶15.用水重结晶纯化乙酰苯胺时常量法,在溶解过程中有无油珠状物出现这是什么如有油珠出现应如何处理16.如何鉴定重结晶纯化后产物的纯度17.对有机化合物进行重结晶时,最适合的溶剂应具备什么性质18..溶解重结晶粗产物时,应怎样控制溶剂的量19..重结晶时,为什么需要加入活性炭20.易挥发的溶剂容易着火,重结晶时应如何防范21.溶剂的最后选择需由实验方法决定,应怎样具体操作22.重结晶有机化合物时,其基本操作步骤是什么23.使用布氏漏斗洗涤固体时应注意些什么24.为什么在关闭水泵前,先要拆开水泵和抽滤瓶之间的联接25.用水重结晶乙酰苯胺时,往往会出现油珠,怎样使其消失。
重结晶的实验方法、原理及实验结果
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯 物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶 液中，从而达到提纯的目的。
溶剂选择
（1）不与被提纯物质起化学反应。 （2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在低温 时，只能溶解很少量的该种物质。 （3）对杂质溶解非常大或者非常小（前一种情况是要使 杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情 况是使杂质在热过滤的时候被滤去）。 （4）溶剂沸点不宜太高，易挥发，易与结晶分离。 （5）能生成较好的晶体。 （6）价廉易得，无毒或量 100% 5g
五、基本操作
扇形滤纸的折叠方法
热过滤：
• 过滤使用扇形（菊花）滤纸。 • 在保温漏斗中使用短而粗的
玻璃漏斗趁热过滤。 • 过滤速度要快，操作迅速。
抽滤：
• 滤纸的直径应比布氏漏 斗内径略小，但应盖住 所有孔洞。
• 停止抽滤时，应注意先 将橡皮管从吸滤瓶上拔 下，后关闭抽气泵，以 防倒吸。
三、实验步骤
（1）制备饱和溶液：台秤称取5.0g 苯甲酸置于150 mL 烧杯中，加100 mL去离子水，加热煮沸并搅拌溶解。
（2）热过滤：用折叠扇形（菊花）滤纸在保温漏斗上 趁热过滤。烧杯收集滤液冷却至室温，待晶体析出。
（3）减压过滤。采用抽滤装置把结晶从母液中分离出 来
（4）称重。晶体干燥后，用台秤称量晶体的质量，计 算收率。
实验十八 重结晶
一、实验目的
1、 学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法。 2、 掌握抽滤、热过滤操作和菊花形滤纸的折叠方法。
意义：
从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的 原料、副产物及杂质，必须加以分离纯化，重结晶是分离提 纯纯固体化合物的一种重要的、常用的分离方法之一。
有机化学实验重结晶及过滤
我们对实验操作细节的不足进行了反思，意识到实验技能和操作规范性的重要性 。在未来的实验中，我们将更加注重实验步骤和细节的掌握，提高实验的成功率 。
对实验结果与预期的对比反思
对比反思
在实验过程中，我们记录了实验数据和结果。通过与预期结 果的对比，我们发现实验结果基本符合预期。但是，由于实 验操作中的一些不足之处，导致实际结果与预期存在一定的 偏差。
将溶液加热至接近溶剂 的沸点，保持一段时间 ，使溶质充分溶解在溶 剂中。
在结晶过程中，需要控 制温度，使溶液缓慢冷 却，使结晶缓慢形成。
收集晶体
当结晶形成后，通过过 滤、洗涤等步骤将晶体 收集起来。
过滤步骤
01
02
03
04
05
准备滤纸和过 滤装置
滤纸应该选用合适的规格 ，并且需要折叠成合适的 形状。过滤装置需要清洗 干净，以免影响实验结果 。
1 2
实验场地
应选择具有通风设备的宽敞实验室，避免长时 间接触有毒有害试剂。
环境温度
需要在一定的温度范围内进行实验，以保证试 剂的稳定性和实验效果。
3
