Agilent 5110 ICP-OES光谱仪操作
Agilent 5100 和 5110 ICP-OES 场地准备指南说明书
Agilent 5100 和 5110 ICP-OES场地准备指南声明© Agilent Technologies, Inc.2014, 2016, 2017, 2019根据美国和国际版权法，未经Agilent Technologies, Inc. 事先许可和书面同意，不得以任何形式或通过任何方法（包括电子存储和检索以及翻译成其他语言）复制本手册的任何部分。
手册部件号G8010-97001版本第五版，2019 年 02 月Agilent Technologies Australia (M) Pty Ltd 679 Springvale RoadMulgrave, Victoria, 3170Australia 保证本文档所含资料“按原样”提供，在以后的版本中若有更改，恕不另行通知。
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ICP-OES 仪器使用经验分享-5年专用经验分享
➢ ③点下拉条查看不同测试序列，不同序 列一起测试
➢ ④点Analyze all开始分析
③
③点下拉条，选择查看不同的测试序列
第二步：仪器日常校验 ①
②
7.查看日常校验结果
➢ 点击①Results ➢ 在②处查看结果:
Mn日常校验1mg/l的溶液轴向强度 A>300000,径向强度R>30000; RSD溶液（2mg/l+2%HNO3）,RSD<1%
特殊方法-加标回收率
第二步：设置Method
➢ 除正常其他方法的设置外还需填入加入的标样浓度
特殊方法-加标回收率
第三步：设置导出模板
➢ 除正常其他方法的设置外还需加入Special Calculated Value
第二步：方法编辑
（5-2）
（5）
➢ 无需修改该页数据
第二步：方法编辑
（6-1） （6）
➢ 如图1，ICP-OES有6中计算方式，通常只用两种： (1)Lin , Cal Int(线性过截距）通常是非精确测试，标样范 围宽泛等距。如1-2-5-10 (2)Lin , Bracketing(线性插入) 通常是精确测试，有S1,S2， 样品浓度在S1和S2之间
➢ 最终导报告保留的小数点位数
的样品可以采用Radial
• 大多数样品采用Same For All Elements , Plasma View选 用Axial(轴向），因为在同一个方法里选用Axial和Radial 测试会影响仪器寿命，基本上要么全选Axial或者要么全选 Radial，多元素时也可以同时选择两种测试方向Vary by Element
① 单击点开Method选择方法
2.调出或者编辑测试方法
超级微波消解-ICP-OES_法测定蓝莓中7_种营养元素
分析检测超级微波消解-ICP-OES法测定蓝莓中7种营养元素陈耿欢1,2,3，陈 奇1,2,3，陈 娇1,2,3（1.广东省食品工业研究所有限公司，广东广州 511442；2.广东省食品工业公共实验室，广东广州 511442；3.广东省食品质量监督检验站，广东广州 511442）摘 要：本文建立了超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法（Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry，ICP-OES）同时测定蓝莓中钾、钙、镁、铁、磷、铜和锌7种营养元素的方法。
实验结果表明，7种元素的线性关系良好，相关系数在0.999 73～0.999 98，样品加标回收率在94.7%～103.0%，RSD在0.62%～6.50%，满足GB/T 27404—2008的相关要求。
该方法试剂消耗量少、简单快速、测定准确，可同时测定蓝莓浆果中7种营养元素。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）；超级微波消解；蓝莓；营养元素Determination of Seven Nutrient Elements in Blueberry by Super Microwave Digestion-ICP-OESCHEN Genghuan1,2,3, CHEN Qi1,2,3, CHEN Jiao1,2,3(1.Guangdong Food Industry Institute Co., Ltd., Guangzhou 511442, China; 2.Guangdong Provincial Public Laboratory of Food Industry, Guangzhou 511442, China; 3.Guangdong Food Quality Supervision and InspectionStation, Guangzhou 511442, China)Abstract: This article establishes a method for the simultaneous determination of potassium, calcium, magnesium, iron, phosphorus, copper, and zinc in blueberries using super microwave digestion inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES). The experimental results show that the linear relationship between the seven elements is good, with correlation coefficients ranging from 0.999 73 to 0.999 98. The sample recovery rate is 94.7% to 103.0%, and the RSD is 0.62% to 6.50%, meeting the relevant