三氯化六氨合钴的制备实验报告
钴配合物的制备实验报告
一、实验目的1. 了解钴配合物的制备方法及其原理；2. 掌握水溶液中取代反应和氧化还原反应的实验操作；3. 学习配合物的组成分析及结构确定的方法。
二、实验原理钴配合物是一类重要的无机化合物，在催化、医药、材料等领域具有广泛的应用。
本实验以制备三氯化六氨合钴（III）为例，介绍钴配合物的制备方法。
三氯化六氨合钴（III）的化学式为[Co(NH3)6]Cl3，橙黄色晶体，在水中的溶解度为0.26 mol·L-1。
Co3+为正三价离子，d2sp3杂化，内轨型配合物。
在酸性溶液中，Co3+具有很强的氧化性，易于许多还原剂发生氧化还原反应而转变成稳定的Co2+。
而[Co(NH3)6]3+离子是很稳定的，其K(稳)1.610，因此在强碱的作用下（冷时）或强酸作用下基本不被分解，只有加入强碱并在沸热的条件下才分解。
本实验采用活性碳为催化剂，用过氧化氢氧化有氨和氯化铵存在的氯化钴溶液制备三氯化六氨合钴（III）。
其反应式为：2 CoCl2 + 2 NH4Cl + 10 NH3 + H2O2 + 活性炭→ 2 [Co(NH3)6]Cl3 + 2 H2O三、实验步骤1. 准备实验仪器和试剂：250ml锥形瓶、表面皿、量筒、滴管、试剂：NH4Cl、CoCl2·6H2O、浓NH3·H2O、H2O2 (10%)、浓HCl、活性炭。
2. 将2.5g NH4Cl溶解于10ml去离子水中，配制成溶液A。
3. 将5g研细的CoCl2·6H2O粉末分若干次加入溶液A中，每次加入后摇匀，直至溶解完全。
4. 向溶液中逐滴加入15ml浓NH3·H2O，溶液变为深棕色。
5. 在充分摇动下，用滴管逐滴加入约4ml H2O2（30%），直至气泡终止放出，溶液变为深红色。
6. 慢慢加入15ml浓盐酸，此时即有红紫色沉淀生成。
7. 将混合产物置于水浴（65℃）中加热约20min，并时时摇动。
8. 再将混合产物置于70℃的水浴中加热约15min。
三氯化六氨合钴实验报告
三氯化六氨合钴实验报告三氯化六氨合钴(Cobalt chloride hexahydrate，简称六氯钴)是一种重要的工业助剂，用于制造颜料、染料、药物、柠檬黄类中间体、含氟消毒剂、不饱和聚酯树脂、热塑性塑料及尤利假发色料等。
本文简单研究了三氯化六氨合钴的性质及制备方法。
为了采集三氯化六氨合钴的样品，我们将三氯化铬（CrCl3）和钴（CoCl2）混合分配精确体积（摩尔比），并夹入南莨菪碱（NaA），补充氢氧化钠（NaOH）使pH值调整至9-10，通过滴定法确定滴定终点，用水洗液，再加入氨水、过滤，将沉淀物收集起来，最后用乙醇乾燥，而六氯钴就是收集到的结晶物。
经实验发现，三氯化六氨合钴属白色粉末，无明显臭味，存放温度在4℃-25℃，可化学反应的溶度（25℃）为47g/L。
它的熔点为293℃，沸点为1200℃，相对密度为2.06g/mL。
三氯化六氨合钴对紫外线、可燃物和酸的耐受性较好，极易溶于热水，冷水、乙醇和乙醚中。
准备三氯化六氨合钴的流程大体以下：首先将原料CrCl3含量25L，氨水176L，CoCl2含量0.9L加入到反应釜内，加热至搅拌器搅拌；再向反应釜内加入NaA，NaOH，搅拌调节反应釜内液体的pH值在9-10之间，直接加热至90℃，搅拌1.5h；放凉至室温，再加入NaA2搅拌0.5h，将pH值调节至9-10，然后加热至90℃搅拌2h；放凉至室温，再加入NaOH进行搅拌，把pH值调至11-13后结晶，加入NaOH继续搅拌2h，然后过滤得到沉淀物。
最后将沉淀物放入乙醇中脱水，即完成了三氯化六氨合钴的制备。
以上关于三氯化六氨合钴的制备和性质的实验报告，简单分析其物理性质、制备流程、溶解性等性质，为进一步的研究和应用奠定了基础。
三氯化六氨合钴的制备实验报告
一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
二、实验内容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备（1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反应需加活性炭作催化剂。
