Rheodyne六通阀中文说明书

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Rheodyne六通阀中文说明书

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Rheodyne 操作说明型号7725i ,9725i ,3725i-038,3725i ,和9125手动进样器 1.0 描述型号7725i ,9725i ,3725i-038,3725i ,和9125 是样品通过阀前面的内嵌式针道被载入的六通阀。

型号7725i 和3725i-038是不锈钢的,9125是PEEK 制成的。

型号3725i-038和3725i 是接收1/8``量的准备阶段的进样器。

除了进行准备阶段的应用之外,准备阶段的进样器和它们相应的分析阶段的进样器是一样的。

带有“i ”的型号包含一个内嵌的侧向开关。

侧向开关的具体说明参照10.3。

图1说明了阀的流程图(型号9125不包含文中提到的MBB 阀)。

这些周期在阀的定子中循环。

深色槽是转子密封垫的连接部分。

流动通道体现了MBB 阀的设计。

MBB 阀的具体的剖面图如图2所示。

样品环在载入位置通过针道被装载。

转动手柄60度,阀从LOAD 档开到INJECT 档。

在INJECT 档,流动相和样品通过环到达柱的顶端。

MBB 阀从LOAD 档开到INJECT 档过程中,阀结构允许连续的流动。

流动相从转子密封槽和MBB 槽通道中连续的流动直到转动停止。

参见图1和图2 。

位置1 (载入)图表 1:带有MBB 阀的进样器 型号9125 是不带有MBB 阀的相同设计。

样品环 泵柱样品环泵柱排出排出 针道图2 MBB 阀的轴剖面型号7725i 和型号9725i 各有一个2微升内部进样环(P/N7755-015)。

内部样品环可在进样器内部安装,来代替标准定子的外部正面配件。

2.0 阀的装配装在单独包装里的阀的装配由下文列出。

型号7725i ,型号9725i 和型号9125配有标准的20微升样品环。

型号3725i-038和型号3725i 配有标准的10微升样品环。

● 1/4-5/16扳手(仅3725i-038和3725i 配有) ● 9/64内六角扳手 ● 5/64内六角扳手 ● 针道清洗器 ● 固定螺丝 ● 排气管对于型号7725i ,9725i 和9125,阀的22#标准针应在使用进样器之前从针道里移出。

派克汉尼汾中国 H 系列 ISO 阀说明书

派克汉尼汾中国 H 系列 ISO 阀说明书

目录派克气动销售要约本文档中所述项目可由派克汉尼汾公司、其子公司或授权分销商销售。

此要约及其接受受本文件另一页中题为“销售要约”之条款的约束。

版权所有© 2020,2019派克汉尼汾公司。

保留所有权利P2H 网络节点P2M 网络节点非电路集成连接电路集成连接Turck 网络接口PCH 网络接口• 特性 .................................................................................3-6•电路集成连接 ...............................................................7-29 15407-2 - 尺寸 02, 01 (HB, HA) .....................................8-9 5599-2 - 尺寸 1, 2 (H1, H2) ........................................10-11 尺寸参数 ......................................................................12-21 5599-2 - 尺寸 3 (H3) ...................................................22-29•非电路集成连接 .........................................................30-51 15407-1 - 尺寸 02, 01 (HB, HA) ......................................31 5599-1 - 尺寸 1, 2 (H1, H2) ........................................32-35 订货信息 ......................................................................36-44 5599-1 - 尺寸 3 (H3) ...................................................45-51• 技术参数 / 附件 .........................................................52-66• 尺寸参数 ......................................................................67-77H 系列 ISO 阀网络通讯• 特性 .............................................................................78-89• P2M 网络节点 .............................................................90-97•P2H 网络节点............................................................98-102• PCH 网络接口 .........................................................103-119• H 系列网络接口......................................................120-134• Turck 网络接口 .......................................................135-154•附件 / 电缆..............................................................155-157•技术参数 / 尺寸参数 .............................................158-163H 系列 ISO 阀特性H 系列 ISO 阀H 系列ISO 阀符合国际标准15407和5599,为终端用户提供灵活的设置。

六通阀的清洗

六通阀的清洗

RHEODYNE7725和7725i进样阀是目前RHEODYNE公司最先进的 HPLC样品进样阀,是由传统的 7125 改进而成的。

7725和7725i采取定量环全充满及部分充满方式,可以处理1μl 至5ml的样品量。

定量精确度达1%,在定量环全充满模式下,精度更高。

新的转子密封允许30000次的进样。

专利设计的针路可使微量进样器针头达到定量环边缘,从而不会损失样品。

7725i和7725是完全一致的,只不过7725i有一个内置传感器,给积分仪和工作站提供启动信号。

特点:● 从Load到Inject不断流● 密封调节容易,无需专用工具● 更大的角度(30°)使接头连接容易方便● 可选内置定量环配件● 内置位置传感器(7725i)1、六通阀的清洗在INJECT位置,把针孔清洗器(Needle Port Cleaner,Part No.7125-054)套在1ml 注射器上,注射器事先吸取1mL流动相,慢推即可清洗六通阀,随后推一针空气,把孔道里面的液体吹尽。

实际上,找个操作是清洗导针孔道,就是六通阀里有孔的塑料管。

每次进样时,进样针残留的样品溶液会粘附在这个塑料管上,会污染下一次进样,一般几十针进样后需清洗一次。

更换分析样品时须先清洗。

对于楼主顶层的问题,如果你清洗后没有把导针孔道的液体吹干的话,液体就会进入HPLC 系统中,不过,一般清洗液都是选择流动相,故不会有太大的危害。

最好先吹干再进样。

定量环一般不用清洗,因为每次进样时流动相已经在冲洗了。

2、满环进样与非满环进样满环进样是以超过定量环体积的量进样,如20uL定量环满环进样可用大于20uL的液体进样,而实际进入HPLC系统的体积就是定量环的体积(一般用2-5倍定量环体积进样,6-10倍进样准确性更佳)。

