土壤重金属监测过程及其质量控制

土壤重金属监测过程及其质量控制
土壤重金属监测过程及其质量控制

土壤重金属监测过程及其质量控制

陈皓;何瑶;陈玲;刘海玲

【期刊名称】《中国环境监测》

【年(卷),期】2010(026)005

【摘要】重点探讨了土壤中典型重金属含量监测过程中样品制备、含水率、预处理等因素对分析结果的影响.实验结果表明,充分风干土壤的含水率在2%~3%左右,200目土壤颗粒度可满足分析精度的要求.硝酸-氢氟酸-高氯酸的多元混酸消解体系可实现对土壤重金属的充分溶解,对标准土壤样品中各元素的回收率可达84%~98%.批次内平行样品以及批次间质控样品各元素的相对标准偏差大都小于10%,符合<土壤环境监测技术规范>的要求,表明该研究建立的系统土壤重金属检测方法结果准确可靠.

【总页数】4页(40-43)

【关键词】土壤;重金属监测;质量控制;准确度;精密度

【作者】陈皓;何瑶;陈玲;刘海玲

【作者单位】同济大学环境科学与工程学院污染控制与资源化研究国家重点实验室,上海,200092;同济大学环境科学与工程学院污染控制与资源化研究国家重点实验室,上海,200092;同济大学环境科学与工程学院污染控制与资源化研究国家重点实验室,上海,200092;同济大学环境科学与工程学院污染控制与资源化研究国家重点实验室,上海,200092

【正文语种】中文

【中图分类】X833

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第九章 环境监测质量保证 例题1 有一氟化物的标准水样浓度为l00mg/L 经测量7次,其值为103mg/L 、107mg/L 、104mg/L 、105mg/L 、103mg/L 、102mg/L 、108mg/L 。求算术均数、众数、中位数、绝对误差、相对误差、绝对偏差、平均偏差、极差、样本差方和、方差、标准偏差和变异系数。 解:算术均数L mg x /1057 108102103105104107103=++++++= 众数=103mg/L 中位数=104mg/L 绝对误差=测量值一真值:3mg/L ,7mg/L ,4mg/L ,5mg/L ,3mg/L ,2mg/L ,8mg/L 相对误差=%100?真值 绝对误差=3%,7%,4%,5%,3%,2%,8% 绝对偏差(d i )=测量值一多次测量值的均值=-2mg/L ,2mg/L ,―lmg/L ,0mg/L ,―2mg/L ,-3mg/L ,3mg/L 平均偏差L mg d n d n i i /86.17 3320122||11=++++++==∑= 极差R =Xmax 一Xmin =108—102=6mg/L 样本差方和S =22 1)/(74.29)(L mg x x n i i =-∑= 方差s 2=221)/(95.41)(L m g n x x n i i =--∑= 标准偏差s=)/(22.21 )(2 1L mg n x x n i i =--∑= 变异系数(相对标准偏差)=%11.2%100=?x s 例题2 四川省某年水质技术考核数据如表所示,试用4d 检验法对可能的离群值进行处理。

重金属检查法标准操作规程

目的:建立重金属检查法标准操作规程 范围:本规范适用于重金属检查法检查 职责:质量控制部全体人员 内容: 1.简述 重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用显色的金属杂质。采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂,以铅的限量表示。由于实验条件不同,分为4种检查方法:第一法适用于供试品不经有机破坏,在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查;第二法适用于供试品需灼烧破坏,取炽灼残渣项下遗留的残渣,经处理后在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查;第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸(或在稀酸中即生成沉淀)的药品中的重金属;第四法用微孔滤膜过滤,使重金属硫化物沉淀富集成色斑,用于有色溶液或重金属限度较低的品种。检查时,应根据药典品种项下规定的方法选用。四种方法显示的结果均为微量重金属的硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色;采用滤膜法可获得“色斑”;如果重金属离子浓度大,加入显色剂后放置时间长,就会有硫化物聚集下沉。重金属硫化物生成的最佳PH值是,选用醋酸盐缓冲液()调节PH较好,显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以为佳,显色时间一般为2分钟。以10-20μg的Pb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。在规定实验条件下,与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢呈色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多,且铅易积蓄中毒,故以铅作为重金属的代表,用硝酸铅配制标准铅溶液。 2.仪器与用具 纳氏比色管50ml应选玻璃质量好、无色(尤其管底)、配对、刻度标线高度一致的纳氏比色管。 滤器见中国药典重金属检查法第四法附图,由具有螺纹丝扣并能密封的上、下两部分以及垫圈、滤膜和辅助滤板组成。 滤器上盖部分A的入口处应能与50ML注射器紧密联接,滤器下部F的出口处能套上一合适橡皮管。A与F能通过螺纹丝扣密封。 垫圈应内径光滑、大小相同,以使斑点边缘圆整、清楚、大小一致。在滤器上加上橡皮垫圈,既可使滤膜与滤板紧密结合,又可避免在旋紧滤器接头时扭曲或损坏滤膜。 滤膜的直径为10MM,孔径为μm,使用前在水中浸泡24小时以上,可使色斑均匀。 50ml注射器,应能与滤器上盖入口处紧密联接。

