气相总硫分析仪
空气中总硫的气相色谱测定
空气中总硫的气相色谱测定空气中总硫含量的测定，对于研究空气中污染物的控制和检测来说是非常重要的，由于它是一种主要的大气污染物，因此有必要对其水平进行检测。
空气中总硫含量的测定，常常采用气相色谱法，可以快速、准确地测定大气污染物中总硫含量。
气相色谱法是一种比较常用的分析方法，它是把样品中的细小分子组分进行分离、质量识别的技术。
它可以对物质的组成进行精确的分析，同时也可以精确的测定各种含量浓度的空气污染物。
总硫的气相色谱测定是在空气中，用气相色谱仪测定总硫的一种方法。
该方法在分析物质中总硫的时候，首先将气体混合物通过气相色谱仪进行分离，分离出各种元素，然后将这些分离出的元素进行检测，从而得到物质中总硫含量。
总硫气相色谱测定一般是通过高效离子化气相色谱法完成的，首先将样品中的空气混合物经由转换器进行离子化处理，然后用气相色谱仪进行分离，分离出总硫，最后对总硫各组分进行检测，从而确定样品中总硫含量。
总硫气相色谱测定具有灵敏度高、数据准确可靠等优点，可以准确快速地测定气态污染物中总硫含量，并且可以适用于实际分析中。
此外，由于测定方法简单，分析速度快，而且成本低，因此被越来越多的用户采用。
总硫气相色谱测定是一种分析空气中污染物的重要手段，在实际的环境污染控制和检测中，可以加强对总硫的检测，准确获取空气中污染物的浓度。
因此，要正确使用总硫气相色谱测定，需要环境监测工作者具备一定的技能，熟悉总硫气相色谱测定的基本原理，熟练掌握总硫气相色谱测定的操作方法，熟练掌握总硫气相色谱仪的测定方法，以保证测定的精确性和准确性，并及时发现和控制大气污染物的变化趋势。
总之，总硫的气相色谱测定是一种准确、可靠的测定空气污染物的方法，不仅可以快速、准确地测定大气污染物中总硫含量，而且可以帮助更好地控制和检测空气污染物。
粗苯中总硫含量的检测
粗苯中总硫含量的检测一、背景介绍粗苯（也称为煤油）是一种无色透明的液体，是石油提炼过程中的一种副产品。
粗苯中的总硫含量是一个重要的指标，对于石化行业来说，控制粗苯中的硫含量是非常关键的，因为高硫含量的粗苯会对生产过程中的催化剂和设备造成严重的损害，并且对环境造成污染。
二、检测方法粗苯中总硫含量检测的方法有多种，下面介绍其中的两种常用方法：气相色谱法和紫外分光光度法。
1. 气相色谱法气相色谱法是一种常用的粗苯中总硫含量检测方法。
该方法的基本原理是利用气相色谱仪进行分析，通过气相色谱仪对样品中的硫化物进行定性和定量分析。
具体操作步骤如下：（1）将粗苯样品制备成试样溶液。
（2）将试样溶液进样装置，通过气相色谱仪进行分析。
（3）根据硫化物在气相色谱中的保留时间和峰面积，计算出样品中的总硫含量。
三、影响因素和注意事项在进行粗苯中总硫含量检测时，需要注意以下几点：1. 样品制备：在制备样品溶液时，需要保证样品与溶剂充分混合均匀，并且尽量避免样品中的异物和杂质对检测结果的影响。
2. 仪器操作：在使用气相色谱仪或紫外光谱仪时，需要按照仪器的使用说明正确操作，确保仪器的准确性和稳定性。
3. 校准和质控：在进行检测前，需要对仪器进行校准，并进行质控实验，以确保结果的准确性和可靠性。
4. 检测结果的解读：根据不同的检测方法，对于粗苯中硫含量的结果解读也会有差异，需要根据具体情况进行分析和判断。
四、结论粗苯中总硫含量的检测是石化行业中的重要任务之一，正确选择合适的检测方法并严格按照操作步骤进行检测，可以保证结果的准确性和可靠性。
通过对硫含量的准确控制，可以提高生产过程中的安全性和环境保护水平，对于石化企业的可持续发展具有重要意义。
石油化工在线分析仪表系统设计应用
石油化工在线分析仪表系统设计应用黄步余中国石化工程建设公司近年建成大型石油(煤)化工项目* 1090 KTA上海赛科乙烯项目* 800KTA广东惠州乙烯项目*700KTA扬巴一体化乙烯项目* 700 KTA扬巴体化乙烯项目* 1000 KTA茂名乙烯项目(扩建)* 1090 KTA福建炼化一体化项目* 1000 KTA中沙天津炼化一体化项目* 1000 KTA独山子炼化一体化项目* 1000 KTA镇海乙烯项目*1000KTA* 600KTA中原甲醇制烯烃（MTO）项目* 800 KTA 武汉乙烯项目* 800 KTA 四川炼化一体化项目* 800 KTA抚顺炼化一体化项目在建大型石油(煤)化工项目* 800KTA延长靖边DCC/CPP项目* 1200 KTA 广东惠州二期千万吨/年炼油与120万吨/年乙烯项目* 1000 KTA 中科湛江千万吨/年炼油与100万吨/年乙烯项目* 260 KTA中-沙天津公司双酚A/聚碳（BPA/PC）项目* 3600 KTA中天合创鄂尔多斯煤炭深加工示范项目* 1800 KTA 安徽中安甲醇制烯烃（MTO）项目* 4000 KTA 神华宁煤400万吨/年煤炭间接液化项目神华宁煤吨年煤炭间接液化项* 660 KTA 福建中软集团丙烷脱氢制丙烯（PDH）240KTA烟台万华环氧丙烷及丙烯酸酯体化项目* 240 KTA 烟台万华环氧丙烷及丙烯酸酯一体化项目石油化工在线分析仪系统应用现状* 近年来世界级规模炼化一体化项目相继建成投产，促进在线分析仪系统*近年来世界级规模炼化体化项目相继建成投产促进在线分析仪系统应用和发展。
