玻璃计量量器仪器校准参考
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技能培训
校准操作——校准前准备:
外观检查:前提条件
是否有外观、强调缺陷? 分度线与量的数值、分度线宽度、分度值是否符合要求?。 标记是否完全:厂名或商标、标准温度(20℃)、等待时间( + X X s )、型式标记、标称总量与单位、准确度等级、特殊材料标注、分 体部分须有配套号码等。备注:
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校准操作——移液管校准:
操作步骤
取一只容量大于被检吸量管容器的带塞锥形瓶,称得空瓶的质量。 将流液口于锥形瓶内壁接触,锥形瓶倾斜30°,使水分充分地流入锥形瓶 中。对于流出式吸量管,当水流至流液口口端不流时,近似等待3s,随即 用锥形瓶移去流液口的最后一滴水珠(口端保留残留液);对于吹出式吸 量管,当水流至流液口口端不流时,随即将流液口残留液排出。 将被检吸量管内的纯水放入锥形瓶后,称得纯水质量(m)。 在调整被检吸量管液面的同时,应观察测量筒内的水温,读数应准确到 0.1℃。 计算被检移液管在标准温度20℃时的实际容量。 对分度吸量管除计算各检定点容量误差外,还应计算任意两检定点之间的 最大误差。
技能培训
第一部分
分类 及等级要求 校准要求:项目、判断标准
管理要求
校准记录:容量仪器校正记录R-09-01-02-008-00 校准台账:化验室计量量具台帐(暂无编码) 校准管理:校准有记录、校准有期、校准有台账、定期整理、 损坏登记、校准使用、记号标记 备注:有等级要求,而未注明的,按B级处理 思考:我们在用的玻璃计量量具中,有哪些是没有等级要求 的?
检定点/ml
半容量和总容量二点
操作步骤(密合性检查—流出时间检查—排气—调零—放液—5mm 处等待—调整—完毕)
密合性检查(具塞滴定管):将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水润湿,插 不 入活塞套内,滴定管应垂直地夹在检定架上,然后充水至最高标线处,活 塞在关闭情况下静置20min(塑料活塞静置 (塑料活塞静置50min),渗漏量应不大于最 静置 ) 小分度值。 流出时间检查:将滴定管活塞涂上一层薄而均匀的油脂后,垂直夹在检定 架上。然后充水至最高标线,完全开启活塞并同时计时,使水自然下落, 自然下落, 自然下落 直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合规定。
流出时间检查:注水至最高标线以上约5mm,然后将液面调至最高标线出 ;将移液管垂直放置,并将流液口轻靠 轻靠接水器壁(接水器倾斜约30度), 轻靠 在保持不动的情况下流出并计时,至水不再流出为止。其留出时间应符合 规定。 将清洗干净的吸量管垂直放置,充水至最高标线以上约5mm处,擦去吸量 管流液口外面的水。 缓慢地将液面调整到被检分度线上,移去流液口的最后一滴水珠。
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校准操作——量筒和量杯校准:
检定点选择:总容量的1/10(2/10)、半容量、总容量 操作步骤: 具塞量筒的密合性检查:将水充至最高标线,擦干塞子,不涂油脂,盖紧后用 不涂油脂, 不涂油脂 手指压住塞子,颠倒十次,且每次颠倒时,在倒置状态下至少停留10s,不应有 水渗出。 量入式: 对清洗干净并经干燥处理过的被检量器进行称量,称得空量器的质量。 注纯水至被检量器的标线处,称得纯水的质量(m)。 将温度计插入到被检量器中,测量纯水的温度,读数应准确到0.1℃。 计算被检量器在标准温度20℃时的实际容量。 量出式: 取一只容量大于被检容器的带塞锥形瓶,称得空瓶的质量。 充纯水至检定点,然后将水从倒液嘴倒出,排空后等待30s。 将被检量器内的纯水放入锥形瓶后,称得纯水质量(m)。
型式标记:量入式用“In”,量出式用“Ex”,吹出式用“吹”或“Blow out”; 有准确度等级而未标注的玻璃量器,按B级处理; 特殊材料标注:如用硼硅玻璃制成的玻璃量器,是否标注“Bsi”字样; 分体部分须有配套号码:非标准的口与塞,活塞芯和外套,是否有相同的配 合号码?无塞滴定管的流液口与管下部是否标有同号?