2017年环境监测质量控制计划

南充市顺庆区环境监测站 2018年实验室质量控制计划 1.目的 为贯彻质量方针,确保本实验室的质量目标得以实现,制定本计划。 2.适用范围 适用于本站所有监测工作。 3.工作要求 3.1人员:监测人员必须经过培训并考核合格。 3.2仪器设备和标准物质 3.2.1仪器设备按照规定的要求定期进行检定/校准,在两次检定/校准周期之间至少进行一次核查(一般一年一次),期间核查必须按计划进行,核查方法见各仪器期间核查作业指导书; 3.2.2本实验室使用的监测方法,大多是国家或行业发布的标准方法,资料管理员每个月对标准进行一次跟踪查新,确认使用现行有效的规范; 3.2.3每一年至少组织一次质控样考核(抽取适当比例的项目)。 4.质量控制方法 4.1 例行监测(地表水和地下水监测) 对日常工作中的地表水、地下水水质监测按照《水质采样技术指导》(HJ 494-2009)、《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T92-2002)、《地下水环境监测技术规范》(HJ/T164-2004)的技术要求进行监测,具体如下: (1)现场采集大于10%的平行样;按《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T92-2002)对样品进行保存;在样品保存有效期内对样品进行实验室分析;

(2)各监测因子实验室分析时应同时测定实验室双空白,双空白测定值的相对偏差应≤5%;同时分析质控样,质控样应在有效期内;每批样品测定不小于10%的加标回收率实验;每批样品做不小于10%的平行双样,样品数较少时,至少测定一份样品的平行双样。 (3)试剂、实验用水等条件均未改变没有重新做标准曲线时,应代入标准曲线中的一点,测定吸光度,若偏差大于10%,应重新绘制标准曲线; (4)当出现监测数据结果为标准限值临界值、数据异常等情况时,应对有效期内的留存样品进行再测试。 4.2 重点污染源监督性监测 对辖区内重点污染源按照《固定源废气监测技术规范》(HJ/T 397-2007)、《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T 91-2002)、《水污染物排放总量监测技术规范》(HJ/T 92-2002)的技术要求进行监测和质量控制,具体如下: (1)监测前对生产工况、现场质量等进行检查和记录; (2)采集10%的平行样分析(不能进行平行样分析的项目加采10%的样品),控制样品分析的精密性;按《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T92-2002)对样品进行保存;在样品保存有效期内对样品进行实验室分析; (3)在分析样品的同时进行分析有证标准物质,控制样品测定的准确性;每批样品做不小于10%的平行双样,样品数较少时,至少测定一份样品的平行双样。 (4)当出现监测数据结果为标准限值临界值、数据异常等情况时,应对有效期内的留存样品进行再测试。 4.3 噪声监测

