土壤例行监测质量控制方案

2013年土壤环境质量试点监测质量保证和质量控制方案

年月

目录

1 采样质量保证 (1)

2 样品流转质量保证 (2)

3 样品保存质量保证 (3)

4 样品制备质量保证 (3)

5 分析方法选定 (6)

6 实验室内部质量控制 (6)

7 实验室外部质量控制 (12)

附件1 土壤样品采集标签格式 (14)

附件2 土壤样品采集现场记录表 (15)

附件3 土壤样品点位照片记录表 (16)

附件4 土壤样品采集核检登记表 (17)

附件5 土壤样品交接记录表 (18)

附件6 土壤样品保存标签格式 (19)

附件7 土壤样品制备日常检查记录表 (20)

附件8 空白试验控制表 (21)

附件9 土壤样品平行双样试验控制表 (22)

附件10 土壤样品基体加标试验控制表 (23)

附件11 无机元素必测项目质控图 (24)

附件12 国家土壤标准样品内部控制质控统计表 (25)

附件13 国家土壤标准样品外部控制质控统计表 (26)

为了进一步做好2013年蔬菜种植区土壤环境质量例行监测工作，确保本次例行监测数据的代表性、准确性、精密性、可比性和完整性，现对2013年土壤例行监测工作中的点位布设、样品采集、样品保存、样品制备、实验室分析测试、数据处理等环节进行全程序质量控制，方案详细如下：

1 采样质量保证

为保证本次例行监测土壤样品的采集质量，在采样之前，各单位需提前做好组织准备工作，成立专门的采样小组，每组要由具有野外调查经验，且熟练掌握本次土壤采样技术规程的专业技术人员带队。采样前组织全体成员学习有关技术文件，了解操作技术规程。

1.1采样点位

根据点位布设方案，结合地形图和具体实际情况，使用GPS确定采样点位，GPS使用严格按照《野外工作GPS定点及航迹监管要求》执行。采样结束后，将GPS中储存的采样点信息（样点编号、经纬度、日期和时间）和航迹传入计算机，并由专人管理，任何人不得私自调用和修改。将采样点信息和航迹原始数据刻录光盘保存归档。

1.2采样记录

正确、完整地填写样品标签（附件1）和土壤样品采集现场记录表（附件2）。

若布设的采样点位与现场有出入，在现场记录表格中经纬度栏的右上角用红笔星号（※）做标记以示区别。

在完成文字记录情况下，需拍摄采样现场点位情况。拍摄点位照片的基本要求：

（1）拍摄的监测点位要基本能反映采样区土壤的基本特征，如土壤类型、土地利用类型、地形特征、地貌特征（山地、平原、沟谷、丘陵）等。

（2）建议拍摄土壤点位近景照片一张（挖开的面积为25cm×25cm、深度0-20cm），点位的正东、正南、正西、正北方向水平远景照片各一张，并填写点位照片记录表（附件3）。

1.3采样点位复核

对采集的土壤样品，由各站相关质控人员进行点位复核，检查采样人员是否按要求确定土壤监测点位，并填写土壤监测点位样品采集核检登记表（附件4），存档备查。

1.4 样品采集

本次采样选择0～20cm表层样。采样前应清除土壤表面腐殖质，无机类土壤样品用木铲、竹片等采集；有机类土壤样品用铁铲、木铲等采集，并用500mL棕色磨口玻璃瓶装，在装样时应避免土壤接触容器磨口处。

土壤样品需在作物收获后至下一次施肥前进行采集。避免在施用化肥、农药后立即采样。每份土壤样品采样量为2kg。

2样品流转质量保证

（1）采样结束后，采样小组需填好样品流转单，同样品一起交给样品管理员。

（2）交接双方需对样品数量、标签、重量、样品冷藏温度（有机样）、采样清单或送样单进行核对，确定无误后在样品流转单（附件5）上签字。

（3）对编号不清、重量不足、盛样容器破损、受沾污的样品，样品管理员均拒绝接受，并告知项目负责人，由项目负责人决定是否要进行重采。

3样品保存质量保证

新鲜样品的保存：用于测定有机污染物的样品，均贮存于带聚四氟乙烯密封垫或磨口的棕色玻璃瓶内，样品要充满容器，置于4℃冷藏保存。

样品库要求：应干燥、通风、避免阳光直射、无污染；并定期清理样品，防止霉变、鼠害及标签脱落。

各站可根据自身需求定制多层不锈钢样品风干架和样品保存柜，同时需建立样品入库记录册以及样品目录，建立土壤样品档案，可根据样品采集地、样品编号等查找样品相关信息。

样品保存标签（附件6）需包含样品编号、采样地点、东经北纬、采样深度、土壤类型、土壤粒径、土地利用类型、采样日期、制样人员等信息。样品保存标签贴于瓶上后，再用宽透明胶绕一圈将标签粘紧。

4样品制备质量保证

样品制备间应清洁、通风、无污染。每加工完一个样品均对加工

工具进行彻底清理，防治交叉沾污。

样品制备自检：样品制备人员在样品制备过程中，需对样品状态、工作环境及制备工作情况进行自我检查。检查内容包括样袋是否完整、编号是否清楚、经处理样品重量是否满足要求，样品编号与样袋编号是否对应；样品干燥、揉碎过程中是否有样袋破损、相互沾污的现象，破损样筛是否及时更换、样品瓶标签是否完整、正确等。自检后填写检查记录表（附件7）。

样品的制备流程按照以下方框图（图1）进行。

图1 土壤样品制备规范流程方框图

风干土样过2mm筛后，用四分法弃取、称重，保留三份样品，其中一份500克样品置于棕色磨口玻璃瓶中，注明国家样品库样品；另一份500克样品置于棕色磨口玻璃瓶中，注明省级样品库样品；剩余样品称重（保留大约分析用量四倍的土样），四分法分成两份，一份装瓶备分析用，另一份继续进行细磨。

新鲜土样无需按上述过程处理，应置于4℃暗处冷藏，并尽快完成测试。

5分析方法选定

根据方案的规定，可根据各自仪器设备条件选择分析方法，但所选的分析方法需满足以下条件：

（1）检出限、准确度、精密度实验必须符合《全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定》的要求。

（2）能够通过省站的盲样考核。

（3）保留分析方法确认过程的原始记录，备用核查。

6实验室内部质量控制

实验室内部质量控制的目的在于控制检测分析人员的操作误差，以保证测试结果的精密度和准确度能够在给定的置信范围内，达到规定的质量要求。

6.1 标准操作程序（SOP）

各实验室应根据相关技术规定，依照下述内容编制本实验室的SOP，并为相关人员熟知。SOP应要求明确、操作具体、易于理解。