* 在线分析仪系统是提高产品质量、目标控制、先进控制、实时优化、实现*在线分析仪系统是提高产品质量、目标控制、先进控制、实时优化、实现生产精益管理的重要手段之一。
* 在线分析仪系统对安全生产、节能降耗、性能考核、市场营销等起着日益俱增的作用。
* 在线分析仪表系统对烟气中粉尘、氮氧化物、二氧化硫及污水水质监控等环境保护起着重要作用。
这就是硫化物气相色谱仪的技术指标
这就是硫化物气相色谱仪的技术指标硫化物气相色谱仪该系统环境样品先经过在线除水装置除去其中的水份，再吸附到低温冷阱复合吸附管中，然后吸附管闪蒸快速升温至250℃解吸，进样，载气带着热解析出来的气体样品进入预柱分离，待目标化合物进入分析柱中后，切换阀，载气将高沸点化合物从预柱中反吹出去，目标化合物在分析柱中继续分离通过火焰光度检测器FPD检测得到。
是主要检测含硫化物的仪器。
其原理是硫化物在富氢火焰中燃烧裂解生成一定数量的硫分子，并且能在该火焰条件下发出394mm特征光谱，经干涉滤光片除去其他波长的光线后，用光电倍增管把光信号转化成电信号并加以放大，进行测量。
硫分析仪特别适用于硫化物(二氧化硫、硫化氢、总硫）的痕量检测，在天然气.水煤气.精苯.甲醇等项目中已得到广泛应用。
硫化物气相色谱仪的技术指标：1、仪器适用范围的针对性与专业性专门用于分析各种气体中的硫化物和其他有机硫化物含量；色谱柱经特殊处理后可专门分析烟道气及其他气体中的SO2，为用户提供更全面、更专业的硫化物检测。
2、的进样系统采用国的德国进口高分子材料，耐酸碱、无吸附、灵敏度高、重复性好。
3、灵敏度较高的检测器1）检测器是国内采用全石英火焰喷嘴，对硫吸附少、抗炭化强、不熄火；2）检测范围0.02ppm~100ppm，灵敏度好。
4、xian进的色谱分离系统1）采用Zxian进的工艺技术，色谱柱和气路全采用美国进口的特氟隆材料；2）色谱柱担体采用美国原装永9性柱，无流失、不失效，柱效不佳时老化即可恢复。
5、具有良好的人机界面方便设置温度、衰减、高压、取样进样时间，温度异常自动保护，可自动控制取样进样，分析过程中可不需人为干预（自动取样进样为在线型）。
气相色谱仪工作原理
气相色谱仪工作原理气相色谱仪（Gas Chromatography，GC）是分离和分析化学物质的一种强大工具。
它通过将混合的样品分离成单个成分，然后以定量的方式测量它们的含量。
气相色谱仪的工作原理是基于化学样品的挥发性和相对分子量的差异，利用柱子的相互作用及温控技术使化合物分子在柱子上官能代替吸附，在移动相的驱动下，使挥发性化合物的分离与分析成为可能。
那么，气相色谱仪究竟是如何工作的呢？下面我们将详细介绍其工作原理。
首先，样品必须先被气化为气态物质，以便进入气相色谱柱中进行分离和分析。
因此，气相色谱仪最常用于分析挥发性化合物。
对于非挥发性化合物，则需要进行某种前处理，例如萃取或转化，以将其转变为挥发性化合物。
挥发性样品在样品的前端进入气相色谱柱中的进样口。
气相色谱仪通常由以下几个主要组件组成：进样器、色谱柱、检测器和数据采集及处理系统。
1. 进样器气相色谱的最初步骤是样品的进样和挥发。
进样口可以是固定的，也可以是可替换的。
样品可以通过粉碎或溶解在特殊溶剂中（如甲醇和乙醇等）的方式让它容易挥发入进样管。
管内可能会添加代表应用该方法的标准物质。
某些适合于固体样品的组件也可用于各种质谱仪，例如头空气法。
这种方法可以通过加热和针刺来使固体样品挥发成为可再现的蒸汽。
进样器的重要作用是准确地量化和引导样品分析，因此它在色谱技术中扮演着重要的角色。
2. 色谱柱色谱柱是气相色谱仪的核心部分。
它是由一系列的特殊材料（如玻璃、金属、纤维或聚碳酸酯等）制成，具有一定的化学亲和性和大小分子筛分效应。
色谱柱柱床内壁涂上了化合物的吸附材料，如取代聚苯乙烯（PTE）或十八醇（C18）。
化合物的分离和分析是通过在柱中的挥发性分子分配和无色劑分配之间的竞争来实现的。
在柱子内，在高压下将高纯度的惰性载气（通常是氮气或氢气）传导到某个温度，使化合物在涂料上发生官能团吸附。