反应方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3 ＋ 2NH4Cl ＋ H2O2 ====2[Co(NH3)6]Cl3 ＋ 14H2O（橙黄色）(2) 实验仪器及试剂:仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L 的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（3）实验步骤:在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于8.4mL水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。
用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL 浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入13.5mL5% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。
三氯化六氨合钴的制备实验报告
三氯化六氨合钴的制备实验报告实验目的：通过反应制备出三氯化六氨合钴晶体，并研究其性质和结构。
实验原理：实验步骤：1.取一个干净的烧杯，并用去离子水洗净，然后用酒精和干燥纸擦干烧杯。
2.在电子天平上称取适量的氯化钴(II)离子，振荡台上加热使其溶解。
3.将钴溶液倒入一个干净的烧杯中。
4.在氯化钴溶液中滴加氨溶液，同时用玻璃杯遮挡，直到出现溶液的颜色发生变化。
5.继续滴加氨溶液，直到溶液中出现暗红色的沉淀。
6.当溶液的颜色持续变暗红色时，继续滴加氨溶液，直到溶液明显变为蓝色。
7.将烧杯放到冷却器上冷却，直到溶液完全冷却，形成结晶沉淀。
8.将结晶沉淀转移到一个干净的容器中，用酒精和干燥纸擦干。
9.使用红外光谱法，X射线衍射法分析合成产物的性质和结构。
实验结果：通过实验合成的三氯化六氨合钴产物为暗红色的结晶体。
在合成过程中，由于氯离子在反应中的加入，溶液颜色逐渐从无色变为淡黄色，然后变为橙色，再变为暗红色。
实验讨论：通过红外光谱法，可以观察合成产物的吸收峰，从而判断配体的种类。
通过X射线衍射法，可以确定合成产物的晶体结构。
实验结论：通过实验成功合成了暗红色的三氯化六氨合钴晶体，并通过红外光谱法和X射线衍射法确认了其配体种类和晶体结构。
实验总结：本实验通过合成法制备出了暗红色的三氯化六氨合钴晶体，并通过红外光谱法和X射线衍射法对其进行了表征。
实验过程中需要注意反应温度和反应时间的控制，以及溶液的遮挡，避免氨溶液的挥发。
此外，实验中使用的实验仪器需要保持干净和干燥。
这个实验对于理解配位化学和配合物的合成有着重要的意义。
实验4 三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定
实验5 三氯化六氨合钴的制备及其组成的测定一、实验目的1.掌握三氯化六氨合钴（III ）的合成及其组成测定的操作方法。
2.加深理解配合物的形成对3价钴稳定性的影响。
3.掌握碘量法分析原理及电导测定原理与方法。
二、实验原理1.配合物合成原理:钴化合物有两个重要性质：第一, 2价钴离子的盐较稳定；3价钴离子的盐一般是不稳定的, 只能以固态或者配位化合物的形式存在。
例如, 在酸性水溶液中, 3价钴离子的盐能迅速地被还原为2价的钴盐。
第二, 2价的钴配合物是活性的, 而3价的钴配合物是惰性的。
合成钴氨配合物的基本方法就是建立在这两个性质之上的。
显然, 在制备3价钴氨配合物时, 以较稳定的2价钴盐为原料, 氨－氯化铵溶液为缓冲体系, 先制成活性的2价钴配合物, 然后以过氧化氢为氧化剂, 将活性的2价钴氨配合物氧化为惰性的3价钴氨配合物。
活性炭2CoCl 2·6H 2O ＋ 10NH 3 ＋ 2NH 4Cl ＋ H 2O 2 ========== 2[Co(NH 3)6]Cl 3 ＋ 14H 2O （橙黄色）2.电导测定原理电解质溶液同金属导体一样, 遵守欧姆定律。
在一定温度时, 一定浓度的电解质溶液的电阻R 与电极间的距离l 成正比, 与电极面积a 成反比。
即a l R ρ= 或者 la k R L ==1 式中L 为电导, 表示溶液的导电能力, 是电阻R 的倒数, 国际单位用西门子（Siemens ）表示, 简称为西（S, 1 S ＝ 1 AV1）。
k 为电导率, 也称比电导, 是电阻率ρ的倒数, 即, k = 1/ρ, 显然, k 是a 和l 数值相等时的电导, 如果这些参数的长度都是以cm 为基础, 则k 表示一个边长为1 cm 的立方体溶液的电导, 它的单位为S cm1。
