玻璃计量量器仪器校准参考
玻璃仪器的校验
玻璃仪器自检校验方法玻璃仪器自检校验方法ZML-036一、技术要求1、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须完整，无破损。
2、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须充分洗涤干净、干燥并编号。
滴定管必须分别按酸、碱滴定管的要求备好。
3、滴定管、容量瓶、移液管、量筒的容许误差见下表：表略二、校验项目及条件1、校验项目（1）测定玻璃仪器在一定温度下的容积。
2、校验用器具（1）天平：量程200g，分度值0.01mg；量程1000g，分度值0.5mg；量程5000g，分度值2.5mg；（2）100mL具塞三角瓶。
（3）温度计：刻度范围0~50℃，分度值0.5℃。
三、校验方法1、绝对校正法：主要用于滴定管、容量瓶、移液管、量筒的校正。
（1）滴定管的校正方法：①加入与室温相同的蒸馏水，并记录水的温度。
②按被校滴定管的容积分成五等份，每次放出一份至已称至恒量的具塞三角瓶中称量，重复放出蒸馏水、称量、直至完毕。
③根据水温查表，计算实际容积、校准值、总校准值。
（2）容量瓶的校验方法：①按容量瓶的容量称量，其称量精度见下表：表略②以蒸馏水充满容量瓶，准确至标线，同时记录水温，切不可将水弄到容量瓶的外壁。
③将充满水的容量瓶放置约10min，检查容量瓶中的水是否准确至标线，若高于标线，应用干净的吸管将多余的水吸出。
④在同一天平上称量后，记录、计算容量瓶实际容积。
（3）移液管的校验方法：校验方法同滴定管，只是无须将移液管容积等分成五等份，一次称量即可。
（4）量筒的校验方法：其校验方法同容量瓶。
2、相对校正法：在很多情况下，容量瓶与移液管是配合使用的，因此重要的不是要知道所用的容量瓶的绝对容积，而是容量瓶与移液管的容积比是否正确。
（1）将校正过的移液管吸取蒸馏水注入容量瓶中，记录注入次数（注意注入次数须为5或10）。
（2）观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切。
（3）重复上述操作两次。
（4）如果仍不相切，可在容量瓶中作一新标线，以后配合该支移液管使用时，可以以新标线为准。
玻璃仪器及计量器具校准规程(1)
玻璃仪器校正操作规程 (1)玻璃容量仪器校正标准操作规程 (6)常用玻璃量器检定规程 (19)玻璃仪器校正操作规程1、目的：制定容量玻璃仪器的校正制度，规范容量玻璃仪器的校正，确保日常检测的准确性。
2、适用范围：适用于容量玻璃仪器的校正。
4、内容：4.1校准项目4.2.1温度:校准环境温度25±1℃,室内温度变化不超过1℃/h,水温与室温之差不超过2℃。
4.2.2校准所用介质:蒸馏水.4.3.1外观要求：a.量器应具有厂名或商标,标准温度,用法标记,标准总容量与单位,准确度等标志。
b.量器无影响计量读数的缺陷,包括集密的气线,破气线,擦伤,铁屑和明显的直棱线。
c.分度线与量的数值应清晰、完整、耐久，相邻两分度线的宽度和分度值见表2～表6。
d.非标准的口与塞，活塞芯和外套，必须用相同的配合号码。
无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。
4.3.2结构：a.玻璃量器的口应与玻璃量器轴线相垂直，口边要平整光滑，不得有粗糙处及未经熔光的缺口。
b.滴定管和吸量管的流液口，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜。
c.量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢。
当分度表面对观察者时，倒液嘴的位置，量筒的嘴位于左侧；250ml以下的量杯（包括250ml）位于右侧；500ml以上的量杯位于左侧。
d. 量筒、量杯和量瓶放置在平台上时，不应摇动。
空量杯、空量筒（不带塞）和大于25ml （包括25ml）的空量瓶（不带塞）放置在与水平面15°的斜面上时，不应跌倒，小于25ml 的空量瓶（不带塞），放置在与水平面10°的斜面上时，不应跌倒。
4.3.3密合性：a.滴定管玻璃活塞的密合性要求：将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水湿润，插入活塞套内，滴定管应垂直地夹在检定架上，然后充水至最高标线时，活塞在关闭情况下停留20min（塑料活塞静置50min）后，渗漏量应不大于最小分度值。
常用玻璃量器的自校准方法
1 目的分析实验室常用的玻璃容量仪器如滴定管、移液管、容量瓶等，都具有刻度和标称容量，此标称容量是20℃时以水体积来标定的。
合格产品的容量误差应小于或等于国家标准规定的容量允差。
但由于不合格产品的流入、温度的变化、试剂的腐蚀等原因，容量器皿的实际容积与它所标称的容积往往不完全相符，甚至其误差可以超过分析所允许的误差，因此若不进行容量校准就会引起分析结果的系统误差。
2 适用范围适用分析实验室常用的玻璃容量仪器如滴定管、移液管、容量瓶等3操作程序3.1容量器皿常采用以下两种校准方法。