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校准操作——量筒和量杯校准:
操作步骤: 观察测量筒内的水温,读数应准确到0.1℃。 计算被检移液管在标准温度20℃时的实际容量。 计算各检定点容量误差。 结果判断:任意检定点间的容量误差应符合规定。 操作注意: 密合性检查:注意塞子干燥不涂油脂,颠倒后需倒置10s,颠倒十次 注意量入式及量出式具体的操作步骤区别 注意量出式的排空等待时间:30s 注意实时监控水温,并准确到0.1 ℃;最后的温度测量必须在称完重量后 再插温度计进去测量 必须选择量程及精密度合适的天平
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校准操作——容量瓶校准:
检定点选择:总容量 操作步骤:(密封性检查—校准—完毕) 密合性检查:将水充至最高标线,擦干塞子,不涂油脂,盖紧后用手指压 不涂油脂, 不涂油脂 住塞子,颠倒十次,且每次颠倒时,在倒置状态下至少停留10s,不应有 水渗出。 对清洗干净并经干燥处理过的被检量瓶进行称量,称得空容量瓶的质量。 注纯水至被检量瓶的标线处,称得纯水的质量(m)。 将温度计插入到被检量瓶中,测量纯水的温度,读数应准确到0.1℃。 计算被检容量瓶在标准温度20℃时的实际容量。 结果判断:总容量误差应符合规定要求。
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玻璃量具计量校准
玻璃量具仪器校准 玻璃量具仪器校准
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内
容
管理要求 校准操作(重点) 校准操作(重点)
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校准操作——滴定管校准:
操作步骤
挑外观、选密合性、流出时间均符合要求的滴定管,缓慢地将液面调整到 零位,同时排出流液口中的空气,移去流液口的最后一滴水珠。 取一只容量大于被检定滴定管容器的带塞锥形瓶,称得空杯质量。 完全开启活塞(对于无塞滴定管还需用力挤压玻璃小球),使水充分地从 流液口流出。 当液面降至被检分度线以上约5mm处时,等待30s,然后10s内将液面调 至被检分度线上,随即用锥形瓶移去流液口的最后一滴水珠。 将被检滴定管内的纯水放入锥形瓶后,称得纯水质量(m)。 在调整被检滴定管液面的同时,应观察测温筒内的水温,读数应准确到 0.1℃。 计算被检滴定管在标准温度20℃时的实际容量。 对滴定管除计算各检定点容量误差外,还应计算任意两检定点之间的最大 8 误差。
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校准操作——移液管校准:
操作注意
必须选择量程及精密度合适的天平 结果判断时,别漏刻度移液管任意两检定点间的容量误差,及单标线移液管平 行检定数据的差值应不超过被检玻璃容量允差的1/4 整体注意:刻度移液管和单标线移液管的区别,以及A、B等级区别
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校准操作——滴定管校准:
操作注意
注意别漏最后一滴水珠 碱式滴定管(无塞滴定管)操作时,注意避免因挤压玻璃珠而引入气泡(平行 匀速挤压) 注意实时监控水温,并准确到0.1 ℃ 必须选择量程及精密度合适的天平 结果判断时,别漏任意两检定点间的容量误差,及平行检定数据的差值应不超 过被检玻璃容量允差的1/4(注意A、B等级)
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校准(衡量法)
结果判断
合格
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校准操作——校准:
滴定管校准:
检定点选择:
标称容量 1~10 ~ 25 0~5、0~10、0~ 15、0~20、0~25 50 0~10、0~20、 0~30、0~40、 0~50 100 0~20、0~40、 0~60、0~80、 0~100
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校准操作——移液管校准:
结果判断
任意检定点间容量误差必须符合规定要求 及任意两检点之间的最大误差亦必须同时符合规定要求(刻度移液管) 平行两次检定数据的差值应不超过被检玻璃容量允差的1/4(单标线移液 管)
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校准操作——校准:
操作流程:检定点选择 做标记