requirements of GB/T 27404—2008. This method has low reagent consumption, is simple, fast, and accurate, and can simultaneously determine 7 nutrient elements in blueberry berries.Keywords: inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES); super microwave digestion; blueberry; nutrient elements蓝莓，系杜鹃花科越橘属丛生灌木，于2000年在我国开始进行商业化栽培，经过20年的发展，我国蓝莓栽培面积从10 hm2增加到6.64万hm2，种植主要省份有贵州、辽宁、山东、云南、吉林、四川和安徽[1-3]。
ICP光谱仪操作及校准规程
ICP光谱仪操作及校准规程1 使用原则1.1 主题内容与适用范围本规程规定了采用电感耦合等离子体发射光谱仪所进行的化学元素的定量分析。
1.2 引用标准或文件1.2.1 本规程遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。
1.2.2 本规程遵循《ICP光谱仪使用说明书》。
2 方法提要试样用硝酸或混酸分解，加热除尽氮氧化物，并予以干过滤。
试样溶液由载气带入雾化系统进行雾化，以气溶胶形式进入轴向通道，在高温和惰性氩气气氛中，气溶胶微粒被充分蒸发、原子化、激发和电离。
被激发的原子和离子发射出很强的原子谱线和离子谱线，分光检测系统和数据处理系统将各元素发射的特征谱线及其强度经过分光、光电转换、检测和数据处理，最后由打印机输出各元素的含量。
3 仪器操作3.1 仪器的工作环境3.1.1 温度：22±2.8℃3.1.2 湿度：小于60％3.1.3 仪器周围无强交流电干扰、无强气流及无腐蚀气体的影响。
3.1.4 仪器使用时不应有强烈震动，不受阳光直接照射。
3.1.5 仪器每天24小时处于工作状态，保证系统良好的真空度和测光系统稳定性。
3.2 仪器的启动3.2.1 打开通风电源和光谱仪总电源；打开真空泵和控制电路等开关，并预热30分钟。
3.2.2 启动计算机和打印机，运行ICP软件进行日常分析。
3.2.3 打开MC20读出系统开关，仪器高压开关，按下复位键使高压灯闪亮。
3.2.4 安装并检查进样系统，确保其密封性；安装好蠕动泵，调整蠕动速度，控制流速。
3.2.5 打开氩气钢瓶开关，压力至少为50psi；按下控制面板上的GAS&H2O和CARRIER键，调整载气流量10L/min、辅助气流量1.0L/min、冷却气流量0.5L/min。
3.3 多色仪校准。
3.3.1 按下汞灯键，并预热3分钟。
如汞灯无读数，可按INCREASE或DECREASE键进行调整，使读数在20～100之间。
Agilent 5800和5900 ICP-OES用户指南说明书
Agilent 5800 和 5900 ICP-OES ⽤⼾指南声明手册部件号G8020-97002第 1 版，2019 年 10 月版权所有© Agilent Technologies, Inc. 2019根据美国和国际版权法，未经 Agilent Technologies, Inc. 事先同意和书面许可，不得以任何形式、任何⽅式（包括存储为电子版、修改或翻译成外文）复制本手册的任何部分。
中国出版Agilent Technologies, Australia (M) Pty Ltd679 Springvale RoadMulgrave, Victoria, 3170Australia 担保说明本文档内容按“原样”提供，在将来的版本中如有更改，恕不另⾏通知。
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安全声明小心提⽰表⽰危险。
提醒您注意某个操作步骤、某项操作或类似问题，如果执⾏不当或未遵照提⽰操作，可能会损坏产品或丢失重要数据。
光谱仪使用方法介绍
Agilent700seriesICP-OES感应耦合电浆发射光谱仪仪器操作手册
ICP OES售后培训教材和使用方法 安捷伦 瓦里安
– 测试溶液的物理性质，例如总溶解固体、粘度、表面张力和挥发性。 – 使用的雾化器类型，例如低流速、同心或v-槽。
33
雾化器
将溶液转化为喷雾。
样品被泵入雾化器。
– 和高压Ar雾化气碰撞产生细小的样品液滴。 – 雾化效率2 – 3%。
雾化器的类型：
26
等离子体的产生
27
ICP 炬管
炬体 3 重同心石英管
等离子体应该是对称的
样品通道 磁场
水冷却的感应线圈
eAr+ eAr+ Ar+ eeAr+ e- Ar+ e Ar+
Ar – 辅助气流 （1.5 － 2.25 L/min）
Ar – 等离子体气流 （12 － 18 L/min） Ar – 雾化器气流和样品气溶胶 (0.6 － 0.9 L/min)
好
好 103
优秀
低 102 高达20%
耐盐份
0.1~0.4%
3~30%
0.5~3%
光谱干扰 化学干扰
很少 中等
中等 很少
一些 很多
很少 很多
22
ICP-OES的特性
– 元素分析技术 – 宽动态范围：ppb－% 水平
ICP可分析78种元素
– 精密度往往好于1% – 化学干扰少 – 和其它的技术相比更为快速 – 通常样品制备简单 – 操作相对容易 – 气体消耗量较大
在ICP中 失去电子
9Be原子 9Be+离子
4个质子 5个中子 4个电子
4个质子 5个中子 3个电子
13
第一电离能
(eV)
第一电离能
He Ne
电感耦合等离子体发射光谱仪操作和维护(ICP-OES)操作和维护
维护保养
循环水过滤器，每3个月清洗一次，清洗后务必旋紧，容 易脱落，严重使机器进水，发生严重危险。
维护保养
循环水机：关注水位高度，不能太高，也不能太低。
维护保养
循环水机：进水口，容易长藻类，每个月进行清洗， 更换去离子水。称
点击“分析”，黄色部分为连续测定的样品，用鼠标选择 变白色后会跳过该样品，测试下一个黄色部分的样品。