（1）相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法。
例如，25mL 移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10％。
（2）绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。
常用的校准方法为衡量法，又叫称量法，即用天平称量被校准的容量器皿量入或量出纯水的表观质量，再根据当时水温下的表观密度计算出该量器在20℃时的实际容量。
3.2仪器和材料（1）天平天平的测量范围应满足承载容器的质量，但分度值应小于被检量器极限误差的1/10. （2）温度计用于测量水温的温度计，其分度为，0.1C。
（3）气压计用于测量大气压的气压计其极限误差最好为士1×102Pa(1mbar)。
也可从当地气象台得到当时的大气压。
（4）水指蒸馏水或去离子水。
3.3校准方法（1）总则待校准的量器应按附录A推荐的方法清洗干净，充满蒸馏水(见附录A)，量入式量器应进行干燥，可采用酒精冲洗或用热气烘干，量出式量器只须适当清洗，一次性吸量管在校准前不必清洗。
（2）温度校准必须在室内进行，室温波动不得大于1℃/h。
要确保量器或称量瓶以及校准用水都处于同一室温下。
（3）量器的称量待校准的量出式量器或称量瓶，称量的准确度应高于规定允差的10%。
（4）注液对于最入式量器应注水到待校准分度线以上几毫米处，然后用吸管将多余的水吸出，以此对分度线做最后的调定，而量入式吸量管则使用滤纸对分度线做最后的调定。
实验室玻璃仪器—玻璃量器容量的校准和使用法
实验二容量器皿的校准一、实验目的1.学会滴定管、移液管和容量瓶的使用方法。
2.了解容量器皿校准的意义，学习容量器皿的校准方法。
3.进一步熟悉分析天平的称量操作及有效数字的运算规则二．实验原理滴定管、移液管和容量瓶是分析实验室常用的玻璃容量仪器，这些容量器皿都具有刻度和标称容量，此标称容量是20ºC时以水体积来标定的。
合格产品的容量误差应小于或等于国家标准规定的容量允差。
但由于不合格产品的流入、温度的变化、试剂的腐蚀等原因，容量器皿的实际容积与它所标称的容积往往不完全相符，有时甚至会超过分析所允许的误差范围，若不进行容量校准就会引起分析结果的系统误差。
因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。
特别值得一提的是，校准是技术性很强的工作，操作要正确、规范。
校准不当和使用不当都是产生容量误差的主要原因，其误差可能超过允差或量器本身固有误差，而且校准不当的影响将更有害。
所以，校准时必须仔细、正确地进行操作，使校准误差减至最小。
凡是使用校正值的，其校准次数不可少于2次，两次校准数据的偏差应不超过该量器容量允差的1/4，并以其平均值为校准结果。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。
因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。
国际标准和我国标准都规定以20ºC为标准温度，即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20ºC时的实际容积，或者说，量器的标称容量都是指20ºC时的实际容积。
如果对校准的精确度要求很高，并且温度超出20±5ºC，大气压力及湿度变化较大，则应根据实测空气压力、温度求出空气密度，利用下式计算实际容量：V20= (I L-I E)×[1/(ρW -ρA)] ×(1-ρA/ρB) ×[1-γ(t-20)]式中：I L—盛水容器的天平读数/g；I E—空容器的天平读数/gρW—温度t 时纯水的密度/g·mL-1；ρA—空气密度/g·mL-1；ρB—砝码密度/g·mL-1；γ—量器材料的体热膨胀系数/ºC-1；t—校准时所用纯水的温度/ºC；（上式引自国际标准ISO 4787—1984《实验室玻璃仪器—玻璃量器容量的校准和使用法》。
玻璃仪器校准
（1）清洗50mL酸式滴定管1支（2）练习并掌握用凡士林涂酸式滴定管活塞的方法和除去滴定管气泡的方法（3）练习正确使用滴定管和控制液滴大小的方法（4）酸式滴定管的校准。
先将干净并且外部干燥的50mL容量瓶，在台秤上粗称其质量，然后在分析天平上称量，准确称至小数点后第二位（0.01g）（为什么？）。
将去离子水装满欲校准的酸式滴定管，调节液面至0.00刻度处，记录水温，然后按每分钟约10mL 的流速，放出10mL（要求在10mL 0.1mL范围内）水于已称过质量的容量瓶中，盖上瓶塞，再称出它的质量，两次质量之差即为放出水的质量。
用同样的方法称量滴定管中从10mL到20mL，20mL到30mL……等刻度间水的质量。
用实验温度时的密度除每次得到的水的质量，即可得到滴定管各部分的实际容积。
将25℃时校准滴定管的实验数据列入表2-2中。
表2-2 滴定管校准表（水的温度为25℃，水的密度为0.9961 g·mL-1）2.移液管的校准将25mL移液管洗净，吸取去离子水调节至刻度，放入已称量的容量瓶中，再称量，根据水的质量计算在此温度时的实际容积。