水质环境监测中的重金属检测技术

水质环境监测中的重金属检测技术 随着我国工农业的快速发展,对环境也造成了很大的影响。在工农业的发展中,大量污染物排放到水中,污染物中所含的重金属不仅造成水质环境污染严重,对生物的生存以及人类的健康构成威胁,不利于我国的可持续发展。本文对目前我国的水质环境重金属污染状况进行分析,对重金属检测技术在水质环境监测中意义进行说明。 标签:水质环境;监测;重金属检测 在工农业的发展所排放的污染物中,铅、铜、铁等重金属的含量严重超标,水质环境自身无法对这些重金属物质进行净化。目前人类技术对这种状况处理也不是十分完善,久而久之,造成水质恶化,影响到水中鱼类等生物的正常生长,对人类的饮水、生活也造成极大的不便,产生消极影响。 1 水质环境监测重金属检测的意义 我国的饮用水运输现今已经十分发达,能够满足人们的日常所需。在进行引用水等日常用水的输送前,都要就行水质净化,通过过滤、消毒等方式,保证水质适用于人体健康。但是在水质净化的过程中,重金属的处理一直是难项所在。不同种类的重金属对人体所造成的伤害程度是不一样的。例如:水中含有铅的话,人们通过饮用这种水,就会造成铅在人体内的堆积,出现贫血现象;如果水中含有铝这种重金属,就会对人体的胃蛋白酶造成损坏等,并且水中所含的重金属并不仅仅会只含一种,而是多种并存的[1]。针对这种状况,我们就要结合实际,分析水中所含的重金属含量,加入适当的化学物质进行中和处理,要分析水中的重金属含量,就必须运用重金屬检测技术。 2 目前水质环境中重金属污染状况 目前我国的水质环境中重金属污染状况较为普遍,北到松花江,南到海南三亚,都出现了水质重金属污染状况。根据国家相关的水质标准,我国的水质污染多为复合型污染,不仅是一种重金属污染,还是多种重金属污染的混合体,这就使问题更加棘手。根据调查结果显示,水中重金属的含量与水的含盐度有关,也就是说,当水质的盐度较高时,水质中重金属的含量也会相对较高,水底沉淀物重金属含量就不会太高,盐度较低时则恰恰相反。水的pH值也会对水质的重金属含量造成影响,当pH值较高时,水质中重金属的含量相对较低,水底沉淀物的重金属含量较高,若pH值较低时则相反。在河流的受污染状况调查上,我们能发现靠近河岸的地方水质重金属含量较高,河流中部的水质重金属含量较低,例如松花江水质调查中,松花江的中下游重金属含量并没有达到国家制定的相关标准,松花江沉淀物的重金属含量却高于标准,并且主要为Cd和Hg。对长江水域的水质状况研究表明,长江口重金属含量不高,但如果不加紧管控,也会出现风险[2]。值得一提的是,水量的大小、季节的变化也会对水质环境中的重金属含量产生一定的影响。

简述土壤监测的质量控制和评价方法

龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/4216225334.html, 简述土壤监测的质量控制和评价方法 作者:张声皓龚德昌孙云帆 来源:《环球人文地理·评论版》2015年第05期 摘要:土壤监测的质量控制是为了保障获得具备代表性、正确性、准确性、可比性以及完整性的监测数据的主要方式,属于土壤环境监测系统的主要部分之一。 关键词:土壤监测;质量控制;评价方法 土壤种类繁多,成分繁琐,污染物性复杂,使得土壤监测质量控制尤其关键。通过创建质控指标体系,对所有质控指标采取评价,可以给获取具备代表性、完整性、精密性、精准性以及可比性数据给予依据[1]。 一、土壤质量控制措施 1、质量控制。经由标准的方法采样,运用相对的采样工具,正规的包装、容器,通过相应要求进行收集、包装、存储,谨防交叉污染。 采样质量控制标准:(1)通过标准制定的样品编码。土样进行采集后,按照技术准则装入相应的容器内,用塑料袋对外侧进行包裹。在土壤标签处填写内容,共一式两份,一份放进袋里,一份置于封口处。(2)立刻进行采样记录填写,透过GPS卫星定位,使用数码相机将采样地点和四周情况进行采证,并对采样点位分布图进行标注。(3)在进行采样时,如遇到问题,可将其进行记录。(4)在进行农田土壤采集时,需要脱离田间、地头以及堆肥之处,这是由于这些地点均缺乏代表性,采样时应当清除掉土壤表层的杂物,如果有植物存在,可将土壤进行松动,将植物连同根系取出。并且去除掉土样中的砾石。工业土壤采集时需要规避 3m以上的水泥层,而对于水泥层较薄之处,应当先通过电钻将水泥层打破,之后进行采集。(5)为了降低在土壤样品间出现接触污染,当采集完成后,应当对采集的器皿执行彻底清洁,避免产生污染下一样品的可能。在对重金属样品进行检验时,可以透过非金属的一些木、竹刀、竹铲等将金属采样器皿接触的土壤进行去除,之后进行取样[2]。 2、控制标准。制备间应当做好通风、清洁等工作,确保室内无污染,风干室、粗磨室以及细磨室必须分开进行,以免在工作当中产生混样或交叉污染的问题。 3、内部质量控制。通过实验室的内部控制,将随机的误差减少到最低化,以免造成失误差。对总体监测过程进行核实,观察实验室在工作过程中出现的变化,以及变化会产生的质量问题。以便有利于随时发现问题、解决问题。 4、实验室外部质量控制。实验室的外部质量控制指的是经由上级部门或第三方透过密码执行正确控制的形式,经过外部质量控制核实实验室的能力,对相互间是否具备系统层面的偏差进一步进行分析与判断,对总体的分析测定结论是否正确、是否稳妥进行分析。

