气相色谱分析条件(温度)的选择
气相色谱环境要求条件
气相色谱环境要求条件如下：
1.仪器室及其周围不能有震源、火源、电火花、强大磁场和电场、
易燃易爆和腐蚀性物质等存在，以免干扰分析或发生意外。
2.温度湿度：室内温度在10~35℃范围之内，相对湿度在80%以
下，以保证各元件能正常工作，最好配有空调、干燥和排风等装置。
3.减尘防尘：应尽可能降低室内空气含尘量，减少尘埃落入仪器
内部，以免影响仪器性能。
窗户应配有纱网，注意保持仪器和室内清洁。
4.工作台面：工作台应能承受整套仪器重量，高度一般为70cm左
右，宽度为70~80cm，并且要离墙30cm左右，工作台面垫上橡胶板为宜。
5.防火：色谱室内必须严禁烟火，必须备有灭火器，落实好有关
防火等安全措施，以免发生意外事故。
气相色谱仪程序升温条件 速率
气相色谱仪是一种用于分离和分析化合物的仪器，其操作程序中的升温条件和速率对于分析结果至关重要。
下面将对气相色谱仪程序中的升温条件和速率进行详细讨论。
一、气相色谱仪的升温条件1. 程序升温范围气相色谱仪的程序升温范围是指在分析过程中，热离子化器温度的升温范围。
常见的升温范围通常为室温至300°C，但具体的范围可以根据分析物的性质和分析要求进行调整。
2. 初温和终温在气相色谱仪的程序中，初温和终温是两个重要的参数。
初温是指在进样后立即开始的初始温度，而终温则是整个程序的最高温度。
这两个参数的设定需要根据样品的性质、分析的要求和色谱柱的温度范围来确定。
3. 升温速率升温速率是指气相色谱仪在程序运行中温度的变化速率。
通常会以°/min表示。
升温速率的合理设置对于分析结果的准确性和分离效果有着重要的影响。
二、气相色谱仪的速率1. 样品进样速率气相色谱仪的样品进样速率是指样品通过自动进样器进入色谱柱的速率。
对于不同类型的进样器和分析物，进样速率需要进行合理的设置，以确保样品能够完全进入色谱柱并获得准确的分析结果。
2. 色谱柱流速色谱柱流速是指在气相色谱仪中气相流经色谱柱的速率。
这个速率通常以cm/s计算，对于不同类型和尺寸的色谱柱，需要根据分析的要求进行合理的设置。
3. 检测器响应速率在气相色谱仪中使用的检测器，其响应速率是指检测器对样品信号的响应速率。
合理的响应速率能够准确地检测到样品的组分，并将信号传递给数据采集系统，影响分析结果的准确性。
三、升温条件和速率的影响1. 分离效果气相色谱仪的升温条件和速率对于分离效果有着重要的影响。
合理的升温条件和速率能够有效地提高色谱分离的效果，获得清晰的峰形和准确的分析结果。
2. 分析时间升温条件和速率的设定也会直接影响分析的时间。
通常情况下，较高的升温速率和温度范围会缩短分析时间，提高分析效率。
3. 分析结果最终的分析结果受升温条件和速率的影响。
气相色谱仪对样品的要求
气相色谱仪对样品的要求01气相色谱仪能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的，沸点一般不超过300℃，不能直接进样的，需经前处理。
02液相色谱仪样品要干燥，最好能提供要检测组份的结构；对于复杂样品，尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分。
03气相色谱-质谱联用仪气相色谱仪均使用毛细管柱（不能使用填充柱）。
进入气相色谱的样品，必须在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。
04液相色谱-质谱联用仪（1）易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。
（2）为确保分析结果准确、可靠，要求样品完全溶解，不得有机械杂质；未配成溶液的样品请注明溶剂，已配成溶液的样品请标明浓度。
（3）尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团，以便选择电离方式；如有特殊要求者，请提供具体实验条件。
（4）液相色谱–质谱联用时，所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂，如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。
凡要求定量分析者请提供标准对照品。
05红外光谱仪为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量，本仪器分析的样品，必须做到：（1）样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度；（2）样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰；（3）易潮解的样品，应于干燥器内放置；（4）对易挥发、升华、对热不稳定的样品，用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧，同时必须在样品分析任务单上注明；（5）对于有毒性和腐蚀性的样品，必须用密封容器装好。
