【CN109665530B】一种用石英砂制备超细方石英粉的方法【专利】
一种方石英的制备方法[发明专利]
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(10)申请公布号(43)申请公布日 (21)申请号 201510293181.6(22)申请日 2015.06.02C01B 33/12(2006.01)(71)申请人覃雪欢地址530000 广西壮族自治区南宁市青秀区民族大道127号(72)发明人覃雪欢(74)专利代理机构广州市红荔专利代理有限公司 44214代理人李彦孚 李珊(54)发明名称一种方石英的制备方法(57)摘要本发明公开一种方石英的制备方法，包括选矿、精选、升温和煅烧，将天然石英粉通过洗涤过滤除杂，将滤渣脱水烘干，破碎，备用；筛选滤渣粒度小于5mm、二氧化硅含量大于98.0％、含水量小于30%的石英粉；将石英粉用油气燃烧器对运转中回转窑进行升温30-50min，获得石英精砂；将石英精砂连续均匀地加入运转中回转窑锻烧，石英精砂从回转窑100-1200℃低中温段的脱水预热50-70min 后，再进入1200-800℃高温段进行煅烧2-5h，最后经1800-70℃3-10h 冷却段排出，获得成品方石英。
本发明制备方法具有可连续生产、能耗低、生产成本低、劳动强度低、产量大、方石英转化率高、污染少、产品纯度高等优点。
(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页(10)申请公布号CN 104961132 A (43)申请公布日2015.10.07C N 104961132A1.一种方石英的制备方法，包括选矿、精选、升温和煅烧，其特征在于，具体制备步骤如下：（1）选矿：将天然石英粉通过洗涤过滤除杂，将滤渣脱水烘干，破碎，备用；（2）精选：筛选步骤（1）的滤渣粒度小于5mm、二氧化硅含量大于98.0％、含水量小于30%的石英粉；（3）升温：将步骤（2）的石英粉用用油气燃烧器对运转中回转窑进行升温30-50min，获得石英精砂；（4）煅烧：将步骤的（3）石英精砂连续均匀地加入运转中回转窑锻烧，石英精砂从回转窑100-1200℃低中温段的脱水预热50-70min后，再进入1200-1800℃高温段进行煅烧2-5h，最后经1800-70℃3-10h冷却段排出，获得成品方石英。
一种提纯细粒石英砂岩制备超白玻璃用料的方法[发明专利]
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专利名称：一种提纯细粒石英砂岩制备超白玻璃用料的方法专利类型：发明专利
发明人：钱潜,吴建新,李佳,张乾伟,周新军
申请号：CN202011466987.8
申请日：20201214
公开号：CN112619883A
公开日：
20210409
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种提纯细粒石英砂岩制备超白玻璃用料的方法。
细粒石英砂岩通过：破碎、（受阻或）筛分、磨矿、预先或检查筛分、分级、磁选、超声解离‑介质擦洗‑分级（脱泥、脱药）、酸性浮选‑脱药、高温动态浸出‑浓缩‑清洗脱药、脱水；可将极难选细粒石英砂岩矿物FeO含量降低至≤100ppm，满足超白光伏压延玻璃用优质石英砂质量要求，拓展了超白光伏玻璃用硅质原料来源，实现细粒石英砂岩矿物资源的合理利用，减少资源浪费；同时，本发明所用介质均为信息显示领域蚀刻用减薄废液，提高其利用率，废水循环利用率可达90%以上，减少了污水排放及处理成本。
申请人：中建材蚌埠玻璃工业设计研究院有限公司
地址：233010 安徽省蚌埠市禹会区涂山路1047号
国籍：CN
代理机构：安徽省蚌埠博源专利商标事务所(普通合伙)
代理人：杨晋弘