衡量法:水的密度在标准温度20℃下为1 。通过测量器具所装水的 重量,间接获得其实际的容量体积。 计算公式:V20 =m×K(t) 式中:V20 :标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量,ml; m:被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量,g; K(t):实际水温与标准温度下水的密度转换系数其值可在附 表中查到。(注意:器具材料不一样,系数不一样) 平行操作 校准有效期:一般有效期为3年,滴定管为1年
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校准操作——滴定管校准:
结果判断 任意检定点间容量误差必须符合规定要求 及任意两检点之间的最大误差亦必须同时符合规定要求 平行两次检定数据的差值应不超过被检玻璃容量允差的1/4 操作注意
在进行密合性检查时,注意活塞为不涂凡士林,仅用水润湿;注意检查时 间?注意玻璃活塞和塑料活塞的区别? 流出时间检查时,应注意水为自然留下,流出口不与接收容器壁接触。 注意排气完全 注意检定点的选择,标称容量不一样,略有区别 调零,注意清除排液口的水珠 等待时间:30s;最终页面调整时间:10s;调整前距离:约5mm
操作注意
流出时间检查:注意流出口应与接收容器壁轻靠。 注意检定点的选择:刻度、单标的区别,刻度标称容量不一样的区别 调零,注意清除排液口的水珠,吸液注意气泡,注意略为等待 等待时间:3s;调整前距离:约5mm;注意流出式及吹出式最后一滴的处 理区别? 注意实时监控水温,并准确到0.1 ℃
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第二部分
校准前准备:
校准条件是否达到:
校准操作
室温是否符合要求? 20±5℃,且室温变化不得大于1℃/h 要求:必须用精明度大于1 ℃的温湿度计进行实时监控。 检验用水是否符合要求?蒸馏水或去离子水 水温是否达标?水温与室温之差不得大于2℃ 要求:必须用精明度大于0.1 ℃的温度计进行实时监控; 同时必须置室温中1h以上。 天平是否符合要求?精密度?量程? 待校正器具外观 外观是否符合要求?是否已清洗干燥?洗液清洗,晾干 外观 晾干
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校准操作——移液管校准:
检定点选择:
单标线移液管:标称容量 刻度移液管:标称容量≤0.5ml:半容量、总容量 标称容量>0.5ml:总容量的1/10(2/10),半容量、总容量
操作步骤(流出时间检查—吸液—调零—校准—等待或吹出,调整— 判断—完毕)
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整体注意:量入式及量出式的区别(没有等级区分)
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整体仪器校准注意:
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校准操作——容量瓶校准:
操作注意: 密合性检查:注意塞子干燥不涂油脂,颠倒后需倒置10s,颠倒十次 注意实时监控水温,并准确到0.1 ℃;最后的温度测量必须在称完重量后 再插温度计进去测量 必须选择量程及精密度合适的天平 整体注意:注意A、B等级容量允差的差异
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校准操作——校准前准备:
外观检查:前提条件
是否有外观、强调缺陷? 分度线与量的数值、分度线宽度、分度值是否符合要求?。 标记是否完全:厂名或商标、标准温度(20℃)、等待时间( + X X s )、型式标记、标称总量与单位、准确度等级、特殊材料标注、分 体部分须有配套号码等。备注:
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校准操作——移液管校准:
操作步骤
取一只容量大于被检吸量管容器的带塞锥形瓶,称得空瓶的质量。 将流液口于锥形瓶内壁接触,锥形瓶倾斜30°,使水分充分地流入锥形瓶 中。对于流出式吸量管,当水流至流液口口端不流时,近似等待3s,随即 用锥形瓶移去流液口的最后一滴水珠(口端保留残留液);对于吹出式吸 量管,当水流至流液口口端不流时,随即将流液口残留液排出。 将被检吸量管内的纯水放入锥形瓶后,称得纯水质量(m)。 在调整被检吸量管液面的同时,应观察测量筒内的水温,读数应准确到 0.1℃。 计算被检移液管在标准温度20℃时的实际容量。 对分度吸量管除计算各检定点容量误差外,还应计算任意两检定点之间的 最大误差。
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第一部分
分类 及等级要求 校准要求:项目、判断标准
管理要求
校准记录:容量仪器校正记录R-09-01-02-008-00 校准台账:化验室计量量具台帐(暂无编码) 校准管理:校准有记录、校准有期、校准有台账、定期整理、 损坏登记、校准使用、记号标记 备注:有等级要求,而未注明的,按B级处理 思考:我们在用的玻璃计量量具中,有哪些是没有等级要求 的?