环境湿度
需要控制实验室湿度，以防止试剂吸潮或影响 结晶效果。
实验安全及防护措施
个人防护
实验操作时必须穿戴实验服、护目镜、手套等个 人防护用品。
紧急处理
重结晶及过滤的基本原理
重结晶是通过溶剂的溶解度随温度变化而改变的原理，将 目标化合物在较高温度下溶解于溶剂中，然后降温至较低 温度，使目标化合物结晶析出，而杂质则留在母液中。
过滤则是利用不同粒径的物质在液体中的运动速度不同， 将目标物质与杂质分离。根据过滤介质的不同，可分为滤 纸过滤、砂芯过滤和膜过滤等。
2023
有机化合物的结晶 pdf
有机化合物的结晶pdf1结晶有机化合物结晶有机化合物是一种重要的有机物，其大多可以用来制造广泛的产品，例如药物、食品添加剂等。
由于它们的结构复杂，通常需要采用一定的方法来晶化结构。
这里介绍的是一些通常用于晶化有机化合物的方法。
2冰晶结晶冰晶结晶是最简单、最常用的结晶方式，大多数有机物都有展示出冰晶特性。
其原理是将物体溶解在冰水中，当溶液温度降到肖冰点时，饱和溶液会在溶解物周围形成逐渐巨大、细腻的冰晶，形成冰晶晶状结构。
3热晶结晶热晶结晶也是一种简单的方法，主要是按照一定的温差将溶液由温到热，以达到晶化的目的。
它的结构一般比较大而且表面光滑，颜色也比较深，晶体大小依赖于温度升高的程度，晶化效果越好，晶体越大。
4沉淀结晶沉淀结晶是采用溶解物在溶剂中向热溶液中加入另一个溶解剂（即助溶剂），使溶媒进入不溶状态，由溶剂析出溶解物，而溶解物沉淀而成结晶的方法。
该方法能够快速地把溶解物晶化，但是晶体质量较低，晶体形状较大，结晶团簇不够紧凑。
5蒸馏结晶蒸馏结晶是一种常用的方式，它是由另一结晶方式演变而来，把溶解物采用提取的方式蒸发并冷却而形成的结晶，与其它结晶方法相比，它的结晶形状细致，大小一致。
6垂直分配法垂直分配法是经过量程控制和浓度控制实现控制溶解物结晶大小、形状等特性机理，能够获得挤出结晶的方法。
它通过把混合物投放到一定环境中，控制温度、时间，使溶剂的溶解速率略高于析出速率，从而形成结晶。
以上就是通常用于晶化有机化合物的方法，不同的有机化合物有不同的晶化方式，具体方式可以根据溶解物的特性来确定。
在晶化有机物时，用户应根据自身的需求结合不同的晶化方法来使晶体质量最佳化。
重结晶
以重结晶为例。
重结晶重结晶是精制固体有机化合物最常用的方法之一。
（一）重结晶的原理：固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。
选择一个合适的溶剂，将含有杂质的固体物质溶解在热的溶剂中，形成热饱和溶液，趁热滤去不溶性杂质，滤液于低温处放置，使主要成分在低温时析出结晶，可溶性杂质仍留在母液中，产品纯度相对提高。
如果固体有机物中所含杂质较多或要求更高的纯度，可多次重复此操作，使产品达到所要求的纯度，此法称之为多次重结晶。
一般重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物，如果杂质含量过高，往往需先经过其他方法初步提纯，如萃取、水蒸汽蒸馏、减压蒸馏、柱层析等，然后再用重结晶方法提纯。
（二）重结晶溶剂的选择：进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，按“相似相溶”的原理，对于已知化合物可先从手册中查出在各种不同溶剂中的溶解度，最后要通过实验来确定使用哪种溶剂。
（1）所选溶剂必须具备的条件：a.不与被提纯物质发生化学反应b.温度高时能溶解较多量的被提纯物，低温时只能溶解很少量，c.对杂质的溶解度在低温时或非常大或非常小，d.沸点不宜太高，也不宜太低，易挥发除去，e.能给出好的结晶，f.毒性小，价格便宜，易得。
（2）选择溶剂的方法：a.单一溶剂：取0.1g固体粉末于一小试管中，加入1ml溶剂，震荡，观察溶解情况，如冷时或温热时能全溶解，则不能用，溶解度太大。