因S cm 1的单位太大, 故常用mS cm 1或μS cm 1。
对于一对固定的电极而言, l 和a 都是固定不变的, 所以1/a 为常数, 称为电极常数, 用θ表示。
三氯化六氨合钴的制备实验报告
三氯化六氨合钴的制备实验报告
实验目的：通过溶剂热法合成三氯化六氨合钴，并对合成产物进行表征。
实验原理：
三氯化六氨合钴是一种蓝色晶体，化学式为[Co(NH3)6]Cl3。
它可以通过溶剂热法合成。
在反应中，氯化钴和氨水反应生成氯化六氨合钴。
实验步骤：
1.准备实验所需的器材和试剂：氨水、氯化钴、去离子水。
2.称取适量的氨水并加入到烧杯中。
3.称取适量的氯化钴并加入到氨水中。
4.将烧杯放在加热板上，进行溶剂热反应。
反应时间根据实验需求可自行调整。
5.反应完毕后，将溶液过滤，得到沉淀。
6.用去离子水洗涤沉淀至中性。
7.对合成产物进行干燥。
8.使用仪器对合成产物进行表征，如红外光谱分析、X射线衍射等。
实验结果：
经过溶剂热反应合成的三氯化六氨合钴溶液，先生成深蓝色的沉淀，然后过滤和洗涤后得到干燥的深蓝色晶体。
实验结论：
通过溶剂热法合成了三氯化六氨合钴，产物为深蓝色晶体。
根
据实验得到的结果，可以确认成功合成了目标化合物。
实验注意事项：
1.实验操作要小心谨慎，注意安全。
2.溶剂热反应要控制温度和反应时间。
3.实验过程中要保持实验环境洁净，避免杂质进入产物中。
4.合成产物需要进行表征，以确保合成的目标化合物纯度和结构。
三氯化六氨合钴的制备实验报告
一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法,通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
二、实验内容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备（1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反应需加活性炭作催化剂。
反应方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3＋ 2NH4Cl ＋ H2O2====2[Co(NH3)6]Cl3＋ 14H2O（橙黄色）(2) 实验仪器及试剂:仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（3）实验步骤:在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于8.4mL水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。
用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL 浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入13.5mL5% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。
三氯化六氨合钴的制备实验报告
三氯化六氨合钴的制备实验报告实验目的：了解三氯化六氨合钴的制备方法和反应机理，并熟悉合成实验操作和实验技术。
实验原理：实验步骤：1.取一个干净的烧杯，加入适量的氯化钴（CoCl2），并加入少量去离子水溶解。
2.慢慢滴加浓氨水（NH3）到溶液中，同时用玻璃棒搅拌均匀。
3.反应过程中会观察到溶液颜色由黄色逐渐变为鲜红色，说明配合物已经形成。
4.当溶液颜色变为鲜红色时，停止滴加浓氨水，继续搅拌一段时间。
5.将所制备的三氯化六氨合钴溶液过滤，收集深红色结晶。
实验注意事项：1.实验操作过程中，要确保各试剂的纯度，尽量避免杂质的引入。
2.滴加浓氨水时要缓慢进行，避免溶液剧烈反应。
3.搅拌过程中要均匀并持续，以保证反应能够充分进行。
4.实验器皿需干净，以免被杂质污染。
实验结果：通过上述步骤制备的三氯化六氨合钴结晶呈现深红色，结晶颗粒较小。
实验讨论：三氯化六氨合钴的制备反应为钴离子和氨水反应生成配合物。
氨水（NH3）中的氨（NH3）与钴离子形成六配位的配合物[Co(NH3)6]3+。
氯离子与配合物中的钴离子形成三价氯化物（Cl-）。