点火测试，将样品放置于蠕动泵导管，进行测试
测试
点火
测试数据自动生成，可以查看峰型，波长，标准曲线 线性
关机
电
水
气
维护保养
矩管维护：1、安装（中间矩管离高压线圈23mm，矩管外圈与高压线圈距离一张A4纸厚度）
电感耦合等离子体发射光 谱仪操作和维护（ICP-
OES）
1、仪器组成部分 1、样品导入系统：蠕动泵 雾化器 雾化室 炬管 2、Vista Chip/CCD检测器 3、多色器 4、RF发生器 5、数据处理系统
雾
雾
化
化
室
器
蠕动泵
基础知识
矩
管
高压
冷
线圈
凝
锥
开机
气
水
电
开软件
点击仪器，查看仪器设置，各项是否符合要求，冷却水是否开、氩 气流量是否充足、光路温度30-40℃，peltier温度是否为-30℃左右
建立工作表点击“工作表格”后，在文件data中新建或 打开一个工作表（以当天日期设置文件名称）
点击方法中的“编辑方法”会弹出“方法编辑器”
在“方法编辑器” 中点击需要测试的元素，出行元素的 多种波长，选择所需波长。
点击“标样”设置标准曲线个数，浓度等
保存后回到 “方法”页面，点击“顺序 ”
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定三元前驱体中的硫含量
125化学化工C hemical Engineering电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES ）测定三元前驱体中的硫含量陈珍华，骆月英，冯焕村（广东佳纳能源科技有限公司，广东 英德 ５１３０５６）摘 要：镍钴锰三元素复合氢氧化物（化学式ＮｉｘＣｏｙＭｎ１－ｘ－ｙ（ＯＨ）２，俗称三元前驱体）是锂电池正极材料的重要原料之一。
三元前驱体中硫含量的高低会对锂电池性能产生影响，因此硫含量是三元前驱体中的重要技术指标。
通常硫含量的检测方法有离子色谱法测定硫酸根、比浊法测定硫酸根、碳硫仪测定硫含量、ＩＣＰ－ＯＥＳ法测定硫含量等方法。
本文主要研究探讨电感耦合等离子体发射光谱法（ＩＣＰ－ＯＥＳ法）测定三元前驱体中硫含量的过程中，镍、钴、锰对硫含量的干扰，筛选合适的谱线，确定优化的方法。
方法无需进行基体匹配等繁琐操作步骤就能得到准确、稳定的测量结果，同时提高工作效率。
经过优化后ＩＣＰ－ＯＥＳ法的工作条件参数，采用谱线１８２．５６２，可以不用考虑镍、钴、锰三元素的干扰，加标回收率在９４％～９６％，而且测试结果与碳硫仪测试结果基本接近。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；ＩＣＰ－ＯＥＳ；电池材料；镍钴锰三元素复合氢氧化物；三元前驱体；硫；硫酸根中图分类号：Ｏ６５７．３１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２１）０５－０１２５－４Determination of sulfur in ternary precursors by inductively coupled plasmaatomic emission spectrometry (ICP-OES)CHEN Zhen-hua, LUO Yue-ying, FENG Huan-cun（Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ Ｊｉａｎａ Ｅｎｅｒｇｙ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｏ．， Ｌｔｄ，Ｙｉｎｇｄｅ ５１３０５６，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｎｉｃｋｅｌ ｃｏｂａｌｔ ｍａｎｇａｎｅｓｅ ｔｈｒｅｅ ｅｌｅｍｅｎｔ ｃｏｍｐｌｅｘ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ （ｃｈｅｍｉｃａｌ ｔｙｐｅ ＮｉｘＣｏｙＭｎ１－ｘ－ｙ（ＯＨ）２， ｃｏｍｍｏｎｌｙ ｋｎｏｗｎ ａｓ ｔｅｒｎａｒｙ ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ， ｉｓ ｏｎｅ ｏｆ ｔｈｅ ｉｍｐｏｒｔａｎｔ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｏｆ ｐｏｓｉｔｉｖｅ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｆｏｒ ｌｉｔｈｉｕｍ ｂａｔｔｅｒｙ． Ｔｈｅ ｓｕｌｆｕｒ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｔｈｅ ｔｅｒｎａｒｙ ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ ｗｉｌｌ ａｆｆｅｃｔ ｔｈｅ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｏｆ ｌｉｔｈｉｕｍ ｂａｔｔｅｒｙ， ｓｏ ｔｈｅ ｓｕｌｆｕｒ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｓ ａｎ ｉｍｐｏｒｔａｎｔ ｔｅｃｈｎｉｃａｌ ｉｎｄｅｘ ｉｎ ｔｈｅ ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ． Ｇｅｎｅｒａｌｌｙ， ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄｓ ｏｆ ｓｕｌｆｕｒ ｃｏｎｔｅｎｔ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｉｎｃｌｕｄｅ ｉｏｎ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ， ｔｕｒｂｉｄｉｍｅｔｒｙ， ｃａｒｂｏｎ ｓｕｌｆｕｒ ｍｅｔｅｒ， ＩＣＰ－ＯＥＳ． Ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ｍａｉｎｌｙ ｓｔｕｄｉｅｓ ｔｈｅ ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ ｏｆ ｎｉｃｋｅｌ， ｃｏｂａｌｔ ａｎｄ ｍａｎｇａｎｅｓｅ ｏｎ ｓｕｌｆｕｒ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｕｌｆｕｒ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｔｅｒｎａｒｙ ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ ｂｙ ＩＣＰ－ＯＥＳ， ａｎｄ ｓｅｌｅｃｔｓ ｔｈｅ ａｐｐｒｏｐｒｉａｔｅ ｓｐｅｃｔｒａｌ ｌｉｎｅ ａｎｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｓ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｃａｎ ｇｅｔ ａｃｃｕｒａｔｅ ａｎｄ ｓｔａｂｌｅ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｒｅｓｕｌｔｓ ｗｉｔｈｏｕｔ ｔｈｅ ｃｏｍｐｌｉｃａｔｅｄ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ ｓｔｅｐｓ ｓｕｃｈ ａｓ ｍａｔｒｉｘ ｍａｔｃｈｉｎｇ， ａｎｄ ｉｍｐｒｏｖｅ ｔｈｅ ｗｏｒｋｉｎｇ ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ． Ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ ｗｏｒｋｉｎｇ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｏｆ ＩＣＰ－ＯＥＳ Ｍｅｔｈｏｄ， ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｓｐｅｃｔｒａｌ ｌｉｎｅ １８２．５６２， ｃａｎ ｂｅ ｕｓｅｄ ｗｉｔｈｏｕｔ ｃｏｎｓｉｄｅｒｉｎｇ ｔｈｅ ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ ｏｆ ｎｉｃｋｅｌ， ｃｏｂａｌｔ ａｎｄ ｍａｎｇａｎｅｓｅ， ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｏｆ ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ａｄｄｉｔｉｏｎ ｉｓ ９４％～９６％， ａｎｄ ｔｈｅ ｔｅｓｔ ｒｅｓｕｌｔｓ ａｒｅ ａｌｍｏｓｔ ｃｌｏｓｅ ｔｏ ｔｈｏｓｅ ｏｆ ｃａｒｂｏｎ ｓｕｌｆｕｒ ｍｅｔｅｒ．Keywords: ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ； ＩＣＰ ＯＥＳ； ｂａｔｔｅｒｙ ｍａｔｅｒｉａｌｓ； ｎｉｃｋｅｌ ｃｏｂａｌｔ ｍａｎｇａｎｅｓｅ ｔｈｒｅｅ ｅｌｅｍｅｎｔ ｃｏｍｐｌｅｘ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ； ｔｅｒｎａｒｙ ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ； ｓｕｌｆｕｒ； ｓｕｌｆａｔｅ收稿日期：２０２１－０２基金项目：广东省高性能锂电池正极材料前驱体研发与应用企业重点实验室（项目编号２０２０Ｂ１２１２０２００７）。
Agilent-5110-ICP-OES光谱仪操作
Agilent 5110 ICP-OES 操作规程一、Agilent 5110 ICP-0ES仪器的基本结构Agilent ICP-OES 仪器概述图1. ICP-OES仪器的前视图和侧视图1.排放口2.空气入口过滤器3.冷锥体和轴向前就光路窗片（未显不）8.炬管装载手柄9.雾化室10.雾化器4.氏椒吹打接口和径向前罚光11•嫡动泵路窗片（未显不）5•电感线圈6.炬管12•主电源开关和电缆连接13.前面板电源按钮15.炬管箱手柄16.水冷接口17.氤气或氮气光路吹扫过滤器18•气源接II19.可选AVS4、AVS6 或AVS7进样切换阀附件位就20.液体溢出排放盒7.雾化器和补充气体连接口14. LED仪器状态指示灯熟悉仪器的基本部件和结构后，我们才能更好地知道仪器各部件的用途和作用。
二、使用仪器的安全注意事项1、等离子体非常热（大约1OOOCTC）,会产生危险级别的射频（RF）和紫外线（UV）能量。
暴露在RF和UV能量中会导致严重的皮肤伤害和眼睛出现白内障，近距离接触运行中的等离子体会导致严重的皮肤灼伤，放电，可以跳跃至相当长的一段距离，且可能导致死亡、严重的电击或表层下皮肤烧伤。
除非满足以下条件，否则切勿操作等离子体：等离子体箱门关闭，且门手柄完全符合；烟道和进气口上方的空间没有物体阻档。
在等离子体熄灭后，矩管及其外围仍可保持高温长达五分钟。
在矩管充分冷却之前碰触此区域可能会导致灼伤。
要在此区域中从事任何工作，要么等到矩管和矩管箱冷却，要么带上隔热手套。
2、等离子体产生的热量、臭氧、蒸汽和烟雾可能有危险，必须通过排气系统将其从仪器中抽取出来，确保连接了适当类型的排气系统。
在等离子体点火之前, 必须首先打开排气系统。
3、所有压缩气体（空气除外）如泄漏到空气中都会带来危险，可能导致空气中缺氧，从而导致窒息。
气源系统中即使出现很小的泄漏都会带来危险。
4、光谱仪系统和一些附件包含在危险电压下运行的电子电路、设备和附件。
电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP的使用和维护保养.
电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP的使用和维护保养1目的为使操作者能够正确,合理地使用、维护和保养好ICP光谱仪,确保测量数据的准确、可靠、有效。
