在线总硫分析仪在S-ZORB装置的应用

SINDIE 6010石油产品在线总硫分析仪

在S-Zorb装置的应用

岳阳长炼机电工程技术有限公司自控分公司兰石保

摘要：SINDIE 6010石油产品在线总硫分析仪是一种新型的硫含量分析仪表，本文是作者在某S-Zorb催化汽油吸附脱硫装置维护这种新型分析仪表过程中的经验总结，也希望给同行以抛砖引玉作用。

关键词：总硫分析仪；动力窗；标定

1、前言

随着环保法规的不断完善，车用汽油中硫含量的控制指标日趋严格，硫含量的测定越来越受到重视，另外硫化物在石油加工过程中引起设备腐蚀，催化剂中毒问题，也要求汽油产品中硫含量更低。S-Zorb催化汽油吸附脱硫装置是针对生产超低硫清洁汽油而开发的新技术，十分契合国内汽油产品主要来源于催化裂化的特点，已经成为中国石化实现汽油质量升级的主要技术手段之一。因此准确测量S-Zorb装置汽油产品中的硫含量成为控制汽油产品中的硫含量，提高产品质量，防止硫危害的前提。

2、分析仪组成及原理

SINDIE 6010石油产品在线总硫分析仪使用先进的分析技术检测柴油和汽油中的超低硫含量，分析仪器测试范围1ppm到5%，测量时间30-300s,测量精度0.01ppm。这种直接常温的测量方法，不需要对于样品进行气化或转换，不需要载气和对样品进行高温处理，使得我们的用户能够通过使用这种高效的分析仪，达到很高的精度和超快的分析速度及超低的维护量。

该分析仪由承载电子设备以及分析仪“引擎”（X射线和光学系统）的箱体、油品传送系统以及吹扫系统等组成。可编程逻辑控制器（PLC）和电源在箱体内。分析仪的“引擎”由X光源、光学系统、50kV高压电源、2KV检测器电源、前置放大/SCA（信号频道分析器）和测量池等组成。操作界面是分析仪触摸屏和分析仪前面的吹扫控制系统，触摸屏与PLC通讯提供X光源以及检测器电源自动控制，PLC并管理所有的I/O以及获得的数据，以一定的运算法则、以百万分之一单位（ppm,mg/kg）来检测硫含量。同时PLC还可以将检测结果转化为模拟电压（0-10V）和模拟电流（4-20mA）的形式；也可以通过以太网在工作组中传送检测结果。其结构如下图所示。

分析仪是用ASTM 7039-04的单波长色散X荧光光谱测定法（MWD XRF）来测定单相液体燃料的硫含量。分析仪引擎聚焦一束单色的X光打在样品池中的检测样品上，从而激发硫原子的K层电子。分析仪通过X射线管产生X射线，其最大的能量设置为50kV 和1.5mA。硫原子发出波长为0.5373nm的X射线，该特定频率射线被检测器吸收。硫原子发出的X射线强度（每秒的光子数）由检测器来测量并用标定方程转化成硫的浓度（mg ／kg或ppm）。

总硫分析仪结构图

3、应用情况

中石化长岭分公司800万吨大炼油项目中为了提高产品汽油的质量，降低硫含量，上了一套S-Zorb催化汽油吸附脱硫装置并于2010年底投产成功，汽油中硫含量的测定就用了XOS公司的SINDIE 6010石油产品在线总硫分析仪，工艺操作人员根据分析仪的指示来调整生产操作。总体来说测量精度高，运行周期长，但分析仪的正常使用与仪表维护人员的正确维护密不可分，由于其测量的特殊性，仪器有很多保护功能，一旦所要求的条件不能达到，就会自动停用分析仪并发出报警。所以要求我们仪表维护人员要熟悉仪器结构，了解仪器的基本操作，平时要按时巡检，建议在分析小屋内准备一个笔记本，并做好报警记录以方便日后故障的诊断及排除。仪器要求的环境温度在0—30℃，建议将空调温度设定在24—25℃之间。要及时检查废样瓶中或回收罐样品的液面高度，（及时清空瓶中废样，避免样品溢出—对于有废液瓶的配置）检查回收泵运转是否正常。仪器运行时注意仪器否处在正常工作状态（无报警，并且X-射线荧光指示灯为红色），如荧光指示灯为黑色则说明仪器处在不正常状态，此时应该先做好报警记录，然后重新开机看故障是否依然存在，并注意仪器压力指示灯是否为绿色，绿色为正常。仪表风压力设定在65—75 psi之间，氮气压力设定在60-80 psi左右，油品进样压力20—60 psi，

油品回样压力为10—20 psi，确保仪表进样、回样压力差在0.07—0.14MPa，注意各个流路预处理进样压力，应该在0.4—0.5MPa之间，流量在1.5—2.5加仑/小时（流量计上指示1.5—2.0左右），不要太高，也不要低于仪表进样压力要求。另外总硫分析仪有一些易耗品，如动力窗膜只能使用1300次，也就是使用5个月左右，到1200次就会报警，我们平时要准备一套压有新膜的动力窗，一旦仪器显示动力窗膜使用完毕就及时更换。还有X光源组件也只能使用18个月，光强度降低时也会产生报警，同时也影响测量。以下几项是平时的一些基本操作的总结，对分析仪的长周期运行很有帮助。

3.1 SINDIE 6010ZP 开、关机操作

开机时首先打开仪表风,并将进表压力调节至65—115psi，要求75 psi最佳。然后再调节面板上空气流量阀，增加箱体压力直到压力指示器刚好变为绿色。最后打开仪器电源并在触摸屏上点击“START”键，分析仪完成预热程序后自动进行检测。关机时点击触摸屏上“SETUP”键，在接下来的“ACCESS CODE”框中输入密码“1111”依次点击“Enter”和“Done”键，然后屏幕回到提交密码界面，在此可看到“ACCESS CODE”框中密码为“1111”，此时点击“ENTER”，在接下来的界面中点击“SHUT DOWN ANALYZER”，20秒后仪器关闭，此时屏幕显示“TO RUN，PRESS START”，关闭仪器电源。

3.2标定注意事项

1．标定前应该先手动进膜，保证膜的干净。如果条件允许对于“0”点用“IPA”异丙醇，英文名称“isopropyl alcohol”来冲洗管路。

2．关机后连接电脑与分析仪。在软件中输入仪器IP，点击连接键。

注意：降低氮气压力，使它略大于进油压力，否则在标定过程中出现进油压力高报警，中断标定。

3．输入样品名称及浓度，在检测结束前都可更改。

4．检测标准样品时按照浓度由小到大依次检测，每个样品可重复多次。

5．有特殊情况需要暂停标定的，可将已标定数据储存于电脑中，文件名后缀为“.DSO”

下次继续标定时可读取数据并继续标定。

6．在数据中可任意选择数据来计算曲线，找到满意曲线后点击update factors。

7．完成标定后再次手动进膜。

3.3单点标定

1.准备好两瓶标准样品，一瓶为低含量（10PPM左右），另一瓶为高含量（300-500PPM）。如条件允许可再准备一瓶异丙醇作为清洗剂。

2.在SETUP中找到手动进膜选项，并完成一次手动进膜。

3.手动进膜结束后马上进入标定模式。