因此，反应生成的产物为三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3该实验是一种定性定量分析的方法，通过实验过程中反应颜色的变化，可以初步判断反应的进行程度。
通过合成得到的三氯化六氨合钴结晶样品可以通过元素分析、红外光谱等方法进行进一步的表征和分析。
本实验中所用试剂具有一定的危险性和腐蚀性，请注意实验安全，并按照实验室规定进行操作。
总结：通过合适的实验操作，成功地制备了三氯化六氨合钴。
实验中我们学习了反应机理和实验技术，并增加了对配位化学的理解。
此外，实验还加强了对实验操作和安全的认识和掌握。
三氯化六氨合钴的制备实验报告
一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
二、实验内容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备（1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反应需加活性炭作催化剂。
反应方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3＋ 2NH4Cl ＋ H2O2====2[Co(NH3)6]Cl3＋ 14H2O（橙黄色）(2) 实验仪器及试剂:仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（3）实验步骤:在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。
用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。
然后用冰浴冷却至273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中，水中含浓盐酸（中和过量的氨）。
三氯化六氨合钴的制备及其组成的确定实验报告(总结报告范文模板)
三氯化六氨合钴的制备及其组成的确定实验报告【实验目的】1.掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法。
2.熟练抽滤装置的使用。
3.练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
4.学习使用凯氏定氮仪。
5.掌握碘量法测定Co3+的基本实验测量方法。
6.练习标准溶液的配制。
7.加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。
【实验原理】（一）三氯化六氨合钴的制备原理1.钴的性质①Co3+为正三价离子，d2sp3杂化，内轨型配合物。
②在酸性溶液中，Co3+具有很强的氧化性，易于许多还原剂发生氧化还原反应而转变成稳定的Co2+。
③[Co(NH3)6]3+离子是很稳定的，其K(稳)＝1.6×1035，因此在强碱的作用下（冷时）或强酸作用下基本不被分解，只有加入强碱并在沸热的条件下才分解。
2 [Co(NH3)6]Cl3+ 6 NaOH ==== 2 Co(OH)3+ 12 NH3↑+ 6 NaCl2.在水溶液中，电极反应φθCo3+/Co2+=1.84V，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)。
相反，Co(III)很不稳定，容易氧化水放出氧气（φθCo3+/Co2+=1.84V>φθO2/H2O=1.229V）。
但在有配位剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+，电极电势φθCo(NH3)63+/ Co(NH3)62+=0.1Ｖ，因此CO(Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co（Ⅲ）配合物。
因此，常采用空气和H2O2氧化二价钴配合物的方法来制备三价钴的配合物。
3.氧化钴（Ⅲ）的氨配合物有多种，主要是三氯化六氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)6]Cl3,橙黄色晶体；三氯化五氨·水合钴（Ⅲ）[Co(NH3)5(H2O)]Cl3,砖红色晶体；二氯化氯·五氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)5Cl]Cl2,紫红色晶体，等等。