然后，通过逐渐升高温度的方式，挥发的化合物开始释放出来，平衡的时间和温度可以根据某些相关条件进行调整。
硫化氢分析仪的原理
硫化氢分析仪的原理我们常说的硫分析仪实际包括硫化氢分析仪和总硫分析仪。
硫化氢分析仪是分析气体中硫化氢含量的仪器，根据测量原理的不同，硫化氢分析仪有如下几种类型。
①醋酸铅纸带法硫化氢分析仪。
它具有精确可靠，价格适中的优点，广泛用于硫化氢含量分析，是国标GB/T18605-2001规定的天然气中硫化氢含量测定方法。
②紫外吸收法硫化氢分析仪。
它可同时测量硫化氢和二氧化硫的含量，常用于硫磺回收装置，测量硫化氢和二氧化硫的比值。
用于酸性气体和空气的进料配比。
由于价格较贵，一般不用于单独测量硫化氢的含量。
气相色谱法硫化氢分析仪。
采用TCD检测器可测量常量硫化氢，采用FPD检测器可测量为了硫化氢，常用于包括硫化氢在内的原料气体的全组分分析。
由于价格昂贵，一般不用于单独测量硫化氢。
电化学法硫化氢检测仪。
它测量精度不高，价格较低，一般用于有毒气体监测报警系统，不能作为在线分析仪器使用。
总硫分析仪——是用来分析样品中无机硫和有机硫总含量的仪器。
根据测量原理的不同，总硫分析仪有下述几种类型：①醋酸铅纸带法总硫分析仪;LD-331②化学发光法总硫分析仪;LD-330③微库仑滴定法总硫分析仪;④气相色谱法总硫分析仪。
⑤紫外荧光法总硫分析仪前三种方法只能测得总硫含量，气相色谱法可测得各种硫化物的含量。
微库仑滴定法总硫分析仪、化学发光法总硫分析仪常用于实验室分析中。
随着紫外荧光法总硫分析仪、气相色谱法总硫分析仪的推广，醋酸铅纸带法总硫分析仪已应用正在逐步减少。
10.1醋酸铅纸带法硫化氢和总硫分析仪测量原理当恒定流量的气体样品从浸有醋酸铅的纸带上面流过时，样气中的硫化氢与醋酸铅发生化学反应生成硫化铅褐色斑点，反应式如下：H2S+PbAC2一PbS+2HAC反应速率即纸带颜色变暗的速率与样气中H2S浓度成正比，利用光电检测系统测得纸带颜色变暗的平均速率，即可得知样气中的H2S的含量。
H2S分析仪每隔一段时间移动纸带，以便进行连续分析，新鲜纸带暴露在样气中的这段时间叫做测量分析周期时间（一般为3min 左右）。
TS3000总硫分析仪分析低压力硫化氢的研究
硫化 氢分 析仪 ： ０ ０ ０型 ， 国 Ａ Ｂ公 司 ； Ａ ２２ 德 Ｂ 总硫 分析仪 ： Ｓ ０ ０型 ， 兰 Ｔ ｅｍｏ 司 ； Ｔ ３０ 荷 ｈｒ 公 Ｈ Ｓ Ｎ ： ９ ｘ ｏ ｍ ｌ工 作 标 准 ， 国计 量 ２ ／ ２２９ ８ ｔ ｌ ｏ， ｍ ／ 中 科 学研 究 院 ；
验 证 了研制 的气体 稀 释装置 的性 能 。
１ 主 要仪器 与试 剂
标准 。渗透 法 是 国 际标 准 ＩＯ６４ ］ 态 体 积 法 Ｓ １５ｉ 动 ５ 制备校 准用 混合 气体 中 的一 种 方法 ， 方法 应 用 范 此 围广 ， 考虑 到其 需 要一 个 渗 透 管装 置 以及 在 操 作 但
摘要
通 过 对 Ｔ ３０ Ｓ ００总硫 分 析 仪 气 体 进 样模 块 的 简单 改 装 ， 用仪 器 的 富 集功 能 ， 其 可 以 分 析 由 质 量 流 量控 利 使
制 器 原 理 发 生 的 低 含 量 、 压 力 的硫 化 氢 气体 ， 决 了 Ｔ ３０ 总硫 分 析 仪 不 能 检 测 压 力较 低 样 品 的 难 题 。对 不 同含 低 解 Ｓ００
和准确定 量分 析低含 量硫 化氢 就成 为一个 难题 。
１ ０ ￣ 的条件 下 ， 品 在 一个 螺旋 管 中完 全燃 烧 ０Ｃ） ０ 样 为 Ｓ 燃烧 形 成 的 Ｓ 过 一 个 聚 合 物 作 的涤 气 Ｏ， ０通 器， 以除去 燃 烧 气 里 的水 分 。 在 反 应 室 中脉 冲 Ｕ Ｖ
量硫化氢样气体的分析结果表明 ， 改装后 的仪 器仍具有很好 的线性及 准确度 ， 同时验证 了仪器改装方法的可行性 。
关键词 Ｔ ３０ Ｓ ００总 硫 分 析仪 分析 低含 量 低 压 力 硫 化 氢 改 装
WK-20型微库仑定硫仪说明书 库仑硫氯测定仪 总硫氯分析仪
WK-20型微库仑定硫仪使用说明书江苏省兴化睿科分析仪器有限公司目录一﹑仪器简介及使用范围 (2)二﹑工作原理 (2)三﹑主要技术指标 (3)四﹑仪器的组成及附件说明 (4)五﹑仪器的安装与调试 (11)六﹑仪器操作方法 (14)七﹑化学试剂及溶液的配制 (20)八﹑常见故障 (21)九﹑仪器使用注意事项 (23)十﹑仪器运输和贮存 (23)十一﹑装箱清单 (24)十二﹑产品使用信息反馈单 (25)一、仪器简介及使用范围WK-20型微库仑定硫仪是应用微库仑分析技术，采用计算机控制微库仑滴定的最新产品，具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点，可用于石油化工产品中微量硫、氯的分析，广泛应用于石油、化工、科研等部门。