取0.1g固体粉末加入1ml溶剂中，不溶，如加热还不溶，逐步加大溶剂量至4ml,加热至沸，仍不溶，则不能用，溶解度太小。
取0.1g固体粉末，能溶在1-4ml沸腾的溶剂中，冷却时结晶能自行析出或经摩擦或加入晶种能析出相当多的量，则此溶剂可以使用。
b.混合溶剂：某些有机化合物在许多溶剂中不是溶解度太大就是太小，找不到一个合适的溶剂时，可考虑使用混合溶剂。
混合溶剂两者必须能混溶，如乙醇-水、丙酮-水、乙酸-水、乙醚-甲醇、乙醚-石油醚、苯-石油醚等。
样品易溶于其中一种溶剂，难溶于另一种溶剂，往往使用混合能得到较理想的结果。
结晶多元醇-概述说明以及解释
结晶多元醇-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分：多元醇是一种重要的有机化合物，具有多个羟基官能团。
由于其独特的化学结构，多元醇在许多领域中具有广泛的应用前景。
结晶多元醇是一种对称性高、结晶性好的多元醇，常用于制备高性能聚合物、涂层材料、纺织品等。
本文旨在深入探讨结晶多元醇的定义、特性以及其制备方法。
首先，将介绍多元醇的基本概念和化学特性，包括其分子结构和功能羟基的数量。
接着，我们将详细讨论结晶多元醇的制备方法，包括化学合成和物理方法。
其中，化学合成方法主要涉及催化剂的选择、反应条件的优化等方面；而物理方法则主要包括凝固过程和晶体生长控制等方面。
结晶多元醇的应用前景也是本文的重点内容。
由于其良好的结晶性和形态控制能力，结晶多元醇在聚酯树脂、涂层材料、纺织品等领域具有广泛的应用潜力。
同时，我们将对目前结晶多元醇的研究进展进行总结，并展望其未来的发展趋势。
总之，本文将全面介绍结晶多元醇的定义、特性、制备方法、应用前景以及研究进展，旨在为广大读者提供一份系统性的参考资料，促进该领域的研究和应用。
1.2 文章结构文章结构部分的内容可以根据以下内容进行撰写：文章结构本文将分为引言、正文和结论三个部分。
其中，引言部分将概述结晶多元醇的背景和目的，并介绍文章的结构。
正文部分将包括多元醇的定义和特性以及结晶多元醇的制备方法两个方面的内容。
结论部分将对结晶多元醇的应用前景进行展望，并对整篇文章进行总结。
引言部分将首先介绍结晶多元醇的概念和重要性，以及其在不同领域中的应用前景。
然后，将简要描述文章的结构，即包含正文和结论两个部分，并对每个部分的内容进行预览。
正文部分将首先给出多元醇的定义和一般特性的介绍。
然后，将详细介绍结晶多元醇制备的方法，包括化学合成方法和物理制备方法等。
针对每种方法，将讨论其原理、条件和适用范围等方面的内容，并给出相关的实验结果和研究成果。
通过综合比较不同方法的优缺点，可以更好地理解结晶多元醇的制备过程和相关的科学原理。
有机合成重结晶知识及经验总结
有机合成重结晶知识及经验总结众所周知，重结晶是有机合成中一项非常基本，但是又非常重要的技术，它原理简单、使用方便，但是真的要做好重结晶，不是那么容易的事，尤其是溶剂的选择，以及在出现乳化现象时的处理等等都有很深的学问。
重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍留于母液中，过滤，将晶体从母液中分出，如纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。
固体混合物在溶剂中的溶解度与温度密切关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。
一、溶剂筛选1、纯溶剂法:先试石油醚(正己烷)，乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再试: 丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。
如果还不行，就只好混合了。
2、混合溶剂法:用过量热的良溶剂溶解，加热，缓慢加入不良溶剂至有浑浊，静置冷却到析出固体。
实验室常用的配伍是乙酸乙酯和石油醚。
