三氯化六氨合钴的制备实验报告

一、实验目的

1.掌握三氯化六氨合钴（ III ）的合成及其组成测定的操作方法 , 通过对产品

的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。

2.练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。

3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立

分析能力、解决问题的综合能力。

二、实验内容——三氯化六氨合钴（ III ）的制备及组

成的测定

Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备

（ 1）实验原理：

钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐

一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。

显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。反应需加活性炭作催化剂。

反应方程式：

2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3＋ 2NH4Cl ＋ H2O2 ====2[Co(NH3) 6]Cl 3＋ 14H2O

（橙黄色）

(2)实验仪器及试剂 :

仪器：锥形瓶（ 250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发

皿、量筒（ 10ml、25ml、 100ml）

药品：氯化铵固体、 CoCl2· 6H2O 晶体、活性炭、浓氨水、 5%H2O2、浓 HCl、2mol/L 的 HCl 溶液、乙醇溶液、冰、去离子水

（ 3）实验步骤 :，在锥形瓶中，将 4gNHCl 溶于 8.4mL 水中，加热至沸

（加速溶解并赶出

加入 6g 研细的 CoCl ·6H O晶体，溶解后，加 0.4g 活性炭O2）

（活性剂，需研细），摇

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动锥形瓶，使其混合均匀。用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL

浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过

，用滴管逐滴加入13.5mL5% HO 溶液

(氧化剂)，水浴加热至 323~333K，

于激烈） 2 2

保持 20min，并不断旋摇锥形瓶。然后用冰浴冷却至273K 左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于 50ml 沸水中，水中含 1.7ml浓盐酸（中和过量的氨）。趁热吸滤，慢慢加入 6.7ml 浓盐酸（同离子效应）于滤液中，即有大量橙黄色晶体（ [Co(NH )]Cl ）析出。用冰浴冷却后吸滤，晶体以冷的2ml 2mol/L HCl 洗涤，363

再用少许乙醇洗涤，吸干。晶体在水浴上干燥，称量，计算产率。

Ⅱ、三氯化六氨合钴（III）组成的测定

（一）氨的测定

（ 1）实验原理：

由于 [Co（ NH3） ]6Cl3 在强碱强酸作用下，基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解，所以式样液加 NaOH溶液作用，加热至沸使其分解，并整出氨，整出的氨用过量的 2%磷酸溶液吸收，以甲基橙为指示剂，用 HCl 标准也滴定生成的磷酸氨，可计算出氨的百分量。

[Co(NH 3 ) 6 ]Cl 3＋ 3NaOH====Co（ OH）3+6 NH3 ++6 NaCl NH3

+H3 BO3 ==== NH 4 H 2 BO3

NH4 H 2 BO3 +HCl ==== H3 BO3 + NH 4 Cl

（ 2）仪器与试剂：

仪器： 250ml 锥形瓶、量筒、 pH 试纸、滴定管

试剂： 50ml2% H3BO3、HCl 溶液、甲基红溴甲酚氯

（ 3）实验步骤：

（1）用电子天平准确称取约 0.2g 样品于 250ml 管中，加 50ml 去离子水溶解，另准备 50ml2% H3BO3溶液于 250ml 锥形瓶中，

（2）在 H3BO3溶液加入 5-6 滴甲基红溴甲酚氯指示剂，将样品溶液倒入加

H3BO3的锥形瓶中，然后将锥形瓶固定在凯氏定氮仪上，开启凯氏定氮仪，氨气

开始产生并被 H3 BO3溶液吸收，吸收过程中， H3BO3溶液颜色由浅绿色逐渐变为深黑色，当溶液体积达到 100ml 左右时，可认为氨气已被完全吸收（也可利用 PH 试纸检验氨气出口来确定氨气是否被完全蒸出）。

（3）用以用 NaCO3溶液标定准确浓度的 HCl 溶液滴定吸收了氨气的 H3 BO3溶液，当溶液颜色由绿色变为浅红色时即为终点。读取并记录数据，计算氨的含量。

（二）钴的测定

（ 1）实验原理：

利用三价钴离子的氧化性，通过碘量法，即利用 I 2的氧化性和 I -的还原性进

行滴定用来测定钴的含量，以淀粉作指示剂。主要反应方程式：

[Co(NH3) 6]Cl 3＋3NaOH====Co（OH）3 + 6NH3++6 NaCl

Co （OH）3 +3HCl==== Co3++ 3H2O

2 Co3++2I - ====2 Co2++I 2

I 2 +2S2O32- ====2I - + S4O62-

⑵仪器与试剂：

仪器： 250ml 锥形瓶、 250ml 碘量瓶、电炉、量筒、 pH 试纸（精密）、电子

天平、

试剂： KI 固体、 10％ NaOH溶液、 6mol/LHCl 溶液、 Na2S2O3溶液、 2％淀粉溶液

⑶实验步骤：

用电子天平准确称取0.2g 样品于 250ml 锥形瓶中，加入 20ml 去离子水，10ml 10 ％ NaOH溶液，置于电炉微沸加热至无氨气放出（用PH试纸检验）。冷却

至室温后加入 20ml 水，转移至碘量瓶中，再加入1g KI固体，15ml 6mol/LHCl 溶液，立即盖上碘量瓶瓶盖，充分摇荡后，在暗处反应10min 后拿出。用已准确标定浓度的 Na2S2O3溶液滴定至浅黄色时，再加入1ml 2 ％的淀粉溶液，继续滴