两支移液管各校准2次，对同一支移液管两次称量差，不得超过20mg，否则重做校准。
测量数据按表2-3记录和计算。
表2-3 移液管校准表（水的温度= ℃，密度= g·mL-1）若对校准的精确度很高，可引用ISO4787–1984《实验室玻璃仪器—玻璃量器容量的校准和使用方法》中公式：V20 = (I L –I E) () () [1–γ (t– 20)]式中I L为盛水容器的天平读数，g 。
I E为空容量器的天平读数，g 。
ΡW为温度t时纯水的密度，g · ml–1。
ΡA为空气密度，g · ml–1。
ΡB为砝码密度，g · ml–1。
γ为量器材料的体膨胀系数，℃–1。
t为校准时所用纯水的温度。
试剂及仪器：乙醇（95%）：供干燥仪器用具塞锥形瓶（50ml）：洗净晾干温度计：最小分度值0.1℃分析天平：200g或100g / 0.001g电子天平：200g / 0.001g实验步骤：1．移液管（单标线吸量管）的校准取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶，在分析天平上称量至mg位。
玻璃量器校准流程
℃
1.0 1.0 1.0 1.0
1.0
1.0 1.
1.00
1.00
1.0
15
020 020 0 0
0
021 002
200
207
021
1 3 204 206
209
2 13
1. l. 1. l.
1. 1.0 1.0 1.0
1.00
1.00
16
002 002 002 002
002 022 0 22 022
215
222
1 6 18 19 2 1
24 5 7 9
1.0 1.0 1.0 1.0
l. 1.0 1.0 1.0
1.00
1.0
17
0 023 023 0
002 02 024 02
23
0239
232 4 5 237 1.0 1.0 1.00 1. 1.0 1.0 1.0 18
1.00 1.00 1.00 1.0 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 21
302 304 306 0308 310 312 314 315 317 319
1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 22
32 1 323 325 327 329 331 333 335 337 339
玻璃量器校准规程
1.外观
1.1 玻璃器具不允许有影响计量度数及使用强度等缺陷； 1.2 分度线与量的数值应清晰、完整、耐久； 1.3 应具有下列标示：厂商或商标、标准温度（20℃）、等待 时间 xxs、量入式用“ In ”，量出式用“ Ex”，标称总容量 与单位： xxml、准确度等级（ A 级或 B 级）、硅硼玻璃材 质应标 Bsi。
常用玻璃仪器校准作业指导书(2)
1.00232
1.00233
17
1.00235
1.00236
1.00238
1.00239
1.00241
1.00242
1.00244
1.00246
1.00247
1.00249
18
1.00251
1.00252
1.00254
1.00255
1.00257
1.00258
1.00260
1.00262
5.1.2用洗液洗涤后的玻璃量器，先用自来水冲净，再用蒸馏水润洗内壁2~3次。用过的洗液倒回原瓶，以备下次再用。
5.2玻璃量器容量示值检定的环境条件：
5.2.1（20±2）℃，且室温变化不得大于1℃/h；水温与室温之差不得大于2℃；检定介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合 GB6682-1992的要求。
7.常用玻璃量器的校准项目及方法
7.1外观：
不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，其分度线与量的数值应清晰、完整、耐久，标志应符合规范要求。
7.2密合性：
7.2.1滴定管理活塞的密合性要求：
当水注至最高标线时，活塞在关闭情况下停留20min(塑料活塞为50min)后，渗漏量应不大于最小分度值。
7.2.2具塞量筒、容量瓶、比重瓶的密合性要求：
50ml：(0～10）ml、(0～20）ml、(0～30) ml、(0～40) ml、(0～50)ml共5个点
5.3.2分度吸量管
2ml：(0～1）ml、(0～2）ml共2个点
5.3.3量筒和量杯
自底部算起，总容量的1/10、半容量、总容量3个点
5.3.4比重瓶：(0～1）ml、(0～18）ml、(0～24) ml共3个点
常用玻璃量器检定（校准）计算方法的比较
常用玻璃量器检定或校准计算方法的比较化学实验室固体样品用天平称取质量；液体样品则用量器量取体积。
量器与天平同等重要。
化学实验室常用的量器是玻璃量器，玻璃量器的准确与否直接关系到检验结果的准确程度。
玻璃量器的准确性要由检定或校准来确定，所以玻璃量器的检定或校准则显得非常重要。
我国现行检定或校准标准有GB/T12810—1991《玻璃量器的容量校准和使用方法》（下称标准）、JJG196—2006《常用玻璃量器检定规程》（下称规程）。