3、溶剂筛选操作方法:在试管中加入少量(麦粒大小)待结晶物加入0.5mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。
若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出，若析出则可以用于重结晶。
如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管(勿摇动)。
如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶剂。
若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。
二、重结晶常规操作1、加热法:在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂，装上球型冷凝管，加热10分钟，若仍有不溶物，继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30%溶剂。
有机化学实验中的分离技术
有机化学实验中的分离技术在有机化学实验中，分离技术是一项非常重要的实验操作。
通过分离技术，我们可以将混合物中的不同组分分离出来，并获得纯净的有机物质。
本文将介绍几种常用的有机化学实验中的分离技术，包括提取法、结晶法、蒸馏法和色谱法。
提取法是有机化学实验中常用的一种分离技术。
它基于不同物质在溶剂中的溶解度差异，通过溶剂的选择和提取过程的控制，可以将需要分离的有机物质从混合物中提取出来。
提取法可以用于分离有机物与无机物的混合物，也可以用于分离不同有机物之间的混合物。
在实验操作中，通常使用漏斗进行液-液相分离，通过叠加分液仪可以方便地分离两相，从而获得纯净的有机物质。
结晶法是一种常用的纯化有机化合物的分离技术。
结晶法基于物质在溶剂中的溶解度随温度变化的差异。
通过逐渐降低溶液温度，使得溶质逐渐从溶液中析出结晶，从而实现对有机物质的纯化。
结晶法需要选择适宜的溶剂和恰当的结晶条件，如搅拌、过滤和干燥等操作，以获得高纯度的结晶产物。
蒸馏法是一种分离液体混合物的重要技术。
在有机化学实验中，蒸馏法通常用于分离液体的挥发性有机成分。
蒸馏法基于不同物质的沸点差异，通过加热混合物，使得具有较低沸点的物质先蒸发，然后再通过冷凝收集，从而实现对有机物质的分离。
在实验操作中，常用的蒸馏设备包括常压蒸馏和沸石蒸馏，通过控制温度和调节收集装置，可以得到纯净的有机产物。
色谱法是一种分离和纯化有机化合物的重要技术。
色谱法基于物质在固定相和流动相之间的分配行为，通过流动相的传递，使得不同组分在固定相上发生差异分离，从而实现对有机物质的分离。
常见的色谱技术包括薄层色谱、柱色谱和气相色谱。
在实验操作中，需要选择合适的固定相和流动相，根据物质的特性和需要的分离效果进行调节，最终通过检测不同位置的色斑或峰来获得纯净的有机产物。
综上所述，有机化学实验中的分离技术包括提取法、结晶法、蒸馏法和色谱法等。
这些技术在有机合成、纯化和分析等领域起着重要作用。
有机化学实验报告-过滤重结晶
有机化学实验报告过滤及重结晶试验161 范瑶函实验时间：12月11日乙酰苯胺的重结晶一、实验目标1、掌握常压过滤、减压过滤、热过滤的实验技术2、掌握重结晶法提纯固体有机化合物的原理和实验操作方法二、实验原理过滤是利用物质溶解性的差异，对固体混合物进行分离的常用方法。
重结晶利用溶剂对被提纯物质和杂质在不同温度下溶解度的差异，是杂质在热过滤时被滤除（趁热过滤，溶剂对杂质溶解度小）或留在母液中（低温过滤：溶剂对杂质溶解度大）。
溶液冷却后，由于温度降低而使有机化合物溶解度降低，溶液变过饱和而析出晶体。
重结晶是提纯固体化合物的常用方法之一，适用于提纯杂质含量5%以下的固体混合物。