非满环进样是以小于定量环体积的量进样,一般不超过定量环体积的一半(层流效应,流体中心流速大于管壁流体的流速)。

20uL定量环采用非满环进样应小于10uL。

诺韦达6路2位驱动式调节阀说明书

诺韦达6路2位驱动式调节阀说明书

2-position, 6-way, solenoid-operated directional spool valveCapacity:5 gpm (20 L/min.)Functional Group:Products : Cartridges : Solenoid Operated : 6-Way : 2 PositionModel: DNDYProduct DescriptionThis solenoid-operated 6-way, 2-position cartridge is a direct-acting, balanced spool valve. The typical use for this valve is to select between two separate circuits. The de-energized condition connects P and T to the first circuit and when energized connects P and T to the second circuit.Technical FeaturesThe solenoid's unique magnetic design results in a high efficiencysolenoid, yielding high spool actuating force per Watt expended, leadingto reliable valve shifting.D-Control DownloadL-Control DownloadM-Control DownloadT-Control DownloadX-Control DownloadC o u r t e s y o f C M A /F l o d y n e /H y d r a d y n e ▪ M o t i o n C o n t r o l ▪ H y d r a u l i c ▪ P n e u m a t i c ▪ E l e c t r i c a l ▪ M e c h a n i c a l ▪ (800) 426-5480 ▪ w w w .c m a f h .c o mcan be mounted on the tube in either direction.Coils are interchangeable with other Sun Series 1 solenoid products andproduct pages for details. Additional weatherized coils and kits areCoil connector options offer ratings up to IP69K. See individual coil available for more complete environmental protection.Incorporates the Sun floating style construction to minimize the possibility of internal parts binding due to excessive installation torque and/or cavity/cartridge machining variations.Standard OptionsD Twist/Lock (Dual) ManualOverride L Twist/Lock (Detent) ManualOverride M Manual OverrideT Twist (Momentary) ManualOverride X No Manual OverrideStandard Options X-Standard Options N Buna-N V Viton*** See Coil Options BelowStandard Coil Options (View All )DIN 43650 3 pin (Hirschman) SAE J858AAMP Junior TimerTwin LeadMetri-PackDeutsch DT04-2P*** no coil 524 SAE J858A 24 VDC 812 Metri-Pack 12 VDC 211 DIN 43650 3 pin(Hirschman) 115 VAC 528 SAE J858A 28 VDC 814 Metri-Pack 14 VDC 212 DIN 43650 3 pin(Hirschman) 12 VDC 536 SAE J858A 36 VDC 824 Metri-Pack 24 VDC 214 DIN 43650 3 pin(Hirschman) 14 VDC 612 AMP Junior Timer 12 VDC 828 Metri-Pack 28 VDC 223 DIN 43650 3 pin(Hirschman) 230 VAC 614 AMP Junior Timer 14 VDC 836 Metri-Pack 36 VDC 224 DIN 43650 3 pin(Hirschman) 24 VDC 624 AMP Junior Timer 24 VDC 848 Metri-Pack 48 VDC 228 DIN 43650 3 pin(Hirschman) 28 VDC 628 AMP Junior Timer 28 VDC 912 Deutsch DT04-2P 12 VDC 236 DIN 43650 3 pin(Hirschman) 36 VDC 636AMP Junior Timer 36 VDC914 Deutsch DT04-2P 14 VDC 248 DIN 43650 3 pin(Hirschman) 48 VDC 712 Twin Lead 12 VDC 924 Deutsch DT04-2P 24 VDC 297 DIN 43650 3 pin (Hirschman) 24 VAC 724 Twin Lead 24 VDC 928 Deutsch DT04-2P 28 VDC 298 DIN 43650 3 pin(Hirschman) 220 VDC 728 Twin Lead 28 VDC 936 Deutsch DT04-2P 36 VDC 299DIN 43650 3 pin(Hirschman) 127 VDC736 Twin Lead 36 VDC948Deutsch DT04-2P 48 VDC514 SAE J858A 14 VDCEmbedded Coil Options (Click Here ) 2E12VDIN 43650 3 pin(Hirschman) programmable via IR link coil/power saver 12 VDC 0-10V4E12VDeutsch DT04-6Pprogrammable via IR link coil/power saver 12 VDC 0-10V4E24VDeutsch DT04-6Pprogrammable via IR link coil/power saver 24 VDC 0-10V2E24VDIN 43650 3 pin(Hirschman) programmable via IR link coil/power saver 24 VDC 0-10VAdditional Options (Click Here )Additional Coils512 SAE J858A 12 VDC71219Twin Lead to DelphiWeather-Pack Connector, 9 inch lead length, 12 VDC72419Twin Lead to DelphiWeather-Pack Connector, 9 inch lead length 24 VDC548 SAE J858A 48 VDC 714 Twin Lead 14 VDC 748 Twin Lead 48 VDC648AMP Junior Timer 48 VDCStainless options not available for this modelC o u r t e s y o f C M A /F l o d y n e /H y d r a d y n e ▪ M o t i o n C o n t r o l ▪ H y d r a u l i c ▪ P n e u m a t i c ▪ E l e c t r i c a l ▪ M e c h a n i c a l ▪ (800) 426-5480 ▪ w w w .c m a f h .c o mRelated Models DNDYSCopyright © 2002-2011 Sun Hydraulics Corporation. All rights reserved.Terms and Conditions - ISO Certification - Statement of PrivacyC o u r t e s y o f C M A /F l o d y n e /H y d r a d y n e ▪ M o t i o n C o n t r o l ▪ H y d r a u l i c ▪ P n e u m a t i c ▪ E l e c t r i c a l ▪ M e c h a n i c a l ▪ (800) 426-5480 ▪ w w w .c m a f h .c o m。

固相微萃取原理及使用

固相微萃取原理及使用

三、SPME装置及萃取步骤方法
萃取步骤
SPME方法是通过萃取头上的固定相涂层对样品中的待测物进行萃 取和预富集。SPME操作包括三个步骤:A涂有固定相的萃取头插 入样品或位于样品上方;B待测物在固定相涂层与样品间进行分配 直至平衡;C将萃取头插入分析仪器的进样口,通过一定的方式解 析后进行分离分析。
溶液pH值
• 对不同酸离解常数的有机弱酸碱选择性萃取。溶液 酸度应该使待萃物呈非聚合单分子游离态,使涂层与 本体溶液争夺待萃物的平衡过程极大的偏向吸附涂 层
四、SPME的影响因素
衍生化
• 减小酚、脂肪酸等极性化合物的极性,提高挥发 性,增强被固定相吸附的能力。
• SPME前衍生和SPME后衍生
萃取头的选择
二、SPME的原理
吸附达到平衡时,待测物在固定相与水样间的分配系数K 有如下关系:
K= C1 / C2
(2)
平衡时固相吸附待测物的量WS= C1 •V1,固C1 = WS / V1
பைடு நூலகம்
由式(1)得: C2= ( C0 • V2– C1 • V1 ) / V2
将C1、 C2代入式(2)并整理后得:
K= WS • V2/[V1• ( C0 • V2 – C1 • V1 ) ]
固相微萃取与液相色谱技术的联用
SPME-HPLC-MRM分析环境水中的雌激素
XDB-C8 (50mm×2.1 mm), 0.01% 氨水/乙睛 (60/40), 0.2 mL/min. Supel-Q PLOT(60 cm×0.32mm, 厚 12 um) 萃取柱; 40μl 样品, 100ul/min,20 次反复萃 取, 搬阀进样。线性范围:10 200 pg/ml (r≥0.9996), 检测限 2.7 to 11.7 pg/ml. 86% 回收率,RSD 0.9–8.8%.