三氯化六氨合钴实验报告.doc
三氯化六氨合钴实验报告.doc
实验名称：三氯化六氨合钴的制备与性质研究
实验目的：了解三氯化六氨合钴的制备方法和性质，掌握实验操作技能，加深对配合物的认识。
实验原理：三氯化六氨合钴是一种典型的配合物，分子式为[Co(NH3)6]Cl3，是一种紫红色晶体。
它是由六个氨分子和一个钴离子组成的复合物，钴离子处于+3价状态。
制备方法为：先将氯化钴和氨水溶解，形成钴离子和氯离子，再将氨水缓慢滴加至钴溶液中，得到[Co(NH3)6]Cl3的沉淀，用水洗涤去除杂质。
实验步骤：
1.称取适量的氯化钴溶解于热水中，加热至溶解。
2.将氨水缓慢滴加至钴溶液中，搅拌，观察沉淀的形成。
3.过滤并用水洗涤，收集沉淀。
4.将沉淀干燥至恒重，获得三氯化六氨合钴晶体。
实验结果：根据实验步骤操作，获得了紫红色结晶体，从实验数据得出样品质量为0.765g，理论产物质量为0.766g，产率为99.9%。
实验分析：从实验结果得出产率接近100%，说明实验操作成功，制备出了预期的[Co(NH3)6]Cl3。
实验中使用的氨水应分别预处理和检测浓度，注意操作安全，避免对周围环境和人体健康造成潜在威胁。
同时，在实验中，要注意每个步骤的时间和顺序，以免影响实验结果。
实验结论：本次实验通过制备三氯化六氨合钴的过程，加深了对配合物的认识，同时熟练掌握了实验技能。
实验结果显示，三氯化六氨合钴的制备效果良好，产率接近100%，验证了制备方法的可行性。
三氯化六氨合钴的制备实验报告
三氯化六氨合钴的制备实验报告
实验目的：
通过观察和掌握三氯化六氨合钴的制备方法，了解配位化合物的合成
原理及反应机制。
实验原理：
实验仪器和试剂：
仪器：烧杯、漏斗、滴定管、蒸发皿、玻璃棒、电热板。
试剂：氯化钴（CoCl2）、浓氨水（NH3·H2O）、蒸馏水（H2O）。
实验步骤：
1.在烧杯中称取适量的氯化钴固体。
2.将氯化钴固体转移到干净的漏斗中，并适量加入蒸馏水，搅拌溶解。
3.将浓氨水滴加到溶液中，同时搅拌，并观察溶液的变化。
4.当氨气通入溶液时，溶液会从深蓝色逐渐变为红色，随着氨气的继
续通入，溶液最终变为浅红色至无色。
5.当溶液变为无色时，停止通气，将溶液放置在电热板上进行蒸发浓缩。
6.当溶液剩余量减少到一定程度时，停止蒸发，继续放置溶液静置结晶，直至得到结晶产物。
7.采用玻璃棒将产物取出并过滤，用蒸馏水洗涤多次，最后用吸水纸
吸干。
8.将产物置于蒸发皿中，放置在通风处晾干，称量产物的质量。
实验结果与讨论：
根据实验步骤制备三氯化六氨合钴，得到的产物是浅红色的结晶固体。
实验过程中，氯化钴和浓氨水发生了配位反应，生成了三氯化六氨合钴配
合物。
氨分子通过配位键与钴离子配位，形成一个八面体的配位体系。
结论：
通过氯化钴和浓氨水的反应，我们成功地制备了三氯化六氨合钴配合物。
实验结果表明，通过掌握合成化合物的方法和原理，我们可以制备出
目标化合物，并了解反应机制。
这一实验对于增进我们对配位化合物合成
的理解和实验技能的提高具有重要意义。
三氯化六氨合钴实验报告
三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及组成测定的实验报告实验小组：第九组实验班级：应131-1三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及组成测定1实验目的1)了解从二价钴盐制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）的方法。
2)掌握用酸碱滴定法测定样品中氨含量的原理和方法。
3)掌握用沉淀滴定法测定样品中氯含量的原理和方法。
4)掌握用碘量法测定样品中钴含量的原理和方法。
5)了解电导率法测定产品离解类型的原理及方法6)训练无机合成、滴定分析的基本操作，掌握确定组成和化学式的原理和方法。
2结构与性质[Co(NH3)6]Cl3是反磁性的，低自旋的钴（Ⅲ）处于阳离子八面体的中心。
由于阳离子符合18电子规则因此被认为是一例典型的对配体交换反应呈惰性的金属配合物。
作为其对配体交换反应呈惰性的一个体现，[Co(NH3)6]Cl3中的NH3与中心原子Co（Ⅲ）的配位是如此的紧密，以至于NH3不会在酸溶液中发生解离和质子化，使得[Co(NH3)6]Cl3可从浓盐酸中重结晶析出。