检定点/ml
半容量和总容量二点
操作步骤(密合性检查—流出时间检查—排气—调零—放液—5mm 处等待—调整—完毕)
密合性检查(具塞滴定管):将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水润湿,插 不 入活塞套内,滴定管应垂直地夹在检定架上,然后充水至最高标线处,活 塞在关闭情况下静置20min(塑料活塞静置 (塑料活塞静置50min),渗漏量应不大于最 静置 ) 小分度值。 流出时间检查:将滴定管活塞涂上一层薄而均匀的油脂后,垂直夹在检定 架上。然后充水至最高标线,完全开启活塞并同时计时,使水自然下落, 自然下落, 自然下落 直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合规定。
流出时间检查:注水至最高标线以上约5mm,然后将液面调至最高标线出 ;将移液管垂直放置,并将流液口轻靠 轻靠接水器壁(接水器倾斜约30度), 轻靠 在保持不动的情况下流出并计时,至水不再流出为止。其留出时间应符合 规定。 将清洗干净的吸量管垂直放置,充水至最高标线以上约5mm处,擦去吸量 管流液口外面的水。 缓慢地将液面调整到被检分度线上,移去流液口的最后一滴水珠。
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校准操作——量筒和量杯校准:
检定点选择:总容量的1/10(2/10)、半容量、总容量 操作步骤: 具塞量筒的密合性检查:将水充至最高标线,擦干塞子,不涂油脂,盖紧后用 不涂油脂, 不涂油脂 手指压住塞子,颠倒十次,且每次颠倒时,在倒置状态下至少停留10s,不应有 水渗出。 量入式: 对清洗干净并经干燥处理过的被检量器进行称量,称得空量器的质量。 注纯水至被检量器的标线处,称得纯水的质量(m)。 将温度计插入到被检量器中,测量纯水的温度,读数应准确到0.1℃。 计算被检量器在标准温度20℃时的实际容量。 量出式: 取一只容量大于被检容器的带塞锥形瓶,称得空瓶的质量。 充纯水至检定点,然后将水从倒液嘴倒出,排空后等待30s。 将被检量器内的纯水放入锥形瓶后,称得纯水质量(m)。
型式标记:量入式用“In”,量出式用“Ex”,吹出式用“吹”或“Blow out”; 有准确度等级而未标注的玻璃量器,按B级处理; 特殊材料标注:如用硼硅玻璃制成的玻璃量器,是否标注“Bsi”字样; 分体部分须有配套号码:非标准的口与塞,活塞芯和外套,是否有相同的配 合号码?无塞滴定管的流液口与管下部是否标有同号?
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校准操作——量筒和量杯校准:
操作步骤: 观察测量筒内的水温,读数应准确到0.1℃。 计算被检移液管在标准温度20℃时的实际容量。 计算各检定点容量误差。 结果判断:任意检定点间的容量误差应符合规定。 操作注意: 密合性检查:注意塞子干燥不涂油脂,颠倒后需倒置10s,颠倒十次 注意量入式及量出式具体的操作步骤区别 注意量出式的排空等待时间:30s 注意实时监控水温,并准确到0.1 ℃;最后的温度测量必须在称完重量后 再插温度计进去测量 必须选择量程及精密度合适的天平
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校准操作——容量瓶校准:
检定点选择:总容量 操作步骤:(密封性检查—校准—完毕) 密合性检查:将水充至最高标线,擦干塞子,不涂油脂,盖紧后用手指压 不涂油脂, 不涂油脂 住塞子,颠倒十次,且每次颠倒时,在倒置状态下至少停留10s,不应有 水渗出。 对清洗干净并经干燥处理过的被检量瓶进行称量,称得空容量瓶的质量。 注纯水至被检量瓶的标线处,称得纯水的质量(m)。 将温度计插入到被检量瓶中,测量纯水的温度,读数应准确到0.1℃。 计算被检容量瓶在标准温度20℃时的实际容量。 结果判断:总容量误差应符合规定要求。
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玻璃量具计量校准
玻璃量具仪器校准 玻璃量具仪器校准
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管理要求 校准操作(重点) 校准操作(重点)
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校准操作——滴定管校准:
操作步骤
挑外观、选密合性、流出时间均符合要求的滴定管,缓慢地将液面调整到 零位,同时排出流液口中的空气,移去流液口的最后一滴水珠。 取一只容量大于被检定滴定管容器的带塞锥形瓶,称得空杯质量。 完全开启活塞(对于无塞滴定管还需用力挤压玻璃小球),使水充分地从 流液口流出。 当液面降至被检分度线以上约5mm处时,等待30s,然后10s内将液面调 至被检分度线上,随即用锥形瓶移去流液口的最后一滴水珠。 将被检滴定管内的纯水放入锥形瓶后,称得纯水质量(m)。 在调整被检滴定管液面的同时,应观察测温筒内的水温,读数应准确到 0.1℃。 计算被检滴定管在标准温度20℃时的实际容量。 对滴定管除计算各检定点容量误差外,还应计算任意两检定点之间的最大 8 误差。