重结晶溶剂的选择：1）与被提纯物不发生化学反应2）对被提纯物的溶解度随温度变化有较大变化3）对杂质的溶解度非常大或非常小4）易与被提纯物质分离，溶剂沸点不宜太高也不宜太低。
沸点过低，加热溶解操作不易；过高回收溶剂困难。
若在实验中找到一种合适溶剂比较困难，可以考虑采用混合溶剂。
一般有水-乙醇，水-丙酮，水-醋酸，乙醚-甲醇。
三、实验方法1、常压过滤2、减压过滤（抽气过滤、吸滤）：用溶剂润湿滤纸片，紧贴布氏漏斗口，开启水泵，将要过滤的混合物倒入漏斗中，一直抽气到几乎没有液体流出为止。
之后关闭水泵，将抽干的滤渣和滤纸一并拿出来。
3、热过滤：过滤时溶液温度受外界冷空气影响降低，易有晶体析出，堵塞滤纸孔和长颈漏斗口影响过滤，用热水漏斗完成，具体是将铜制外层灌水至3/4的漏斗烧至沸腾，在里面放入玻璃漏斗和滤纸，下接烧杯。
过滤时，应缓慢倾倒热的饱和溶液，一次未倒完，应继续加热烧杯，等待下次倾倒。
为了不使滤纸贴在玻璃漏斗上，充分利用滤纸的有效面积提高过滤效率，将滤纸片按折扇一样折成扇形。
4、装置仪器：乙酰苯胺粗产物，活性炭六、实验结论与思考通过实验可以将固体分离提纯，得到纯度较高的乙酰苯胺。
但质量损失较大，，分析误差在热过滤时部分结晶在漏斗颈冷却凝固，没能流出；抽滤时溶质未刮取干净。
重结晶有机化学实验报告(3篇)
重结晶有机化学实验报告篇一1、了解熔点的意义，掌握测定熔点的操作2、了解沸点的测定，掌握沸点测定的操作1、熔点：每一个晶体有机化合物都有一定的熔点，利用测定熔点，可以估计出有机化合物纯度。
2、沸点：每一个晶体有机化合物都有一定的沸点，利用测定沸点，可以估计出有机化合物纯度。
1、尿素（熔点132、7℃左右）苯甲酸（熔点122、4℃左右）未知固体2、无水乙醇（沸点较低72℃左右）环己醇（沸点较高160℃左右）未知液体温度计玻璃管毛细管thiele管等1、测定熔点步骤：1装样2加热（开始快，低于15摄氏度是慢，1—2度每分钟，快到—熔点时0、2—0、5摄氏度每分钟）3记录熔点测定现象：1、某温度开始萎缩，蹋落2、之后有液滴出现3、全熔2、沸点测定步骤：1装样（0、5cm左右）2加热（先快速加热，接近沸点时略慢，当有连续汽泡时停止加热，冷却）3记录（当最后一个气泡不冒出而缩进是为沸点）沸点测定现象：刚开始有气泡后来又连续气泡冒出，最后一个气泡不冒而缩进。
熔点测定结果数据记录有机化学实验报告有机化学实验报告沸点测定数据记录表有机化学实验报告平行试验结果没有出现较大的偏差，实验结果比较准确，试验数据没有较大的偏差。
但在测量环乙醇的时候由于温度过高导致橡皮筋脱落，造成试验几次失败，经过重做实验最终获得了较为准确的实验数据。
测量未知固体熔点时由于前一个测的是苯甲酸，熔点较高，而未知固体熔点较低，需要冷却30摄氏度以下才可进行实验，由于疏忽温度未下降30℃就进行了测量，使第一次试验失败，之后我们重新做了该实验也获得了比较满意的实验结果。
1加热温度计不能用水冲。
2第二次测量要等温度下降30摄氏度。
3b型管不要洗。
4不要烫到手4沸点管石蜡油回收。
5沸点测定是不要加热太快，防止液体蒸发完。
重结晶有机化学实验报告篇二1.了解肉桂酸的制备原理和方法；2.掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作；3.学习并掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。
有机化合物结晶
有机化合物结晶方法结晶溶剂选择的一般原则：对欲分离的成分热时溶解度大，冷时溶解度小；对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。
沸点要适当，不宜过高或过低，如乙醚就不宜用。
或者利用物质与杂质在不同的溶剂中的溶解度差异选择溶剂判定结晶纯度的方法：理化性质均一；固体化合物熔距≤ 2℃；TLC或PC展开呈单一斑点；HPLC或GC分析呈单峰。
溶剂方面：是制备结晶的关键所在。