与之相反的是，一些不稳定的金属氨络合物比如[Ni(NH3)6]Cl2，Ni(Ⅱ)-NH3键的不稳定使得[Ni(NH3)6]Cl2在酸中迅速分解。
三氯化六氨合钴经加热后会失去部分氨分子配体，形成一种强氧化剂。
三氯化六氨合钴中的氯离子可被硝酸根、溴离子和碘离子等一系列其他的阴离子交换形成相应的[Co(NH3)6]X3衍生物。
这些配合物呈亮黄色并显示出不同程度的水溶性。
氯化钴(Ⅲ)的氨配合物有多种，主要是三氯化六氨合钴(Ⅲ)，[Co(NH3)6]Cl3橙黄色晶体；三氯化五氨·水合钴(Ⅲ)， [Co(NH3)5(H2O)]Cl3，砖红色晶体；二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)，[Co(NH3)5Cl]Cl2，紫红色晶体，等等。
它们的制备条件各不相同。
在有活性碳为催化剂时，主要生成三氯化六氨合钴(Ⅲ)；在没有活性碳存在时，主要生成二氯化氯·五氨合钴(Ⅲ)。
配离子Co(NH3)63+中心离子有6个d电子，通过配离子的分裂能Δ的测定并与其成对能P（21000cm-1）相比较，可以确定6个d电子在八面体场中属于低自旋排布还是高自旋排布。
三氯化六氨合钴的制备实验报告
三氯化六氨合钴的制备实验报告实验目的，掌握三氯化六氨合钴的制备方法，了解其化学性质及应用。
实验原理：三氯化六氨合钴是一种重要的过渡金属配合物，通式为[Co(NH3)6]Cl3。
其制备方法主要是通过将氯化钴和氨水反应得到。
氯化钴在水中会发生水解反应生成[Co(H2O)6]2+和Cl-，氨水可以与[Co(H2O)6]2+发生配位反应，生成[Co(NH3)6]2+。
而余下的Cl-与Co2+反应生成[Co(NH3)6]Cl3。
实验步骤：1. 将氯化钴溶解于适量的水中，生成氯化钴溶液。
2. 缓慢滴加氨水至氯化钴溶液中，观察溶液的颜色变化。
3. 继续滴加氨水，直至溶液中出现沉淀，停止滴加。
4. 过滤沉淀，洗涤并干燥，得到三氯化六氨合钴。
实验结果：根据实验步骤，我们成功地制备了三氯化六氨合钴。
在滴加氨水的过程中，溶液的颜色由淡红色逐渐变成深红色，最终出现了深红色的沉淀。
通过过滤、洗涤和干燥，我们得到了产物。
实验讨论：在实验过程中，我们发现氨水的滴加速度会影响沉淀的形成。
如果滴加过快，可能会导致溶液中出现过多的氨水，使得产物溶解而无法得到沉淀。
因此，在实际操作中需要注意控制滴加速度，以确保产物的得到。
此外，制备的三氯化六氨合钴在干燥过程中需要注意避免受潮，以免影响产物的纯度和性质。
实验结论：通过本次实验，我们成功地制备了三氯化六氨合钴，并对其制备过程进行了观察和讨论。
这不仅增加了我们对化学实验的经验，也加深了我们对过渡金属配合物的了解。
三氯化六氨合钴作为一种重要的配合物化合物，在化学工业和生物医药领域有着广泛的应用前景，本次实验也为我们今后的学习和科研打下了基础。
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一、实验目的1.掌握三氯化六氨合钴（ III ）的合成及其组成测定的操作方法 , 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2.练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
二、实验内容——三氯化六氨合钴（ III ）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备（ 1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反应需加活性炭作催化剂。
反应方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3＋ 2NH4Cl ＋ H2O2 ====2[Co(NH3) 6]Cl 3＋ 14H2O（橙黄色）(2)实验仪器及试剂 :仪器：锥形瓶（ 250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（ 10ml、25ml、 100ml）药品：氯化铵固体、 CoCl2· 6H2O 晶体、活性炭、浓氨水、 5%H2O2、浓 HCl、2mol/L 的 HCl 溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（ 3）实验步骤 :，在锥形瓶中，将 4gNHCl 溶于 8.4mL 水中，加热至沸（加速溶解并赶出加入 6g 研细的 CoCl ·6H O晶体，溶解后，加 0.4g 活性炭O2）（活性剂，需研细），摇22动锥形瓶，使其混合均匀。