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校准操作——移液管校准:
操作注意
必须选择量程及精密度合适的天平 结果判断时,别漏刻度移液管任意两检定点间的容量误差,及单标线移液管平 行检定数据的差值应不超过被检玻璃容量允差的1/4 整体注意:刻度移液管和单标线移液管的区别,以及A、B等级区别
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校准操作——滴定管校准:
操作注意
注意别漏最后一滴水珠 碱式滴定管(无塞滴定管)操作时,注意避免因挤压玻璃珠而引入气泡(平行 匀速挤压) 注意实时监控水温,并准确到0.1 ℃ 必须选择量程及精密度合适的天平 结果判断时,别漏任意两检定点间的容量误差,及平行检定数据的差值应不超 过被检玻璃容量允差的1/4(注意A、B等级)
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校准(衡量法)
结果判断
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校准操作——校准:
滴定管校准:
检定点选择:
标称容量 1~10 ~ 25 0~5、0~10、0~ 15、0~20、0~25 50 0~10、0~20、 0~30、0~40、 0~50 100 0~20、0~40、 0~60、0~80、 0~100
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校准操作——移液管校准:
结果判断
任意检定点间容量误差必须符合规定要求 及任意两检点之间的最大误差亦必须同时符合规定要求(刻度移液管) 平行两次检定数据的差值应不超过被检玻璃容量允差的1/4(单标线移液 管)
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操作流程:检定点选择 做标记
衡量法:水的密度在标准温度20℃下为1 。通过测量器具所装水的 重量,间接获得其实际的容量体积。 计算公式:V20 =m×K(t) 式中:V20 :标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量,ml; m:被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量,g; K(t):实际水温与标准温度下水的密度转换系数其值可在附 表中查到。(注意:器具材料不一样,系数不一样) 平行操作 校准有效期:一般有效期为3年,滴定管为1年
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结果判断 任意检定点间容量误差必须符合规定要求 及任意两检点之间的最大误差亦必须同时符合规定要求 平行两次检定数据的差值应不超过被检玻璃容量允差的1/4 操作注意
在进行密合性检查时,注意活塞为不涂凡士林,仅用水润湿;注意检查时 间?注意玻璃活塞和塑料活塞的区别? 流出时间检查时,应注意水为自然留下,流出口不与接收容器壁接触。 注意排气完全 注意检定点的选择,标称容量不一样,略有区别 调零,注意清除排液口的水珠 等待时间:30s;最终页面调整时间:10s;调整前距离:约5mm
操作注意
流出时间检查:注意流出口应与接收容器壁轻靠。 注意检定点的选择:刻度、单标的区别,刻度标称容量不一样的区别 调零,注意清除排液口的水珠,吸液注意气泡,注意略为等待 等待时间:3s;调整前距离:约5mm;注意流出式及吹出式最后一滴的处 理区别? 注意实时监控水温,并准确到0.1 ℃
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第二部分
校准前准备:
校准条件是否达到:
校准操作
室温是否符合要求? 20±5℃,且室温变化不得大于1℃/h 要求:必须用精明度大于1 ℃的温湿度计进行实时监控。 检验用水是否符合要求?蒸馏水或去离子水 水温是否达标?水温与室温之差不得大于2℃ 要求:必须用精明度大于0.1 ℃的温度计进行实时监控; 同时必须置室温中1h以上。 天平是否符合要求?精密度?量程? 待校正器具外观 外观是否符合要求?是否已清洗干燥?洗液清洗,晾干 外观 晾干
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校准操作——移液管校准:
检定点选择:
单标线移液管:标称容量 刻度移液管:标称容量≤0.5ml:半容量、总容量 标称容量>0.5ml:总容量的1/10(2/10),半容量、总容量
操作步骤(流出时间检查—吸液—调零—校准—等待或吹出,调整— 判断—完毕)
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整体注意:量入式及量出式的区别(没有等级区分)
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校准操作——容量瓶校准:
操作注意: 密合性检查:注意塞子干燥不涂油脂,颠倒后需倒置10s,颠倒十次 注意实时监控水温,并准确到0.1 ℃;最后的温度测量必须在称完重量后 再插温度计进去测量 必须选择量程及精密度合适的天平 整体注意:注意A、B等级容量允差的差异