送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。
06紫外-可见吸收光谱仪（1）样品溶液的浓度必须适当，且必须清澈透明，不能有气泡或悬浮物质存在；（2）固体样品量＞0.2 g，液体样品量＞2 mL。
07原子荧光光谱仪（1）样品分析一般要求原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷（As）、硒（Se）、锗（Ge）、碲（Te）等及汞（Hg）原子，样品必须是水溶液或能溶于酸。
（2）固体样品①无机固体样品：样品经简单溶解后保持适当酸度。
浅谈气相色谱分离条件的选择
浅谈气相色谱分离条件的选择在气相色谱分析中,人们期望的理想状态是在最短的时间内对样品中各个组分完全分离并分析。
所以,选择高效率的色谱柱和适当的分离条件十分重要。
本文简要介绍了气相色谱仪分离条件的选择原则,并列举了应用实例。
1、固定相的选择一般来说,载体或固定相的粒度越小越有利于提高柱效率,但是粒度过小会使分析时间变长。
一般要求填充颗粒直径是柱直径的十分之一左右,即60～80目或80～100目。
粒度要均匀,粒度越一致,填充的越均匀,柱效率越高。
除分析气体外,分析其他物质大多使用涂装固定相的色谱柱。
其优点是可在较低温度下分析高沸点的样品,由于柱温低,固定相选择系数增大,从而提高了柱效率。
同时,固定相含量低,缩小了保留值,节省了分析时间。
固定相配比的选择取决于样品性质(如沸点、极性)、载体性质及柱温等,此外要求固定相粘度小,蒸汽压力低。
2、色谱柱的选择制作色谱柱的材料很多,其中不锈钢和玻璃是最常用的材料。
不锈钢柱质地坚硬,化学稳定性好,耐高温高压,应用最为广泛。
玻璃柱表面吸附性小,化学活性差,常用于微量分析或分析某些和金属发生化学反应以及易受热金属表面催化作用而分解的样品。
制作毛细管柱的材质主要是玻璃或石英。
在其他操作条件不变的前提下,适当增加柱长能获得较好的分离效果。
但柱子增长,分析时间也相应增加。
如在相同的操作条件下,柱长L1=1.0m时求得样品的分离度R1=0.8,若R2=1.5时,样品完全分离,则此条件下理想的柱长L2=L1/(R1/R2)2≈3.5m。
3、载气压力和流速的选择载气压力对柱效率有直接的影响。
如提高柱内压力,有助于提高柱效率。
但只提高入口压力,使流速加大且压降太大时,反而会降低柱效率,因此也必须提高出口压力。
一般采用在柱后加装适当气阻的方法来解决这一问题。
载气流速是决定色谱分离的重要因素之一。
一般情况下,流速高色谱峰窄,反之则宽些,但流速过高或过低对分离都有不利的影响。
流速要求要平稳,常用的流速范围为20～70mL/min。
气相色谱仪气化室温度的选择实用PPT文档
情境六：气相色谱对微量组分分析 任务五：分离操作条件的选择
课程：仪器分析
气相色谱仪气化室温度的选择
合适的气化室温度既能保证样品迅速且完全气化，又 不引起样品分解。一般气化室温度比柱温高30～70℃或 比样品组分中最高沸点高30～50℃，就可以满足分析要 求。
气相色谱仪气化室温度的选择
知仪相气色化谱室仪温温气度化的度室选温择是度的否选择合适，可通过实验来检查。 差或峰，宽形则峰重检说则现查明说性方气明好法化气则是室化说：温室明重度温气复过度化进高太室样；低温时若；度，峰若合若形峰适出不形。峰规正数则常目，，变出峰化现数，平不重头变现峰，性 一一若 任若气一任气 若若知检一气情气若任知任合知般般峰务峰相般务相峰峰识查般相境相峰务识务适识气 气 形五 形 色 气 五 色形 形 点 方 气 色 六 色 形 五 点 五 的 点化化正 ：不谱化：谱 不不：法化谱：谱不：：：气：室室常 分规仪室分仪 规规气是室仪气仪规分气分化气温温， 离则气温离气 则则相：温气相气则离相离室相度度峰 操，化度操化 ，，色重度化色化，操色操温色比比数 作出室比作室 出出谱复比室谱室出作谱作度谱柱柱不 条现温柱条温 现现仪进柱温对温现条仪条既仪温温变 件平度温件度 平平气样温度微度平件气件能气高高，的头的高的的头头化时高的量的头的化的保化峰 选峰选选选 峰峰室，选组选峰选室选证室33330000形 择或择择择 或或温若择分择或择温择样温～～～～重 宽宽宽度出分宽度品度77770000现 峰峰峰的峰析峰的迅的℃℃℃℃性 则则则选数则选速选或或或或好 说说说择目说择且择比比比比则 明明明变明完样样样样说 气气气化气全品品品品明 化化化，化气组组组组气 室室室重室化分分分分化 温温温现温，中中中中室 度度度性度又最最最最温 太太太差太不高高高高度 低低低，低引沸沸沸沸合 ；；；则；起点点点点适 说样高高高高。 明品33330000气分～～～～化解55550000室。℃℃℃℃温，，，，度就就就就过可可可可高以以以以；满满满满足足足足分分分分析析析析要要要要求求求求。 。 。 。