2适用范围适用于本公司的ICP光谱仪。
3ICP光谱仪的使用ICP的开机规程打开电源开关,打开电脑主机,启动ICP操作软件(Perkin Elmer WinLab32。
同时可以将仪器低压电源打开,使之稳定。
打开水冷器按ON(温度设定至20℃、RF电源、仪器高压电源开关;打开Ar(氩气瓶,注意气体减压表指针调到0.7~0.8Mpa。
回到电脑桌面再击WinLab32,出现诊断(Diagnostics窗口,ICP 主机与电脑联机图,联线显示绿色仪器可以正常预热,出现红色则要重新开启ICP。
ICP主机首次开启需要预热5小时才可以正常使用;主机始终处于开启状态,预热90分钟可以正常使用。
3.2 ICP的使用3.2.1 ICP的点火及进样系统的清洗3.2.1.1 在仪器预热20-30分钟之后,进行波长校正:击菜单(Tools光谱仪控制(仪器设置(Instrument Setup窗口选择波长标定(Wavelength Calibration页,按下标定(Calibrate按钮,仪器将自动打开汞灯,预热后开始校正(校正时使用汞灯十一条特征谱线来对波长进行校正,校正结束后自动在最终偏差(Diff. to last项中将给出光栅偏移的位置;3.2.1.2 点火之前确认等离子室门关严并锁紧,接通水电气、装好蠕动泵管,点击工具栏中点火(Plasma图标,出现等离子体控制(Plasma Control窗口,击Plasma On即自动点火,等离子体(Plas、辅助气(Aux、雾化器(Neb、泵(Pump的绿灯全部亮起,即ICP点火成功。
3.2.1.3 将进样毛细管放入10%的硝酸中清洗10分钟,再用清水清洗5分钟即可进行样品分析。
3.2.2 新建方法3.2.2.1 选菜单栏中文件(File新建(New方法(Method, 出现新建方法(Create New Method窗口,在开始条件(Starting Conditing中击OK。
ICPOES中文操作手册
Special lecture notes
二 再處理 1. 開啟要再處理之結果名稱 2. 處理時,『Method』、『Original Method』兩者需相符。
若不相符可能造成無法處理或數據不正確。
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Special lecture notes
3. 可將所需之資料重新處理儲存之另一結果中
1. 干擾之判定 1 利用點選『Visible』,來判別標準品與樣品圖譜之差異性
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2 發現有疑似干擾物後,利用游標移動至該干擾物之波峰最尖端 處,按 。判斷干擾物可能為何
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範例：
假設： 1. 一樣品濃度約Pb 0.3 ppm、Cd 6 ppm、Zn 120 ppm 2. 基質含15 ％ HNO3 3. 干擾部分假設只有物理性干擾,無化學及光譜干擾
Excellent handout template
Special lecture notes
Special lecture notes
注意事項：
1. 兩背景校正點之校正位置依樣品光譜圖進行修正。
2. 一致性：一方法中校正位置只能有一個,無法讓每個
樣品有各自之校正位置。
3. 利用『Zoom』放大光譜圖,觀察濃度 較低之樣品的圖形。
4. 干擾物之判定依據,優先以『Pref. Order』
5. 有數字為準,其餘再依經驗或樣品特性進
1. 檢量線是否配製錯誤 空白之分析強度較最低點濃度大 2. 分析時,取錯標準品 3. 如欲分析STD1,卻取成STD2進行分析。 4. 3. 方法設定錯誤 於檢量線濃度設定錯誤。
安捷伦5100 ICP-OES作业指导书
XXXXX环境监测站安捷伦5100 ICP-OES作业指导书1.目的为了不断提高和保证全站监测工作质量，规范我站的电感耦合等离子发射光谱仪5100 ICP-OES操作规程,方便分析人员使用、维护仪器。
2.适用范围仪器名称：电感耦合等离子发射光谱仪，适用型号: 5100 ICP-OES3. 操作3.1开机3.1.1开PC主机、显示器、打印机。
3.1.2开排风系统、气源减压阀、水冷系统。
3.1.3开5100 ICP-OES 左侧主电源开关后，打开前方左下角电源开关。
3.1.4打开电源开关后，仪器前方指示灯会闪烁，待黄灯闪烁时，双 桌面软件图标，进入软件界面。
3.1.5选择菜单中“仪器”，进入仪器状态界面。
3.1.6选择“连接”，检查仪器是否处于联机状态，仪器联机时右前方LED指示灯显示为绿色。
3.1.7如仪器刚刚开机，请等待多色器温度达到35度才能进行正常测试，视环境温度而定，一般需要2-3小时,。
如仪器一直处于待机状态，则可直接进行后 续操作。
3.1.8确保已安装标准玻璃同心雾化器、双通道旋流雾化室和炬管（用于垂直或双向观测）。
采用手动进样，建议进样蠕动泵泵管采用白色/白色，排废液泵管采用蓝色/蓝色。
3.1.9在状态选项卡，检查多色器部分是否选择了“提升”(检测190nm以 波长时需要)打开气体吹扫 ；采用径向观测时，如需检测190nm以下波长，还需要选择“喷嘴”，打开气体吹扫。
3.1.10如有一段时间未使用仪器，可以在点火前设置气体流量吹扫管路5分钟左右，然后点火。
3.1.11选择“等离子体”中“点燃等离子体”，预热大约20分钟左右，请注意此时多色器温度为35度，检测器Peltier 温度为-40 度。
3.2建立工作表文件3.2.1点击新建，建立工作表文件。
3.2.2进入新的工作表界面，在摘要选项卡中，可以写入和测试有关的注释内容。
3.2.3在元素选项卡中，可以选择待测元素。
3.2.4在条件选项卡中，通常重复次数为3次，读数时间5秒，RF功率为1.2 KW，雾化气流量0.7L/min。
安捷伦科技公司ICP-OES仪器性能优化技巧说明书