Rheodyne六通阀中文说明书

Rheodyne六通阀中文说明书

.Rheodyne操作说明手动进样器型号7725i,9725i,3725i-038,3725i,和9125 描述1.0是样品通过阀前面的内嵌式针道被载入型号7725i,9725i,3725i-038,3725i,和9125的六通阀。

型号7725i和3725i-038制成的。

是PEEK是不锈钢的,9125量的准备阶段的进样器。

除了进行准备阶段的应用1/8``3725i是接收型号3725i-038和之外,准备阶段的进样器和它们相应的分析阶段的进样器是一样的。

10.3。

i带有“”的型号包含一个内嵌的侧向开关。

侧向开关的具体说明参照。

这些周期在阀的定子阀)说明了阀的流程图(型号19125不包含文中提到的MBB图阀的具阀的设计。

中循环。

深色槽是转子密封垫的连接部分。

流动通道体现了MBBMBB 体的剖面图如图2所示。

档。

LOAD档开到INJECT60样品环在载入位置通过针道被装载。

转动手柄度,阀从档过档开到INJECTINJECT在档,流动相和样品通过环到达柱的顶端。

MBB阀从LOAD槽通道中连续的流动直到转动MBB程中,阀结构允许连续的流动。

流动相从转子密封槽和样品环排出泵定子正面密封垫里排出道阀通的MBB针道MBBMBB孔连接阀通道和定子的前端柱2 停止。

参见图1和图。

位置1 (载入)排出样品环泵排出针道柱 2 (进样)位置阀的相同设计。

是不带有型号MBB 1图表:带有阀的进样器9125 MBB;...转子密封槽转子密封垫定子正定子正面密封转子泵柱阀通道MBB2 MBB阀的轴剖面图。

内部样品环可在P/N7755-015)型号7725i和型号9725i各有一个2微升内部进样环(进样器内部安装,来代替标准定子的外部正面配件。

2.0 阀的装配配有标准9125和型号装在单独包装里的阀的装配由下文列出。

型号7725i,型号9725i 微升样品环。

微升样品环。

型号3725i-038和型号3725i 配有标准的10的20配有)?1/4-5/16扳手(仅3725i-038和3725i 内六角扳手?9/64 内六角扳手?5/64 ?针道清洗器?固定螺丝?排气管和9125,阀的22#标准针应在使用进样器之前从针道里移出。

HPLC使用注意事项

HPLC使用注意事项

岛津液相色谱仪使用注意事项1.流动相必须用HPLC级的试剂,使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。

2.流动相过滤后要用超声波脱气,脱气后应该恢复到室温后使用。

3.不能用纯乙腈作为流动相,这样会使单向阀粘住而导致泵不进液。

4.使用缓冲溶液时,做完样品后应立即用大比例的去离子水冲洗管路及柱子一小时,然后用甲醇(或甲醇水溶液)冲洗40分钟以上,以充分洗去离子。

对于柱塞杆外部,做完样品后也必须用去离子水冲洗20ml 以上。

5.长时间不用仪器,应该将柱子取下用堵头封好保存,注意不能用纯水保存柱子,而应该用有机相(如甲醇等),因为纯水易长霉。

6.每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂清洗进样器。

7.C18柱绝对不能进蛋白样品,血样、生物样品。

8.堵塞导致压力太大,按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器→单向阀检查并清洗。

清洗方法;①以异丙醇作溶剂冲洗:②放在异丙醇中间用超声波清洗;⑧用10%稀硝酸清洗。

9.气泡会致使压力不稳,重现性差,所以在使用过程中要尽量避免产生气泡。

10.如果进液管内不进液体时,要使用注射器吸液:通常在输液前要进行流动相的清洗。

11.要注意柱子的PH值范围,不得注射强酸强碱的样品,特别是碱性样品。

12.更换流动相时应该先将吸滤头部分放入烧杯中边振动边清洗,然后插入新的流动相中。

更换无互溶性的流动相时要用异丙醇过渡一下。

色谱柱在使用前,最好进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。

但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外,在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。

1、样品的前处理:a、最好使用流动相溶解样品。

b、使用预处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质c、使用0.45µm的过滤膜过滤除去微粒杂质。

贝利摩6路控制阀技术数据表说明书

贝利摩6路控制阀技术数据表说明书

R3015-..-..-B1Characterised control valve, 6-way, Internalthread• Two sequences (cooling/heating) with one 90° rotary actuator• Switching or modulating control on the water side of thermal heating/cooling elements• For closed cold and warm water systemsType overviewTypeDN Rp ["]kvs (Sequence 1)[m³/h]kvs (Sequence 2)[m³/h]PN R3015-P25-P25-B1151/20.250.2516R3015-P25-P4-B1151/20.250.416R3015-P25-P63-B1151/20.250.6316R3015-P4-P25-B1151/20.40.2516R3015-P4-P4-B1151/20.40.416R3015-P4-P63-B1151/20.40.6316R3015-P63-P25-B1151/20.630.2516R3015-P63-P4-B1151/20.630.416R3015-P63-P63-B1151/20.630.6316Technical dataFunctional dataFluidCold and warm water, water with glycol up to max. 50% vol.Fluid temperature 6...80°C [43...176°F]Close-off pressure ∆ps 350 kPa Differential pressure Δpmax 100 kPaDifferential pressure note low-noise operation Δpv100 < 50kPa Flow characteristic linearLeakage rate air-bubble tight, leakage rate A (EN 12266-1)Angle of rotation 90°Angle of rotation noteSequence 1: 0...30° (Cooling recommended)Dead zone: 30...60°Sequence 2: 60...90° (Heating recommended)Pipe connection Internal thread according to ISO 7-1Installation position upright to horizontal (in relation to the stem)Servicingmaintenance-free MaterialsValve body Brass Body finish nickel-plated Closing element Chrome-plated brass Spindle Brass Spindle seal EPDM O-ring SeatPTFE, O-ring EPDM Characterised disc Brass Flow rate diaphragmsBrassR3015-..-..-B1•••••Mode of operationPressure compensationRecommended installation positionsWater quality requirements Safety notesThe valve has been designed for use in stationary heating, ventilation and air-conditioning systems and must not be used outside the specified field of application, especially in aircraft or in any other airborne means of transport.Only authorised specialists may carry out installation. All applicable legal or institutional installation regulations must be complied during installation.The valve does not contain any parts that can be replaced or repaired by the user.The valve may not be disposed of as household refuse. All locally valid regulations and requirements must be observed.When determining the flow rate characteristic of controlled devices, the recognised directives must be observed.Product featuresThe 6-way characterised control valve is adjusted by a rotary actuator. The actuator is connected by a modulating control system or a bus signal and moves the ball of the ball valve to the position dictated by the control signal.If the valve is adjusted in the clockwise direction (till the end stop), e.g. the cooling sequence is completely enabled; if the valve is adjusted in the counter-clockwise direction (90°), e.g. the heating sequence is completely enabled.In cases of combined heating/cooling control elements, the fluid remains in the control element when in the closed position (no heating or cooling). The pressure of the enclosed fluid can rise or fall due to changes in fluid temperature caused by the ambient temperature. The 6-way characterised control valves have an integrated pressure relief function for the purpose of compensating for such pressure changes.The pressure relief function is active in the closed position (45°) of the valve; reliable separation of Sequences 1 and 2 continues. For additional information, consult the notes for project planning for the 6-way characterised control valve.AccessoriesMechanical accessoriesDescriptionType Elbow 90° male/female DN 15 Rp 1/2, R 1/2, Set of 2 pcs.P2P15PE-1GE Fixing bracket for 6-way valve DN 15/20ZR-004Pipe connector for ball valve DN 15ZR2315Installation notesThe ball valve can be installed upright to horizontal. The ball valve may not be installed in ahanging position, i.e. with the spindle pointing downwards.The water quality requirements specified in VDI 2035 must be adhered to.Belimo valves are regulating devices. For the valves to function correctly in the long term, they must be kept free from particle debris (e.g. welding beads during installation work). The installation of a suitable strainer is recommended.R3015-..-..-B1ServicingFlow directionValve characteristic curve Using an additional flow limiterBall valves and rotary actuators are maintenance-free.Before any service work on the control element is carried out, it is essential to isolate the rotary actuator from the power supply (by unplugging the electrical cable if necessary). Any pumps in the part of the piping system concerned must also be switched off and the appropriate slide valves closed (allow all components to cool down first if necessary and always reduce the system pressure to ambient pressure level).The system must not be returned to service until the ball valve and the rotary actuator have been correctly reassembled in accordance with the instructions and the pipeline has been refilled by professionally trained personnel.The flow direction must be observed. The position of the ball can be identified from the L-marking on the spindle.The lower diagram shows the valve characteristic curve in relation to the ball position.When using additional flow limiting valves (e.g. PIQCV C2..QP(T)-.. with manual flow rate setting) or an additional pressure-independent control valve (e.g. motorised PIQCV) at the system level, it is not necessary to use the flow characterised disc in the 6-way valve in the system to reduce the kvs value.R3015-..-..-B1 DimensionsDimensional drawingsThe actuator dimensions can be found on the respective actuator data sheet.Further documentation• The complete product range for water applications• Data sheets for actuators• Installation instructions for actuators and/or ball valves• Notes for project planning for 6-way characterised control valves。