3气相色谱分离条件的选择以及定性定量方法【仪器分析】
(4).固定液的相对极性 规定：角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零，
β，β’—氧二丙腈的相对极性为100。
(5). 固定相选择的基本原则 “相似相溶” 选择与试样性质相近
的固定相; 按组分性质的主要差别选择。
a.按相似相溶原则选择固定液
固定液与被测组分极性“相似相溶”，K大， 选择性好
挥发性小，对被分离试样中的各组分具有 不同的溶解能力，较好的热稳定性，并且不与 被分离组分发生不可逆的化学反应。
(2). 固定液分类方法
化学分类法：脂肪烃、芳烃、醇、酯、硅氧烷 类等。
极性分类法：按相对极性的大小分为非极性、 中等极性、强极性等。
(3). 固定液的最高、最低使用温度 高于最高使用温度易分解，低于最低使用
5.进样条件及气化温度
在检测器灵敏度允许的范围内使进样量尽 量少，进样量过大容易造成拖尾峰。
最大允许进样量应控制在峰面积与进样量呈 线性的范围内。
气化室温度要高于样品沸点。
第五节 气相色谱定性定量方法 一、 色谱定性方法
1．利用保留值定性 1）已知对照物定性：通过对比试样中具有与纯 物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含 有该物质及在色谱图中的位置。
不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。 定性专属性差
2 .利用文献相对保留值定性 相对保留值r21仅与柱温和固定液性 质有关。
在色谱手册中都列有各种物质在不 同固定液上的保留数据，可以用来 进行定性鉴定。
3.利用保留指数定性：
又称Kovats指数(Ⅰ)，是一种重现性较
好的定性参数。
测定方法： 将正构烷烃作为标准，规定其保留指数
a.炭
炭分子筛孔径具有典型的非极性表 面，适于分析低碳烃和气体及短链极 性化合物。
7820气相色谱后进样口温度
气相色谱后进样口温度在气相色谱分析中，进样口温度是一个非常重要的参数。
它直接影响着样品分子的挥发性，从而影响分析结果的准确性和稳定性。
在实际分析中，我们需要对进样口温度进行深入的了解和控制，以确保分析结果的有效性和可靠性。
1. 进样口温度对样品挥发性的影响进样口温度的选择会影响样品的挥发性。
较高的进样口温度会促进样品的挥发，有利于挥发性较差的样品分子的进样和分离。
而较低的进样口温度则会减缓样品的挥发速率，有利于挥发性较好的样品分子的挥发和分离。
对于不同挥发性的样品，我们需要根据实际情况选择合适的进样口温度，以确保分析的准确性和可靠性。
2. 进样口温度对分离效果的影响进样口温度还会对气相色谱分离效果产生影响。
较高的进样口温度会促进样品分子的挥发，从而加快其在进样口和色谱柱中的扩散速率，有利于分离；而较低的进样口温度则会减缓样品分子的挥发速率，从而降低其在进样口和色谱柱中的扩散速率，对分离效果产生影响。
我们在进行气相色谱分析时，需要根据样品的特性和需要分离的化合物的性质，选择合适的进样口温度，以确保分离效果的良好。
3. 个人观点和理解从我个人的经验和理解来看，进样口温度的选择对气相色谱分析至关重要。
我们需要综合考虑样品的挥发性、分离效果以及色谱柱的温度等因素，选择合适的进样口温度。
在实际操作中，我们还需要不断调整和优化进样口温度，以获得最佳的分析结果。
总结和回顾通过本文的分析，我们可以看到进样口温度在气相色谱分析中的重要性。
它直接影响着样品的挥发性和分离效果，因此需要我们重视和关注。
在实际操作中，我们需要根据样品的性质和需求，选择合适的进样口温度，并不断进行优化和调整，以确保分析结果的准确性和可靠性。
气相色谱后进样口温度的选择对分析结果有着直接的影响。
我们需要在实际操作中充分了解样品的特性，并根据需要不断优化和调整进样口温度，以确保分析结果的有效性和可靠性。
希望本文的分析能帮助你更深入地理解这一重要参数的作用，为你的分析工作提供一些帮助和启发。
气相色谱仪温度设定方法 气相色谱仪操作规程
气相色谱仪温度设定方法气相色谱仪操作规程由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同，给定温度的方式也不相同。
对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度，一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温，而假如是接受旋钮定位法则有技巧可言。