两标准都采用衡量法检定或校准，计算方法前者用加法；后者用乘法。
再加上一般化学手册（下称手册）介绍的衡量法检定使用的除法，基本有3种方法。
我们通过比较，三种计算方法是一致的，只是公式的不同方面而已。
各标准提供的参数不同，角度不同。
通过比较，还加深对标准的理解，同时加强标准间的链接，促进数据间的相互引用。
扩大标准的应用范围。
1、计算的依据标准和规程都用公式20V =)]20(1[)()(t －－－－m A w B A B βρρρρρ 计算检定或校准玻璃量器的实际容量。
式中：V 20—标准温度20℃时被检定或校准玻璃量器的实际容量，ml ；—B ρ砝码密度，取8.00g/cm 3；—A ρ检定或校准时实验室内的空气密度，取0.0012g/cm 3；—W ρ纯水t ℃时的密度，g/cm 3；—β被检定或校准玻璃量器的体热膨胀系数，1/℃；t —检定或校准时所用纯水的温度，℃；m —被检定或校准玻璃量器内所能容纳纯水的表观质量，g 。
对于特定的某实验室)]20(1[)()(t －－－－A w B A B βρρρρρ是一个常数，规程以K （t ）表示。
只要称量出被检定或校准玻璃量器内所能容纳纯水的表观质量m ，乘以K （t ）即为被检定或校准玻璃量器的实际容量，V 20= m ·K （t ）。
为乘法计算的依据；K （t ）的倒数为某温度下1ml 纯水的质量(m 1)，m 1=1/K （t ），V 20=1m m 。
玻璃量具检定与校准
2.分度吸量管检定点的选择 （1）0.5mL以下（包括0.5mL）。 半容量（半容量至流夜口）；总容量两点。 （2）0.5mL以上（不包括0.5mL）。 总容量的1/10，若无总容量的1/10分度 线，则检2/10点（自流液口起）；半容量 （半容量至流夜口）；总容量三点。
四、滴定管检定操作步骤
1.将清洗干净的被检滴定管垂直稳固地安装到检定架上，充水至最 高标线以上约5mm处。 2.缓慢地将液面调整到零位，同时排出滴定管流液口的空气，移去 流液口最后一滴水珠。 3.取一只容量大于被检玻璃量器的洁净具塞锥形瓶，称得空杯质量。 4.完全开启活塞（或用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液口流 出。 5.当液面降至被检分度线以上约5mm处时，等待30s，然后10s内将 液面调至被检分度线上，随即用称量杯移去流液口的最后一滴水 珠。 6.将被检滴定管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）。 7.调整被检滴定管液面的同时，应观察测量筒内的水温，读数准确 到0.1℃。 8.按衡量法计算式计算被检滴定管在标准温度20℃时的实际容量。 9.除计算各检定点容量误差外，还应计算任意两检定点之间的最大 误差。
1.00215 1.00229 1.00244 1.00260 1.00277 1.00296 1.00315 1.00335 1.00356 1.00379 1.00402
1.00217 1.00230 1.00246 1.00262 1.00279 1.00298 1.00317 1.00337 1.00359 1.00381 1.00404
3.4 玻璃仪器的计量检定与校准
玻璃量器在使用过程中是要进行量值 传递的，这些玻璃容量仪器的容积有时与 它所标出的容积有一定的差值。所以要定 期到计量部门或有资质的校准实验室对其 进行计量检定，获得计量检定合格证书或 测试合格证书后方可使用。
玻璃仪器校准规程
标题:计量玻璃量器校准操作规程1、0目的:保证计量玻璃量器的有效使用,确保产品检测过程的质量。
2、0适用范围;本公司常用玻璃量器(见表1)。
3、1 JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》3、2 JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》4、0职责:4、1品管部计量管理人员负责计量仪器的校准工作。
4、2实验室配合计量管理人员进行校准工作。
5、0校准方法:5、1校准项目5、2、1温度:校准环境温度 25±1℃,室内温度变化不超过1℃/h,水温与室温之差不超过2℃。
5、2、2校准所用介质:蒸馏水、5、2、3所用设备:5、3校准过程:5、3、1外观要求:a、量器应具有厂名或商标,标准温度,用法标记,标称总容量与单位,准确度等标志。
b、量器无影响计量读数的缺陷,包括集密的气线,破气线,擦伤,铁屑与明显的直棱线。
c、分度线与量的数值应清晰、完整、耐久,相邻两分度线的宽度与分度值见表2～表6。
d、非标准的口与塞,活塞芯与外套,必须用相同的配合号码。
无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。
5、3、2结构:a、玻璃量器的口应与玻璃量器轴线相垂直,口边要平整光滑,不得有粗糙处及未经熔光的缺口。
b、滴定管与吸量管的流液口,应就是逐渐地向管口缩小,流液口必须磨平倒角或熔光,口部不应突然缩小,内孔不应偏斜。