WK-20型微库仑定硫仪以Windows操作系统为工作平台，其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷。
在系统分析过程中，操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示，并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印，以便日后调用、存档。
二、工作原理样品中的被测组份在裂解管中反应转化为可滴定组份，由载气带入滴定池与滴定剂发生反应，使滴定剂浓度发生变化。
测量电极对这一变化产生相应的电位响应，从而使参考━测量电极对的电位发生相应的变化，使这一电位值不再等于仪器设定的给定偏压值，两者的差值即为库仑放大器的输入信号，经放大器放大后，输出相应的电压加到电解池电解电极对上，在阳极电生滴定剂以补充被消耗的滴定剂，直至滴定剂浓度恢复到平衡状态时的浓度。
仪器测量出电解过程中消耗的电量，根据法拉第电解定律计算出被测组份的含量。
#法拉第定律概述:电解时，电极上析出或溶入的物质量和通过电解池的电量成正比；每通过96500库仑的电量，在电极上即析出或溶入1克当量的任何物质。
Q MW = ─────×──96500 nW─析出的物质质量，以克计n─电极反应的电子转移数M─待测物质的分子或原子量Q─电量，以库仑计法拉第定律是库仑分析的基础，此公式是库仑分析中的基本方程，所有的库仑分析都根据这个方程式来进行计算。
气相色谱仪用电化学硫检测器(ASD)
气相色谱仪用电化学硫检测器（ASD）样品中痕量硫化物的测定一直是困扰分析工作者的一项工作，而样品中痕量硫化物的控制在很多应用中非常重要，如石化工业中炼厂气和天然气中有机硫化物和无机硫化物的测定、化学工业催化反应中痕量硫化物的控制、塑料工业中聚合单体中痕量硫化物的控制、饮料工业中食品级二氧化碳中痕量硫化物的快速测定等。
以往测定痕量硫化物所用的检测器如火焰光度检测器(FPD)、脉冲式火焰光度检测器(PFPD)，虽然对硫化物有较好的选择性，但因其对硫化物的响应不是线性，测定时需要实验室使用相应的标准物，而痕量浓度硫化物的标准物配置非常困难，价格昂贵，从而造成检测成本非常高。
而如果使用光化学硫检测器（SCD）虽然可以得到极好的检出限，并且对硫化物具有线性响应，但其本身的价格非常昂贵，而且操作和维护的成本都非常高，从而难以推广。
市场一直期待能有既设计简单、操作方便，又价格便宜的硫检测器出现。
珀金埃尔默（PerkinElmer）公司最新推出的色谱仪用电化学硫检测器（Amperometric Sulfur Detector，ASD）正是迎合了这种需求。
操作原理ASD 在设计上实现了突破，包括反应、热力学和物质传递的所有的过程，都是在常压下进行，从而避免了使用昂贵的真空系统。
而且在反应过程中无需使用臭氧发生器，从而使系统结构大大简化。
如图所示，ASD 在结构上由三部分组成：带石英热解部件的高温微型反应器、电化学传感器、气流控制和数据采集器。
高温微型反应器放置在色谱柱温箱的上方，样品中所含的碳氢化合物在反应器中被燃烧掉，在常压下所含的硫化物则与反应气（氢气或空气与氢气的混合物）在高温微型反应器中反应生成H2S ，所生成的H2S 被载气带入电化学传感器进行测定。
在电化学传感器中含有３。
应用气相色谱法进行液态烃及其他气体中总硫的测定
质量与检测10ml原油的自身质量，同时，碳酸钙主要是以沉淀的形式呈现，所以并不会在地层水中大量存在。
另一方面，在室温条件下，化验过程所使用的蒸馏水中仍然是硫酸钾的溶解度最低，溶解度约为11.2g，但是也大于10ml原油的自身质量。
通过分析可以发现，100ml的蒸馏水可以溶解10ml原油中所有的盐类，其次，在冲洗冷却以后，蒸馏水中将不会有盐类析出，所以不会对滴定效果产生影响。
3对比试验验证创新方法为了验证本次研究所提方法的先进性，使用伊拉克油田的五口油井的原油进行了实验，并与传统的化验方法进行了对比，化验过程所使用的时间以及化验过程硝酸银的消耗量作为最终的评价标准，最终的化验结果如下表1所示。