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一种方石英及其制备方法和应用[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610223786.2(22)申请日 2016.04.12(71)申请人 中国石油化工股份有限公司地址 100728 北京市朝阳区朝阳门北大街22号申请人 三菱化学株式会社(72)发明人 武洁花 张明森 柯丽 赵清锐 薛伟 冯静 邵芸 (74)专利代理机构 北京润平知识产权代理有限公司 11283代理人 王崇 李婉婉(51)Int.Cl.B01J 23/30(2006.01)B01J 23/34(2006.01)B01J 32/00(2006.01)C07C 2/84(2006.01)C07C 9/06(2006.01)C07C 11/04(2006.01)C01B 33/12(2006.01)(54)发明名称一种方石英及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种方石英、一种方石英的制备方法和该方石英作为催化剂的载体的应用，该方石英具有多孔结构，该方石英的比孔容为0.5-0.7ml/g，平均孔径为400-900nm，最可几孔径为400-850nm，该方石英含有70-99.9重量％的二氧化硅和0.1-30重量％的以氧化物计的钨组分。
本发明的方石英作为催化剂的载体具有高温下稳定的性质；本发明的方石英除具有其他方法制备得到的方石英的固有性质外，还具有多孔的结构，具备潜在的工业化应用价值，有望开拓方石英新的工业应用领域；本发明制备方石英的方法简单、对设备的要求低、耗能低，并且二氧化硅原料易得、储量丰富，因此生产成本低廉。
权利要求书1页 说明书5页 附图3页CN 107282035 A 2017.10.24C N 107282035A1.一种方石英，其特征在于，该方石英具有多孔结构，所述方石英的比孔容为0.5-0.7ml/g，平均孔径为400-900nm，最可几孔径为400-850nm，该方石英含有70-99.9重量％的二氧化硅和0.1-30重量％的以氧化物计的钨组分。
石英砂和石英粉的制备与提纯工艺及其产品[发明专利]
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[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公布说明书[11]公开号CN 101367609A[43]公开日2009年2月18日[21]申请号200810131071.X [22]申请日2008.08.15[21]申请号200810131071.X[71]申请人刘少云地址334600江西省广丰县永丰镇三岩路5号[72]发明人刘少云 [51]Int.CI.C03C 1/02 (2006.01)C03C 6/04 (2006.01)C03B 20/00 (2006.01)C01B 33/12 (2006.01)权利要求书 1 页 说明书 5 页[54]发明名称石英砂和石英粉的制备与提纯工艺及其产品[57]摘要本发明公开了一种石英砂和石英粉的制备与提纯工艺及其产品，石英砂的制备与提纯工艺包括石英原矿→粗选→破碎→水选→焙烧→水碎→草酸或柠檬酸浸→干磨或湿磨→高梯磁磁选→分级→合工艺洗→浮选→去离子水洗→特种干燥→真空包装；石英粉的制备与提纯工艺是在石英砂浮选后→超细磨(干磨或湿磨)→合工艺洗→高梯磁磁选→静电选→去离子水洗→分级→特种干燥→真空包装。
采用本发明工艺生产的石英砂和石英粉在玻璃、芯片的生产应用中不起泡，光纤光缆不会断，玻璃无水纹，而且还拓展了应用领域，适宜于单晶硅，芯片、光纤光缆、军工、精细化工和微电子领域应用。
200810131071.X权 利 要 求 书第1/1页 1.一种石英砂的制备和提纯工艺，是把各类石英原矿→粗选→破碎→初选→焙烧→水碎，经干磨或湿磨后去铁，其特征在于水碎之后，采用草酸或柠檬酸浸→干磨或湿磨→高梯磁磁选→分级→合工艺洗→浮选→去离子水洗→特种干燥→真空包装。
2.根据权利要求1所述的石英砂的制备和提纯工艺，其特征在于所述草酸或柠檬酸溶液浸是在14吨的粒经为1—10mm颗粒石英中加入600L—2400L 草酸或柠檬酸溶液，恒温在40℃—60℃之间，浸泡0.5—2小时。
一种高纯度超细球形石英粉及其制备方法和专用设备[发明专利]
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专利名称：一种高纯度超细球形石英粉及其制备方法和专用设备
专利类型：发明专利
发明人：靳洪允,侯书恩,许亮
申请号：CN200910062636.8