c、量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢。
当分度表面对观察者时,倒液嘴的位置,量筒的嘴位于左侧;250ml以下的量杯(包括250ml)位于右侧;500ml以上的量杯位于左侧。
d、量筒、量杯与量瓶放置在平台上时,不应摇动。
空量杯、空量筒(不带塞)与大于25ml(包括25ml)的空量瓶(不带塞)放置在与水平面15°的斜面上时,不应跌倒,小于25ml的空量瓶(不带塞),放置在与水平面10°的斜面上时,不应跌倒、5、3、3密合性:a、滴定管玻璃活塞的密合性要求:将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水湿润,插入活塞套内,滴定管应垂直地夹在检定架上,然后充水至最高标线时,活塞在关闭情况下停留20min(塑料活塞静置50min)后,渗漏量应不大于最小分度值。
玻璃量器的校正
玻璃量器的校正一、玻璃量器的允差滴定分析用的玻璃量器上所标出的刻度和容量值称为量器在标准温度20℃时的标称容量。
由于制造工艺的限制，量器的实际容量与标称容量之间必然存在差值，实际量取之间允许存在的最大差值叫容量允差。
根据容量允差的不同分为A级和B级。
见表2-2，表2-3。
表2-2 滴定管和吸管的容允差(20℃)表2-3 容量瓶的容允差（20℃）A B级品一般用于生产控制分析。
对准确度要求较高的仲裁分析、科研。
德信诚精品培训课程(部分)内审员系列培训课程查看详情TS16949五大工具与QC/QA/QE品质管理类查看详情 JIT>>>德信诚深圳培训中心 E-mail：55top@ 报名表下载>>> 公开课计划表二、校准仪器方法(1)绝对校正法绝对校正法是指滴定分析仪器某一段刻度内放出或容纳纯水的质量，根据该温度下纯水的密度，将水的质量换算为标准温度20℃时的容量，其公式为：式中V t--t℃时水的容量,mL；m t--在空气中t℃时，以砝码称得水的质量；ρt—在空气中t℃时水的密度，g/mL。
玻璃量器和水的容积均受温度和称量时空气浮力的影响，故校正时必须考虑下列因素：①水的密度随温度的变化而改变。
②空气浮力对纯水质量有影响，这个减轻的质量应该加以校正。
③玻璃仪器热胀冷缩，校正时温度为标准温度为基础加以校准。
在一定温度下，以上三个因素的校正值是一定值，可将其合并为一个总校正值。
(2)相对校正法（亦称容量校正法）相对校正法是比较两容器所盛液体容积的比例关系。
在很多情况下，容量瓶和单标线吸管是配合使用的，如经常将一定量的物质溶解定容后，用单标关系。
例如，25mL单标线吸管和250mL是否为1：10，其方法如下：取洁净的25mL吸管和250mL容量瓶，用25mL吸管准确移取纯水10次于容量瓶中细观察弯液面下缘最低点是否与容量瓶上标线相切，若正好相切，说明吸管与容量瓶容积比例为1：10，并可使用原标线。
常用玻璃量器校准细则
常用玻璃量器校准细则2019-09-01批准 2019-09-01实施1依据JJG196-2006常用玻璃量器检定规程。
2适用范围本细则适用于滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒、量杯等常用玻璃量器的校准。
3概述常用玻璃量器包括滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒和量杯。
玻璃量器按其型式分为量入式和量出式两种。
玻璃量器按其准确度不同分为A级和B级，其中量筒和量杯不分级。
4校准方法及数据处理4.1校准环境室温(20±5)℃，且室温变化不得大于1℃/ h 。
水温与室温之差不得大于2℃。
检定介质为纯水(蒸馏水或去离子水)，应符合GB6682—1992要求。
4.2校准用仪器设备4.2.1标准器：型号为AL204-IC、JA10003和BT4202S的电子天平。
4.2.2配套设备：型号为SE7-2的电子秒表和型号为（0～50）℃的玻璃液体温度计。
4.3 外观用目力观察，可借助放大镜和斜面进行。
玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，具体要求应符合现行国家标准。
分度线与量的数值应清晰、完整、耐久，具体要求应符合现行国家标准。
玻璃量器的口应与玻璃量器轴线相垂直，口边要平整光滑，不得有粗糙处及未经熔光的缺口。
滴定管和吸量管的流液口，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜等。
4.4密合性4.4.1 具塞滴定管1)将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水润湿，插入活塞套内，滴定管应垂直地夹在检定架上，然后充水至最高标线处，活塞在关闭情况下静置20min (塑料活塞静置50min )，渗漏量应符合规程中第5.4条规定。
2)对于三通活塞的滴定管，除了进行上述方法的检定外，对进液孔也应进行相同方法的检定。
检定时把滴定管内的水排空，进液孔与一支充有水的进水管连接，进水管的液位应高于被检滴定管最高标线250mm，活塞在任意关闭状态下静置20min，渗漏量应符合规程中第5.4条的规定。