过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处，给气相色谱仪升温。
当过温至约为操作温度时，配台温度指示和加热指示灯，再渐渐将温控旋钮调至台适位置。
分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度，升温开始，指示灯亮。
当温度基本稳定时，再同向转动温控旋钮，开始连续升温。
如此递进调整，直至恒温在工作温度上。
调池平衡步.用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置；第二步.自衰减至l6倍左右，察看记录仪指针移动情况；第三步.用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处；第四步.退回衰减.察看记录仪指针移动情况；第五步.用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。
点火氢焰气相色谱仪开机时需要点火，有时因各种原因致使熄火后也需要点火。
然而，我们常常会碰到点火不着的情况，下面介绍两种点火技巧。
1、加大氢气流量法先加大氢气流量，点着火后，再缓慢调回工作情形，此法通用。
2、削减尾吹气流量法先削减尾吹气流量，点着火后，再调回工作情形，此法适用于用氢气怍载气，用空气作助燃气和尾畋气情况。
气比的调整氢焰气相色谱仪三气的流量比。
1、氮气流量的调整在色谱柱条件确定后、样品组分分别效果的好坏、氮气的流量大小是决议因素调整氮气流量时。
要进样察看组分分别情况，直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分别为止。
2、氢气和空气流量的调整氢气和空气流量的调整效果可以用基流的大小来检验，先调整氢气流量，使之约等于氮气的流量，再调整空气流量，在调整空气流量时，要察看基流的更改情况，只要基流在加添，仍应相向调整，直至基流不再加添不止。
后，再将氢气流量上调少许。
进样技术在气相色谱分析中，一般是接受注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候.紧要是以注射器进样为对象。
气相色谱仪技术指标要求
一、气相色谱仪技术指标要求1、总体技术要求仪器操作简单，分析结果可靠，必须提供可靠的分析结果，简洁的GC前面板按键和显示屏提供了系列数据信息、仪器条件和运行状态，全电子流量控制（EPC）适用于所有进样口和检测器。
2、工作环境条件•室内使用•工作环境温度：15~30°C•环境湿度：30~70%•存储温度：-40~70°C•工作海拔：3100m3、仪器总体性能保留时间的重复性：0.06%峰面积重复性：2%4、电源要求： 220 V (+10%, –10%)5、柱箱•尺寸: 28.0 × 30.5 × 16.5 cm•操作温度:室温上 8 °C~ 425 °C•控温精度：1 °C•最大升温速率：75°C/分钟•最长运行时间：999.99分钟•程序升温：5阶程序升温•温度波动：室温每变化1°C柱温变化< 0.01 °C•程序温度重复性：≤ 1%•柱温箱温度梯度≤2%•双通道色谱柱流失补偿6、加热区•独立的加热区，不包含柱箱：5部分（两个进样口，两个检测器，一个辅助加热区）•辅助加热区最高使用温度：350°C•支持多达两个加热阀7、电子流量控制 (EPC)•适用于所有的进样口和检测器10、进样口模块•压力设定和控制精度：0.01psi•流量传感精度: < ± 5%11、检测器模块精度：设定温度的8%12、毛细柱分流/不分流进样口（S/SL）•电子压力/流量控制•最高使用温度：400°C•压力范围：0~100Psi•最大分流比：250：1•总流量设定范围：0~200ml/分钟 N2；0~500ml/分钟 H2或He 12、FID氢火焰检测器• EPC电子压力/流量控制•最高使用温度：425°C•最小检出限：< 3 pg 碳/s 十三烷•线性动态范围：> 107 N2 为载气，内径为0.29mm的喷嘴•最大数据采集速率：100Hz•要求两个FID检测器必须同时工作13、数据交流• RS-232-C 的可调波特率•模拟信号输出口 (1-mV, 1-V, and 10-V均可)•远程启动/停止• LAN 接口、线二、全自动顶空进样器技术指标1.色谱性能指标*面积重复性：*<1.5% RSD*带样品盘<1% RSD2.样品处理：2.1 全自动顶空进样器：12个样品位单一加热位置，铝块样品瓶加热炉。
气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置