用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过，用滴管逐滴加入13.5mL5% HO 溶液(氧化剂)，水浴加热至 323~333K，于激烈） 2 2保持 20min，并不断旋摇锥形瓶。
然后用冰浴冷却至273K 左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于 50ml 沸水中，水中含 1.7ml浓盐酸（中和过量的氨）。
趁热吸滤，慢慢加入 6.7ml 浓盐酸（同离子效应）于滤液中，即有大量橙黄色晶体（ [Co(NH )]Cl ）析出。
用冰浴冷却后吸滤，晶体以冷的2ml 2mol/L HCl 洗涤，363再用少许乙醇洗涤，吸干。
晶体在水浴上干燥，称量，计算产率。
Ⅱ、三氯化六氨合钴（III）组成的测定（一）氨的测定（ 1）实验原理：由于 [Co（ NH3） ]6Cl3 在强碱强酸作用下，基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解，所以式样液加 NaOH溶液作用，加热至沸使其分解，并整出氨，整出的氨用过量的 2%磷酸溶液吸收，以甲基橙为指示剂，用 HCl 标准也滴定生成的磷酸氨，可计算出氨的百分量。
[Co(NH 3 ) 6 ]Cl 3＋ 3NaOH====Co（ OH）3+6 NH3 ++6 NaCl NH3+H3 BO3 ==== NH 4 H 2 BO3NH4 H 2 BO3 +HCl ==== H3 BO3 + NH 4 Cl（ 2）仪器与试剂：仪器： 250ml 锥形瓶、量筒、 pH 试纸、滴定管试剂： 50ml2% H3BO3、HCl 溶液、甲基红溴甲酚氯（ 3）实验步骤：（1）用电子天平准确称取约 0.2g 样品于 250ml 管中，加 50ml 去离子水溶解，另准备 50ml2% H3BO3溶液于 250ml 锥形瓶中，（2）在 H3BO3溶液加入 5-6 滴甲基红溴甲酚氯指示剂，将样品溶液倒入加H3BO3的锥形瓶中，然后将锥形瓶固定在凯氏定氮仪上，开启凯氏定氮仪，氨气开始产生并被 H3 BO3溶液吸收，吸收过程中， H3BO3溶液颜色由浅绿色逐渐变为深黑色，当溶液体积达到 100ml 左右时，可认为氨气已被完全吸收（也可利用 PH 试纸检验氨气出口来确定氨气是否被完全蒸出）。
（3）用以用 NaCO3溶液标定准确浓度的 HCl 溶液滴定吸收了氨气的 H3 BO3溶液，当溶液颜色由绿色变为浅红色时即为终点。
读取并记录数据，计算氨的含量。
（二）钴的测定（ 1）实验原理：利用三价钴离子的氧化性，通过碘量法，即利用 I 2的氧化性和 I -的还原性进行滴定用来测定钴的含量，以淀粉作指示剂。
主要反应方程式：[Co(NH3) 6]Cl 3＋3NaOH====Co（OH）3 + 6NH3++6 NaClCo （OH）3 +3HCl==== Co3++ 3H2O2 Co3++2I - ====2 Co2++I 2I 2 +2S2O32- ====2I - + S4O62-⑵仪器与试剂：仪器： 250ml 锥形瓶、 250ml 碘量瓶、电炉、量筒、 pH 试纸（精密）、电子天平、试剂： KI 固体、 10％ NaOH溶液、 6mol/LHCl 溶液、 Na2S2O3溶液、 2％淀粉溶液⑶实验步骤：用电子天平准确称取0.2g 样品于 250ml 锥形瓶中，加入 20ml 去离子水，10ml 10 ％ NaOH溶液，置于电炉微沸加热至无氨气放出（用PH试纸检验）。
冷却至室温后加入 20ml 水，转移至碘量瓶中，再加入1g KI固体，15ml 6mol/LHCl 溶液，立即盖上碘量瓶瓶盖，充分摇荡后，在暗处反应10min 后拿出。
用已准确标定浓度的 Na2S2O3溶液滴定至浅黄色时，再加入1ml 2 ％的淀粉溶液，继续滴至溶液为粉红色即为反应终点（滴定开始阶段应迅速滴加，防止。
读取并记I2 挥发）录实验数据并计算钴的百分含量。
（三）氯的测定⑴实验原理：利用摩尔法测定氯的含量，即在中性或弱碱性溶液中，以K2 CrO4作指示剂，用AgNO3标准溶液滴定 Cl ˉ，由于 2Ag++CrO42- =Ag2CrO4↓（砖红色） , Ksp=2.0 ×10-12 ; Ag ++Cl- =AgCl↓（白色）, Ksp=1.8 × 10-10 , 由于 AgCl 的溶解度比 Ag CrO4小，根据分布沉淀原理，溶液中首先析出AgCl 沉淀，化学计量点附近，由于Ag+2-浓度增加，与CrO4生成砖红色Ag2CrO4沉淀指示滴定终点。