玻璃仪器校准规程汇总
滴定管玻璃活塞的密合性要求：将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水湿润，插入活塞套内，
20min（塑
50min）后，渗漏量应不大于最小分度值。
座式滴定管和夹式滴定管，将水充至最高标线，去掉注液管活塞以上的水，垂直静置20min
具塞量筒与量瓶：将玻璃塞擦干，不涂凡士林油脂，将水装至最高标线，盖紧后用手压住
符合要求 目视
无漏水现象 手动
ml
±0.03 ±0.05 ±0.10 ±0.15 ±0.25 ±0.40 电子天平
mm ≤0.4 放大镜
单标线移液管 表5
ml
5 10 20 25 50 方法
符合要求 目视
ml
0.007 ±
7-12 15-25 20-30 25-35 25-35 30-40 秒表
mm ≤0.4 放大镜
酸式/碱式滴定管 表6
ml
25 50 方法
0.05 0.1 0.1
符合要求 目视
ml
0.025 ±0.04 ±0.05 电子天平
30-45 45-70 60-90 秒表
30秒 秒表
mm ≤0.3 放大镜
0～60S 分辨率：0.1S
倍刻度放大镜/具塞称量瓶
校准过程:
外观要求：
量器应具有厂名或商标,标准温度,用法标记,标称总容量与单位,准确度等标志。
量器无影响计量读数的缺陷,包括集密的气线,破气线,擦伤,铁屑和明显的直棱线。
分度线与量的数值应清晰、完整、耐久，相邻两分度线的宽度和分度值见表2～表6。
（硼硅玻璃体胀系数：10*10-6℃-1，空气密度：0.0012g/cm3）
t/℃ 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9
常用玻璃量器 滴定管校准
滴定管玻璃活塞密合性:将不涂凡士林油脂的活塞芯擦净,用水湿润,插入活塞套内, 加 入蒸馏水至最高刻度线 25ml 或 50ml,将滴定管垂直夹在滴定管架上,关闭活塞 45°和 90°, 停留 20min 后,漏水量不超过 1 小格。 5.3.3 容量允差（衡量法）： 5.3.3.1 校准点;
5.1 校准项目
表1
标称总容量 ml
25
分度值 ml
0.1
50 方法
0.1
1.外观
符合要求
目视
2.密合性
漏水量小于 1 小格
手动
3.容量允差 ml
±0.10
±0.15
电子天平
4.水流出时间 s
30~75
50~0
秒表
5.分度线宽度 mm
≤0.3
放大镜
5.2 校准条件与设备：
5.2.1 校准条件
5.2.2 温度:校准环境温度 25±1℃,室内温度变化不超过 2℃/h,水温与室温之差不超过 2℃。
标准源法
电子天平 2000g，0.01g
衡量法
酸式/碱式 滴定管
6.0 记录及表格 6.1《计日期：
批准： 日期：
/
瓶+水重量 g
129.20(空瓶)
水重量 g
/
实际容积 ml
/
校正值 ml
/
总校正值 ml
/
10.10
10.10
139.28
10.08
10.12
+0.02
+0.02
20.07
9.97
149.19
9.91
9.95
-0.02
玻璃仪器及计量器具校准规程(3)
玻璃计量器具的内部校准规程 (1)常用玻璃量器检定规程 (2)玻璃仪器校正操作规程 (8)玻璃容量仪器校正标准操作规程 (13)常用玻璃量器检定规程 (26)计量器具内部校准规程 (80)计量器具内校规范 (3)玻璃计量器具的内部校准规程8.1 目的为确保高品位的锰和碳酸锶测定准确度，须对相关的玻璃计量器具进行校准。
8.2 适用范围本规程适用于50毫升酸式滴定管，25毫升移液管，500毫升容量瓶的校准。
8.3 校准手续8.3.1 50毫升酸式滴定管的校准。
8.3.1.1 滴定管的清洗：用K2Cr2O7-H2S04洗液灌满滴定管，浸泡2h，放掉洗液，以水洗净，要保证滴定管内壁不挂水珠。
8.3.1.2 称量外表擦干净的50毫升空比重瓶的质量（m）。
8.3.1.3 用冷却至室温的蒸馏水（准确测量水温）灌满滴定管，调节始点（0.0X），以与测定样品时同样的滴定速度分别将30.0X、35.0X、40.0X、45.0X、49.9X毫升的水放入比重瓶中，分别称为m1、m2、m3、m4、m5，做好记录。
8.3.1.4 根据滴定管读数体积、水的质量及该温度下的密度，计算出分段校正值和总校正值。
分段校正值=读数体积-p mm1总校正值=Σ∣分段校正值∣滴定管校准记录表滴定管读数读数体积m H2O+m空m H2O实际体积分段校正值总校正值0.0X30±0.0X35±0.0X40±0.0X45±0.0X50-0.0Xt水温℃ρ水g/ml按上表，重复校准两次，取平均值。
8.2 25毫升移液管校准。
8.2.1用K2Cr2O7-H2S04洗液洗净移液管，确保其内壁不挂水珠。
8.2.2 移取冷却至室温的蒸馏水（准确测量水温）25.00毫升，置于已称重（m）的比重瓶中，称重（m1）。
8.2.3 计算：校正值=25.00-p mm-18.3 500毫升容量瓶的校准。
8.3.1 将500毫升的空容量瓶外表擦干净，称重（m）。
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校准操作——容量瓶校准：