气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置1、进样口的温度要高于被分析物的沸点，确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化。
2、在其他条件都不变的情况下，柱箱温度越高，峰高越高，峰宽越窄，但是峰与峰之间的间距会越小。
反之温度越低，峰高越低，峰宽越宽，峰之间的间距越大。
所以不一定温度越低分离越好。
他们之间有一个临界温度，将会使峰宽与分离度达到一个个最合适的效果。
3、检测器温度一般等于或者高于进样器20℃左右。
气相色谱分析复习题及参考答案（46题）一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。
答：5—10 固定液检测器《气相色谱分析原理与技术》，P302、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。
答：非极性沸点极性《气相色谱分析原理与技术》，P1923、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。
答：中极性沸点《气相色谱分析原理与技术》，P1924、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。
答：越小难分离《气相色谱分析原理与技术》，P785、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。
答：定向重要《气相色谱分析原理与技术》，P1796、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。
答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度《气相色谱分析原理与技术》，P457、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。
答：柱温柱压体积《气相色谱分析原理与技术》，P468、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。
答：气液重量重量《气相色谱分析原理与技术》，P469、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。
气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置
气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置1、进样口的温度要高于被分析物的沸点，确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化。
2、在其他条件都不变的情况下，柱箱温度越高，峰高越高，峰宽越窄，但是峰与峰之间的间距会越小。
反之温度越低，峰高越低，峰宽越宽，峰之间的间距越大。
所以不一定温度越低分离越好。
他们之间有一个临界温度，将会使峰宽与分离度达到一个个最合适的效果。
3、检测器温度一般等于或者高于进样器20℃左右。
气相色谱分析复习题及参考答案（46题）一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。
答：5—10 固定液检测器《气相色谱分析原理与技术》，P302、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。
答：非极性沸点极性《气相色谱分析原理与技术》，P1923、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。
答：中极性沸点《气相色谱分析原理与技术》，P1924、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。
答：越小难分离《气相色谱分析原理与技术》，P785、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。
答：定向重要《气相色谱分析原理与技术》，P1796、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。
答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度《气相色谱分析原理与技术》，P457、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。
答：柱温柱压体积《气相色谱分析原理与技术》，P468、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。