表1硝酸银溶液消耗量统计（ml）油井编号油井1油井2油井3油井4油井5消耗量实验前油样129.334.815.257.211.7实验后油样230.735.315.757.211.9油样330.434.915.457.411.8油样429.835.215.357.211.9油样530.235.115.557.311.7平均30.2835.1315.4357.3011.83标准差0.380.170.100.080.10通过对上表的化验结果进行分析后发现，创新后的化验方法所得到的平均值相对较低，小于传统的化验方法，同时，创新后的方法可以避免出现氯离子损失问题，所以准确度得到了提高。
在消耗时间方面，忽略溶液冷却产生的影响，对化验过程所消耗的时间进行了统计，统计后发现，创新后的方法所消耗的时间大大降低，远低于传统方法所消耗的时间，每个原油样本的消耗时间仅为3.5分钟。
通过综合分析后发现，创新后的方法具有很强的先进性。
4结论在本次研究过程中，首先对伊拉克油田目前所使用的原油含盐量化验方法进行了介绍，分析了该种方法的缺点所在，并以此提出了一种新的化验方法，该种方法主要是对传统方法进行了仪器设备创新和操作创新，克服了传统方法所存在的各种缺陷。
安捷伦分析总硫
气体中总硫含量的测定——气相色谱法（安捷伦）1 适用范围本方法适用于工艺查漏及V4罐气相中总硫含量的测定。
也做为净化气中总硫测定的备用方法。
2 方法原理载气（He）携带含有硫化物的待检气体，通过J&W毛细管色谱柱经色谱柱分离后，由火焰光度检测器（FPD）测定，以色谱峰保留时间定性以峰面积进行定量，测定硫氧化碳和硫化氢。
3 色谱仪操作条件3.1 载气：He 99.99%3.2 燃气：H2 99.9% 流速60mL/min。
3.3 助燃气、空气流速：75mL/min。
3.4 柱温：50℃3.5 检测器温度：220℃4 分析步骤4.1打开气源（He、H2、仪表空气）。
4.2打开计算机，进入中文 Windows XP 或 Windows Vista 画面。
4.3打开 7890A GC 电源开关。
4.4双击桌面的“仪器 2 联机”图标；则化学工作站自动与 7890A 通讯，进入的工作站界面。
4.5在“方法”菜单下，点击“调用方法”并选择确定样品分析所用的模版。
4.6观察仪器状态栏中各参数的变化，待柱箱温度、检测器温度达到设定值后，按色谱面板上的“BUCK DET”键，按“向下”键将光标移到“火焰”菜单处，按“ON”键后对仪器进行点火。
点火成功后，火焰菜单处会显示“开”的状态，如显示点火进行中，需重新点火。
4.7将样品袋与色谱进样接口连接，置换15秒后，按色谱面版上的“START”键开始样品分析，此时色谱工作站界面会显示样品谱图，5分钟后会显示样品报告。
查看样品报告，如果不显示分析结果，可在脱机状态下进行手动积分，并记录样品分析结果。
5.注意事项5.1开机后，必须等色谱各参数达到设定值后进行手动点火；调用切换模版后必须重新手动点火5.2开机后，必须等基线电压在50PV以下时进行样品分析。
5.3关机时，从“调用方法”中选择关机模版，待检测器温度降下来时，关闭色谱电源和气路阀门。
石油化工产品中痕量硫含量测定方法分析
石油化工产品中痕量硫含量测定方法分析摘要：石油化工产品在诸多领域中发挥着重要作用，但多数产品中都含有硫化物，不仅会降低产品质量，也会腐蚀石油化工设备，所以需要做好痕量硫测定工作。
本文利用文献资料法等方法对石油化工产品中痕量硫含量测定方法进行了研究与探讨，以期为相关研究提供参考。
研究结果表明，痕量硫含量测定主要包括总硫含量测定与形态硫化物含量测定这两项任务，而若想增强总硫含量测定结果的准确性就需要灵活应用紫外荧光定硫法、氧化微库伦法等方法，若想增强形态硫化物含量测定结果的准确性就需要应用气相色谱法与气象色谱法。
关键词：石油化工产品；痕量硫；含量测定石油化工产品中痕量硫的测定与控制难度相对较大，只有选择合适的测定方法才能够保障测定结果的准确性，为此需要深入研究测定方法，为痕量硫含量的测定提供有效支持。
1.石油化工产品及痕量硫含量测定概述1.1石油化工产品石油化工产品简称为石化产品，指的是利用石油生产出的化学产品。
常见的石油化工产品包括烯烃类产品与芳香烃类产品，在工业、农业等各个领域中都占据着重要地位。
在应用石油化工产品时需要对产品进行运输，但在硫化物等因素的影响下石油化工产品在运输过程中可能会出现安全或质量事故。
1.2痕量硫含量测定在原材料、加工工艺等因素的影响下，石油化工产品中可能会出现元素硫、硫化氢、硫醚类以及硫醇类等硫化物，这些硫化物的含量是衡量石油化工产品质量的关键指标之一【1】。
而痕量硫含量测定可以检测出石油化工产品中的痕量硫化物的含量并判断石油化工产品是否会引发安全事故。
但很多石油化工产品中都存在有机硫化物与无机硫化物等不同形态的硫化物，加大了含量测定难度。
为此，需要科学选择含量测定方法，从而为痕量硫的控制提供依据。
