三聚磷酸铝的制备工艺

三聚磷酸铝的制备工艺

1反应机理：

三聚磷酸铝的分子式：AlH2P3O10.2H2O，它是由氢氧化铝与磷酸反应生成的，反应分以下几步进行：

A，中和反应：

Al(OH)3+3H3PO4 = Al(H2PO4)3+3H2O

B，聚合脱水反应：在加热情况下发生聚合脱水反应：

Al(H2PO4)2P3O10+2H2O

C，与水分子结合：AlH2P3O10+2H2O = AlH2P3O10.2H2O

2原料的选择：工业氢氧化铝(含Al2O3>60%),工业磷酸(含H3PO4>50%)。

3配方设计：根据反应式及文献资料，P2O5/Al2O3=3.0~3.2时，最终反应物中的三聚磷酸铝可达到95%，P2O5/Al2O3<3.0时，有较多的磷酸铝等副产物，P2O5/Al2O3值太大时，也会有其他聚合状态的副产物出现，因此，实验时，应使P2O5/Al2O3=3.0~3.2。通过实验，确定最佳的P2O5/Al2O3值。

4工艺设计：

A，中间产物Al(H2PO4)3的制备：按P2O5/Al2O3=3.2配备物料Al(OH)3和3H3PO4，先加入磷酸量1/3的水于反应器中，在不断搅拌下加入磷酸，然后再加入固体氢氧化铝，为提高反应速度，初始时加温到40℃，因中和反应为放热反应，体系温度会迅速升高，此时应停止加热，并应该控制温度在70~80℃，反

应时间为1.5~2h。

B，中间产物干燥：选用真空干燥箱作为干燥设备，控制真空度（压力）为6~8×10-4Pa，控制温度为100~110℃，干燥时间26h。C，缩合反应生成三聚磷酸铝：采用两部缩合法，第一步控制温度为250~260℃，反应时间为2.5h，此阶段主要形成无定形态；

第二步温度升高到380~400℃，并保持温度在此范围内，反应

时间为2.5h，中间产物Al(H2PO4)3脱水缩合，生成三聚磷酸铝。D，三聚磷酸铝的粉化：三聚磷酸铝硬度大，机械强度高，不易粉粹，可采用水淬的方式进行预处理，降低粉粹难度，即将较高

温度的三聚磷酸铝放入有少量磷酸的冷水中进行水淬。

通过以上工艺，就可得到三聚磷酸铝。由于三聚磷酸铝的酸度，溶解度等原因，单独用作颜料会破坏涂料基料的稳定性。因此，必须对三聚磷酸铝进行改性处理，才能更好地用与涂料中。

5总结：三聚磷酸铝制备及改性方面，目前有很多人在研究，也取得了一定的进展，在众多前人研究成果的基础上，通过实验，找到最佳的P2O5/Al2O3配比，最佳反应温度和反应时间，以及尽量减少原料的浪费和生产工艺的操作简便化。在改性方面寻找最合适的改性物质，改性方法，从经济效果，质量效果，生产工艺的易操作性等方面进行综合考虑来进行实验。

杨远松

2010-7-9