液相色谱仪的结构及组成(施超欧2005)

液相色谱仪的结构及组成(施超欧2005)
进样注射器为平头,不同于气相色谱。
2 自动(电动、气动)—其阀同手动基本一致。特点是 可自动连续进样、可自动调节进样量、进样重复性好、 适合大批量样品的分析,而且还可以稀释、添加标准、 重复进样、衍生等。
手动进样阀
取样时,流动相直接进柱,进样口与定量管连接,样 品充满定量管后,多余样品从6流出。
Si—硅胶柱,典型的正相柱,适合非极性化合物的分 离,流动相多为非极性的溶剂。
SAX—强碱性阴离子交换柱,硅胶基质,pH在3-7.5, 用于阴离子化合物的分离,如苯(萘)磺酸类、羧酸类。
SCX—强酸性阴离子交换柱,硅胶基质,用于阳离子 化合物的分离,如嘌呤、嘧啶类。
WAX—弱碱性阴离子交换柱,硅胶基质,用于特定的 化合物或生化分析。
3 如果采用比例阀切换流动相、流动相为低压混合,一 般需在线脱气才能运行(有多种方式)。最常见的为 四元比例阀。
单泵、双泵采用高压混合,不易产生气泡。精度比 比例阀高,因此目前也有四元高压混合的泵,如SSI、 Dionex,可以以二元、四元的方式组合。
多元泵(流路)用于组合研究的高档色谱仪。
4 HPLC一般运行的压力在几十到几百大气压;压力越 低对泵和色谱柱有利。低压色谱一般用于生化分析。
液相色谱的溶剂输送系统
色 谱 泵
恒 压 泵
恒 流 泵
气 动 放 大 泵 注 射 泵 单 柱 塞 泵 双 柱 塞 泵 隔 膜 泵
并 联 泵 串 联 泵
不同梯度对系统体积的影响
低 压 梯
B AC
D
度 比例阀
溶剂输送 系统(泵)
阻尼器 混合器
进样器
色谱柱
检测器
滞后(系统)体积
注意∶滞后体积包括进样器、阻尼 器、混合器及其管路

制备高效液相色谱分离纯化系统的研制与开发

制备高效液相色谱分离纯化系统的研制与开发

制备高效液相色谱分离纯化系统的研制与开发刘布鸣;马彦;冯可荣;黄艳;王廷伟;林霄;莫建光【摘要】介绍一种基于柱层析技术、高效液相色谱技术于一体的计算机智能控制全自动、高性能的化学物质纯化系统.该系统属于高压制备高效液相色谱,采用模块化设计模式,各模块经由计算机工作站软件统一协调,实现进样、分离、馏分收集自动化.该系统应用于中药复杂成分分离、提取和纯化的效率高、馏分损失少、样品回收率高.【期刊名称】《广西科学院学报》【年(卷),期】2010(026)003【总页数】3页(P354-356)【关键词】制备色谱系统;分离;纯化;工作站【作者】刘布鸣;马彦;冯可荣;黄艳;王廷伟;林霄;莫建光【作者单位】广西中医药研究院,广西南宁,530022;广西南宁市威玛龙色谱科技有限公司,广西南宁530022;广西计量检测研究院,广西南宁,530022;广西中医药研究院,广西南宁,530022;广西南宁市威玛龙色谱科技有限公司,广西南宁530022;广西中医药研究院,广西南宁,530022;广西分析测试研究中心,广西南宁,530022【正文语种】中文【中图分类】O657.7Abstract:A purification system based on column chromatography and high performance liquid chromatography w ith automated computer intelligentcontrol was introduced.The system used high pressure for preparation high performance liquid chromatography and modular designed modes.A ll modes are coordinated by computer workstation software to implement sample injection,separation and fraction collection automatedly. The instrument can be used to separate,extract and purify complex components in traditional Chinese medicine w ith high efficiency of separation and purification,low loss fraction and high recovery rate.Key words:preparation high performance liquid chromatography system,isolation,purification, workstation制备色谱技术在中药天然药领域的样品制备、物质纯化、化学成分研究等作用越来越受到业界的关注。