2.痕量硫的危害2.1对石油化工产品的危害痕量硫化物会对石油化工产品的质量产生较大影响，若硫化物含量过高就会降低产品的稳定性与安定性，可能会导致产品出现沉淀物，继而降低产品质量。
气相色谱型号
气相色谱型号气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）是一种分析化学技术，用于分离和鉴定混合物中的各种成分。
气相色谱仪的型号有很多，以下是一些常见的气相色谱型号：1. Agilent 7890A系列：这是安捷伦公司生产的一款高性能气相色谱仪，广泛应用于环境、食品、化工等领域。
2. Shimadzu GC-2014系列：这是岛津公司生产的一款高性能气相色谱仪，具有高灵敏度、高稳定性等特点。
3. PerkinElmer Clarus 680系列：这是珀金埃尔默公司生产的一款高性能气相色谱仪，适用于环境、食品、化工等领域。
4. Thermo Scientific TRACE 1300系列：这是赛默飞世尔科技公司生产的一款高性能气相色谱仪，具有高分辨率、高灵敏度等特点。
5. Waters ACQUITY UPLC系列：这是沃特世公司生产的一款高效液相色谱仪，适用于药物分析、环境监测等领域。
6. FID（火焰离子化检测器）：这是一种常用的气相色谱检测器，适用于各种有机化合物的分析。
7. TCD（热导检测器）：这是一种常用的气相色谱检测器，适用于气体和液体样品的分析。
8. ECD（电子捕获检测器）：这是一种常用的气相色谱检测器，适用于含有电负性元素（如氧、氮、硫等）的有机化合物的分析。
9. MS（质谱仪）：这是一种常用的气相色谱联用设备，可以对分离后的组分进行定性和定量分析。
10. NMS（氮磷检测器）：这是一种常用的气相色谱检测器，适用于含有氮、磷元素的有机化合物的分析。
以上只是一些常见的气相色谱型号，实际上市场上还有很多其他型号的气相色谱仪。
在选择气相色谱仪时，需要根据实际需求和预算来选择合适的型号。
气相色谱法测定液化石油气中总硫和形态硫含量
气相色谱法测定液化石油气中总硫和形态硫含量王晓刚;靳宗旺;吴生全;罗修文【摘要】WDL-94 microcomputer multifunctional sulfur analyzer-a gas chromatograph with the flame photometric detector and the determination principle, operating conditions, qualitative and quantitative methods for analyzing the total sulfur and different sulfur compounds in liquefied petroleum gas (LPG) as well as the test results are introduced. When the sulfur content is higher than 20mg/m3, the sample gas shouldbe diluted and the detection limit could reach 0.1mg/m3. This analyzer could determine various sulfur compounds including the inorganic and the organic in LPG as well as the total sulfur content, and compared to the microcoulometric method, it has better accuracy and repetitiveness which meets production requirements.%着重介绍了WDL-94微机多功能硫分析仪（带有火焰光度检测器的气相色谱仪）测定液化气中硫质量浓度的原理，操作条件，定性和定量方法，测定过程及炼厂液化气中硫质量浓度的测试结果。
气相色谱法测定轻质石油产品中的痕量总硫
气相色谱法测定轻质石油产品中的痕量总硫摘要：采用接有FID检测器的气相色谱仪结合硫化学发光检测器（GC-SCD）测定油品中的痕量总硫，提供了一种测定痕量总硫的全新途径，最低可检测含量至0.1mg/l的痕量样品。
用此方法可测定石油化工生产过程中的产品和原料的总硫。
关键词：硫化学发光检测器总硫气相色谱仪油品中的硫含量会引起环境污染、设备腐蚀及催化剂中毒[1]，随着环保力度的加强及工艺的不断改进，对硫含量的检测要求越来越苛刻，尤其是重整抽提装置进料要求总硫含量不能低于0.2 mg/kg，不能大于0.5 mg/kg，准确、快速地检测、监控油品中的痕量总硫显得尤为重要。