另外为了准确滴定-Cl ，需控制指示剂的浓度。
根据实验数据计算氯的含量。
仪器： 100ml 容量瓶， 250ml 锥形瓶，酸式滴定管，玻璃棒，25ml 移液管试剂： 5%的 K2CrO4溶液， AgNO3溶液⑶实验步骤：用电子天平准确称取约0.2g 的样品用去离子水溶解，然后转移至100ml 的容量瓶中定容，取25ml 样品溶液于锥形瓶中，加入 3 滴 5%的 K2 CrO4溶液作指示剂，用已准确标定浓度的 AgNO3溶液滴定，溶液由黄色变为砖红色且砖红色 30 秒不消失（不需摇动）即为终点，读取并记录数据，计算氯的含量。
三、实验数据处理：（1）三氯化六氨合钴的制备[Co(NH3)6]Cl3 的制备产率得到产品 m=0.72g6.0267.56.77g称取样品 6.0g ，理论产品质量为 M=237.9产率 = 0.72100% 10.6%6.77（2）氨的测定氨的含量计算m [Co(NH3) 6 ]Cl 3=0.2031g C HCl=0.3015mol/L消耗 15.56ml根据反应方程式得 HCl 与 NH3的计量比为 1 ： 1C HCl V HCl 170.3015 15 .56 17100% 39.73%故样品中 NH 3%样重10000.203110001mol 样品中所含氨的物质的量为0.3973 ×267.5 ÷17=6.25mol （3）钴的测定已标定 Na2 S2O3的浓度为 0.0150 mol/L样品质量 m=0.2001g消耗 Na 2S 2O 3 体积为 54.95ml根据化学反应方程式可知 Co 3+与 Na 2S 2O 3 的计量比为 1:1CNa 2 S2 O3VNa 2S 2O 358.93Co%故样品中1000 样重0. 0150 54.95 58.93 100 %24.27%1000 0.20011mol 样品中所含钴的物质的量为 0.2427 ×267.5 ÷ 58.93=1.10mol（ 4）氯的测定称取样品的质量 m 样品 =0.1998g已标定的 AgNO 的浓度 C =0.05844mol/L3AgNO3滴定用 AgNO 3的体积 V AgNO3=10.37mlAg ++Cl - =AgCl ↓ 计量比为 1:1所以 Cl %C AgNO3 V AgNO3 35.5 ＝ 0.05844 10.37 35.5 100% 10.77%1000 样重 1000 0.19981mol 样品中所含氯的物质的量为 0.1077 ×267.5 ÷ 35.5=0.81mol[Co(NH 3 ) 6]Cl 3 的含量测定结果汇总氨 钴氯实验结果39.73% 24.27% 10.77% [Co(NH 3 ) 6]Cl 3 的理论结果 38.13% 22.06% 39.81% 偏差1.60%2.21% -29.04% 相对偏差3.67% 7.57% -72.04%摩尔比氨：钴：氯 =6.25 ：1.10 ：0.81样品的实验式360.8[Co （NH ） ]Cl四、结果讨论误差与分析：(1) 样品产率低，原因有：① 氯化铵加热时过度和温水浴时会释放出氨气，导致产率的下降。
②冷水浴时不够完全，有部分固体没有析出或晶体析出后再溶解。
③抽滤时滤纸会粘附一部分，导致损失④在反应搅拌与产品烘干时，都会导致损失⑤ 加入的活性炭没有充分研磨，颗粒太大，催化效果差 ⑥ 过滤时速度太慢（ 2）通过对组分测定，氨、钴的含量偏高，氯的含量比较低。
原因有：①氨的测定中，滴定终点判断有偏差，导致实验数据的误差。
②钴的测定中，加淀粉时的黄色判断有点晚。
③钴的测定中，滴定管最后产生个小气泡，使 Na2S2O3滴定的体积偏小，影响实验。
④氯的测定中，滴定终点不好把握，在没有达到终点时即停止滴定，导致误差较大。
⑤ 产品中可能有其他物质，比如二氯化五氨合钴。
⑥ 在读数时存在误差。
⑦ 配制标准溶液的过程中存在误差，导致滴定不准确，影响结果的计算。
五、注意事项：（ 1）三氯化六氨合钴的制备：①CoC l2·6H2 O溶解后加入活性炭冷却不能太慢，因为氯化铵在溶液中加热后会有氨气放出，活性炭在使用前一定要充分研磨以提供较大的比表面积；②加 H2O2前必须降温处理，一是防止其分解，二是使反应温和的进行。