ICS-2100

ICS-2100

淋洗液自动发生器
方便,省心,确保重复性
只需用一个等度泵就可以完成梯度淋洗, 大大节约了仪器成本; 给一个参数就可以自动得出所需浓度的淋 洗液,方便快捷; 所配淋洗液的重复性好,消除手动配置造 成的认为误差,以及不同时间、不同操作者之 间的误差影响; 只需为仪器提供纯水即可,无需接触试 剂,安全可靠。
淋洗液自动发生器是RFIC技术的最核 心 部 分��������� 也是 ��������������� �� ICS-2100的标准配置,使用该装置省去了人工配制淋洗液的工 ���� ��� ����������� � 作,更重要的应用是利用恒流泵即可完成梯度淋洗,等浓度或 ������� ����� �� ��� � � ��� 浓度梯度淋洗均可以通过用鼠标点击来自动实现,为实验提供 ���� ������ ����� ���� 了前所未有的方便且无操作误差。淋洗液自动发生器靠电解和 � � � �� ������� 膜的原理保证提供精确的淋洗液浓度。 ��� � � �� � � �� � �� �
柱加热
稳定性极佳的柱温箱,可以保证仪器日复一日稳定的工 作。淋洗液预热装置的设计理念,更加保证了进入色谱柱淋 洗液温度的稳定性,而透明的柱温箱外壳让操作者无需打开 箱体即可观察色谱柱的工作状况。镀钛的全铝合金材料保证 了加热器的耐腐蚀性。
额外的六通阀或十通阀(选配) 可电解样品前处理装置(在线水纯化器)
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1
离子色谱技术发展的新方向
控温电导池
电导检测器的温控性能较之以往仪器进行了改进,以保 证检测器稳定性更加卓越,周围环境温度变化对检测器影响 可忽略不计; 数字输出模式的电导检测器,具有智能化功能,可在 0-15000 µS范围内自动调整量程,以适应复杂基体样品中, 浓差较大被测物的同时分析。模拟输出模式也被该检测器所 兼容。

六通阀进样器

六通阀进样器

六 通 阀 进 样 器 的 结 构
• 手柄 • 固定螺栓
• 导入器
• 石墨转子
• 陶瓷定子 • 阀体固定 螺栓
石墨转子是易损部件
损坏的石墨转子
损坏石墨转子原因1
• • • • 机械颗粒物划伤 流动相未过滤 样品未过滤 环境中飘尘
损坏石墨转子原因2
• 使用气相色谱进样器
损坏石墨转子原因3
缓冲溶液中无机盐的析出颗粒 (流动相或样品溶剂中) • 1.注意缓冲溶液不能饱和或过饱和 • 2.及时冲洗进样口和进样器 长时间使用无机盐缓冲液,对六通阀逐步损坏属于 正常磨损
损坏石墨转子原因4
• 特殊样品对石墨有腐蚀作用
• 石墨也不是完美无缺的材料
• 石墨转子有寿命
六通阀的正确使用
六通阀进样原理
转动手柄
不正确的进样器
正确的进样方式
进样量与进样体积的关系
六通阀内部流动方式及转动速度
六通阀的正确安装

HPLC讲稿 六通阀进样器
请访问“中国制Βιβλιοθήκη 技术论 坛”http://bbs.52goto.co m
山东大学 王吉顺
HPLC的主要部件
1.泵 2.六通阀进样器 3.色谱柱 4.检测器 5.数据处理
六通阀进样器的重要性
• 是向高压体系中加样装置 • 液相色谱定量分析的基础
六通阀进样器的特点
• • • • • 转动密封 对材料要求高 加工精度高 需要正确使用 注意保养维护

蛋白质分子量测定

蛋白质分子量测定

蛋白质分子量测定方法目前,蛋白质分子量测定的常用方法主要有四种:年度法、凝胶过滤层析法、凝胶电泳法和凝胶渗透色谱(GPC)法。

一、粘度法一定温度条件下,高聚物稀溶液的粘度与其分子量之间呈正相关性,随着分子量的增大,聚合物溶液的粘度增大。

通过测定高聚物稀溶液粘度随浓度的变化,即可计算出其平均分子量(粘均分子量)。

该方法操作简单、设备价格较低,通常不需要标准样品,但无法测定聚合物的分子量分布。

粘度法所需设备:恒温槽、乌倍路德粘度计。

二、凝胶过滤层析法在凝胶色谱柱中,分子量不同的聚合物分子,由于其渗入凝胶微孔的能力不同而在柱中得以分离。

分子量较大的分子,渗入凝胶微孔较浅,随洗脱液流动速度较快,因而先流出色谱柱;相反,分子量较小的聚合物分子后流出。

通过测定从进样到聚合物分子流出色谱柱期间流过凝胶柱的洗脱液的体积,并与标准样品比较,即可计算聚合物的分子量,并估算其分子量分布。

凝胶层析技术操作方便,设备简单,样品用量少,而且有时不需要纯物质,用一粗制品即可,目前已得到相当广泛的应用。

凝胶层析法测定分子量也有一定的局限性,在pH6—8的范围内,线性关系比较好,但在极端pH时,一般蛋白质有可能因变性而偏离。

糖蛋白在含糖量超过5%时,测得分子量比真实的要大,铁蛋白则与此相反,测得的分子量比真实的要小。

凝胶过滤层析法所需设备:层析柱、紫外分光光度计。

三、SDS-凝胶电泳法SDS是十二烷基硫酸钠的简称,它是一种阴离子表面活性剂,加入到电泳系统中能使蛋白质的氢键和疏水键打开,并结合到蛋白质分子上(在一定条件下,大多数蛋白质与SDS的结合比为1.4gSDS/1g蛋白质),使各种蛋白质-SDS复合物都带上相同密度的负电荷,其数量远远超过了蛋白质分子原有的电荷量,从而使其电泳迁移率只取决于分子大小这一因素,于是根据标准蛋白质分子量的对数和迁移率所作的标准曲线,可求得未知物的分子量。

SDS-凝胶电泳法是目前蛋白质分子量测定中使用最广泛的方法,实验成本较低,仪器设备也相对很简单,一套电泳装置即可。

土壤中不同形态砷的分析方法

土壤中不同形态砷的分析方法

土壤中不同形态砷的分析方法张静;刘晓端;江林【摘要】选取磷酸作为提取剂,比较了超声和水浴两种方法辅助提取土壤中不同形态的砷,离子色谱一氢化物发生原子荧光光谱联用法(IC-HGAFS)测定砷的4种形态,即As(Ⅲ)、As(V)、MMA(甲基胂酸)和DMA(二甲基肿酸).从测定结果可以看出,水浴的提取效果明显高于超声的提取效果.土壤中砷以无机态为主,而无机态砷又以As(V)为主,没有检测到有机砷.测定土壤中各种形态砷的加标回收率为72.0%~105.4%,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.61%~8.19%.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2008(027)003【总页数】5页(P179-183)【关键词】超声提取;水浴提取;离子色谱一氢化物发生原子荧光光谱法;砷形态;土壤【作者】张静;刘晓端;江林【作者单位】国家地质实验测试中心,北京100037;国家地质实验测试中心,北京100037;国家地质实验测试中心,北京100037【正文语种】中文【中图分类】O652.6;O655.6;O613.63近年来,形态分析得到了普遍重视和迅速发展,主要是因为元素的总量不仅不足以评价其毒性、有益性以及生物有效性,甚至有可能产生误导。

其中砷就是一个典型的例子。

砷在自然界中以无机和有机砷形式存在,不同形态的砷,其理化性质各不相同,毒性大小也有差异。

一般说来,无机砷的毒性大于有机砷,其毒性顺序为:AsH3、As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、甲基胂酸(Monomethylarsonic Acid, MMA)、二甲基胂酸(Dmethylarsonic Acid,DMA)、砷胆碱(Arsenocholine,AsC)、砷甜菜碱(Arsenobetaine,AsB),而AsC和AsB常被认为是无毒的[1]。