除yangdongyu提到的外，选择时可用少量各种不同溶剂试验其溶解度，包裹冷时和热时。
一般首选乙醇。
另外，尽可能选择单一溶剂，这样在大生产时也可较好的解决母液回收套用问题，降低成本。
研究时，混合溶剂一般会有更好效果。
还有安全，价廉也是考虑因素。
结晶条件：主要指温度，压力，是否搅拌等。
温度很重要，一般我们都是低温冷藏，其实有时还需要高温保温！这主要需摸清其溶解度的关系在确定结晶温度。
搅拌也是一个影响因素，他对结晶的晶型，结晶的快慢都有影响。
结晶纯度判定：都是一般的常规方法。
不过都某些产品作的多了，可以凭经验的，如该样品经过多次重结晶后，看到应该出现的那种晶型，根据以往检测结果，其含量应该***不离十了，不信HPLC测去本文来自：博研联盟论坛另外选择梯度降温的条件对晶型和收率影响也较大还有就是加晶种的时机：晶种加得过早，晶种溶解或产生的晶型一般较细；加的晚，则溶液里可能已经产生了晶核，造成结晶可能包裹杂质结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。
进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。
关于溶剂的选择选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合下面儿个条件：1、不与被提纯物质起化学反应2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量；3 ．对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除；4．溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。
简述有机化合物重结晶的各个步骤及目的。
简述有机化合物重结晶的各个步骤及目的。
重结晶的方法很多，现将其主要方法介绍如下。
根据结晶物质的性质不同，分为两大类：有机溶剂重结晶和无机盐类重结晶。
1、晶核的形成，用来作为结晶母液的物质称为晶核，常用的晶核是动植物组织中的蛋白质和各种多肽或氨基酸等。
用这些物质作晶核的过程叫做选择性重结晶。
选择性重结晶是在结晶的最初阶段进行的，一般选用含活性较高的、对晶核本身没有影响的结晶母液作为结晶的母液。
因为只有当溶液中大部分的杂质离子和无用的低分子化合物已被除去之后，才能使晶核更加纯净。
选择性重结晶的步骤：在该溶液中，首先析出某种阳离子或阴离子的晶体；在此基础上，进一步析出第二种阳离子或阴离子的晶体；再在这个基础上，析出第三种阳离子或阴离子的晶体，并逐步进行下去，直至得到纯净的产品。
2、晶体的生长，即在固定的温度下把析出的晶体培养成固体。
由于在热浓缩溶液中，易使一些大的晶体破碎成小晶体，而一些细小的晶体可继续生长，所以必须控制温度，在一定的范围内，以防止晶体的破碎。
3、晶体的生长，将步骤1得到的晶体移入适宜的晶种，保温使其晶核慢慢地转变为晶体。
4、晶体的分离，根据具体情况采取洗涤、过滤、重结晶或冷冻结晶等方法，把溶液中的晶体与母液分离开来。
5、重结晶。
这是在步骤2所得的晶体仍处于未饱和状态的情况下进行的。
它的目的是将晶体从母液中再次制备出来，以便继续进行下一步的操作。
二硫化碳为什么会结晶的原因
二硫化碳为什么会结晶的原因二硫化碳为什么会结晶的原因二硫化碳，即CS2，是一种有机硫化合物，其分子式为CS2。
这种化合物具有良好的溶解性，但在特定条件下也能够形成晶体，这是由于其分子结构和物理性质导致的。
本文将从分子结构、物理性质和晶体结构三个方面，探讨二硫化碳为什么会结晶的原因。
一、分子结构二硫化碳分子结构为线形，两个硫原子连接着一个碳原子。
它们的电子云结合在一起，形成了一个非常稳定和紧密的化学键。
这种结构使得二硫化碳分子极为稳定，不容易发生化学反应，同时也增加了它的极性。