申请日：20090612
公开号：CN101570331A
公开日：
20091104
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种高纯度超细球形石英粉及其制备方法和专用设备，该石英粉中SiO含量不低于99.80％，粒度为1～40μm，球形化率为90～100％，非晶率为99～100％。
其制备方法是将石英原料从火焰燃烧器轴向引入温度不低于1750℃的火焰中，然后在球形化炉中熔融，冷却后进行分级、收集，得到产品。
所用设备包括：送粉器、与送粉器相连的火焰燃烧器，与火焰燃烧器轴向相连的球形化炉，包围在球形化炉下部周围的水冷装置，与球形化炉底部相连的重力沉降器，与重力沉降器上部连通的旋风收集器，与旋风收集器顶部相连的布袋收集器，与布袋收集器相连的抽风机，与抽风机相连的水槽。
本发明石英粉纯度高、球形化率高、非晶率高，且设备和工艺简单、成本低。
申请人：中国地质大学(武汉)
地址：430074 湖北省武汉市洪山区鲁磨路388号
国籍：CN
代理机构：武汉华旭知识产权事务所
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一种利用石英尾砂生产高纯石英粉的工艺及装置[发明专利]
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(10)申请公布号(43)申请公布日 (21)申请号 201510407863.5(22)申请日 2015.07.13C01B 33/12(2006.01)(71)申请人田辉明地址435300 湖北省黄冈市蕲春县漕河镇漕河一路蕲春县人民法院(72)发明人田辉明(74)专利代理机构武汉华旭知识产权事务所42214代理人刘荣(54)发明名称一种利用石英尾砂生产高纯石英粉的工艺及装置(57)摘要本发明中提供了一种利用石英尾砂生产高纯石英粉的工艺，方法为：首先测试石英尾砂中的杂质的含量，根据石英尾砂中Al 2O 3的含量进行酸洗处理；将酸洗后的物料放入反应釜中，采用硝酸以及氟硅酸的混合酸液进行酸洗以溶除物料中的铁质；将除去铁质后的石英尾砂用水洗涤至中性后脱水，再把物料放入反应釜中用浓盐酸进行酸洗，酸洗后用水洗涤至中性后脱水，分离出其中的120～200目以及200～400目的石英砂粉，即可制得高纯石英粉。
该方法能够有效的利用石英尾砂，将其生产成高纯石英粉，实现变废为宝的目的。
本发明同时提供了一种用于上述工艺中的装置。
(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书2页 说明书6页 附图2页(10)申请公布号CN 104925818 A (43)申请公布日2015.09.23C N 104925818A1.一种利用石英尾砂生产高纯石英粉的工艺，其特征在于包括以下步骤：(1)、测试石英尾砂中的杂质的含量，杂质包括Al 2O 3、Fe 2O 3，判断石英尾砂中Al 2O 3的含量是否大于2％；(2)、对于Al 2O 3的含量≥2％的石英尾砂，将石英尾砂放入反应釜中，向反应釜中添加氢氟酸，开启搅拌对石英尾砂进行酸洗，酸洗完毕后将酸液脱除并回收，再对酸洗后的石英尾砂进行浮选，浮选后将石英尾砂洗涤至中性，离心脱水后备用；对于Al 2O 3的含量＜2％的石英尾砂，将石英尾砂放入反应釜中，向反应釜中添加氢氟酸，开启搅拌进行酸洗，搅拌至石英尾砂中的Al 2O 3的含量＜0.1％，然后将酸液脱除并回收；将酸洗后的石英尾砂洗涤至中性，离心脱水后备用；(3)、将步骤(2)中处理后的物料放入反应釜中，采用硝酸与氟硅酸的混合酸液进行酸洗，在70～90度的条件下酸洗3～6小时，以溶除物料中的铁质，最后把物料冷却至室温，脱除酸液并回收；(4)、将上步骤中除去铁质后的石英尾砂用水洗涤至中性后脱水，再把物料放入反应釜中用浓盐酸进行酸洗，在60～90度的条件下酸洗3～6小时，脱除酸液回收套用；(5)、将上步骤中脱除盐酸后的石英尾砂用水洗涤至中性后脱水，先分离出其中的120～200目以及200～400目的石英砂粉再用去离子水或电子级超纯水洗涤至石英砂粉中氯离子、硝酸根离子以及氟离子的总含量＜0.001％后脱水干燥；或者先用去离子水或电子级超纯水洗涤至石英砂粉中氯离子、硝酸根离子以及氟离子的总含量＜0.001％并脱水干燥后再分离出其中的120～200目以及200～400目的石英砂粉，即制得高纯石英粉。