答：气液重量重量《气相色谱分析原理与技术》，P469、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。
气相色谱法分离条件的选择
三、样品预处理
对于一些挥发性或热稳定性很差 的物质，需进行预处理，才能用 于分离分析。
1.分解法 2.衍生化法：酯化法，硅烷化法
第五节 毛细管气相色谱法
一、毛细管气相色谱法的特点和分类 (一)毛细管气相色谱法的特点 1.分离效能高。 2.柱渗透性好（载气流动阻力小）
3.柱容量小，允许进样量小。一般采用 分流进样技术和柱后尾吹。
4.易实现气相色谱-质谱联用。
5.总柱效高。
6.应用范围广。
(二)毛细管柱的分类
• 毛细管柱的内径一般小于1mm,可分为 开管型和填充型；常规、小内径、大 内径毛细管柱等。
1.填充型毛细管柱 填充毛细管柱：先在玻璃管内松散地 装入载体，拉成毛细管再涂固定液。 微型填充柱:柱径细,载体颗粒细到几 十到几百微米。
(二)毛细管色谱操作条件的选择
1.毛细管柱的直径 2.载气的选择 3.液膜厚度
1.毛细管柱的直径
H 2Dg r2 (1 6k 11k2 ) u
2kd
2 f
u
u
24Dg (1 k)2
3(1 k)2 Dl
H径与成柱反内比径。平方r2成正比，uopt与柱内
内径以100～300μm为宜。 快速分析采用细内径、短
程序升温可以是线性的，也可以是 非线性的。
例: 程序升温与恒定柱温分离沸程为 225℃的烷烃与卤代烃9个组分的混合物 的差别。
• 图a,恒定柱温 Tc=45℃,
• 图b,恒定柱温，但 Tc=120℃
• 图c：为程序升温。
4、柱长和内径的选择
• 分离度正比于柱长的平方根，即
( R1 )2 n1 L1
如何选择气相色谱柱分析条件？
如何选择气相色谱柱分析条件？气相色谱操作条件的选择，常常决定是否能够达到分离的目的，而选择试验条件的主要依据是范氏方程和分离度与各种色谱参数的关系式。
气相色谱柱分析条件的选择主要包括柱温、载气种类和流速等的选择。
适当的分析条件，可以在较短的时间内完成分析工作，并达到良好的定性定量目的。
在日常工作中，如何进行色谱柱分析条件的选择呢？解决方案“ 柱温的选择柱温是影响分析时间和分离度的重要因素。
选择柱温的依据是样品的沸点范围，固定液的配比，允许使用温度，以及检测器的灵敏度。
柱温主要影响分配系数、容量因子以及组分在流动相和固定相中的扩散系数，从而影响分离度和分析时间。
选择温柱的原则，一般是在使难分离物质对达到要求的分离度条件下，尽可能采用低温柱，其优点是可以增加固定相的选择性，降低组分在流动相中的纵向扩散，提高柱效，减少固定液的流失、延长柱寿命和降低检测器的本底。
提高柱温可以使保留时间减少，加快分析速度，使样品中组分完全流出，但是分离效果不好。
降低柱温，样品有较大的分配系数，选择性高，有利于分离。
但温度过低，容易引起峰形拖尾或前伸，并且分析时间长。
可根据固定液的使用温度极限和样品组分沸点调节柱温。
对于高沸点混合物，在保证分离完全的前提下，尽量降低柱温。
可在低于分析物沸点180℃～200℃的柱温下进行分析；对沸点不太高(200～300℃)的样品，柱温可选100℃以下；对于气体、气态烃等低沸点混合物，一般选择室温或50℃以下进行分析。
对于宽沸程样品，需采用程序升温法进行分离，即柱温按预先设定的程序随时间成线性或非线性增加，从而获得最佳的分离效果。
“ 载气的选择一般说来，痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度，要高于常规分析。
特别是电子捕获、热导池检测器，载气纯度直接影响灵敏度和稳定性，一定要严格净化。
根据分析对象，对于色谱柱的类型，操作仪器的档次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能：a.样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解；b.色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG固定液断链；c.有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰；d.对柱保留特性的影响：如H2O 对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大；e.检测器：TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命；FID：特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时，CH4等有机杂质会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析；f.在做程序升温操作时，载气中的某些杂质，在低温时保留在色谱柱中，当柱温升高时不但引起基线漂移，还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”；g.仪器影响：各类过滤器加速失效；调节阀(稳压阀，稳流阀，针形阀) 被污染，气阻堵塞，调节精度降低或失灵；气路系统被污染，若要恢复仪器在高灵敏度情况下操作，有时要吹洗很长时间(可能一周以上), 污染严重时有时再也无法恢复；对于FID，水蒸气会影响分析结果，直至影响检测器的寿命；对ECD和TCD的寿命最明显，这点应引起用户特别注意。