土壤中的砷通常以无机形式存在,并以As(Ⅴ)形式为主。

目前,分析土壤中砷形态所采用的提取剂种类很多[2-7],有柠檬酸铵-盐酸、磷酸与EDTA、盐酸羟胺等不同试剂的组合提取,还有草酸铵、碳酸钠以及碳酸氢钠等提取剂,众多提取剂中以磷酸的提取效果为最佳,同时白云飞[8]采用不同的提取剂(水、草酸铵、盐酸、磷酸盐和磷酸)对比,验证了此结论。

高效液相色谱仪使用sop

高效液相色谱仪使用sop

LC300高效液相色谱仪使用SOP1. 目的与意义规范LC300高效液相色谱仪的使用操作,保证高效液相色谱仪稳定性。

2. 责任所有使用人员全面负责本SOP的实施。

3. 仪器的组成本系统由高压输液泵、紫外检测器(190~800 nm或190-400nm)、Rheodyne 7725i手动进样阀、EasyChrom色谱工作站、管路接头等组成。

4. 操作步骤4.1 准备4.1.1 准备所需的流动相,用合适的0.45μm或者0.22um滤膜过滤,超声脱气10-15min,装试剂的溶剂瓶一定用泡沫洗涮干净,再用纯净水涮干净,装试剂前用对应的试剂润洗3遍。

4.1.2 根据待分离制备的样品需要更换合适的色谱柱(注意方向)。

4.1.3 配制样品和标准溶液,用合适的0.45μm或0.22μm滤膜过滤。

4.1.4 确保串口线将设备与计算机连接好,电源线链接正常。

4.2 开机接通电源,依次开启泵、检测器开关,打开计算机进入操作系统,双击桌面的EasyChrom色谱工作站(中文版)图标进入工作站。

4.3 排气泡将入液管放入装有流动相的储液瓶中,打开排气阀;用针管等在排气阀处吸出空气,之后打开泵,用大流速冲洗片刻;如管路中仍有气泡,则重复以上操作直至气泡排尽。

4.4 创建分析方法可在EasyChrom工作站的配置上直接设置流动相比例、流速、检测波长、时间程序以及检测器开启与关闭等参数,并重命名、保存。

4.5 平衡系统用流动相(梯度系统选用初始梯度平衡柱子)冲洗柱子至基线平稳,一般需要大于15分钟至1小时,使用缓冲盐、离子对试剂的时候可能会更长。

4.6 进样点击基线采集开始平衡柱子20分钟左右,基线完全平衡后在控制面板上点击归零(或在配置页面下可以设置进样后自动归零);点击“单次运行”,设置好样品信息,点击“运行”按钮,等待进样;用进样针定量吸取样品溶液,在LOAD状态下推针进样,再顺时针转动进样阀手柄至INJECT状态即完成进样操作,谱图采集直接触发。

【精选】六通阀中文说明书

【精选】六通阀中文说明书

Rheodyne 操作说明型号7725i ,9725i ,3725i-038,3725i ,和9125手动进样器 1.0 描述型号7725i ,9725i ,3725i-038,3725i ,和9125 是样品通过阀前面的内嵌式针道被载入的六通阀。

型号7725i 和3725i-038是不锈钢的,9125是PEEK 制成的。

型号3725i-038和3725i 是接收1/8``量的准备阶段的进样器。

除了进行准备阶段的应用之外,准备阶段的进样器和它们相应的分析阶段的进样器是一样的。

带有“i ”的型号包含一个内嵌的侧向开关。

侧向开关的具体说明参照10.3。

图1说明了阀的流程图(型号9125不包含文中提到的MBB 阀)。

这些周期在阀的定子中循环。

深色槽是转子密封垫的连接部分。

流动通道体现了MBB 阀的设计。

MBB 阀的具体的剖面图如图2所示。

样品环在载入位置通过针道被装载。

转动手柄60度,阀从LOAD 档开到INJECT 档。

在INJECT 档,流动相和样品通过环到达柱的顶端。

MBB 阀从LOAD 档开到INJECT 档过程中,阀结构允许连续的流动。

流动相从转子密封槽和MBB 槽通道中连续的流动直到转动停止。

参见图1和图 2 。

位置1 (载入)图表 1:带有MBB 阀的进样器 型号9125 是不带有MBB 阀的相同设计。

样品环 泵柱样品环泵柱排出排出 针道图2 MBB 阀的轴剖面型号7725i 和型号9725i 各有一个2微升内部进样环(P/N7755-015)。

内部样品环可在进样器内部安装,来代替标准定子的外部正面配件。

2.0 阀的装配装在单独包装里的阀的装配由下文列出。

型号7725i ,型号9725i 和型号9125配有标准的20微升样品环。

型号3725i-038和型号3725i 配有标准的10微升样品环。

● 1/4-5/16扳手(仅3725i-038和3725i 配有) ● 9/64内六角扳手 ● 5/64内六角扳手 ● 针道清洗器 ● 固定螺丝 ● 排气管对于型号7725i ,9725i 和9125,阀的22#标准针应在使用进样器之前从针道里移出。

罗丹尼六通阀说明书

罗丹尼六通阀说明书

注射筒
针头导轨
针道清洗器
手动附件
图 5 针道清洗器的使用
8.2 部分填充环 如果你只有少量的样品,请选择此方法。在部分填充环方法中,进样量由注射器决定。
此方法中样品环中样品量不应多于环体积的一半。例如,在 20 微升环中加不多于 10 微升的 样品。样品量若超过一半,一些样品会丛孔 6 中流失。这是由于层流液体黏度的影响,样品 在环中心以相对于环壁二倍的速率流下,如图 6 所示。
样品环
排出
泵 定子正面密封垫里
的 MBB 阀通道
MBB 孔 连 接 MBB 阀通道和定子的前 端

停止。参见图 1 和图 2 。
样品环
排出 针道
位置 1 (载入)
排出
泵 柱
排出 针道 位置 2 (进样)
图表 1:带有 MBB 阀的进样器 型号 9125 是不带有 MBB 阀的相同设计。
转子密封垫
转子密封槽
a) 在 LOAD 状态,把连接到端口 6 的管子浸入到样品溶液中。 b) 把空进样器插入针孔中,然后把样品吸入到定量环。另一种方法,使用 Suction Needle Adapter(P/N 9125-076,不提供)。使用方法见图 7。 c) 旋转把手至 INJECT 状态。
图 7. 使用吸入针头接收器的吸入载入
的 20 微升样品环。型号 3725i-038 和型号 3725i 配有标准的 10 微升样品环。 1/4-5/16 扳手(仅 3725i-038 和 3725i 配有) 9/64 内六角扳手 5/64 内六角扳手 针道清洗器 固定螺丝 排气管 对于型号 7725i,9725i 和 9125,阀的 22#标准针应在使用进样器之前从针道里移出。 型号 3725i-038 和 3725i 配有 16#标准针和针道插塞。当载入进样器时,插塞应从针道 中移出。详见警告 4.1