重金属检测方法

重金属检测仪器选择 从环境污染方面所说的重金属,实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属,也指具有一定毒性的一般重金属,如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性,对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。通常认可的重金属分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)分析等。 1. 原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectrometry -AAS) 原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。原子吸收分析过程如下:1、将样品制成溶液(空白);2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液(标样);3、依次测出空白及标样的相应值;4、依据上述相应值绘出校正曲线;5、测出未知样品的相应值;6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。 原子吸收分光光度计大概10-30万左右,可以作为重金属土壤修复的检测仪器。是重金属土壤修复研发试验中,定量、定性检测的精密仪器。而且国标中重金属的检测就是采用原子吸收分光光度计。 2. 紫外可见分光光度法(UV) 其检测原理是:重金属与显色剂—通常为有机化合物,可于重金属发生络合反应,生成有色分子团,溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下,比色检测。 分光光度分析有两种,一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定;另一种是生成有色化合物,即“显色”,然后测定。虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收,但因一般强度较弱,所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定,这是目前应用最广泛的测试手段。显色剂分为无机显色剂和有机显色剂,而以

环境监测质量保证基本知识复习试题

环境监测质量保证基本知识复习试题一.填空题 1.质量保证的目的是保证监测数据具有、、、、和。 答:代表性;完整性;精密性;准确性;可比性。 2.常用于实验室内的质量控制技术有分析、分析、值测定,还有对比分析,分析方法实验和的应用等。答:平行双样;加标回收率;空白实验;标准物;比较;质控图。 3.分光光度法分析中校准曲线的一元线性方程为,其中a为回归直线和纵轴的交点,即,b为曲线的斜率,也是方法的,校准曲线的线性相关系数为,用表示该曲线的剩余标准差。剩余标准差能说明回归直线的。答:y=a+bx; 截距;灵敏度;r; S E;精密度。 4.按GB6682-92标准,分析实验室用水分级,原子吸收光谱用水为级水,其电导率测定在25℃时,,一般化学分析实验用水为级水,其电导率测定在25℃时,。 答:三、二;≤0.10ms/m(≤1.0μs/cm)、三、≤0.5ms/m(≤5.0μs/cm)。 5.空白实验是指用代替样品,其它所加试剂和操作步骤与样品测定。答:纯水;完全相同。 6.在分光光度法中常将与之间的关系用 式表示,即。 答:自变量;因变量;线性相关;一元线性回归方程;y=a+bx。 7.在环境监测分析中通常规定标准曲线的相关系数用来表示,一般要求应。

答:r;≥0.999。 8误差按其产生的原因和性质可分为、、和 答:系统误差;随机误差;过失误差。 9.绝对误差是与之差,相对误差为与的比值。 答:测量值;真值;绝对误差;真值。 10.当前我省计量认证合格证书有效期为年,有效期满前个月应向省技术监督局提出计量认证的。 答:五;6;复查申请。 11.计量认证的复查依据的规定进行。 答:计量认证评审。 12.衡量实验室内测定结果质量的主要指标是:和。 答:精密度;准确度。 13.在环境监测工作中,对监测结果的质量要求是样品具有:、,测定数据应具有符合要求的、和。 答:代表性;完整性;精密性;准确性;可比性。 14.在实施环境监测分析质量保证过程中是基础,实验室间质量控制是在各参加实验室都的条件下,由主持实施的。 答:实验室内质量控制;受控;有经验的中心实验室(或有经验的第三者或单位)。15.在实验室内质量控制技术中,平行样分析只能反映数据的,不能表示数据的,加标回收是可以作为指示数据的。 答:精密度;准确度;准确度。 16.我国的法定计量单位以的单位为基础,同时选用了一些的单位所构成。