气相色谱仪结合硫化学发光检测器（GC-SCD）常被科研部门用来测定产品的硫分布，与空心毛细管柱相连测定总硫是总硫检测的一种全新途径，由于其具有对硫的线性响应和响应因子与硫化物的类型无关等优点，已引起人们的重视[2]。
一、痕量硫分析方法的选择测定油品中硫含量的方法有很多，不同工艺的原料及产物、不同类别的石油产品在形态、基质及硫含量控制指标等方面均会有所不同。
在选择硫含量分析方法时，应考虑到待测样品的硫含量高低及样品的基质，还要考虑操作过程的简繁程度及仪器成本方面的情况，表-1为轻质石油产品中痕量硫分析方法选择的优选顺序[3]。
二、GC-SCD分析总硫的检测原理气相色谱仪作为样品的进入设备，色谱柱分别与进样器及检测器相连，采用空的毛细管色谱柱是因为只测定样品中的总硫，不需要考虑含硫化合物的类型，来自FID废气的硫化物，在富氢状态下无焰燃烧生成SO后，由真空泵携带进入到有过量臭氧的反应池，臭氧与SO反应（发光反应），在355nm发出蓝色荧光，用对蓝色灵敏的光电倍增管检测化学反应产生的光，从而得到硫化物的信号。
三、实验部分（一）仪器与试剂（四）非挥发硫化物的影响样品中含有非挥发硫化物时在色谱进样时无法挥发而凝集在进样口处，会使测定结果偏低。
五、结论本文建立了一种测定痕量总硫的全新途径，能快速、准确的测定石油产品中痕量总硫，而且有良好的重现性和较低的检出下限，该方法操作简单，大大降低了分析的劳动强度，适合工厂批量分析。
astm d7652 中总硫的测试方法
astm d7652 中总硫的测试方法总硫是塑料和橡胶材料中的一个重要质量指标，其影响材料的性能和使用效果。
ASTM D7652标准测试方法提供了对总硫含量进行精确测定的标准方法，适用于各种塑料和橡胶材料。
本文将详细介绍ASTM D7652测试方法，包括测试原理、试剂和材料、设备、测试步骤以及结果分析等。
一、测试原理总硫含量的测试主要基于硫酸萘烷基化法。
这种方法通过将塑料或橡胶材料与硫酸和萘烷基试剂混合，使其中的总硫与试剂发生化学反应，生成易溶于水的衍生物。
通过测量生成物的浓度，可计算出总硫含量。
二、试剂和材料1. 硫酸：应使用分析纯硫酸，并按照ASTM D4609标准方法进行纯度验证。
2. 萘烷基试剂：应使用分析纯试剂，按照ASTM D647标准方法进行配制和使用。
3. 塑料或橡胶样品：需要准确测量和记录样品尺寸，以确保测试结果的准确性。
4. 容器和工具：用于制备样品和混合试剂的容器和工具，需要确保无硫、无氧、无铁等杂质。
三、设备总硫测试需要使用专业的总硫分析仪，能够准确测量生成的化学衍生物浓度，常见的设备包括气相色谱仪（GC）等。
在使用设备前，应按照设备说明书进行校准和验证。
四、测试步骤1. 制备样品：按照ASTM D5506标准方法制备样品，确保样品尺寸适宜，以便于测量。
2. 混合试剂和样品：将萘烷基试剂与制备好的样品混合均匀。
3. 添加硫酸：将一定浓度的硫酸加入混合好的样品和试剂中。
4. 反应和测量：将混合物在一定的温度和时间条件下反应，然后使用总硫分析仪测量生成物的浓度。
5. 结果分析：根据测量的生成物浓度，按照ASTM D7652标准方法计算总硫含量。
五、结果解释与报告测试结果将根据ASTM D7652标准方法进行解释和报告。
报告中应包括总硫含量、测试方法和测试过程等信息。
如需对测试结果进行验证或复核，可参考ASTM D7652标准中相关指南进行操作。
总的来说，ASTM D7652标准方法提供了精确测定总硫含量的方法，适用于各种塑料和橡胶材料。
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紫外荧光检测器
紫外荧光法
6400-TSG分析仪框图
控制系统
样品预处理系统
总硫取样转化系统
紫外荧光分析仪
6400-TSG分析仪总硫转化器
FCCM： 样气和氢气、空气经过精确的 流量控制进入到FID燃烧室。进入 燃烧室后，硫化物在氢火焰中发生 燃烧氧化反应，所有的硫化物转化 成SO2，碳氢化合物燃烧生成CO2、 H2O。
色谱法
1 分析的组分较多。 2 测量量程较低
总硫分析方法优势对比
优点
紫外荧光法
缺点
1 结构相对复杂 1 主要用于分析SO2或总硫 2 测量量程很低，可以达到ppb级。 2 测量总硫时，需要定期更换燃烧气 3 仪表内无运动部件，不容易损坏。 载气。 4 仪表实时分析，响应速度很快。
交流与提问
FPD分析方法