作者Eric Vanclay光谱备件产品销售经理，安捷伦科技公司，澳大利亚前言安捷伦科技公司委托开展了一项针对全球实验室管理人员的独立调查，主要目标是了解实验室和仪器的“痛点”并开发解决所有问题的策略。
其次，旨在揭示这些实验室管理人员在仪器操作方面面临的主要差异。
此项调查由 Frost & Sullivan 执行，涉及四个国家（德国、英国、美国和中国）共 700 名实验室管理人员。
受调查者在经验、公司规模、职位和主要职责方面各不相同。
本研究的关键性结果可参见：调查显示，大多数用户希望减少维护和停机时间，并改善实验室的整个工作流程。
因此，本文将概述一些有助于最大程度提高 ICP-OES 性能并解决实验室面临的常见问题的技巧。
最大限度提高 ICP-OES 仪器性能和运行时间本文提供了一些窍门、技巧和实用建议，确保您的ICP-OES 仪器实现最佳性能，并保持您的方法和应用稳定可靠。
避免雾化器堵塞如何减少或避免雾化器堵塞？请您时刻谨记，在处理样品雾化时，流速通常相对较低。
将样品带入雾化室的细小毛细管对不溶解的固体和大颗粒的耐受性有限。
因此，在运行挑战性样品时，样品环与雾化器毛细管的堵塞风险均比较高，从而导致灵敏度下降。
对此，我们能做些什么？首先，也是最重要的，确保在熄灭等离子体之前用合适的试剂空白冲洗样品引入系统。
这将避免雾化器中发生任何沉积。
其次，考虑您的样品前处理策略：对样品进行过滤或离心以除去颗粒物，这有助于避免雾化器堵塞。
对于挑战性样品，使用自动进样器防护罩也有助于避免灰尘或污垢在样品储存和等待分析期间进入样品中。
此外，调整自动进样器针头高度，使其在任何溶解态固体或沉淀物上方取样，有助于降低雾化器堵塞的可能性。
需要牢记的关键词是“预防”。
另一种降低雾化器堵塞可能性的方法，特别是对于挑战性样品而言，是采用氩气加湿器附件（图 1 右图）。
瓶内的细管实际上是可渗透膜。
将去离子水加入瓶中后，可渗透膜使水能够对雾化器气体加湿。
光谱仪操作规程
光谱仪操作规程目录一、开机顺序第1页二、关机顺序第1页三、正常分析第2页四、仪器的全标准化第2页五、类型标准化的建立第3页六、仪器的描迹第3页七、日常维护第4页八、读仪器状态第4页九、软件数据的备份和恢复第5页十、仪器的基本原理第5页十一、常见故障的排除第5页一、开机顺序（从停电状态——工作状态）1. 首先打开磁力启动器开关（绿色按钮为开，红色为关）。
2. 打开稳压电源开关（向上为开，向下为关）。
3. 打开光谱仪电源，[如图4 5 1 2 3 打开顺序为1-2-3-4-5，其中“1”代表光谱仪的主开关；“2”代表真空泵开关；“3”代表循环冷却水泵开关；“4”代表电子系统开关；“5”代表高压系统开关]4. 打开电脑显示器开关。
5. 打开打印机。
6. 打开计算机主机开关。
二、关机顺序1.退出“WinOE”主菜单，关掉“WinOE”主程序（方法：用鼠标点击主菜单右上角的符号“×”）。
2.关闭计算机（方法：首先点击桌面左下角符号“start”，等弹出菜单后再点击菜单末尾的“Shut Down”项，最后点击下方“OK”按钮，既可关掉计算机主机）。
3.关闭显示器开关，关闭打印机开关。
4.关闭光谱仪开关（注意：反顺序关掉开关，依次为5-4-3-2-1）。
5.关掉稳压电源开关。
“ON——OFF”。
6.按红色按钮，关闭磁力启动器开关。
注意：如果从突然停电状态过渡到开机状态，应该注意以下几项（1）首先依照关机顺序依次关掉整个系统开关。
（2）等来电5—10分钟后，再依照开机顺序依次打开仪器的各个开关。
三、正常分析1.光谱仪最少要再开机4小时后才可以进行分析。
2.氩气一般要在分析试样前半小时通入。
3. 双击计算机界面上的“WINOE”在其后显示的页面中输入用户名和密码“ARL”，进入“WINOE”的分析菜单。
4.选择“Production/Analysis”下的“Concentrion Analysis”,进入分析页面，通过点击“Change T ask”（选择任务）按钮，例如选择“HRB335”点击“OK”按钮，回到分析页面。
ICPOES现场培训教材
中
该 在各次读数列表中，通过勾选项 可以 某个数据或去掉重复读数中
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个图标可以在重复数据，校 数据以及操
Agilent 5100 ICP-OES 场 教材
详 在 谱图中，通过点
，可以 换显示单个图谱或多个图谱 鼠标
拖拽红色虚线可调整 位置
仪器默认采用拟合方式来处理背景校 ，如 背景 扰，可点 鼠标右键选 择离峰背景校 ，通过调整背景校 起始点来处理背景 扰
准备 1 仪器设备: Agilent 5100 ICP-OES
•玻璃 心雾化器 双通道旋流雾化室
该 气体准备 •氩气纯度99.996%， 压力 500-600KPa
详 排风 •要求排风
2.4-5.7m/s
4 水冷系统 •水冷装置中 入纯水，并可以 入50ml IPA，防 长菌 •设置温度 该0-该5度，压力 该详0-400KPa
例行维 以 ICP-O司分 部件 耗材和附件需要进行的日常维 5100 ICP-O司分操作 维 号有号和ICP 司xpert 击elp ICP 司xpert 帮 中提供了维 说明信息
小时 •检查废液管，必要时排空废液管
Agilent 5100 ICP-OES 场 教材
天 •清洁 ICP-O司分 表面 应 立 擦除溅 的液滴 •检查蠕 泵管，如果蠕 泵管塌陷或丧失 性，请将 用泵时， 开泵管
9 在状态选项卡，检查多色器部 是否选择了 提升 检测190nm以 波 长时需要 打开气体吹扫 采用 向 测时，如需检测190nm以 波长，还 需要选择 喷嘴 ，打开气体吹扫
10 如 一段时间未使用仪器，可以在点火前设置气体流 吹扫管路 5 钟 右，然 点火
11 选择
5100 ICP-OES Expert 基本操作步骤
5100 ICP-OES Expert 基本操作步骤一.开机：1、开PC 主机，显示器、打印机。
2、开排风系统，气源减压阀，水冷系统。
3、开5100 ICP-OES 左侧主电源开关后，再打开正前方左下角电源开关。