环境监测站内部管理制度汇编

环境监测站部管理制度 二〇一〇年九月

第一节监测分析人员岗位责任制 一、环境监测分析人员要树立高尚的职业道德,热爱本职工作,钻研分析技术,培养科学作风。 二、环境监测分析人员经培训,考试合格后方能承担分析测试工作。 三、分析人员对所承担的分析测试项目应熟悉方法原理,严守操作规程,以使操作准确无误。 四、认真做好分析测试前的各项准备工作。各项测试条件均符合实验室分析质量控制要求后方可进行样品分析测试。 五、在接受新分析测试项目时应先完成规定的标准样质量控制实验,经质控人员审核,达到要求后方可进行新项目的监测。 六、严格执行监测分析质量控制的有关规定,发现异常数据应及时查找原因进行纠正,以保证数据质量。 七、测试完毕做到及时清洗器具,保持实验室清洁卫生并做好安全检查。 八、认真填报监测分析结果,字迹要清晰,记录要完整,要实事求是,严谨伪造数据,校队要严格,做到准确无误。 第二节监测质量保证人员岗位任制 一、环境监测质保人员应熟悉质量保证的容、程序和方法。 二、深入实验室监督检查环境监测质量保证各项容的实施情况,定期向有关领导报告监测质量保证技术工作的开展和完成情况。

三、制定质量保证技术方案,按隶属关系定期组织本站及下属站的实验室及实验时间分析质量控制工作,及时发现分析测试数据的失控现象,督促有关人员查找原因并进行纠正。 四、协助有关人员研究解决质量控制中遇到的疑难问题。 五、定期检查、统计各监测项目的质控率、合格率。 六、按期做好年度质控工作计划与总结,准时上报。 七、组织技术培训及技术交流,指导下级站开展质量保证工作,帮组解决有关质量保证方面的技术问题。 八、组织所辖地区基本站环境监测人员的考核认证和实验室评比等项工作。 第三节实验室安全操作制度 一、实验室需装备各种必备的安全设施(通风橱、防尘罩、试剂柜、消防灭火器材等)。 二、对消防灭火器材应做到定期检查,不任意挪用,保证随时均可取用。经常对全体人员进行安全防火教育,保证人人都能正确使用所备的各种消防灭火器材。 三、实验室各种仪器设备应按要求放置在固定的处所,不得任意移动。各种标签要保证清晰完整,避免拿错用错造成事故。 四、加强对剧毒、易燃、易爆物品、放射源及贵重物品的管理。番薯