利用脉石英制备高纯超细硅微粉的方法[发明专利]
![利用脉石英制备高纯超细硅微粉的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/3e58cac42f60ddccda38a0f4.png)
专利名称：利用脉石英制备高纯超细硅微粉的方法专利类型：发明专利
发明人：田辉明
申请号：CN201110247392.8
申请日：20110826
公开号：CN102417184A
公开日：
20120418
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种利用脉石英制备高纯超细硅微粉的方法，该方法包括先把脉石英煅烧、水淬后，用高压摆式磨粉机（雷蒙机）研磨成0.5-5微米的粉体后，再提纯制得高纯超细硅微粉；或先提纯得到高纯石英砂再用立式砂磨机进行长时间无污染的湿法研磨到料浆中的粒径为0.5-5微米，进而制得高纯超细硅微粉两种方案；两种方案所生产的高纯超细硅微粉均具有纯度高（SiO≥99.98%）、粉体的粒径细微(0.5-5μm)、比表面积大、高介电、高耐热、高耐湿、高填充量、低膨胀、低应力、低杂质、低摩擦系数等优越性能，完全可以替代进口产品。
申请人：田辉明
地址：432721 湖北省随州市广水市工行应山支行
国籍：CN
代理机构：黄石市三益专利商标事务所
代理人：瞿晖
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( 12 )发明专利
(21)申请号 201910060894 .6
(22)申请日 2019 .01 .23
( 65 )同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 109665530 A
(43)申请公布日 2019 .04 .23
(73)专利权人 景德镇陶瓷大学 地址 333000 江西省景德镇市浮梁县湘湖 镇
(10)授权公告号 CN 109665530 B (45)授权公告日 2019.10.22 CN 107473231 A ,2017 .12 .15 , 审查员 谭晓倩
权利要求书1页 说明书3页 附图2页
CN 109665530 B
CN 109665530 B
权 利 要 求 书
Байду номын сангаас
1/1 页
1 .一种用石英砂制备超细方石英粉的方法，其特征包括如下步骤： 步骤一 ：以 石英砂为原料 ，将一定量的矿化剂通过一定的方式混入石英砂中 ，经球磨混 匀后过80目筛，形成均匀的石英砂、矿化剂混合料； 步骤二：混合料于一定温度煅烧，然后淬冷，获得蓬松的方石英粉； 步骤三：方石英粉经一定方式磨碎处理获得超细方石英粉体； 所述步骤一中矿化剂为乙醇钠、乙醇锂、乙醇镁、乙醇钙、乙酸钠、乙酸锂、乙酸镁、乙酸 钙中的一种； 所述矿化剂的添加量为石英砂重量的0 .1～5%； 所述步骤二中的煅烧温度为1150～1350℃，保温时间为0 .5～12 h。 2 .根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤一中的混入方式为干混或湿混。 3 .根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤二中的淬冷方式为直接常温淬冷 或水淬。 4 .根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤三中的磨碎方式为干磨、或湿磨 或气流粉碎，球磨时间为1～12h。 5 .根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述水淬的温度为5~30℃。 6 .根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述石英砂转化为方石英的转化率92～ 99%。 7 .根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤三制得的超细方石英粉体的颗粒 细度为D50=0 .305～0 .85μm。