由于二硫化碳分子极性较大，会产生分子间相互吸引力，这就是它形成晶体的基础。
二、物理性质二硫化碳具有较高的沸点和较低的Freezing point。
在室温下，二硫化碳是一种无色液体，但在较低的温度下会迅速凝固成为晶体。
这是因为，二硫化碳分子之间的作用力随着温度的下降而增强。
当温度达到某一点，分子间的互相吸引作用就足以压倒分子间的热运动，使分子更倾向于在一起，形成晶体。
换句话说，温度的降低使二硫化碳分子的运动减缓，并且减少分子的运动能量，从而使分子能更容易的聚在一起并形成晶体。
三、晶体结构二硫化碳的晶体结构属于三方晶系。
在晶体结构中，每个二硫化碳分子都与相邻的分子使用范德华力相互吸引。
晶体中的分子呈六角形密排结构，且分子之间的距离很短。
由于这种密集的晶格结构，二硫化碳的晶体通常呈现出高度的透明度和良好的折射性能。
这种结构的甲骨文显示，它可以轻易地被分离和纯化。
结论综上所述，二硫化碳能形成晶体的原因主要是由于其分子结构和物理性质的影响。
分子结构的非常稳定和极性较大，使分子之间产生了相互的吸引作用力，有利于晶格的形成；而温度的下降也增加了分子之间的吸引力，促使分子的聚集形成晶体。
此外，二硫化碳晶体结构密集、排列有序，也增加了晶格的稳定性和透明性，从而使它在实际应用中发挥了广泛的作用。
叔丁醇结晶形状
叔丁醇结晶形状叔丁醇（又称2-甲基-2-丙醇）是一种有机化合物，其化学式为C4H10O。
它是一种无色液体，具有特殊的气味。
叔丁醇是一种重要的溶剂，广泛应用于化学工业和实验室中。
叔丁醇可以通过多种方法制备，其中最常用的方法是通过叔丁醚的水解反应得到。
叔丁醚在酸性条件下与水反应生成叔丁醇和正丁醇。
叔丁醇也可以通过异戊烷的氧化反应得到。
叔丁醇的结晶形状是四面体。
四面体是一种具有四个面的立体形状，每个面都是一个三角形。
叔丁醇的四面体结构使其具有一定的稳定性和形状规整性。
叔丁醇的四面体结晶形状使得其在晶体学中具有一定的研究价值。
研究人员可以通过观察叔丁醇晶体的结晶形状和晶体结构，来了解叔丁醇分子之间的相互作用和排列方式。
除了四面体结晶形状，叔丁醇还可以形成其他形状的晶体，如棱柱形、六角柱形等。
这些不同形状的晶体是由于叔丁醇分子之间的不同排列方式导致的。
叔丁醇的结晶形状对其物理和化学性质有一定的影响。
晶体的形状与晶格结构密切相关，而晶格结构又决定了晶体的物理和化学性质。
因此，通过研究叔丁醇的结晶形状，可以进一步了解其性质和应用。
叔丁醇作为一种重要的溶剂，广泛应用于化学工业和实验室中。
它可以用作溶剂、中间体和反应物，参与各种有机合成反应。
叔丁醇还可以用于制备酯类、脂类、酮类等化合物。
叔丁醇的结晶形状对其应用也有一定的影响。
晶体结构的不同会导致晶体的溶解度、溶解速度等性质的变化。
因此，在使用叔丁醇作为溶剂或反应物时，需要考虑其结晶形状对反应过程和产物的影响。
叔丁醇的结晶形状是四面体，其形状规整、稳定性高。
叔丁醇的结晶形状对其物理和化学性质有一定的影响，同时也对其应用具有一定的意义。
通过进一步研究叔丁醇的结晶形状和晶体结构，可以更好地理解其性质和应用，为相关领域的研究和开发提供指导和支持。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
有机化合物结晶方法
结晶溶剂选择的一般原则：对欲分离的成分热时溶解度大，冷时溶解度小；对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。
沸点要适当，不宜过高或过低，如乙醚就不宜用。
或者利用物质与杂质在不同的溶剂中的溶解度差异选择溶剂判定结晶纯度的方法：理化性质均一；固体化合物熔距≤ 2℃；TLC或PC展开呈单一斑点；HPLC或GC分析呈单峰。
溶剂方面：是制备结晶的关键所在。
除yangdongyu提到的外，选择时可用少量各种不同溶剂试验其溶解度，包裹冷时和热时。
一般首选乙醇。
另外，尽可能选择单一溶剂，这样在大生产时也可较好的解决母液回收套用问题，降低成本。