高效液相色谱-紫外光谱法建立3,5-二硝基苯甲酸工业品的色谱指纹图谱

高效液相色谱-紫外光谱法建立3,5-二硝基苯甲酸工业品的色谱指纹图谱

高效液相色谱-紫外光谱法建立3,5-二硝基苯甲酸工业品的色谱指纹图谱韦玉娜;李超;练鸿振【摘要】建立了3,5-二硝基苯甲酸工业品的高效液相色谱-紫外光谱的指纹图谱.首先,在Kromasil C18色谱柱上,以水-甲醇-0.10%高氯酸水溶液(体积比为25∶45∶30)为流动相,流动相流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,对3,5-二硝基苯甲酸及其相关杂质进行了分离分析.在此基础上,通过运行大量样品,筛选共有组分,绘制具有共同特性的指纹图谱.根据待测样品色谱峰的保留时间、紫外光谱及其色谱峰面积,与色谱指纹图谱进行分析对比,建立了控制3,5-二硝基苯甲酸产品质量的新方法.该方法在产品含量测定方面结果准确、可靠,在产品质量控制方面直观、方便.阐述了"整体性"和"明确性"是精细化工中间体指纹图谱的基本属性和发展方向.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2007(026)002【总页数】6页(P81-86)【关键词】色谱指纹图谱;3,5-二硝基苯甲酸;高效液相色谱-紫外光谱法【作者】韦玉娜;李超;练鸿振【作者单位】教育部生命分析化学重点实验室,南京大学化学化工学院,南京大学现代分析中心,江苏,南京,210093 ;教育部生命分析化学重点实验室,南京大学化学化工学院,南京大学现代分析中心,江苏,南京,210093 ;教育部生命分析化学重点实验室,南京大学化学化工学院,南京大学现代分析中心,江苏,南京,210093【正文语种】中文【中图分类】O657.72;O625.5近年来,中国已经成为世界精细化工中间体的主要出口国之一,但由于精细化工研究开发创新能力较弱,生产工艺水平较低,产品缺乏强劲的国际竞争力。

造成这种现状重要原因之一是精细化工产品的分析测试方法比较落后,质量标准体系不够完善,导致生产控制的盲目性。

因此,在现阶段解决我国精细化工行业研发和生产问题的瓶颈之一是提高分析测试水平[1]。

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Rheodyne 操作说明型号7725i ,9725i ,3725i-038,3725i ,和9125手动进样器 1.0 描述型号7725i ,9725i ,3725i-038,3725i ,和9125 是样品通过阀前面的内嵌式针道被载入的六通阀。

型号7725i 和3725i-038是不锈钢的,9125是PEEK 制成的。

型号3725i-038和3725i 是接收1/8``量的准备阶段的进样器。

除了进行准备阶段的应用之外,准备阶段的进样器和它们相应的分析阶段的进样器是一样的。

带有“i ”的型号包含一个内嵌的侧向开关。

侧向开关的具体说明参照10.3。

图1说明了阀的流程图(型号9125不包含文中提到的MBB 阀)。

这些周期在阀的定子中循环。

深色槽是转子密封垫的连接部分。

流动通道体现了MBB 阀的设计。

MBB 阀的具体的剖面图如图2所示。

样品环在载入位置通过针道被装载。

转动手柄60度,阀从LOAD 档开到INJECT 档。

在INJECT 档,流动相和样品通过环到达柱的顶端。

MBB 阀从LOAD 档开到INJECT 档过程中,阀结构允许连续的流动。

流动相从转子密封槽和MBB 槽通道中连续的流动直到转动停止。

参见图1和图2 。

位置1 (载入)图表 1:带有MBB 阀的进样器 型号9125 是不带有MBB 阀的相同设计。

样品环 泵柱针道 排出 排出定子正面密封垫里的MBB 阀通道 MBB 孔连接MBB 阀通道和定子的前端位置2 (进样)样品环泵柱排出排出 针道图2 MBB 阀的轴剖面型号7725i 和型号9725i 各有一个2微升内部进样环(P/N7755-015)。

内部样品环可在进样器内部安装,来代替标准定子的外部正面配件。

2.0 阀的装配装在单独包装里的阀的装配由下文列出。

型号7725i ,型号9725i 和型号9125配有标准的20微升样品环。

型号3725i-038和型号3725i 配有标准的10微升样品环。

● 1/4-5/16扳手(仅3725i-038和3725i 配有) ● 9/64内六角扳手 ● 5/64内六角扳手 ● 针道清洗器 ● 固定螺丝 ● 排气管对于型号7725i ,9725i 和9125,阀的22#标准针应在使用进样器之前从针道里移出。

型号3725i-038和3725i 配有16#标准针和针道插塞。

当载入进样器时,插塞应从针道中移出。

详见警告4.1 3.0 规格明细 表1. 阀的规格 阀最高温度(O C )最大压力[兆帕(巴,每平方米磅数)]流动通道直径 [毫米(英寸)]?表面7725i 80 48(483,7000) 0.6(0.024)&0.5(0.018) 316不锈钢,氧化铝陶瓷和惰性聚合物 9725i 50 34(345,5000) 0.3(0.013)&0.5(0.018) PEEK ,氧化铝陶瓷和惰性聚合物 3725i-038 50 34(345,5000) 1.0(0.040) 316不锈钢. PEEK 3725i 50 28(276,4000) 1.0(0.040)PEEK91255048(483,7000)0.3(0.013)&0.5(0.018)PEEK 氧化铝陶瓷. 惰性聚合物 4.0 重要安全事项4.1 警告(只对于3725i-038和3725i 型号):当使用手动装置附属的针道塞时,请避开阀从INJECT 档到LOAD 档时从针道中出来的流动相。

(见图3)转子密封槽定子正面密封垫转子密封垫 定子正面转子泵柱MBB 阀通道锁销塞子图 3 针道塞的使用4.2警告(只对于7725i,9725i和9125型号):当使用大于100微升的进样环时,请避开阀从INJECT档到LOAD档时从针道中出来的流动相。

例如:当从19MP减压时,1毫升样品环会喷射出20微升。

4.3警告:使用针道清洗器时,请缓慢抽空注射器,以免溶剂从后面喷射出来。

4.4注意:使用PEEK阀时,请使用定子中的RheFlex PEEK的配件。

金属套圈会引起对塑料定子的不可修复的损坏。

4.5注意:在进行减震操作来防止晶体成形后用水冲洗阀会引起对转子密封垫的损伤。

4.6注意:由于30度的位置,型号7725和7725i的进样环和Rheodyne许多其他型号的不锈钢环是不能互换的。

5.0正确使用注射器对于型号7725i,9725i和9125,使用22#标准规格注射针头,不用电子微光,要使用90度规格(square cut?).对于型号3725i-038和3725i,使用16#标准规格注射针头,不用电子微光,要使用90度规格(square cut?).使用不正确型号的针头会损坏进样器。