火焰光度检测器是利 用富氢火焰使含硫，磷杂 原子的有机物分解，形成 激发态分子，当它们回到 基态时，发射出一定波长 的光。此光强度与被侧组 分量成正比。所以它是以 物质与光的相互关系为机 理的检侧方法，属光度法 。因它是分子激发后发射 光，故它是光度法中的分 子发射检测器。
纸带光度检测器
纸带光度法检测器
紫外荧光分析方法主要特点
紫外荧光法 紫外光源发出的紫外光通过一个214nm的带通滤波片后射向流通池中 SO2，使SO2分子跃迁为激发态，当其回到低能态时会发出特征荧光，仪 器利用带二次紫外带通滤波器的PMT光电倍增管检测此特征荧光，其强度 与SO2浓度之间的函数关系遵循朗伯比耳定律。 主要特点： 1. 主要用于检测总硫或SO2。 2. 测量下限比较低，主要测量总硫含量在20ppm以下的样品。 3. 要配置SO2转化器，将总硫转化成SO2，转化器的效率和实用性是关 键 4. 样品中的碳氢化合物不会对测量有干扰。 5.仪表实时分析，响应速度很快。
总硫转化方法优势
多数紫外荧光分析仪都是采用高温氧化法，使空气与样品混合，在高 温石英管内，氧与硫化物反应生成SO2，测量SO2的分子数，得出总硫的 含量。 由于都采用连续分析，样品中的高含量碳氢化合物很容易在石英管内 结焦，造成分析仪的性能下降。 高温氢还原法同样存在这样的问题。 Teledyne 6400-TSG硫化物转化器采用FID检测器结构，去除内部的 检测器。通过精确的控制样品、氢气、空气的流量比例，可以确保所有的 硫化物转化成SO2；样品中所有的碳氢化合物转化成二氧化碳和水，不会 产生碳结焦的现象。即使有碳积存，只会积存在转化器内壁上，不会进入 后端干燥管、分析仪内。转化器是全不锈钢结构，没有毛细管结构，不会 造成管路堵塞，不会影响到分析仪的测量性能。
总硫（H2S）测量方法
硫化物气体除了有强烈的腐蚀性外，还具有很强的吸附 性，给取样和准确分析带来了很大的困难。因此许多分析方 法规定了很严格的操作条件，或者要求分析装置直接连至样 品源进行分析。为了彻底解决这方面的分析问题，因此发展 了不少硫化物在线分析仪。 在线分析硫化物（H2S）的方法通常有紫外荧光法、纸带 光度法、气相色谱氢火焰离子光度检测法等。
气相总硫分析仪及行业应用
王春林
2009年 12 月 21 日
总硫（H2S）测量需求
在炼油和化工企业的许多生产工艺过程中，会产生大量的 硫化物气体，由于这种气体具有强烈的腐蚀性和毒性，致使设 备腐蚀以及使许多催化剂中毒，因而必须从原料气和产生气体 中除去。天然气、煤气、液化石油气中的硫化物，除了对设备 和管线造成腐蚀外，如果泄漏到大气中或燃烧后排放到大气中 将会对环境造成严重污染。随着人们对环境污染越来越重视， 以及防止生产设备的腐蚀和安全生产的需要，迅速而准确地分 析气体中的硫化物浓度，以便及时控制和处理是非常重要的。
总硫分析方法优势对比
优点 纸带法 1结构简单，不需要载气。 2 测量量程较低。 缺点 1.纸带容易受环境影响，纸带变色致使仪表 测量不准； 2.维护量大，需要更换纸带、配制醋酸等。 3.仪表内运动部件较多，容易损坏。 4.运行中，耗材比较大，价格较高，如纸带 、醋酸液。 5.周期性分析。响应速度较慢。 1. 维护量大，需要调整载气等气体压力适应 色谱柱的老化影响。 2. 仪表内运动部件较多，容易损坏。 3. 运行中，需要定期更换载气、燃烧气等。 4. 周期性分析，响应速度较慢。
6400-TSG分析仪性能指标
6400－TSG紫外荧光分析仪: 技术指标：
量 程：0－200ppb－％（联系厂家） 重 复 性：±2%FS 响应时间：T90：<100 S 零点与量程噪声：<1% FS 零点与量程漂移：2％FS / 周 输出信号：4－20mA 数字通信：RS-232 报警功能：一个系统报警，两个浓度报警。 电 源：220VAC 50Hz 样品流量：5L/min 仪 表 风：40 psig, 500 ccm 氢 气： 40 psig, 30 ccm 分析周期：连续分析 标 定：外标物两点标定。 防爆等级： Class I, Division 1 或2, Groups B, C & D
6400-TSG紫外荧光分析单元
紫外荧光光谱分析仪是低含量检测分析仪，通常的检测含量都是在ppm或ppb级。因此样品 的温度与压力，还有流量都要严格控制，这样才能保证分析仪的分析精度。 6400紫外荧光光谱分析仪的样品反应管（测量池）的温度控制在50±1℃；采用旁路放空的 方式保证样品反应管的压力接近与大气压，同时有压力传感器进行压力测量；采用限流管控制样 品的流量，流量为650 ± 65 cc/min，同时有流量传感器测量流量。 由于光电倍增管（PMT）对温度比较敏感，分析仪控制PMT的温度在7 ± 1 ℃。