研究时，混合溶剂一般会有更好效果。
还有安全，价廉也是考虑因素。
结晶条件：主要指温度，压力，是否搅拌等。
温度很重要，一般我们都是低温冷藏，其实有时还需要高温保温！这主要需摸清其溶解度的关系在确定结晶温度。
搅拌也是一个影响因素，他对结晶的晶型，结晶的快慢都有影响。
结晶纯度判定：都是一般的常规方法。
不过都某些产品作的多了，可以凭经验的，如该样品经过多次重结晶后，看到应该出现的那种晶型，根据以往检测结果，其含量应该***不离十了，不信HPLC测去本文来自：博研联盟论坛另外选择梯度降温的条件对晶型和收率影响也较大还有就是加晶种的时机：晶种加得过早，晶种溶解或产生的晶型一般较细；加的晚，则溶液里可能已经产生了晶核，造成结晶可能包裹杂质
结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。
进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。
关于溶剂的选择
选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合下面儿个条件：
1、不与被提纯物质起化学反应
2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量；
3 ．对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除；
4．溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。
溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不方便。
溶剂沸点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去。
5．能给出较好的结晶。
在几种溶剂都适用时，则应根据结晶的回收率、操作的难易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用。
关于晶体的析出过滤得到的滤液冷却后，晶体就会析出。
用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液时，可得到颗粒很小的晶体，将热溶液在空温条件下静置使之缓缓冷却，则可得到均匀而较大的品体。
如果溶液冷却后晶体仍不析出，可用玻璃抹摩控液面下的容器壁，也可加入品种，或进一步降低溶液温度(用冰水或其它冷冻溶液冷却)。
如果溶液冷却后不析出品体而得到油状物时，可重新加热，至形成澄清的热溶液后，任其自行冷却，并不断用玻璃棒搅拌溶液，摩擦器壁或投人品种，以加速品体的析出。
若仍有油状物开始忻出，应立即剧烈搅拌使油滴分散。
溶剂的选择（单一或复合）、结晶温度，搅拌速度，搅拌方式，过饱和度的选择，养晶的时间，溶媒滴加的方式和速率等等，另外，在溶解、析晶、养晶这些过程中，上述温度、搅拌速度、时间多少、加入方式和速度还不完全一样。
所以诸多因素叠加在一起，更是觉得难度大。
一般说来，先应该选择主要的条件，使结晶过程能够进行下去，得到晶体，然后再优化上述条件。
条件成熟后，才能进行中试和生产。
如果是进行理论研究可能着重点就不一样了。
如果是搞应用研究，那么溶剂相对来说不难选择，关键点在于使用这种溶剂能否找到过饱和点，过饱和点区间是不是好控制。
如果过饱和点不好选，或过饱和度不够，很难析晶，更别提养晶了。
这时可能要考虑复合溶媒，调整过饱和区间。
所以我认为结晶过程最主要的是析晶过程，这时候各个条件的控制最为重要。
控制好析晶过程，结晶过程大概完成60%。
养晶过程相对来说好控制一些，主要是按照优化参数，控制好条件，一般问题不大，放大过程中也基本不会出问题。
如果搞基础研究，物性还不是很清楚，结晶过程的研究可能花费的时间，精力较大。