( 57 )摘要 本发明公开了一种用石英砂制备超细方石
英粉的方法，其特征包括如下步骤：步骤一：以石 英砂为原料，将一定量的矿化剂通过一定的方式 混入石英砂中 ，经球磨混匀后过80目筛，形成均 匀的石英砂、矿化剂混合料 ；步骤二 ：混合料于一 定温度煅烧，然后淬冷，获得蓬松的方石英粉；步 骤三：方石英粉经一定方式磨碎处理获得超细方 石 英 粉 体 。该 方 法 成 本 低 廉 、绿 色 环 保 、工 艺 简 便 、制备 周期短并 适 用于规模生 产 ，实际 应 用的 可行性高 ，具有广阔的应用前景。
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CN 109665530 B
说 明 书
1/3 页
一种用石英砂制备超细方石英粉的方法
技术领域 [0001] 本发明属于超细粉体制备领域，具体涉及一种用石英砂制备超细方石英粉的方 法。
背景技术 [0002] 方石英晶体结构稳定，物理和化学性能优良 ，并具有优异的介电性能。方石英的密 度低、白度高、热膨胀系数低、导热系数高、耐温性能好、耐腐蚀性强。与其它氧化硅材料相 比 ，方石英具有更优良的光学性质，更高的稳定性和更加优良的抗热震性能。这些优异特性 使方石英被广泛用于涂料、玻璃、造纸、塑料填料、功能材料、高性能陶瓷、精密铸造、生物材 料 、航空航天等领域。然而 ，一般认为天然的 方石英是不存在的 。在自 然界中 SiO2最普遍的 结晶形态是β－石英，方石英需在1470 ℃以上由石英发生晶型转化而来。同时，方石英的应 用，往往都需要以粉体的形式直接加入主体配方中，或再成型需要的器件形状、烧结后再应 用。将方石英 制备成超细粉有 利于提高 其活性 ，降 低材料的 烧结温 度 ，提高 产品的 综合性 能。 [0003] 目前，国内优质、超细方石英粉的需求主要依赖进口满足。开发大规模工业化生产 方石英超细粉制备技术已日显重要和紧迫。目前已有一些方石英制备的文献报道。国内外 制备方石英粉的工艺方法主要有合成化学法和块状石英直接锻烧法，合成化学法是采用石 英砂先进行化学处理，再进行高温锻烧还原来制备方石英粉，它需要庞大的化学处理装置， 因而这种制备方法投资大 ，生产成本高 ，且方石英粉合成 质量不稳定。块状石英直接锻烧法 是直接采用块状石英经高温锻烧制备方石英粉，石英转变成方石英的温度高达1470 ℃以 上 ，因而这种制备方法生产成本高。目 前也有通过添 加相变催化剂或称矿化剂降 低方石英 相转变温度的报道。Takao Suzuki等人的研究表明，Al2O3可以促进石英的转化。但转化温度 高、时间长、且转化率低，不足40%。王金淑等研究了金属氧化物添加剂对方石英粉转化的影 响，样品制备通过先将石英粉原料粉磨至0 .0374 mm，然后矿化剂按质量比称量后加适量水 溶解后加入原料中 ，然后充分搅拌使其混合均匀。得到的料浆放入瓷 质坩埚中进行烧成。自 然冷却后得到样品。研究了矿化剂氧化物，如氧化镧(La2O3)、氧化铝(Al2O3)、氧化镁(MgO)、 氧化钙 (CaO) 、氧化钠 (Na2O) 、氧化铜 (CuO) 和氧化铅 (PbO) 等 ，对1320℃方石英转化率的 影 响 ，该研究虽然将方石英的 转变温度降 低为1320℃ ，但该法主要通过氧化物与氧化硅形成 低共熔化合物，进而破坏Si-O键合，促进氧化硅的晶型转变，这种方法不可避免地造成氧化 硅结块现象 ，不便于超细化处理。严春杰等公开了一种煅烧石英制备方石英的方法 ，主要通 过添加复合相变催化剂为Y2O3、Na2CO3和BaF2 ，于1300℃保温6小时 ，制得方石英相大于94％ 的 产品。该方法存在相变催化剂的成本相对较高 ，且未深入将方石英进行超细化处理等问 题。 [0004] 综上所述，急需开发成本低、工艺简单，且方石英相转变温度低、转化形成的方石 英蓬松，超细化处理简单的超细方石英粉体制备方法。
(72)发明人 江峰 冯果 张权 江伟辉 苗立锋 刘健敏 梁健 胡庆
(51)Int .Cl . C01B 33/12(2006 .01)
( 56 )对比 文件 CN 207031321 U ,2018 .02 .23 , CN 107555442 A ,2018 .01 .09 ,
( 54 )发明 名称 一种用石英砂制备超细方石英粉的方法