空气中硫化氢的测定空气和废气检测方法 5.4.10.3实验报告

ZH-JL-JS-2018-53

重庆中涵环保技术研究院有限公司

实验报告

实验名称：亚甲基蓝分光光度法

实验依据：空气和废气监测分析方法（第四版）

实验对象：

实验日期：

一、实验目的:

利用亚甲基蓝分光光度法测定空气和废气中的硫化氢含量。

二、实验原理：

硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。

三、实验试剂：

3.1吸收液。

3.2三氯化铁溶液。

3.3磷酸氢二胺溶液。

3.4硫代硫酸钠溶液c（Na2S2O3）=0.1mol/l。

3.5硫代硫酸钠标准溶液c（Na2S2O3）=0.0100mol/l。

3.6碘贮备液c（1/2 I2）=0.10mol/l。

3.7碘溶液c（1/2 I2）=0.010mol/l。

3.8 0.5%淀粉溶液。

3.9 0.1%乙酸锌溶液。

3.10 （1+1）盐酸溶液。

3.11 对氨基二甲基苯胺溶液。

3.12硫化氢标准溶液。

四、实验仪器：

4.1大型气泡吸收管: 10ml。

4.2具塞比色管: 10ml。

4.3空气采样器：流量范围0~1L/min 。

4.4烟气采样器。

4.5分光光度计。

五、实验步骤：

5.1绘制标准曲线：取7支10ml 具塞比色管，分别加入0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml 硫化氢标准溶液，然后加入吸收液至10ml ，然后向各管加入混合显色剂1.00ml ，立即加盖，倒转缓慢混匀，放置30min 。加1滴磷酸氢二胺溶液，以排除三价铁离子的颜色，混匀。在波长665nm 处，用2cm 比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对硫化氢含量（μg ），绘制标准曲线。

5.2样品测定。

采样后，加入吸收液使样品溶液体积为10.0ml ，以下步骤同标准曲线绘制。

六、计算公式：

W ——吸收管中硫化氢的含量，μg ；

V n ——干气的采样体积，l 。

七、实验记录：见原始记录表：

八、实验结果：

实验人员： 校对： 审核： 报告日期： 年 月 日 n V W

m mg S H ）硫化氢（32/,