检定点选择：总容量 操作步骤：（密封性检查—校准—完毕） 密合性检查：将水充至最高标线，擦干塞子，不涂油脂，盖紧后用手指压 不涂油脂， 不涂油脂 住塞子，颠倒十次，且每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10s，不应有 水渗出。 对清洗干净并经干燥处理过的被检量瓶进行称量，称得空容量瓶的质量。 注纯水至被检量瓶的标线处，称得纯水的质量（m）。 将温度计插入到被检量瓶中，测量纯水的温度，读数应准确到0.1℃。 计算被检容量瓶在标准温度20℃时的实际容量。 结果判断：总容量误差应符合规定要求。
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校准操作——滴定管校准：
操作注意
注意别漏最后一滴水珠 碱式滴定管（无塞滴定管）操作时，注意避免因挤压玻璃珠而引入气泡（平行 匀速挤压） 注意实时监控水温，并准确到0.1 ℃ 必须选择量程及精密度合适的天平 结果判断时，别漏任意两检定点间的容量误差，及平行检定数据的差值应不超 过被检玻璃容量允差的1/4（注意A、B等级）
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第二部分
校准前准备：
校准条件是否达到：
校准操作
室温是否符合要求？ 20±5℃，且室温变化不得大于1℃/h 要求：必须用精明度大于1 ℃的温湿度计进行实时监控。 检验用水是否符合要求？蒸馏水或去离子水 水温是否达标？水温与室温之差不得大于2℃ 要求：必须用精明度大于0.1 ℃的温度计进行实时监控； 同时必须置室温中1h以上。 天平是否符合要求？精密度？量程？ 待校正器具外观 外观是否符合要求？是否已清洗干燥？洗液清洗，晾干 外观 晾干
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玻璃量具计量校准
玻璃量具仪器校准 玻璃量具仪器校准
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内
容
管理要求 校准操作（重点） 校准操作（重点）
2
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整体注意：量入式及量出式的区别（没有等级区分）
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整体仪器校准注意：
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校准操作——移液管校准：
操作步骤
取一只容量大于被检吸量管容器的带塞锥形瓶，称得空瓶的质量。 将流液口于锥形瓶内壁接触，锥形瓶倾斜30°，使水分充分地流入锥形瓶 中。对于流出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，近似等待3s，随即 用锥形瓶移去流液口的最后一滴水珠（口端保留残留液）；对于吹出式吸 量管，当水流至流液口口端不流时，随即将流液口残留液排出。 将被检吸量管内的纯水放入锥形瓶后，称得纯水质量（m）。 在调整被检吸量管液面的同时，应观察测量筒内的水温，读数应准确到 0.1℃。 计算被检移液管在标准温度20℃时的实际容量。 对分度吸量管除计算各检定点容量误差外，还应计算任意两检定点之间的 最大误差。
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校准操作——滴定管校准：
操作步骤
挑外观、选密合性、流出时间均符合要求的滴定管，缓慢地将液面调整到 零位，同时排出流液口中的空气，移去流液口的最后一滴水珠。 取一只容量大于被检定滴定管容器的带塞锥形瓶，称得空杯质量。 完全开启活塞（对于无塞滴定管还需用力挤压玻璃小球），使水充分地从 流液口流出。 当液面降至被检分度线以上约5mm处时，等待30s，然后10s内将液面调 至被检分度线上，随即用锥形瓶移去流液口的最后一滴水珠。 将被检滴定管内的纯水放入锥形瓶后，称得纯水质量（m）。 在调整被检滴定管液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数应准确到 0.1℃。 计算被检滴定管在标准温度20℃时的实际容量。 对滴定管除计算各检定点容量误差外，还应计算任意两检定点之间的最大 8 误差。
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校准操作——移液管校准：
操作注意
必须选择量程及精密度合适的天平 结果判断时，别漏刻度移液管任意两检定点间的容量误差，及单标线移液管平 行检定数据的差值应不超过被检玻璃容量允差的1/4 整体注意：刻度移液管和单标线移液管的区别，以及A、B等级区别
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第一部分
分类 及等级要求 校准要求：项目、判断标准
管理要求