4、打开电源开关后，仪器前方指示灯会闪烁，待黄灯闪烁时，双击桌面软件图标，进入软件界面。
5、选择菜单中，进入仪器状态界面：6、选择，检查仪器是否处于联机状态，仪器联机时右前方LED 指示灯显示为绿色。
7、如仪器刚刚开机，请等待多色器温度达到 35 度才能进行正常测试，视环境温度而定，一般需要 2-3 小时。
如仪器一直处于待机状态，则可直接进行后续操作。
8、确保已安装标准玻璃同心雾化器、双通道旋流雾化室和炬管（用于垂直或双向观测）。
采用手动进样。
建议进样蠕动泵泵管采用白色/白色，排废液泵管采用蓝色/蓝色。
9、在状态选项卡，检查多色器部分是否选择了“单色器吹扫”（检测190nm 以下波长时需要）打开气体吹扫。
采用径向观测时，如需检测190nm以下波长，还需要选择“接口吹扫”，打开气体吹扫。
10、如有一段时间未使用仪器，可以在点火前设置气体流量吹扫管路 5 分钟左右，然后点火。
11、选择中“点燃等离子体”，预热大约 20 分钟左右，请注意此时多色器温度为35 度，检测器P eltier 温度为-40 度。
二.建立工作表文件：建立工作表文件有两种方式：(1)、新建： 1、点击新建，建立工作表文件。
2、进入新的工作表界面：在摘要选项卡中，可以写入和测试有关的注释内容。
3、在元素选项卡中，可以选择待测元素，4、在条件选项卡中，通常重复次数为3次，读数时间5秒，RF 功率为1.2KW，雾化气流量0.7L/min。
如仪器为SVDV 型号，观测模式可以有三种选择：轴向，径向，SVDV（同时双向观测），可设置多条件测试。
如仪器为VDV 型号，观测模式可选择轴向或径向，可设置多条件测试。
RV 型号的仪器仅支持径向观测测试。
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Agilent 5110 ICP-OES操作规程一、Agilent 5110 ICP-OES仪器的基本结构熟悉仪器的基本部件和结构后，我们才能更好地知道仪器各部件的用途和作用。
二、使用仪器的安全注意事项1、等离子体非常热（大约10000℃），会产生危险级别的射频（RF）和紫外线（UV）能量。
暴露在RF和UV能量中会导致严重的皮肤伤害和眼睛出现白内障，近距离接触运行中的等离子体会导致严重的皮肤灼伤，放电，可以跳跃至相当长的一段距离，且可能导致死亡、严重的电击或表层下皮肤烧伤。
除非满足以下条件，否则切勿操作等离子体：等离子体箱门关闭，且门手柄完全符合；烟道和进气口上方的空间没有物体阻挡。
在等离子体熄灭后，矩管及其外围仍可保持高温长达五分钟。
在矩管充分冷却之前碰触此区域可能会导致灼伤。
要在此区域中从事任何工作，要么等到矩管和矩管箱冷却，要么带上隔热手套。
2、等离子体产生的热量、臭氧、蒸汽和烟雾可能有危险，必须通过排气系统将其从仪器中抽取出来，确保连接了适当类型的排气系统。
在等离子体点火之前，必须首先打开排气系统。
3、所有压缩气体（空气除外）如泄漏到空气中都会带来危险，可能导致空气中缺氧，从而导致窒息。
气源系统中即使出现很小的泄漏都会带来危险。
4、光谱仪系统和一些附件包含在危险电压下运行的电子电路、设备和附件。
接触这些电路、设备和组件会导致死亡、重伤或痛苦的电击。
将Agilent ICP-OES 连接到没有接地保护装置的电源会引发操作员触电的危险，并会损坏仪器。
同样，中断Agilent ICP-OES内/外的保护导体或废除电源线接地装置会引发操作员触电的危险，并会损坏仪器。
5、使用光谱仪系统和附件时，可能会涉及到易燃、腐蚀性、有毒或有其他危险性的材料、溶剂和溶液。
粗心大意、使用不当或未经技术训练擅自使用这类材料、溶剂和溶液会造成爆炸、化学烧伤、火灾、中毒和其他危险，进而导致死亡、严重人身伤害或设备损坏。
采取所有必要的预防措施，包括穿上实验室的工作服、带上防护眼镜和采用其他适当的人身防护措施。
三、仪器操作1、开机前准备（1）确保分析室温湿度已达到要求：为获得最佳分析性能，建议整个工作日分析室内的环境温度介于20℃-25℃之间，且恒定在±2℃之内，湿度范围在20-80%RH之间；（2）操作人按要求穿戴好洁净服、口罩、一次性乳胶手套等；（3）将所要分析的样品准备好，注明详细标签贴上；（4）配置好至少3瓶不同浓度的标准溶液、清洗用去离子水（纯水），注明详细标签贴上；（5）将气瓶间电器柜内控制仪器排风管道开关打开，同时将给设备供气的氩气瓶总阀打开，且确保气瓶内余气足够；（6）仪器废液管需放入密闭的废液桶中。
2、开机步骤（1）打开电脑主机、显示器、打印机；（2）打开Agilent 5110 ICP-OES仪器左侧总开关，等待总开关闪烁停止后再开启仪器正前方左下角的开关；（3）确保仪器上端排风已打开，且控制在6m/s~7m/s之间；（4）打开氩气阀门流量控制在0.5~0.7MPa之间，最好稳定在0.65Mpa；（5）打开水冷机，且设置好压力2.3~4Mpa，温度20~25℃，水冷机液位处于MAX和MIN液位之间；（6）检查矩管是否已清洁并处于良好状态，以及安装矩管手柄是否已完全闭合，并关闭等离子体箱门；（7）检查雾化室、雾化器和蠕动泵上的所有管道是否已安装正确连接。
蠕动泵进样管建议采用白色，废液管采用蓝色；（8）打开电源开关后，仪器前方指示灯会闪烁，待黄灯闪烁时，双击桌面软件图标ICP Expert ，进入软件界面；（9）选择菜单中的“仪器”，进入仪器状态界面；（10）选择“连接”，检查仪器是否处于联机状态，若有部件处于异常，软件中仪器相应部位会有“红色闪烁”报警；（11）如果仪器刚刚开机，请等待多色器温度达到35℃，多色器正常升温速度是1分钟加热0.1℃。
如果当天需要做分析实验，最好是提前2-3小时打开仪器进行升温；如果仪器一直处于待机状态，则可直接进行后续操作；（12）进样之前打开多色器吹扫吹30min，喷嘴吹扫3-5min，这样光室会更加干净稳定；（13）确保仪器界面各项均处于正常状态，检测器Peltier为-40℃，多色器温度为35℃，蠕动泵管卡好，调整蠕动泵的压力杆，以获得稳定的样品流量和排液。
选择“点燃等离子体”，等离子体点火操作序列将需要最多60S才能完成。