6.0安装a)把阀装在嵌板上,拧松两个手动螺丝移走手柄。

拧紧配好的两个螺丝把阀固定到嵌板上。

b) 确保手柄突出物在压力调节螺丝之外。

拧紧轴两侧平坦部分的两个设定螺丝来更换手柄。

c) 详见注意4.4。

连接通道5和6的两个排气管,放置两个排气口的末端于同一水平高度,来防止针道虹吸。

参见图4.d) 把泵与通道2连接,把柱线与通道3连接。

开始注射时,把柱和阀分开。

7.0冲洗进样器在进样中,用1毫升流动相冲洗针道,使用图5所示的针道清洗器。

这时,用泵冲洗样品环。

注意:为了避免液体从后面喷射出来,要缓慢的注射。

8.0注射有两种常见的载入样品环的方法—完全或部分填充。

第三种方法是由吸力载入,(章节8.3)这是想避免和金属接触时载入PEEK阀的方法。

图4 管线的正确位置8.1完全填充环在完全填充环中,注射样品的量由环的体积决定(包括阀通道)。

这种方法的精度最高。

填入样品环至少二至五倍的样品量。

六至十倍的样品量将得到更好的精度。

样品需要过量是因为贴近环壁的流动相会由于图6所示的流体黏度效应而缓慢损失掉。

完全填充环的步骤:a )参见警告4.2 然后调至LOAD 档。

b )把注射器插入到针道中。

通过密封垫的最后2-3毫米可能会感觉到紧然后在接触到定子的位置停下。

c )载入样品。

d )将注射器留在里面然后调至INJECT 档。

e )(仅对于型号3725i-038和3725i )将阀由INJECT 档调至LOAD 档时,为防止流动相溅射,要移开注射器,在回到LOAD 档之前把手柄旁的塞子放进针道内。

图5 针道清洗器的使用8.2 部分填充环如果你只有少量的样品,请选择此方法。

在部分填充环方法中,进样量由注射器决定。

此方法中样品环中样品量不应多于环体积的一半。

例如,在20微升环中加不多于10微升的样品。

样品量若超过一半,一些样品会丛孔6中流失。

这是由于层流液体黏度的影响,样品在环中心以相对于环壁二倍的速率流下,如图6所示。

部分填充环的步骤:a) 在INJECT 档中,拿针道清洗器用1毫升的流动相去冲洗针道,可以在注射前冲洗掉污染物。

冲洗的液体从孔5种流出。

b )按照章节8.1中a-e 步骤操作。

针道清洗器 手动附件注射筒针头导轨图6 层流流动效应8.3 吸入载入两种过程方法都会使样品与载入注射器的金属针头相接触。

使用一个注射器来吸入环里的样品可以完全避免其与金属的接触。

操作方法如下:a) 在LOAD 状态,把连接到端口6的管子浸入到样品溶液中。

b) 把空进样器插入针孔中,然后把样品吸入到定量环。

另一种方法,使用Suction Needle Adapter(P/N 9125-076,不提供)。

使用方法见图7。

c) 旋转把手至INJECT 状态。

图7. 使用吸入针头接收器的吸入载入如果进样器吸入大量的样品,进样器的金属部分会合样品接触,但是这些样品在定量环的外部不能注射到定量环内。

这种进样器在排空前可以多次使用。

注入任何可操作的样品时,定量环体积至少是样品量的四倍。

进样前,首先吸入流动相清洗定量环,然后吸入样品,再吸入流动相。

现在样品就在两段流动相之间。

9.0 处理漏夜和压力过高在阀把手的末尾有一个压力调节螺母。

设计这个把手就是为了便于调节该螺母。

如果你需要高压操作或者在定子环之间有漏夜现象,松开这两个固定螺母,这样把手就会从轴上滑落,两个突出部分刚好与调节螺母的狭缝相吻合。

把此螺母旋转1/20周即可。

如果还漏,再重复上述操作。

若还不行,更换转子密封。

注意:当阀不在一个平面上时,调解螺丝很难拧动,在这种情况下,调解前先把三个定子螺丝旋松1/4圈。

再拧紧定子螺丝,检查是否漏夜。

换把手,拧紧轴体上两个平面的固定螺母。

旋紧固定螺丝前,应先确保把手的突出部分位于调节螺丝的狭缝外部。

这一步非常重要。

如果把手和压力调解螺丝啮合, LOAD 和INJECT 之间的转换就不能正常进行。

见图9。

流动相流动方向管壁样品手柄固定螺丝压力调节螺丝主体侧图9 阀把手作为扳手来调整压力调节螺丝注意:如果排空端口5和6没有和进样口在同一水平线,会导致虹吸,这经常被误认为是漏液。

当排空管和进样口都排空时,这种泄露就会停止。

但是如果泄露是由于转子密封损害引起的,这是就仍有泄露。

10.0 维护最终需要更换的部件只有转子密封和定子。

过早损坏的原因主要是:a) 尖头针能损坏定子表面,进而引起转子密封表面的深度划痕。

b) 样品中的不溶物可以划伤转子密封表面。

原装的Rheodyne 很容易更换,方法如下:10.1 拆卸拆卸阀时,参照图8,按如下操作:a) 滑动新的隔离膜(打开朝向转子密封的一面)到支撑环附近的轴的定子末端。

b) 如图10所示,直线排列转子密封。

转子密封狭缝朝向定子方向。

c) 更换定子环,这样600中止环的栓就可以进入定子环中相配合的孔。

d) 在定子上安装定子表面装置。

装置中的三个栓只能以一个方向机插入向配合的孔。

e) 更换阀上的定子和定子表面装置。

使定子环中的栓插入定子中相配合的孔。

f) 加上三个定子螺丝。

每个螺丝都在手感到紧后再拧紧半圈。

g) 更换把手,拧紧轴的两个面上的那两个固定螺丝。

拧紧固定螺丝前确保把手突出部分在轴体的狭缝外。

这一步很重要。

如果把手恶化压力调节螺丝啮合,轴就不能再LOAD 和INJECT状态之间旋转。

见图9。

停止环转子栓槽口图10 转子密封的正确安装位置(狭缝一侧观察)10.3 位置感受开关7725i,9725i,3725i-038和3725i型号的位置感应开关都是标准型号的。

它是磁力簧片开关,由密封在轴内的磁铁开启。

开关位于INJECT位置附近。

开关的规格是100V,200mA。

要更换或移除开关,按以下操作:a) 移去定子,定子环和中止环。

b) 把开关从中止环中拉出来。

c) 更换新开关。

d) 按照10.2节的步骤重新组装。

11.0 操作建议和故障排除11.1 漏液如果在定子和定子环之间或针头处以及排空管到处有漏液现象,拧紧压力调节螺丝,原因已在9.0 节中有叙述。

如果仍有漏液,那么更换转子密封或定子。

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