校准记录：容量仪器校正记录R-09-01-02-008-00 校准台账：化验室计量量具台帐（暂无编码） 校准管理：校准有记录、校准有期、校准有台账、定期整理、 损坏登记、校准使用、记号标记 备注：有等级要求，而未注明的，按B级处理 思考：我们在用的玻璃计量量具中，有哪些是没有等级要求 的？
检定点/ml
半容量和总容量二点
操作步骤（密合性检查—流出时间检查—排气—调零—放液—5mm 处等待—调整—完毕）
密合性检查（具塞滴定管）：将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水润湿，插 不 入活塞套内，滴定管应垂直地夹在检定架上，然后充水至最高标线处，活 塞在关闭情况下静置20min（塑料活塞静置 （塑料活塞静置50min），渗漏量应不大于最 静置 ） 小分度值。 流出时间检查：将滴定管活塞涂上一层薄而均匀的油脂后，垂直夹在检定 架上。然后充水至最高标线，完全开启活塞并同时计时，使水自然下落， 自然下落， 自然下落 直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合规定。
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校准操作——移液管校准：
检定点选择：
单标线移液管：标称容量 刻度移液管：标称容量≤0.5ml：半容量、总容量 标称容量＞0.5ml：总容量的1/10（2/10），半容量、总容量
操作步骤（流出时间检查—吸液—调零—校准—等待或吹出，调整— 判断—完毕）
流出时间检查：注水至最高标线以上约5mm，然后将液面调至最高标线出 ；将移液管垂直放置，并将流液口轻靠 轻靠接水器壁（接水器倾斜约30度）， 轻靠 在保持不动的情况下流出并计时，至水不再流出为止。其留出时间应符合 规定。 将清洗干净的吸量管垂直放置，充水至最高标线以上约5mm处，擦去吸量 管流液口外面的水。 缓慢地将液面调整到被检分度线上，移去流液口的最后一滴水珠。
操作注意
流出时间检查：注意流出口应与接收容器壁轻靠。 注意检定点的选择：刻度、单标的区别，刻度标称容量不一样的区别 调零，注意清除排液口的水珠，吸液注意气泡，注意略为等待 等待时间：3s；调整前距离：约5mm；注意流出式及吹出式最后一滴的处 理区别？ 注意实时监控水温，并准确到0.1 ℃
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校准操作——校准前准备：
外观检查：前提条件
是否有外观、强调缺陷？ 分度线与量的数值、分度线宽度、分度值是否符合要求？。 标记是否完全：厂名或商标、标准温度（20℃）、等待时间（ + X X s ）、型式标记、标称总量与单位、准确度等级、特殊材料标注、分 体部分须有配套号码等。备注：
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校准（衡量法）
结果判断
合格
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校准操作——校准：
滴定管校准：
检定点选择：
标称容量 1～10 ～ 25 0～5、0～10、0～ 15、0～20、0～25 50 0～10、0～20、 0～30、0～40、 0～50 100 0～20、0～40、 0～60、0～80、 0～100
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校准操作——量筒和量杯校准：
检定点选择：总容量的1/10（2/10）、半容量、总容量 操作步骤： 具塞量筒的密合性检查：将水充至最高标线，擦干塞子，不涂油脂，盖紧后用 不涂油脂， 不涂油脂 手指压住塞子，颠倒十次，且每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10s，不应有 水渗出。 量入式： 对清洗干净并经干燥处理过的被检量器进行称量，称得空量器的质量。 注纯水至被检量器的标线处，称得纯水的质量（m）。 将温度计插入到被检量器中，测量纯水的温度，读数应准确到0.1℃。 计算被检量器在标准温度20℃时的实际容量。 量出式： 取一只容量大于被检容器的带塞锥形瓶，称得空瓶的质量。 充纯水至检定点，然后将水从倒液嘴倒出，排空后等待30s。 将被检量器内的纯水放入锥形瓶后，称得纯水质量（m）。
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校准操作——量筒和量杯校准：
操作步骤： 观察测量筒内的水温，读数应准确到0.1℃。 计算被检移液管在标准温度20℃时的实际容量。 计算各检定点容量误差。 结果判断：任意检定点间的容量误差应符合规定。 操作注意： 密合性检查：注意塞子干燥不涂油脂，颠倒后需倒置10s，颠倒十次 注意量入式及量出式具体的操作步骤区别 注意量出式的排空等待时间：30s 注意实时监控水温，并准确到0.1 ℃；最后的温度测量必须在称完重量后 再插温度计进去测量 必须选择量程及精密度合适的天平
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