为了获得最佳性能和稳定性，建议让ICP-OES仪器在等离子体点火后预热20min。
如果使用的波长小于189nm；吹扫多色器的过程最多可能需要数小时。
在多色器长期关闭之后，其热稳定过程最多可能需要数小时才能完成。
3、新建工作表（1）点击“新建”，建立工作表文件；（2）进入新的工作表界面，添加注释，写入与元素分析的具体注释内容；（3）在元素选项卡中选取待测元素，选择添加波长干扰小的，通常是列表中的第一个；（4）在条件选项卡中，通常重复次数为3次，读数时间5秒，RF功率为1.2KW，雾化器流量0.7L/min。
观测模式有两种，0.5~10ppm这种范围的用径向观测方式，ppb级别的使用轴向观测模式，轴向观测等离子体灵敏度会更高；（5）在标样选项卡中，设置相关系数限值为0.99，标样数量，浓度单位，标样浓度及校正拟合参数；标样名称重命名成具体配置标样的名称，浓度根据所配置的标样由低到高设置；（6）在序列选项卡中，设置样品数，样品名称，重量，体积，稀释倍数，样品名称可以重命名为样品的具体信息；（7）点击“保存”，命名并保存工作表到指定目录；4、采集数据在分析选项卡中，全选待测空白、标样和样品，点击“运行”开始进样，根据软件弹出对话框操作即可，如需终止运行，点击“停止”。
开始进样时，按照提示手动将进样管放入准备好的溶液中，依次从“空白”、“标准1234......”、“样品1234......”到最后提供“冲洗溶液”，进样时必须遵循先进低浓度再进高浓度，浓度依次递增。
5、数据处理工作表分析数据分为四部分：分析结果列表、光谱仪，各次读数列表和标准曲线图。
如果标准溶液配制浓度与设定浓度差距过大，样品元素会出现“未校正”且无法出现成比例的线性。
（1）在测试结果列表中可以通过选择“切换结果”来显示浓度和强度结果，列属性用来设定小数点位数。
点击“删除结果”可以删除所有数据（注：无法删除单个数据）。
点击鼠标右键可以选择导出选中的样品结果到EXCEL文件中。
（2）在各次读数列表中，可以通过勾选项可以隐藏某个数据或去掉重复读数中有误差的数据。
同时可以进行重复数据、校正数据以及操作日志三个界面切换。
（3）在光谱图中，可以切换显示单个图谱或多个图谱。
鼠标拖拽红色虚线可调整其位置。
仪器默认采用拟合方式来处理背景校正，如有背景干扰，可点击鼠标右键选择离峰背景校正起始点来处理背景干扰。
（4）在标准曲线图中可直接显示曲线方程以及相关系数结果，并可导出图谱到EXCEL文件。
6、打印报告（1）单击工具栏上的“报告”；（2）选择是要打印或预览报告还是将其另存为PDF文件；（3）选择报告模板，然后单击打开；（4）单击打印按钮以生成制定的报告。
将会显示一条简要的消息，指示正在生成的报告的进度状态；（5）然后将打开“打印”对话框，选择打印所有报告或者报告页面范围。
7、关机（1）样品采集完成后，先用5%HNO或干净的去离子水清洗冲洗系统5min，且3将进样管和废液管中的液体排尽；（2）点击熄灭等离子体，在等离子体熄灭时，会自动停止蠕动泵，将进样管浸没在一瓶2%-5%的稀硝酸中；（3）要延长蠕动泵软管的使用寿命，可通过释放压力杆将泵管提离槽，来减轻蠕动泵管上的压力；（4）待等离子体熄灭5min后再关闭水冷机；（5）关闭氩气阀门和排风，如果氩气处于打开状态，则排气系统必须保持打开状态，防止吸入有害烟雾；（6）通过从“文件”菜单中单击“关闭”来关闭工作表，随后关闭打印机、主机、显示屏等。
（7）如经常使用，请保持仪器处于待机状态，即仪器完全通电、但等离子体熄灭的状态；（8）如设备长时间闲置不用，则需要关闭所有设备附件，关闭仪器前面左下方的电源开关，等待前面的电源开关绿色LED停止闪烁，然后关闭仪器左侧的主电源开关。
8、现场清理（1）将剩余的标准溶液、样品、冲洗溶液导入废液桶中，并将使用过的化学仪器清洗干净，及时将废液桶带出分析室进行处理；（2）将所有使用过的化学仪器按照标准摆放整齐，用洁净布将ICP-OES仪器表面和工作台擦拭干净；（3）ICP-OES的外表面应保持清洁。
所有清洁工作都应使用软布完成。
如果有必要，可以将软布沾上水或温和的清洁剂。
不可以使用有机溶剂或腐蚀性清洁剂。
（4）每天分析实验结束后，将分析室地面清理干净，产生的垃圾带走，整理至7S标准化方可离开。
四、例行维护保养1、每小时检查废液管，必要时排空废液容器。
2、每天（1）在每次使用前检查氩气增湿器中的水位（如适用）；（2）清洁ICP-OES表面（应该立即擦除溅出的液滴）；（3）检查泵管道，如果泵管道塌陷或者丧失弹性，请将其更换。
不使用泵时，松开泵管。
3、每周（1）清洁矩管（2）清洁锥体（3）清洁长鼻吹扫接口（4）清洁雾化室（5）清洁雾化器4、每月（1）检查可拆卸径向和轴向前置光路窗片是否清洁干净。
必要时进行清洁或更换；（2）清洁仪器顶部的冷却空气进气过滤器；（3）检查冷水机中的水位，保持水位处于MAX和MIN标线之间；（4）检查/清洁冷却系统上的热交换器（散热器），以消除任何积聚的灰尘和脏污；（5）执行仪器标准；（6）检查外部气源系统（包括连接到仪器的管道）是否有泄漏以及应力裂纹。
更换任何损坏、有泄漏或磨损的组件；5、每年（1）清洁水过滤器；（2）排出冷水机中的水进行更换，三个月或者半年更换一次，每次添加去离子水，同时往里加50ml左右的异丙醇，以防止内部藻类滋生；（3）更换氩气清洗气体过滤器；（4）卸下仪器右侧的水过滤器并进行清洗；四、其他注意事项1、在配置硝酸等危险化学品时，要佩戴防护面罩和一次性橡胶手套；2、仪器等离子体熄灭后，水冷机必须在5min后关闭，仪器待机和关机状态下水冷机一直开启会导致检测器损坏；3、排风管道在ICP-OES仪器闲置情况下应从排风口移开，防止灰尘或水滴进入仪器；4、ICP-OES仪器气源必须是高纯氩；5、切勿将进样管和废液管的方向位置弄反，进样管进样时，液体应该是连续吸入的；6、软件条件界面中的RF功率禁止改动；7、在配置标准溶液时，标准溶液的数量越多越好，但一般是3-5个；8、在检测含Hg的溶液时，因为Hg会残留在设备中，在检测Hg时应和厂家技术人员联系；9、ICP-OES仪器不可以进含“C”的有机项。