气相色谱仪的操作条件的选择方法
气相色谱仪的操作条件的选择方法2010-05-11 20:18【操作条件的选择方法】在固定相确定后，对一项分析任务，主要以在较短时间内，实现试样中难分离的相邻两 组分的定量分离为目标来选择分离操作条件。
一. 载气及其流速的选择由范氏方程可以看出，分子扩散项与载气流速成反比，而传质阻力项与流速成正比，所以必然有一最佳流速使板咼 H 最小，柱效能最咼。
最佳流速一般通过实验来选择。
其方法是：选择好色谱柱和柱温后， 固定其它实验条件，依次改变载气流速，将一定量待测组分纯物质注入色谱仪。
出峰后，分别测出在不同载气流速下，该组分的保留时间和峰底宽。
利用上述公式，计算出不同流速下的塔板数 n 值，并由 H=L/n 求出相应的塔板高度。
以载气流速U 为横坐标，板高 H 为纵坐标，绘制出 H-U 曲线。
曲线最低点处对应的塔板高度最小，相应的载气流速为最佳载气流速。
使用最佳流速虽 然柱效高，但分析速度慢，因此实际工作中，为了加快分析速度，同时又不明显增加塔板高 度的情况下，建议你采用比 U 最佳稍大的流速进行测定。
对一般色谱柱（内径 3~4mm 常用流 速为 20~100mL.min -1。
关于载气的选择首先要考虑使用何种检测器。
气，能提高灵敏度。
而使用氢火焰检测器则选用氮气作载气。
于提高柱效能的分析速度。
例如选用摩尔质量大的载气（如 能。
二、柱温的选择柱温是气相色谱的重要操作条件， 柱温直接影响色谱柱使用寿命、 柱的选择性，柱效能 和分析速度。
柱温低有利于分配，有利于组分的分离；但柱温过低，被测组分可能在柱中冷 凝，或者传质阻力增加，使色谱峰扩张，甚至拖尾。
柱温高，虽有利于传质，但分配系数变 小不利于分离。
一般通过实验选择最佳柱温 。
原则是：使物质既分离完全， 又不使峰形扩张、 拖尾。
柱温一般选各组分沸点平均温度或稍低些。
当被分析组分的沸点范围很宽时， 用同一柱温往往造成低沸点组分分离不好， 而高沸点 组分峰形扁平，此时你采用程序升温的办法就能使高沸点及低沸点组分都能获得满意结果。
2-气相色谱
正构烷烃的保留指数为碳数100，测定时，将碳 数为Z和Z +n的正构烷烃加入到样品 x 中进行色谱
分析，此时测得这三个物质的调整保留值。
例：乙酸正丁酯在阿皮松L柱上的流出曲线如下 图所示。由图中测得调整保留距离为：乙酸正 丁酯310.0 mm，正庚烷174.0 mm，正辛烷373.4 mm。求乙酸正定酯的保留指数。
lg 310.0 lg174.0 I x 100 [7 ] 775.6 lg 373.4 lg174.0
在与文献值对照时，一定 要重视文献值的实验条件， 如固定液、柱温等。而且 要用几个已知组分进行验 证。
与其它分析仪器联用定性
气相色谱-质谱(GC-MS) 、NMR联用； 气相色谱-富里叶变换红外光谱(GC-FTIR)联用； 与化学方法配合进行定性鉴定；
A 1.065h t R b
适用范围：狭窄峰。 (5)数字积分仪求峰面积 应用范围广，精度一般可达0.2~2%。
定量校正因子
绝对校正因 子 单位峰面积(或单位峰高)的组分的量
f i mi / Ai
相对校正因子
f i mi / Ai mi As fi f s ms / As ms Ai
f f
' V
2 常用的几种定量分析方法 (1)归一化法
依据：组分含量与峰面积成正比
f i ' Ai Wi ' 100% ' ' f1 A1 f 2 A2 f 中所有组分 均须出峰
操作条件如进样量、载气流速等 变化时对结果的影响较小。
f i' hi i 100% f i' hi
已知水与内标物甲醇的相对质量校正因子分别为0.70和0.75，计算样品中水分
气相色谱的测试条件温度
气相色谱的测试条件温度通常包括柱温、进样口温度和检测器温度。
1.柱温：这是一个重要的操作条件，直接影响分离效能和分析速度。
一般来说，柱温的选择范围通常是室温到高温范围。
具体的温度选择取决于待
分析化合物的性质。
2.进样口温度：这个温度一般要高于柱温，以确保样品在进样口处能够完全气化。
3.检测器温度：通常等于或者稍高于柱温，确保从柱子流出的组分不会在检测器中冷凝。
以上信息仅供参考，如有需要，建议您咨询专业技术人员。