环境监测中的重金属元素分析方法探讨

环境监测中的重金属元素分析方法探讨 发表时间:2018-09-12T11:20:21.837Z 来源:《基层建设》2018年第22期作者:李楚华[导读] 摘要:随着我国经济的不断发展,人民的生活水平日益提高。 深圳市华保科技有限公司 518000摘要:随着我国经济的不断发展,人民的生活水平日益提高。同时,重金属污染情况也逐渐加重。科学技术的进步使我国的监测技术不断发展和完善,重金属元素的分析方法呈多样化趋势。需要注意的是,在整治重金属污染的工作中,监测工作人员,不仅需要掌握正确的重金属元素的分析方法,还要根据具体的实际情况、重金属污染程度等因素,对重金属分析方法进行有效地选择。 关键词:重金属元素;环境监测;分析方法引言 随着我国绿色发展理念的深化,重金属污染防治工作越来越受到重视,防治重金属污染成为我国重要的环保工作之一。为了从根本上减少重金属污染给人民生活带来的种种危害,对环境监测中的重金属元素进行分析,是解决重金属污染的首要任务。本文将对污染源及危害进行概述,然后对重金属分析方法及注意事项进行论述。希望本文的探讨能给监测工作者带来一定的借鉴作用,使重金属元素的检测工作更加高效进行。 一、重金属污染源及其危害 1.1 重金属污染的来源 据研究,重金属污染主要来自工业、农业、城市和环境事故污染几个方面。工业方面,在采矿、选矿、冶炼、锻造、加工、运输等生产环节都会产生大量的重金属污染,其排放的废水、废渣等污染物进入水体与土壤中,废气中的重金属沉降后也进入土壤、水体等环境中,从而导致环境受到重金属污染且重金属浓度超标。农业生产过程中,由于使用含重金属的污水进行灌溉或者施用含重金属的农药、化肥等都会直接造成土壤污染。城市重金属污染主要来源于污水处理厂污泥处置不当、垃圾渗滤液泄漏、含铅汽油的使用以及汽车轮胎等方面;由于污泥、垃圾焚烧物含有大量重金属,处理不当就会造成重金属污染;轮胎中含锌等重金属,所以一些繁忙的公路附近的土壤重金属严重超标。突发的环境污染事故也会造成严重的重金属污染,如一些地方发生的砷污染、血铅事件就是由于管理不当、交通事故以及长期积累等原因造成的环境污染事故。 1.2 重金属的危害 重金属排入土壤和水体后,严重危害土壤、水生生态环境。由于重金属在环境中不能被降解,通过大气、水和土壤等环境进入动植物体内,再经食物链富集后进入人体。进入人体的重金属,会与蛋白质、核酸等发生作用,引起酶活性下降或消失,导致核酸结构变化,进而引发基因突变,另外重金属积存在人体内脏中,损伤机体功能,医学已证明水俣病、骨痛病、阿尔滋海默氏病等都与重金属过量有关,所以重金属的危害是不容忽视的。 二、重金属元素的分析方法 2.1 分析方法概述 在进行重金属元素样本的选择上,主要包括固体样本和水体样本,在采集到的样本中,要做一定的处理,这样才能更好的进行之后的分析工作,这个环节也被称之为样本的预处理。在现阶段都是使用仪器方法来检验重金属,其中比较常用的有电化学法和光学分析法。就光学分析法而言,主要有原子吸收光谱法,以及原子荧光光度法,其中的电感耦合等离子体发射光谱法因为其速度快,操作简单等特点,逐渐被广泛的推广和使用。在电化学分析法中,主要包括极谱分析法。选择分析的方法主要是根据重金属的浓度,以及元素之间互相影响的关系。高浓度金属元素样本检测多用电化学法,中浓度金属元素样本检测多用原子吸收光谱法及原子荧光光度法,低浓度金属元素样本的检测多用电感耦合等离子体发射光谱法。 2.2分析样品的预处理方法 在对重金属污染分析中,对样品的预处理是非常重要的,其在很大程度上会直接影响分析的结果。在重金属样品中,通常其含有的重金属比较低,如果样品有严重的污染,那么样品处理的结果和实际情况会有很大的误差。在进行水样预处理过程中,其根本原则就是处理样本的干挠物质,最大程度减少干挠物质造成的误差。例如悬浮物、有机物就很可能存吸附的被测元素,在分析过程中如果对试液进行预处理就会造成误差。在预处理过程中,首先使用微孔滤膜除去悬浮物等杂质,然后酸化到 PH 值为 1 到 2,予以保存,再进行消解处理, 例如使用 NHO3、王水、HC1O4 等。如果样品在酸化后会挥发,那么就应该使用碱性来消解,或者是使用 Na OH-H2O2 进行消解。如果是对固体样本进行预处理,比如沉积物和土壤,主要方法有碱熔法,酸分解法,以及固体悬浮液进样法,直接固体进样法等。使用酸分解法,根据加热和敞闭方式可以分成高压密闭消解法,电热板法以及微波消解法。最经典的方式是电热板法,但是缺点是加热时间长,有些易挥发的元素容易损失掉。因此在很多地方都被高压密闭法和微波消解法所取代。这种方式的优点是可以加快加热的速度,同时还可以减少试剂的使用量,避免造成元素的损失。 2.3 重金属元素的分析方法 本文以 ICP-AES 方法,ICP-AES 是电感耦合等离子体原子发射光谱的简称,是以电感耦合等离子矩为激发光源的光谱分析方法,具有检测快速、检出限低、灵敏度高和线性范围宽等特点,尤其是它能够同时测定多种元素的优势,使其在重金属监测中成为重要的分析手段。 (1)按前述方法采集、消解水样;再以试样同样方法、体积的去离子水进行消解,制备空白溶液。(2)仪器参数。影响 ICP-AES 分析的特性因素很多,主要参数有高频功率、载气流量、观测高度、元素波长等,分析不同的项目应选择合适的参数。(3)试剂。使用分析纯或优级纯的试剂。分别配制单元素和多元素混合标准溶液。(4)水样测定。以选定的仪器参数,分别将试样和空白溶液按照规程进行操作。标准化后,做试样和空白测定。消除干扰采用背景去除法或干扰系数法。(5)进行结果分析,按照 ICP-AES 谱图分析结果,选择信号适中,或者干扰情况比较小的谱线进行分析,对于检出限而言,都是使用检出限的 5 倍作为方法定,最后加标回收率和精密度都要符合基本要求。 2.4液体样品预处理

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